Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6624-1:2000 - IS0 11905-1:1997 trình bày nội dung về chất lượng nước - xác định nitơ - phần 1: phương pháp phân hủy mẫu bằng Perdisunfat. Mời các bạn cùng tham khảo.
tcvn tIªu chn vIƯt nam TCVN 6624 - : 2000 ISo 11905 - : 1997 chÊt l−ỵng n−íc xác định nitơ Phần : phơng pháp phân huû mÉu B»ng perdisunfat Water quality − Determination of nitrogen Part : Method using oxidative digestion with peroxodisunfate Hµ nội -2000 Lời nói đầu TCVN 6624 -1 : 2000 hoàn toàn tơng đơng với ISO 11905 - : 1997 TCVN 6624 - : 2000 Ban Kü thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 147 Chất lợng nớc biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lờng Chất lợng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trờng ban hành TIªu chn vIƯt nam tcvn 6624 -1 : 2000 ChÊt lợng nớc Xác định nitơ Phần 1: Phơng pháp phân huỷ mẫu perdisunfat Water quality Determination of nitrogen − Part 1: Method using oxidative digestion with peroxodisulfate Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phơng pháp xác định nitơ nớc dới dạng amoniac tự do, amoni, nitrit, nitrat nitơ hữu có khả chuyển thành nitrat điều kiện oxy hoá đợc trình bày Khí nitơ hòa tan không đợc xác định phơng pháp Phơng pháp đợc áp dụng để phân tích nớc tự nhiên, nớc biển,nớc uống, nớc mặt nớc thải đà xử lý Nó đợc áp dụng để phân tích nớc thải sinh hoạt nớc thải công nghiệp, lợng chất hữu phần mẫu thử dới 40 mg/l tính theo cacbon(C),hoặc cacbon hữu tổng số (TOC) dới 120mg/l tính theo oxy (O2), nhu cầu oxy hoá (COD) theo tiêu chuẩn tơng ứng Tiêu chuÈn trÝch dÉn TCVN 4851: 1989 (ISO 3696:1987) N−íc dïng để phân tích phòng thí nghiệm phân tích - Yêu cầu kỹ thuật phơng pháp thử TCVN 4550: 1989 (ISO 5725-2:1994) Độ (độ thực độ xác) phơng pháp đo kết - Phần 2: phơng pháp để xác định độ lặp lại độ tái lập phơng pháp đo tiêu chuẩn TCVN 6624-1 : 2000 Khoảng xác định Nếu dùng thể tích phần mẫu thử lớn nh 9.1 xác định nitơ (N) tới mg/l Nồng độ lớn dùng lợng mẫu Nếu dùng thể tích phần mẫu thử lớn giới hạn phát dới N 0,02 mg/l Điều phụ thuộc vào phơng pháp đo nồng độ nitrat đợc hình thành oxy hóa Độ nhạy Độ nhạy phụ thuộc vào phơng pháp đợc dùng để đo nồng độ nitrat tạo trình oxy hóa Cản trở chất hữu hòa tan lơ lửng có mẫu, chúng cạnh tranh trình oxy hóa b»ng persunfat C©n cho d− chÊt oxy hãa nÕu COD mẫu vợt 120 mg/l tính theo oxy (O ) TOC vợt 40 mg/l, tính theo C, cần pha loÃng mẫu Không phải tất hợp chất nitơ hữu chuyển định lợng thành nitrat trình oxy hóa Độ chuyển hóa thấp thấy với hợp chất chứa nitơ với nối đôi nối ba với hợp chất chứa nhóm a >C=NH Những hợp chất có nhóm amino tự chuyển hóa không hoàn toàn nhng không 87 %; chuyển hóa tốt hợp chất dị vòng, xem phụ lục B Nói chung, phơng pháp cho kết tốt với hợp chất nitơ hữu kết không khác nhiều