Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6826:2001 - ISO 11733:1995 giới thiệu về chất lượng nước - đánh giá sự khử và sự phân huỷ sinh học các hợp chất hữu cơ trong môi trường nước - thử mô phỏng bùn hoạt hoá. Mời các bạn cùng tham khảo để nắm bắt nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6826 : 2001 ISO 11733 : 1995 CHẤT LƯỢNG NƯỚC - ĐÁNH GIÁ SỰ KHỬ VÀ SỰ PHÂN HUỶ SINH HỌC CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC - THỬ MÔ PHỎNG BÙN HOẠT HOÁ Water quality - Evaluation of the elimination and biodegradability of organic compounds in an aqueous medium - Activated sludge simulation test Lời nói đầu TCVN 6826 : 2001 hoàn toàn tương đương với ISO 11733 : 1995; TCVN 6826 : 2001 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F13 Các phương pháp phân tích lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trường ban hành CHẤT LƯỢNG NƯỚC - ĐÁNH GIÁ SỰ LOẠI TRỪ VÀ SỰ PHÂN HỦY SINH HỌC CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC - THỬ MÔ PHỎNG BÙN HOẠT HOÁ Water quality - Evaluation of the elimination and biodegradability of organic compounds in an aqueous medium - Activated sludge simulation test CẢNH BÁO - CHÚ Ý AN TOÀN - Bùn hoạt hố nước thải chứa sinh vật gây bệnh Do ý tiếp xúc với chúng Cần cẩn thận làm việc với chất thử độc hoá chất thử chưa biết rõ đặc tính chúng Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp đánh giá loại trừ phân huỷ sinh học hợp chất hữu nồng độ cho, vi sinh vật hiếu khí Các điều kiện mô tả mô trạm xử lý nước thải Phương pháp áp dụng cho hợp chất hữu đáp ứng điều kiện sau: a) hoà tan nước nồng độ thử chọn; b) phân tán tốt nước cho phép đo cacbon hữu hoà tan (DOC); c) khơng bay có áp suất khơng đáng kể; d) không gây ức chế vi sinh vật chất cấy nồng độ thử chọn; Sự ức chế xác định phương pháp thử thích hợp [thí dụ, xem TCVN 6226: 1996 (ISO 8192:1986)] Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 6491 : 1999 (ISO 6060 : 1989) Chất lượng nước - Xác định nhu cầu oxi hoá học TCVN 6226 :1996 (ISO 8192 :1986) Chất lượng nước – Thử ức chế khả tiêu thụ oxi bùn hoạt hoá TCVN 6634 : 2000 (ISO 8245 : 1987) Chất lượng nước – Hướng dẫn xác định cacbon hữu tổng số (TOC) TCVN 6827 : 2001 (ISO 9408:1991) Chất lượng nước - Đánh giá phân hủy sinh học hiếu khí hồn tồn hợp chất hữu mơi trường nước cách phân tích nhu cầu oxi máy đo hơ hấp kín TCVN 6489 : 1999 (ISO 9439 : 1990) Chất lượng nước - Đánh giá khả phân hủy sinh học hiếu khí “hồn tồn” chất hữu môi trường nước Phương pháp dựa phân tích cacbon dioxit giải phóng ISO 9888 : 1991 Chất lượng nước - Đánh giá phân huỷ sinh học hiếu khí hợp chất hữu môi trường nước - Phép thử tĩnh (phương pháp Zahn-Wellens) TCVN 6494 - : 2000 (ISO 10304 – : 1995) Chất lượng nước - Xác định anion hoà tan phương pháp sắc ký lỏng ion - Phần : Xác định brom, clorua, nitrat, nitrit, octophosphat sunfat nước thải ISO 10634 :1995 Chất lượng nước - Hướng dẫn chuẩn bị xử lý chất hữu khó tan nước để đánh giá phân huỷ sinh học chúng môi trường nước ISO 11732 Chất lượng nước - Xác định nitơ amoni phân tích dòng phát đo phổ TCVN 6625 : 2000 (ISO 11923) Chất lượng nước - Xác định chất rắn lơ lửng cách lọc qua