Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 10522-4:2014 quy định các phương pháp xác định tro của polyamid có độn và không độn. Tiến hành theo quy trình chung quy định trong TCVN 10522-1 (ISO 3451-1). Đối với các vật liệu không độn sử dụng phương pháp A hoặc phương pháp C của TCVN 10522-1 (ISO 3451-1). Đối với các vật liệu độn và gia cường sợi thủy tinh, sử dụng phương pháp A của TCVN 10522-1 (ISO 3451-1).
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10522-4:2014 ISO 3451-4:1998 CHẤT DẺO - XÁC ĐỊNH TRO - PHẦN 4: POLYAMID Plastics - Determination of ash - Part 4: Polyamides Lời nói đầu TCVN 10522-4:2014 hoàn toàn tương đương với ISO 3451-4:1998 TCVN 10522-4:2014 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC61 Chất dẻo biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố Bộ TCVN 10522 (ISO 3451), Chất dẻo - Xác định tro, gồm phần sau: - TCVN 10522-1:2014 (ISO 3451-1:2008), Phần 1: Phương pháp chung; - TCVN 10522-2:2014 (ISO 3451-2:1998), Phần 2: Poly(alkylen terephthlat); - TCVN 10522-3:2014 (ISO 3451-3:1984), Phần 3: Xenlulo acetat khơng hóa dẻo; - TCVN 10522-4:2014 (ISO 3451-4:1998), Phần 4: Polyamid; - TCVN 10522-5:2014 (ISO 3451-5:2002), Phần 5: Poly(vinyl clorua) CHẤT DẺO - XÁC ĐỊNH TRO - PHẦN 4: POLYAMID Plastics - Determination of ash - Part 4: Polyamides CẢNH BÁO: Tiêu chuẩn có mối nguy liên quan đến hóa chất, vật liệu thao tác Tiêu chuẩn không đề cập đến tất vấn đề an toàn liên quan sử dụng Người sử dụng có trách nhiệm thiết lập qui định an toàn sức khỏe phù hợp xác định việc áp dụng hạn chế trước sử dụng Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định tro polyamid có độn khơng độn Tiến hành theo quy trình định TCVN 10522-1 (ISO 3451-1) Đối với vật liệu không độn sử dụng phương pháp A phương pháp C TCVN 10522-1 (ISO 3451-1) Đối với vật liệu độn gia cường sợi thủy tinh, sử dụng phương pháp A TCVN 10522-1 (ISO 3451-1) Đối với vật liệu độn sợi thủy tinh có chứa vật liệu làm chậm cháy, antimon trioxit và/hoặc chất phụ gia dễ bay hơi, bột màu kẽm sulfua, việc biến tính kết hợp để loại bỏ thành phần cấu tử brom bay Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 10522-1:2014 (ISO 3451-1:2008)1), Chất dẻo - Xác định tro - Phần 1: Phương pháp chung Nguyên tắc 3.1 Vật liệu không độn Nung trực tiếp cách đốt chất hữu xử lý cặn nhiệt độ cao đạt khối 1) Bản gốc viện dẫn ISO 3451-1:1997 lượng không đổi (TCVN 10522-1 (ISO 3451-1), phương pháp A) Nếu vật liệu có chứa halide kim loại và/hoặc kim loại (đặc biệt có có mặt vật liệu halogen hóa) có khả bay q trình đốt chất hữu cơ, nung sau sulfat hóa áp dụng (TCVN 10522-1 (ISO 3451-1), phương pháp C) Quy trình thực cách gia nhiệt chất hữu với axit sulfuric đậm đặc nhiệt độ xảy bốc khói bốc cháy chất hữu cơ, cuối xử lý cặn nhiệt độ cao đạt khối lượng không đổi 3.2 Vật liệu độn gia cường sợi thủy tinh Nung trực tiếp cách đốt chất hữu xử lý cặn nhiệt độ cao đạt khối lượng không đổi (TCVN 10522-1 (ISO 3451-1), phương pháp A) (xem Chú thích 3.3) 3.3 Vật liệu làm chậm cháy gia cường sợi thủy tinh Nung cách đốt chất hữu có mặt decabromobiphenyl (DBB) cuối xử lý cặn nhiệt độ cao đạt khối lượng không đổi [TCVN 10522-1 (ISO 3451-1), phương pháp A] CHÚ THÍCH 1: Một số chất phụ gia, kẽm sulfua, hoàn toàn bay bromua đốt cháy chất hữu có decabromobiphenyl (DBB) Thơng tin liên quan đến chất phụ gia có vật liệu tiềm bốc trình đốt tiếp xúc với DBB phải đưa nhà cung cấp đạt cách thử hóa chất tinh khiết CHÚ THÍCH 2: Vật liệu làm chậm cháy có hàm lượng bromua cao, ethylene bis (tetrabromophthalimide) polystyrene brom hóa sử dụng Việc áp dụng lượng hóa chất sử dụng xác định cách xác định tro theo 6.4 với lượng gia tăng vật liệu chậm cháy đạt kết khơng đổi Hóa chất sử dụng nên dạng bột Thuốc thử (phương pháp C phương pháp A với có mặt DBB) Trong q trình phân tích, sử dụng thuốc thử cấp phân tích cấp quy định nước cất nước có độ tinh khiết tương đương 4.1 Amoni cacbonat, khan 4.2 Amoni nitrat, dung dịch khoảng 10 % (m/m) 4.3 Axit sulfuric, 1,84 g/ml 4.4 Decabromobiphenyl (DBB), bột, cấp kỹ thuật có độ tinh khiết cao CẢNH BÁO: Sử dụng decabromobiphenyl tạo nên dioxin Nhiệt độ khoảng từ 600 oC đến 850 oC xem nhiệt độ lý tưởng việc hình thành dioxin Thiết bị dụng cụ Thiết bị, dụng cụ theo quy định Điều TCVN 10522-1 (ISO 3451-1), cụ thể: 5.1 Chén nung, chế tạo vật liệu silic dioxit, sứ platin, trơ với vật liệu thử nghiệm có đường kính điển hình (phần trên) 50 mm đến 60 mm chiều cao với đường kính (xem Chú thích 3.3) 5.2 Lò muffle, có khả trì nhiệt độ (600 ± 25) oC, (850 ± 50) oC nhiệt độ tối thiểu 850 oC 5.3 Tủ hút Cách tiến hành Vật liệu phải dạng miếng nhỏ cm x 0,5 cm x 0,2 cm nhỏ hơn, dạng hạt bột Vật liệu độn gia cường phải làm khô trước nung, nghĩa cách gia nhiệt 100 oC đạt khối lượng không đổi 6.1 Phần mẫu thử Lấy lượng mẫu thử đủ để thu lượng tro từ mg đến 500 mg (xem Bảng 1) Trong trường hợp vật liệu gia cường, lấy g phần mẫu thử nhiều Nếu lượng tro, tiến hành xác định tro sơ Tùy thuộc vào hàm lượng tro gần đúng, chọn cỡ phần mẫu thử sử dụng từ Bảng Bảng - Khối lượng phần mẫu thử Hàm lượng tro gần đúng, % Phần mẫu thử, g Khối lượng tro thu được, mg ≤ 0,01 ≥ 200 đến 10 > 0,01 đến 0,05 100 10 đến 50 > 0,05 đến 0,1 50 25 đến 50 > 0,1 đến 0,2 25 25 đến 50 > 0,2 đến 10 20 đến 100 > đến 10 50 đến 500 > 10 200 6.2 Vật liệu khơng độn Theo quy trình mô tả TCVN 10522-1 (ISO 3451-1), phương pháp A, áp dụng nhiệt độ nung (850 ± 50) oC Nếu vật liệu có chứa halide kim loại kim loại có vật liệu halogen hóa, có khả bay trình nung, trường hợp yêu cầu “tro sulfat hóa”, áp dụng phương pháp C (TCVN 10522-1 (ISO 3451-1), phương pháp C) 6.3 Vật liệu độn gia cường sợi thủy tinh Theo quy trình mơ tả TCVN 10522-1 (ISO 3451-1), phương pháp A, áp dụng nhiệt độ nung (850 ± 50) oC Nếu nhiệt độ sợi thủy tinh bị nóng chảy ngăn cản việc nung polyme nữa, hạ nhiệt độ nung xuống (600 ± 25) oC lặp lại quy trình với mẫu thử 6.4 Vật liệu gia cường sợi thủy tinh chứa chất làm chậm cháy antimon trioxit và/hoặc chất phụ gia bay khác Mẫu phải nghiền cắt thành mảnh nhỏ cm x 0,5 cm x 0,2 cm nhỏ Tiến hành 7.3.1 7.3.2 TCVN 10522-1 (ISO 3451-1) , phương pháp A Cho thêm vào mẫu lượng DBB (4.4) với nửa khối lượng mẫu tính gam trộn kỹ chén nung Đặt chén nung lò muffle, áp dụng nhiệt độ nung có nhiệt độ 850 oC Lò muffle phải đặt tủ hút Tiếp tục thực qui định TCVN 10522-1 (ISO 3451-1), từ 7.3.4 phương pháp A Tốt đặt trực tiếp chén nung lò Muffle Nếu nung trực tiếp tạo chênh lệch lớn lần