với đo máy, oxy hóa nhiệt độ cao khử khoảng rộng mẫu thực có chứa lợng đáng kể hợp chất hữu Nguyên tắc Amoniac, nitrit nhiều hợp chất hữu chứa nitơ mẫu đợc oxy hóa thành nitrat persunfat hệ đệm kiềm cách đun sôi dới áp suất cao bình kín Sự khử nitrat thành nitrit thực vòng trộn chứa cadmi dạng hạt đợc xử lý với đồng Nitrit sinh phản ứng với 4-aminobenzen, sunfonamit N-(1-naphtyl)-1,2-diaminoetan diclohydrat tạo thành màu hồng Đo quang tiến hành bớc sóng 540 nm Thc thư Trong ph©n tÝch chØ dïng n−íc cÊt tinh khiÕt møc ®é theo TCVN 4851: 1988 (ISO 3696: 1987) thuốc thử tinh khiết ph©n tÝch 6.1 Axit sunfuric , c(H SO ) ≈ mol/l Hßa tan cÈn thËn (110 + 0,5) ml axit sunfuric đặc (H SO , = 1,84 g/ml) khoảng 350 ml nớc Để nguội đến nhiệt độ phòng thêm nớc đến (500 + 10) ml Giữ bình thuỷ tinh plastic Thc thư nµy rÊt bỊn TCVN 6624-1 : 2000 Cảnh báo: Thuốc thử gây bỏng nặng Cần găng đeo kính làm việc với axit 6.2 Dung dịch natri hydroxyt , c(NaOH) 0,375 mol/l Hòa tan (15,0 + 0,5) g natri hydroxit NaOH kho¶ng 900 ml nớc Để nguội đến nhiệt độ phòng thêm nớc đến (1000 + 10) ml Giữ bình polyetylen Thuốc thử bền tháng Cảnh báo: Thuốc thử ăn da Cần găng đeo kính chuẩn bị thuốc thử làm việc với 6.3 Dung dịch oxy hóa Hòa tan (5,0 + 0,1) g kali persunfat tinh khiÕt ph©n tÝch (K S O ) chứa không 0,001 % (m/m) nitơ tạp chất, (3,00 + 0,05) g axit boric (H BO ) ( 100 + 5) ml dung dịch natri hydroxit (6.2) Giữ dung dịch bình polyetylen giữ tối nhiệt độ phòng Thuốc thử bền tuần lễ Cảnh báo: Thuốc thử ăn da Cần găng đeo kính chuẩn bị sử dụng thuốc thử 6.4 Axit clohydric , c(HCl) ≈ mol/l Thªm cÈn thận (450 + 10) ml axit clohydric đậm đặc (HCl, ρ = 1,18 g/ml) vµo (500 + 10) ml n−íc, vừa khuấy Thêm nớc đến (1000 + 10) ml Giữ bình thủy tinh polyetylen Thuốc thử bền tháng Cảnh báo: Thuốc thử gây bỏng nặng Cần găng đeo kính chuẩn bị dùng axit 6.5 Axit clohydric , c(HCl) ≈ 0,1 mol/l Hßa (10,0 + 0,5) ml axit clohydric đậm đặc (HCl, = 1,18 g/ml) vào khoảng 900 ml nớc Thêm nớc đến (1000 + 10) ml trộn Giữ bình thủy tinh polyetylen Dung dịch bền Cảnh báo: Thuốc thử gây bỏng nặng Cần găng đeo kính chuẩn bị dùng axit 6.6 Dung dịch glycin , 200 mg/l, tÝnh theo N Hßa tan (1,072 + 0,001) g glycin H NCH COOH kho¶ng 800 ml n−íc råi pha lo·ng ®Õn l bình định mức Giữ bình thủy tinh Nếu giữ tủ lạnh o C đến o C thuốc thử bền tháng TCVN 6624-1 : 2000 6.7 Dung dÞch glycin , mg/l, tÝnh theo N Dïng pipet hót (10,00 + 0,01) ml dung dịch glycin (6.6) vào bình định mức lít, thêm nớc đến vạch Chuẩn bị dung dịch cho lô phân tích Chú thích - Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn glycin cần chọn cho phù hợp với khoảng nồng độ nitơ cần xác định; thí dụ, nồng độ nitơ cần xác định thấp nồng độ dung dịch glycin cần giảm (xem 9.5) 6.8 Thử trắng Tiến hành thử trắng sử dụng qui trình đa nh−ng thay thÕ mÉu thư b»ng n−íc cÊt 6.9 Dung dịch đồng sunfat Hòa tan (20 + 0,2) g ®ång (II) sunfat ngËm ph©n tư n−íc (CuSO ⋅5H O) (1000 + 10) ml n−íc Gi÷ bình thủy tinh hay polyetylen Dung dịch bền tháng 6.10 Cadmi hạt đợc xử lý với đồng Cảnh báo: Cadmi độc hít phải, tiếp xúc với da ăn phải Rửa (10 + 0,1) g cadmi hạt (250 àm đến 425 àm) (50+ 0,5) ml axit clohydric (6.4) Tráng ba lần nớc theo cách gạn Thêm (100 + 1) ml dung dịch đồng (II) sunfat CuSO (6.9) láng hạt màu xanh dung dịch nhạt Gạn bỏ dung dịch lặp lại với dung dịch đồng (II) sunfat (6.9) kết tủa màu nâu xuất Cuối rửa hạt nớc tất đồng kết tủa bị rửa trôi Cần rửa 10 lần Giữ hạt cadmi đà xử lý nớc Tránh để tiếp xúc với không khí 6.11 Dung dịch đệm Hòa tan (85,0 + 0,5) g amoni clorua (NH4Cl) khoảng 800 ml nớc Thêm (1,0 + 0,1) g chất làm ớt (6.13) Thêm nớc đến (1000 + 10) ml giữ bình thủy tinh Dung dịch bền tháng 6.12 Thuốc thử màu Hòa tan (40 + 0,5) g 4-aminobenzen sunfonamit (NH C H SO NH ) hỗn hợp (100 + 1) ml axit phosphoric (H PO , ρ = 1,71 g/ml) vµ (500 + 50) ml n−íc cèc Hßa tan (2,00 + 0,2) g N-(1naphtyl)-1,2-diaminoetan diclohydric (C 10 H NHCH CH NH 2HCl) dung dịch Chuyển sang bình định mức 1000 ml thêm nớc đến vạch Trộn Giữ bình màu nâu Dung dịch bền tháng giữ o C đến o C Cảnh báo: N-(1-naphtyl)-1,2-diaminoetan diclohydric độc hít phải, tiếp xúc với da ăn phải TCVN 6624-1 : 2000 6.13 ChÊt lµm −ít Chó thÝch - Sự có mặt chất làm ớt hệ thống dòng chảy để làm trơn Dùng chất hoạt động bề mặt không ion nh cồn polyoxyetylen alkylphenoxypolyetoxy etanol 6.14 Dung dÞch nitrat , 1000 mg/l, tÝnh theo N Hßa tan (7,215 + 0,001) g kali nitrat (KNO ) (đà sấy khô h ë 105 o C) vµo 750 ml n−íc Chun hoµn toàn vào bình định mức l thêm nớc đến vạch Giữ bình thủy tinh Dung dịch bền tháng 6.15 Dung dịch nitrat , 100 mg/l, tÝnh theo N Hót b»ng pipet (50,00 + 0,05) ml dung dịch nitrat (6.14) cho vào bình định mức 500 ml, thêm nớc đến vạch Giữ bình thủy tinh Dung dịch bền tháng 6.16 Dung dịch nitrit , 100 mg/l, tÝnh theo N Hßa tan (0,492 + 0,002) g natri nitrit (NaNO ) đà sấy khô Ýt nhÊt h ë 105 o C) kho¶ng 750 ml nớc Chuyển sang bình định mức 1000 ml thêm nớc đến vạch Giữ bình thủy tinh màu nâu o C đến o C, dung dịch bền tháng 6.17 Dung dÞch nitrit , mg/l, tÝnh theo N Dïng pipet hút (2,00 + 0,01) ml dung dịch nitrit (6.16) vào bình định mức 50 ml thêm nớc đến vạch Chuẩn bị dung dịch dùng Thiết bị, dụng cụ Các thiết bị dụng cụ thông thờng phòng thí nghiệm và: 7.1 Máy trộn 7.2 Bình phân hủy mẫu Các bình polytetrafloeten (PTFE) vật liệu thích hợp, có nút vặn, thể tích từ 100 ml đến 125 ml, chịu đợc áp suất đến 200 kPa Xem 9.3 TCVN 6624-1 : 2000 7.3 Thiết bị autoclave chịu áp suất 200 kPa vận hành nhiệt độ 120 oC Xem thêm thích phụ lục C 7.4 Thiết bị phân tích dòng liên tục nạp mẫu; bơm nhu động nhiều kênh; phân