Nghiên cứu phản ứng quang hóa chấm lượng tử carbon với ion kim loại cu 2+, ni 2

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC ĐẶNG THỊ DUYÊN NGHIÊN CỨU PHẢN ỨNG QUANG HÓA CHẤM LƯỢNG TỬ CARBON VỚI ION KIM LOẠI Cu2+, Ni2+ KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chun ngành: Hóa Lý HÀ NỘI – 2018 TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC ĐẶNG THỊ DUYÊN NGHIÊN CỨU PHẢN ỨNG QUANG HÓA CHẤM LƯỢNG TỬ CARBON VỚI ION KIM LOẠI Cu2+, Ni2+ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên ngành: Hóa Lý Người hướng dẫn khoa học TS Mai Xuân Dũng HÀ NỘI – 2018 LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, em xin gửi lời cảm ơn chân thành sâu sắc tới TS Mai Xuân Dũng, thầy hướng dẫn, giúp đỡ bảo em tận tình suốt q trình hồn thiện đề tài Nghiên cứu tài trợ từ nguồn kinh phí Khoa học công nghệ trường Đại học Sư Phạm Hà Nội cho đề tài mã số: C.2018-18-05 TS Mai Xuân Dũng làm chủ nhiệm đề tài Em xin cảm ơn cán Viện nghiên cứu Khoa học ứng dụng (ISA) trường ĐHSPHN2, nhiệt tình giúp đỡ hỗ trợ em thực phép đo phổ hấp thụ UV-VIS Nhân em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới thầy Mai Xuân Dũng, thầy Hoàng Quang Bắc tất thành viên nhóm nghiên cứu N4O ln giúp đỡ, bên cạnh em lúc gặp khó khăn q trình nghiên cứu Cuối em xin cảm ơn gia đình, bạn bè bên cạnh động viên, giúp đỡ em suốt trình học tập thực đề tài Em xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, tháng năm 2018 SINH VIÊN Đặng Thị Duyên LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan kết nghiên cứu hướng dẫn TS Mai Xuân Dũng Các số liệu kết khóa luận xác, trung thực chưa cơng bố cơng trình nghiên cứu khác Hà Nội, tháng năm 2018 SINH VIÊN Đặng Thị Duyên DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT CA : Citric acid CQDs : Chấm lượng tử Carbon EDA : Ethylenediamine EDTA : Ethylenediamine tetraacetic acid disodium salt Eg : Energy gap FT-IR : Fourier transform-infrared spectroscopy MUR : Murexit N-CQD : Chấm lượng tử Carbon tổng hợp từ hỗn hợp CA EDA N-CQD+M : Phản ứng quang hóa Chấm lượng tử Carbon tổng hợp từ hỗn hợp CA EDA với ion kim loại M nm : nanometer S,N-CQD : Chấm lượng tử Carbon tổng hợp từ hỗn hợp CA TURA S,N-CQD+M : Phản ứng quang hóa Chấm lượng tử Carbon tổng hợp từ hỗn hợp CA TURA với ion kim loại M TURA : Thiourea UVC : Tử ngoại C UV-vis : Ultraviolet - visible absorption spectroscopy MỤC LỤC PHẦN MỞ ĐẦU 1 Lí chọn đề tài Mục đích nghiên cứu Nội dung nghiên cứu Phương pháp nghiên cứu Điểm đề tài PHẦN NỘI DUNG CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1.Phản ứng quang hóa 1.2 Chấm lượng tử Carbon 1.2.1 Cấu trúc chấm lượng tử