Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 10110-3:2013 quy định phương pháp định lượng phospho trong dầu có chứa hàm lượng phospho thấp, không bị vẩn đục hoặc bị cặn có thể nhìn thấy được. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10110-3:2013 ISO 10540-3:2002 DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO - PHẦN 3: PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ PHÁT XẠ QUANG HỌC PLASMA CẢM ỨNG CAO TẦN (ICP) Animal and vegetable fats and oils - Determination of phosphorus content- Part 3: Method using inductively coupled plasma (ICP) optical emission spectroscopy Lời nói đầu TCVN 10110-3:2013 hồn tồn tương đương với ISO 10540-3:2002; TCVN 10110-3:2013 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố; Bộ tiêu chuẩn TCVN 10110 (ISO 10540) Dầu mỡ động vật thực vật - Xác định hàm lượng phospho gồm có phần sau: TCVN 10110-1:2013 (ISO 10540-1:2003), Phần 1: Phương pháp đo màu; TCVN 10110-2:2013 (ISO 10540-2:2003), Phần 2: Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit; TCVN 10110-3:2013 (ISO 10540-3:2002), Phần 3: Phương pháp đo phổ phát xạ quang học plasma cảm ứng cao tần (ICP) DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO - PHẦN 3: PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ PHÁT XẠ QUANG HỌC PLASMA CẢM ỨNG CAO TẦN (ICP) Animal and vegetable fats and oils - Determination of phosphorus content- Part 3: Method using inductively coupled plasma (ICP) optical emission spectroscopy Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp định lượng phospho dầu có chứa hàm lượng phospho thấp, khơng bị vẩn đục bị cặn nhìn thấy Tùy thuộc vào dung mơi pha lỗng sử dụng, hầu hết loại dầu thực vật phân tích (dầu thô, dầu tinh luyện, dầu tinh chế, dầu tẩy trắng, dầu khử mùi dầu làm rắn lại) gần tất loại lecithin phosphatit Phương pháp thích hợp phospho có mặt dạng khơng hòa tan Khi dạng hạt mịn đất tẩy trắng kết phân tích ICP-OES có độ thu hồi có vấn đề phun sương nguyên tử hóa Do đó, phương pháp hấp thụ ngun tử dùng lò graphit thích hợp với mẫu khơng cần tro hóa TCVN 10110-1 (ISO 10540-1) phương pháp chuẩn (đo màu) để xác định hàm lượng phospho dầu mỡ Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 6128 (ISO 661), Dầu mỡ động vật thực vật - Chuẩn bị mẫu thử Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau: 3.1 Hàm lượng phospho (phosphorus content) Phospho hòa tan đo phương pháp quy định tiêu chuẩn CHÚ THÍCH: Kết tính miligam kilogam Nguyên tắc Phospho dầu thực vật pha lỗng dung mơi phân tích cách hút trực tiếp Mẫu dạng lỏng phun sương đưa vào nguồn kích thích dòng khí thổi Định lượng nguyên tử cách đo đường phát xạ đặc thù tạo phân rã nguyên tử từ mức lượng cao Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử đạt chất lượng phân tích, trừ có quy định khác 5.1 Butanol 5.2 Dầu hỏa 5.3 Xylen 5.4 Nguyên tố chuẩn, có mặt dung dịch chất hòa tan hữu 1) 5.5 Dầu (dầu 20 đầu 75) 1) dùng để kiểm tra mẫu dầu trắng sử dụng để pha loãng dung dịch chuẩn, cần Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thơng thường cụ thể sau: 6.1 Máy đo phổ phát xạ quang học plasma cảm ứng cao tần 6.2 Cân phân tích, cân xác đến 0,001 g hiển thị đến 0,000 g 6.3 Tủ sấy, trì nhiệt độ 60 0C ± 0C 6.4 Máy trộn bàn nghiêng 6.5 Bình định mức, dung tích 100 ml Lấy mẫu Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải mẫu đại diện không bị hư hỏng thay đổi suốt trình bảo quản vận chuyển Việc lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo TCVN 2625 (ISO 5555) Chuẩn bị mẫu thử Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128 (ISO 661), trừ mẫu không cần phải làm Nếu mẫu không dạng lỏng khơng sử dụng phương pháp Cách tiến hành 9.1 Yêu cầu chung 9.1.1 Pha loãng tất mẫu, chất chuẩn mẫu trắng 1:1 (khối lượng) 1-butanol (hoặc dầu hỏa/xylen) nhằm giảm độ nhớt dầu để phun sương tốt Một số mẫu hòa tan nhiều 1-butanol so với loại khác CHÚ THÍCH 1: Dùng 1-butanol thích hợp có dung sai độ ẩm tốt có tốc độ dòng cao với áp lực cao so với dầu hỏa mà không làm tắt lửa Dung sai ẩm tăng cho SPEX, 203 Norcross Ave., Metuchen, NJ 08840 (908/549-7144) dầu 20 dầu 75 chuẩn Constan có sẵn từ Accu-Standard, 25 Science Park, New Haven, CT 06511 (800-442-5290) sản phẩm thích hợp có bán sẵn Thông tin đưa tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn không ấn định phải sử dụng chúng 1) phép phân tích dầu thơ lecithin mà khơng cần tách pha Tốc độ dòng cao làm tăng giới hạn phát 9.1.2 Làm tan chảy mẫu dạng rắn nhiệt độ cao điểm tan chảy mẫu khoảng 10 0C trộn trước pha loãng Giữ mẫu pha loãng ấm theo dõi suốt q trình phân tích để đảm bảo mẫu dạng dung dịch Nhiệt độ tối đa để phân tích chất béo đặc 60 C 9.1.3 Các điều kiện vận hành xác khác với thiết bị sử dụng khác Vận hành thiết bị theo hướng dẫn nhà sản xuất theo quy định kỹ thuật Các điều kiện sử dụng thiết bị giống từ nhà sản xuất thay đổi tùy theo kiểu hệ thống phun sương hệ thống bơm sử dụng Nếu sử dụng dầu hỏa xylen tất điều kiện vận hành thiết bị, tốc độ dòng bơm, khác so với sử dụng 1-butanol Do đó, phép phân tích phải chuẩn hóa tất lần phân tích thực với tất chất chuẩn, mẫu trắng mẫu hòa tan dung mơi CHÚ THÍCH 2: Một số điều kiện sử dụng nghiên cứu cộng tác nêu Phụ lục B 9.1.4 Gia nhiệt thiết bị để thiết bị ấm dần Thiết bị tự điều chỉnh đèn thủy ngân Phospho phát đường phát xạ 178,2 nm, 213,6 nm 214,9 nm Giới hạn phát xấp xỉ 0,5 mg/kg 9.1.5 Chuẩn hóa thiết bị mơ tả (9.3) quét tất mẫu ba lần CHÚ THÍCH 3: Hiệu chuẩn lại độ lệch ghi Có thể cacbon tích tụ đầu tip bơm 9.2 Chuẩn bị chất chuẩn 9.2.1 Mẫu trắng Thông thường hay sử dụng loại dầu tinh luyện dầu đậu nành loại dầu khác tẩy màu cho thấy không chứa nguyên tố vết Mẫu dầu trắng pha lỗng 1:1 9.1.1 Có thể sử dụng dầu 20 dầu 75 (5.5) làm mẫu trắng chuẩn tuyệt đối để xác định mẫu dầu trắng không chứa nguyên tố vết 9.2.2 Dung dịch chuẩn phospho Dung dịch chuẩn phospho chuẩn bị từ chất chuẩn hữu nguyên tố có bán sẵn Cân xác chất chuẩn thêm đủ mẫu dầu trắng để có tổng 50,00 g Thêm 50,00 g dung mơi (1-butanol, dầu hỏa xylen) để có độ pha lỗng với tỷ lệ 1:1 Mặc dù sử dụng nồng độ chuẩn sử dụng bốn nồng độ chất chuẩn có độ tuyến tính hiệu chuẩn tốt xác Các mức 2,5 mg/kg, 5,0 mg/kg 10,0 mg/kg chất chuẩn, tùy thuộc vào dải giá trị dự kiến Nếu sử dụng chất chuẩn nội cân phần chất chuẩn nội đưa phần vào dung mơi pha lỗng để tạo 10 mg/kg thích hợp với lượng bổ sung vào mẫu 9.3 Chuẩn hóa Cho chạy chất chuẩn mẫu dầu trắng dầu 20 dầu 75 pha lỗng bước sóng quy