tích gồm ống, vòng trộn, cột khử (7.5) máy đo phổ phận tách gồm cuvet bình đo có khả ®o ë b−íc sãng 520 nm vµ 550 nm; − máy ghi 7.5 Cột khử ống thủy tinh plastic, ®−êng kÝnh ®óng b»ng ®−êng kÝnh cđa cn trộn lẫn dùng thiết bị Nhồi cột hạt cadmi đà xử lý với đồng (6.10) (độc) Thể tích, tính mililít, chiếm hạt gần với tốc độ dòng, tính ml/min, chảy qua cột tốt Lấy mẫu Lấy mẫu vào bình thủy tinh plastic Phân tích Nếu giữ mẫu phải để o C đến o C vßng 48 giê Chó thÝch - Axit hãa mÉu b»ng axit sunfuric (6.1) ®Õn pH trợ giúp lu giữ mẫu Cần trách sù nhiƠm bÈn cđa mÉu ®· axit hãa hÊp thụ amoniac từ không khí Trờng hợp axit hóa mẫu lu giữ đến ngày Cách tiến hành 9.1 Phần mẫu thử Phần mẫu thử tối đa cho phép xác định hàm lợng nitơ đến mg/l 50 ml Dùng lợng mẫu nồng độ nitơ cao Trong trờng hợp mẫu thử cần đợc kiểm tra cacbon hữu tổng số (TOC) không mg cacbon COD để không vợt mg oxi Trớc lấy mẫu thử cần lắc mẫu thật kĩ Nếu mẫu không đồng dùng máy trộn (7.1) Nếu mẫu có môi trờng axit mạnh (pH < 2) cần bảo đảm sau thêm dung dịch chất oxy hóa (6.3) vào mẫu thử, cần dùng natri hydroxit (6.2) điều chỉnh để pH đạt 9,7 9.2 Thử trắng Thực thử trắng cho lô mẫu, dùng (50 + 1) ml n−íc cÊt thay cho mÉu thư TCVN 6624-1 : 2000 9.3 Rửa bình phân huỷ mẫu Trớc phân tích lần đầu, rót vào bình phân huỷ mẫu (7.2) khoảng (60 + 1) ml (7.2) dung dịch oxy hóa (6.3) Đậy bình đun thiết bị (7.3) (30 + 5) Lấy bình để nguội đến nhiệt độ phòng đổ bỏ phần dung dịch Tráng kỹ bình nớc, nạp đầy đến miệng axit clohydric (6.5), đậy kín giữ để phân tích Ngay trớc dùng cần đổ axit tráng cẩn thận nớc Sau rửa bình nh tráng bình nớc Nếu ngờ bị nhiễm bẩn rửa lại bình nh đà trình bày Nếu có thể, giữ riêng bình đà rửa để xác định nitơ 9.4 Ph©n hủ mÉu Dïng pipet hót 50 ml (V ml) phần mẫu thử (9.1) cho vào bình phân huỷ mẫu (7.2), cần thêm nớc cho đủ thể tÝch (50 ± 1) ml Hót b»ng pipet (10,0 + 0,1) ml dung dịch oxy hóa (6.3) cho vào bình pan huỷ mẫu đậy Trộn cẩn thận Phá mÉu (30 + 5) ë (120 + 5) o C Có mẫu cần tăng thời gian phá mẫu lên đến 60 Lấy bình mẫu để nguội đến nhiệt độ phòng Lắc bình để làm tan kết tủa sinh ra, chuyển định lợng dung dịch vào bình định mức 100 ml Thêm nớc đến vạch Chú thích - Nếu lại kết tủa không tan trình phân huỷ mẫu, cần lọc qua màng lọc sợi thủy tinh vào bình 100 ml đà đợc hiệu chuẩn Tráng màng lọc nớc để đảm bảo chuyển hết lợng Chú thích - Nếu cần phá mẫu nhiều tuần bình kín trớc tiến hành phân tích Cần tránh hấp thụ amoniac từ không khí 9.5 Kiểm tra độ tìm thấy nitơ hữu Với lô mẫu phân huỷ cần tiến hành phép thử ®é t×m thÊy sư dơng (50,00 + 0,05) ml dung dịch glycin (6.7) thay cho phần mẫu thử Hàm lợng nitơ tìm thấy phải 2,00 mg/l + 0,20 mg/l Nếu có khác biệt lớn cần kiểm tra lại cách làm kết lô mẫu không đợc báo cáo 9.6 Vận hành Nối hệ thống nh trình bày hình 1, nhng không