Carbon 1.2.2 Phương pháp tổng hợp CQDs 1.3 Kim loại đồng 1.4 Kim loại Nikel CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 2.1 Nghiên cứu phản ứng quang hóa chấm lượng tử với ion kim loại 2.1.1 Hóa chất dụng cụ 2.1.2 Pha hóa chất 2.1.3 Phương pháp tổng hợp N-CQD 2.1.4 Phương pháp tổng hợp S,N-CQD 10 2.1.5 Nghiên cứu phản ứng quang hóa chấm lượng tử carbon (CQDs) với ion kim loại M2+ 10 2.1.6 Nghiên cứu phản ứng quang hóa chấm lượng tử carbon (NCQD) với ion kim loại Ni2+ 11 2.1.7 Nghiên cứu phản ứng quang hóa chấm lượng tử carbon (NCQD) với ion kim loại Cu2+ 12 2.1.8 Nghiên cứu phản ứng quang hóa chấm lượng tử carbon (S,NCQD) với ion kim loại Cu2+ 13 2.2 Các phương pháp nghiên cứu phản ứng quang hóa chấm lượng tử Carbon 13 2.2.1 Phổ hồng ngoại 13 2.2.2 Phổ hấp thụ UV-vis 15 2.2.3 Phổ Raman 17 2.2.4 Chuẩn độ ion Ni2+ phương pháp complexon 18 2.2.5 Chuẩn độ ion Cu2+ phương pháp Iodine – thiosulfate 19 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 20 3.1 Ảnh hưởng phản ứng quang hóa N-CQD với Ni2+ 20 3.1.1 Kết chuẩn độ 20 3.1.2 Kết đo phổ UV-vis 21 3.2 Ảnh hưởng phản ứng quang hóa N-CQD với Cu2+ 22 3.2.1 Kết chuẩn độ 22 3.2.2 Kết đo phổ UV-vis 24 3.3 Ảnh hưởng phản ứng quang hóa S,N-CQD với Cu2+ 25 3.3.1 Kết chuẩn độ 25 3.3.2 Phổ hấp thụ UV-vis 26 3.3.3 Phổ hồng ngoại 27 3.3.4 Phổ Raman 28 PHẦN KẾT LUẬN 30 TÀI LIỆU THAM KHẢO 31 DANH MỤC HÌNH VẼ, BẢNG BIỂU Bảng 3.1 Kết chuẩn độ Ni2+ hỗn hợp N-CQD + Ni2+ 20 Bảng 3.2 Kết chuẩn độ Cu2+ hỗn hợp N-CQD + Cu2+ 23 Bảng 3.3 Kết chuẩn độ Cu2+ hỗn hợp S,N-CQD + Cu2+ 25 Hình 1.2 Sơ đồ tổng hợp chấm lượng tử carbon từ phản ứng CA EDA phương pháp nhiệt vi sóng Hình 2.1 Hệ phản ứng quang hóa CQDs với ion kim loại M 2+ 10 Hình 2.3 Hình ảnh chuẩn độ hỗn hợp N-CQD + Cu2+ 12 Hình 2.4 Sơ đồ ngun lí làm việc máy đo phổ kế hồng ngoại biến đổi Fourier (FT-IR) 14 Hình 2.5 Sơ đồ ngun lí hệ đo phổ hấp thụ UV-vis 16 Hình 2.6 Máy đo phổ UV-vis 17 Hình 2.7 Sơ đồ cấu trúc máy quang phổ Raman biến đổi Fourier 18 Hình 3.1 Phổ hấp thụ UV-vis phản ứng quang hóa N-CQD với ion Ni2+ 21 Hình 3.2.Phổ hấp thụ UV-vis phản ứng quang hóa N-CQD với ion Cu2+ 24 Hình 3.3 Phổ hấp thụ UV-vis phản ứng quang hóa S,N-CQD với ion Cu2+ 26 Hình 3.4 Phổ hồng ngoại phản ứng quang hóa S,N-CQD với Cu2+ 27 Hình 3.5 Phổ Raman S,N-CQD + Cu2+ 28 PHẦN MỞ ĐẦU Lí chọn đề tài Ngày nay, vấn đề mơi trường ngày quan tâm hơn, thực trạng ô nhiễm môi trường ngày nghiêm trọng Đặc biệt với ô nhiễm kim loại nặng copper, lead, nikel…trong môi trường nước đem lại hậu xấu cho Để phát hiện, xử lí, giảm thiểu nồng độ ion kim loại nặng có mơi trường nướcđòi hỏi ngun liệu mới, tiềm Chấm lượng