Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6222:1996 - ISO 9174:1990(E). Tiêu chuẩn trình bày nội dung về chất lượng nước - xác định crom tổng - phương pháp trắc phổ hấp thụ nguyên tử. Mời các bạn cùng tham khảo.
hạy dụng cụ đến độ hấp thụ "không" với nớc TCVN 6222 : 1996 Hút loạt dung dịch hiệu chuẩn (2.5.2) và, làm thành phền zero, dung dịch trắng (2.5.1) Vẽ đồ thị có nồng độ crom dung dịch hiệu chuẩn miligam lít trục hoành giá trị độ hấp thụ tơng ứng trục tung 2.5.4 Đo phần mẫu thử Hút phần mẫu thử chuẩn bị (2.4.2 2.4.3) vào lửa đo độ hấp thụ crom Sau phép đo hút nớc (xem 2.2) chỉnh lại không cần 2.6 Biểu thị kết 2.6.1 Dựa vào đồ thị hiệu chuẩn có đợc (xem 2.5.3) xác định nồng độ crom tơng ứng với độ hấp thụ phần mẫu thử (2.5.4) mẫu trắng (xem 2.5.1) Tính toán nồng độ crom, biểu thị mliligam lít mẫu b»ng c«ng thøc: ρ (Cr ) − ρ (Cr ) ì 100 V (Cr)0 nång ®é crom øng víi ®é hÊp thơ cđa mÉu thử trắng, tính miligam lít; (Cr)1 nồng độ crom, tơng ứng với độ hấp thụ phần mẫu thử, tính miligam lít; V thể tích, mẫu axit hoá lấy để phân tích tính mililít 2.6.2 Độ cính xác Phép thử liên phòng thí nghiệm đợc tiến hành vào tháng giêng năm 1985 cho số liệu dau: Loại mẫu l n Xs x y σr VCr σR VCR Dung dÞch chuÈn 11 43 15,0 14,6 97,5 0,08 0,6 0,79 5,5 Nớc với nồng độ 14 đợc thêm vào 56 2,0 2,06 103, 0,05 2,6 0,21 10,6 l số lợng phòng thÝ nghiƯm; TCVN 6222 : 1996 n lµ sè lợng mẫu (không tính số nằm ngoài); Xs nồng ®é cđa mÉu thư, tÝnh b»ng miligam trªn lÝt x số trung bình toàn phần, tính microgam lít; y hiệu suất phát hiện, biểu thị băng %; r độ lệch chuẩn độ lặp lại, tính miligam/lít VCr hệ số biến thiên độ lặp lại, biểu thị %; R độ lệch chuyển độ tái lập, tính miligam/lít; VCR hệ số biến thiên độ tái lập, biểu thị % 2.7 Các chất gây nhiễu Các ion sau đợc thử chứng tỏ không gây nhiễu với nồng độ nhỏ mức dới Bảng Ion Nồng độ mg/l Ion Nồng độ mg/l Sunfat 10 000 Sắt 500 Clorua 000 Niken 100 Natri 000 §ång 100 Kali 000 Coban 100 Magiê 000 Nhôm 100 Canxi 000 KÏm 100 Tỉng cËn kho cđa mÉu n−íc không đợc vợt 15 g/l độ dẫn điện phải nhỏ 20 mS/cm Chú thích 2- ảnh hởng chất gây nhiễu, đợc xác định cách phân tích mẫu có crom nồng độ khác chất gây nhiễu tiềm tàng cách sử dụng phơng pháp bổ sung chuẩn 2.8 Báo cáo kết TCVN 6222 : 1996 Báo cáo kết có thông tin sau: a) ghi tham khảo tiêu chuẩn này; b) ghi tham khảo phơng pháp sử dụng; c) nhận biết toàn mẫu thử; d) thông tin khác liên quan đến cách tiến hành TCVN 6222 : 1996 Chơng Phơng pháp B - Xác định crom tổng trắc phố hấp thụ nguyên tử hoá nhiệt điện 3.1 Nguyên tắc Crom đợc xác định trực tiếp mẫu axit hoá trắc phố hấp thụ nguyên tử hoá nhiệt điện Mẫu đợc phun vào ống graphit