Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 10110-2:2013 qui định phương pháp xác định nhanh lượng vết của phospho (≤ 40 mg/kg) trong dầu mỡ động vật và thực vật thô hoặc tinh luyện (được gọi là chất béo). Giới hạn định lượng của phương pháp là 1,0 mg/kg. Mời các bạn tham khảo.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10110-2 : 2013 ISO 10540-2:2003 DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ DÙNG LÒ GRAPHIT Animal and vegetable fats and oils - Determination of phosphorus content - Part 2: Method using graphite furnace atomic absorption spectrometry Lời nói đầu TCVN 10110-2:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 10540-2:2003; TCVN 10110-2:2013 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố Bộ tiêu chuẩn TCVN 10110 (ISO 10540) Dầu mỡ động vật thực vật - Xác định hàm lượng phospho gồm có phần sau: TCVN 10110-1:2013 (ISO 10540-1:2003), Phần 1: Phương pháp đo màu; TCVN 10110-2:2013 (ISO 10540-2:2003), Phần 2: Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit; TCVN 10110-3:2013 (ISO 10540-3:2003), Phần 3: Phương pháp đo phổ phát xạ quang học plasma cảm ứng cao tần (ICP) DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ DÙNG LÒ GRAPHIT Animal and vegetable fats and oils - Determination of phosphorus content - Part 2: Method using graphite furnace atomic absorption spectrometry Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp xác định nhanh lượng vết phospho (≤ 40 mg/kg) dầu mỡ động vật thực vật thô tinh luyện (được gọi chất béo) Giới hạn định lượng phương pháp 1,0 mg/kg Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 6128 (ISO 661), Dầu mỡ động vật thực vật - Chuẩn bị mẫu thử TCVN 10110-1 (ISO 10540-1), Dầu mỡ động vật thực vật - Xác định hàm lượng phospho Phần 1: Phương pháp đo màu Nguyên tắc Phần mẫu thử trộn với chất bổ nền, sau hóa máy hấp thụ ngun tử dùng lò graphit, trước hiệu chuẩn, sử dụng dung dịch chuẩn pha loãng lecithin đậu nành Hàm lượng phospho tính từ độ hấp thụ bước sóng 213,5 nm Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích, trừ có qui định khác 4.1 Xyclohexan 4.2 Chất bổ Hòa tan g chất chuẩn hữu cơ-kim loại lantan có hàm lượng lantan 000 mg/kg 10 ml xyclohexan (4.1) Bổ sung lantan để xác định hàm lượng phospho tổng số Nếu không, hàm lượng phospho xác định dao động nhiều, phụ thuộc vào loại phosphatit có mặt mẫu CHÚ THÍCH: Có sẵn chất chuẩn hữu - kim loại lantan phù hợp, ví dụ từ Cơng ty dầu Continental, thành phố Ponca, Oklahoma, Mỹ (Conostan, 000 mg/kg) từ Merck, D-1600 Darmstadt, Đức (kim loại dầu chuẩn, 000 mg/kg)1) 4.3 Mẫu dầu trắng, dầu thực phẩm tinh luyện dạng lỏng chứa hàm lượng phospho mg/kg Hàm lượng phospho mẫu dầu trắng xác định theo TCVN 10110-1 (ISO 10540-1) 4.4 Lecithin đậu nành, (sản phẩm có bán sẵn), có hàm lượng phospho khoảng % (khối lượng) 4.5 Dung dịch chuẩn gốc, chứa hàm lượng phospho khoảng 400 mg/kg Hòa tan g lecithin đậu nành (4.4) g xyclohexan (4.1) thêm 45 g mẫu dầu trắng (4.3) Xác định hàm lượng phospho theo TCVN 10110-1 (ISO 10540-1) 4.6 Dung dịch chuẩn làm việc, chứa hàm lượng phospho 10 mg/kg, 20 mg/kg 40 mg/kg, tương ứng Pha lỗng dung dịch chuẩn gốc (4.5) thích hợp với mẫu dầu trắng (4.3) CHÚ THÍCH: Có thể cần đến