lọc sợi thuỷ tinh Định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng định nghĩa sau đây: 3.1 Sự phân huỷ sinh học hoàn toàn : Mức phân huỷ đạt hợp chất thử bị phân huỷ hoàn toàn vi sinh vật tạo thành cacbon dioxit, nước, muối khoáng thành phần tế bào vi sinh vật (sinh khối) 3.2 Sự phân huỷ sinh học ban đầu Mức phân huỷ đạt hợp chất thử bị thay đổi cấu trúc, khơng phải vơ hố mà kết hoạt động vi sinh vật 3.3 Hàm lượng chất rắn lơ lửng Lượng chất rắn thu cách lọc ly tâm thể tích biết bùn hoạt hoá điều kiện qui định sấy 1050C đến khối lượng không đổi 3.4 Phơi nhiễm trước: ủ trước chất cấy với hợp chất thử nhằm cải thiện khả chất cấy để phân huỷ hợp chất thử Nếu đạt mục đích chất cấy coi thích ứng Nguyên tắc Phương pháp dùng để xác định loại trừ số trường hợp để xác định phân huỷ sinh học ban đầu phân huỷ sinh học hoàn toàn hợp chất hữu tan nước nhờ vi sinh vật hiếu khí hệ thống thử nghiệm mơ q trình bùn hoạt hố hoạt động liên tục Mơi trường hữu dễ phân huỷ sinh học hợp chất thử hữu nguồn cacbon lượng cho vi sinh vật Hai thiết bị thử liên tục (trạm bùn hoạt hố bình thấm) tiến hành song song điều kiện thử, với thời gian lưu nước trung bình h thời gian sử dụng bùn trung bình từ ngày đến 10 ngày Hợp chất thử bổ sung thường xuyên nồng độ từ 10 mg/l DOC đến 20 mg/l DOC cho hai thiết bị thử (môi trường hữu cơ); thiết bị dùng làm thiết bị kiểm tra để xác định phân huỷ môi trường hữu Thông thường, mẫu lấy sau xử lý DOC nhu cầu oxi hố học (COD) / cần, nồng độ hợp chất thử đo phép phân tích riêng Chênh lệch nồng độ mẫu thử sau xử lý thiết bị thử thiết bị kiểm tra so với nồng độ hợp chất thử trước xử lý dùng để xác định loại trừ hợp chất thử Dựa vào đặc tính loại trừ xác định giá trị phân huỷ sinh học Môi trường thử Tiến hành thử ánh sáng khuếch tán nơi tối, môi trường cách ly khơng có chất bay làm hại đến vi sinh vật nhiệt độ khống chế từ 20oC đến 25oC Đối với mục đích đặc biệt cho phép sử dụng khoảng nhiệt độ thử khác Thuốc thử vật liệu 6.1 Nước máy, chứa mg/l DOC 6.2 Nước loại ion, chứa mg/l DOC 6.3 Mơi trường hữu Cho phép sử dụng nước thải tổng hợp, nước thải sinh hoạt hỗn hợp chúng làm môi trường hữu Nên xác định trước độ axit độ kiềm môi trường hữu Đo nồng độ DOC COD mẻ môi trường hữu 6.3.1 Nước thải tổng hợp Pepton 160 mg Cao thịt 110 mg Ure 30 mg Kali dihydrophosphat khan (KH2PO4) 28 mg Natri clorua (NaCl) mg Canxi clorua ngậm nước (CaCl2.2H2O) mg Magie sunfat ngậm nước (MgSO4.7H2O) mg Nước máy (6.1) lít Nước thải tổng hợp thí dụ có nồng độ DOC khoảng 100 mg/l Cách khác, sử dụng thành phần có nồng độ DOC xấp xỉ nồng độ nước thải thực tế Chú thích - Nếu cần đến mẫu nước thải trước xử lý đậm đặc hơn, nên pha lỗng nước thải tổng hợp (1:1) nước máy để thu nồng độ DOC khoảng 50 mg/l Nồng độ nước thải tổng hợp giảm cho phép vi sinh vật nitrat hoá phát triển tốt Sử dụng thay đổi thực mô trạm xử lý nước thải có q trình nitrat hố 6.3.2 Nước thải sinh hoạt Sử dụng nước thải sinh hoạt để lắng cần, phải trung tính khơng chứa hạt thơ Nước thải lưu giữ vài ngày 4oC đảm bảo DOC COD giảm không đáng kể (tức nhỏ 20%) suốt trình lưu giữ 6.3.3 Mơi trường hữu đệm Chất đệm thích hợp bổ sung vào nước thải sinh hoạt có