Mời các bạn cùng tham khảo nội dung bài thuyết trình So sánh 3 kĩ thuật phá mẫu (ướt) xác định lưu huỳnh trong kĩ thuật ICP-AES dưới đây để nắm bắt được sơ lược về phương pháp ICP-AES, nguyên tố lưu huỳnh, vai trò của lưu huỳnh đối với thực vật, xác định lưu huỳnh bằng phương pháp ICP - AES,... Hy vọng đây là tài liệu tham khảo hữu ích cho các bạn.
ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM Tháng 4 2014 DANH SÁCH NHĨM: Họ và tên MSSV Trịnh Châu Thùy Linh 2004120122 Lê Mĩ Lệ 2004120166 Lê Bích Ngọc 2004120182 Trần Thị Hà 2004120203 Phạm Thị Đào 2004120206 Trương Phúc Diễm Oanh 2004120208 Huỳnh Thị Yến Nhi 2004110465 Nguyễn Thị Lệ Thi 2004120235 Nguyễn Thị Tuyết Mai 2004120119 Trần Thị Diểm 2004120168 Bùi Đức Dũng 2004120329 Đề tài: So sánh 3 kĩ thuật phá mẫu (ướt) xác định lưu huỳnh trong kĩ thuật ICP – AES COMMUN SOIL SCI PLANT ANAL., 25(3&4), 407-U8 (1994) COMPARISON OF THREE WET DIGESTION METHODS FOR THE DETERMINATION OF PLANT SULPHUR BY INDUCTIVELY COUPLED PLASMA ATOMIC EMISSION SPECTROSCOPY Sơ lược phương pháp ICP - AES Nguyên tố lưu huỳnh: Kí hiệu: S Số khối: 32 Số nguyên tử:16, Thuộc nhóm VIA,chu kỳ Nó phi kim phổ biến không màu,không mùi, không vị Lưu huỳnh nóng chảy thành chất lỏng màu đỏ máu Ngọn lửa màu xanh lam có thể quan sát tốt nhất trong bóng tối Vai trò của S đối với thực vật: Lưu huỳnh ảnh hưởng đến q trình trao đổi chất nói chung và trước hết là sự trao đổi carbonhydrat và sự tích lũy,biến đổi,dự trữ năng lượng. Chính vì vậy khi thiếu lưu huỳnh lá có màu lục nhạt,cây chậm lớn,năng suất và phẩm chất thu hoạch đều giảm rỏ rệt Các phương pháp phá mẫu xác định trong mẫu thực vật: Phương pháp phân tích trọng lượng Phương pháp đo độ đục Phương pháp so màu Phương pháp sắc kí ICP AES Xác định S bằng phương pháp ICP AES Cho kết quả với độ đúng và độ chính xác cao Tiêu tốn ít mẫu Khơng nhất thiết phải chuyển S hữu cơ thành sunfat, mà chỉ cần chuyển thành S tan trong dung mơi là có thể phân tích Đối tượng nghiên cứu: 5 mẫu thực vật theo trường đại học Wageningen Agricultural: Lá cây có mùi ( NBS SRM 1572) Bột mì ( NBS SRM 1576a) 3 mẫu hạt cải dầu ( BCR RM190, RM366, RM 367) 10 Phương pháp 3: kiềm NaOBr Cân 1 mẫu nặng 0,03g cho vào ống thủy tinh chịu nhiệt Để giảm sự tạo bọt, thay vì cho 1 phần NaOBr 3 cm3 , ta cho vào 2 ống nghiệm mỗi ống 2 cm3 NaOBr Lượng chất trong ống được bay hơi để sấy khơ trong heating block ở 2500 C, tiếp tục làm nóng trong khoảng thời gian 30 phút 17 Sau đó