dung dịch có hàm lượng phospho mg/kg phân tích dầu cọ phân đoạn dầu cọ 4.7 Argon, độ tinh khiết 99,98 % Nếu khơng có sẵn argon, dùng nitơ làm khí thổi cho độ nhạy thấp CẢNH BÁO - Ở nhiệt độ 300 oC, nitơ tạo thành khí xyanua hydro độc, khu vực lò cần thơng khí Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thơng thường cụ thể sau: 5.1 Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, trang bị phận đo "chiều cao pic" máy in máy ghi "liên tục" bút ghi (độ nhạy toàn thang đo 0,2 s), với đèn có ống phóng điện khơng điện cực thích hợp (hoặc đèn catot rỗng) hiệu chỉnh đơteri CHÚ THÍCH: Có thể sử dụng máy đo phổ hấp thụ Leeman 1) 5.2 Bộ nguyên tử hóa lò graphit, lắp đặt máy đo phổ hấp thụ ngun tử (5.1), có phận kiểm sốt chương trình nhiệt độ 5.3 Ống graphit, khơng bọc, có khơng có platform nhiệt phân Kết hợp với platform, sử dụng ống graphit phủ nhiệt phân 5.4 Micropipet, dung tích 20 µl 5.5 Đầu tip pipet 5.6 Ống thử nghiệm, dung tích 10 ml 5.7 Tủ sấy, trì nhiệt độ 60 oC ± oC 5.8 Bộ lấy mẫu tự động, dùng cho ngun tử hóa lò graphit (tùy chọn), có cốc đựng mẫu polyettylen 1) Các ví dụ sản phẩm thích hợp có bán sẵn Thơng tin đưa tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn không ấn định phải sử dụng chúng 6 Lấy mẫu Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải mẫu đại diện không bị hư hỏng thay đổi suốt trình bảo quản vận chuyển Việc lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo TCVN 2625 (ISO 5555) Bảo quản mẫu chai thủy tinh chai poly(etylen terephtalat) (PET) Chuẩn bị mẫu thử Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128 (ISO 661), đưa hết phần lắng vào mẫu phần lắng chứa nhiều phospho Cách tiến hành 8.1 Chuẩn bị thiết bị, dụng cụ 8.1.1 Bật máy đo phổ hấp thụ nguyên tử (5.1) hiệu chỉnh đơteri 8.1.2 Điều chỉnh dòng điện đèn, khe hở, bước sóng độ khuếch đại theo hướng dẫn nhà sản xuất Bước sóng yêu cầu phospho 213,5 nm 8.1.3 Tối ưu hóa vị trí ngun tử hóa lò graphit (5.2) máy đo phổ hấp thụ nguyên tử (5.1) cài đặt chương trình theo yêu cầu phận kiểm sốt lò Xem Bảng Bảng - Cài đặt chương trình lò graphit Bước Nhiệt độ Thời gian biến đổi Thời gian trì Tốc độ dòng khí C s s ml/min 600 40 20 300 600 50 40 300 800 800 50 o Nếu chương trình khơng thực sử dụng chương trình tương đương thích hợp thiết bị cụ thể Đặt platform vào ống graphit (5.3), sử dụng Có thể sử dụng nguyên tử hóa thành ống lẫn nguyên tử hóa platform 8.4.1 Trước lần bơm dung dịch mẫu, xử lý sơ đầu pipet (5.5) cách hút bỏ 20 µl xyclohexan Lớp xyclohexan lại thành đầu pipet giúp cho việc chuyển dung dịch mẫu dễ dàng Dùng micropipet (5.4) bơm 20 µl dung dịch chuẩn làm việc với hàm lượng phospho 40 mg/kg (4.6) vào lò graphit Khởi động chương trình ghi lại độ hấp thụ Lặp lại bước đạt độ hấp thụ không đổi Mỗi lần thay ống graphit, tiến hành ba phép xác định với dung dịch chuẩn làm việc (4.6) để đạt cân 8.2 Xử lý sơ mẫu thử, mẫu dầu trắng dung dịch làm việc Trước xác định 15 min, cho mẫu thử (Điều 7), mẫu dầu trắng (4.3) dung dịch chuẩn làm việc (4.6) vào tủ sấy (5.7) Lắc mạnh vật chứa trước phân tích tiếp Nếu hàm lượng phospho lớn 40 mg/kg pha lỗng mẫu với mẫu dầu trắng (4.3) Trong trường hợp này, nhân độ hấp thụ quan sát với hệ số pha loãng 8.3 Xác