độ axit độ kiềm thấp nước thải tổng hợp chuẩn bị từ nước máy có độ axit độ kiềm thấp, thí dụ chất đệm cacbonat phosphat bổ sung để trì pH bình sục khí suốt q trình thử khoảng 7,5 ± 0,5 Trong trường hợp này, thí dụ : cho thêm 196 mg natri hidro cacbonat (NaHCO 3) 1,5 g kali dihidro phosphat (KH2PO4) vào lít mơi trường hữu Lượng chất đệm cần thêm vào lúc cần, tuỳ thuộc vào trường hợp cụ thể, vào độ axit độ kiềm môi trường hữu giá trị pH đo bình sục khí 6.4 Hợp chất thử Chuẩn bị dung dịch có nồng độ thích hợp, thí dụ : g/l hợp chất thử nước loại ion (6.2) Xác định DOC cacbon hữu tổng số (TOC) dung dịch gốc lặp lại phép đo mẻ Nếu chênh lệch DOC TOC lớn 20%, kiểm tra độ hoà tan nước hợp chất thử nồng độ thử mong muốn So sánh DOC nồng độ hợp chất thử, đo phép phân tích đặc biệt dung dịch gốc với giá trị lý thuyết để chắn độ thu hồi phân tích đạt (thơng thường đạt > 90%) Cần khẳng định, đặc biệt phân tán, DOC sử dụng làm thơng số phân tích hay khơng sử dụng kỹ thuật phân tích đặc biệt chất thử Việc ly tâm mẫu cần thiết cho phân tán Đối với mẻ mới, đo DOC, COD nồng độ hợp chất thử phép phân tích cụ thể Xác định pH dung dịch gốc Các giá trị pH cao cho thấy hợp chất thử ảnh hưởng đến pH bùn hoạt hoá hệ thống thử Trong trường hợp này, trung hoà dung dịch gốc đến pH ± 0,5 lượng nhỏ axit vô bazơ, tránh để hợp chất thử kết tủa Thiết bị, dụng cụ 7.1 Hệ thống thử Hệ thống thử cho hợp chất thử gồm thiết bị thử thiết bị kiểm tra Một thiết bị kiểm tra dùng cho vài thiết bị thử Trong trường hợp kết hợp (xem 8.2) sử dụng thiết bị kiểm tra cho thiết bị thử Hệ thống thử phải loại thiết bị xử lý bùn hoạt hoá bình thấm (xem phụ lục A) Trong hai trường hợp, cần có bình bảo quản với đủ kích cỡ cho nước thải trước sau xử lý, loại bơm để định lượng nước thải trước xử lý Mỗi thiết bị xử lý bùn hoạt hố gồm có bình sục khí có dung tích khoảng lít cho bùn hoạt hố tách (bộ lọc thứ cấp) chứa khoảng 1,5 lít Cho phép sử dụng bình có cỡ khác chúng hoạt động có tải thuỷ lực tương thích Nếu khơng thể giữ nhiệt độ thử phòng thử nghiệm nằm phạm vi mong muốn nên sử dụng bình bọc nước để điều nhiệt Dùng bơm định lượng bơm khí nén để chuyển tuần hoàn liên tục gián đoạn bùn hoạt hố từ máy tách sang bình sục khí Hệ thống bình thấm gồm ống đong xốp bên có đáy hình nón, đặt bình rộng có hình dáng tương tự chế tạo từ vật liệu không thấm nước Tách bùn từ môi trường hữu xử lý thực cách cho qua thành xốp Trong trường hợp khơng có lắng khơng tạo lại bùn giai đoạn đầu, bình thấm đơi bị tắc làm tràn nước Trong trường hợp cần thay bình khác, cẩn thận chuyển bùn vào bình Làm bình bị tắc cách ngâm dung dịch natri hipoclorit lỗng, sau ngâm nước, tráng kỹ nước Chú thích - Có thể sử dụng polyetylen xốp (thí dụ: Vyon có cỡ lỗ tối đa 90 àm dày mm ) để làm vật liệu chế tạo ống đong xốp Để sục khí bùn bình sục khí hai hệ thống cần có kỹ thuật thích hợp, thí dụ: sử dụng đá viên hình lập phương (máy khuyếch tán đá viên) khí nén Khơng khí cần làm sạch, cần, cách cho qua lọc thích hợp Phải có đủ lượng khơng khí qua hệ thống để trì điều kiện hiếu khí suốt q trình thử nghiệm 7.2 Thiết bị phân tích Máy phân tích cacbon phòng thí nghiệm để xác định DOC TOC [TCVN 6634 : 2000 (ISO 8245)] thiết bị xác định COD [TCVN 6226 :1996 (ISO 8192 :1986)] Nếu cần, dùng thiết bị thích hợp cho phép phân tích đặc biệt Thiết bị để xác định chất rắn lơ lửng, pH, nồng độ oxi nước, nhiệt độ, độ axit độ kiềm và, phép thử thực điều kiện nitrat hố cần có thiết bị để xác định amoni, nitrat nitrit 7.3 Thiết bị lọc ly tâm Dụng cụ lọc với màng lọc có độ xốp thích hợp (đường kính danh định lỗ 0,45 àm) để hấp phụ hợp chất hữu để giải phóng cacbon hữu đến mức tối thiểu Nếu sử dụng lọc giải phóng cacbon hữu cơ, làm cẩn thận lọc nước nóng để loại bỏ cacbon hữu ngâm chiết Máy ly tâm thích hợp có gia tốc 40 000 m/s2 Cách tiến hành Qui trình mơ tả cho loại thiết bị dùng bùn hoạt hố Qui trình điều chỉnh chút hệ thống bình thấm 8.1 Chuẩn bị chất cấy Khi bắt đầu thử nghiệm, cấy bùn hoạt hoá chất cấy có nồng độ thấp vi sinh vật vào hệ thống thử Giữ chất cấy sục khí nhiệt độ phòng sử dụng dùng 24 h Trong trường hợp đầu, lấy mẫu bùn hoạt hố từ bể sục khí trạm xử lý nước thải phương pháp sinh học, từ thiết bị xử lý phòng thí nghiệm nơi chủ yếu nhận nước thải sinh hoạt Chú thích - Nên sử dụng bùn hoạt hoá từ trạm xử lý nước thải nitrat hố cần phải mơ điều kiện nitrat hoá Xác định nồng độ chất rắn lơ lửng (thí dụ sử dụng TCVN 6625 : 2000 (ISO 11923)) Nếu cần, cô đặc bùn cách để lắng cho thể tích đưa vào hệ thống thử nhỏ Đảm bảo nồng độ ban đầu chất khô khoảng 2,5 g/l Trong trường hợp thứ hai, sử dụng từ mg/l đến 10 mg/l nước thải thu từ trạm xử lý sinh học nước thải sinh hoạt làm chất cấy Thu lấy nhiều loại vi khuẩn khác tốt, điều có ích cho việc bổ sung chất cấy từ nguồn gốc khác nhau, thí dụ : nước bề mặt Trong trường hợp này, bùn hoạt hoá phát triển tăng dần hệ thống thử 8.2 Tiến hành thử 8.2.1 Định lượng môi trường hữu Chuẩn bị hệ thống thử (7.1) phòng có nhiệt độ kiểm sốt (xem điều 5) sử dụng thiết bị thử bọc nước Chuẩn bị đủ lượng môi trường hữu cần thiết (6.3) Đầu tiên, làm đầy bình sục khí máy tách với môi trường hữu bổ sung chất cấy (xem 8.1) Bắt đầu sục khí để giữ bùn trạng thái huyền phù hiếu khí bắt đầu định lượng nước thải cần xử lý Đưa mơi trường hữu từ bình bảo quản vào bình sục khí (xem 7.1) thiết bị thử thử trắng Để có thời gian lưu nước thơng thường h, bơm mơi trường hữu với tốc độ 0,5 l/h vào bình sục khí, tốt theo khoảng thời gian, để tăng khả lắng bùn Đo lượng môi trường hữu bơm vào thiết bị Nếu môi trường hữu chuẩn bị ngày, làm lạnh môi trường oC phải có phương pháp bảo quản thích hợp khác để ngăn ngừa vi khuẩn phát triển phân huỷ xảy thiết bị thử (xem 6.3.2) Nếu sử dụng nước thải tổng hợp bổ sung riêng rẽ dung dịch nước thải tổng hợp gốc đậm đặc (thí dụ : gấp 10 lần nồng độ 6.3.1) lượng nước máy tương ứng để thu nồng độ DOC COD mong muốn Bảo quản dung dịch gốc 4oC tủ lạnh dùng trực tiếp 8.2.2 Định lượng hợp chất thử Cho lượng thích hợp dung dịch gốc hợp chất thử (6.4) vào bình đựng nước thải trước xử lý bơm định lượng trực tiếp, liên tục không liên tục cách bơm riêng rẽ vào bình sục khí Nồng độ thử trung bình DOC thơng thường nước thải trước xử lý nên từ 10 mg/l đến 20 mg/l, với nồng độ cao không 50 mg/l Nếu độ tan nước hợp chất thử thấp thấy có ảnh hưởng chất độc giảm nồng độ thử