Phương pháp phân tích phổ nguyên tử và ứng dụng (2017)

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI KHOA VẬT LY TRỊNH THI LAN HƯƠNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ NGUYÊN TƯ VÀ ỨNG DỤNG Chuyên ngành: Vật ly chất rắn KHĨA LUẬN TƠT NGHIỆP ĐẠI HỌC Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Lê Đình Trọng Hà Nội, 2017 i LỜI CẢM ƠN Trước tiên, em xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành sâu sắc nhất tới thầy giáo – PGS.TS Lê Đình Trọng với giúp đỡ bảo tận tình thầy suốt q trình làm khóa ḷn Em xin cảm ơn thầy cô giáo khoa vật ly Trường đại học sư phạm Hà Nội tạo điều kiện thuận lợi để em hoàn thành luận văn Cuối em xin cảm ơn gia đình, bạn bè động viên, khích lệ tạo điều kiện để em hồn thành khóa ḷn cách tốt nhất Hà Nội, tháng năm 2017 Sinh viên thực Trịnh Thị Lan Hương ii LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan khóa luận kết nghiên cứu riêng Trong nghiên cứu kế thừa nghiên cứu nhà khoa học, nhà nghiên cứu với trân trọng biết ơn Những kết nêu khóa ḷn chưa cơng bố bất kỳ cơng trình khác Hà Nội, tháng năm 2017 Sinh viên thực Trịnh Thị Lan Hương MỤC LỤC Trang Lời cảm ơn Lời cam đoan Mở đầu Nội dung Chương CƠ SỞ LY THÚT CỦA PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỞ NGUN TỬ .3 1.1 Vài nét lịch sử phổ .3 1.2 Sư phân loại phổ 1.2.1 Sự phân chia theo đặc trưng phổ 1.2.2 Sự phân chia theo độ dài sóng 1.3 Sư xuất phổ nguyên tử 1.3.1 Tóm tắt cấu tạo nguyên tử 1.3.2 Sự xuất phô phát xạ hấp thu nguyên tử 1.4 Khái quát phương pháp phân tích phơ ngun tử 1.4.1 Phương pháp quang phô phát xạ nguyên tử 10 1.4.2 Phương pháp quang phô hấp thu nguyên tử 11 Chương ĐẠI CƯƠNG VÊ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG PHỔ PHÁT XẠ VÀ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ 12 2.1 Đại cương phân tích phổ phát xạ nguyên tử AES 12 2.1.1 Nguyên tắc phép đo phô phát xạ nguyên tử 12 2.1.2 Đối tượng phép đo phô phát xạ 13 2.1.3 Nguồn kích thích phô phát xạ nguyên tử 13 2.1.4 Máy đo phô phát xạ 26 2.1.5 Các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo phô phát xạ nguyên tử .29 2.1.6 Ưu điểm nhược điểm phép đo phô phát xạ 31 2.2 Đại cương phương pháp quang phổ hấp thụ 31 2.2.1 Nguyên tắc phép đo phô hấp thu 31 2.2.2 Đối tượng phép đo phô hấp thụ 32 2.2.3 Nguồn phát xạ đơn sắc 33 2.2.4 Máy đo phô hấp thu 37 2.2.5 Các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo phô hấp thụ 40 2.2.6 Ưu điểm nhược điểm phép đo phô hấp thu nguyên tử 42 Chương ỨNG DỤNG 44 3.1 Ứng dụng phép đo phổ phát xạ nguyên tử AES 44 3.1.1 Khả phạm vi ứng dụng 44 3.1.2 Ứng dung phân tích định tính AES 45 3.2 Ứng dụng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử AAS 47 3.2.1 Khả phạm vi ứng dụng 47 3.2.2 Ứng dung phương pháp nguyên tử hóa lửa ……………48 KẾT LUẬN 49 TÀI LIỆU THAM KHẢO 50 MỞ ĐẦU Lí chọn đề tài Trong thời đại cơng nghiệp thị