tử carbon, tổng hợp từ nhiều nguồn khác nhau, khơng độc hại tốn chi phí tổng hợp Tương tác ion kim loại nặng CQDs nghiên cứu ban đầu quan trọng để ứng dụng CQDs làm vật phát xử lí kim loại, từ xem xét lựa chọn “Nghiên cứu phản ứng quang hóa chấm lượng tử carbon với ion kim loại Cu 2+, Ni 2+” Mục đích nghiên cứu Nghiên cứu phản ứng quang hóa CQDs với ion kim loại (Cu 2+, Ni 2+) phân tích nồng độ ion kim loại theo thời gian (t) Xem ảnh hưởng CQDs tới phản ứng quang hóa Nội dung nghiên cứu - Tổng quan tài liệu: Phản ứng quang hóa, phương pháp tổng hợp chấm lượng tử, nikel, copper - Đặc trưng cấu trúc, phân tích nhóm chức hỗn hợp chất rắn CQDs ion kim loại M thu phương pháp phổ hồng ngoại FT-IR, phổ Raman - Phân tích hàm lượng ion kim loại để nghiên cứu phản ứng quang hóa tương tác CQDs với ion kim loại M, sử dụng phương pháp chuẩn độ Iot-Thiosulfate, Complexon phổ hấp thụ UV-vis Phương pháp nghiên cứu - Phản ứng quang hóa N-CQD; S,N-CQD ion kim loại Cu2+, Ni2+ thực phương pháp dòng tuần hồn, sử dụng đèn UV có cơng suất 12W, bước sóng 280-100nm - Nồng độ ion kim loại theo thời gian phản ứng xác định phương pháp chuẩn độ - Cấu trúc CQDs nghiên cứu IR, Raman - Phổ hấp thụ UV-vis ta đo máy đo phổ UV-vis Viện nghiên cứu Khoa học ứng dụng (ISA) trường ĐHSPHN2 Điểm đề tài - Xác định S,N-CQD có khả kết tủa ion kim loại Cu2+ Hình 2.6 Máy đo phổ UV-vis 2.2.3 Phổ Raman Phổ Raman gần giống phổ IR, chúng có tương đồng lớn Nhưng khác nhóm chức hoạt động làm cho phổ IR Raman bổ sung phụ trợ việc xác định cấu trúc phân tử chất Bước sóng phổ Raman nằm vùng hồng ngoại khả kiến Dung môi nước khơng sử dụng phổ IR hồn tồn sử dụng phổ Raman Cơ sở phổ Raman chiếu chùm tia laser có bước sóng vùng nhìn thấy hồng ngoại vào mẫu Khi phân tử bị kích thích từ trạng thái lên trạng thái kích thích tạm thời, trạng thái không bền nên chuyển trạng thái tương ứng.Tần số dịch chuyển Raman đặc trưng cho dao động phân tử, không bị ảnh hưởng tần số kích thích Độ dịch Raman có peak tán xạ Stoke, Anti-stoke tán xạ Rayleigh (tán xạ có tần số tần số ánh sáng kích thích ban đầu) Để xuất phổ Raman, độ phân cực liên kết phải thay đổi nguyên tử dao động [1] Việc chuẩn bị mẫu cho phổ Raman đơn giản so với phổ IR Trong nghiên cứu mình, tơi phân tích với mẫu rắn 17 Hình 2.7 Sơ đồ cấu trúc máy quang phổ Raman biến đổi Fourier Với (1) nguồn kích thích qua qua kính hội tụ chiếu vào mẫu phân tích (2); ánh sáng tán xạ thu hệ gương hội tụ (3) đưa vào hệ giao thóa Michelson (4); ánh sáng giao thoa thông qua (5) hệ gương vào lọc sắc (6).Cuối cường độ tia sáng xác định cảm biến (7) 2.2.4 Chuẩn độ ion Ni2+ phương pháp complexon