đến mg/l DOC chí thấp hơn, có sẵn phép phân tích thích hợp thực Có thể bổ sung chất thử phân tán tan nước sử dụng kỹ thuật định lượng đặc biệt Về thông tin cụ thể xem ISO 10634 Cho thêm hợp chất thử bắt đầu phép thử sau hệ thống ổn định việc loại DOC mơi trường hữu có hiệu (khoảng 80%) Việc quan trọng kiểm tra tất thiết bị làm việc có hiệu chưa Thêm trực tiếp với lượng tăng dần tính từ bắt đầu làm cho bùn hoạt hố thích nghi tốt với hợp chất thử Chú thích - Nên xác định định kỳ thể tích bình bảo quản đo tốc độ dòng chảy để biết xác lượng hợp chất thử thêm vào hệ thống 8.2.3 Xử lý bùn hoạt hoá Nồng độ bùn hoạt hoá thường ổn định suốt q trình thử mà khơng phụ thuộc vào chất cấy sử dụng, nằm khoảng từ g/l đến g/l phụ thuộc vào chất lượng nồng độ môi trường hữu cơ, điều kiện thực hiện, chất vi sinh vật có mặt ảnh hưởng hợp chất thử hàng tuần, xác định chất rắn lơ lửng bình sục khí gạn bỏ lượng bùn dư để trì nồng độ từ g/l đến g/l, tốt khống chế thời gian trung bình bùn giá trị cố định khoảng từ ngày đến 10 ngày Thí dụ: chọn ngày ngày gạn bỏ 1/8 thể tích bùn hoạt hố bình sục khí Thực điều hàng ngày dùng bơm tự động không liên tục Chú thích - Sự lắng thất bùn xảy thiết bị xử lý bùn hoạt hố Điều chỉnh lại số hoạt động tiến hành song song thiết bị thử kiểm tra : - Có thể bổ sung định kỳ bùn chất keo tụ (thí dụ : hàng tuần); - Có thể bơm định lượng mơi trường hữu vào bình sục khí khoảng thời gian (thí dụ : từ phút đến 10 phút); - Có thể bơm bùn cách gián đoạn từ bình tách vào bình sục khí (thí du : 2,5 h bơm phút để phục hồi lại l/h đến 1,5 l/h); - Có thể thay bơm nhu động sử dụng lưu lượng bùn quay vòng xấp xỉ lưu lượng nhánh vào trước xử lý; - Có thể cho khí sục qua bùn bình tách khoảng thời gian ngắn (thí dụ : 10 giây); - Có thể sử dụng chất chống tạo bọt không độc nồng độ tối thiểu để tránh làm thất thoát tạo q trình tạo bọt gây (thí dụ : dầu silicon); - Có thể bổ sung chất keo tụ thích hợp, thí dụ : khoảng ml dung dịch sắt (III) clorua (50 g/l FeCl3) bình để đảm bảo không xuất phản ứng kết tủa hợp chất thử Trong suốt trình thử, hàng ngày phải loại bỏ hết bùn bám lên thành bình sục khí máy tách để khơi phục lại dạng huyền phù Kiểm tra làm định kỳ tất ống nghiệm để tránh phát triển màng mỏng sinh học Nếu có yêu cầu khác biệt thời gian bùn phải loại bỏ bùn khỏi bình sục khí, sau ngày làm việc Bơm bùn lắng từ bình tách vào bình sục khí, tốt dùng bơm gián đoạn 8.2.4 Lấy mẫu phân tích Đo nồng độ oxi hồ tan, nhiệt độ, pH bùn hoạt hố bình sục khí khoảng thời gian định kỳ Đảm bảo ln có đủ lượng oxi (> mg/l) nhiệt độ giữ phạm vi mong muốn (thường từ 20oC đến 25oC) Giữ pH 7,5 ± 0,5 cách thêm định lượng lượng nhỏ bazơ axit vơ cho vào bình sục khí cho vào nước thải trước xử lý, cách tăng dung lượng đệm môi trường hữu (xem 6.3.3) Tần số đo phụ thuộc vào thông số cần đo độ ổn định hệ thống có thay đổi đo hàng ngày hay hàng tuần Đo DOC, COD nồng độ hợp chất thử nước thải trước xử lý phép phân tích đặc biệt, đánh giá thông số từ nồng độ hợp chất thử dung dịch gốc (6.4), môi trường hữu (6.3) lượng bổ sung vào thiết bị thử Chú thích - Để giảm tính biến động nồng độ nước thải trước xử lý, khuyến cáo nên tính nồng độ DOC, COD hợp chất thử từ dung dịch gốc không đo trực tiếp nước thải Đối với mẻ dung dịch gốc hợp chất thử môi trường hữu cơ, nên đo nồng độ chúng Lấy mẫu thích hợp từ nước thải sau xử lý thu (thí dụ : tập hợp lại sau 24 h ) lọc ly tâm chúng 40 000 m/s2 khoảng 15 phút Nếu khó lọc nên ly tâm Xác định DOC COD it hai lần để đo phân huỷ sinh học hoàn toàn cần, đo phân huỷ sinh học ban đầu phép phân tích riêng hợp chất thử Chú thích 7) Việc sử dụng COD thơng số bổ sung nảy sinh vấn đề phân tích nồng độ thấp khuyến cáo nên sử dụng nồng độ thử đủ cao (khoảng 30 mg/l) 8) Trong trường hợp hợp chất thử hấp phụ mạnh, khuyến cáo nên đo lượng chất hấp phụ vào bùn sử dụng kỹ thuật phân tích đặc biệt chất thử Tần số lấy mẫu phụ thuộc vào thời gian thử dự kiến Tần số lấy mẫu khuyến cáo ba lần tuần Khi thiết bị thử làm việc tốt để yên khoảng từ tuần đến tối đa tuần sau hợp chất thử đưa vào để việc thích nghi đạt trạng thái ổn định Sau thu lấy 15 số pha tới hạn để đánh giá kết thử Phép thử kết thúc, đạt độ loại trừ (thí dụ > 90%) giá trị sử dụng Thông thường, thời gian thử không vượt 12 tuần sau bổ sung hợp chất thử Nếu phải nghiên cứu bùn nitrat hoá tác dụng nitrat hố hợp chất thử, tuần lần phân tích mẫu từ nước thải sau xử lý thiết bị thử thiết bị kiểm tra amoni và/hoặc tổng nitrit nitrat Sử dụng kỹ thuật phân tích thích hợp [ thí dụ : ISO 11732, TCVN 6494-2 : 2000 (ISO 10304)] Tiến hành tất phép phân tích sớm tốt, đặc biệt phép xác định nitơ Nếu phép phân tích bị hỗn lại mẫu phải bảo quản chai đầy, kín để nơi tối có nhiệt độ khoảng 4oC Nếu mẫu cần phải để 48 h chúng phải bảo quản cách làm đơng lạnh sâu, axit hố (thí dụ : 10 ml/l dung dịch axit sunfuric 400 g/l) cách thêm chất độc thích hợp [thí dụ : 20 ml/l dung dịch thuỷ ngân (II) clorua 10 g/l] Phải chắn kỹ thuật bảo quản không ảnh hưởng đến nồng độ mẫu thử 8.2.5 Sự kết hợp thiết bị thử Nếu tiến hành thử phương thức kết hợp thiết bị, ngày làm việc phải thay bùn hoạt hoá với lượng tương tự (từ 150 ml đến 500 ml bình sục khí chứa lít chất lỏng) bình sục khí thiết bị thử thiết bị kiểm tra Nếu hợp chất thử hấp phụ mạnh vào bùn, thay lớp phận tách Sử dụng hệ số hiệu chỉnh để tính kết thử (xem 9.1) sử dụng hình thức thiết bị kết hợp Tính tốn biểu thị kết 9.1 Tính tốn mức độ loại trừ Xác định phần trăm loại trừ DOC COD hợp chất thử dùng cơng thức (1) : DR độ loại trừ DOC COD hợp chất thử thời điểm t, tính phần trăm; T giá trị DOC COD nước thải trước xử lý hợp chất thử, tốt ước tính từ dung dịch gốc, tính miligam lít; E giá trị DOC COD đo thời điểm t nước thải sau xử lý thiết bị thử, tính miligam lít; Eo giá trị DOC COD đo thời điểm t nước thải sau xử lý thiết bị kiểm tra, tính miligam lít Độ loại trừ DOC COD môi trường hữu thiết bị kiểm tra thông tin tốt để đánh giá hoạt động phân huỷ sinh học bùn hoạt hố suốt q trình thử Tính độ loại trừ từ cơng thức (2) : DB độ loại trừ DOC COD môi trường hữu thiết bị kiểm tra thời điểm t, tính phần trăm; Tm DOC COD môi trường hữu nước thải kiểm tra đo tính từ dung dịch gốc, tính miligam lít Xác định loại trừ hợp chất thử đo phương pháp phân tích đặc biệt dùng cơng thức (3) : DS độ loại trừ hợp chất thử thời điểm t, tính phần trăm; Ts