Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5464:1991 quy định các trình tự để tách khỏi xơ một số chất không phải xơ thường gặp. Danh mục những chất xơ áp dụng hoặc không áp dụng được theo trình tự này, được liệt kê trong bảng tương ứng với những chất không phải là xơ sẽ được tách ra.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 5464 - 1991 (ISO/TR 5090 - 1977) VẬT LIỆU DỆT CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH CHẤT KHƠNG PHẢI XƠ TRƯỚC KHI PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP XƠ Textiles Methods for the removal of non - fibrous matter prior to quantitative analysis of fibre mixtures Lời nói đầu TCVN 5464 -1991 phù hợp với ISO/TR 5090 -1977 TCVN 5464 - 1991 Trường Đại học Bách Khoa Hà nội biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành theo Quyết định số 487/QĐ ngày tháng năm 1991 VẬT LIỆU DỆT CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH CHẤT KHÔNG PHẢI XƠ TRƯỚC KHI PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP XƠ Textiles Methods for the removal of non - fibrous matter prior to quantitative analysis of fibre mixtures Tiêu chuẩn quy định trình tự để tách khỏi xơ số chất xơ thường gặp Danh mục chất xơ áp dụng khơng áp dụng theo trình tự này, liệt kê bảng tương ứng với chất xơ tách Việc nhận biết chất xơ xơ có khơng thuộc nội dung tiêu chuẩn Trong vàl trường hợp thực việc loại trừ tất phụ gia Lượng lại khơng ảnh hưởng đến việc phân tích định lượng, mặt khác cần thiết để hạn chế đến mức tối thiểu phá hủy hóa học xơ Tiêu chuẩn hoàn toàn phù hợp với ISO/TR 5090-1977 ĐỊNH NGHĨA Chất xơ (phi xơ) chất phụ trợ chất bôi trơn, hồ (không kể dầu tẩm đay) chất phát sinh cách tự nhiên xơ NGUYÊN TẮC Khi có thể, tách chất khơng phải xơ dung mơi thích hợp Chú thích: Trong nhiều trường hợp, việc tách chất hồ kéo theo biến đổi hàng hóa chúng, ngồi khơng thể tránh khỏi phân hủy hàng hóa chất xơ DỤNG CỤ Dụng cụ cần thiết phần thiết bị thông thường phòng thí nghiệm hóa TRÌNH TỰ TIẾN HÀNH Trình tự tách chất khơng phải xơ quy định bảng phụ lục Chất xơ cần tách Những xơ có mặt chúng trình tự áp dụng Phương pháp Số hiệu Thuốc thử Những xơ mà có mặt chúng trình tự không áp dụng Dầu, mỡ sáp Đa số xơ A1 Dầu nhẹ, Sốclét Elastan Dầu tẩm ướt Tơ tằm A2 Toluen/metanol Tinh bột Bơng 1) Lanh 2) Sốclét A3 Amilaza, sau nước sơi A4 Nước sơi sau A3 A5 Nước sơi hai lần A6 2g/l xà phòng Viscơ Tơ tằm Đay 3) xơ khác Keo Camét tinh bột Bông1) Viscô Tơ tằm Hồ hạt Bông1) tamarin Viscô Acrylic Đa số xơ 4) (hồ hồ hoàn tất) Gelatin rượu polyvinyl 2g/l natri hydroxyt 70-75°C, giặt nướcc Đa số xơ A7 1g/1 chất tẩy rửa không mang ion, g/l chất tẩy rửa anion, g/1 Na2CO3 Tinh bột rượu polyvinyl Bơng A8 A3, sau A7 Polyeste Protein,axetat khử axetyl, axetat, triaxetat, acrylic, modacrylic Protein,axetat khử axetyl, axetat triaxetat Protein,axetat khử axetyl, axetat triaxetat Polyvinyl Đa số xơ A9 Axeton, Sốclét Axetat khử axetyl, axetat, triaxetat, xơ clorua Sợi visco A10 A1, sau A7 Protein,axetat axetat Hồ dầu lanh crêp khử axetyl, axetat, triaxetat Nhựa