Nghiên cứu được thực hiện với mục tiêu xác định thành phần hóa học của bộ phận toàn thân trên mặt đất của cây lược vàng, và nghiên cứu áp dụng phương pháp sắc ký cột lặp lại, phổ cộng hưởng từ để xác định thành phần hóa học của cây lược vàng.
nh phần hóa thực vật Lược vàng(4) thấy có hợp chất: carotenoid, triterpenoid, flavonoid, polyphenol, acid hữu cơ, chất khử Từ 3,6 kg bột dược liệu, chiết cồn 96%, giảm áp, loại tạp, ly trích phân đoạn với dung mơi có độ phân cực tăng dần ether ethylic, cloroform, ethyl acetat Cô giảm áp phân đoạn để loại dung môi thu cắn CHCl3 (ký hiệu D2 - 1,64 g) cắn EtOAc (ký hiệu D1 - 5,86 g) Qua tham khảo thăm dò dung mơi khai triển SKLM(2) với 18 hệ dung môi khác (phát UV 254 thuốc thử vanillin-sulfuric) chọn hệ CHCl3–MeOH (tỷ lệ thay đổi) dùng cho sắc ký cột hệ dung môi M1 = EtOAc–MeOH–HCOOH–H2O (7 : : 0,5 : 1) dùng cho SKLM để kiểm tra phân đoạn Cắn D1 (5,86 g) tách phương pháp sắc ký cột (SKC) với chất hấp phụ silicagel, hệ dung môi CHCl3 – MeOH với tỉ lệ tăng dần MeOH, thu 25 phân đoạn, phân đoạn 22 (P1 0,6446 g) tách tiếp Phân đoạn P1 SKC với chất hấp phụ silicagel H hệ dung môi CHCl3 – MeOH với tỉ lệ tăng dần MeOH, thu 17 phân đoạn, phân 392 đoạn 5, có kết tinh H3 màu vàng LV-H2 (122,6 mg) màu trắng Cắn D2 (1,643g) tách phương pháp SKC với chất hấp phụ silicagel, hệ dung môi CHCl3 – MeOH với tỉ lệ tăng dần MeOH thu 10 phân đoạn, phân đoạn 10 (P2 0,079 g) tách tiếp Phân đoạn P2 SKC với chất hấp phụ silicagel H hệ dung môi CHCl3 – MeOH với tỉ lệ tăng dần MeOH, thu 51 phân đoạn, phân đoạn 2631 cho vết giống nên gộp thành phân đoạn P3 tiếp tục tách qua cột Sephadex Phân đoạn P3 sau SKC với Sephadex LH-20 với MeOH, thu 34 phân đoạn, đó, phân đoạn 3-8 gộp thành phân đoạn P4 Phân đoạn P4 cho phản ứng dương tính với thuốc thử Liebermann- Burchard, sơ nhận định P4 chứa hợp chất nhóm triterpen LV-H2 tan methanol, ethanol, aceton, tan n- hexan, chloroform; cho phản ứng dương tính với thuốc thử LiebermannBurchard; LV-H2 cho vết SKLM với hệ dung môi khác phát đèn UV 254 thuốc thử Vanilin/Sulfuric Bằng kỹ thuật đo phổ NMR 1H DEPT xác định LV-H2 triterpenoid vòng Theo hình 1, Phổ NMR 1H LV-H2 (500 MHz, CD3OD): δ = 5,777 (1H ; s), 4,907 (3H; q; j = Hz), 3,919 (1H, s), 3,80 (1H ; d; j = 12 Hz), 2,343 (1H; t; j = Hz), 2,084 – 1,392 (12H; br m), 1,163 (9H; m), 0,930 (3H; s), 0,851 (3H; s) Phổ NMR 13C LV-H2 (125 MHz, CD3OD) cho 30 tín hiệu cộng hưởng gồm : nhóm methyl (-CH3) (δ = 50,20; 45,25; 28,13; 27,37; 22,83; 19,46 et 16,49), nhóm methylen (-CH2-) (δ = 40,80; 35,74; 31,26; 30,93; 30,20; 25,74; 19,92), nhóm methin (>CH-) (δ = 120,56; 76,86; 67,12; 66,94; 58,70; 51,50; 48,94; 33,51) nhóm carbon bậc (>CCH- Từ liệu phổ NMR 13C (1,3) vùng trường thấp) triterpen công bố , sơ nhận xét LVH2 gồm 30 carbon thuộc họ triterpen vòng có khung taraxeran chứa liên kết đơi (δ = 120,56, 166,49) C14-C15, nhóm chức carboxyl (δ = 205,03) C28, nhóm methyl nhiều nhóm Chuyên Đề Dược Khoa Sự dịch chuyển hóa học carbon phổ NMR 13C LV-H2 quan sát đối chiếu với phổ NMR 13C 396 triterpen "Review article No 98, 13C NMR spectra of 393 Y Học TP Hồ Chí Minh * Tập 15 * Phụ Số * 2011 Nghiên cứu Y học pentacyclic triterpenoids" Phytochemistry, 37(6) Shashi B Mahato(1), chúng tơi chưa tìm thấy tương đồng Cấu trúc LV-H2 biện giải tiếp phổ NMR 2D (HMQC, HMBC, NOESY) cơng trình OH chất có cấu trúc triterpen vòng, thuộc nhóm taraxeran chứa liên kết đơi C14-C15, nhóm chức carboxyl C28, nhóm methyl nhiều nhóm hydroxyl TÀI LIỆU THAM KHẢO OH OH COOH HO Mahato S B & Kundu A P (1994) Review article number 98, C NMR spectra of pentacyclic triterpenoids Phytochemistry, 37(6), 1517-1575 Nguyễn Minh Đức (2006) Sắc ký lỏng hiệu cao số ứng dụng vào nghiên cứu, kiểm nghiệm dược phẩm, dược liệu hợp chất tự nhiên Nhà xuất Y Học: Thành phố Hồ Chí Minh Olennikov D N., Ibragimov T A & N., Z I (2008) Chemical composition of Callisia fragrans juice I Phenolic compounds Chemistry of natural compounds, 44(6), 776-777 Trần Hùng (2008) Giáo trình phương pháp nghiên cứu dược liệu Đại học Y Dược TP Hồ Chí Minh 13 OH Hình Cấu trúc dự đốn LV-H2 với khung taraxeran KẾT LUẬN Qua kết nghiên cứu thấy Lược Vàng có chứa nhiều triterpen (phân đoạn P1 với LV-H2 phân đoạn P4) có 394 Chuyên Đề Dược Khoa ... chuyển hóa học carbon phổ NMR 13C LV-H2 quan sát đối chiếu với phổ NMR 13C 396 triterpen "Review article No 98, 13C NMR spectra of 393 Y Học TP Hồ Chí Minh * Tập 15 * Phụ Số * 2011 Nghiên cứu Y học. .. phẩm, dược liệu hợp chất tự nhiên Nhà xuất Y Học: Thành phố Hồ Chí Minh Olennikov D N., Ibragimov T A & N., Z I (2008) Chemical composition of Callisia fragrans juice I Phenolic compounds Chemistry... phương pháp nghiên cứu dược liệu Đại học Y Dược TP Hồ Chí Minh 13 OH Hình Cấu trúc dự đoán LV-H2 với khung taraxeran KẾT LUẬN Qua kết nghiên cứu thấy Lược Vàng có chứa nhiều triterpen (phân đoạn