Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 10519:2014 qui định phương pháp xác định hàm lượng chất không bay hơi theo khối lượng của sơn, vecni, chất kết dính dùng cho sơn và vecni, polyme phân tán và nhựa trùng ngưng như nhựa phenolic (resol, dung dịch novolak, v.v…).
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10519:2014 ISO 3251:2008 SƠN, VECNI VÀ CHẤT DẺO - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔNG BAY HƠI Paints, varnishes and plastics - Determination of non-volatile-matter content Lời nói đầu TCVN 10519:2014 hồn tồn tương đương ISO 3251:2008 TCVN 10519:2014 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC35 Sơn vecni biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố SƠN, VECNI VÀ CHẤT DẺO - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔNG BAY HƠI Paints, varnishes and plastics - Determination of non-volatile-matter content Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp xác định hàm lượng chất không bay theo khối lượng sơn, vecni, chất kết dính dùng cho sơn vecni, polyme phân tán nhựa trùng ngưng nhựa phenolic (resol, dung dịch novolak, v.v…) Phương pháp áp dụng cho chất phân tán có chứa chất độn, bột màu phụ gia khác (ví dụ: tác nhân làm đặc tạo màng) Phương pháp sử dụng polyme phân tán khơng hóa dẻo latex cao su, cặn không bay (chủ yếu gồm vật liệu polyme lượng nhỏ phụ gia chất nhũ hóa, dung dịch keo bảo vệ, chất ổn định, dung môi bổ sung làm chất tạo màng đặc biệt latex cao su - chất bảo quản) phải ổn định mặt hóa học điều kiện thử nghiệm Đối với mẫu hóa dẻo, phần cặn, theo định nghĩa, thường bao gồm chất hóa dẻo CHÚ THÍCH 1: Hàm lượng chất khơng bay sản phẩm số tuyệt đối mà phụ thuộc vào nhiệt độ thời gian gia nhiệt sử dụng để xác định Kết sử dụng phương pháp này, giá trị tương đối không hàm lượng chất không bay hơ i đạt giữ dung môi, phân hủy nhiệt bay cấu tử có khối lượng phân tử thấp Vì vậy, phương pháp trước hết dùng để thử nghiệm mẻ khác sản phẩm loại CHÚ THÍCH 2: Phương pháp thích hợp với latex cao su tổng hợp miễn gia nhiệt thời gian cụ thể xem thích hợp (TCVN 6315 (ISO 124) qui định gia nhiệt hao hụt khối lượng g phần mẫu thử theo thời gian gia nhiệt liên tiếp nhỏ 0,5 mg) CHÚ THÍCH 3: Phương pháp nội nhằm xác định chất không bay sơn vecni làm khô xạ hồng ngoại vi sóng Khơng thể tiêu chuẩn hóa phương pháp phương pháp thường áp dụng phổ biến Một số thành phần polyme có xu hướng phân hủy q trình xử lý mang lại kết sai TCVN 10518 (ISO 3233) ISO 23811 qui định phương pháp xác định thể tích chất khơng bay sơn, vecni sản phẩm liên quan Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi , bổ sung (nếu có) TCVN 2090 (ISO 15528), Sơn, vecni nguyên liệu cho sơn vecni – Lấy mẫu TCVN 2092 (ISO 2431), Sơn vecni – Xác định thời gian chảy phễu chảy TCVN 5598 (ISO 123), Latex cao su – Lấy mẫu TCVN 5669 (ISO 1513), Sơn vecni – Kiểm tra chuẩn bị mẫu thử TCVN 6315 (ISO 124), Latex, cao su – Xác định tổng hàm lượng chất rắn Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn này, sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau: 3.1 Chất không bay (non-volatile matter) NV Cặn tính theo khối lượng nhận cách làm bay điều kiện xác định [ISO 4618:2006] Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ thơng thường phòng thử nghiệm với thiết bị, dụng cụ sau: 4.1 Đối với sơn, vecni, chất tạo màng dùng cho sơn vecni polyme phân tán: Đĩa có đáy phẳng, làm kim loại thủy tinh, có đường kính đáy (75 ± 5) mm, chiều cao mép đĩa mm Đĩa có đường kính khác sử dụng tùy theo thỏa thuận bên liên quan Đường kính đĩa theo thỏa thuận phải nằm phạm vi ± % CHÚ THÍCH 1: Đối với latex cao su, nên sử dụng đĩa khơng có mép CHÚ THÍCH 2: Đối với polyme phân tán có độ nhớt cao latex, nên sử dụng nhơm có độ dày khoảng 0,1 mm, cắt thành hình chữ nhật có kích cỡ khoảng (70 ± 10) mm X (120 ± 10) mm gập đơi được, chất lỏng nhớt trải cách bóp nhẹ hai nửa với 4.2 Đối với nhựa lỏng liên kết ngang (nhựa phenolic): Đĩa có đáy phẳng, làm kim loại thủy tinh, có đường kính đáy (75 ± 1) mm, chiều cao mép đĩa mm, để sử dụng với g phần mẫu thử Có thể sử dụng đĩa có đường kính khác miễn khối lượng phần mẫu thử m, tính gam, tính từ cơng thức sau để đảm bảo độ dày màng so sánh d m = x 75 (1) đó: d đường kính đáy đĩa, tính milimét; khối lượng danh nghĩa phần mẫu thử (3 g); 75 đường kính danh nghĩa đĩa (75 mm) 4.3 Tủ sấy khơng khí, thiết kế để thực thử nghiệm điều kiện an tồn có khả kiểm sốt nhiệt độ qui định thỏa thuận (xem Điều 7) , xác đến ± oC (đối với nhiệt độ lên đến 150 oC) ± 3,5 oC (đối với nhiệt độ 150 oC lên đến 200 o C) Tủ sấy phải vừa với thiết bị thông khí cưỡng bức, ngoại trừ trường hợp nhựa phenolic tủ sấy đối lưu tự nhiên có kim loại đục lỗ vị trí phần ba chiều cao tủ sấy sử dụng CẢNH BÁO: Để bảo vệ phòng chống cháy, nổ, sản phẩm có chứa chất bay dễ cháy phải thao tác cẩn thận Các qui định quốc gia phải tuân thủ Đối với số ứng dụng, việc làm khơ chân khơng thích hợp Trong trường hợp này, điều kiện phải thỏa thuận sử dụng phương pháp qui định TCVN 6315 (ISO 124) Đối với phép thử trọng tài, bên phải sử dụng tủ sấy có kết cấu tương đương 4.4 Cân phân tích, có khả cân xác đến 0,000 g 4.5 Bình hút ẩm, chứa chất hút ẩm phù hợp, ví dụ gel silica khơ tẩm coban clorua Lấy mẫu Lấy mẫu đại diện sơn, vecni chất tạo màng sơn vecni theo qui định TCVN 2090 (ISO 15528) Lấy mẫu đại diện polyme phân tán latex cao su theo qui định TCVN 5598 (ISO 123) Kiểm tra chuẩn bị mẫu sơn vecni để thử nghiệm theo qui định TCVN 5669 (ISO 1513) Cách tiến hành Tiến hành phép xác định song song Tẩy nhờn làm đĩa (4.1 4.2) Để độ chụm tốt hơn, đĩa nên sấy khô tủ sấy (4.3) nhiệt độ xác định thỏa thuận theo thời gian xác định thỏa thuận (xem Điều 7) bảo quản bình hút ẩm (4.5) sử dụng Xác định khối lượng đĩa sạch, khơ (m0) xác đến mg Cân phần mẫu thử (xem Điều 7), xác đến mg, đĩa (m1) dàn Trong trường hợp sản phẩm có độ nhớt cao (độ nhớt v ≥ 500 mPa.s tốc độ trượt 100 s-1 thời gian chảy t ≥ 74 s đo phễu chảy có đường kính mm theo TCVN 2092 (ISO 2431)) sản phẩm tạo thành lớp màng, trải phần mẫu thử đồng sợi kim loại biết trước khối lượng (ví dụ kẹp giấy khơng mạ phủ, uốn cong) cần thiết sau cho thêm mL dung môi phù hợp Nhựa trùng ngưng dùng cho sơn vecni cho ứng dụng thơng thường khác (ví dụ chất ăn mòn, lớp lót ma sát, chất gắn kết lò đúc vật liệu tạo khuôn) yêu cầu khối lượng phần mẫu thử cao vật liệu sử dụng cho ứng dụng cần thử nghiệm lớp dày cho đơn monomer nhựa trùng ngưng phản ứng q trình đan lưới Đối với thử nghiệm so sánh, độ dày lớp phần mẫu thử đĩa không đổi Do vậy, đường kính đĩa phải (75 ± 1) mm phải sử dụng