hóa nay, môi trường sống bị ô nhiễm trầm trọng Các chất thải từ khu công nghiệp, phương tiện giao thơng vào khơng khí, nước, đất, thực phẩm chứa lượng lớn kim loại nặng độc hại Chúng xâm nhập vào thể người, động vật qua đường hô hấp, ăn uống dẫn đến nhiễm độc Bên cạnh nhà khoa học nhiều nguyên tố kim loại tham gia vào thành phần cấu trúc quan trọng thể sống người Sự thiếu hụt nhiều nguyên tố kim loại vi lượng thể người như: canxi xương, sắt máu, phốt nhân tế bào nguyên nhân dẫn đến suy nhược thể bệnh tật Do việc nghiên cứu kim loại cần thiết kim loại độc hại môi trường nhằm đề biện pháp bảo vệ chăm sức khỏe cộng đồng vô quan trọng Vậy câu hỏi đặt làm để biết có mặt nguyên tố kim loại đối tượng vật chất khác nhau? Phương pháp nghiên cứu quang phô nguyên tử đời đáp ứng yêu cầu Nó nghiên cứu cấu trúc vật chất dựa vào quang phô ứng dung rộng rãi nhiều lĩnh vực: khoa học kĩ thuật, y học, sản xuất công nghiệp, nông nghiệp, địa chất Nhờ phương pháp ta xác định kim loại Ví du Cr, Ni, Cu nước tiểu, Fe máu Xác định nguyên tố Cd, Cu, Mo,Zn nước biển Trong thiên văn nhờ nghiên cứu quang phô mà biết thành phần cấu tạo mặt trời Hiện hai phương pháp phân tích quang phơ sử dung phơ biến phân tích phơ phát xạ (AES) hấp thu nguyên tử (AAS) Nó công cu đắc lực để xác định kim loại độc hại nghiên cứu bảo vệ môi trường Ơ nước ta phương pháp phân tích phơ phát xạ hấp thu nguyên tử phát triển ứng dung hai chục năm Từ tầm quan trọng phương pháp phân tích quang phô phát xạ hấp thu nguyên tử mà em chọn đề tài “ Phương pháp phân tích phơ nguyên tử ứng dung ’’ Mục đích nghiên cứu - Tìm hiểu phương pháp phân tích quang phơ ngun tử - Tìm hiểu ứng dung phương pháp quang phô nguyên tử Đối tượng phạm vi nghiên cứu - Cơ sở ly thuyết xuất phô phát xạ hấp thu nguyên tử - Các nguyên tắc phương pháp phân tích phơ phát xạ hấp thu ngun tử - Những ứng dung chúng lĩnh vực nghiên cứu Nhiệm vụ nghiên cứu - Nghiên cứu sở ly thuyết phương pháp quang phô nguyên tử - Nghiên cứu ứng dung phương pháp Phương pháp nghiên cứu Thu thập nghiên cứu tài liệu Tông hợp lại vấn đề phương pháp ứng dung nó, từ đến kết luận Cấu trúc khóa luận Chương 1: Cơ sở ly thuyết phương pháp phân tích quang phơ ngun tử Chương 2: Đại cương phương pháp phân tích phơ phát xạ hấp thu Chương 3: Ứng dụng NỘI DUNG Chương CƠ SỞ LY THUYẾT CỦA PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỞ NGUN TƯ 1.1 Vài nét lịch sử phổ Từ năm 1670 đến 1672, Newton khám phá tán sắc ánh sáng giải thích việc ánh sáng qua lăng kính trở thành nhiều màu, thấu kính hay lăng kính se hội tu ánh sáng màu trở thành ánh sáng trắng Newton cho thấy ánh sáng màu khơng thay đởi tính chất việc phân tích tia màu chiếu vào vật khác ông y dù: phản xạ, tán xạ hay truyền qua màu sắc vẫn giữ nguyên Vì màu mà ta quan sát kết vật tương tác với ánh sáng có sẵn màu sắc khơng phải kết vật tạo màu Năm 1800, nhà thiên