nối cột khử Cần tuân thủ hớng dẫn hÃng sản xuất Với phần mẫu phép thử trắng (6.8) đặt ống dẫn thuốc thử vào vị trí thuốc thử tơng ứng khởi động bơm Khi ống dẫn thuốc thử vòng trộn đà đầy ngừng bơm nối cột khử vào hệ thống Cách ngăn không cho không khí lọt vào cột TCVN 6624-1 : 2000 Để hệ thống đạt cân bằng, thời gian kiểm tra chế độ làm việc hệ thống, cần khắc phục cố tiếp tục theo 9.7 ống bơm, tốc độ (ml/phút) Thải Cuộn trộn (5 vòng) 0,6 Ra 0,3 Không khí 1,2 Amoni clorua (6.11) 0,3 MÉu 0,3 Kh«ng khÝ 0,3 Thuèc thử màu (6.12) Cột khử (7.5) Cuộn trộn (10 vòng) 0,1 Loại bọt Ra Thải Cuvet Bộ ghi - Máy đo màu (540 nm) Hình 9.7 Đặt độ nhạy ban đầu Khi đờng máy ghi ổn định, ®iỊu chØnh kim ghi ë % toµn thang, chun mẫu thử vào dung dịch tiêu chuẩn nitrat 4,0 mg/l (9.8) Nếu ghi giá trị dơng ổn định điều chỉnh giá trị vào 95 % toàn thang Chú thích - Mẫu cần dung dịch tiêu chuẩn thời gian đủ để số đọc ổn định Chuyển mẫu vị trí rửa, loại hết vết dung dịch chuẩn phần mẫu cách tráng nớc thấm vải s¹ch 10 TCVN 6624-1 : 2000 Chó thÝch - Hiệu khử đợc định kì kiểm tra cách so với dung dịch nitrat tiêu chuẩn 4,0 mg/l (9.8) với dung dịch nitrit tiêu chuẩn 4,0 mg/l (6.17) Kết dung dịch nitrat cần phải 90 % kết dung dịch nitrit Nếu kết thấp cần lu ý đến hệ thống khử 9.8 Dựng đờng chuẩn Chọn khoảng hiệu chuẩn phù hợp với khoảng nồng độ cần xác định (xem 9.5) Thí dụ, thêm vào loạt bình định møc 50 ml tõ microburet hay micropipet 1,0 ; 0,8 ; 0,6 ; 0,4 0,2 ml dung dịch nitrat (6.15) Thêm nớc đến vạch Các bình tơng đơng víi 4,0 ; 3,2 ; 2,4 ; 1,6 vµ 0,8 mg/l tÝnh theo nit¬ mÉu thư 50 ml (9.1) Nồng độ tơng đơng với 0,2 ; 0,16 ; 0,12 ; 0,08 ; vµ 0,04 mg N mÉu thử Chạy dung dịch hiệu chuẩn nh 9.9 Đo kết thiết bị ghi, dùng đờng đặt độ nhạy làm giá trị trắng (9.7) Vẽ đồ thị kết đo đợc nồng độ nitơ mg/l Đờng chuẩn phải thẳng qua gốc tọa độ Nếu không, kiểm tra trình cho đờng chuẩn phải thẳng 9.9 Xác định Tráng đổ đầy vào bình lợng thích hợp dung dịch mẫu thử, mẫu chuẩn mẫu trắng Đặt bình lên bàn quay vận hành theo hớng dÉn cđa h·ng s¶n xt Chó thÝch - NÕu cã biĨu hiƯn bÞ nhiƠu lÉn cđa hai mÉu (tÝn hiệu không tách hoàn toàn) phải phân tích lại hai Khi đờng ổn định máy ghi điều chỉnh lại điểm % toàn thang tiến hành đo Khi toàn mẫu đà đo máy ghi kim lại trở đờng bỏ cột khử khỏi hệ thống tắt điện ghi máy đo phổ Chuyển tất đờng dẫn thuốc thử vào nớc cất bơm 15 thời gian theo dẫn hÃng sản xuất 10 Biểu thị kết 10.1 Phơng pháp tính Đo kết tơng ứng với mẫu dung dịch chuẩn từ giấy ghi, lấy đờng (9.7) làm giá trị trắng Đọc giá trị nồng độ nitơ tơng đơng, tính miligam lít, theo đờng chuẩn Nồng độ tơng ứng với nồng độ nitơ mẫu 50 ml mẫu thử (9.1) đà dùng để phá mẫu Nhân với 50/V lợng mẫu hơn, tính V ml, đà lấy Có thể xử lý máy tính 10.2 Độ xác Độ xác phép thử liên phòng thí nghiệm quốc tế đợc