Nguyên tắc chuẩn độ môi trường pH= 10 (NH3+NH4Cl) thị Murexit Phản ứng trước chuẩn độ cho từ từ NH3 vào Ni2+: Ni(OH)2 + NH3 → Ni(NH3)62+ + OH- Thêm Murexit: Ni(NH3)62+ + H4In - → NiH2In- + NH4+ + 4NH3 Phản ứng chuẩn độ: Ni(NH3)62+ + H2Y2- → NiY2- + NH3 + NH4+ Phản ứng kết thúc chuẩn độ: NiH2In- + H2Y2- + NH3 → NiY2- + H3In2- + NH4+ Tại điểm kết thúc chuẩn độ dung dịch chuyển từ màu vàng sang tím (hình 2.2) 18 Tính nồng độ Ni2+: 𝐶𝑁𝑖 2+ = 𝐶 H2Y2− × 𝐶H2Y2− 𝑉Ni2+ Cách tiến hành chuẩn độ mục 2.1.6 trình bày 2.2.5 Chuẩn độ ion Cu2+ phương pháp Iodine – thiosulfate Nguyên tắc: I- phản ứng với Cu2+ tạo I2 cách định lượng Từ định lượng I2 cách chuẩn độ dung dịch chuẩn Na2S2O3, với hồ tinh bột chất thị Phương trình hóa học : Cu2+ + II2 → → + Na2S2O3 CuI + I2 Na2S4O6 + NaI Tính nồng độ Cu2+ : 𝑛𝐶𝑢2+ = × 𝑛𝐼2 = 2× × 𝑛Na2S2O3 = 𝑛Na2S2O3 𝐶Cu2+ = 𝐶Na2S2O3 ×𝑉Na2S2O3 𝑉Cu2+ Tại điểm chuẩn độ dung dịch chuyển từ màu xanh tím sang màu (hình 2.3.c hình 2.3.d) Cách tiến hành chuẩn độ Cu2+ trình bày mục 2.1.7 19 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Ảnh hưởng phản ứng quang hóa N-CQD với Ni2+ 3.1.1 Kết chuẩn độ Khi khảo sát phản ứng quang hóa N- CQD với Ni2+ thời gian t: 0giờ, 15phút, 30 phút, giờ, giờ, Thu hỗn hợp sau đem chuẩn độ phương pháp chuẩn độ complexon Ni2+ mẫu ta kết bảng 3.1 Bảng 3.1 Kết chuẩn độ Ni2+ hỗn hợp N-CQD + Ni2+ Thời gian Thể tích EDTA Nồng độ N-CQD+ Ni2+ T V( ml) C(M) V1= 0,8 T1= V2= 1,0 C1= 9.10-3 V3= 0,9 Vtb= 0,9 V1= 0,9 T2= 15 phút V2= 0,9 C2= 9,33.10-3 V3= 1,0 Vtb= 0,933 V1= 0,9 T3= 30 phút V2= 0,9 C3= 9,33.10-3 V3= 1,0 Vtb= 0,933 V1= 0,9 V2= 0,9 T4= C4= 9.10-3 V3= 0,9 Vtb= 0,9 20 V1= 0,9 V2= 1,0 T5= C5= 9.10-3 V3= 0,9 Vtb= 0,9 V1= 0,9 V2= 0,9 T6= C6= 9,33.10-3 V3= 1,0 Vtb= 0,933 Từ bảng 3.1 ta thấy nồng độ Ni2+ hỗn hợp N-CQD + Ni2+ khảo sát phản ứng quang hóa với mức thời gian tương ứng từ 0h, 15 phút, 30 phút, giờ, gần không thay đổi Như N-CQD (tổng hợp từ CA EDA) khơng có tác dụng 3.1.2 Kết đo phổ UV-vis a) b) 300 350 400 2h 3h N-CQD Ni 450 500 Wavelength (nm) 0h 15p 30p 1h Absorbance (a.u) Absorbance (a.u) 0h 15p 30p 1h 500 550 600 650 2h 3h N-CQD Ni 700 750 800 Wavelength (nm) Hình 3.1 Phổ hấp thụ UV-vis phản ứng quang hóa N-CQD với ion Ni2+ Đo phổ UV-vis mẫu giờ, 15 phút, 30 phút, 1giờ, 2giờ, (0-3h) hỗn hợp phản ứng quang hóa N-CQD với Ni2+ hình 3.1 Để khảo sát nồng độ ion Ni2+ cấu trúc N-CQD mẫu 0-3 21 Ở hình 3.1.a, mẫu Ni2+ có hai peak 302 nm 392 nm Chấm lượng tử carbon N-CQD có peak 350 nm Với mẫu hỗn hợp 30 p, h, h, h Ni2+ có hình dạng phổ giống có hai peak 302nm 392 nm, trùng với hai peak mẫu Ni2+ Tuy nhiên mẫu h có khác biệt, mẫu h gồm có hai peak