Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6469:1998

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6469:1998. Tiêu chuẩn giới thiệu nội dung về phụ gia thực phẩm - phương pháp đánh giá các chỉ tiêu ngoại quan và vật lý. Mời các bạn cùng tham khảo.

tCvn Tiªu chn ViƯt Nam TCVN 6469 : 1998 Phơ gia thực phẩm phơng pháp ĐáNH GIá CáC CHỉ TIÊU NGOạI QUAN Và VậT Lý Food additives Methods for evaluating appearance and physical properties Hµ Néi – 1998 tcvn 6469 : 1998 Lời nói đầu TCVN 6469 : 1998 hoàn toàn phù hợp với phần I sách Hớng dẫn yêu cầu kỹ thuật cho ý chung, thử nhận biết, dung dịch thử tài liệu tham khảo khác JECFA (Guide to specifications, general notices, general analytical techniques, identification tests, test solutions and other reference materials − JECFA − FAO FOOD and nutrition paper − rev 2) TCVN 6469 : 1998 ban kü tht tiªu chn TCVN/TC/F4 Phơ gia thùc phÈm biªn soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lờng - Chất lợng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trờng ban hành tcvn 6469 : 1998 TIêuchuẩn vIệt nam tcvn 6469 : 1998 Phô gia thùc phÈm − Phơng pháp đánh giá tiêu ngoại quan vËt lý Food additives − Methods for evaluating appearance and physical properties Tiêu chuẩn qui định phơng pháp để đánh giá tiêu ngoại quan vật lý phụ gia thực phẩm Điểm sôi dải chng cất Phơng pháp dới sử dụng 100 ml mẫu Trong trờng hợp cần thiết muốn sử dụng lợng mẫu nhỏ hơn, dùng phơng pháp McCullough cộng [J.Chem Ed 47, 57 (1970)] dùng cho lợng mẫu 50 àl 1.1 Định nghĩa 1.1.1 Dải chng cất Khoảng chênh lệch nhiệt độ quan sát đợc lúc bắt đầu có dịch cất chng cất nhiệt độ quan sát thời điểm cất đợc thể tích dịch cất đợc qui định, hay đạt đến điểm khô 1.1.2 Điểm sôi ban đầu Nhiệt độ biểu thị nhiệt kết giọt ngng rơi khỏi đáy ống ngng tụ 1.1.3 Điểm khô Điểm khô nhiệt ®é ®−ỵc ghi giät ci cïng cđa chÊt lỏng bay khỏi điểm thấp bình chng cất, không chút chất lỏng thành bình tcvn 6469 : 1998 1.2 Thiết bị, dụng cụ 1.2.1 Bình chng cất Dùng bình chng cất đáy tròn 200 ml làm thuỷ tinh chịu nhiệt có đủ lợng mẫu thử (trên 100 ml) Nếu buộc phải dïng mÉu Ýt h¬n 100 ml, cã thĨ sư dơng bình chng cất nhỏ có dung tích gấp đôi lợng chất lỏng Bình 200 ml có chiều dài tổng cộng 17,9 cm đờng kính cổ bình 2,1 cm Gắn vào khoảng cổ bình, cách đáy khoảng 12 cm, ống nhánh dài 12,7 cm có đờng kính mm, nghiêng xuống dới góc 750 so với phơng thẳng đứng 1.2.2 ThiÕt bÞ ng−ng tơ Dïng mét èng ng−ng b»ng thủ tinh chịu nhiệt, thẳng, dài 56 cm - 60 cm đợc bao bọc lớp nớc cho khoảng 40 cm ống tiếp xúc với môi trờng lạnh Đáy (đầu dới) thiết bị ngng tụ đợc uốn cong để đặt ống cung cấp hay cã thĨ nèi víi mét bé phËn khíp nèi cong, cã t¸c dơng nh− èng cung cÊp Chó thÝch − Mọi dụng cụ thí nghiệm thuỷ tinh có đầu nối thon đợc dùng nh dụng cụ cho kết tơng đơng nh kết thu đợc bình chng cất thiết bị ngng tụ mô tả 1.2.3 Bình hứng (thu) Bình hứng bình hình trụ dung tích 100 ml có vạch chia ml đợc hiệu chuẩn "để chứa" Bình dùng để đong mẫu nh để hứng sản phẩm chng cất 1.2.4 Nhiệt kế Nên dùng nhiệt kế nhúng phần đợc chuẩn hoá xác, với vạch chia độ thực tế nhỏ (không lớn 0,20) để tránh việc cần phải nội suy Các nhiệt kế thích hợp có nh sê-ri ASTM 37C tới 410C, 1020C tới 1070C hay nh loại MCA R tới R 4, tơng đơng 1.2.5 Nguồn nhiệt Đèn đốt Bunsen nguồn nhiệt đợc dùng Tuy nhiên, dùng bếp điện cho kết so sánh đợc víi kÕt qu¶ tõ bÕp gas Chó thÝch − NhiƯt độ qui định tiêu chuẩn độ C (0C) tcvn 6469 : 1998 1.2.6 Tấm chắn Toàn bếp phận lắp ráp bình chng cất cần đợc bảo vệ tránh luồng khí bên Có thể dùng chắn hiệu cho mục đích 1.2.7 Giá đỡ bình chng cất Một amiăng dầy 6,5 mm có lỗ tròn 10 cm đợc đặt vòng thích hợp hay giá đỡ phẳng đợc lắp không chặt vào bên chắn để đảm bảo khí nóng từ nguồn nhiệt không tới đợc thành cổ bình chng cất Một amiăng thứ hai dầy 6,5 mm, cã diƯn tÝch tèi thiĨu b»ng 225 cm2, có lỗ tròn 30 mm, đợc đặt lên thứ Tấm đợc dùng để giữ bình chng cất 200 ml, bình cần đợc lắp cho nhiệt trực tiếp cấp vào bình chng cất qua lỗ hổng 1.3 Cách tiến hành Chú thích Qui trình đợc dùng với chất lỏng chng cất 500C, trờng hợp mẫu đo thu đợc, sử dụng thiết bị ngng tụ nớc, nhiệt độ phòng (200 - 300) Đối với chất có nhiệt độ sôi dới 500C, làm lạnh chất lỏng xng d−íi 100C tr−íc lÊy mÉu, thu dÞch cÊt bình cách thuỷ đợc làm lạnh dới 100C dùng nớc đợc làm lạnh dới 100C thiết bị ngng Đong 100 ml 0.5 ml chất lỏng ống đong 100 ml có chia vạch chuyển mẫu vào bình chng cất dụng cụ chống va chạm Không dùng phễu để chuyển hay để lợng mẫu vào ống nhánh bình chng cất Đặt bình chng cất lên amiăng đợc đỡ vòng hay đế phẳng, định vị chắn cho bình chng cất bếp đốt Nối bình chng cất ống ngng, đặt ống đong có chia vạch dới vòi ống ngng lắp nhiệt kế vào Cần đặt nhiệt kế vào cổ bình cho đỉnh bầu nhiệt kế (khi có bầu phụ) phía dơí đáy vòi ống nhánh Điều chỉnh nhiệt độ đốt cho − 10 cã thĨ thu đợc giọt chất lỏng đầu Đọc nhiệt kế giọt chng cất rơi khỏi ống ngng ghi nhận điểm sôi ban ®Çu TiÕp tơc ch−ng cÊt víi tèc ®é ml hay ml dÞch cÊt mét phót, ghi nhiệt độ giọt chất lỏng cuối bốc khỏi đáy bình chng cất (điểm khô) cất đợc lợng dịch cất định Hiệu chỉnh số đọc nhiệt độ quan sát đợc cho biến thiên áp suất không khí từ áp suất khí qun (760 mm Hg) b»ng c¸ch cho 0,10 cho tõng biến thiên 2,7 mm áp suất, cộng số hiệu chỉnh áp suất thấp 760 mm, trừ áp suất cao 760 mm Khi dùng nhiƯt kÕ hiƯu chØnh nhiƯt ®é cđa nhiƯt kÕ nhóng b»ng c«ng thøc: 0,00015 x N (T - t) tcvn 6469 : 1998 N biểu thị nhiệt độ nhiệt kế thuỷ ngân kể từ đáy dới nút; T nhiệt độ chng cất quan sát đợc; t nhiệt độ ghi đợc nhiệt kế phụ bầu nhiệt kế đợc đặt nhiệt kế thuỷ ngân; cộng thêm số hiệu chỉnh vào số đọc quan sát nhiệt kế Cách khác, áp dụng công thức hiệu chỉnh đơn giản sau đây: t = to - k (760 - b) to điểm sôi áp suất khí 760 mm thuỷ ngân; b áp suất quan sát đợc tính milimet thuỷ ngân; k hệ số hiệu chỉnh milimet chênh lƯch so víi ¸p st khÝ qun HƯ sè k phụ thuộc vào chất nghiên cứu Nó đợc cho sẵn Sổ tay tra cứu biến thiêm phạm vi 0,033 đến 0,057 Mầu sắc (Theo thang màu Hazen Platin - Coban) 2.1 Thiết bị dụng cụ 2.1.1 Các ống so sánh Các ống Nessler dạng dài dung tích 100 ml, suốt đến tận đáy, có nút thuỷ tinh Cần lựa chọn ống nghiệm cho vạch chia độ 