Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8016:2009 về Quặng sắt - Xác định thiếc - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng thiếc trong quặng sắt. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8016:2009 ISO 11534 : 2006 QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH THIẾC - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA Iron ores - Determination of tin - Flame atomic absorption spectrometric method Lời nói đầu TCVN 8016 : 2009 hồn tồn tương đương với ISO 11534 : 2006 TCVN 8016 : 2009 Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102/SC2 Quặng sắt Phân tích hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH THIẾC - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA Iron ores - Determination of tin - Flame atomic absorption spectrometric method CẢNH BÁO: Tiêu chuẩn liên quan đến vật liệu, thao tác thiết bị nguy hại Tiêu chuẩn không đề cập vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng Trách nhiệm người sử dụng tiêu chuẩn phải thiết lập quy tắc phù hợp sức khoẻ, an toàn xác định giới hạn cho phép trước sử dụng Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa để xác định hàm lượng thiếc quặng sắt Phương pháp áp dụng cho dải hàm lượng thiếc từ 0,001 % (khối lượng) đến 0,015 % (khối lượng) quặng sắt nguyên khai, tinh quặng sắt sắt kết khối, kể sản phẩm thiêu kết Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng nhất, bao gồm sửa đổi (nếu có) TCVN 1664 (ISO 7764) Quặng sắt - Chuẩn bị mẫu thử sấy sơ để phân tích hóa học TCVN 4851 (ISO 3696) Nước dùng để phân tích phòng thí nghiệm - u cầu kỹ thuật phương pháp thử TCVN 7151 (ISO 648) Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Pipet mức TCVN 7153 (ISO 1042) Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Bình định mức ISO 3082 Iron ores - Sampling and sample preparation procedures (Quặng sắt - Quy trình lấy mẫu chuẩn bị mẫu) Nguyên tắc Xử lý phần mẫu thử axit sulfuric axit flohydric chén bạch kim Loại bỏ silic oxit cách gia nhiệt bay Nung cặn hỗn hợp natri cacbonat/natri tetraborat hòa tan khối chảy để nguội axit clohydric Khử sắt axit ascobic kali iođua, sau chiết thiếc tri-n-octyl phosphin oxit (TOPO) dung môi 4-metyl-2-pentanon (MIBK) Phần chiết thiếc TOPO/MIBK phun vào lửa dinitơ oxit/axetylen đo độ hấp thụ thiếc bước sóng 286,3 nm sử dụng đèn catôt rỗng thiếc Giá trị độ hấp thụ thu đem so sánh với giá trị thu từ dung dịch đường chuẩn Hóa chất, thuốc thử Trong trình phân tích, sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích nước phù hợp với loại TCVN 4851 (ISO 3696) 4.1 Natri cacbonat (Na2CO3), khan 4.2 Natri tetraborat (Na2B4O7), khan 4.3 Sắt oxit (Fe2O3), có độ tinh khiết tối thiểu 99,9 % (khối lượng) hàm lượng thiếc < 0,000 % (khối lượng) 4.4 Axit clohydric, từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml 4.5 Axit clohydric, từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng + 4.6 Axit clohydric, từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng + Cho thêm 200 ml axit clohydric (4.4) vào 300 ml nước trộn 4.7 Axit flohydric, 1,13 g/ml, 40 % (khối lượng) 4.8 Axit sulfuric, 1,84 g/ml 4.9 Axit sulfuric, 1,84 g/ml, pha loãng + 1,19 g/ml, 48 % (khối lượng) 4.10 Dung dịch axit ascobic, 200 g/l Dung dịch phải chuẩn bị để sử dụng ngày 4.11 Dung dịch kali iodua/axit acsobic Hòa tan 90 g kali iodua nước, cho thêm 30 g axit ascobic 30 ml axit clohydric (4.4) pha loãng nước đến 200 ml Dung dịch phải chuẩn bị trước sử dụng 4.12 Dung dịch tri-n-octyl phosphin oxit (TOPO)/4-metyl-2 pentanon (MIBK) Hòa tan g TOPO 100 ml MIBK 4.13 Dung dịch thiếc tiêu chuẩn, 200 g Sn/ml Hòa tan 0,1 000 g thiếc kim loại [độ tinh khiết 99,5 % (khối lượng)] chén bạch kim (có nắp đậy) với ml axit clohydric (4.4) Sau để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức 500 ml, cho thêm 200 ml axit clohydric (4.5), pha loãng axit clohydric (4.5) đến vạch mức lắc 4.14 Dung dịch thiếc tiêu chuẩn, 40 g Sn/ml Chuyển 20 ml dung dịch thiếc tiêu chuẩn (4.13) vào bình định mức 100 ml, pha lỗng axit clohydric (4.5) đến vạch mức lắc 4.15 Dung dịch thiếc tiêu chuẩn, 10 g Sn/ml Chuyển 5,0 ml dung dịch thiếc tiêu chuẩn (4.13) vào bình định mức 100 ml, pha loãng axit clohydric (4.5) đến vạch mức lắc Thiết bị, dụng cụ Thiết bị, dụng cụ thường dùng phòng thí nghiệm, bao gồm pipet mức, bình định mức phù hợp với quy định TCVN 7151 (ISO 648) TCVN 7153 (ISO 1042), 5.1 Chén bạch kim, dung tích 25 ml đến 30 ml 5.2 Que bạch kim 5.3 Lò múp, trì nhiệt độ thích hợp từ 000 °C đến 020 °C 5.4 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, trang bị đầu đốt dinitơ oxit/axetylen CẢNH BÁO: Phải theo hướng dẫn nhà sản xuất, đốt dập tắt lửa khơng khí - axetylen để tránh nguy nổ Phải mang kính màu an tồn đầu đốt làm việc Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng phương pháp phải đáp ứng tiêu chí sau: a) Độ nhạy tối thiểu - độ hấp thụ dung dịch đường chuẩn có nồng độ cao (xem 7.4.5) phải có giá trị 0,13 b) Độ tuyến tính - độ dốc đường chuẩn bao trùm nồng độ 20 % điểm cao nồng độ (biểu thị thay đổi độ hấp thụ) không nhỏ 0,7 giá trị độ dốc nồng độ 20 % xác định theo phương pháp c) Độ ổn định tối thiểu - độ lệch chuẩn độ hấp thụ dung dịch đường chuẩn có nồng độ cao độ lệch chuẩn dung dịch đường chuẩn zero, tính từ số lượng đủ lớn phép đo lặp lại tương ứng, phải nhỏ 1,5 % 0,5 % giá trị trung bình độ hấp thụ dung dịch đường chuẩn có nồng độ cao Nên sử dụng thiết bị ghi biểu đồ và/hoặc thiết bị số để đánh giá tiêu chí a), b) c) cho loạt phép đo CHÚ THÍCH: Thơng số thiết bị thay đổi với loại Các thông số sau sử dụng tốt nhiều phòng thí nghiệm sử dụng hướng dẫn Sử dụng lửa dinitơ oxit/axetylen - Dòng đèn catơt