đốt nóng điện độ hấp thụ đợc đo ë b−íc sãng 357,9 nm NÕu cÇn, sư dơng kü tht bỉ sung chn 3.2 Thc thư 3.2.1 Xem 2.2 3.2.2 Crom, dung dịch chuẩn chứa 0,5 m Cr mililit Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch chuẩn crom (2.2.6.2) cho vào bình định mức dung tích 1000 ml vạch Thêm 10 ml axit nitric (2.2.2) dùng nớc pha loãng đến vạch Bảo quản chai polyetylen nhiệt độ phòng Dung dịch bền tháng 3.3 Thiết bị Các thiết bị thông thờng phòng thí nghiệm, 3.3.1 Trắc phố kế hấp thụ nguyên tử, có trang bị máy nguyên tử hoá nhiệt điện, đèn catot rỗng crom thiết bị thích hợp để hiệu chỉnh chất hấp thụ không đặc thù 3.3.2 ống nguyên tử hoá Những ống thay đổi tuỳ thuộc vào dụng cụ đợc sử dụng nhng phải phủ nhiệt phân đợc cho vào phòng điều hoà trớc sử dụng theo hớng dẫn nhà chế tạo Chú thích 3- Cho phÐp sư dơng mét bƯ L'vov 3.3.3 èng phun mẫu tự động vỉ bơm tiêm, tích thích hợp Để có độ xác tốt cần phải cã mét èng phun mÉu tù ®éng 3.4 LÊy mÉu chuẩn bị phần mẫu Theo trình tự mô tả 2.4 nhng bỏ dung dịch lantan 10 TCVN 6222 : 1996 Quan trọng: Do mức crom đợc xác định thấp, điều quan trọng phải đặc biệt ý tránh gây nhiễm bẩn tất giai đoạn lấy mẫu phân tích 3.5 Cách tiến hành 3.5.1 Thử mẫu trắng Tiến hành thử mẫu trắng song song với việc xác định theo trình tự sử dụng lợng thuốc thử nh xác định mẫu, nhng thây phần mẫu thử nớc 3.5.2 Chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn Trớc đợt xác định, dùng dung dịch chuẩn crom (3.2.2) chuẩn bị năm dung dịch hiệu chuẩn với phạm vi nồng độ cần xác định Dùng dung dịch trắng làm thành phần zero (xem 3.5.1) Độ tuyến tính đồ thị hiệu chuẩn phụ thuộc vào loại dụng cụ đợc sử dụng, cần kiểm tra độ tuyến tính đò thị trớc dùng Nếu đồ hiệu chuẩn chệch đáng kĨ so víi tun tÝnh, sư dơng dung dÞch cã nồng độ lớn làm dung dịch hiệu chuẩn cao nhất, chuẩn hiệu chuẩn cao phần tuyến tính đờng hiệu chuẩn, sau điều chỉnh tuỳ theo phạm vi nồng độ phơng pháp Ví dụ, để bao gồm phạm vi g/l vµ 25 µ g/l dïng pipet lÊy ml, ml, ml, ml, vµ ml dung dịch chuẩn crom (3.2.2) cho vào bình định mức 100 ml, thêm ml axit nitric (2.2.2) vào bình Dùng nớc pha loãng đến vạch khuấy Các dung dịch chứa g/l, 10 g/l, 15 µ g/l, 20 µ g/l vµ 25 µ g/l Cr tơng ứng 3.5.3 Hiệu chuẩn xác định Bật máy theo hớng dẫn nhà chế tạo 3.5.3.1 Phun vào ống nguyên tử hoá (3.3.2) thể tích dung dịch hiệu chuẩn (3.5.2) đủ để có đợc độ nhạy thích hợp với dụng cụ sử dụng (xem chó thÝch 1) Dïng mét dơng tù lÊy mÉu bơm tiêm (3.3.3) phun dung dịch trắng (xem 3.5.1) dung dịch hiệu chuẩn (3.5.2) Độ nhạy dụng cụ diện tích đỉnh (hoặc chọn chiều cao đỉnh) vẽ đồ thọ hiệu chuẩn nh mô tả 2.5.3 Phun phần mẫu thử (2.4.2 2.4.3) đo độ nhạy cách xác định diện tích đỉnh (hoặc chiều cao đỉnh) Tiến hành xác định hai lÇn Chó thÝch: 11 TCVN 6222 : 1996 4- T thuộc vào dụng cụ sử dụng, thể tích phân mẫu thử thích hợp nên lấy khoảng từ Gml đến 30 l Lợng thể tích nh phải nh tất phần mẫu thử, dung dịch hiệu chuẩn mẫu trắng 5- Một số chất làm giảm nhẹ matrix phép xác định đợc kiến nghị áp dụng Hầu hết nhà chế tạo có khuyến nghị chất làm giảm nhẹ thiết bị 3.5.3.2 Trình tự dùng phơng pháp thêm chuẩn Khi nghi ngờ có gây nhiễu matrix, phải sử dụng trình tự Dùng pipet lấy ml phần mẫu thử đợc xử lý trớc (2.4.2 2.4.3) cho vào bình số bốn bình đo thể tích: 10 ml Thêm 0,5 ml axit nitric (2.2.2) vào bình Dùng pipet cho lần lợt vào loạt bình 0,0 ml, 0,10 ml; 0,30 ml, 0,60 ml dung dịch chuẩn crom (3.2.2) Thêm nớc đến vạch vào bình (xem 2.2) khuấy 3.6 Biểu thị kết 3.6.1 Nếu thấy nhiễu (3.7), xác định nồng độ crom từ đồ thị hiệu chuẩn tơng ứng với diện tích đỉnh (hoặc độ cao đỉnh) mẫu mẫu thử trắng nh mô tả điều 2.6 3.6.2 Nếu phơng pháp thêm chuẩn (3.5.3.2) đợc dùng để vẽ đồ thị với giá trị độ hấp thụ trục tung nồng độ crom trục hoành Tính nồng độ crom mẫu nớc từ giá trị khoảng chắn âm trục hoành, có tính đến giá trị mẫu thử trắng pha loãng mẫu trình xử lý trớc 3.6.3 Độ xác Pép thử phòng thí nghiệm tiến hành tháng giêng năm 1985 cho liƯu sau: Lo¹i mÉu l n Xs x y σr VCr σR VCR Dung dÞch chuÈn 18 71 25,0 23,9 96,0 0,68 2,9 3,58 14,9 9 10,9 109, 0,69 4 N−íc víi nång ®é 18 72 10,0 đợc thêm vào đó: l số lợng phòng thí nghiệm; n số lợng mẫu (không tính sè n»m ngoµi); 12 6,2 4,04 37,0 TCVN 6222 : 1996 Xs nồng độ mẫu thử, tính miligam lít x số trung bình toàn phần, tính microgam lít; y hiệu suất phát hiện, biểu thị băng %; r độ lệch chuẩn độ lặp lại, tính miligam/lít VCr hệ số biến thiên độ lặp lại, biểu thị %; R độ lệch chuyển độ tái lập, tính miligam/lít; VCR hệ số biến thiên độ tái lập, biểu thị % 3.7 Các chất gây nhiễu Xác định ảnh hởng chất gây nhiễu tiến hành cách phân tích mẫu đợc thêm crom nồng độ chất gây nhiễu tiềm tàng với nồng độ khác 3.8 Báo cáo kết Xem 2.8 13 ... định mẫu, nhng thây phần mẫu thử nớc 3.5.2 Chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn Trớc đợt xác định, dùng dung dịch chuẩn crom (3.2.2) chuẩn bị năm dung dịch hiệu chuẩn với phạm vi nồng độ cần xác định Dùng... ghi tham khảo tiêu chuẩn này; b) ghi tham khảo phơng pháp sử dụng; c) nhận biết toàn mẫu thử; d) thông tin khác liên quan đến cách tiến hành TCVN 6222 : 1996 Chơng Phơng pháp B - Xác định crom... 11 TCVN 6222 : 1996 4- Tuú thuéc vµo dơng sư dơng, thĨ tÝch ph©n mÉu thư thÝch hợp nên lấy khoảng từ Gml đến 30 l Lợng thể tích nh phải nh tất phần mẫu thử, dung dịch hiệu chuẩn mẫu trắng 5- Một