Bài viết tập trung nghiên cứu điều chế bột cao tỏi đen bằng kỹ thuật phun sấy tầng sôi nhằm tạo ra bán thành phẩm có chất lượng và độ ổn định cao, sử dụng bào chế các sản phẩm chứa tỏi đen. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết của tài liệu.
TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 5-2014 NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ BỘT CAO KHÔ TỎI ĐEN BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHUN SẤY Vũ Bình Dương*; Nguyễn Trọng Điệp* TĨM TẮT Đã khảo sát điều kiện thích hợp cho phun sấy cao khô tỏi đen gồm: tá dược hỗ trợ phun sấy: mltodextrin: aerosol (9:1) với tỷ lệ 1:1 nhiệt độ phun sấy 140 C; tỷ lệ chất rắn dịch phun sấy: 15%; tốc độ cấp dịch: 50 ml/phút Với điều kiện khảo sát, bột cao khô tỏi đen thu khô tơi, trơn chảy tốt, hiệu suất thu hồi hoạt chất hiệu suất phun sấy là: 91,60% 86,06% * Từ khóa: Tỏi đen; Phun sấy PREPARNG BLACK GARLIC DRIED EXTRACT POWDER BY SPRAY DRYING SUMMARY The optimal conditions for spray-drying of black Garlic extract including: maltodextrin and aerosil (9:1) were used as carrier agents; temperature: 140 C; residue content of extract: 15%; feeding flow rate: 50 ml/m With the investigated conditions, blackgarlic powder was dry, wellflowing, the bioactive recovery and spray-drying yield were 91.60% and 86.06%, respectively * Key words: Black Garlic; Spray-drying ĐẶT VẤN ĐỀ Tỏi đen sản phẩm lên men từ tỏi tươi nhiệt độ độ ẩm thích hợp Sản phẩm thu có màu đen vị ngọt, khơng mùi vị hăng cay tỏi tươi Các nghiên cứu cho thấy dịch chiết tỏi đen có số tác dụng vượt trội so với tỏi tươi như: tác dụng chống oxy hóa, tăng cường miễn dịch, ức chế tế bào ung thư… 5, 6] Ở Việt Nam, Học viên Quân y nghiên cứu lên men tỏi đen từ nguồn tỏi Việt Nam đánh giá số tác dụng sinh học dịch chiết tỏi đen thu [1, 2] Từ tỏi đen nghiên cứu chiết xuất dịch chiết phương pháp chiết siêu âm có hiệu suất thu hồi hoạt chất cao [4] Phun sấy kỹ thuật tạo tiểu phân khơ cánh phun dòng chất lỏng vào buồng khí nóng, chất lỏng bay nhanh khỏi hỗn hợp rắn lỏng, nhờ đó, chất rắn làm khô Kỹ thuật phun sấy sử dụng phổ biến điều chế bột cao khô dược liệu với nhiều ưu điểm: hiệu suất cao, thời gian sấy ngắn, hoạt chất bị ảnh hưởng nhiệt độ, cao thu dạng bột khô tơi dễ hòa tan [7] Với ưu điểm đó, nghiên cứu điều chế bột cao tỏi đen kỹ thuật phun sấy tầng sôi nhằm tạo bán thành phẩm có chất lượng độ ổn định cao, sử dụng bào chế sản phẩm chứa tỏi đen * Học viện Quân y Người phản hồi (Corresponding): Vũ Bình Dương (cvbduong2978@gmail.com) Ngày nhận bài: 07/04/2014; Ngày phản biện đánh giá báo: 15/05/2014 Ngày báo đăng: 26/05/2014 13 TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 5-2014 NGUYÊN VẬT LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Nguyên vật liệu thiết bị nghiên cứu * Nguyên liệu: - Tỏi đen Việt Nam Trung tâm Nghiên cứu Ứng dụng Sản xuất Thuốc, Học viện Qn y cung cấp - Hóa chất dung mơi: chất chuẩn S-Allyl-L-Cystein (Sigma), MeOH, ACN đạt tiêu chuẩn HPLC (Merck); tá dược: aerosil; maltodextrin hóa chất dung mơi khác