Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9317:2012 - ISO 14154:2005 trình bày về chất lượng đất - xác định một số clorophenol - phương pháp sắc ký khí dùng detector bẫy electron. Mời các bạn cùng tham khảo.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9317 : 2012 ISO 14154:2005 CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CLOROPHENOL - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ DÙNG DETECTOR BẪY ELECTRON Soil quality - Determination of some selected chlorophenols - Gas - chromatographic method with electron - capture detection Lời nói đầu TCVN 9317:2012 hoàn toàn tương đương với ISO 14154:2005 TCVN 9317:2012 Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 190 Chất lượng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CLOROPHENOL - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ DÙNG DETECTOR BẪY ELECTRON Soil quality - Determination of some selected chlorophenols - Gas - chromatographic method with electron - capture detection CẢNH BÁO - Clorophenol chất độc chí số loại có khả gây ung thư Khi xử lý mẫu có chứa clorophenol, cần tránh tiếp xúc với da Sử dụng găng tay quần áo bảo hộ Nếu trình lấy mẫu tạo lượng lớn sol khí hạt bụi, cần phương tiện bảo vệ hô hấp Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp sắc ký khí để xác định 15 clorophenol (2,3-, 2,4-, 2,5-, 2,6-, 3,4- 3,5-diclorophenol; 2,3,4-, 2,3,5-, 2,3,6-, 2,4,5-, 2,4,6- 3,4,5-triclorophenol, 2,3,4,5và 2,3,4,6-tetraclorophenol pentaclorophenol) mẫu đất Phương pháp áp dụng cho mẫu đất khác trầm tích chất thải rắn Tiêu chuẩn mơ tả quy trình chiết pha lỏng axit-bazơ, axetyl hóa sau chiết pha lỏng/lỏng Xác định nồng độ khối lượng tiến hành sắc ký khí sử dụng detector bẫy electron Phương pháp áp dụng cho clorophenol mức nồng độ khối lượng thấp từ khoảng 0,01 mg/kg đến 0,05 mg/kg tùy thuộc vào độ nhạy cấu phần lượng mẫu phân tích Trong số trường hợp khơng thể tách hồn tồn chất đồng phân, trường hợp kết báo cáo tổng chất đồng phân (ví dụ 2,4- 2,5 diclorophenol) Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích phòng thí nghiệm - u cầu kỹ thuật phương pháp thử TCVN 7538-1 (ISO 10381-1), Chất lượng đất - Lấy mẫu - Phần 1: Hướng dẫn thiết kế chương trình lấy mẫu TCVN 6648:2000 (ISO 11465:1993), Chất lượng đất - Xác định chất khô hàm lượng nước theo khối lượng - Phương pháp khối lượng TCVN 8884:2011 (ISO 14507), Chất lượng đất - Xử lý sơ mẫu để xác định chất ô nhiễm hữu 3 Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn này, áp dụng thuật ngữ định nghĩa sau: 3.1 Clorophenol (Clorophenol) Hợp chất (phenol) hydroxyl thơm mang từ đến năm nguyên tử clo Nguyên tắc Phương pháp mô tả dựa hai bước Bước thứ bao gồm chiết pha rắn/lỏng; clorophenol chiết từ đất hỗn hợp axeton-hexan pH thấp Bước thứ hai bước