công thức nêu 4.2 CHÚ THÍCH 1: Hàm lượng chất khơng bay phần mẫu thử bị ảnh hưởng lớn phân bố phần mẫu thử vào đĩa thời gian ba o lâu Nếu phần mẫu thử phân bố khơng đều, ví dụ độ nhớt cao, hàm lượng chất không bay biểu kiến cao Để đạt độ chụm tốt thử nghiệm sơn, vecni chất tạo màng dùng cho sơn vecni, nên luôn bổ sung mL dung môi bay cao phù hợp Đĩa nên che đậy trình cân Trong trường hợp sản phẩm dễ bay hơi, phần toàn mẫu hỗn hợp đặt bình có nút đóng chặt pipet cân xylanh dung tích 10 mL khơng có kim Phần mẫu thử cân theo dụng cụ đựng khác nhau, xác đến mg, đĩa phân bố đáy đĩa Nếu cho thêm dung mơi, đĩa có phần mẫu thử nên để yên nhiệt độ phòng 10 đến 15 Khi gia nhiệt, hệ nước polyme phân tán latex cao su bắn tóe lên, lớp màng bề mặt bị ảnh hưởng nhiệt độ, dòng khí tủ sấy độ ẩm tương đối Trong trường hợp vậy, độ dày lớp vật liệu đĩa giữ nhỏ tốt Sau cân bổ sung dung môi, chuyển đĩa vào tủ sấy để nguội đến nhiệt độ phòng đặt đĩa mơi trường khơng có bụi nguội dần CHÚ THÍCH 2: Độ chụm phương pháp bị tác động việc khơng sử dụng bình hút ẩm Cân đĩa phần cặn (m2) xác đến mg Điều kiện thử bổ sung Đối với ứng dụng cụ thể phương pháp qui định tiêu chuẩn này, cần bổ sung chi tiết vào Điều trước Để giúp phương pháp thực hiện, thông số thử nghiệm sau phải qui định: a) nhiệt độ thử nghiệm; b) thời gian gia nhiệt; c) khối lượng phần mẫu thử Những giá trị thông số thường sử dụng nêu Phụ lục A Biểu thị kết Tính hàm lượng chất khơng bay NV, tính phần trăm khối lượng, theo công thức sau: m2 m0 m1 m0 x 100 (2) NV = đó: m0 khối lượng đĩa trống, tính gam; m1 khối lượng đĩa chứa phần mẫu thử, tính gam; m2 khối lượng đĩa chứa cặn, tính gam Nếu hai kết (song song) chênh lệch lớn % (liên quan đến giá trị trung bình) sơn, vecni chất kết dính lớn 0,5 % polyme phân tán, ví dụ chúng 53,7 % 53,1 %, lặp lại quy trình qui định Điều Tính giá trị trung bình hai kết hợp lệ (tái lặp) báo cáo kết thử nghiệm xác đến 0,1 % (theo khối lượng) Độ chụm 9.1 Giới hạn độ lặp lại r Giới hạn độ lặp lại, r, giá trị mà giá trị chênh lệch tuyệt đối hai kết thử đơn lẻ, giá trị trung bình phép xác định song song, chấp nhận phương pháp thử sử dụng theo điều kiện độ lặp lại Trong trường hợp vậy, kết thử nghiệm đạt vật liệu thử nghiệm người thực phòng thử nghiệm khoảng thời gian ngắn, sử dụng phương pháp thử tiêu chuẩn hóa Trong tiêu chuẩn này, r là: % (tuyệt đối) sơn, vecni chất kết dính, 0,6 % (tuyệt đối) polyme phân tán, với xác suất 95 % 9.2 Giới hạn độ tái lập R Giới hạn độ tái lập, R, giá trị mà giá trị chênh lệch tuyệt đối kết thử đơn lẻ, giá trị trung bình phép xác định song song, chấp nhận phương pháp thử sử dụng theo điều kiện độ tái lập Trong trường hợp vậy, kết thử nghiệm đạt vật liệu đồng người thực phòng thử nghiệm khác nhau, sử dụng phương pháp thử tiêu chuẩn hóa Trong tiêu chuẩn này, R là: % (tuyệt đối) sơn, vecni chất kết dính, % (tuyệt đối) polyme phân tán, với xác suất 95 % 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thơng tin sau: a) viện dẫn tiêu chuẩn [TCVN 10519 (ISO 3251)]; b) tất chi tiết cần thiết để xác định hoàn toàn sản phẩm thử nghiệm (nhà sản xuất, thương hiệu, số lô, v.v…); c) loại đĩa sử dụng; d) loại tủ sấy sử dụng; e) nhiệt độ tủ sấy thời gian gia nhiệt; f) loại dung mơi bổ sung (nếu áp dụng được); g) kết thử nghiệm, thể