đạt tiêu chuẩn dược dụng tinh khiết phân tích * Thiết bị: máy phun sấy LPG5 (Trung Quốc); máy chiết siêu âm SM30 - CEP (Hàn Quốc); hệ thống sắc ký lỏng hiệu cao Alliance Water 2695D (Hoa Kỳ); máy ly tâm Universal 320 - 1605 (Đức); máy xác định độ ẩm AMB 310 (Anh); cân phân tích Sartorius (độ xác 0,1 mg); cân kỹ thuật (độ xác 0,01 g) Phƣơng pháp nghiên cứu * Chiết xuất dịch tỏi đen: Dịch chiết tỏi đen (1:1) sử dụng để phun sấy chiết xuất phương pháp siêu âm với điều kiện khảo sát gồm: tần số siêu âm 60 MHz, nhiệt độ 600C, chiết lần thời gian 60 phút, tỷ lệ dung môi nước 10:1, cô cao 600C áp suất giảm [4] * Điều chế bột cao khô tỏi đen: Điều chế bột cao khô tỏi đen kỹ thuật phun sấy tầng sôi [8] Cho dịch chiết tỏi đen vào thiết bị phun sấy tầng sôi Cài đặt thông số: nhiệt độ đầu vào buồng phun sấy, tốc độ cấp dịch cho vòi phun thích hợp Trong trình nghiên cứu, tiến hành khảo sát thông số kỹ thuật cho phun sấy gồm: + Ảnh hưởng tá dược hỗ trợ phun sấy + Nhiệt độ đầu vào buồng phun + Hàm lượng chất rắn dịch phun sấy + Tốc độ cấp dịch phun * Căn khảo sát lựa chọn quy trình phun sấy: - Đặc tính vật lý bột: hình thái bột, hàm ẩm - Hàm lượng S-allyl-L-cystein bột cao khô: Định lượng phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao [3] - Hiệu suất thu hồi hoạt chất: HSAC (%) = Hàm lượng SAC (µg/g) bột phun sấy x 100 Hàm lượng SAC (µg/g) theo lý thuyết - Hiệu suất phun sấy (%) HPS (%) = Khối lượng cao khô thu (g) Khối lượng cao khô theo lý thuyết (g) x 100 KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN Kết xác định thông số nguyên liệu dịch chiết tỏi đen 1:1 Tiến hành chiết xuất 05 mẻ, mẻ 03 kg tỏi đen với điều kiện khảo sát [6] Dịch chiết cô đến cao 1:1 Gộp cao 05 mẻ, trộn thu nguyên liệu đầu vào (15 kg cao), đồng để khảo sát thơng số q trình phun sấy Tiến hành xác định tiêu: tỷ lệ chất rắn, hàm lượng SAC, hiệu suất chiết xuất cô đặc SAC cao 1:1 14 TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 5-2014 Bảng 1: Kết xác định số thơng số ngun liệu đầu vào q trình phun sấy THÔNG SỐ TỶ LỆ CHẤT RẮN (%) HÀM LƯỢNG SAC (µg/g) HIỆU SUẤT CHIẾT, SAC (%) Tỏi đen (NL) - 268,5 - Dịch chiết 1:1 22,5 216,7 80,72 Dịch chiết tỏi đen có hàm lượng chất rắn đạt 22,5%, hàm lượng SAC đạt 216 µg/g, so với hàm lượng SAC có nguyên liệu, hiệu suất chiết thu hồi hoạt chất đạt 80,72% Dịch chiết sử dụng để phun sấy điều chế bột cao khô tỏi đen Ảnh hƣởng tá dƣợc độn đến hiệu suất chất lƣợng sản phẩm Sử dụng tá dược độn maltodextrin cho vào dịch phun sấy với tỷ lệ khác (so với lượng chất rắn có dịch chiết tỏi đen đem phun): 0,5:1; 1:1; 1,5:1 hỗn hợp maltodextrin:aerosol (9:1) tỷ lệ 1:1 để khảo sát Mỗi mẻ phun sấy 200 g dịch chiết Nhiệt độ đầu vào buồng phun 1600C, tốc độ cấp dịch 20 vòng/phút Bảng 2: Kết đánh giá ảnh hưởng tá dược độn đến chất lượng hiệu suất phun sấy (n = 6) TÁ DƯỢC ĐỘN VÀ MẪU TỶ LỆ SỬ DỤNG SO THỬ VỚI LƯỢNG CHẤT RẮN CĨ TRONG CAO CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢNG CAO KHƠ TỎI EN Khối l-ợng cao khô (g) ẩm (%) HPS (%) HSAC (%) T1 Không sử dụng 28,45 ± 2,21 