làm sạch, dựa q trình chiết mơi trường kiềm, axit hexan Cuối cùng, clorophenol thu dung dịch cacbonat lỏng dẫn xuất với axetic anhydric; dẫn xuất tạo thành chiết khỏi mẫu hexan Phần hexan phân tích sắc ký khí dùng detector bẫy electron khối phổ Thuốc thử Trong phân tích, ngoại trừ có quy định khác, sử dụng thuốc thử cấp phân tích cơng nhận Các khí dùng cho sắc ký khí phải có độ tinh khiết khuyến nghị từ nhà sản xuất sắc ký khí Chỉ sử dụng chất chuẩn có thị trường chứng nhận 5.1 Nước, đạt loại quy định TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) 5.2 Etanol, C2H5OH, 99,5 % (theo khối lượng) 5.3 Hexan, C6H14 5.4 Axeton, CH3COCH3 5.5 Axit clohydric, HCl, đậm đặc, 37 % (theo khối lượng) 5.6 Natri hydroxit, NaOH 5.7 Kali cacbonat, K2CO3 5.8 Anhydrit axetic, (CH3CO)2O 5.9 Natri sunphat, Na2SO4, khan Cân phần g natri sunphat cho vào ống nghiệm có nắp làm polytetrafluoroetylen Sấy ống nghiệm khơng đậy nắp 500 oC 20 oC h 30 Đặt ống nghiệm bình hút ẩm để nguội Khi nguội đậy nắp ống nghiệm lưu giữ ống nghiệm nhiệt độ phòng Natri sunphat sấy khơ với lượng nhiều lưu giữ bình hút ẩm sau làm nguội Cân khoảng g cho vào ống nghiệm cần 5.10 2,4,6-tribromophenol, C6H2Br3OH, (chuẩn nội), CAS 118-79-6 5.11 Clorophenol (chuẩn) - 2,3-diclorophenol, C6H3Cl2OH, CAS 576-24-9 - 2,4-diclorophenol, C6H3Cl2OH, CAS 120-83-2 - 2,5-diclorophenol, C6H3Cl2OH, CAS 583-78-8 - 2,6-diclorophenol, C6H3Cl2OH, CAS 87-65-0 - 3,4-diclorophenol, C6H3Cl2OH, CAS 95-77-2 - 3,5-diclorophenol, C6H3Cl2OH, CAS 591-35-5 - 2,3,4-diclorophenol, C6H2Cl3OH, CAS 15950-66-0 - 2,3,5-triclorophenol, C6H2Cl3OH, CAS 933-78-8 - 2,3,6-triclorophenol, C6H2Cl3OH, CAS 933-75-7 - 2,4,5-triclorophenol, C6H2Cl3OH, CAS 95-95-4 - 2,4,6-triclorophenol, C6H2Cl3OH, CAS 88-06-2 - 3,4,5-triclorophenol, C6H2Cl3OH, CAS 609-19-8 - 2,3,4,5-tetraclorophenol, C6HCl4OH, CAS 4901-51-3 - 2,3,4,6-tetraclorophenol, C6HCl4OH, CAS 58-90-2 - Pentaclorophenol, C6Cl5OH, CAS 87-86-5 5.12 Dung dịch natri hydroxyt, NaOH, c(NaOH) = 0,1 mol/L 5.13 Dung dịch natri hydroxyt, NaOH, c(NaOH) = 0,5 mol/L 5.14 Dung dịch kali cacbonat, K2CO3, c(K2CO3) = 0,1 mol/L 5.15 Dung dịch kali cacbonat, K2CO3, c(K2CO3) = 5,2 mol/L 5.16 Dung dịch chuẩn nội 5.16.1 Dung dịch gốc Chuẩn bị dung dịch gốc chuẩn nội cách cân 2,4,6-tribromophenol (5.10) hòa tan etanol (5.2) Nồng độ phù hợp nêu Bảng A.1 Chia dung dịch gốc vào lọ mL có nắp kín, lọ 1,5 mL, bảo quản -18 oC Dung dịch gốc bền khoảng nửa năm lưu giữ tối oC Các dung dịch bền năm lưu giữ -18 oC CHÚ THÍCH: 2,4-dibromophenol 2,6-dibromophenol dùng làm chuẩn nội 5.16.2 Dung dịch làm việc Chuẩn bị dung dịch làm việc cách pha loãng dung dịch gốc (5.16.1) nước (5.1), thêm vài giọt dung dịch natri hydroxyt (5.13) để tránh kết tủa Nồng độ phù hợp dung dịch chuẩn nội làm việc