văn học Sir William Herschel làm thí nghiệm với lăng kính, bìa giấy nhiệt kế với bóng sơn đen để quan sát gia tăng nhiệt độ ông di chuyển từ ánh sáng màu tím đến ánh sáng đỏ cầu vồng tạo từ ánh sáng mặt trời qua lăng kính Ơng phát điểm nóng nhất thực nằm phía ánh sáng đỏ Bức xạ phát nhiệt khơng thể nhìn thấy được, ông đặt tên cho xạ không nhìn “tia nhiệt” (calorific ray) mà ngày gọi tia hồng ngoại Năm 1801, Ritter định làm lại thí nghiệm Herschel, nhiên muc đích ơng quan sát xem tốc độ làm cho giấy bạc clorua chuyển màu tất ánh sáng có giống hay khơng Ritter phát tia hồng ngoại gần làm cho giấy chuyển màu tia có ánh sáng màu tím làm cho giấy chuyển màu nhanh nhất Năm 1802, William Hyde Wollatson phát vạch sẫm rất mảnh cắt ngang phô ánh sáng mặt trời Sau 12 năm Joseph Von Fraunhofer giải thích nguyên nhân vạch tối chất khí mặt trời hấp thu ánh sáng Từ năm 1860 đến 1861, nhà khoa học Robert Wilhelm Eberhard Bunsen với Gustav Kirchhoff so sánh bước sóng vạch Frauhofer nghiên cứu quang phô phát xạ nguyên tố bị nung nóng phát natri, sắt, magie, cacium, crom kim loại khác mặt trời Trong thí nghiệm họ phát hai nguyên tố caesium rubidium Năm 1865, lí thuyết điện từ Jonh Clerk Maxwell khẳng định lại lần tính chất sóng ánh sáng Đặc biệt ly thuyết kết nối tượng quang học với tượng điện từ học cho thấy ánh sáng trường hợp riêng sóng điện từ Năm 1900, thuyết lượng tử ánh sáng Planck đời ánh sáng hay xạ nói chung gồm lượng tử lượng E gọi photon, phát từ nguồn sáng Lượng tử ánh sáng E tính theo hệ thức Planck đề xướng: E = hv (v tần số xạ) Năm 1919, Johannes Stark nghiên cứu hiệu ứng Doppler ánh sáng tách vạch phô tác dung từ trường Từ năm 1900 đến 25 giải Nobel trao cho nhà khoa học nghiên cứu quang phô 1.2 Sư phân loại phổ Tuỳ theo quan niệm dựa theo điều kiện kích thích phơ, phương tiện thu ghi quan sát phô, chất q trình sinh phơ mà người ta có số cách phân chia sau: 1.2.1 Sư phân chia theo đặc trưng của phô Theo cách người ta có phơ quang học sau: - Phổ ngun tử, gồm có: phơ phát xạ ngun tử, phơ hấp thu nguyên tử, phô huỳnh quang nguyên tử Đây phô chuyển mức lượng điện tử hóa trị nguyên tử ở trạng thái khí (hơi) tự do, bị kích thích mà sinh - Phổ phân tử, gồm có: phơ hấp thu phân tử vùng UV-VIS, phô hồng ngoại (IR NIR), phô tán xạ Raman Phô định bởi điện tử hóa trị nguyên tử ở phân tử, điện tử hóa trị nằm liên kết hay cặp tự do, chuyển mức lượng bị kích thích - Phổ Rơn-ghen (tia X), phô điện tử nội ngun tử, gồm có: phơ phát xạ tia X, phô huỳnh quang tia X, phô nhiễu xạ tia X - Phổ cộng hưởng từ, gồm có: cộng hưởng từ điện tử (ERMS), cộng hưởng từ proton hay hạt nhân (NRMS) - Phổ khối, phô định bởi khối lượng Ion phân tử hay mảnh Ion chất phân tích bị cắt (tỉ số m/z) 1.2.2 Sư phân chia theo đô dài sóng Như biết, xạ điện từ có đủ bước sóng, từ sóng dài hàng ngàn mét đến sóng ngắn vài micromet hay nanomet Do phơ xạ điện từ đầy đủ phải chứa hết tất vùng sóng Nhưng thực tế khơng có dung cu quang học có khả thu nhận, phân li hay phát tồn vùng phơ Vì người ta chia phô điện từ thành nhiều miền (vùng phô) khác Đó nguyên tắc cách chia thứ hai (Bảng 1.1) Trên hai cách phân chia hay sử dung.Sự phân chia có tính chất giới thiệu chung tồn vùng phơ Trong khóa luận em đề cập đến phô nguyên tử với hai phương pháp phân tích phơ ngun tử hấp thu phát xạ Bảng 1.1: Sư phân chia phổ theo độ dài song Số TT Tên vùng phô Độ dài sóng Tia gama () < 0.1 nm Tia X 0.1 ÷ nm Tử ngoại 80 ÷ 400 nm Khả kiến 400 ÷ 800 nm Hồng ngoại 1÷ 400 μm Sóng ngắn 400 ÷ 1000 μm Sóng Rađa 0.1 ÷ cm Sóng cực ngắn 0.1 ÷ 50 cm Tivi-FM 1÷ 10 m 10 Sóng rađio 10 ÷ 1500 m phân cấu tạo thành máy Đặc biệt hệ thống gương, thấu kính, khe vào, khe củachùm sáng Các thấu kính phải suốt vùng phô làm việc máy - Khe vào khe máy phải có độ mở xác phải điều chỉnh cho phù hợp với vạch phơ có độ lăp lại cao phép đo - Detector để phát cường độ vạch phô phải có độ nhạy cao Có phát thay đôi nhỏ trình hấp thụ vạch phơ ngun tố Đó điều kiện tối thiểu hệ quang học máy phô hấp thụ nguyên tử Với phát triển khoa học kĩ thuât, ngày người ta thỏa mãn tất yêu cầu 2.2.4.2 Trang bị hệ thống máy đo phổ hấp thụ Muốn thực phép đo phô hấp thụ nguyên tư hệ thống máy đo phô hấp thụ phải bao gồm phần sau: - Phần 1: Nguồn phát tia cộng hưởng Đó đèn catơt rỗng (HCL), đèn phóng điện khơng điện cực (EDL) hay nguồn phát xạ liên tục biến điệu - Phần 2: Hệ thống nguyên tư hóa mẫu Hệ thống chế tạo theo loại kỹ thuât, kỹ thuật nguyên tư hóa mẫu lửa đèn khí (lúc ta có phép đo F – AAS) kỹ thuât nguyên tư hóa khơng lửa (lúc có phép đo ETA – AAS) Hình 2.19 Sơ đồ hệ thống AAS dùng kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu lửa - Phần 3: Là máy quang phơ, phân đơn sắc, có nhiệm vụ thu, phân ly chọn tia sáng (vạch phô) cần đo hướng vào nhân quang điện để phát tín hiệu hấp thụ AAS vạch phô - Phần 4: Là hệ thống thị tín hiệu hấp thụ vạch phơ (tức cường độ vạch phô hấp thụ hay nồng độ ngun tố phân tích) 2.2.5 Các ́u tơ ảnh hưởng đến phép đo phô hấp thu Các yếu tố ảnh hưởng đến phép phân tích phơ hấp thụ ngun tư chia làm nhóm : Nhóm thơng số hệ máy ảo phơ ; Nhóm điều kiện nguyên tư hóa mẫu ; Nhóm kĩ thuật phương pháp chọn để xư lí mẫu ; Nhóm yếu tố phơ ; Nhóm yếu tố vật lý ; Nhóm yếu tố hóa học Trong phần em se nghiên cứu cụ thể yếu tố nhóm vât lý hóa học 2.2.5.1 Nhóm yếu tố vật ly - Độ nhớt sức căng bề mặt dung dịch mẫu Để loại trừ ảnh hưởng dùng biện pháp sau: đo xác định phương pháp thêm ch̉n; pha lỗng mẫu dung mơi hay phù hợp; thêm vào mẫu chuẩn chất đệm có nồng độ đủ lớn; dùng bơm để lấy mẫu với tốc độ xác định mà mong muốn - Hiệu ứng lưu lại Khi nguyên tư hóa mẫu để đo cường độ vạch phở, lượng nhỏ ngun tố phân tích khơng bị ngun tư hóa Chúng lưu lại bề măt cuvet tích tụ lại qua số lần nguyên tư