aminofomandehyt Bông Cupro Viscô Modan Axetat khử axetyl Axetat A11 Axit octophotphoric/ urê 80oC 10 phút, giũ nước, sau NaHCO3 Amiăng Triaxetat Polyeste Polyamit (nylon) Nhựa bitum, creozot hắc ín Đa số xơ A.12 Ete xenlulơ Đa số xơ A.13.1 Ngấm ướt nước lạnh - Bông A 13.2 Dung dịch 175 g/1 NaOH 10oC trung hòa axit axetic 0,1N Visco.axetat khử axetyl, triaxetat, xơ modacrylic, acrylic Đa số xơ A.14 Ngâm axeton, 1h Axetat khử Xelulo nitrat Diclometan Axetat khử axetyl,axetat, (clorua metylen), Sốclét triaxetat, xơ modacrylic, xơ clorua axetyl,axetat, triaxetat Clorua Đa số xơ A.15 Ngâm tetrahydrofuran (không thu hồi chưng cất) Axetat khử axetyl,axetat, triaxetat, xơ clorua Oleat Đa số xơ A.16 HCL 0,2N, chiết xuất diclometan, Sốclét Axetat khử axetyl, axetat, triaxetat, xơ modacrylic, xơ clorua, polyamlt (nilon), amiăng Crôm, sắt đồng oxit Cupro A.17 Axit oxalic hidrat hóa 10 g/1 80oC, trung hòa NH4OH A.18 Toluen Polyetylen, Sốclét folypropylen polyvinin Viscp Modan Axetat khử axetyl Axetat Triaxetat Pentaclophenyl Đa số xơ laurat Polyetylen Đa số xơ A.19 Toluen sôi hồi lưu Polypropylen Polyuretan Polyamit (nylon) A.20 Dimetyl sunfoxit hay diclometan NaOH 50g/l, rượu etylic 50oC Axetat khử Cupro Visco axetyl,axetat, triaxetat, Modan polyeste, Axetat khử axetyl acrylic, Axetat modacrylic Triaxetat Cao su thiên nhiên styrenbutadien neopren, nitrit Cuprp Visco Modan A.21 Làm trương benzen, nạo bằng, đun nóng p-diclobenzen nóng chảy sau 45 phút, Tất xơ tổng hợp Axetat khử axetyl thêm vào phần terbutyl hydroporoxyt cho phần p-diclobenzen, làm nguội đến 60oC, thêm benzen Axetat Triaxetat Thủy tinh Silicon Đa số xơ A.22 Axit flohydric 50 đến 60ml Ilt, 65oC Polyamit (nylon) thủy tinh Thiếc tăng trọng Tơ tằm A.23 Axit flohydric 0,5N - Hồ hoàn tất chống thấm nước sáp Bông A.24 Protein Diclometan, Sốclét, Axetat khử axetyl, phức kim loại: axit focmic axetat, triaxetat, 1g/l xà phòng 5g/l modacrylic, xơ clorua Polyeste Polyamit (nylon) 1) Bông nguyên giảm khối lượng xử lý phương pháp Lượng giảm lên đến gần 3% khối lượng sấy khơ cuối lò 2) Lanh giảm khối lượng xử lý phương pháp Lượng giảm phụ thuộc vào loại sợi dệt nên sản phẩm Lượng gỉảm khoảng chừng sau : sợi tẩy trắng 2%, sợi nấu 3% sợi mộc 4% Đay giảm khối lượng khoảng 0,5% xử lý bàng phương pháp 4) Polyamit 6,6 (nylon 6,6) giảm khối lượng chất xơ tới 1% xử lý phương pháp Sự giảm khối lượng polyamit (nylon 6) biến đổi 1% 3% PHỤ LỤC TRÌNH TỰ TÁCH CHẤT KHƠNG PHẢI XƠ (PHI XƠ) A.1 Dầu, mỡ sáp Chiết xuất mẫu thử máy Sốclét dầu nhẹ, (chưng cất 40 60°C) tối thiểu với tốc độ tối thiểu sáu chu kỳ Việc giống phần đầu việc xử lý sơ yêu cầu 1.6.2 TCVN 5465-1991 A.2 Dầu tẩm ướt Chiết xuất mẫu thử máy Sốclét hỗn hợp thể tích toluen với thể tích rượu metylic xem dung môi, tối thiểu 2h, với tốc độ tối thiểu chu kỳ 1h Chú thích: Có phương pháp chấp nhận để tách dầu tẩm ướt khỏi tơ tằm dùng benzen tính độc benzen nên người ta đề nghị phương pháp A.3 Tinh bột Ngâm mẫu thí nghiệm vào dung dịch chuẩn bị chứa 0,1% khối lượng tác nhân làm ướt không mang ion với