100 ml nằm vào khoảng 275 mm - 295 mm kể từ đáy ống nghiệm 2.1.2 Thiết bị so mầu Thiết bị so mầu đợc cấu tạo cho phép so sánh mắt thờng ánh sáng truyền qua ống Nessler dạng dài dọc theo trục ống Thiết bị so mầu cần đợc cấu tạo cho ánh sáng trắng qua hay phản chiếu từ thuỷ tinh trắng đợc chiếu với cờng độ đồng qua ống nghiệm từ thành bên 2.1.3 Các chuẩn đối chiếu tcvn 6469 : 1998 Dùng TSC Platin Coban để chuẩn bị chuẩn đối chiếu theo bảng dới đây, cách pha loãng nớc thể tích yêu cầu TSC Platin - Coban tíi 100 ml b»ng n−íc ống Nessler Đậy nút ống bịt kín c¸c nót b»ng c¸c vËt liƯu chèng thÊm n−íc nh− senlắc hay xi măng chống thấm Chuẩn màu Platin Coban (theo Hazen) Số chuẩn mầu Dung dịch TSC Pt Co Số chuẩn mầu Dung dịch TSC Pt Co ml ml 70 14 10 100 20 15 150 30 20 200 40 25 250 50 30 300 60 35 350 70 40 400 80 50 10 450 90 60 12 500 100 2.2 Cách tiến hành Lấy 100ml mẫu cho vào ống Nessler, lọc mẫu thấy đục Đậy nút ống, đặt vào thiết bị so mầu so với mầu chuẩn 2.3 Báo cáo Báo cáo theo mầu, số chuẩn mầu gần tơng xứng với mẫu thử Trong trờng hợp mầu đo nằm hai chuẩn mầu, báo cáo theo mẫu thẫm hai chuẩn mầu Nếu khác mầu sắc mẫu chuẩn, ta nhận đợc tơng xứng định, báo cáo theo dải mầu nhận đợc tơng xứng rõ ràng báo cáo mẫu "ngoài dải mầu" Dải nóng chảy Trớc xác định dải nóng chảy chất, cần phải làm khô mẫu điều kiện đợc xác định hao hụt sấy khô đợc đề cập chuyên luận riêng Nếu nhiệt độ không đợc xác định chuyên luận làm khô mẫu 24 bình hút ẩm tcvn 6469 : 1998 Chuyển lợng bột đợc sấy khô vào ống mao quản khô, dài khoảng 10 cm bịt kín đầu (độ dầy thành ống khoảng 0,10 mm 0,15 mm, đờng kính 0,9 mm − 1,1 mm) vµ nÐn bét vµo ống cách gõ nhẹ ống bề mặt cứng để thành cột nén chặt có chiều cao khoảng mm mm Gắn ống mao quản lợng chứa với nhiệt kế chuẩn cho đầu bịt kín ống mao quản nằm mức bầu, gia nhiệt thiết bị thích hợp có chứa chất lỏng thích hợp (paraphin lỏng hay dầu silicon) đợc lắp với phận khuấy nhiệt kế phụ Điều chỉnh gia tăng nhiệt độ thời kỳ đầu 30 phút Khi nhiệt độ nâng tới 50 dới số nhỏ khoảng chảy chất thử nghiệm, tăng nhiệt chậm hơn, sẵn dẫn khác, mức độ tăng nhiệt nên khoảng 10 20 phút Trừ có dẫn khác, đọc nhiệt độ điểm cho thấy chất thử nghiệm hình thành giọt nhỏ bám vào thành ống nhiệt độ chất thử nghiệm bị nóng chảy hoàn toàn, thấy tạo thành mặt cong rõ nét Đối với số nhiệt độ đọc đợc dùng số hiệu chỉnh đợc xác định nh sau: Trớc bắt đầu xác định khoảng nóng chảy, chỉnh nhiệt kế phụ cho bầu (nhiệt kế) sát với nhiệt kế chuẩn điểm nằm dải cho dải nóng chảy dự kiến bề mặt vật liệu nung Khi chất thử nóng chảy, đọc nhiệt độ nhiệt kế phụ Tính số hiệu chỉnh để cộng thêm vào số đọc nhiệt độ nhiệt kế chuẩn theo công thức: 0.00015 N (T - t) T nhiệt độ đọc nhiệt kế chuẩn; t nhiệt độ đọc nhiệt kế phụ; N số cấp chia thang chia nhiệt kế chuẩn bề mặt vật liệu nung mức thuỷ ngân Câu "khoảng tan chảy ao bo" có nghĩa nhiệt độ (đã hiệu chỉnh) quan sát thấy vật liệu thử tạo thành giọt nhở ao, vật liệu phải hoàn toàn nóng chảy nhiệt độ bo hiệu chỉnh Xác định độ pH 4.1 Phơng pháp đo điện Độ pH dung dịch nớc đợc xác định xác theo phơng pháp đo điện