định 8.3.1 Ống trắng graphit Ghi lại độ hấp thụ ống graphit, độ hấp thụ tự động tính zero 8.3.2 Mẫu dầu trắng Cân 1,00 g mẫu dầu trắng (4.3) xử lý sơ bộ, xác đến 0,01 g, cho vào ống thử nghiệm (5.6) Thêm 1,00 g chất bổ (4.2) trộn kỹ Dùng micropipet (5.4) bơm 20 µl hỗn hợp vào lò graphit Khởi động chương trình ghi lại độ hấp thụ 8.3.3 Hiệu chuẩn thiết bị Cân ba dung dịch chuẩn làm việc xử lý sơ (4.6) dung dịch 1,00 g, xác đến 0,01 g, cho vào ba ống nghiệm (5.6) Mỗi ống thử cho 1,00 g chất bổ (4.2) trộn kỹ Dùng micropipet (5.4) bơm 20 µl hỗn hợp vào lò graphit Khởi động chương trình ghi lại độ hấp thụ Lặp lại trình thu độ hấp thụ không đổi 8.3.4 Mẫu thử Cân 1,00 g mẫu thử xử lý sơ bộ, xác đến 0,01 g vào ống thử nghiệm (5.6) Thêm 1,00 g chất bổ (4.2) trộn kỹ Dùng micropipet (5.4) bơm 20 l hỗn hợp vào lò graphit Khởi động chương trình ghi lại độ hấp thụ Lặp lại trình ghi lại độ hấp thụ Biểu thị kết Đo chiều cao pic phổ đồ lấy số đọc hiển thị từ máy in Dựng đường chuẩn độ hấp thụ từ ba dung dịch chuẩn làm việc (8.3.3), hiệu chỉnh mẫu dầu trắng (8.3.2), với hàm lượng phospho dung dịch Đọc hàm lượng phospho mẫu từ đường chuẩn Biểu thị kết miligam kilogam CHÚ THÍCH: Khi sử dụng thiết bị đại, thực hiệu chuẩn tự động 10 Độ chụm 10.1 Phép thử liên phòng thử nghiệm Các chi tiết phép thử liên phòng thử nghiệm độ chụm phương pháp nêu Phụ lục A Các giá trị thu từ phép thử liên phòng thử nghiệm khơng áp dụng cho dải nồng độ mẫu khác với dải nồng độ mẫu nêu 10.2 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối hai kết thử nghiệm độc lập, đơn lẻ thu sử dụng phương pháp, tiến hành vật liệu thử giống hệt nhau, phòng thử nghiệm, người thực hiện, sử dụng thiết bị, khoảng thời gian ngắn, không % trường hợp lớn giới hạn lặp lại (r), suy theo phép nội suy tuyến tính Bảng 10.3 Độ tái lập Các giá trị hai kết thử đơn lẻ, thu sử dụng phương pháp, tiến hành thử vật liệu giống thử giống hệt nhau, phòng thử nghiệm khác nhau, người khác thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, nằm dải giá trị Bảng 1, chênh lệch tuyệt đối hai kết thử không % trường hợp lớn giới hạn tái lập (R) suy theo phép nội suy tuyến tính Bảng Bảng - Giới hạn lặp lại giới hạn tái lập hàm lượng phospho khác Hàm lượng phospho r R mg/kg mg/kg mg/kg 10 2,5 3,5 20 4,7 6,6 30 6,5 9,8 11 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ: - thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử; - phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; - phương pháp thử sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này; - điều kiện thao tác không quy định tiêu chuẩn xem tùy chọn, với tình bất thường ảnh hưởng đến kết quả; - kết thu Phụ lục A (Tham khảo) Kết phép thử liên phòng thử nghiệm Hai phép thử liên phòng thử nghiệm quốc tế tiến hành mẫu dầu hạt hướng dương dầu đậu nành sử dụng máy đo phổ hấp thụ nguyên tử Phép thử liên phòng lần thứ tổ chức vào năm 1989 IUPAC Dầu mỡ chất dẫn xuất Phép thử tiến hành theo ISO 5725:1986 1) Kết phân tích thống kê theo TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994) Trong phép thử có 21 phòng thử nghiệm tham gia, cho liệu độ chụm Bảng A.1 Bảng A.1 - Các kết phân tích thống kê phép thử liên phòng thử nghiệm (1989) Mẫu a Thông số A B C 17 17 17 Giá trị trung bình, mg/kg 29,55 20,00 10,18 Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/kg 2,30 1,69 0,91 Hệ số biến thiên lặp lại, % 7,8 8,4 9,0 Giới hạn lặp lại r (r = 2,8 sr), mg/kg 6,45 4,71 2,56 Độ lệch chuẩn tái lập, sR, mg/kg 3,51 2,33 2,24 Hệ số biến thiên tái lập, % 11,9 11,7 12,2 Giới hạn tái lập R (R = 2,8 sR), mg/kg 9,82 6,63 3,48 Số phòng thử nghiệm tham gia sau trừ ngoại lệ a Dầu hạt hướng dương chứa mức phospho khác nhau: A (cao); B (trung bình); C (thấp) Phép thử quốc tế lần thứ hai FOSFA quốc tế Hiệp hội hóa dầu Mỹ (AOCS) tổ chức gồm 13 phòng thử nghiệm tham gia Phép thử tiến hành vào năm 1999 Các kết thu Bảng A.2 1) ISO 5725:1986, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory test dùng để thu liệu độ chụm Tiêu chuẩn hủy thay tiêu chuẩn ISO 5725 (gồm phần) chấp nhận thành TCVN 6910 (ISO 5725) Bảng A.2 - Các kết phân tích thống kê phép thử liên phòng thử nghiệm (1989) Mẫua Thông số A B C D E F G 5 5 5 388,1 285,4 118,1 93,2 51,2 27,1 13,4 Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/kg 3,3 15,6 1,9 12,0 1,1 1,0 0,3 Hệ số biến thiên lặp lại, % 1,4 5,5 1,6 12,8 2,1 3,5 2,2 Giới hạn lặp lại r (r = 2,8 sr), mg/kg 14,7 43,5 5,2 33,5 3,0 2,7 0,8 Độ lệch chuẩn tái lập, sR, mg/kg 127,5 77,5 39,4 22,1 13,7 5,4 3,8 Hệ số biến thiên tái lập, % 32,9 27,2 33,4 23,7 26,7 19,4 28,6 Giới hạn tái lập R (R = 2,8 sR), mg/kg 356,9 216,9 110,4 61,8 38,3 15,0 10,8 Số phòng thử nghiệm tham gia sau trừ ngoại lệ Giá trị trung bình, mg/kg a Từ A đến G: Các mẫu dầu đậu nành chứa mức phospho khác Các mẫu thử nghiệm tương tự phân tích phương pháp đo màu theo qui định TCVN 10110-1 (ISO 10540-1) phương pháp đo phổ phát xạ quang học cảm ứng cao tần plasma (ICP) theo qui định TCVN 10110-3 (ISO 15040-3) Các kết thống kê phương pháp đo màu ICP nêu TCVN 10110-1 (ISO 10540-1) TCVN 10110-3 (ISO 15040-3), tương ứng THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 2625:2007 (ISO 5555:2001) Dầu mỡ động vật thực vật - Lấy mẫu [2] ISO 5725:1986, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests [3] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994) Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 1: Nguyên tắc định nghĩa chung [4] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994) Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 2: Phương pháp xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp đo tiêu chuẩn [5] TCVN 10110-3 (ISO 10540-3) Dầu mỡ động vật thực vật - Xác định hàm lượng phospho Phần 3: Phương pháp đo phổ phát xạ quang học plasma cảm ứng cao tần (ICP) ... 1054 0-1 ) phương pháp đo phổ phát xạ quang học cảm ứng cao tần plasma (ICP) theo qui định TCVN 1011 0-3 (ISO 1504 0-3 ) Các kết thống kê phương pháp đo màu ICP nêu TCVN 1011 0-1 (ISO 1054 0-1 ) TCVN. .. method by inter-laboratory tests [3] TCVN 691 0-1 :2001 (ISO 572 5-1 :1994) Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 1: Nguyên tắc định nghĩa chung [4] TCVN 691 0-2 :2001 (ISO 572 5-2 :1994) Độ... TCVN 1011 0-3 (ISO 1504 0-3 ), tương ứng THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 2625:2007 (ISO 5555:2001) Dầu mỡ động vật thực vật - Lấy mẫu [2] ISO 5725:1986, Precision of test methods - Determination