Điều 8; h) sai lệch so với phương pháp xác định; i) ngày thử nghiệm PHỤ LỤC A (tham khảo) Thông số thử nghiệm thường sử dụng Bảng A.1 - Thông số thử nghiệm thường sử dụng sơn, vecni, chất tạo màng sơn vecni nhựa dẻo phenolic lỏng Thời gian Nhiệt độ Khối lượng o gia nhiệt C phần mẫu thử Ví dụ loại sản phẩm g 20 200 ± 0,1a Nhựa dạng bột 60 80 ± 0,1a Xenlulo nitrat, sơn xenlulo nitrat, nhựa polyisocyanate b 60 105 ± 0,1a Chất dẫn xuất xenlulo, sơn xenlulo sơn, sơn khô khơng khí, nhựa polyisocyanateb 60 125 ± 0,1a Nhựa tổng hợp (bao gồm nhựa polyisocyanateb), sơn sấy (nướng), nhựa acrylate (điều kiện ưu tiên) 60 150 ± 0,1a Sơn sấy nóng (nướng), nhựa acrylate 30 180 ± 0,1a Sơn tĩnh điện 120 80 ± 0,1a Hệ sơn hoạt tính, ví dụ sơn hồn thiện lại ô tô 60 135c ± 0,5 Nhựa phenolic lỏng Phần mẫu thử khác với g sử dụng theo thỏa thuận bên liên quan Nếu trường hợp này, nên sử dụng phần mẫu thử không lớn (2 ± 0,2) g Đối với nhựa có chứa dung mơi có điểm sơi từ 160 oC đến 200 oC, nên sử dụng nhiệt độ tủ sấy 160 o C Nếu xuất dung mơi có điểm sơi chí cao hơn, điều kiện theo thỏa thuận bên liên quan a Các thông số thử nghiệm phụ thuộc vào loại nhựa p olyisocyanate riêng lẻ theo thử nghiệm b Nhiệt độ khác sử dụng Nhiệt độ lựa chọn khác nên sử dụng 120 oC 150 oC c Bảng A.2 - Thông số thử nghiệm thường sử dụng đối polyme phân tán Thời gian gia Nhiệt độ Khối lượng phần mẫu thử nhiệt o C g Phương phápa 120 80 ± 0,2b A 60 105 ± 0,2b B 60 125 ± 0,2b C 30 140 ± 0,2b D Các điều kiện sử dụng phụ thuộc vào loại polyme phân tán latex cần thử nghiệm lựa chọn theo thỏa thuận bên liên quan a Phần mẫu thử khác với g sử dụng theo thỏa thuận bên liên quan Tuy nhiên, kích cỡ phần mẫu thử khơng q 2,5 g b Phần mẫu thử có khối lượng 0,2 g đến 0,4 g, cân xác đến 0,1 mg, sử dụng Trong trường hợp này, thời gian gia nhiệt giảm bớt miễn thời gian thiết lập (bằng phép đo loại phân tán cần thử nghiệm) cho đạt kết giống theo điều kiện nêu bảng Thư mục tài liệu tham khảo [1] TCVN 10518 (ISO 3233), Sơn, vecni chất dẻo – Xác định phần trăm thể tích chất không bay cách xác định khối lượng riêng lớp phủ khô [2] ISO 4618:2006, Paint and varnishes – Term and definitions (Sơn vecni – Thuật ngữ định nghĩa) [3] ISO 23811, Paints and varnishes – Determination of percentage volume of non-volatile matter – Simple practical method (Sơn vecni – Xác định phần trăm thể tích chất khơng bay – Phương pháp thực tế đơn giản) MỤC LỤC Lời nói đầu Phạm vi áp dụng Tài liệu viện dẫn Thuật ngữ định nghĩa Thiết bị, dụng cụ vật liệu Lấy mẫu Cách tiến hành Điều kiện thử bổ sung Biểu thị kết Độ chụm 10 Báo cáo thử nghiệm Phụ lục A (tham khảo) Thông số thử nghiệm thường sử dụng Thư mục tài liệu tham khảo .. .TCVN 5669 (ISO 1513), Sơn vecni – Kiểm tra chuẩn bị mẫu thử TCVN 6315 (ISO 124), Latex, cao su – Xác định tổng hàm lượng chất rắn Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn này, sử dụng... qui định TCVN 2090 (ISO 15528) Lấy mẫu đại diện polyme phân tán latex cao su theo qui định TCVN 5598 (ISO 123) Kiểm tra chuẩn bị mẫu sơn vecni để thử nghiệm theo qui định TCVN 5669 (ISO 1513)... nghiệm đạt vật liệu thử nghiệm người thực phòng thử nghiệm khoảng thời gian ngắn, sử dụng phương pháp thử tiêu chuẩn hóa Trong tiêu chuẩn này, r là: % (tuyệt đối) sơn, vecni chất kết dính, 0,6 % (tuyệt