7,2 ± 0,32 58,67 ± 4,67 52,4 ± 3,21 Khối kết tụ màu nâu đen, mùi thơm đặc trưng T2 Mal 0,5:1 50,97 ± 5,02 6,8 ± 0,23 70,37 ± 6,58 75,8 ± 6,21 Khối kết tụ màu vàng nâu, mùi thơm đặc trưng T3 Mal 1:1 69,10 ± 4,61 4,2 ± 0,41 73,56 ± 5,73 81,7 ± 5,54 Bột khô màu vàng nâu, kết tụ, mùi thơm đặc trưng T4 Mal 1,5:1 90,89 ± 3,52 4,5 ± 0,32 77,16 ± 5,29 88,4 ± 4,78 Bột khô màu vàng nâu, kết tụ, mùi thơm đặc trưng 1:1 75,05 ± 4,86 3,8 ± 0,35 80,22 ± 5,69 87,8 ± 4,83 Bột khô màu vàng nâu, tơi, mùi thơm đặc trưng T5 Mal-Ae (9:1) Khi thêm tá dược độn vào, trình phun sấy xảy dễ dàng hơn, sản phẩm thu khô tơi so với công thức không sử dụng tá dược độn hiệu suất phun sấy cải thiện đáng kể Việc thêm maltodextrin giúp tạo thành khối bột khơ, tơi, vón cục, bị dính bết vào buồng phun, hiệu suất phun sấy hiệu suất thu hồi hoạt chất cao so với không sử dụng maltodextrin So với dùng maltodextrin đơn độc (T2 đến T4), việc phối hợp thêm aerosol (lệ tỷ maltodextrin:aerosil 9:1) bột cao khô tỏi đen thu đươc tơi trơn chảy tốt hơn, hàm ẩm, hiệu suất phun sấy hiệu suất thu hồi hoạt chất SAC cao tỷ lệ tá dược độn sử dụng thấp (T5) Như vậy, sử dụng hỗn hợp maltodextrin:aerosil (9:1) với tỷ lệ 1:1 chất thêm vào để hỗ trợ cho phun sấy cao khô tỏi đen phù hợp 15 TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 5-2014 Ảnh hƣởng nhiệt độ phun sấy đến hiệu suất chất lƣợng sản phẩm Các cơng thức khảo sát có điều kiện tỷ lệ tá dược độn, tỷ lệ chất rắn dịch phun sấy, tốc độ cấp dịch áp suất tạo phun quay (0,18 bar), khác điều kiện nhiệt độ đầu vào buồng sấy là: 120 - 140 - 160 - 1800C Bảng 3: Kết đánh giá ảnh hưởng nhiệt độ đầu vào đến trình phun sấy (n = 6) MẪU THỬ NHIỆT ĐỘ PHUN SẤY T8 CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢNG CAO KHÔ TỎI ĐEN Khối lượng cao khô (g) Đé Èm (%) HPS (%) HSAC (%) Hình thức cảm quan 120 71,49 ± 4,64 6,7 ± 0,34 74,11 ± 4,27 94,2 ± 5,87 Bột khô màu vàng nâu, kết tụ, mùi thơm đặc trưng T5 160 75,05 ± 2,21 3,8 ± 0,21 80,22 ± 4,71 87,8 ± 4,12 Bột khô màu nâu đen, tơi, mùi thơm đặc trưng T6 180 67,98 ± 2,21 3,5 ± 0,23 72,89 ± 4,65 82,5 ± 4,48 Bột khô màu vàng nâu, tơi, mùi thơm đặc trưng T7 140 75,26 ± 2,21 4,2 ± 0,23 80,11 ± 5,73 95,1 ± 5,37 Bột khô màu vàng nâu, tơi, mùi thơm đặc trưng Khi phun sấy nhiệt độ khác nhau, chất lượng, hình thức cao khơ hiệu suất hàm lượng hoạt chất cao khác Khi phun nhiệt độ thấp 1200C, sản phẩm thu có hàm ẩm cao (6,7%) Điều nhiệt độ thấp khơng đủ để sấy khô giọt phun, làm sản phẩm có hàm ẩm cao Khi nâng nhiệt độ phun sấy từ 140 - 1800C, bột thu có hàm ẩm thấp (< 5%) Tuy nhiên, phn sấy nhiệt độ cao, hàm lượng SAC giảm hoạt chất bị phân huy phần Như vậy, nhiệt độ để phun sấy cao khơ tỏi đen thích hợp 1400C (cơng thức T7) Sản phẩm thu có hàm ẩm bột thấp, khối bột thu tơi trơn chảy tốt, hiệu suất thu hồi hoạt chất cao Ảnh hƣởng hàm lƣợng chất rắn dịch phun đến hiệu suất chất lƣợng sản phẩm Tiến hành phun sấy cao khô tỏi đen với điều kiện khảo sát, thay đổi lượng chất rắn dịch phun với tỷ lệ 10,15 20% Bảng 4: Kết đánh giá ảnh hưởng hàm lượng chất rắn