chế phẩm amilaza thích hợp, dùng tỷ lệ dung dịch/mẫu thử 100/1 Nồng độ chế phẩm amilaza trị số pH, nhiệt độ thời gian xử lý phải người sản xuất quy định Chuyển mẫu thử vào nước sơi đun sơi 15 phút Dùng dung dịch nước iot loãng kaliiodua để thử tách hoàn toàn tinh bột Khi toàn tinh bột tách, rũ kỹ mẫu thử nước, vắt hay ép sấy khô mẫu A.4 Keo camet tinh bột Đun sôi mẫu thử nước phút, dùng tỷ lệ chất lỏng/mẫu thử 100/1 Lặp lại trình tự với phần nước Sau tiến hành thử theo trình tự mơ tả A.3 A.5 Hồ hattamarin Đun sôi mẫu thử phút, dùng tỷ lệ chất lỏng/mẫu thí nghiệm 100/1 Lặp lại trình tự với phần nước Chú thích: Hồ chuẩn bị từ bột hạt tamarin chưa bóc vỏ, nghiền thơ khơng thể bị tách hồn tồn phương pháp A.6 Hồ acrylic Ngâm khuấy mẫu thử 30 phút dung dịch 100 lần khối lượng mẫu, chứa 2g/l xà phòng hay chất tẩy rửa thích hợp khác 2g/l natri hydroxlt 70 đến 75oC Giũ lần phút nước cất 85oC, vắt, ép, hay vắt ly tâm sấy khô mẫu A.7 Gelatin rượu polyvinyl Xử lý mẫu thử dung dịch (dùng tỷ lệ tối thiểu dung dịch/mẫu thử 100/1) chứa 1g/l chất hoạt động bề mặt không mang ion; 1g/l chất hoạt động bề mặt mang anion, 1g/l natri cacbonat khan, 90 phút 60oC, sau 90 phút máng 70 đến 75oC Rửa sấy mẫu thử A.8 Tinh bột rượu Polyvinyl Tiến hành theo trình tự mơ tả A.3, sau theo trình tự A.7, có sấy khơ trung gian A.9 Polyvinyl axetat Chiết xuất mẫu thử máy Sốclét axeton giờ, với tốc độ tối thiểu sáu chu kỳ 1h A.10 Hồ dầu lanh Tiến hành theo trình tự mơ tả A.1, sau theo trình tự A.7 A.11 Nhựa amino - fomandehyt Chiết xuất mẫu thử dung dịch 25g/l axit octophotphoric 50% 50g/l urê 80oC 10 phút, tỉ lệ chất lỏng/mẫu thí nghiệm 100/1 Giặt mẫu thử nước, tháo nước giặt dung dịch natri cacbonat 0,1%, cuối giật kỹ nước Chú thích: Phương pháp phá hủy nhiều xơ Cupro, visco, modan, axetat khử axetyl, axetat triaxetat A.12 Nhựa bitum, creozot hắc ín Chiết xuất mẫu thử diclometal (clorua metylen) máy Sốclét Thời gian xử lý tùy thuộc vào lượng chất xơ có mặt, cần phải thay đổi dung mơi Chú thích: Việc chiết xuất đay dicolometan tách dầu tẩm, dầu có thới 5% lớn A.13 Etexenlulo A.13.1 Metyl xenlulo hòa tan nước lạnh Ngâm mẫu thử vào nước lạnh 2h Giũ mẫu nhiều lần nước lạnh, có vắt mạnh A.13.2 Ete xenlulo khơng tan nước tan kiềm Ngâm mẫu thử 30 phút dung dịch chứa khoảng 175g/l natri hydroxit làm lạnh đến nhiệt độ - 10oC Sau xử lý kỹ mẫu thử phần dung dịch trên, giũ kỹ nước, trung hòa dung dịch axit axetic khoảng 0,1N, giũ lại nước làm khô A.14 Natrat xelulo Ngâm mẫu thử vào axeton nhiệt độ phòng 1h, dùng tỉ lệ chất lỏng/mẫu thử 100/1 Để ráo, giặt mẫu thử với phần axeton làm bốc dung môi mang theo A.15 Clorua Polyvinyl Ngâm mẫu thử vào tetrahydrofuran nhiệt độ phòng 1h, dùng tỉ lệ dung môi/mẫu thử 100/1 Nếu cần thiết nạo clorua polyvinyl bị mềm Để ráo, giặt mẫu thử phần tetrahydrofuran mới, để ráo, làm bốc dung mơi mang theo Chú ý: Vì có nguy nổ nên không thu hồi tetrahydrofuran chưng cất A.16 Các olest Ngâm mẫu thử vào dung dịch axit clohydric khoảng 0,2N nhiệt độ môi trường xung quanh thấm ướt hoàn toàn Giặt kỹ mẫu thử