trình bày bảng A.1 phụ lục A Số liệu đợc xử lý theo TCVN 4550: 1989 (ISO 5725-2) 11 TCVN 6624-1 : 2000 11 Báo cáo kết Báo cáo kết cần có thông tin sau: a) trích dẫn tiêu chuẩn này; b) thông tin để nhận dạng mẫu; c) kết phơng pháp biểu thị kết quả; d) nhận xét kết thu đợc theo TCVN 6624-1: 2000 (ISO 11905-1) kết thu đợc kĩ thuật khác; e) nhu cầu oxi hóa học nồng độ cacbon hữu tổng số mẫu; f) thể tích phần mẫu thử; g) chi tiết vận hành TCVN 6624-1: 2000 (ISO 11905-1) tính ảnh hởng đến kết 12 TCVN 6624-1 : 2000 Phụ lục A (tham khảo) Độ xác Bảng A.1 - Độ xác kết thử nitơ tổng số liên phòng thí nghiệm quèc tÕ MÉu LAB No NAP Trung b×nh sR CV R % sr CV r % Độ tìm thấy trung b×nh % L 17 34 1,989 0,071 3,558 0,047 2,364 100 O 17 34 99,263 5,692 5,734 2,776 2,796 99 M 17 34 7,401 0,535 7,226 0,166 2,241 R 17 34 15,002 0,586 3,904 0,318 2,119 N 17 34 7,179 0,463 6,447 0,141 1,960 S 17 34 16,941 0,900 5,313 0,202 1,195 P 17 34 7,222 0,291 4,031 0,171 2,373 Q 17 34 22,247 1,138 5,117 0,501 2,252 96 98 99 LAB = Sè phßng thÝ nghiƯm L = Chn mg/l O = Chuẩn 100 g/l M = Nớc thải đà lắng R = Nớc thải đà lắng, lấy với mg/l N = Nớc thải công nghiệp sau xử lý S = Nớc thải công nghiệp sau xử lý, lấy víi 10 mg/l P = Cưa s«ng Q = Cưa sông lấy với 15 mg/l No = Số kết NAP = Số phòng thí nghiệm có kết bị loại s R = Độ lệch chuẩn ®é t¸i lËp CV R = HƯ sè biÕn ®éng độ tái lập s r = Độ lệch chuẩn độ lặp lại CV r = Hệ số biến động độ lặp lại 13 TCVN 6624-1 : 2000 Phụ lục B (tham khảo) Độ tìm thấy số hợp chất chứa nitơ Hợp chất Lợng nitơ Thời gian phá mẫu Độ tìm thấy mg/l % Amoni clorua 30 99-101 Metyl da cam 30 35-38 Natri azit 30 7-17 0,6 30 102-107 30 99-101 0,6 30 88-93 0,6 60 85-88 30 79-82 60 79-82 0,5 30 72-87 30 75-94 0,5 30 92-99 30 98-103 0,5 30 94-98 30 96-97 Axit nicotinic 2-4 30 89-103 Muèi dinatri EDTA thÕ natri 2-4 30 87-98 Kali ferocyanua 2-4 30 84-99 Urª 2-4 30 91-103 Cloramin 2-4 30 77-88 1-aminoanthraquinon-2-sunfonic 2-4 30 98-99 0,5-3 30 78-107 4-nitrophenol 4-nitroanilin Adenosin triphosphat Dimetyl fomamit Pyridin Thiourª 14 TCVN 6624-1 : 2000 Phơ lơc C (tham khảo) Xác định nitrat C.1 Đại cơng Có nhiều phơng pháp xác định ion nitrat dung dịch Mọi kĩ thuật đợc dùng rộng rÃi để phân tÝch n−íc, nh−ng chØ cã kÜ thuËt viÕt ë d−íi phân tích đợc xác nitrat dung dịch mẫu Nên sử dụng kĩ thuật có độ xác tốt với kết đà cho bảng A.1 Chú thích Máy phân huỷ mẫu vi sóng đợc dùng phơng pháp đối chiếu hay thay thê Qui trình vận hành thiết bị cần đợc đánh giá kết thu đợc phải kết đà cho bảng A.1 C.2 Phơng pháp trắc quang tự động dòng chảy liên tục với việc khử nitrat thành nitrit hydrazin Phơng pháp tơng tự với phơng pháp đối chiếu đà nêu nhng phải dùng dung dịch hydrazin sulfat, đợc thêm vào trớc thêm thuốc thử màu thay cho cột khử chứa hạt cadmi đợc xử lý với đồng C.3 