Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6688-1:2001 - ISO 8262–1:1987 giới thiệu đến các bạn nội dung về sản phẩm sữa và thực phẩm từ sữa – xác định hàm lượng chất béo bằng phương pháp khối lượng Weibull – Berntrop (phương pháp chuẩn) - phần 1: thực phẩm dành cho trẻ nhỏ.
ũa thủy tinh vào giấy lọc gấp nếp (5.3) làm ướt kỹ nước nóng đặt vào phễu lọc (6.11) Tráng kỹ bình ba lần nước nóng, cho nước rửa vào giấy lọc qua đũa thủy tinh cuối rửa giấy lọc ba lần nước nóng nước rửa khơng chứa axit thử giấy q (5.4) Không sử dụng 400 ml nước Để cho giấy lọc hẳn nước 8.5.5 Dùng cặp (6.17) lấy giấy lọc khỏi phễu đặt vào ống chiết (6.5) cho mép giấy thấp miệng ống 20 mm Đặt ống vào cốc có mỏ dung tích 100 ml (6.12) 8.5.6 Sấy cốc với lượng chứa bên bình nón với đũa thủy tinh tủ sấy (6.14) kiểm soát nhiệt độ 1020C ± 20C từ 1h đến 1,5 h để sấy khơ kỹ Lấy cốc bình với đũa thủy tinh khỏi tủ để nguội Chú thích – Nên sấy khơ giấy lọc, chất béo thường không chiết hết Trong trường hợp giấy lọc ướt dùng chiết liên tục vài giọt hợp chất tan nước lẫn vào chất chiết, điều làm cho chất chiết có màu tối hàm lượng chất béo thu cao 8.5.7 Dùng cặp (6.17) để giữ ống chiết, nút nhẹ ống sợi khử chất béo (5.7) đặt vào chiết Dùng ống đong lấy 100 ml n-hecxan xăng nhẹ (5.2); sử dụng phần dung mơi để tráng đầu kẹp, phía cốc, bình nón đũa thủy tinh, thu lấy nước tráng cho vào bình chiết chuẩn bị (xem 8.4) Cho nốt phần dung mơi lại vào bình chiết để tráng ln phía cổ bình 8.5.8 Nối bình chiết với chiết đựng ống chiết, nối chiết với sinh hàn đun nóng bình khoảng h cho ống chiết lượng chứa ống chiết 1000 ml dung môi (20 lần hút siphơng) 8.5.9 Lấy bình chiết khỏi thiết bị chiết, tráng phía cổ bình đỉnh ngưng dung mơi Sau cẩn thận chưng cất hết dung mơi khỏi bình Nếu sử dụng nồi cách thủy, lau thật khơ phía ngồi bình 8.5.10 Sấy bình chiết tủ sấy (6.14) kiểm soát nhiệt độ 102 0C ± 20C 1h (để cho dung mơi được) Lấy bình khỏi tủ để nguội (khơng để bình hút ẩm, tránh bụi) đến nhiệt độ phòng cân (ít 30 phút) cân xác đến 0,1 mg Khơng lau bình trước lúc cân Dùng kẹp đặt bình lên cân (đặc biệt tránh thay đổi nhiệt độ) 8.5.11 Lặp lại thao tác mô tả 8.5.10 chênh lệch khối lượng bình hai lần cân liên tiếp khơng 1,0 mg Ghi lại khối lượng bình chất chiết khối lượng nhỏ thu Biểu thị kết 9.1 Phương pháp tính cơng thức Hàm lượng chất béo, biểu thị phần trăm khối lượng, theo công thức sau: (m1 m ) (m3 m ) x 100 m0 Trong m0 khối lượng phần mẫu thử (8.2), tính gam; m1 khối lượng bình chiết với chất chiết xác định 8.5.11, tính gam; m2 khối lượng bình chiết chuẩn bị (xem 8.4), tính gam; m3 khối lượng bình chiết sử dụng thử mẫu trắng (8.3) chất chiết xác định 8.5.11, tính gam; m4 khối lượng bình chiết chuẩn bị (xem 8.4), dùng thử mẫu trắng (8.3), tính gam; Ghi kết xác đến 0,01% 9.2 Độ xác Chú thích – Các giá trị độ lặp lại độ tái lập biểu thị mức xác suất 95% thu từ kết thử nghiệm liên phòng thí nghiệm tiến hành theo TCVN 4550-88 (ISO 5725)1) 9.2.1 Độ lặp lại Chênh lệch hai kết thử riêng rẽ thực mẫu giống hệt nhau, người phân tích khoảng thời gian ngắn, không vượt giá trị sau đây: - Đối với sản phẩm có hàm lượng chất béo lớn 5% (m/m): 0,2 g chất béo 100g sản phẩm; - Đối với sản phẩm có hàm lượng chất béo nhỏ 5% (m/m); 0,1 g chất béo 100 g sản phẩm; - Đối với sản phẩm dạng lỏng: 0,05 g chất béo 100 g sản phẩm 9.2.2 Độ tái lập Chênh lệch hai kết riêng rẽ độc lập hai người phân tích phòng thí nghiệm khác nhau, thực mẫu thử giống hệt nhau, không vượt giá trị sau đây: - Đối với sản phẩm có hàm lượng chất béo lớn 