thÕ b»ng pH kÕ tcvn 6469 : 1998 X¸c định theo thực nghiệm pH nớc đợc tÝnh theo c«ng thøc: pH = pH0 + [(E - E0) / 0,0591] pH giá trị dung dịch cần đo; pH0 giá trị dung dịch đệm chuẩn; E giá trị điện dung dịch cần đo; E0 giá trị điện dung dịch đệm chuẩn; 0,0591 giá trị 250 số Nernst Phơng trình không áp dụng đợc dung môi khác nớc, dung môi hỗn hợp bao gồm nớc Tuy nhiên, pH kế cho số đo suy cho hệ dung môi khác, sở hiệu chuẩn với dung dịch đệm chuẩn nớc số độ pH ý nghĩa mặt nhiệt động học, chúng lại có ích việc thiết lập tiêu kỹ thuật Phép đo pH cách dùng pH kế việc so sánh số đo máy dung dịch cha biết với số đo máy dung dịch đệm chuẩn có giá trị pH biết trớc cách xác Phơng pháp đo thông thờng sử dụng dung dịch đệm chuẩn xấp xỉ độ nghiêng điện cùc, th«ng th−êng thùc hiƯn b»ng mét bé phËn bï nhiệt, phép đo pH xác tới 0,05 đơn vị pH yêu cầu cao hơn, sử dụng hai dung dịch đệm chuẩn, bao hàm (nếu đợc) khoảng pH dự kiến Tất mẫu dung dịch đệm chuẩn cần phải có nhiệt độ Cần ý đặc biệt đến việc lựa chọn bảo quản điện lực thuỷ tinh điện cực so sánh Điện cực thuỷ tinh thờng nhạy cảm ca-tion kim loại kiềm giá trị pH lớn 9, dẫn tới gọi sai số kiềm Nên dùng điện cực có sai số kiềm nhỏ môi trờng kiềm Bảo quản điện cực nớc cất không dùng để tránh bị khô Có thể dùng điện cực "kiểu dòng chảy" để đo pH đa đợc sở chắn phép đo Việc đo pH "các dung dịch đệm cao" (nớc cất hay dung dịch hợp chất hữu không ion hoá nớc cất) phép đo khó thực Thêm 0,3 ml dung dịch kali clorua b·o hoµ vµo 100 ml n−íc cÊt sÏ lµm dƠ có lợng điện phân nhỏ Tuy nhiên, thờng phải bảo vệ dung dịch cân đo tránh khỏi cacbon dioxit (CO2) không khí cách sử dụng lớp phủ nitơ đo Đo pH lợng thử liên tiếp từ nớc hay dung dịch thử, khuấy mạnh, kết thu đợc qua hai lần đo nằm phạm vi sai số 0,1 đơn vị pH 4.2 Cách tiến hành Dùng pH kế thích hợp theo hớng dẫn nhà sản xuất Sau lần dùng điện cực, tráng rửa điện cực nớc cất hay nớc đợc khử ion cẩn thận thấm khô chúng vải mềm, tcvn 6469 : 1998 sạch, dễ thấm nớc Lấy môi trờng lỏng liên kết điện cực so sánh Tráng cốc đựng mẫu lần dung dịch đo Chọn hai dung dịch đệm chuẩn1 khoảng dới điểm pH dù kiÕn cđa dung dÞch thư, nÕu cã thĨ Làm nóng làm lạnh dung dịch chuẩn cần để có chênh lệch khoảng 20 so với nhiệt độ mẫu thử trớc hết đặt bù nhiệt tới nhiệt độ Nhúng cực điện vào dung dịch đệm chuẩn thứ nhất, theo dẫn nhà sản xuất, điều chỉnh phận chuẩn hoá tơng ứng (núm, công tắc hay phím bấm) số đọc giá trị dung dịch đệm chuẩn Lặp lại trình với lợng từ dung dịch đệm chuẩn thứ số đo hai lần liên tiếp có phạm vi sai số 0,02 đơn vị pH mà không cần chỉnh núm điều khiển Tráng rửa điện cực, thấm khô nhúng vào cốc chứa lợng dung dịch đệm chuẩn thứ hai có độ pH thấp hơn, giữ nguyên điểm đặt núm điều khiển chuẩn hoá Theo dẫn nhà sản xuất, chỉnh điều khiển độ nghiêng (núm, phím hay thiết bị bù nhiệt độ) đọc đợc giá trị pH xác dung dịch đệm Lặp lại bớc chuẩn hoá với hai dung dịch đệm chuẩn giá trị pH dung dịch nằm phạm vi sai số 0,02 đơn vị pH cho hai dung dịch chuẩn mà không cần phải chỉnh núm hay phím chỉnh nào2 Khi tiến hành đo độ pH dung dịch thử Luôn chuẩn lại pH