Khử nitrat thành nitrit cách cho dung dịch mẫu đà phân huỷ qua cột chứa cadmi, phản ứng đo phổ P hơng pháp tơng tự với phơng pháp dòng chảy liên tục đà nêu Axit dùng phá mẫu cần trung hòa dung dịch natri hydroxit trớc định mức ®Õn 100 ml ë b−íc 9.4 C.4 §o quang trùc tiếp dùng máy tử ngoại Phơng pháp gồm việc đo độ hấp thụ tử ngoại dung dịch sau phá mẫu bớc sóng 210 nm Đó phơng pháp nhanh nhng cần kiểm tra độ hấp thụ b−íc sãng 210 nm víi bÊt kú d− l−ỵng chÊt hữu nghi ngờ Nếu độ hấp thụ 275 nm vợt % độ hấp thụ bớc sóng 210 nm (cùng cuvét) phơng pháp đợc coi không đạt C.5 Các phơng pháp sắc kí lỏng Tách sắc kí lỏng ion dùng nhựa trao đổi ion dung lợng thấp làm pha tĩnh dùng dung dịch muối axit yếu đơn chức hay bậc hai chức làm pha động Có thể dùng phơng pháp đo độ dẫn hấp thụ tử ngoại để phát Xem TCVN 6494: 1999 (ISO 10304-1) 15 TCVN 6624-1 : 2000 Phụ lục D (tham khảo) Tài liệu tham khảo [1] F Nydal Về phơng pháp persunfat oxi hóa để xác định nitơ tổng số nớc Nghiên cứu nớc (On the peroxodisulfate oxidation of total nitrogen in waters to nitrate Water Research), 12, 1987, tr.1123 [2] F Koroleff Phơng pháp phân tích nớc biển(Methods of seawater analysis.), xuất K Grasshoff, M Ehrhardt K Kremling Xuất lần thø hai, Verlag Chemic, Wein heim, 1983 [3] Thèng kª số liệu Kĩ thuật đánh giá thử liên quan đến trung bình ISO 2854:1976 phơng sai (Statistical interpretation of data − Techniques of estimation and tests relating to means and variances.) [4] ISO 6060:1989 ChÊt l−ỵng n−íc Xác định yêu cầu oxi hóa học.(Water quality Determination ß the chemical oxygen demand.) [5] ISO 10304-1:1992 ChÊt lợng nớc Xác định florua, clorua, nitrit, phosphat, bromua, nitrat sunfat hòa tan, dùng sắc kí lỏng ion Phần 1: Phơng pháp dùng cho nớc với nồng ®é thÊp (Water quality − Determination of dissolved fluoride, chloride, nitrite, orthophosphate, bromide, nitrate and sulfate, using liquid chromatography of ions − Part 1: Method for water with low concentration.) [6] EN 1484:1994 Phân tích nớc Hớng dẫn xác định cacbon hữu tổng số (TOC) (Water analysis Guidelines for the determination of total organic carbon (TOC)) _ 16 ... nicotinic 2-4 30 8 9-1 03 Muèi dinatri EDTA thÕ natri 2-4 30 8 7-9 8 Kali ferocyanua 2-4 30 8 4-9 9 Urª 2-4 30 9 1-1 03 Cloramin 2-4 30 7 7-8 8 1-aminoanthraquinon-2-sunfonic 2-4 30 9 8-9 9 0, 5-3 30 7 8-1 07 4-nitrophenol... clorua 30 9 9-1 01 Metyl da cam 30 3 5-3 8 Natri azit 30 7-1 7 0,6 30 10 2-1 07 30 9 9-1 01 0,6 30 8 8-9 3 0,6 60 8 5-8 8 30 7 9-8 2 60 7 9-8 2 0,5 30 7 2-8 7 30 7 5-9 4 0,5 30 9 2-9 9 30 9 8-1 03 0,5 30 9 4-9 8 30 9 6-9 7 Axit...Lời nói đầu TCVN 6624 -1 : 2000 hoàn toàn tơng đơng với ISO 11905 - : 1997 TCVN 6624 - : 2000 Ban Kü thuËt Tiªu chuẩn TCVN/ TC 147 Chất lợng nớc biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lờng Chất