5% (m/m): 0,4 g chất béo 100 g sản phẩm; - Đối với sản phẩm có hàm lượng chất béo nhỏ 5% (m/m): 0,2 g chất béo 100 g sản phẩm; - Đối với sản phẩm dạng lỏng: 0,1 g chất béo 100 g sản phẩm 10 Chú ý cách tiến hành 10.1 Thử mẫu trắng để kiểm tra dung môi giấy lọc Trong phép thử mẫu trắng này, sử dụng bình kiểm tra khối lượng để có thay đổi điều kiện khơng khí phòng cân ảnh hưởng nhiệt độ bình thu nhận chất béo khơng đánh giá sai có mặt hay khơng có mặt chất khơng bay có chất chiết thuốc thử Bình sử dụng làm bình đối trọng trường hợp cân có hai đĩa Mặt khác, chênh lệch biểu kiến (m3 – m4 cơng thức 9.1) bình kiểm tra phải xem xét kiểm tra khối lượng bình thu nhận chất béo sử dụng thử mẫu trắng Do thay đổi khối lượng biểu kiến bình thu nhận chất béo, hiệu chỉnh cho khối lượng biểu kiến bình kiểm tra, khơng vượt q 0,5 mg Rất dung mơi chứa chất bay bị giữ lại nhiều chất béo Nếu có mặt chất đó, tiến hành thử mẫu trắng sử dụng bình chất béo với khoảng g butterfat khan Nếu cần, chưng cất dung mơi có mặt g butterfat khan 100 ml dung môi Chỉ sử dụng dung môi vừa chưng cất 10.2 Tiến hành thử mẫu trắng đồng thời với việc xác định Giá trị thu phép thử mẫu trắng tiến hành đồng thời với phép xác định đưa khối lượng biểu kiến chất chiết từ phần mẫu thử (m – m2) dùng để hiệu chỉnh có mặt chất không bay thuốc thử giấy lọc dùng để hiệu chỉnh thay đổi điều kiện khơng khí phòng cân chênh lệch nhiệt độ bình thu nhận chất béo nhiệt độ phòng cân hai lần cân (8.4 8.5.11) Trong điều kiện thích hợp (chỉ số mẫu trắng dung môi giấy lọc thấp, nhiệt độ phòng cân cân thời gian làm đủ nguội bình thu nhận chất béo), giá trị thường nhỏ mg Cũng thường gặp phải giá trị cao hơn, lên đến mg Sau chỉnh lại giá trị mẫu trắng, kết xác Khi thực hiệu chỉnh với giá trị lớn mg phải nêu thực tế báo cáo thử nghiệm (xem điều 11) 1) TCVN 4550-88 (ISO 5725 : 1986) Độ xác phương pháp thử - Xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp thử chuẩn thử nghiệm liên phòng thí nghiệm Nếu giá trị thu phép thử mẫu trắng thường vượt mg, phải kiểm tra lại dung mơi giấy lọc (nếu trước chưa thực hiện) thay làm lại (xem 5.2 5.3) 11 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải phương pháp sử dụng kết thu Báo cáo phải đề cập đến tất chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn này, tùy ý lựa chọn, với chi tiết bất thường khác ảnh hưởng tới kết Phải báo cáo giá trị mẫu trắng (m3 – m4, xem 9.1), vượt mg Báo cáo kết bao gồm thông tin cần thiết việc nhận biết đầy đủ mẫu thử TÀI LIỆU THAM KHẢO Weibull, M., Z angew Chemie (1892) 450 Weibull, M., Z angew Chemie (1894) 199 Berntrop, J C., Z angew Chemie (1902) 11 Koning, J.C Mooy, W C., W.C., Pharmaceutisch Weekblad 53 (1916) 50 ISO 1443 Thịt sản phẩm thịt – Xác định tổng hàm lượng chất béo Schuller, P.L., Báo cáo nghiên cứu liên phòng thí nghiệm CX/MAS việc xác định chất béo thực phẩm dành cho trẻ nhỏ (Phương pháp phân tích lấy mẫu Codex, CX/MAS 75/10, 1975) ... thực tế báo cáo thử nghiệm (xem điều 11) 1) TCVN 455 0-8 8 (ISO 5725 : 1986) Độ xác phương pháp thử - Xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp thử chuẩn thử nghiệm liên phòng thí nghiệm Nếu... tiến hành theo TCVN 455 0-8 8 (ISO 5725)1) 9.2.1 Độ lặp lại Chênh lệch hai kết thử riêng rẽ thực mẫu giống hệt nhau, người phân tích khoảng thời gian ngắn, không vượt giá trị sau đây: - Đối với sản... sau đây: - Đối với sản phẩm có hàm lượng chất béo lớn 5% (m/m): 0,4 g chất béo 100 g sản phẩm; - Đối với sản phẩm có hàm lượng chất béo nhỏ 5% (m/m): 0,2 g chất béo 100 g sản phẩm; - Đối với