Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6465:1998

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6465:1998. Tiêu chuẩn trình bày nội dung về phụ gia thực phẩm - chất tạo ngọt Sorbitol. Mời các bạn cùng tham khảo để nắm bắt nội dung chi tiết của tiêu chuẩn này.

tcvn 6465 : 1998 TIªuchn vIƯt nam tcvn 6465 : 1998 Phơ gia thùc phÈm − chÊt t¹o ngät Sorbitol★ Food additive − Sorbitol Tõ ®ång nghÜa: D-Glucitol, D-Sorbitol, Sorbit, Sorbol Hệ thống số quốc tế : 420 Định nghĩa: Tên hoá học D-Sorbitol Mã số đăng ký dịch vụ hoá học (C.A.S.) 50 - 70 - Công thức hoá học: C6H14O6 Công thức cấu tạo: Khối lợng phân tử 182,17 Thành phần Hàm lợng C6H14O6 tổng glycitol không nhỏ 97,0% D-sorbitol, không nhỏ 91,0% tính theo chất khô.** Mô tả Bột hút ẩm màu trắng, bột kết tinh,vẩy hạt có vị * Các đặc tính kỹ thuật đợc biên soạn khoá họp lần 46 JECFA (1996) thay cho đặc tính kỹ thuật đợc công bố tóm tắt đặc tính kỹ tht cđa phơ gia thùc phÈm ** Tht ng÷ " glycitol" muốn nói đến hợp chất có công thức cấu tạo CH2OH - (CHOH)n -CH2OH,,Trong "n" số nguyên nhỏ 12 tcvn 6465 : 1998 Mục đích sử dụng Chất tạo ngọt, chất gây ẩm, chất chelat hoá (chất bảo quản), chất định hình, chất độn Các đặc tính Thử nhận biết * A TÝnh tan: Tan n−íc, Ýt tan cån (etanol) * B Nhiệt độ nóng chảy Trong khoảng 88 - 1020 C Sắc ký lớp mỏng Đạt phép thử Xem mô tả mục Các phép thử Thử độ tinh khiết * Nớc Không lớn 1% (Kari Fischer) * Tro Sunfat Không lơn 0,1% Thử g mẫu theo hớng dẫn mục tiến hành thử tro (Tro sunfat, phơng pháp I) * Clorua Không lớn h¬n 50 mg/kg Thư 10 g mÉu theo PhÐp thư giới hạn, dùng 1,5 ml axit clohydric tiêu chuẩn 0,01N * Sunfat Không lớn 100 mg/kg Thử 10 g mÉu theo PhÐp thư giíi h¹n, dïng 2,0 ml axit sunfuric tiêu chuẩn 0,01N * Niken Không lớn mg/kg, xem mô tả mục Các phép thử * Chì Không lớn mg/kg Chuẩn bị dung dịch mẫu theo hớng dẫn Phép thử giới hạn hợp chất hữu xác định hàm lợng chì phơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử * Các kim loại nặng Không lớn 10 mg/kg Thư dung dÞch cđa g mÉu 25 ml n−íc theo h−íng dÉn PhÐp thư giíi h¹n (Phơng pháp I) * Đờng khử Không lớn 0,3% Tiến hành theo mô tả phơng pháp xác định chất khử (theo glucoza), Phơng pháp II Lợng oxit đồng không đợc vợt 50 mg * Đờng tổng số Không lớn 1% (theo glucoza) Xem mô tả mục Các phép thử * Xem phơng pháp chung (Hớng dẫn đặc tính kỹ thuật JECFA) FNP 5/soát xét lần thứ (1991) 13 tcvn 6465 : 1998 Các phép thử Thử nhận biết C Sắc ký lớp mỏng Thử máy sắc ký lớp mỏng dùng silicagel làm chất phủ Dung dịch tiêu chuẩn: Hoà tan 50 mg sorbitol* chuÈn so s¸nh 20 ml nớc Dung dịch thử: Hoà tan 50 mg mẫu 20 ml n−íc Thc thư axit - aminobenzoic: Chn bị dung dịch thử cách hoà tan g axit - aminobenzoic hỗn hợp dung môi gồm 18 ml axit axetic, 20 ml n−íc vµ ml axit photphoric Chuẩn bị dung dịch thuốc thử tr−íc sư dơng Thc thư natri periodat : 0,2% m/v natri periodat nớc Cách tiến hành: Dùng àl dung dịch tiêu chuẩn dung dịch thử vào phần cuối mỏng Phát triển sắc đồ khoảng đờng chạy 17 cm, dùng hỗn hợp gåm 70 thÓ tÝch propanol, 20 thÓ tÝch etyl axetat 10 thể tích nớc, làm pha động Để mỏng bay khô không khí phun hỗn hợp gồm thể tích thuốc thử axit - aminobenzoic víi thĨ tÝch axeton SÊy nãng ë 1000C 15 Phun thc thư natri periodat SÊy nãng ë 1000C 15 ®iĨm chđ yếu sắc đồ thu đợc từ dung dịch thử tơng ứng với điểm chủ yếu thu đợc từ dung dịch chuẩn vị trí, màu sắc, kích thớc Thử độ tinh khiết Niken Dung dịch thử: Hoà tan 20,0 g mẫu hỗn hợp thể tích dung dịch thử axit axetic loãng nớc pha loãng đến 100 ml hỗn hợp dung môi Thêm 2,0 ml dung dịch 1% m/v cđa amoni pyrrolidinedithiocacbamat vµ ml keton isobutyl metyl Khuấy để phân lớp dùng lớp kenton isobutyl metyl để phân tích Dung dịch chuẩn: Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn theo cách nh dung dịch thử, nhng thêm lần lợt 0,5 ml, 1,0 ml 1,5 ml dung dịch niken tiêu chuẩn chứa 10 mg/kg Ni, vào 20,0 g mẫu tơng ứng 14 tcvn 6465 : 1998 * Sorbitol chuẩn so sánh có công ty ë Pharmacopial cña Mü, 12601 Twinbrook Parkway, Rokville, MD 20852, Mỹ Cách tiến hành: Dùng kenton isobutyl chỉnh dụng cụ số nh mô tả việc chuẩn bị dung dịch thử nhng bỏ qua chất cần phân tích Dùng đèn catốt rỗng niken làm nguồn phát xạ lửa axetylen - không khí Bớc sóng phân tích tất dung dịch 232,0 nm Đờng tổng số: Cân 2,1 g mẫu cho vào bình cầu 250 ml có cổ thuỷ tinh tròn, thêm 40 ml axit clohydric 0,1 N, lắp vào ngng tụ đối lu chng cất tiếng Chuyển dung dịch vào cốc có mỏ 400 ml, tráng bình khoảng 10 ml nớc, trung hoµ b»ng natri hydroxit 6N vµ tiÕn hµnh theo hớng dẫn Phơng pháp chung chất khử (theo glucoza) phơng pháp II Khối lợng đồng ôxit không đợc vợt 50 mg Phơng pháp xác định thành phần chính: xác định hàm lợng polyol (rợu polyhydric) mẫu sắc ký lỏng Thiết bị - Sắc ký lỏng (HPLC) - Bộ detectơ khúc xạ, đợc trì nhiệt độ không đổi - Máy ghi tÝch ph©n kÕ - Cét AMINEX HPX 87 C (hoặc nhựa tơng đơng dạng canxi) dài 30 cm, đờng kính mm - Dung môi rửa giải : Nớc cất lần đợc loại khí (đã đợc lọc qua màng lọc kích thớc lỗ 0,45 àm) Điều kiện sắc ký - Nhiệt độ cột 85 0,50 - Tốc độ dòng dung môi rửa giải : 0,5 ml/phút Dung dịch chuẩn : Hoà tam lợng cân xác sorbitol nớc để thu đợc dung dịch có nồng độ biết khoảng 10,0 mg sorbitol ml Dung dÞch mÉu : chuyển khoảng g mẫu đợc cân xác vào bình cầu 50 ml, pha loãng nớc đến vạch lắc kỹ 15 tcvn 6465 : 1998 Cách tiến hành : Bơm riêng biệt thể tích (khoảng 20 àl) dung dịch mẫu dung dịch tiêu chuẩn vào máy sắc ký Ghi phổ đồ đo trị số pic Tính toán riêng lợng sorbitol glycitol khác phần mẫu, tính mg, xác định theo công thức: 50 ì C ì RU RS C nồng độ sorbitol dung dịch tiêu chuẩn tính miligam mililit; RU giá trị pic dung dịch mẫu; RS giá trị pic dung dịch tiêu chuẩn 16 ... Dung dịch chuẩn: Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn theo cách nh dung dịch thử, nhng thêm lần lợt 0,5 ml, 1,0 ml 1,5 ml dung dịch niken tiêu chuẩn chứa 10 mg/kg Ni, vào 20,0 g mẫu tơng øng 14 tcvn 6465... lần thứ (1991) 13 tcvn 6465 : 1998 C¸c phÐp thư Thư nhËn biết C Sắc ký lớp mỏng Thử máy sắc ký lớp mỏng dùng silicagel làm chất phủ Dung dịch tiêu chuẩn: Hoà tan 50 mg sorbitol* chuẩn so sánh 20... thư giíi h¹n, dïng 1,5 ml axit clohydric tiêu chuẩn 0,01N * Sunfat Không lớn 100 mg/kg Thư 10 g mÉu theo PhÐp thư giíi h¹n, dïng 2,0 ml axit sunfuric tiêu chuẩn 0,01N * Niken Không lớn mg/kg, xem