kế, chí khuếch đại bị tháo thời gian ngắn 4.3 Tài liƯu tham kh¶o Food Chemicals Codes, 3rd Edition (1981) National Academy Press, 531 − 2, EC Diªctive 81/712/EEC, July 1981 ChØ sè khóc x¹ ChØ sè khóc x¹ cđa chất suốt tỷ số tốc độ ánh sáng không khí tốc độ ánh sáng chÊt ®ã cïng mét ®iỊu kiƯn Nã b»ng tỷ số sin góc đến tạo tia không khí sin góc khúc xạ tạo tia chất thử Các giá trị số khúc xạ xác định theo đờng D natri (589 nm) trừ có qui định khác Việc xác định phải thực nhiệt độ qui Xem danh mục Merck, xuất lần thứ 11, trang 113 MISC 1989, để tham khảo dung dịch đệm chuẩn Lợng mẫu đợc dùng chuẩn bị mẫu đợc biết áp dụng cho trờng hợp cụ thể Chênh lệch kết hai lần xác định pH ngời phân tích tiến hành nhanh đồng thời, điều kiện, không đợc vợt 0.05 đơn vị pH 10 tcvn 6469 : 1998 định chuyên luận riêng, nhiệt độ 250 nh không qui định nhiệt độ khác Hằng số vật lý đợc dùng để nhận biết, phát tạp chất dầu dễ bay chất lỏng khác Có thĨ dïng khóc x¹ kÕ AbbÐ hay khóc x¹ kÕ khác, có độ xác tơng đơng hay cao hơn, tuỳ theo mục đích ngời thử nghiệm Điểm đông đặc 6.1 Phạm vi áp dụng Phơng pháp thiết lập để xác định điểm đông đặc hoá phẩm sử dụng ngành thực phẩm có nhiệt nóng chảy đáng kể Nó áp dụng cho hoá chất có điểm đông đặc khoảng 200 đến + 1500 Điểm đông đặc số thực nghiệm, đợc xác định nhiệt độ pha lỏng chất gần nh cân với phần tơng đối nhỏ pha rắn Nó đợc đo cách ghi lại nhiệt độ lớn đạt đợc qui trình làm nguội có kiểm soát sau xuất pha rắn Điểm đông đặc khác với điểm băng chỗ khái niệm điểm băng áp dụng cho nhiệt độ cân trạng thái rắn trạng thái lỏng hợp chất khiết Một số hợp chất hoá học có hai nhiệt độ, có nhiệt độ cân trạng thái rắn lỏng tuỳ theo dạng tinh thể chất rắn hình thành 6.2 Thiết bị, dụng cụ Thiết bị đợc ghi hình bao gồm phận đợc mô tả mơc sau 6.2.1 èng chøa mÉu Sư dơng mét èng nghiƯm thủ tinh chn cã kÝch th−íc 25 mm x 150 mm có miệng đợc lắp với nút li-e có khoan lỗ để giữ nhiệt kế vị trÝ vµ cho phÐp khy b»ng dơng khy 6.2.2 Nhiệt kế Nên dùng nhiệt kế có phạm vi đo không vợt 300, với vạch chia 0,1 sử dụng nhiệt kế nhúng đợc hiệu chỉnh 76 mm Các sê-ri nhiệt kế thích hợp, với dải nhiệt độ từ 200 đến +1500 có sẵn nh ASTM El 89C tới 96C Cần chọn nhiệt kế cho điểm đông đặc không bị che bëi nót li-e cđa èng chøa mÉu 11 tcvn 6469 : 1998 6.2.3 Dông cô khuÊy Dông cô khuÊy bao gồm dây thép không rỉ đờng kính mm, đợc uốn cong thành ba vòng nối tiếp, cách 25 mm Cần phải cho que khuấy dễ di động khoảng trống nhiệt kế thành ống chứa mẫu Cán que khuấy phải có độ dài thích hợp, đợc thiết kế để dễ cho qua lỗ khoan nút li-e giữ nhiệt kÕ ViƯc khy cã thĨ thùc hiƯn b»ng tay hay máy, với thao tác 20 30 vòng khuấy phút Hình Thiết bị xác định điểm đông 6.2.4 Lớp áo không khí Sử dụng ống nghiƯm thủ tinh tiªu chn 38 mm x 200 mm miệng đợc đậy nút li-e có khoan lỗ để dễ dàng lắp ống chứa mẫu qua miệng ống 6.2.5 Bình làm lạnh Dùng cốc có mỏ dung tích lít hay bình thích hợp tơng tự để làm bình làm lạnh Đổ đầy dung dịch làm lạnh thích hợp nh glyxcerin hay dầu mỏ, nớc, nớc nớc đá, hay đá - cồn tuyệt đối vào bình 12 tcvn 6469 : 1998 6.3 Lắp ráp Lắp thiết bị cho