nêu Bảng A.1 5.17 Dung dịch tiêu chuẩn (xem Bảng A.2) 5.17.1 Dung dịch gốc Cân chuẩn clorophenol (5.11) vào bình định mức dung tích giống khác hòa tan chúng etanol (5.2) Chia dung dịch gốc vào chai mL có nắp kín PTFE, chai 1,5 mL, bảo quản -18 oC 5.17.2 Dung dịch làm việc Chuẩn bị dung dịch làm việc cách pha loãng dung dịch gốc (5.17.1) nước (5.1), thêm vài giọt dung dịch natri hydroxyt (5.13) để tránh kết tủa 5.18 Dung dịch axeton-hexan, 1:1 (theo thể tích) Thiết bị, dụng cụ Thiết bị thơng thường phòng thí nghiệm thiết bị, dụng cụ sau 6.1 Bình thủy tinh tiêu chuẩn phòng thí nghiệm, làm phù hợp khơng có hợp chất gây cản trở Khơng sử dụng loại bình chứa nhựa, clorophenol bị hấp thụ lên bình chứa; vật liệu nhựa làm ảnh hưởng đến độ tinh khiết mẫu 6.2 Sắc ký khí mao quản, tốt trang bị hai detector bẫy electron có khả kết nối hai cột mao quản với hệ thống bơm mẫu với hai bơm mẫu khác Kết đạt hệ thống GC-ECD cột đơn phải xác nhận phân tích thêm GCECD sử dụng cột phân cực khác phân tích GC-MS 6.3 Cột mao quản, hai cột, với pha tĩnh có độ phân cực khác 6.4 Bể siêu âm Lấy mẫu CẢNH BÁO - Đất bị nhiễm bẩn hỗn hợp clorophenol thương mại thường chứa tạp chất polyclo phenoxyphenol (PCPP), polyclo dibenzo-p-dioxin dibenzofuran, polyclo biphenyl (PCB) với nồng độ thấp Do có nguy nhiễm bẩn mẫu phòng thí nghiệm Lấy mẫu theo TCVN 7538-1 (ISO 10381-1) xử lý sơ mẫu theo TCVN 8884 (ISO 14507) Để mẫu chai thủy tinh có nắp PTFE Nên nạp đầy chai Lưu giữ mẫu nơi tối phòng thí nghiệm -18 oC + oC Clorophenol bị vi sinh vật chuyển hóa điều kiện định Mẫu nên làm đông lạnh thời gian bảo quản dài ngày Cách tiến hành 8.1 Phần mẫu thử Dùng thìa trộn mẫu đất ẩm đồng ruộng tốt Lấy lượng mẫu đất 10 g, với độ xác 0,01 g, lấy trực tiếp từ chai đựng mẫu 8.2 Hàm lượng chất khô Xác định hàm lượng chất khô đất mẫu phụ từ chai chứa mẫu theo TCVN 5963 (ISO 11465) 8.3 Mẫu trắng Xử lý mẫu trắng xác theo cách mẫu thơng thường, thay phần mẫu thử (8.1) 10 g mẫu đại diện biết khơng có clorophenol 8.4 Mẫu chuẩn Xử lý mẫu tiêu chuẩn xác theo cách mẫu thông thường, thay phần mẫu thử (8.1) 50 L dung dịch chuẩn làm việc (5.17.2) 10 g mẫu đại diện biết khơng có clorophenol 8.5 Chiết CẢNH BÁO - Hết sức cẩn thận tất bước quy trình chiết, phải tiến hành tủ hút Tất chất thải dung môi phải thu gom xử lý chất thải nguy hại Lấy phần mẫu thử (hoặc mẫu trắng mẫu tiêu chuẩn) cho vào bình nón Thêm 50 L dung dịch chuẩn nội làm việc (5.16.2), 75 mL axeton-hexan (5.18) 0,5 mL axit clohydric (5.5) Trong trường hợp nồng độ cao, cần thêm lượng chuẩn nội nhiều Siêu âm mẫu thời gian h, 10 tiến hành lần khoảng Để mẫu lắng, chuyển định lượng dung dịch vào phễu tách chiết hai lần 40 mL dung dịch natri hydroxyt (5.12) Một số loại đất mang tính axit, có chứa cacbonat có dung lượng đệm cao