định phospho Chạy dung dịch chuẩn phospho (9.2.3) bước sóng phospho chọn Quét mẫu trắng, mẫu chất chuẩn ba lần phospho lấy giá trị trung bình Cứ chạy khoảng 10 mẫu lại cho chạy lần chất chuẩn, mẫu trắng chuẩn hóa lại thiết bị cần Để xác, sử dụng dải chuẩn hóa hẹp (từ mg/kg đến 25 mg/kg phospho) Khi vượt ngồi đường tuyến tính cần phải pha loãng để đưa hàm lượng phospho vào dải chuẩn hóa 9.4 Chuẩn bị mẫu thử Cân 2,5 g (± 0,02 g) mẫu cho vào ống lấy mẫu tự động pha loãng 2,5 g 1-butanol (dầu hỏa xylen) phân phối từ pipet tự động Đậy nắp ống nghiệm đảo chiều ống 40 lần đến 50 lần bàn trộn Pha loãng 0,2 g lecithin (đến 100 % khơng hòa tan axeton) đến 5,0 g mẫu dầu đậu nành trắng sau đến 10 g 1-butanol Trộn mẫu máy trộn bàn nghiêng h sau pha lỗng mẫu dầu trắng/1-butanol theo tỷ lệ 1:10 để có độ pha lỗng 1:500 10 Tính kết Hầu hết thiết bị có sẵn chương trình tính tốn Diện tích pic từ chất chuẩn biết đưa vào cơng thức hồi qui tuyến tính Từ mối quan hệ này, xác định nồng độ phospho từ diện tích mẫu Cần tính đến hệ số pha lỗng hiệu tính kết 11 Độ chụm 11.1 Phép thử liên phòng thử nghiệm Các chi tiết phép thử liên phòng thử nghiệm độ chụm phương pháp nêu Phụ lục A Các giá trị thu từ phép thử liên phòng thử nghiệm khơng áp dụng cho dải nồng độ mẫu khác với dải nồng độ mẫu nêu 11.2 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối hai kết thử nghiệm độc lập, đơn lẻ thu sử dụng phương pháp, tiến hành vật liệu thử giống hệt nhau, phòng thử nghiệm, người thực hiện, sử dụng thiết bị, khoảng thời gian ngắn, không % trường hợp lớn giới hạn lặp lại (r), nêu Phụ lục A 11.3 Độ tái lập Chênh lệch tuyệt đối hai kết thử đơn lẻ, thu sử dụng phương pháp, tiến hành thử vật liệu giống thử giống hệt nhau, phòng thử nghiệm khác nhau, người khác thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không % trường hợp lớn giới hạn tái lập (R) nêu Phụ lục A 12 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ: - thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử; - phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; - phương pháp thử sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này; - điều kiện thao tác không quy định tiêu chuẩn xem tùy chọn, với tình bất thường ảnh hưởng đến kết quả; - kết thu - kiểm tra độ lặp lại, nêu kết cuối thu PHỤ LỤC A (Tham khảo) KẾT QUẢ CỦA PHÉP THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM Độ chụm phương pháp thiết lập cho phospho mức cao mức thấp dầu nghiên cứu quốc tế năm 1998/1999 AOCS FOSFA tổ chức Dữ liệu phân tích thống kê theo TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994) Các ví dụ cấu hình thiết bị sử dụng phép thử liên phòng thử nghiệm nêu Phụ lục B Bảng A.1 - Phép phân tích ICP cho mức phospho cao dầu Số liệu phân tích từ 15 phòng thử nghiệm Mẫu A B C D E F G H Số phòng thử nghiệm tham gia sau trừ ngoại lệ 13 13 13 13 13 12 13 13 Tổng số phép phân tích lặp lại 26 26 26 26 26 24 26 26 56,36 29,11 12,01 305,38 Giá trị trung bình, mg/kg 497,13 334,60 147,37 101,72 Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr) 9,22 7,82 1,92 1,34 0,97 0,41 0,30 6,22 Hệ số biến thiên lặp lại, % 1,85 2,34 1,30 1,32 1,73 1,42 2,49 2,04 Giới hạn lặp lại (2,8 x sr) 25,81 21,89 5,37 3,75 2,72 1,16 0,84 