có peak thứ 302 nm trùng với peak mẫu Ni2+, peak thứ hai 350 nm trùng với peak N-CQD Vậy mẫu 15 p-3 h cấu trúc CQDs bị thay đổi peak đặc trưng chấm lượng tử carbon N-CQD Hình 3.1.a, cường độ hấp thụ peak 352 nm, với mẫu 0-3 h, Ni2+ khác nhau, cao mẫu 30 p, thấp mẫu Ni2+ mà nồng độ mẫu gần khơng có thay đổi Vậy mẫu 0-3 h, Ni2+ khác độ hấp thụ phân tử (𝜀) độ hấp thụ phân tử 𝜀 mẫu h lớn nhất, nhỏ 𝜀 mẫu Ni2+ (xem phương pháp đo phổ hấp thụ UV-vis, trang 17) Hình 3.1.b, N-CQD khơng bị hấp thụ Các mẫu 15-3 h Ni2+ có hình dạng phổ giống nhau, cường độ hấp thụ gần không thay đổi Vậy gần không thay đổi nồng độ Ni2+ Vậy với mẫu khảo sát 15-3 h, cấu trúc CQDs bị thay đổi độ hấp thụ phân tử 𝜀 khác nhau, lớn 𝜀 mẫu 15 p, nhỏ mẫu Ni2+ Đồng thời nồng độ Ni2+ gần khơng có thay đổi 3.2 Ảnh hưởng phản ứng quang hóa N-CQD với Cu2+ 3.2.1 Kết chuẩn độ Khi khảo sát phản ứng quang hóa N-CQD với Cu2+ thời gian t : giờ, 15phút, 30 phút, giờ, giờ, Thu hỗn hợp sau đem chuẩn độ phương pháp Iodine – thiosulfate mẫu ta kết bảng 3.2 22 Bảng 3.2 Kết chuẩn độ Cu2+ hỗn hợp N-CQD + Cu2+ Thời gian Thể tích Na2S2O3 Nồng độ N-CQD+ Cu2+ T V( ml) C(M) V1= 0,85 T1= V2= 0,8 C1= 8,1667.10-3 V3= 0,8 Vtb= 0,81667 V1= 0,85 V2= 0,75 T2= 15 phút C2= 8,0.10-3 V3= 0,8 Vtb= 0,8 V1= 0,85 T3= 30 phút V2= 0,8 C3= 8,33.10-3 V3= 0,85 Vtb= 0,833 V1= 0,8 V2= 0,75 T4= 1giờ C4= 8,0.10-3 V3= 0,85 Vtb= 0,8 V1= 0,85 V2= 0,8 T5= C5= 8,1667.10-3 V3= 0,8 Vtb= 0,81667 23 V1= 0,85 V2= 0,8 T6= 3giờ C6= 8,5.10-3 V3= 0,9 Vtb= 0,85 Từ bảng 3.2 , nồng độ Cu2+ hỗn hợp N-CQD + Cu2+ khảo sát phản ứng quang hóa với mức thời gian tương ứng từ giờ, 15 phút, 30 phút, giờ, có thay đổi nồng độ Cu2+ không đáng kể Vậy N-CQD không làm giảm nồng độ Cu2+ thời gian khảo sát Absorbance (a.u) 3.2.2 Kết đo phổ UV-vis 300 350 400 0h 15p 30p 1h 2h 3h N-CQD Cu2+ 450 500 Wavelength (nm) 550 Hình 3.2.Phổ hấp thụ UV-vis phản ứng quang hóa N-CQD với ion Cu2+ Đo phổ UV-vis mẫu giờ, 15 phút, 30 phút, giờ, giờ, (0-3 h) hỗn hợp phản ứng quang hóa N-CQD với Cu2+ hình 3.2 Để khảo sát thay đổi nồng độ ion Cu2+ cấu trúc N-CQD Hình 3.2, hình dạng phổ mẫu hỗn hợp giờ-3 tương đối giống cường độ hấp thụ peak 350 nm với mẫu gần khơng có thay đổi Vậy nồng độ ion Cu2+ mẫu khảo sát 0-3 h thay đổi 24 Hình 3.2., khoảng bước sóng 308-350nm vai phổ có thay đổi tù dần theo thời gian (thời gian dài vai phổ tù) với mẫu Cu2+, 0-3 h Vậy cấu trúc CQDs bị thay đổi nhóm chức F-(fluorophobe) nhóm chức định tính chất quang CQDs bị phân hủy phần tác dụng ion Cu2+ khảo sát phản ứng quang hóa theo thời gian 3.3 Ảnh hưởng phản ứng quang hóa S,N-CQD với Cu2+ 3.3.1 Kết chuẩn độ Khảo sát phản ứng quang