Trong trường hợp lượng axit bazơ thêm vào không đủ để đạt giá trị pH đủ thấp đủ cao Nếu nghi ngờ pH clorophenol cần phân tích loại đất này, cần kiểm tra giá trị pH phải < bước chiết phải > 12 sau thêm dung dịch natri hydroxyt Thu lấy dịch chiết NaOH phễu tách thứ hai Axit hóa dịch chiết axit clohydric (5.5) tới pH < 3, chiết hai lần 50 mL hexan (5.3) Thu lấy dịch chiết hexan phễu tách thứ ba Cuối cùng, chiết dung dịch hexan hai lần 35 mL dung dịch kali cacbonat (5.14) thu lấy dung dịch kali cacbonat vào phễu tách thứ tư 8.6 Axetyl hóa 8.6.1 Axetyl hóa mẫu Axetyl hóa clorophenol dung dịch kalicacbonat kết hợp (8.5) sau: Thêm mL axetic anhydric (5.8) vào dịch chiết lắc mạnh hỗn hợp để giải phóng cacbon dioxit tạo thành phễu Để hỗn hợp 10 min, lắc, sau thêm mL hexan (5.3) Lắc phễu để tách hai pha Chuyển nhiều tốt pha hexan vào ống nghiệm có chứa g Na2SO4 (5.9) để làm khan Sau lắc, chuyển dung dịch hexan vào lọ khác có Na 2SO4 lưu giữ oC Phân tích mẫu clorophenol sớm tốt (trong vòng 48 h) axetat dễ bị thủy phân 8.6.2 Axetyl hóa mẫu đối chứng Lấy 50 L dung dịch chuẩn làm việc cho vào phễu tách có 100 mL nước (5.1) Thêm mL dung dịch kali cacbonat (5.15) lắc phễu Thêm mL axetic anhydrit (5.8) vào phễu tách lắc mạnh hỗn hợp để giải phóng cacbon dioxit tạo thành phễu Để hỗn hợp 10 min, lắc, sau thêm mL hexan (5.3) Lắc phễu để tách hai pha Chuyển nhiều tốt pha hexan vào ống nghiệm có chứa g Na 2SO4 (5.9) để làm khô Sau lắc, chuyển dung dịch hexan vào lọ khác có Na 2SO4 lưu giữ oC Phân tích mẫu clorophenol sớm tốt (trong vòng 48 h) 8.7 Phân tích sắc ký khí Thiết lập sắc ký khí trang bị cột phù hợp (6.3) theo hướng dẫn nhà sản xuất Tối ưu dòng khí để việc tách pha đạt hiệu Đảm bảo điều kiện ổn định Ví dụ điều kiện sắc ký khí chương trình nhiệt độ nêu Phụ lục B 8.8 Hiệu chuẩn Sử dụng mẫu chuẩn chiết axetyl hóa (8.4) dung dịch hiệu chuẩn Dung dịch hiệu chuẩn phải chuẩn bị theo 8.4 cách bổ sung thể tích khác dung dịch làm việc (5.17.2) Đối với hợp chất, thiết lập hàm hiệu chuẩn riêng rẽ từ năm điểm đo Có thể kiểm tra vài hợp chất lần hiệu chuẩn Cần phải biết thời gian lưu hợp chất Thời gian lưu xác định cách bơm riêng rẽ dung dịch chuẩn hợp chất, phân tích điều kiện phân tích định Hàm hiệu chuẩn thu cho hợp chất riêng biệt với dải nồng độ thiết lập phương pháp chuẩn bị mẫu tương ứng dùng Hàm hiệu chuẩn phụ thuộc vào điều kiện vận hành toàn hệ thống phân tích Hiệu chuẩn phải dựa chiều cao pic diện tích pic mức đáp ứng chuẩn nội Nói chung, nên sử dụng chiều cao pic thay cho diện tích pic Tính hàm hiệu chuẩn hồi quy sử dụng tỉ số yie /yse hàm số tỉ số thức (1) y ie y se ais ie se bis ie / se theo Cơng (1) đó: yie tín hiệu phản hồi đo (biến số phụ thuộc) hợp chất i hiệu chuẩn, tùy thuộc vào ie ; yse tín hiệu phản hồi đo (biến số