bình làm lạnh làm nóng lên hay làm lạnh để kiểm soát đợc dải nhiệt độ mong muốn Kẹp chặt lớp áo khí cho đợc giữ dới miệng ống nhúng vào bình làm lạnh tới độ sâu 160 mm 6.4 Chuẩn bị mẫu Điểm đông đặc thờng đợc xác định hoá phẩm sau giao nhận Tuy nhiên, vài chất hút ẩm cần đợc sấy khô đặc biệt; điều có đợc đề cập tài liệu chuyên biệt Các sản phẩm bình thờng đông đặc nhiệt độ phòng phải cho nóng chảy cẩn thận nhiệt độ điểm đông đặc dự kiến khoảng 100 Cần quan sát cẩn thận để tránh gia nhiệt theo cách phân huỷ hay chng cất lợng mẫu 6.5 Cách tiến hành Chỉnh nhiệt độ bình làm lạnh tới dới điểm đông đặc dự kiến khoảng 50 Lắp nhiệt kế que khy vµo nót li-e cho nhiƯt kÕ ë bầu nhiệt kế nằm cách đáy ống chứa mẫu khoảng 20 mm Chuyển lợng mẫu vừa đủ, nóng chảy từ trớc, cần, vào ống chứa mẫu, đổ đầy khoảng 90 mm trạng thái tan chảy Đặt nhiệt kế que khuấy vào ống chứa mẫu chỉnh nhiệt kế cho đờng nhúng ngập bề mặt chất lỏng đáy bầu nhiệt kế cách đáy ống chứa mẫu 20 mm Khi nhiệt độ mẫu cao khoảng 50, so với điểm đông đặc dự kiến, đặt tổ hợp ống mẫu vào lớp áo khí Để cho mẫu nguội dần khuấy tốc độ 20 30 lần khuấy/một phút, cho que khuấy không chạm vào nhiệt kế Khuấy mẫu liên tục tiến hành thử nghiệm Đầu tiên nhiệt độ giảm, sau trở nên không đổi bắt đầu tinh thể hoá tiếp tục điều kiện cân bằng, cuối lại bắt đầu hạ dần Một số chất đông chậm, dới (0,50) điểm đông đặc; tinh thể hoá bắt đầu, nhiệt độ tăng giữ không đổi điều kiện cân đợc lập Các chất khác nguội sớm 0,50 gây khoảng lệch so với thay đổi độ nhiệt thông thờng mẫu Nếu nhiệt độ tăng 0,50 sau trình tinh thể hoá ban đầu xuất hiện, lặp lại thí nghiệm rắc vào chất tan chảy tinh thể nhỏ mẫu khoảng nhiệt độ 0,50, nhiệt độ tiến đến điểm đông đặc dự kiến Các tinh thể dùng để rắc thu nhận đợc cách cho đóng băng trực tiếp lợng mẫu nhỏ ống nghiệm bình làm lạnh Nên dùng hạt pha ổn định từ mẫu xác định trớc Quan sát ghi lại số đo nhiệt độ khoảng cách nhiệt độ đặn nhiệt độ nâng lên từ giá trị nhỏ nhất, đông lạnh chậm, tới giá trị lớn nhất, cuối lại hạ thấp Nhiệt độ lớn 13 tcvn 6469 : 1998 đo đợc điểm đông đặc Cần tiến hành đọc nhiệt độ cách 10 giây để lập nhiệt độ mức tối đa tiếp tục lập đợc nhiệt độ hạ thấp Khối lợng riêng Khối lợng riêng tû sè cđa khèi l−ỵng mÉu víi khèi l−ỵng cđa thể tích tơng đơng vật liệu chuẩn Khối lợng riêng ( d tt ) có nghĩa tỷ số khối lợng mẫu "to" khối lợng thể tích tơng đơng nớc to Trừ khái niệm khác đợc xác định, khối lợng riêng có nghĩa d20 20 Khối lợng riêng đợc xác định số phơng pháp sau, dẫn khác bắt buộc 7.1 Đo tỷ trọng kế Bình đo tỷ trọng (tỷ trọng kế) bình làm thuỷ tinh có dung tích thông thờng 10 ml đến 100 ml Tỷ trọng kế có nút thuỷ tinh tròn có lắp nhiệt kế có ống bên khắc vạch mức nắp thuỷ tinh tròn Cân tỷ trọng kế đợc rửa làm khô từ trớc ghi lại khối lợng W Tháo nút nắp đậy, đổ đầy mẫu vào tỷ trọng kế, giữ nhiệt độ thấp khoảng 10 đến 30 so với nhiệt độ xác định, đậy nút lại, cẩn thận không để có bọt khí Nâng nhiệt độ nhiệt kế tới nhiệt độ định Lấy lợng mẫu vạch mức theo ống bên, lắp lại nắp cẩn thận lau chùi bên Cân ghi khối lợng W1 Sử dụng tỷ trọng kế, tiến hành