hóa S,N-CQD với Cu2+ thời gian t: 0h, 15phút, 30 phút, giờ, giờ, Thu hỗn hợp sau để lắng xuống, đem phần dung dịch li tâm, thu dung dịch suốt Lấy dung dịch suốt đem chuẩn độ phương pháp Iodine – thiosulfate mẫu ta kết bảng 3.3 Bảng 3.3 Kết chuẩn độ Cu2+ hỗn hợp S,N-CQD + Cu2+ Thời gian Thể tích Na2S2O3 Nồng độ S,N-CQD+ Cu2+ T V( ml) C(M) V1= 0,9 T1= V2= 0,7 C1= 8,1667.10-3 V3= 0,85 Vtb= 0,81667 V1= 0,9 T2= 15 phút V2= 0,8 C2= 8,33.10-3 V3= 0,8 Vtb= 0,833 V1= 0,75 T3= 30 phút V2= 0,85 C3= 8,1667.10-3 V3= 0,85 Vtb= 0,81667 25 V1= 0,8 V2= 0,8 T4= C4= 8,0.10-3 V3= 0,8 Vtb= 0,8 V1= 0,8 V2= 0,8 T5= C5= 8,33.10-3 V3= 0,9 Vtb= 0,833 V1= 0,7 V2= 0,7 T6= C6= 7,33.10-3 V3= 0,8 Vtb= 0,733 Từ bảng 3.3 ta thấy nồng độ Cu2+ hỗn hợp S,N-CQD + Cu2+ khảo sát phản ứng quang hóa với mức thời gian tương ứng 0h3h thay đổi nồng độ Cu2+ không đáng kể Như S, N-CQD không làm giảm nồng độ Cu2+ thời gian khảo sát 3.3.2 Phổ hấp thụ UV-vis Absorbance (a.u) 0h 15p 30p 1h 300 350 400 Wavelength (nm) 2h 3h S,N-CQD Cu2+ 450 500 Hình 3.3 Phổ hấp thụ UV-vis phản ứng quang hóa S,N-CQD với ion Cu2+ 26 Hình 3.3, mẫu Cu2+ khơng hấp thụ khoảng bước sóng 350-500 nm Các mẫu 0-3 h S,N-CQD có peak hấp thụ 325nm mẫu có cường độ hấp thụ gần giống Vậy khảo sát theo thời gian 0-3 h nồng độ Cu2+ khơng có thay đổi Với khoảng bước sóng 300-329nm vai phổ có thay đổi, tù dần theo thời gian (thời gian dài tù) Từ cho thấy cấu trúc F (fluorophobe-nhóm chức định tính chất quang) bị phân hủy tác dụng Cu2+ 3.3.3 Phổ hồng ngoại 100 Transmittance % 80 60 3220cm -1 S,N-CQD 40 100 90 1083cm -1 S,N-CQD+Cu 80 2160cm 4000 3500 3000 2500 2000 -1 1500 1000 -1 Wavelength (cm ) 500 Hình 3.4 Phổ hồng ngoại phản ứng quang hóa S,N-CQD với Cu2+ Hỗn hợp dung dịch mẫu gồm S,N-CQD với Cu2+ thu đem li tâm Hình 3.4 phổ hồng ngoại thu chất rắn từ hỗn hợp dung dịch đem li tâm Ở ta so sánh phổ hồng ngoại tiền chất S,N-CQD với 27 phổ hổng ngoại hỗn hợp mẫu gồm S,N-CQD với Cu2+ để dự đoán cấu trúc hỗn hợp mẫu so với S,N-CQD tiền chất Hình 3.4, mẫu S,N-CQD, peak 3220 cm-1 đặc trưng cho nhóm chức OH tự do, nhiên peak 3220 cm-1 mẫu S,N-CQD + Cu khơng đặc trưng nhóm chức OH Mẫu S,N-CQD + Cu xuất peak 2160 cm-1 đặc trưng cho -C=N , peak 1083 cm-1 đặc trưng cho nhóm C-O mà hai peak nói 2160 cm-1 1083 cm-1 không xuất mẫu S,N-CQD Vậy cấu trúc chất rắn thu mẫu S,N-CQD + Cu bị thay đổi so với cấu trúc chấm lượng tử carbon ban đầu 3.3.4 Phổ Raman 8400 1582cm Intensity (cnt) 7800 1358cm 7200 -1 -1 G D 6600 6000 5400 800 1200 -1 1600 2000 wavelength (cm ) Hình 3.5 Phổ Raman S,N-CQD + Cu2+ Hỗn hợp dung dịch mẫu gồm S,N-CQD với Cu2+ thu đem li tâm Phổ Raman thu chất rắn