thử nghiệm lặp lại, ví dụ thất vật liệu chứa tro, gia nhiệt nhẹ chén nung lửa nhẹ ngừng khơng khói Đảm bảo hợp chất bay hút hoàn toàn khỏi tủ hút Đặt chén nung lò Muffle áp dụng nhiệt độ nung 850 oC Tiếp tục thực xác định TCVN 10522-1 (ISO 3451-1), từ 7.3.4 thuộc phương pháp A Có thể sử dụng chén nung sợi thủy tinh có hai đĩa sợi thủy tinh Chén nung phải chuẩn bị cách gia nhiệt chén lò muffle nhiệt độ thử nghiệm làm nguội chén bình hút ẩm đạt khối lượng không đổi Đưa mẫu đĩa sợi thủy tinh vào chén nung Đặt chén nung lò Muffle 30 Để chén nung nguội bình hút ẩm 20 Đối với vật liệu không nghiền, cặn chén nung phải nung lần thứ hai theo quy trình mơ tả 6.4 Lượng DBB cho thêm vào cặn g Biểu thị kết Lượng tro tro sulfat, biểu thị % khối lượng, theo cơng thức : m1 m0 100 đó: m0 khối lượng phần mẫu thử, tính gam; m1 khối lượng tro thu được, tính gam Tính giá trị trung bình hai kết làm tròn xác đến 0,1 % Độ chụm Số liệu độ chụm việc xác định tro mô tả Điều 10 TCVN 10522-1 (ISO 34511), khơng tính đến phương pháp DBB mơ tả 6.4 Số liệu độ chụm xác định tám phòng thử nghiệm tám vật liệu Đối với polyamid gia cường sợi thủy tinh (PA/thủy tinh), thu số liệu độ chụm cho đưa Bảng Bảng - Số liệu độ chụm PA/thủy tinh Vật liệu/Chất đệm Giá trị trung bình tro % sr sR r R 33,16 0,272 0,282 0,760 0,790 PA/thủy tinh đó: sr độ lệch chuẩn lặp lại sR độ lệch chuẩn tái lập r giá trị độ lặp lại, bao gồm giá trị mà chênh lệch tuyệt đối hai kết đơn lẻ đạt điều kiện lặp lại (cùng người thực hiện, dụng cụ, phòng thử nghiệm khoảng thời gian ngắn) đạt khoảng 95 % R giá trị độ tái lập, bao gồm giá trị mà chênh lệch tuyệt đối hai kết đơn lẻ đạt điều kiện tái lập (khác người thực hiện, khác dụng cụ khác phòng thử nghiệm) đạt khoảng 95 % Độ chụm phương pháp nung trực tiếp vật liệu có chứa sợi thủy tinh phương pháp DBB không cơng bố khơng có số liệu liên phòng thử nghiệm Tuy nhiên, độ chụm phương pháp dự kiến không làm sai lệch nhiều so với số liệu biết Số liệu liên phòng thử nghiệm thu thập bổ sung lần sửa đổi Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau: a) viện dẫn tiêu chuẩn này; b) tất thông tin cần thiết để nhận dạng vật liệu thử; bao gồm loại, mã nhà sản xuất, nguồn, tên thương hiệu, v.v…; c) phương pháp nung sử dụng; d) nhiệt độ nung sử dụng; e) xử lý mẫu trước thử nghiệm, có; f) kết riêng rẽ hai phép xác định giá trị trung bình tro tro sulfat đạt được; g) khối lượng phần mẫu thử sử dụng MỤC LỤC Lời nói đầu Phạm vi áp dụng Tài liệu viện dẫn Nguyên tắc Thuốc thử (phương pháp C phương pháp A với có mặt DBB) Thiết bị, dụng cụ Cách tiến hành Biểu thị kết Độ chụm Báo cáo thử nghiệm ... sulfat hóa”, áp dụng phương pháp C (TCVN 1052 2-1 (ISO 345 1-1 ), phương pháp C) 6.3 Vật liệu độn gia cường sợi thủy tinh Theo quy trình mơ tả TCVN 1052 2-1 (ISO 345 1-1 ), phương pháp A, áp dụng nhiệt... Tiếp tục thực xác định TCVN 1052 2-1 (ISO 345 1-1 ), từ 7.3.4 thuộc phương pháp A Có thể sử dụng chén nung sợi thủy tinh có hai đĩa sợi thủy tinh Chén nung phải chuẩn bị cách gia nhiệt chén lò muffle... liệu làm chậm cháy gia cường sợi thủy tinh Nung cách đốt chất hữu có mặt decabromobiphenyl (DBB) cuối xử lý cặn nhiệt độ cao đạt khối lượng không đổi [TCVN 1052 2-1 (ISO 345 1-1 ), phương pháp A]