hóa mẫu Nhưng đến lần lại bị nguyên tư hóa mẫu theo tạo số nguyên tư tự nguyên tố phân tích tăng đột ngột khơng theo nồng độ mẫu Nghĩa làm tăng cường độ vạch phô dẫn đến làm sai kết phân tích Cách khắc phục làm cuvet sau lần nguyên tư hóa mẫu để làm bay hết chất lại cuvet - Sự ion hóa Để loại trừ ion hóa nguyên tố phân tích sư dụng biện pháp sau: Chọn điều kiện nguyên tư hóa có nhiệt độ thấp mà điều kiện ngun tố phân tích gần khơng bị ion hóa, thêm vào mẫu phân tích chất đệm cho ion hóa Đó muối halogen kim loại kiềm ion hóa thấp ion hóa nguyên tố phân tích với nồng độ lớn phù hợp Như vậy điều kiện ngun tố phân tích se khơng bị ion hóa - Sự kích thích phổ phát xạ Yếu tố xuất thường làm giảm nồng độ ngun tư trung hòa có khả hấp thụ xạ mơi trường hấp thụ Vì vậy chọn nhiệt độ nguyên tư hóa mẫu thấp phù hợp mà nhiệt độ kích thích phơ phát xạ không đáng kể hoăc không xảy nguyên tố phân tích; thêm vào mẫu chất đệm để hạn chế phát xạ nguyên tố phân tích 2.2.5.2 Nhóm yếu tố hóa học - Nồng độ axit, loại axit dung dịch mẫu Các axit khó bay thường làm giảm nhiều đến cường độ vạch phô Các axit dễ bay gây ảnh hưởng nhỏ Nói chung axit làm giảm cường độ vạch phô theo thứ tự: HCl < HNO3< H2SO4< H3PO4< HF Nghĩa axit HCLO4, HCl HNO3 gây ảnh hưởng nhỏ nhất vùng nồng độ nhỏ Chính thực tế phân tích phép đo phô hấp thụ nguyên tư người ta thường dùng axit HCl HNO3 1% hay 2%, ở nồng độ ảnh hưởng axit không đáng kể - Ảnh hưởng cation Để loại trừ ảnh hưởng cation sư dụng số biện pháp sau hoăc riêng biệt hoăc tô hợp chúng với nhau: Chọn điều kiện sư lý mẫu phù hợp để loại nguyên tố ảnh hưởng khỏi dung dịch mẫu phân tích để đo phơ, chọn thơng số máy đo thích hợp thêm vào mẫu phân tích chất phụ gia phù hợp để loại trừ ảnh hưởng - Ảnh hưởng anion Nói chung anion loại axit dễ bay thường làm giảm đến cường độ vạch phô Cần giữ cho cường độ anion mẫu phân tích mẫu chuẩn ở giá trị nhất định không đôi Măt khác không nên chọn axit H2SO4 làm môi trường mẫu cho phép mà nên dùng HCl hoăc HNO3 nồng độ 2% - Thành phần mẫu yếu tố ảnh hưởng gọi matric effect Nhưng lúc xuất mà thường thấ y số trường hợp nhất định Thơng thường mẫu có chữa nguyên tố dạng hợp chất bền nhiệt, khó bay khó nguyên tư hóa - Ảnh hưởng dung mơi hữu Sự có măt dung môi hữu thường làm tăng cường độ vạch phô hấp thụ lên nhiều lần Đây cách làm tăng độ nhạy phương pháp phân tích 2.2.6 Ưu điểm va nhược điểm của phép đo phô hấp thu nguyên tử [1] Cũng phương pháp phân tích khác, phương pháp phân tích phơ hấp thụ ngun tư có ưu, nhược điểm nhất định Ưu điểm: - Phép đo AAS có độ nhạy độ chọn lọc tương đối cao Khoảng 65 nguyên tố hóa học xác định phương pháp với độ nhạy từ 10-4 ÷ 105 % Nếu sư dụng kỹ thuât nguyên tư hóa khơng lửa độ nhạy đạt 10- % Chính có độ nhạy cao, nên phương pháp phân tích sư dụng rất rộng rãi nhiều lĩnh vực để xác định lượng vết kim loại Nhất phân tích nguyên