phụ thuộc) (diện tích chiều cao tín hiệu) chuẩn nội s trình hiệu chuẩn, tùy thuộc vào se ; ie nồng độ khối lượng (biến số không phụ thuộc) hợp chất i dung dịch hiệu chuẩn, tính microgam lít; se nồng độ khối lượng (biến số không phụ thuộc) chuẩn nội s dung dịch hiệu chuẩn, tính microgam lít; ais độ dốc đường hiệu chuẩn tỉ số giá trị đo yie /yse hàm số tỉ số tương ứng nồng độ khối lượng ie / se (tương ứng với hệ số phản hồi đặc trưng cho chất, thường tham chiếu đến i), không thứ nguyên; bis giao điểm đường cong hiệu chuẩn với trục hoành, khơng thứ ngun Tính tốn Tính khối lượng mi,j clorophenol i phần mẫu thử từ cột j, tính microgam, sử dụng Cơng thức (2): mi , j y i , j / y s, j bis ais ms, j (2) đó: y i , j chiều cao diện tích pic clorophenol i từ cột j; y s, j chiều cao diện tích pic chuẩn nội từ cột j; mi , j khối lượng chuẩn nội thêm vào mẫu, tính microgam; bis 8.8, xem giải thích Cơng thức (1); ais 8.8, xem giải thích Cơng thức (1) Tính lượng thu được/kết quả, mi.test giá trị trung bình số học kết thu từ hai cột sử dụng hai cột Nếu kết giá trị ngưỡng sai khác 20 % so với giá trị ngưỡng dưới, sử dụng giá trị ngưỡng làm kết cuối Chuyển khối lượng clorophenol i phần mẫu thử sang phần khối lượng chất khô (mg/kg chất khô) w i ,dry mi ,test 100% msmpl w dm (3) đó: wi,dry phần khối lượng clorophenol i, tính miligam kilogam chất khô (mg/kg); mi,test khối lượng clorophenol i phần mẫu thử, tính microgam ( g); msmpl khối lượng phần mẫu thử, tính gam (g); wdm khối lượng chất khơ đất, tính phần trăm (%) Báo cáo phần khối lượng chất với hai chữ số có nghĩa 10 Độ chụm Phương pháp thử nghiệm phép thử liên phòng thí nghiệm với tham gia 20 phòng thí nghiệm thuộc nước Bắc Âu Số liệu phân tích theo TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) độ lặp lại độ tái lập xác định Thông tin số liệu đưa Bảng C.1 11 Đảm bảo chất lượng kiểm soát chất lượng Phân tích mẫu trắng (8.3), mẫu tiêu chuẩn (8.4) mẫu đối chứng (8.6.2) với loạt mẫu Hai mẫu cho thấy có chất cản trở quy trình chiết mẫu thứ ba cho tính ổn định hệ thống sắc ký khí Nếu pic chất cản trở phát mẫu trắng (nhiều 10 % giá trị đo thấp nhất) tiến hành điều tra hệ thống để phát loại bỏ nguồn gây ô nhiễm So sánh với nồng độ mẫu chuẩn với đường cong hiệu chuẩn Nếu giá trị nằm khoảng tin cậy giá trị tương ứng, cho phép sử dụng đường cong hiệu chuẩn Nếu không nằm khoảng tin cậy, thiết lập đường cong hiệu chuẩn 12 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo phải bao gồm thông tin sau: a) Tất thông tin cần thiết để nhận dạng mẫu; b) Viện dẫn tiêu chuẩn này, kể năm công bố tiêu chuẩn; c) Phần tính theo khối lượng clorophenol, tính miligam kilogam chất khơ, theo Điều 9; d) Khoảng thời gian từ lấy mẫu đến chiết; e) Bất kỳ xáo trộn quan sát q trình xác định, ví dụ xuất