dịch phun đến trình phun sấy (n = 6) CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢNG CAO KHÔ TỎI ĐEN MẪU THỬ TỶ LỆ CHẤT RẮN TRONG DCH PHUN Khối l-ợng cao khô (g) ộ ẩm (%) HPS (%) HSAC (%) Hình thức cảm quan T7 15 75,26 ± 2,21 4,2 ± 0,23 80,11 ± 5,73 95,1 ± 5,37 Bột khô màu vàng nâu, tơi, mùi thơm đặc trưng T9 10 77,53 ± 5,21 4,3 ± 0,31 82,44 ± 5,43 92,7 ± 6,04 Bột khô màu vàng nâu, tơi, mùi thơm đặc trưng T10 20 72,51 ± 5,82 4,7 ± 0,24 76,78 ± 3,96 90,5 ± 5,76 Bột khơ màu vàng nâu, vón cục, mùi thơm đặc trưng Hàm lượng chất rắn khác dịch phun ảnh hưởng đến hàm ẩm hiệu suất thu hồi hoạt chất, lại ảnh hưởng đến hiệu suất phun sấy khối lượng 16 TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 5-2014 riêng sản phẩm theo xu hướng tăng tỷ lệ chất rắn dịch phun làm giảm hiệu suất phun sấy, khối lượng riêng lại tăng dần Khi dịch đem phun có hàm lượng chất rắn 10% (T9), hiệu suất phun sấy cao công thức T7 T10 Như vây, lựa chọn dịch chiết cao tỏi đen có hàm lượng chất rắn 15% đem phun sấy thích hợp Ảnh hƣởng tốc độ cấp dịch đến hiệu suất chất lƣợng sản phẩm Các công thức khảo sát có điều kiện phun sấy, khác tốc độ cấp dịch: 25 - 50 75 ml/phút Bảng 5: Ảnh hưởng tốc độ cấp dịch đến trình phun sấy (n = 6) MẪU THỬ T7 T11 T12 TỐC ĐỘ CẤP DỊCH CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢNG CAO KHƠ TỎI ĐEN Khèi l-ỵng cao khô (g) ộ ẩm (%) HPS (%) HSAC (%) Hình thøc c¶m quan 75 75,26 ± 2,21 4,2 ± 0,23 80,11 ± 5,73 95,1 ± 6,31 Bột khô màu vàng nâu, tơi, mùi thơm đặc trưng 50 80,51 ± 5,21 3,8 ± 2,21 86,06 ± 5,85 91,61 ± 6,36 Bột khô màu vàng nâu, tơi, mùi thơm đặc trưng 25 82,57 ± 6,21 4,3 ± 2,21 87,89 ± 6,02 87,33 ± 4,79 Bột khô màu vàng nâu, tơi, mùi thơm đặc trưng Tốc độ cấp dịch ảnh hưởng đến hiệu suất phun sấy hiệu suất thu hồi hoạt chất SAC Tốc độ cấp dịch giảm từ 75 xuống 50 25 ml/phút làm tăng hiệu suất phun sấy từ 80,11 lên 86,06 87,89% Hiệu suất thu hồi hoạt chất SAC tốc độ 75 50 ml/phút (công thức T7 T11) tương đương cao tốc độ cấp dịch 25 ml/phút (công thức T12) Tuy nhiên, tốc độ cấp dịch 25 vòng/phút cho bột có khối lượng riêng thấp Như vậy, phun sấy cao khô tỏi đen, tốc độ cấp dịch thích hợp 50 ml/phút Từ kết khảo sát trên, lựa chọn điều kiện để phun sấy bột cao khô tỏi đen: chất mang thêm vào hỗn hợp maltodextrin:aerosil (9:1) với tỷ lệ 1:1 so với hàm lượng chất rắn cao, hàm lượng chất rắn dịch phun 15%; nhiệt độ phun sấy 1400C, tốc độ cấp dịch 50 ml/phút, áp suất tạo phun quay 0,18 bar Để đánh giá độ lặp lại quy trình, tiến hành phun sấy mẻ khác điều kiện Kết xác định tiêu sản phẩm sau: Bảng 6: Kết xác định tiêu bột cao khô tỏi đen MẪU THỬ CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢNG CAO KHƠ TỎI ĐEN Khèi l-ỵng cao khô (g) ộ ẩm (%) HPS (%) HSAC (%) Hình thøc c¶m quan 85,63 3,8 80,16 95,61 Bột khơ màu vàng nâu, tơi, mùi thơm đặc trưng 81,89 3,7 88,54 92,36 Bột khô màu vàng nâu, tơi, mùi thơm đặc trưng 80,51 3,8 86,06 91,64 Bột khô màu vàng nâu, tơi, mùi thơm đặc trưng 87,51 3,7 84,79 89,36 Bột khô màu vàng nâu, tơi, mùi thơm đặc trưng 80,96 3,8 