tố vi lượng đối tượng mẫu y học, sinh học, nơng nghiệp, kiểm tra hóa chất có độ tinh khiết cao - Đồng thời độ nhạy cao nên nhiều trường hợp làm giàu nguyên tố cần xác định trước phân tích Do tốn ngun liệu mẫu, tốn thời gian khơng cần phải dùng nhiều hóa chất tinh khiết cao làm giàu mẫu Măt khác tránh nhiễm bẩn mẫu xư lý qua giai đoạn phức tạp Đó ưu điểm lớn phép đo AAS - Các động tác thực nhẹ nhàng Các kết phân tích lại ghi lại băng giấy hay giản đồ để lưu trữ lại sau Đồng thời với trang bị nay, người ta xác định đồng thời hay liên tiếp nhiều nguyên tố mẫu Các kết phân tích lại rất ởn định, sai số nhỏ Trong nhiều trường hợp sai số không 15% với vùng nồng độ cỡ ÷ ppm Hơn ghép với máy tính cá nhân phần mềm thích hợp q trình đo xư lý kết se nhanh dễ dàng, lưu lại đường chuẩn cho lần sau Bên cạnh ưu điểm nêu, phép đo AAS có số hạn chế nhất định Điều hạn chế trước hết muốn thực phép đo cần phải có hệ thống máy AAS tương đối đắt tiền Do nhiều sở nhỏ không đủ điều kiện để xây dựng phòng thí nghiệm mua sắm máy móc Hạn chế: - Măt khác phép đo có độ nhạy cao, nhiễm bẩn có ý nghĩa kết phân tích hàm lượng vết Vì mơi trường khơng khí phòng thí nghiệm phải khơng có bụi Các dụng cụ, hóa chất dùng phép đo có độ tinh khiết cao Đó khó khăn ứng dụng phân tích Măt khác phép đo có độ nhạy cao nên thiết bị máy móc tinh vi phức tạp Do cần phải có kỹ sư trình độ cao để bảo dưỡng chăm sóc Cần cán làm phân tích cơng cụ thành thạo để vân hành máy Những yếu tố khắc phục qua công tác chuẩn bị đào tạo cán - Nhược điểm phương pháp phân tích cho ta biết thành phần nguyên tố chất ở mẫu phân tích, mà khơng trạng thái liên kết nguyên tố mẫu Vì thế, phương pháp phân tích thành phần hóa học ngun tố mà thơi Chương ƯNG DỤNG 3.1 Ưng dụng phép đo phổ phát xạ nguyên tử AES 3.1.1 Khả va phạm vi ứng dung Phương pháp phân tích quang phơ phát xạ nguyên tư ngày giữ vai trò quan trọng hóa học phân tích Bằng phương pháp người ta xác định định tính, bán định lượng định lượng năm chục kim loại gần chục nguyên tố kim đối tượng mẫu khác (vô hữu cơ) Phương pháp phân tích trở thành cơng cụ phân tích nguyên tố đắc lực nhiều lĩnh vực, nhất sau có nguồn kích thích ICP - Phân tích quang phổ phát xạ ngành hóa cơng nghiệp hóa học Nó cơng cụ để nhà hóa học xác định thành phần định tính định lượng nhiều chất, kiểm tra độ tinh khiết hóa phẩm, nguyên liệu đánh giá chất lượng chúng Nó phương pháp để xác định đồng vị phóng xạ nghiên cứu cấu trúc nguyên tử - Phân tích quang phổ phát xạ nguyên tử địa chất Ngay từ đời, phương pháp nhà địa chất sư dụng phân tích mẫu quăng phục vụ cho cơng việc thăm dò địa chất tìm tài ngun khống sản - Phân tích quang phổ phát xạ luyện kim Nó cơng cụ giúp nhà luyện kim xác định thành phần chất nóng chảy lò luyện kim, qua mà họ điều chỉnh nguyên liệu đưa vào để chế tạo hợp kim có thành phần mong muốn, kiểm tra thành phần, kiểm tra nguyên