17,41 Độ lệch chuẩn tái lập (sR) 48,42 39,32 22,26 12,13 4,73 1,74 1,32 36,32 Hệ số biến thiên tái lập, % 11,75 15,10 11,92 8,39 5,99 10,96 11,89 Giới hạn tái lập (2.8 x sR) 135,56 110,10 62,32 33,96 13,24 4,88 3,68 101,70 9,74 CHÚ THÍCH: Các mẫu thử giống phân tích phương pháp đo màu theo quy định TCVN 10110-1 (ISO 10540-1) phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) theo quy định TCVN 10110-2 (ISO 10540-2) Các kết thống kê liên quan đến phương pháp đo màu AAS đưa TCVN 10110-1 (ISO 10540-1) TCVN 10110-2 (ISO 105402), tương ứng Bảng A.2 - Phép phân tích ICP có mức phospho thấp dầu Số liệu phân tích từ phòng thử nghiệm Mẫu A B C D E Phòng thử nghiệm trả lại kết 8 9 Số phòng thử nghiệm lại sau trừ ngoại lệ 8 9 Tổng số phép phân tích lặp lại 16 16 18 16 18 Giá trị trung bình, mg/kg 7,51 3,40 1,60 3,42 14,66 Độ lệch chuẩn lặp lại (sr) 0,22 0,05 0,08 0,05 0,96 Hệ số biến thiên lặp lại, % 2,93 1,59 5,07 1,33 6,53 Giới hạn lặp lại (2,8 x sr) 0,62 0,15 0,23 0,13 2,68 Độ lệch chuẩn tái lập (sR) 0,59 0,44 0,29 0,42 0,96 Hệ số biến thiên tái lập, % 7,86 13,03 18,24 12,22 6,53 Giới hạn tái lập (2,8 x sR) 1,65 1,24 0,81 1,17 2,68 PHỤ LỤC B (Tham khảo) CẤU HÌNH CỦA THIẾT BỊ Bảng B.1 - Cấu hình thiết bị báo cáo phép thử liên phòng thử nghiệm Thiết bị Cấu hình ghi lò Đầu phun sương Unicam 7000 Tỏa tròn Rãnh chữ V Leeman PS 1000 Tỏa tròn Rãnh chữ V Thermo-JA Hướng trục Meinhard TR 30-K3 Đo phổ lửa Modul OES Tỏa tròn Dòng chảy ngang Đo phổ lửa Tỏa tròn Meinhard P-E Plasma 400 Hướng trục Độ đặc cao ARL 3410 Tỏa tròn Thủy tinh đồng tâm Thermo-JA Iris Tỏa tròn Lichte cải tiến P-E Optima 3000 DV Hướng trục External mount gemcone Bảng B.2 - Ví dụ số điều kiện thiết bị Cài đặt Thermo-JA IRIS Unicam 7000 Công suất 350 W 200 W Thời gian hấp thu 99 s Thời gian tích phân 3x1s Dòng phun sương 20,06 psi 40 psi Tốc độ dòng bơm 1,85 ml/min 1,5 ml/min Dòng phụ trợ 500 ml/min 600 ml/min Dòng khí làm nguội 16 l/min THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 2625:2007 (ISO 5555:2001), Dầu mỡ động vật thực vật - Lấy mẫu [2] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 1: Nguyên tắc định nghĩa chung [3] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 2: Phương pháp xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp đo tiêu chuẩn [4] TCVN 10110-1 (ISO 10540-1), Dầu mỡ động vật thực vật - Xác định hàm lượng phospho Phần 1: Phương pháp đo màu [5] TCVN 10110-2 (ISO 10540-2), Dầu mỡ động vật thực vật - Xác định hàm lượng phospho Phần 2: Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit ... định TCVN 1011 0-1 (ISO 1054 0-1 ) phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) theo quy định TCVN 1011 0-2 (ISO 1054 0-2 ) Các kết thống kê liên quan đến phương pháp đo màu AAS đưa TCVN 1011 0-1 (ISO. .. [3] TCVN 691 0-2 :2001 (ISO 572 5-2 :1994), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 2: Phương pháp xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp đo tiêu chuẩn [4] TCVN 1011 0-1 (ISO 1054 0-1 ),... bảo quản vận chuyển Việc lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo TCVN 2625 (ISO 5555) Chuẩn bị mẫu thử Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128 (ISO 661), trừ mẫu không cần phải làm Nếu mẫu không