làm khô Chiết xuất mẫu thử máy Sốclét diclometan (clorua metylen) với tốc độ tối thiểu chu kỳ A.17 Crơm, sắt đồng oxyt Chú thích: Phương pháp không áp dụng thuốc nhuộm chứa crôm đưa vào vật liệu thử Nhúng mẫu thử vào dung dịch chứa 14g/l axit axalic hydro hóa 80oC 15 phút, dùng tỉ lệ dung dịch/mẫu thí nghiệm 100/1 Giặt kỹ mẫu (đồng lại dạng oxalat khơng màu; tách axit axetic 1% 40oC 15 phút giặt mẫu) Trung hòa mẫu amoniac giặt kỹ nước Vít, ép hay vắt ly tâm làm khô A.18 Pentaclophenyl laurat (PCPL) Chiết xuất mẫu thử máy Sốc-lét toluen 4h, với tốc độ tối thiểu chu kỳ 1h A.19 Các polyetylen Chiết xuất mẫu thử nghiệm toluen sơi có hồi lưu Chú thích: Vật liệu phải ngâm hồn tồn vào dung mơi sơi A.20 Các Polyuretan Khơng có phương pháp thỏa mãn hoàn toàn, phương pháp dây thích hợp : Một vài loại Polyuretan tách cách hòa tan dimetyl sunfoxit hay diclometan (clorua metylen), sau giặt lại mẫu thử nhiều lần lượng dung môi Khi thành phần xơ mẫu cho phép, vài polyuretan tách cách thủy phân dung dịch nước sôi chứa 50g/l natri hydroxi Có thể thay dung dịch nước chứa 50g/l natri hydroxit 100g/l rượu etylic, nhiệt độ 50oC Chú thích: Dimetyl sunfoxit chất độc A.21 Cao su thiên nhiên styren-butadien, neopren, nitrill hầu hết cao su tổng hợp khác Khơng có phương pháp hồn tồn thỏa mãn, phương pháp dùng được: Ngâm mẫu thử dung môi nóng dễ bay hơi, làm trương mạnh cao su (ví dụ benzen) cao su bị trương hoàn tồn tách cao su nhiều tốt cách nạo Trong vài trường hợp có thể, sợi dệt nằm lộ ngoài, chi thấm ướt mặt vật liệu dệt lột lúc cao su lớp sợi dệt riêng rẽ Tiếp tục đun nóng khơng ngừng khuấy đảo mẫu lại, p-diclobenzen nóng chảy với khối lượng gấp 50 lần hay lớn so với khối lượng mẫu, dùng bình đáy gắn với ngưng có cổ rộng (để đủ khơng khí vào) tốt với máy khuấy từ bếp điện Sau 45 phút, thêm phần terbutyl hydroperoxit loại 70% ứng với phần p-diclobenzen có Đun sơi cho dến cao su phân hủy hoàn toàn (2h thời gian trung bình) Làm nguội bình đến khoảng 60oC thêm benzen vào với thể tích Lọc rửa thành phần sợi dệt nhiều lần benzen nóng Cao su nitril (ví dụ cao su acrylonitril -butadien) yêu cầu phải bổ sung thể tích nitrobenzen butyl hydroperoxit bậc ba để tăng nhanh trình hòa tan Chú thích: 1- Cao su thiên nhiên phải hòa tan sau đun sơi p-diclobenzen vài khơng khí Cũng hòa tan cách đun nóng ete diphenyl 150 - 160 oC sau h, sau giặt mẫu thử benzen 2- Những xử lý có đặc điểm oxy hóa mạnh tính chất vật liệu dệt bị ảnh hưởng rõ rệt ... 60°C) tối thiểu với tốc độ tối thiểu sáu chu kỳ Việc giống phần đầu việc xử lý sơ yêu cầu 1.6.2 TCVN 5465-1991 A.2 Dầu tẩm ướt Chiết xuất mẫu thử máy Sốclét hỗn hợp thể tích toluen với thể tích... tính độc benzen nên người ta đề nghị phương pháp A.3 Tinh bột Ngâm mẫu thí nghiệm vào dung dịch chuẩn bị chứa 0,1% khối lượng tác nhân làm ướt không mang ion với chế phẩm amilaza thích hợp, dùng... thử phút, dùng tỷ lệ chất lỏng/mẫu thí nghiệm 100/1 Lặp lại trình tự với phần nước Chú thích: Hồ chuẩn bị từ bột hạt tamarin chưa bóc vỏ, nghiền thơ khơng thể bị tách hoàn toàn phương pháp A.6