liệu - Phân tích quang phổ phát xạ tiêu chuẩn học Giúp tìm hiểu thành phần hóa học hành tinh xung quanh trái đất Bằng phương pháp phô phát xạ kết hợp với số kính thiên văn, nhà thiên văn quan sát thành phần nguyên tố hóa học hành tinh khác Măt Trăng, - Phân tích quang phổ phát xạ nông nghiệp, y sinh học Đây ngành khoa học sư dụng phương pháp đem lại nhiều kết rực rỡ, đăc biệt việc nghiên cứu thô nhưỡng, nghiên cứu nguyên tố vi lượng đất trồng, trồng, phân bón nơng nghiệp, hay nghiên cứu thành phần thức ăn phục vụ chăn ni, phân tích ngun tố vi lượng máu, serum, nước tiểu, phục vụ chữa bệnh - Phân tích quang phổ lĩnh vực khác Ngoài lĩnh vực nêu, phương pháp phân tích quang phơ phát xạ ngun tư số ngành khác sư dụng công cụ phân tích Ví dụ ngành dược để kiểm tra số kim loại độc hại dược phẩm (Pb, Cu, Zn, Hg, ) Ngành nghiên cứu cô sử, cơng an, tồ án, ngoại thương Ngày nay, phơ phát xạ ICP loại cơng cụ phục vụ đắc lực cho công việc nghiên cứu sản xuất vât liệu khoa học, vât liệu từ, ván dẫn, vât liệu công nghiệp điện tư cao cấp Nó rất phù hợp để xác định nguyên tố đất hiếm, định tính định lượng, từ lượng lớn đến lượng nhỏ loại mẫu khác 3.1.2.Ứng dung phân tích định tính AES Nguyên tắc phân tích định tính theo phơ phát xạ dựa sở bị kích thích điều kiện nhất định, nguyên tư nguyên tố thường phát số vạch phô phát xạ đăc trưng riêng cho mà khơng có ở ngun tố khác Vì vậy quan sát vạch phơ đặc trưng phơ thu mẫu phân kính ảnh hay băng giấy, ta kết luân nguyên tố có măt mẫu Tất nhiên, để đảm bảo độ tin Hình 3.1 Quang phổ vạch phát xạ cậy cao, phải tìm thấy nhất hai vạch đăc trưng phơ mẫu Với máy có độ phân giải cao việc đánh giá định tính dễ khó nhầm lẫn Bảng 3.1 số vạch phô phát xạ đăc trưng nguyên tố phô hồ quang phô ICP Bảng 3.1 Một số vạch phát xạ đặc trưng các nguyên tố đó Nguyên tố Ag Al Ba Fe Mn Thế kích thích Vạch phơ (nm) Cường độ 328,068 5500R 3,78 338,289 2800R 3,66 520,907 100R 6,04 308,216 320R 4,02 309,271 650R 4,10 396,153 900R 3,14 455,404 6500R 7,93 493,409 2000R 7,72 553,555 650R 3,24 248,328 280R 4,99 358,120 600R 4,32 371,994 600R 3,32 373,487 700 4,18 279,482 800R 5,89 279,827 650R 6,10 280,106 400R 5,90 403,076 2000R 3,10 (eV) 3.2 Ưng dụng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử AAS 3.2.1 Khả va phạm vi ứng dung Trong khoảng 10 năm trở lại đây, phương pháp phân tích phơ hấp thụ ngun tư phát triển nhanh chóng, khơng để phân tích kim loại mà sư dụng nghiên cứu xác định hợp chất hữu như: halogen, lưu huỳnh, phốt Với trang bị kĩ thuât nay, phương pháp phân tích người ta định lượng hầu hết kim loại (khoảng 65 nguyên tố) số kim đến giới hạn nồng độ cỡ ppb (một phần tỉ), với sai số khơng lớn 15% Có thể nói hầu hết lĩnh vực khoa học kỹ thuật kinh tế sư dụng phương pháp phân tích phơ hấp thụ ngun tư Hình 3.2 Một phần Phổ AAS nguyên tử Na bước dịch chuyển 3.2.2 Ứng dung của phương pháp