LUẬN VĂN NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH CHƯNG CẤT TINH DẦU GỪNG VÀ ỨNG DỤNG PHỤ PHẨM CỦA QUÁ TRÌNH CHƯNG CẤT

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NGUYỄN TẤT THÀNH KHOA MÔI TRƯỜNG – THỰC PHẨM – HÓA  LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Tên đề tài: NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH CHƯNG CẤT TINH DẦU GỪNG VÀ ỨNG DỤNG PHỤ PHẨM CỦA QUÁ TRÌNH CHƯNG CẤT Sinh viên thực : Huỳnh Việt Thắng Mã số sinh viên : 1311524428 Lớp :13DHH01 Chuyên ngành : Cơng nghệ Kỹ thuật Hố học Giáo viên hướng dẫn : Đỗ Đình Nhật Tp.HCM, tháng năm 2017 NHIỆM VỤ LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Huỳnh Việt Thắng Mã số sinh viên: 1311524428 Chuyên ngành: Cơng nghệ kỹ thuật Hố học Lớp: 13DHH01 Tên đề tài: Nghiên cứu chưng cất tinh dầu gừng và ứng dụng phụ phẩm của trình chưng cất Nhiệm vụ luận văn Xác định quy trình điều chế tinh dầu gừng; Xác định thông số ảnh hưởng hiệu suất tinh dầu gừng; Khảo sát quy mô pilot & quy mô công nghiệp nhỏ; Điều chế oleoresin từ bã của quy trình chưng cất Ngày giao nhiệm vụ luận văn: 13/02/2017 Ngày hoàn thành nhiệm vụ luận văn: 21/08/2017 Người hướng dẫn: Họ tên Học hàm, học vị Đỗ Đình Nhật Thạc Sĩ Đơn vị Phần hướng dẫn Bộ môn Công nghệ kỹ thuật Hóa học 100% Nội dung yêu cầu của luận văn thông qua môn Trưởng Bộ môn Người hướng dẫn (Ký ghi rõ họ tên) (Ký ghi rõ họ tên) ThS Nguyễn Đình Phúc ThS Đỗ Đình Nhật ii LỜI CẢM ƠN Trong trình thực đề tài làm việc cố gắng của thân, tơi nhận nhiều khích lệ, động viên từ phía nhà trường, thầy cơ, gia đình và bạn bè Trước hết, tơi xin gửi lời cảm ơn chân thành tri ân sâu sắc thầy cô của trường Đại học Nguyễn Tất Thành, đặc biệt thầy cô khoa Mơi trường - Thực phẩm - Hố của trường giúp đỡ, góp ý hỗ trợ tận tình suốt thời gian tơi thực q trình nghiên cứu Và xin chân thành cảm ơn thầy Đỗ Đình Nhật người dành nhiều thời gian tâm huyết hướng dẫn nghiên cứu, tạo điều kiện thuận lợi cho tơi hồn thành khố luận tốt nghiệp Ngồi ra, xin gửi lời cảm ơn đến anh Đoàn Quang Huy hỗ trợ và giúp đỡ thời gian tơi thực nghiệm phòng thí nghiệm Cuối tơi xin tỏ lòng biết ơn gia đình, bạn bè động viên mặt giúp đỡ tận tình suốt trình học tập, nghiên cứu, và là động lực khơng nhỏ để tơi có kết ngày hôm Tôi xin chân thành cảm ơn! Tp.HCM, Ngày Tháng Năm Sinh viên thực Huỳnh Việt Thắng iii TÓM TẮT LUẬN VĂN Trong luận này, yếu tố ảnh hưởng đến hàm lượng tinh dầu của quy trình chưng cất tinh dầu gừng nghiên cứu nhằm nâng cao hiệu suất sản xuất bước đầu nghiên cứu tận dụng bã gừng của quy trình chưng cất để trích ly oleoresin phục vụ nghiên cứu thuốc trừ sâu sinh học Theo đó, nghiên cứu tiến hành khảo sát quy mô pilot sản xuất quy mô công nghiệp nhỏ Đồng thời tiến hành ly trích oleoresin từ bã gừng với khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến lượng oleoresin Kết của nghiên cứu là tạo tinh dầu gừng với hàm lượng chất cao so với số cơng bố trước α-Pinene (4.2-2.03%), Camphene (11.7-5.01%), 1,8-Cineol (15.6-5.67%), Zingiberene (11-10.62%), Geraniol (6.4-6%), β-Bisabolene (4.1-2.94%), β- Sesquiphellandrene (6.8-5.37%) Các thông số tối ưu thông qua khảo sát thu như: thời gian lưu trữ nguyên liệu ngày, nguyên liệu nghiền nát, tỉ lệ nước nguyên liệu 1:1, thời gian chưng cất (kể từ lúc bình cầu đạt 130oC), nhiệt độ 130oC; Khảo sát quy mô pilot quy mô công nghiệp nhỏ đạt hiệu suất lần lượt 0.24% 0.18% Đã trích ly oleoresin từ bã gừng với hiệu suất 5.4% ứng dụng diệt gián, rầy nâu, bọ cánh cứng iv ABSTRACT In this essay, the factors influencing the essential oil content of the ginger essential oil distillate process have been investigated to improve production efficiency and initially researched the use of ginger residue of the distillation process to extract oleoresin for biopesticide research I have research on the storage time of raw materials, the effect of raw material processing, the ratio of water and raw materials, distillation time, temperature to essential oil content by hydro distillation method The process uses a cleverger distillation system Accordingly, this research also conducted pilot-scale surveys and production on a medium-scale The study also extract oleoresin from ginger residue and the effect of temperature surveys to oleoresin’s yield The result of the research was that ginger essential oil with the higher levels of major constituents was compared to some of the previous publications, such as α-Pinene (4.2-2.03%), Camphene (11.7-5.01%), 1.8-Geranol (6.46%), β-Bisabolene (4.1-2.94%), β-Sesquiphellandrene (6.8-5.37%); The best results obtained through the survey were: storage time of days, raw material was crush, ratio of water and raw materials was 1:1, distillation time was 3.5h (since the temperature in the round-bottom flask reached 100oC), the temperature is 130oC; The pilot scale surveys and small-scale industrial scale yields were 0.24% and 0.18%, respectively The extracted oleoresin from the ginger residue (yield = 5.4%) and was applied to kill cockroaches, brown backed hoppers and beetles v MỤC LỤC NHIỆM VỤ LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ii LỜI CẢM ƠN iii TÓM TẮT LUẬN VĂN iv ABSTRACT v MỤC LỤC vi DANH MỤC BẢNG ix DANH MỤC HÌNH x LỜI MỞ ĐẦU xi Chương TỔNG QUAN 1.1 TỔNG QUAN VỀ GỪNG 1.1.1 Giới thiệu Gừng 1.1.2 Công dụng của gừng 1.1.3 Phân bố trữ lượng gừng 1.2 TỔNG QUAN VỀ TINH DẦU 1.2.1 Lịch sử tinh dầu 1.2.2 Khái niệm tinh dầu 1.2.3 Tinh dầu Gừng 1.2.4 Công dụng của tinh dầu gừng 1.3 CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH TINH DẦU 11 1.3.1 Phương pháp trích ly dung mơi 12 1.3.2 Phương pháp chưng cất lôi nước 13 vi 1.3.3 Phương pháp ép lạnh 13 1.4 PHƯƠNG PHÁP TRÍCH LY OLEORESIN 13 1.5 TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU CỦA ĐỀ TÀI TRONG VÀ NGOