KIỂM NGHIỆM TINH DẦU SẢ

Tinh dầu sả chanh là tinh dầu thu được bằng cách cất lôi cuốn theo hơi nước là một số loài sả [Cymbopogon citratus Stapf., C.. Tinh dầu sả chanh là một chất lỏng trong suốt, không màu ha

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY ĐÔ

BỘ MÔN DƯỢC LIỆU- DƯỢC HỌC CỔ TRUYỀN

 BÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH DƯỢC LIỆU

KIỂM NGHIỆM TINH DẦU SẢ

GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN: ThS Đỗ Văn Mãi

TIỂU NHÓM 2 – LIÊN THÔNG CĐ-ĐH DƯỢC 13A

1. Nguyễn Lê Nhật Linh

2. Trần Ngọc Thiên Vy

3. Đặng Thị Thùy Dung

4. Hồ Linh Phương

5. Đỗ Công Hậu

6. Dương Thị Ngọc Em

I. CƠ SỞ LÝ THUYẾT

1. Đại cương về tinh dầu sả và citral

8. Các loài sả được chia là 3 nhóm sả chính là: Sả chanh cho citral, Sả hoa hồng

và Sả cho citronellal Tinh dầu sả chanh là tinh dầu thu được bằng cách cất lôi cuốn

theo hơi nước là một số loài sả [Cymbopogon citratus Stapf., C fexuosus Stapf Hay

C pendulus (Ness ex Steud.) Wats., Poaceae].

9. Tinh dầu sả chanh là một chất lỏng trong suốt, không màu hay màu vàng nhạt,

có mùi thơm đặc trưng

10. Các hằng số vật lý của tinh dầu sả chanh:

- Chỉ số khúc xạ ở 200C : 1,4910

- Năng suất cực quay ở 200C : -0.62o

- Tỉ trọng ở 200C : 0.8986

11. Thành phần chủ yếu trong tinh dầu sả chanh là citral Citral là một hỗn hợp gồm

2 đồng phân citral a (geranial) và citral b (neral) Citral là một chất lỏng không màu,

có mùi đặc biệt

2. Kiểm định tinh dầu sả

- Cảm quan

- Xác định hằng số vật lý

- Thử tinh khiết

- Định tính, định lượng thành phần chính của tinh dầu sả (citral)

2.1. Tìm các tạp chất:

12. Các tạp chất thưởng được tìm khi kiểm nghiệm tinh dẩu là nước, cồn vả chất bẻo

- Nước: Thường lẫn vảo do phương pháp chiết ( cất kéo theo hơi nước Phát hiện bằng

13. cách dựa vảo tính cháy ướt của Na2SO4 khan hoặc sự chuyển sang mảu xanh cúa CUSO4 khan khi gặp nước

14. 2.2 Định tính, định lượng citral:

15. Citral và các aldehyd khác trong tinh dầu sả phản ứng với NaHSO3 cho hợp chất cộng bisulfit; với hydroxylamin cho oxim; với semicarbazit, thiosemicarbazit hay phenylhydrazin cho semicarbazon, thiosemicarbazon hay phenylhydrazon là những chất kết tinh có điểm chảy xác định, có thể dùng để định tính

16. Để định lượng citral và các aldehyd khác trong tinh dầu, người ta thường ảp dụng phương pháp Lagneau

17. Nguyên tắc: Citral (và các hợp chất aldehyd, ceton khác) có thể phản ứng với hydroxylamin hydroclorid cho aldoxim và HCl HCl giải phóng được định lượng bằng một dung dịch kiềm mạnh Từ lượng kiềm sử dụng suy ra lượng hydroxylamin hỵdroclorid tham gia phản ứng và từ đó tính ra lượng aldehyd toàn phần có trong tinh dầu

18. C9H15-CHO + H2N-OH, HCl  C9H15-CHN-OH + H2O + HCl

19. citral aldoxim

3. Công thức tính hàm lượng % aldehyd toàn phần tính theo citral

20. X (%) =

21. Trong đó :

22. n : số ml dung dịch KOH 0,5N của mẫu thử

23. n’ : số ml dung dịch KOH 0,5N của mẫu trắng

24. P : khối lượng tinh dầu sả (g)

25. X : hàm lượng % aldehyd toàn phần tính theo citral

II. NỘI DUNG THỰC HANH

1. Nguyên vật liệu thí nghiệm

- Na2SO4 khan, CuSO4 khan, cồn 96%

- Dung dịch NaHSO3 hão hòa (mới pha)