pic khác; f) Chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn coi tùy chọn, yếu tố ảnh hưởng đến kết thử Phụ lục A (Tham khảo) Nồng độ điển hình dung dịch tiêu chuẩn Bảng A.1 - Chuẩn nội Chuẩn nội Dung dịch gốc Dung dịch làm việc 2,4,6-tribromophenol 1,148 mg/mL 114,8 g/mL Bảng A.2 - Chuẩn clorophenol Clorophenol Dung dịch gốc Dung dịch làm việc 2,3-dichlorophenol 400 g/mL 40 g/mL 2,4-dichlorophenol 400 g/mL 40 g/mL 2,5-dichlorophenol 400 g/mL 40 g/mL 2,6-dichlorophenol 400 g/mL 40 g/mL 3,4-dichlorophenol 400 g/mL 40 g/mL 3,5-dichlorophenol 400 g/mL 40 g/mL 2,3,4-trichlorophenol 400 g/mL 40 g/mL 2,3,5-trichlorophenol 400 g/mL 40 g/mL 2,3,6-trichlorophenol 400 g/mL 40 g/mL 2,4,5-trichlorophenol 400 g/mL 40 g/mL 2,4,6-trichlorophenol 600 g/mL 60 g/mL 3,4,5-trichlorophenol 200 g/mL 20 g/mL 2,3,4,5-tetrachlorophenol 200 g/mL 20 g/mL 2,3,4,6-tetrachlorophenol 600 g/mL 60 g/mL pentachlorophenol mg/mL 100 g/mL Phụ lục B (Tham khảo) Ví dụ điều kiện sắc ký khí Q trình phân tách sắc ký sử dụng dung dịch hiệu chuẩn tối ưu hóa cách áp dụng hướng dẫn sau Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 250 oC Chương trình nhiệt độ lò: 80 oC 1,5 80 oC đến 140 oC, 20 oC/min 140 oC đến 210 oC, oC/min 210 oC đến 270 oC, 20 oC/min 270 oC Nhiệt độ detector: 300 oC Khí mang: heli Vận tốc khí: 20 cm/s đến 30 cm/s Cột: Điển hình: Dài 25 m, đường kính 0,22 mm film dày 0,33 m, bọc ví dụ metyl silicon % silicon metyl phenyl Phụ lục C (Tham khảo) Kết phép thử liên phòng thử nghiệm Bảng C.1 đưa kết phép thử liên phòng đề cập Điều 10 Mẫu A, B C chuẩn bị từ mẫu đất thật từ địa điểm nhà máy cưa Phần Lan bị nhiễm bẩn clorophenol Mẫu D chuẩn bị từ lượng biết hỗn hợp 16 clorophenol nước Bảng C.1 - Kết Clorophenol Mẫu N p Mức dự đoán mg/L 2,3-DCP A B Trung bình Trung Độ thu bình hồi (mg/kg chất khô) mg/L % sr CVr sR mg/kg % mg/kg CVR % 2,4-DCP 2,4/2,5-DCP 2,5-DCP 2,6-DCP 3,4-DCP 3,5-DCP 2,3,4-TCP 2,3,5-TCP 2,3,6-TCP C D 6 A 0,029 0,007 25,6 0,009 31,6 B 0,025 0,004 14,9 0,008 31,4 C 0,362 0,030 8,2 0,250 69,2 D 12 10 3,10 6,6 14,4 30,5 A 5 0,040 B 5 0,043 C 0,340 D 3 A B C D 2 A 0,012 B 0,010 C D 10 10 1,99 5,6 7,42 20,7 A 0,039 0,008 19,5 0,023 58,3 B 0,037 0,027 72,0 0,028 76,1 C 10 0,327 0,037 11,4 0,183 55,8 D 10 A 0,011 B 0,023 C 0,118 D 7 A B 0,011 C 7 0,066 D 9 A B 0,005 C 0,075 D 62 A 0,019 B 0,027 40 31,4 40 80 78,5 47,2 118,0 67,9 84,9 35,9 89,7 40 40 40 40 40 40 31,8 79,4 2,74 8,6 5,96 18,8 35,1 87,8 1,97 5,6 2,79 7,9 32,5 81,2 1,64 5,1 5,44 16,8 31,0 77,6 1,16 3,7 5,17 16,7 C D A 12 B 12 C 0,264 2,56 5,5 22,5 48 0,029 0,005 15,6 0,013 45,6 0,023 0,005 23,2 0,008 34,6 11 10 0,281 0,029 10,4 0,149 53,0 D 13 11 2,02 4,6 7,95 18,0 A 18 16 0,253 0,027 10,6 0,081 31,8 B 17 15 0,083 0,014 17,0 0,034 40,8 C 16 13 1,98 0,244 12,4 