từ hỗn hợp dung dịch đem li tâm Đo phổ Raman để xác định rõ cấu trúc chất rắn hỗn hợp dung dịch S,N-CQD với Cu2+ Kết thể hình 3.5,xuất dải phổ D band peak 1358cm-1 G band peak 1583cm-1 Hai dải phổ D band G band đặc trưng cho cấu trúc chấm lượng tử carbon Đó 28 hệ đa vòng liên hợp mà bên tương ứng dải D band-cấu trúc carbon lai hóa sp2 bên rìa hệ đa vòng liên hợp dải G band-cấu trúc carbon lai hóa sp3 Vậy từ phổ Raman IR xác định chất rắn có cấu trúc chấm lượng tử carbon chấm lượng tử carbon khơng đặc trưng nhóm OH 29 PHẦN KẾT LUẬN Sau thực phản ứng quang hóa N-CQD (CA+EDA) với ion Cu2+, Ni2+ thu phức Cu-CQD, Ni-CQD có thay đổi cấu trúc so với N-CQD Phản ứng quang hóa S,N-CQD (CA+ TURA) với ion Cu2+ tạo CQDs không tan nước( đặc trưng –OH) Phản ứng quang hóa N-CQD với ion Cu2+, Ni2+ ; S,N-CQD với Cu2+ gần khơng có thay đổi nồng độ với thời gian khảo sát 0-3h 30 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1] Trần Đại Lâm, Nguyễn Tuấn Dung, Nguyễn Lê Huy, lê Viết Hải Các Phương pháp phân tích hóa vật liệu NXB Khoa học tự nhiên công nghệ, 2017 [2] Nguyễn Thị Tuyến, 2017 Nghiên cứu tổng hợp chấm lượng tử carbon pha tạp kim loại Khóa luận tốt nghiệp, Đại học sư phạm Hà Nội Tiếng anh [3] L Haitao, K Zhenhui, L Yang, L Shuit-Tong (2012), Carbon nanodots: synthesis, properties and applications, J Mater Chem vol 22, pp 24230- 24253 [4] S Sahu, B Behera, T K Maiti, S Mohapatra (2012), Simple onestep synthesis of highly luminescent carbon dots from orange juice: application as excellent bio-imaging agents, Chem Commun vol 48, pp 8835 [5] L Wang, H S Zhou (2014), Green Synthesis of Luminescent NitrogenDoped Carbon Dots from Milk and Its Imaging Application, Anal Chemistry Vol 86, pp 8902-8905 Trang web tham khảo [6]https://123doc.org//document/2628787-phan-ung-quang-hoa-va-ungdung.htm [7] https://websrv1.ctu.edu.vn/coursewares/supham/donghoahoc/ch8.htm#II [8] https://vi.wikipedia.org/wiki/đồng [9]http://moitruong.duytan.edu.vn/Home/ArticleDetail/vn/119/1870/tacdong-cua-mot-so-kim-loai-nang-den-suc-khoe-con-nguoi 31 ... lí kim loại, từ xem xét lựa chọn Nghiên cứu phản ứng quang hóa chấm lượng tử carbon với ion kim loại Cu 2+ , Ni 2+ ” Mục đích nghiên cứu Nghiên cứu phản ứng quang hóa CQDs với ion kim loại (Cu 2+ ,. .. 11 2. 1.7 Nghiên cứu phản ứng quang hóa chấm lượng tử carbon (NCQD) với ion kim loại Cu2 + 12 2.1.8 Nghiên cứu phản ứng quang hóa chấm lượng tử carbon (S,NCQD) với ion kim loại Cu2 + ... 10 2. 1.5 Nghiên cứu phản ứng quang hóa chấm lượng tử carbon (CQDs) với ion kim loại M2+ 10 2. 1.6 Nghiên cứu phản ứng quang hóa chấm lượng tử carbon (NCQD) với ion kim loại Ni2 +