85,04 85,97 Bột khô màu vàng nâu, tơi, mùi thơm đặc trưng X 83,30 3,76 84,99 90,988 RSD 3,10 0,06 3,05 3,59 Khi phun sấy mẻ điều kiện, chất lượng sản phẩm hiệu suất quy trình phun sấy ổn định với giá trị RSD < 5% Như vậy, phương pháp phun sấy cao 17 TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QN SỰ SỐ 5-2014 khơ tỏi đen có độ lặp lại cao, ứng dụng điều kiện để sản xuất cao khô tỏi đen phục vụ bào chế sản phẩm thuốc, thực phẩm chức chứa tỏi đen KẾT LUẬN Đã xây dựng quy trình điều chế bột cao khô tỏi đen phương pháp phun sấy tầng sôi Khảo sát điều kiện thích hợp cho phun sấy cao khơ tỏi đen gồm: tá dược hỗ trợ phun sấy maltodextrin: aerosol (9:1) tỷ lệ 1:1; nhiệt độ phun sấy: 1400C; tỷ lệ chất rắn dịch phun sấy: 15%; tốc độ cấp dịch: 50 ml/phút Với điều kiện khảo sát bột cao khô tỏi đen thu khô tơi, trơn chảy tốt Hiệu suất thu hồi hoạt chất hiệu suất phun sấy là: 91,60% 86,06% Vũ Đình Tiến, Vũ Bình Dương, Nguyễn Trọng Điệp, Phan Đình Châu, Nguyễn Văn Bạch Xây dựng quy trình chiết xuất SAC từ tỏi đen Tạp chí Y - Dược học Quân sự, 2014, 39 (1), tr.58-62 Danan Wang, Yonghui Feng, Jun Liu, Jianzhong Yan, Meiru Wang, Jin-ichi Sasaki, Changlong Lu Black Garlic (Allium sativum) extracts enhance the immune system Med Aro Plant Sci Bio 2010, 4, pp.37-40 TÀI LIỆU THAM KHẢO Shin J H, Choi D J, Lee S J, Cha J Y, Kim J G, Sung N J Changes of physicochemical components and antioxidant activity of garlic during its processing Journal of Life Science 2008, 18, pp.1.123-1.131 Vũ Bình Dương, Trịnh Nam Trung Phân lập S-allyl-L-cystein từ tỏi đen Việt Nam Tạp chí Dược học 2014 Krzysztof Cal, Krzysztof Sollohub Reviews: Spray Drying Technique II Current Applications in Pharmaceutical Technology Journal of Pharmaceutical Sciences, 2010, Vol 99, No 2 Vũ Bình Dương, Hồ Anh Sơn, Vũ Xuân Nghĩa, Trịnh Nam Trung Đánh giá tác dụng bảo vệ quan miễn dịch dịch chiết tỏi đen Lý Sơn chuột bị chiếu xạ Tạp chí Dược học 2013, số tháng 1, tr.51-56 María José Fabra et al Effect of maltodextrins in the water-content-water activityglass transition relationships of noni (Morinda citrifolia L.) pulp powder Journal of Food Engineering 2011, 103, pp.47-51 Chử Văn Mến, Vũ Bình Dương, Đào Văn Đơn, Trịnh Nam Trung Nghiên cứu định lượng S-allyl-L-cystein tỏi đen Lý Sơn sắc ký lỏng hiệu cao Tạp chí Y Dược học Quân 2012, 37 (9), tr.11-15 18 TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 5-2014 19 ... chứa tỏi đen KẾT LUẬN Đã xây dựng quy trình điều chế bột cao khô tỏi đen phương pháp phun sấy tầng sơi Khảo sát điều kiện thích hợp cho phun sấy cao khô tỏi đen gồm: tá dược hỗ trợ phun sấy maltodextrin:... môi nước 10:1, cô cao 600C áp suất giảm [4] * Điều chế bột cao khô tỏi đen: Điều chế bột cao khô tỏi đen kỹ thuật phun sấy tầng sôi [8] Cho dịch chiết tỏi đen vào thiết bị phun sấy tầng sôi Cài... RSD < 5% Như vậy, phương pháp phun sấy cao 17 TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 5-2014 khơ tỏi đen có độ lặp lại cao, ứng dụng điều kiện để sản xuất cao khô tỏi đen phục vụ bào chế sản phẩm thuốc,