rỗng, mA 12,5 - Bước sóng, nm 286,3 - Tốc độ dòng dinitơ oxit, L/min 6,6 - Tốc độ dòng axetylen, L/min 4,5 Trong hệ thống không sử dụng giá trị tốc độ dòng khí nêu trên, tỷ lệ tốc độ dòng khí hướng dẫn hữu ích để tham khảo Lấy mẫu mẫu thử 6.1 Mẫu phòng thử nghiệm Để phân tích, sử dụng mẫu phòng thí nghiệm có cỡ hạt nhỏ 100 m lấy chuẩn bị theo ISO 3082 Trong trường hợp quặng có hàm lượng đáng kể nước liên kết hợp chất bị ơxy hóa, sử dụng cỡ hạt nhỏ 160 m CHÚ THÍCH: Hướng dẫn hàm lượng đáng kể nước liên kết hợp chất bị ơxy hóa theo TCVN 1664 (ISO 7764) 6.2 Chuẩn bị mẫu thử sấy sơ Trộn mẫu phòng thí nghiệm tiến hành lấy mẫu đơn, từ lấy mẫu thử cho đảm bảo tính đại diện cho toàn mẫu thùng Sấy mẫu thử 105 °C ± °C theo TCVN 1664 (ISO 7764) (Đây mẫu thử sấy sơ bộ) Cách tiến hành 7.1 Số phép xác định Tiến hành phân tích độc lập hai phép xác định mẫu thử sấy sơ bộ, theo Phụ lục A CHÚ THÍCH: Khái niệm “độc lập” có nghĩa kết thứ hai kết ngoại suy không bị ảnh hưởng kết trước Đối với phương pháp phân tích cụ thể này, điều kiện hàm ý việc lặp lại quy trình thực người thao tác thời điểm khác người thao tác khác, kể việc hiệu chuẩn lại thích hợp trường hợp 7.2 Phần mẫu thử Lấy số mẫu đơn, cân khoảng g mẫu thử sấy sơ theo 6.2, xác đến 0,000 g Thao tác lấy mẫu cân phần mẫu thử phải nhanh để tránh hấp thụ ẩm lại 7.3 Phép thử trắng phép thử kiểm tra Trong loạt phép thử, tiến hành song song phép thử mẫu thử với phép thử trắng phép thử mẫu chuẩn chứng nhận loại với mẫu quặng điều kiện Mẫu thử sấy sơ mẫu chuẩn chứng nhận phải chuẩn bị quy định 6.2 Mẫu chuẩn chứng nhận phải loại với mẫu phân tích tính chất hai vật liệu phải gần giống để đảm bảo, hai trường hợp khơng cần thiết có thay đổi đáng kể quy trình phân tích Khi khơng có mẫu chuẩn chứng nhận, sử dụng mẫu chuẩn (xem 8.2.4) Khi thực phân tích số mẫu lúc, sử dụng giá trị phép thử trắng cho lần thử, làm đại diện, với điều kiện sử dụng quy trình sử dụng chai thuốc thử Khi thực phân tích lúc số mẫu loại quặng, sử dụng kết phân tích mẫu chuẩn chứng nhận 7.4 Phép xác định 7.4.1 Phân hủy phần mẫu thử Chuyển phần mẫu thử (7.2) vào cốc (5.1), tẩm ướt vài giọt nước, cho thêm ml axit sulfuric (4.9) ml axit flohydric (4.7) Dùng que bạch kim (5.2) trộn rửa que bạch kim nước Sử dụng đầu đốt khí gas, từ từ gia nhiệt chén, đến tạo khói trắng tiếp tục gia nhiệt khơng khói bốc lên Đặt chén vào lò múp (5.3) nhiệt độ 000 °C đến 020 °C 30 Trong gia nhiệt lần đầu, định kỳ trộn hỗn hợp để thuận tiện cho việc thủy phân silica Để nguội chén dùng que bạch kim để lấy cặn thành chén xuống Cho thêm 1,6 g natri cacbonat (4.1) 0,8 g natri tetraborat (4.2), trộn que bạch kim gia nhiệt đầu đốt Meker để hỗn hợp tan chảy phần Cho tiếp thêm 1,6 g natri cacbonat 0,8 g natri tetraborat gia nhiệt lại nung chảy gần hoàn toàn, xoay chén để loại bỏ cặn bám thành chén Lấy