nguyên tử hóa lửa Trong phương pháp người ta dùng lượng nhiệt lửa đèn khí để hóa ngun tư hóa mẫu phân tích Dưới số ứng dụng phương pháp nguyên tư hóa lửa: - Xác định Pb Nếu nguồn nguyên tư hóa mẫu lửa sư dụng hỗn hợp khí: Khơng khí/Acetylene, tốc độ dòng đo ở bước sóng 283,3 nm, phương pháp cho phép xác định trực tiếp Pb đến nồng độ 0,004 mg/L với giới hạn phát 0,01 mg/L Các chất gây nhiễu chủ yếu ở nồng độ cao Al, Si, Sr, Mg Ca Bước sóng 283,3 nm thường sư dụng để đo phô hấp thụ chì Các bước sóng 217 nm 261,4 nm sư dụng - Xác định As Đối với As có vạch hấp thu ở vùng tư ngoại chân không, vùng bị hấp thụ rất mạnh bởi khơng khí sản phẩm cháy chất hữu nên phép định lượng có độ nhạy thấp Nguồn nguyên tư hóa Nitrousoxide/Acetylene đo ở bước sóng 193,7 nm Giới hạn phát phương pháp 0,3 mg/L Ơ bước sóng 193,7 nm hiệu ứng phân tán rất rõ,vì vậy nên sư dụng hiệu chỉnh để loại bỏ - Xác định thủy ngân Nếu nguồn ngun tư hóa lửa Khơng khí/Acetylene đo ở bước sóng 253,7 nm, phương pháp cho phép xác định trực tiếp Hg với giới hạn phát 0,2 mg/L Coban gây nhiễu xác định thủy ngân Nồng độ lớn Co se hấp thụ vạch cộng hưởng 253,7 nm thủy ngân Dung dịch Co 1000mg/L cho độ hấp thụ xấp xỉ 10% KẾT LUẬN Qua thời gian tìm tòi nghiên cứu tài liệu, với hướng dẫn tân tình thầy giáo – PGS.TS Lê Đình Trọng, đề tài “ Phương pháp phân tích phơ ngun tư ứng dụng ” hoàn thành nội dung sau: - Khóa ln tìm hiểu sở lý thuyết xuất phô phát xạ hấp thụ nguyên tử - Đã tìm hiểu nguyên tắc hai phương pháp phân tích phơ ngun tử - Đã tìm hiểu số ưu nhược điểm phương pháp phân tích phơ phát xạ hấp thụ nguyên tử - Đã nghiên cứu số ứng dụng quan trọng hai phương pháp phân tích phơ ngun tư lĩnh vực Do lần em làm công tác nghiên cứu khoa học, nên khóa ln khơng tránh khỏi thiếu sót nhất định Em rất mong nhân đóng góp ý kiến thầy cô giáo Em xin chân thành cảm ơn TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Phạm Luân ( 2006) , Giáo trình phương pháp phân tích phổ ngun tử, NXB Đại học Quốc Gia Hà nội [2] Đăng Thị Nhung ( 2012) , Khóa luân tốt nghiệp, Trường Đại học Sư Phạm Hà Nội [3] Nguyễn Phương Thảo (2005) , Luận án thạc sĩ, Trường ĐHKHTN - ĐHQG Hà Nội [4] Nguyễn Ngọc Tuấn (2008), Phép đo AAS [5] Bùi Xn Vững, (2009), Hóa phân tích cơng cụ, tài liệu nội Trường ĐHSP Đà Nẵng ... trọng phương pháp phân tích quang phô phát xạ hấp thu nguyên tử mà em chọn đề tài “ Phương pháp phân tích phơ nguyên tử ứng dung ’’ Mục đích nghiên cứu - Tìm hiểu phương pháp phân tích quang... trưng nguyên tử ở trạng thái Q trình gọi q trình hấp thụ lượng nguyên tử tự trạng thái tạo phổ nguyên tử nguyên tố Phổ sinh q trình gọi phổ hấp thụ nguyên tử [1].Nếu gọi lượng bxđt bị nguyên. .. tố mẫu có nồng độ nhỏ (phân tích lượng vết) Hình 1.3 Sơ đồ khái qt phân tích phổ nguyên tử 1.4.1 Phương pháp quang phô phát xạ nguyên tư Phương pháp quang phô phát xạ nguyên tử AES (Atomic