xác định tơng tự nh với nớc Cân tỷ trọng kế chứa nớc nhiệt độ định ghi lại khối lợng W2 Tính toán khối lợng riêng theo c«ng thøc sau: d= W1 − W W2 − W 7.2 Đo cân Mohr Westphal Giữ cân nằm ngang, gắn ống thuỷ tinh có nhiệt kế đợc buộc dây vào đầu tay đòn cân Nhúng ống thuỷ tinh vào nớc chứa bình trụ, đặt mã lớn tay đòn cân mức 10, chỉnh cân cách di chuyển đai ốc nhiệt độ xác định Sau đó, nhúng ống thuỷ tinh vào mẫu, chỉnh cân cách treo mã lên tay đòn cân đọc khối lợng riêng vạch đặt mã Cần phải tạo độ dài phần dây đợc nhúng mẫu với phần đợc nhúng nớc cách thay đổi chiều cao mẫu bình trụ 14 tcvn 6469 : 1998 7.3 §o b»ng thủ kÕ (Hydrometer) Sử dụng thuỷ kế có độ xác cần thiết cho việc sử dụng nhiệt độ xác định Làm thuỷ kế rợu Lắc mẫu cho vào thuỷ kế sau bọt biến Tại nhiệt độ định trớc, thuỷ kế ổn định, đọc khối lợng riêng phía mặt cong Tuy nhiên, trờng hợp thuỷ kế nào, có dẫn đặc biệt cho nó, phải tuân theo dẫn 7.4 §o b»ng Tû träng kÕ lo¹i Sprengel − Owtwald Tû trọng kế loại Sprengel Owtwald (xem hình 2) bầu làm thuỷ tinh với dung tích thông thờng từ tới 10 ml Nh hình 2, hai đầu ống nhỏ thành dầy hai đầu có khắc độ Một dây platin nhôm đợc gắn liền để treo lên tay đòn cân phân tích Hình Tỷ trọng kế Pycnometer Sprengel Owtwald Cân tỷ trọng kế, làm sấy khô từ trớc (W) Nhúng ống cong vào mẫu đợc giữ nhiệt độ thấp - 50 so với nhiệt độ qui định, gắn ống cao su vào đầu ống thẳng hút mẫu nhẹ nhàng vạch mức, cẩn thận không làm tạo bọt Nhúng tỷ trọng kế vào bình cách thuỷ đợc giữ nhiệt độ qui định khoảng 15 phút, cách gắn miếng giấy lọc vào đầu ống cong, chỉnh đầu mẫu tới vạch dấu Lấy tỷ trọng kế từ bình cách thuỷ ra, lau thành Cân ghi lại trọng lợng W1 Dùng tỷ trọng kế, tiến hành xác định tơng tự nh nớc Cân tỷ trọng kế chứa nớc nhiệt độ định ghi lại khối lợng W2 Tính toán khối lợng riêng theo công thức sau: d= W1 W W2 − W 15 tcvn 6469 : 1998 §é quay cùc riªng 8.1 §é quay quang häc cđa hoá phẩm nói chung đợc biểu thị độ, theo "độ quay cực" (đợc quan sát) hay "đơn vị quay" (tính toán sở nồng độ riêng g chất hoà tan ml dung dịch, đo điều kiện xác định) Độ quay cực thông thờng đợc biểu thị []tx, t biểu thị nhiệt độ C độ quay đợc xác định, x biểu thị đờng phổ đặc trng hay bớc sóng ánh sáng sử dụng Các đờng phổ thờng đợc dùng nhiều đờng D natri (cặp đôi bớc sóng 589 589,6 nm) đờng vàng xanh lục thuỷ ngân 546,1 nm) Khối lợng riêng lợng quay biến đổi đáng kể theo nhiệt độ Độ xác độ tập trung phép đo độ quay quang học tăng nh chúng đợc thực theo dẫn chung dới Nguồn chiếu sáng cần đợc trợ giúp hệ thống lọc truyền ánh sáng đơn sắc Các phân cực kế xác nói chung đợc thiết kế để ®iỊu tiÕt c¸c ®Üa cã thĨ ®ỉi lÉn ®Ĩ cách ly đờng D khỏi ánh sáng natri hay đờng 546,1 nm khỏi phổ thuỷ ngân Với phân cực kế không đợc thiết kế nh vậy, sử dụng cuvét chứa chát lỏng có mầu thích hợp làm chức lọc [xem "Kỹ thuật hoá học hữu cơ", A Weissberger Tập 1, phần ll, chỉnh lý lần thứ (1960 nhà xuất Interscience, New York)] Phải ý đặc biệt đến kiểm soát nhiệt độ dung dịch phân cực kế Các quan sát cần phải xác có khả tái lập phạm vi mà chênh lệch lần lặp hay giá trị quan sát giá