chén lắc tròn khối chảy đóng rắn thành chén Đặt chén lò múp 000 °C đến 020 °C 15 Để nguội đặt chén cốc thử có dung tích 200 ml Cho 50 ml axit clohydric (4.6), đậy cốc nắp kính đồng hồ gia nhiệt nhiệt độ 90 °C hòa tan hồn tồn khối chảy CHÚ THÍCH 1: Có thể dùng đầu đốt khơng khí nén tương tự, có khả đạt nhiệt độ 900 °C lớn để thay cho đầu đốt Meker CHÚ THÍCH 2: Chén cần xoay tròn để hòa tan hồn tồn phần tan chảy Lấy chén tia rửa, sau để nguội dung dịch 7.4.2 Xử lý dung dịch thử Cho thêm 20 ml dung dịch axit ascobic (4.10) ml dung dịch kali iodua/axit ascobic (4.11) vào dung dịch thử (xem 7.4.1) trộn Chuyển dung dịch vào phễu chiết 200 ml có vạch mức 100 ml Pha loãng nước đến 100 ml nhẹ nhàng lắc Cho thêm 10,0 ml dung dịch TOPO/MIBK (4.12) Đậy nắp phễu lắc mạnh 30 s Để phân lớp Tháo lớp nước Tháo lớp chất hữu lọc qua giấy lọc khơ vào bình định mức 25 ml đậy nắp lại Giữ lại phần dung dịch để đo độ hấp thụ nguyên tử (Dung dịch phần chiết TOPO/MIBK) 7.4.3 Điều chỉnh máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Phun MIBK vào dung dịch chiết TOPO/MIBK dung dịch đường chuẩn mẫu thử Đảm bảo ống bẫy ống dẫn phải tương thích với dung mơi MIBK Sau kết thúc phép thử, tháo bỏ MIBK khỏi ống bẫy Để làm việc bình thường với phun dung mơi nước, làm khô bẫy lấp đầy nước Đặt bước sóng thiếc (286,3 nm) để nhận độ hấp thụ cực tiểu điều chỉnh số đọc độ hấp thụ zero Phải ý yêu cầu an toàn, đánh lửa dinitơ oxit/acetylen Sau 10 gia nhiệt đầu đốt, phun phần chiết TOPO/MIBK dung dịch đường chuẩn có hàm lượng thiếc cao cẩn thận điều chỉnh dòng nhiên liệu vị trí đầu đốt để thu độ hấp thụ cực đại Kiểm tra để trì điều kiện hấp thụ zero phun MIBK phun lại phần chiết TOPO/MIBK dung dịch có hàm lượng thiếc cao để khẳng định số đọc độ hấp thụ không bị trôi Đặt số đọc cho MIBK để độ hấp thụ zero Nước ống bẫy phải tháo bỏ, làm khô thay MIBK để phun phần chiết TOPO/MIBK vào lửa 7.4.4 Phép đo độ hấp thụ nguyên tử Phun phần chiết TOPO/MIBK dung dịch đường chuẩn dung dịch thử theo thứ tự nồng độ tăng dần, bắt đầu dung dịch đường chuẩn zero dung dịch thử trắng Khi dung dịch ổn định, ghi lại số đọc theo đơn vị độ hấp thụ Phun MIBK vào lần phun phần chiết TOPO/MIBK lặp lại phép đo hai lần Để chuẩn bị dung dịch đường chuẩn zero phải sử dụng thuốc thử có hàm lượng thiếc đủ thấp Hiệu chỉnh giá trị độ hấp thụ dung dịch đường chuẩn thu cách trừ độ hấp thụ dung dịch đường chuẩn zero, xây dựng đường chuẩn cách dựng đồ thị giá trị độ hấp thụ thực theo nồng độ thiếc tính microgam mililit, Nếu đồ thị đường tuyến tính giá trị thực, độ hấp thụ dung dịch thử thu trừ độ hấp thụ phép thử trắng sử dụng đồ thị chuyển giá trị độ hấp thụ thực dung dịch thử microgam thiếc mililit 7.4.5 Chuẩn bị dung dịch đường chuẩn Lần lượt chuyển 2,0 g sắt oxit (4.3) vào sáu chén (5.1) Phân hủy sắt oxit theo quy trình quy định 7.4.1 