1,40 71,1 D 17 14 2,80 5,2 9,26 17,3 A 7 0,043 0,024 55,5 0,040 95,1 B 0,030 0,011 37,9 0,016 51,9 C 1,64 0,136 8,3 0,851 51,9 D 8 1,54 8,5 6,05 33,3 A 10 0,015 0,002 13,1 0,006 41,8 B 10 0,021 0,020 94,4 0,019 90,2 C 9 0,658 0,076 11,5 0,356 55,5 D 11 10 0,855 4,4 3,92 20,1 A 19 17 2,33 0,266 11,4 1,12 47,9 B 19 16 2,23 0,271 12,2 1,06 47,7 C 19 17 193 38,4 19,8 110 56,9 D 16 13 2,32 4,4 18,0 34,1 A B C D PCP A 20 19 5,85 0,548 9,4 2,34 40,0 (pentachlorophenol) B 20 17 1,36 0,212 15,5 0,443 32,4 C 18 15 1418 183 12,9 646 12,9 D 17 14 12,7 8,1 51,9 32,9 2,4,5-TCP 2,4,6-TCP 3,4,5-TCP 2,3,4,5-TCP 2,3,4,6-TCP 2,3,5,6-TCP 40 46,8 40 44,2 60 53,4 20 18,1 20 19,5 60 52,8 116,9 110,4 89,0 90,7 97,6 88,1 200 158 78,9 N số phòng thí nghiệm phép thử liên phòng thí nghiệm; p số phòng thí nghiệm tính tốn; sr độ lệch chuẩn phòng thí nghiệm; CVr hệ số phương sai lặp lại; sR độ lệch chuẩn phòng thí nghiệm; CVR hệ số phương sai tái lập THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo Phần 2: Phương pháp xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp đo tiêu chuẩn [2] TSCHOCHNER, F., PILZ-MITTENBURG, W., BENZ, T., BRUNNER, H., JÄGER, W and HAGENMAIER, H., 1989 Determination of chlorophenols in aqueous, solid and gas samples by GC/ECD and GC/MS, Z Wasser-Abwasser-Forsch., 22, pp 267-271 [3] KALEVI, K Analysis of chlorophenols in contaminated soil Interlaboratory test of methods described in the report Nordic guidelines for chemical analysis of contaminated soil samples Published in the mimeograp h series of the Finnish Environment Institute, Helsinki, Finland, 1998 [4] KALEVI, K and JØRGENSEN, K.S 1997 Analysis procedure for chlorophenols In: Karstensen, K.H (ed.) Nordic guideline for chemical analysis of contaminated soil samples NORDTEST Technical Report 329 pp 77-84 NORDTEST, Espoo, Finland [5] KARSTENSEN, K.H., RINGSTAD, O., RUSTAD, I., KALEVI, K., JØRGENSEN, K., NYLUND, K., ALSBERG, T., OLAFSDOTTIR, K., HEIDENSTAM, O and SOLBERG, H., 1998 Methods for chemical analysis of contaminated soil samples - tests of their reproducibility between Nordic laboratories Talanta, 46, pp 423-437 ... 58 3-7 8-8 - 2,6-diclorophenol, C6H3Cl2OH, CAS 8 7-6 5-0 - 3,4-diclorophenol, C6H3Cl2OH, CAS 9 5-7 7-2 - 3,5-diclorophenol, C6H3Cl2OH, CAS 59 1-3 5-5 - 2,3,4-diclorophenol, C6H2Cl3OH, CAS 1595 0-6 6-0 -. .. 2,3,5-triclorophenol, C6H2Cl3OH, CAS 93 3-7 8-8 - 2,3,6-triclorophenol, C6H2Cl3OH, CAS 93 3-7 5-7 - 2,4,5-triclorophenol, C6H2Cl3OH, CAS 9 5-9 5-4 - 2,4,6-triclorophenol, C6H2Cl3OH, CAS 8 8-0 6-2 - 3,4,5-triclorophenol,... 5.10 2,4,6-tribromophenol, C6H2Br3OH, (chuẩn nội), CAS 11 8-7 9-6 5.11 Clorophenol (chuẩn) - 2,3-diclorophenol, C6H3Cl2OH, CAS 57 6-2 4-9 - 2,4-diclorophenol, C6H3Cl2OH, CAS 12 0-8 3-2 - 2,5-diclorophenol,