- Dung dịch hydroxylamin.HCl 0.5N/cồn 60%

- Dung dịch methyl da cam 0.2%/cồn

- Dung dịch KOH 0.5% trong cồn

26. Dược liệu : Tinh dầu sả (Oleum Cymbopogoni citrati)

2. Kiểm nghiệm tạp chất

2.1 Tìm nước (Dùng lọ tinh dầu A)

a. Cho vào ống nghiệm thật khô 1ml tinh dầu, thêm một ít bột tinh thể Na2SO4

khan, lắc kỹ

27.

28.

29. Mô tả : bột Na2SO4 bị chảy ướt

30. Kết luận: tinh dầu có chứa tạp chất là nước

31

b. Cho vào ống nghiệm thật khô 1ml tinh dầu, thêm một ít bột tinh thể CuSO4

khan, lắc kỹ

33

34. Mô tả: ta thấy CuSO4 từ màu lam nhạt chuyển sang màu xanh dương đậm hơn

35. Kết luận: tinh dầu có chứa tạp chất là nước

2.2 Tìm dầu mỡ (Dùng lọ tinh dầu B)

a. Nhỏ 1 giọt tinh dầu lên một miếng giấy mỏng (giấy lọc) Hơ nhẹ trên bếp điện cho bay hơi hết tinh dầu

36

38. Mô tả: Thấy trên tờ giấy lọc, còn lại vết trong mờ

39. Kết luận: tinh dầu có chứa dầu mỡ

b. Cho vào 1 ống nghiệm 1ml tinh dầu và 8ml cồn 96o, lắc đều 40

42. Mô tả: dung dịch bị đục hơn so với dung dịch ban đầu

43. Kết luận: tinh dầu có chứa dầu mỡ

2.3 Tìm alcol (Dùng lọ tinh dầu C)

44. Cho 1ml tinh dầu vào 1 ống nghiệm khô Nút miệng ống nghiệm (không quá chặt) bằng 1 miếng bông gòn có chứa 1 ít bột tinh thể fuschin

Hơ nhẹ ống nghiệm trên đèn cồn cho hỗn hợp bốc hơi (không đun sôi ống nghiệm)

46. Mô tả: ta thấy nút bông có loang vết màu đỏ tím

47. Kết luận: tinh dầu có lẫn alcol

3. Định tính aldehyd trong tinh dầu

48. Cho vào một ống nghiệm 2ml tinh dầu, 2ml dung dịch NaHSO3 bão hòa Đặt ống nghiệm vào một hỗn hợp sinh hàn (chuẩn bị thau có hỗn hợp muối đá) và khuấy kỹ trong vài phút

49.

50

51. Mô tả: ta thấy hợp chất tạo ra sau phản ứng có thể chất giống như kem (sệt và màu trắng đục)

52. Kết luận: tinh dầu sả có chứa aldehyd (do tạo ra hợp chất cộng bisulfit)

4. Định lượng tinh dầu

53. Chuẩn bị ba bình nón 100ml

54. + Mẫu trắng: không có tinh dầu

55. + Mẫu thử 1: cân chính xác khoảng 1g tinh dầu sả trong 1 bình nón

56. + Mẫu thử 2: cân chính xác khoảng 1g tinh dầu sả trong 1 bình nón

59

60

61. Thêm 10ml cồn 96o và 10ml hydroxylamin hydroclorid 0.5N/cồn 60% và 5 giọt methyl da cam 0.2%/cồn vào lần lượt ba erlen

62 63 64.

68

- Đậy nắp và lắc đều trong 1 phút

- Sau đó tiến hành định lượng bằng dung dịch KOH 0.5N đến khi hỗn hợp chuyển thành màu vàng bền vững trong 15 phút

70. Kết quả sau khi định lượng và đạt được màu vàng bền vững trong 15 phút

71. Mẫu trắng: n’ = 0,3ml

72. Mẫu thử 1: n1 = 0,4ml

73. Mẫu thử 2: n2 = 0,4ml

74

75. X1 = = 0.7486%

76. X2 = = 0.7507%

77. Vậy hàm lượng % aldehyd toàn phần tính theo citral của tinh dầu là

78. X = = 0.7%

79.