Sau để nguội dung dịch, cho thêm lượng dung dịch thiếc tiêu chuẩn (4.14 4.15) Bảng tiến hành theo quy trình quy định 7.4.2 Bảng - Dung dịch đường chuẩn Số dung dịch Dung dịch thiếc tiêu chuẩn (4.14), ml Dung dịch thiếc tiêu chuẩn (4.15), ml Hàm lượng thiếc, g 0 0 20 2 80 160 240 320 Biểu thị kết 8.1 Tính hàm lượng thiếc Hàm lượng thiếc, wSn, tính phần trăm khối lượng, lấy đến bốn số thập phân, sử dụng công thức WSn = (p1 - p2) x 10 x 10-6 /m x 100 (1) = (p1 - p2) x 10-3/m p1 nồng độ thiếc dung dịch thử cuối cùng, tính microgam mililit; p2 nồng độ thiếc dung dịch thử trắng, tính microgam mililit; m khối lượng phần mẫu thử dung dịch thử cuối cùng, tính gam 8.2 Xử lý chung kết 8.2.1 Độ lặp lại sai số cho phép Độ chụm phương pháp phân tích biểu thị phương trình hồi quy sau Xem Phụ lục A B d = 0,006 X 0,5611 (2) L = 0,012 X + 0,000 (3) Rd = 0,016 X 0,5611 (4) P = 0,085 X + 0,000 (5) X hàm lượng thiếc mẫu tính sau: - dùng cơng thức (2, 4) phòng thí nghiệm, trung bình số học kết song song; - dùng công thức (3, 5) phòng thí nghiệm, trung bình số học kết cuối (8.2.3) hai phòng thí nghiệm d độ lệch chuẩn kết song song độc lập; L độ lệch chuẩn phòng thí nghiệm; Rd giới hạn kết song song độc lập; P sai số cho phép phòng thí nghiệm 8.2.2 Xác định kết phân tích Sau tính kết song song độc lập theo phương trình (1), so sánh với giới hạn song song độc lập (Rd), sử dụng quy trình nêu Phụ lục A, nhận kết cuối (xem 8.2.3) phòng thí nghiệm 8.2.3 Độ chụm phòng thí nghiệm Độ chụm phòng thí nghiệm sử dụng để xác định phù hợp kết cuối hai phòng thí nghiệm Giả thiết hai phòng thí nghiệm áp dụng quy trình mơ tả 8.2.2 Tính đại lượng sau 12 = 2 kết cuối phòng thí nghiệm 1; kết cuối phòng thí nghiệm 2; (6) 1,2 giá trị trung bình kết thử nghiệm Thay 12 Nếu | 1- cho X cơng thức (5) tính P | ≤ P, kết cuối chấp nhận 8.2.4 Kiểm tra độ Độ phương pháp phân tích phải kiểm tra cách sử dụng mẫu chuẩn chứng nhận (CRM) mẫu chuẩn (RM) (xem đoạn hai mục 7.3) Tính kết phân tích ( ) RM/CRM sử dụng quy trình 8.2.3, so sánh với giá trị chuẩn giá trị chuẩn chứng nhận Ac Có hai khả năng: a) | c - Ac| ≤ C trường hợp chênh lệch kết phân tích giá trị chuẩn/chứng nhận khơng có ý nghĩa mặt thống kê; b) | c - Ac| > C trường hợp chênh lệch kết phân tích giá trị chuẩn/chứng nhận có ý nghĩa mặt thống kê c kết phân tích CRM/MR; Ac giá trị chứng nhận/chuẩn CRM/RM; C giá trị phụ thuộc vào loại mẫu chuẩn CRM/RM sử dụng Các mẫu chuẩn chứng nhận sử dụng cho mục đích phải chuẩn bị chứng nhận theo ISO Guide 35 Mẫu chuẩn - Nguyên tắc chung nguyên tắc thống kê để chứng nhận Đối với mẫu CRM/RM chương trình thử nghiệm liên phòng chứng nhận V(AC) phương sai giá trị chứng nhận chuẩn Ac (= CRM phòng thí nghiệm chứng nhận); n số phép thử lặp lại tiến hành CRM/RM Tránh sử dụng CRMs phòng thí nghiệm chứng nhận, trừ biết giá trị chứng nhận độ chệch 8.2.5 Tính kết cuối Kết cuối trung bình số học giá trị phân tích chấp nhận cho mẫu thử, xác định theo quy định Phụ lục A, tính đến sáu số thập phân làm tròn đến số thập phân thứ tư sau: a) số thập phân thứ năm nhỏ bỏ giữ nguyên số thập phân thứ tư; b) số thập phân thứ năm số thập phân thứ sáu khác 0, số thập phân thứ năm lớn tăng số thập phân thứ tư lên đơn vị; c) số thập phân thứ năm số thập phân thứ sáu bỏ số giữ nguyên số thập phân thứ tư 0, 2, 4, tăng lên đơn vị 1, 3, 5, 8.3 Tính hàm lượng thiếc oxit Hàm lượng thiếc oxit, WSnO2 , biểu thị phần trăm khối lượng, tính theo công thức WSnO2 = 1,270 x wSn Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm gồm thông tin sau: a) tên địa phòng thử nghiệm; b) ngày tháng báo cáo kết quả; c) viện dẫn tiêu chuẩn này; d) chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu; e) kết phân tích; f) số tham chiếu phiếu kết quả; g) đặc điểm ghi nhận trình xác định, thao tác không quy định tiêu chuẩn ảnh hưởng đến kết mẫu thử mẫu chuẩn chứng nhận Phụ lục A (quy định) Sơ đồ quy trình chấp nhận giá trị phân tích mẫu thử Rd: xác định 8.2.1 Phụ lục B (tham khảo) Nguồn gốc phương trình độ lặp lại sai số cho phép Các phương trình 8.2.1 có nguồn gốc từ kết loạt phân tích quốc tế tiến hành năm 1993 1994 năm mẫu quặng sắt 13 phòng thí nghiệm sáu quốc gia thực Xử lý đồ thị liệu độ chụm nêu Phụ lục C Các mẫu thử sử dụng liệt kê Bảng Bảng B.1 - Hàm lượng thiếc mẫu thử Mẫu Quặng tiêu chuẩn Euro 676/1 Hàm lượng thiếc, % (khối lượng) 0,000 63 Quặng ASCRM-005 0,000 85 Hỗn hợp quặng sắt 0,003 69 Hỗn hợp quặng sắt 0,008 34 Quặng tiêu chuẩn Euro 680/1 0,014 48 CHÚ THÍCH 1: Báo cáo thử nghiệm quốc tế phân tích thống kê kết (tài liệu ISO/TC102/SC2 N1215E, tháng 11/1994) lưu lại Ban thư ký ISO/TC102/SC2 CHÚ THÍCH 2: Đánh giá thống kê trình bày theo nguyên tắc TCVN 6910-2 (ISO 57252) Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 2: Phương pháp xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp đo tiêu chuẩn Phụ lục C (tham khảo) Số liệu độ chụm thu từ thử nghiệm phân tích quốc tế CHÚ THÍCH: Hình C.1 đồ thị biểu diễn phương trình 8.2.1 CHÚ GIẢI X Hàm lượng thiếc, % Y Độ chụm, % Hình C.1 - Tương quan bình phương tối thiểu độ chụm so với hàm lượng thiếc X ... dịch thiếc tiêu chuẩn (4.14 4.15) Bảng tiến hành theo quy trình quy định 7.4.2 Bảng - Dung dịch đường chuẩn Số dung dịch Dung dịch thiếc tiêu chuẩn (4.14), ml Dung dịch thiếc tiêu chuẩn (4.15),... dịch thiếc tiêu chuẩn, 40 g Sn/ml Chuyển 20 ml dung dịch thiếc tiêu chuẩn (4.13) vào bình định mức 100 ml, pha lỗng axit clohydric (4.5) đến vạch mức lắc 4.15 Dung dịch thiếc tiêu chuẩn, 10 g... chuẩn bị trước sử dụng 4.12 Dung dịch tri-n-octyl phosphin oxit (TOPO)/4-metyl-2 pentanon (MIBK) Hòa tan g TOPO 100 ml MIBK 4.13 Dung dịch thiếc tiêu chuẩn, 200 g Sn/ml Hòa tan 0,1 000 g thiếc