trị thực góc quay (giá trị sau đợc thiết lập cách hiệu chỉnh thang phân cực kế với chuẩn thích hợp), đợc tính toán theo đơn vị quay hay góc quay, tuỳ theo độ thích hợp, không vợt 1/4 dải cho chuyên luận riêng góc quay đối tợng thư nghiƯm Nãi chung mét ph©n cùc kÕ cã gãc quay xác tới 0,050 đọc với độ xác đủ Trong vài trờng hợp, cần đến phân cực kế có góc quay xác tới 0,010 (hoặc nhỏ hơn), đọc với độ xác so sánh đợc Các ống phân cực kế cần đợc đổ đầy để tránh tạo hay để lại bọt khí, bọt gây ảnh hởng đến đờng chùm tia sáng ảnh hởng bọt đợc giảm thiểu nhờ ống lỗ khoan đợc mở rộng đầu Tuy nhiên với ống có đờng kính đồng đều, nh ống tơng đối nhỏ hay nhỏ, cần phải thận trọng đổ đầy cách thích hợp Vào lúc đổ đầy, ống chất lỏng hay dung dịch cần nhiệt độ, không cao nhiệt độ xác định cho phép thử, để không làm thành bột việc làm lạnh làm co chất Trong ống kín có bịt đầu tháo ra, đợc lắp với miếng đệm nắp, nắp cần vặn chặt đủ để đảm bảo bịt kín chống rò rỉ bịt đầu thân ống áp suất d tạo nên ứng suất gây nhiễu cho số đo Trong xác định độ quay cực riêng chất có 16 tcvn 6469 : 1998 lợng quay thấp, cần nới lỏng nắp cố định lại chúng lần đọc phép đo độ quay cực điểm Zê-rô (điểm số không) Các chênh lệch xuất từ ứng suất đặt đầu ống nãi chung sÏ béc lé vµ cã thĨ tiÕn hµnh hiệu chỉnh thích hợp để loại trừ chúng 8.2 Cách tiến hành Trong trờng hợp chất rắn, hoà tan chất vào dung môi thích hợp Lấy phần riêng dung môi cho thử nghiệm đối chứng Tiến hành năm lần đọc độ quay cực dung dịch thân chất chất lỏng, nhiệt độ 250 hay nhiệt độ qui định chuyên luận Thay dung dịch phần trăm dung môi đợc giữ lại (hoặc, trờng hợp chất lỏng, dùng ống nghiệm rỗng), thực số lần đọc, dùng giá trị trung bình làm giá trị mẫu trắng Giá trị góc quay xác nhận đợc cách trừ bớt giá trị mẫu trắng giá trị trung bình góc quay quan sát đợc, nh hai số có dấu cộng thêm vào nh chúng ngợc dấu 8.3 Tính toán Tính độ quay cực riêng chất lỏng hay chất rắn dung dịch cách áp dụng công thức sau: (I) Đối với chất lỏng: []tx = (a/ld); (II) Đối với chất rắn: []tx = (100a)/lpd) = 100a/lc); a độ quay cực góc (góc quay cực), tính độ nhiệt độ t; l chiều dài ống phân cực kế, tính đềximét (dm); d tỷ trọng (trọng lợng riêng) chất lỏng hay dung dịch nhiệt độ làm thử nghiệm; p nồng độ dung dịch, ®−ỵc tÝnh b»ng sè gam chÊt thư 100 g dung dịch; c nồng độ dung dịch, đợc tÝnh b»ng sè gam chÊt thö 100 ml dung dịch; Nên tính nồng độ p c sở chất khô hay khan, trừ trờng hợp đặc biÖt 17 ... 1998 TIêuchuẩn vIệt nam tcvn 6469 : 1998 Phô gia thùc phÈm − Phơng pháp đánh giá tiêu ngoại quan vËt lý Food additives − Methods for evaluating appearance and physical properties Tiêu chuẩn qui... 2) TCVN 6469 : 1998 ban kü tht tiªu chn TCVN/ TC/F4 Phơ gia thùc phÈm biªn soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lờng - Chất lợng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trờng ban hành tcvn 6469 : 1998 TIêuchuẩn... với mầu chuẩn 2.3 Báo cáo Báo cáo theo mầu, số chuẩn mầu gần tơng xứng với mẫu thử Trong trờng hợp mầu đo nằm hai chuẩn mầu, báo cáo theo mẫu thẫm hai chuẩn mầu Nếu khác mầu sắc mẫu chuẩn, ta