nồng độ hợp chất thử đo ước tính nước thải trước xử lý, tính miligam lít; Es nồng độ hợp chất thử đo thời điểm t nước thải sau xử lý, tính miligam lít Nếu sử dụng hình thức kết hợp bù lại việc pha lỗng hợp chất thử bình sục khí cách trao đổi bùn dùng hệ số hiệu chỉnh (xem phụ lục C) Nếu thời gian lưu nước trung bình h trao đổi nửa thể tích bùn hoạt hố, giá trị loại trừ (DR) xác định hàng ngày phải chỉnh lại công thức (4) để thu độ loại trừ (DRc) hợp chất thử sau : 9.2 Biểu thị kết Dựng đồ thị phần trăm loại trừ DR (hoặc DRc) DS, có thể, theo thời gian (thí dụ : xem phụ lục B) Từ đường cong loại trừ hợp chất thử, thơng tin sau so sánh phép nhận biết đường cong phân huỷ sinh học 9.2.1 Sự hấp phụ hợp chất thử Nếu loại trừ DOC cao quan sát từ bắt đầu thử nghiệm, hợp chất thử có khả bị loại trừ hấp phụ vào bùn hoạt hố Có thể chứng minh điều phép thử tĩnh với bùn hoạt hoá (ISO 9888) cách xác định hợp chất thử bị hấp phụ phương pháp phân tích riêng 9.2.2 Pha trễ Trong hệ thống thử tĩnh hệ thống thử liên tục, nhiều hợp chất thử cần đến pha trễ, thích nghi thích ứng phát triển ban đầu vi khuẩn phân huỷ xảy Trong pha trễ này, phần lớn không quan sát thấy loại trừ hợp chất thử Điểm cuối pha trễ điểm bắt đầu pha phân huỷ đạt loại bỏ khoảng 10% hợp chất thử ban đầu chất không hấp phụ Pha trễ thường biến động cao có độ tái lập thấp 9.2.3 Pha tới hạn Pha tới hạn đường cong loại trừ phép thử liên tục xác định pha mà xảy phân huỷ tối đa Chu kỳ pha tới hạn phải tuần có khoảng 15 giá trị đo 9.2.4 Độ loại trừ trung bình hợp chất thử Tính giá trị trung bình từ giá trị loại trừ pha tới hạn Làm tròn tới số ngun gần (1%), độ loại trừ hợp chất thử Nên tính khoảng tin cậy 95% giá trị trung bình 9.2.5 Loại trừ môi trường hữu Dựng đồ thị phần trăm loại trừ DOC COD hợp chất hữu thiết bị kiểm tra (DB) theo thời gian Chỉ rõ độ loại trừ theo cách tương tự hợp chất thử 9.3 Chỉ thị phân huỷ sinh học Nếu chất thử hấp phụ không đáng kể lên bùn hoạt hố đường cong loại trừ có dạng đặc trưng đường cong phân huỷ sinh học với pha trễ pha tới hạn qui loại trừ đo hợp chất thử cho phân huỷ sinh học Nếu xảy hấp phụ ban đầu cao, phép thử mơ khơng thể phân biệt trình loại trừ sinh học phi sinh học Trong trường hợp này, trường hợp khác có nghi ngờ phân huỷ sinh học (thí dụ : xảy loại trừ bề mặt), phân tích hợp chất thử hấp phụ tiến hành phép thử phân huỷ sinh học bổ sung dựa thơng số cho thấy rõ q trình sinh học, phép thử dùng máy hô hấp [TCVN 6827 : 2001 (ISO 9408)] phép thử để đo sinh khí cacbon dioxit TCVN 6489 : 1999 (ISO 9439 : 1990) Nếu sử dụng chất cấy phơi nhiễm trước từ thử nghiệm mơ 10 Tính đắn phép thử Nếu độ phân huỷ môi trường hữu thiết bị kiểm tra xác định có thơng tin phân huỷ sinh học thông thường chất cấy Phép thử coi đúng, độ phân huỷ DOC COD thiết bị kiểm tra > 80 % sau tuần khơng thấy có bất thường xảy Nếu phép thử thực điều kiện nitrat hố nồng độ trung bình nước thải sau xử lý nên < mg/l amoniac < mg/l nitrit 11 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm bao gồm thơng tin sau: a) trích dẫn tiêu chuẩn này; b) loại hệ thống thử thời gian lưu nước trung bình; c) thơng tin cần thiết nhận dạng hợp chất thử; nồng độ DOC TOC dung dịch gốc, nồng độ thử, lý để thử nghiệm khoảng nồng độ nằm phạm vi từ 10 mg/l đến 20 mg/l DOC ngày đưa hợp chất thử vào; d) thông tin chất cấy, liên kết thiết bị thử thiết bị thử trắng, thời gian tồn trung bình bùn, chất lượng bùn (thí dụ : trương, số thể tích bùn, chất rắn lơ lửng nước thải sau xử lý) e) thể loại môi trường hữu chất cấy sử dụng; f) kỹ thuật phân tích sử dụng; g) tất số liệu đo (DOC, COD, phép phân tích đặc biệt, pH, nhiệt độ, nồng độ oxi, chất rắn lơ lửng); h) tất giá trị tính DR (hoặc DRc), DB, DS dạng bảng đường cong loại trừ; i) thông tin pha trễ pha tới hạn, thời gian thử, độ loại trừ hợp chất thử môi trường hữu thiết bị kiểm tra, dùng thông tin thống kê nêu khả phân huỷ sinh học tính đắn phép thử; j) thay đổi qui trình chuẩn tình ảnh hưởng đến kết Phụ lục A (tham khảo) CÁC HỆ THỐNG THỬ NGHIỆM A Bình bảo quản nước thải trước xử lý E Bơm khí nén bơm đinh lượng để khơi phục bùn B Bơm phân liều F Bình thu nhận nước thải sau xử lý C Bình sục khí (3 lít) G Máy sục khí (máy khuếch tán đá) D Bộ tách (bộ lọc thứ cấp) (1,5 lít) Hình A.1 - Kiểu thiết bị xử lý bùn hoạt hoá A Bình bảo quản nước thải trước xử lý D Bình ngồi khơng thấm BBơm phân liều E Bình thu nhận nước thải sau xử lý C Bình sục khí bình thấm (3 lít) F Máy sục khí (máy khuếch tán đá) Hình A.2 - Kiểu bình thấm Kích thước tính milimet Vật liệu : thuỷ tinh nhựa suốt chịu nước nhựa PVC cứng Hình A.3 - Thí dụ kích thước bình sục khí tách thiết bị xử lý bùn hoạt hố Phụ lục B (tham khảo) THÍ DỤ VỀ ĐƯỜNG CONG LOẠI TRỪ Polyetylen glycol 400 Nồng độ thử : 20 mg/l DOC Phụ lục C (tham khảo) KẾT HỢP CÁC THIẾT BỊ THỬ Sự trao đổi bùn cho độ phân huỷ cao khơng xác số chất bị chuyển sang Do đó, phải sử dụng hệ số hiệu chỉnh mà hệ số phụ thuộc vào tỷ lệ trao đổi thời gian lưu nước trung bình Các chi tiết để tính tìm thấy [1] phụ lục D Tính độ loại trừ DOC COD hiệu chỉnh sử dụng cơng thức chung : DRc độ loại trừ DOC COD hiệu chỉnh hợp chất thử thời điểm t, biểu thị phần trăm; DR độ loại trừ DOC COD xác định được, biểu thị phần trăm; a tỷ lệ trao đổi thể tích bùn hoạt hố; t thời gian lưu nước trung bình, tính Thí dụ: Nếu nửa thể tích bình sục khí trao đổi (a = 0,5) thời gian lưu nước trung bình h, cơng thức hiệu chỉnh : Phụ lục D (Tham khảo) TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] FISCHER, W.K., GERIKE, P HOLTMANN, W Xác định độ phân huỷ sinh học theo phép phân tích khơng đặc trưng (Nhu cầu oxi hố học, cacbon hữu hồ tan) thiết bị liên kết phép thử xác nhận OECD The Test-Water Res (1975), pp 1131-1135 .. .TCVN 6494 - : 2000 (ISO 10304 – : 1995) Chất lượng nước - Xác định anion hoà tan phương pháp sắc ký lỏng ion - Phần : Xác định brom, clorua, nitrat, nitrit, octophosphat sunfat nước thải ISO. .. lượng nước - Hướng dẫn chuẩn bị xử lý chất hữu khó tan nước để đánh giá phân huỷ sinh học chúng môi trường nước ISO 11732 Chất lượng nước - Xác định nitơ amoni phân tích dòng phát đo phổ TCVN 6625... phân tích dòng phát đo phổ TCVN 6625 : 2000 (ISO 11923) Chất lượng nước - Xác định chất rắn lơ lửng cách lọc qua lọc sợi thuỷ tinh Định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng định nghĩa sau đây: 3.1 Sự phân