làm nguội Cho thêm 1 cm3 axit fomic và 5 cm3 HCl 20% , nâng nhiệt của hỗn hợp lên 800 C trong 30 phút Pha lỗng dung dịch thành 20 cm3 với nước khử ion 18 So sánh 3 kĩ thuật phá mẫu ướt: Giống nhau: cả 3 kĩ thuật thường cho kết quả thấp hơn so với giá trị thực tế 19 Khác nhau: Phương pháp 1: o Cho kết quả cao, khoảng 99,1% so với thực tế o Độ chính xác khá cao, phương sai nằm trong khoảng 0,8 3,2% o Trong q trình xử lí mẫu, chỉ cần chuyển đổi từ S hữu cơ => S tan, khơng cần phải chuyển sang S hữu cơ => sunfat tương ứng 20 o Phương pháp này được ứng dụng rộng rãi để xác định S o Tuy nhiên: phương pháp này là nguy hiểm nhất: do phương pháp sử dụng 2 axit có tính oxi hóa mạnh, bốc khói dữ dội => cần có tháp nước rửa khí 21 Phương pháp 2: Cho kết quả cao nhất, khoảng 101,3% so với thực tế Độ chính xác khá cao: phương sai khoảng 0,5 – 1,5% Độ nhạy cao Phương pháp này an tồn hơn so với phương pháp 1. Ít mất mẫu hơn Tuy nhiên, pp này chậm hơn, và khơng 22 Phương pháp 3: Pp này cho kết quả thấp nhất vì mất 1 lượng mẫu nhỏ do tạo bọt trên bề mặt Sai số hệ thống lớn: phương sai từ 2,3 – 5,1% Sự pha lỗng lớn, một lượng mẫu nhỏ bị thất thốt Để tăng độ chính xác và độ nhạy, ta kết hợp pp kiềm NaOBr với phẩm xanh methylen Sự kết hợp này: việc phá mẫu rất 23 Phẩm xanh metylen 24 12 10 BIỂU ĐỒ CỦA LÁ CÂY CÓ MÚI 25 12 10 BIỂU ĐỒ CỦA MẪU HẠT CẢI DẦU ( RM367) 26 12 10 BIỂU ĐỒ CỦA MẪU HẠT CẢI DẦU ( RM190) 27 12 10 BIỂU ĐỒ CỦA MẪU HẠT CẢI DẦU ( RM366) 28 12 10 BIỂU ĐỒ CỦA MẪU BỘT MÌ 29 Kết luận: Cả 2 phương pháp HNO3 HClO4 và HNO3 bốc khói – KNO3 có thể được dùng để xác định thơng S thường bằng ICP – AES Còn phương pháp kiềm NaOBr thì khơng thích hợp để xác định S bằng ICP – AES 30 Tài liệu tham khảo: http://dx.doi.org/10.1080/0010362940936904 http://www.tandfonline.com/page/termsand Vi.wikipedia.org 31 ... Bùi Đức Dũng 200412 032 9 Đề tài: So sánh 3 kĩ thuật phá mẫu (ướt) xác định lưu huỳnh trong kĩ thuật ICP – AES COMMUN SOIL SCI PLANT ANAL., 25 (3& 4), 407-U8 (1994) COMPARISON OF THREE WET DIGESTION... Cho thêm 1 cm3 axit fomic và 5 cm3 HCl 20% , nâng nhiệt của hỗn hợp lên 800 C trong 30 phút Pha loãng dung dịch thành 20 cm3 với nước khử ion 18 So sánh 3 kĩ thuật phá mẫu ướt: Giống nhau: cả 3 kĩ thuật thường cho kết ... 3 mẫu hạt cải dầu ( BCR RM190, RM366, RM 36 7) 10 3 PHƯƠNG PHÁP PHÁ HỦY ƯỚT • • • Phương pháp 1: HNO3 – HClO4 Phương pháp 2: HNO3 bốc khói – KNO3 Phương pháp 3: Kiềm NaOBr. 11 Phương pháp 1: HNO3 HClO4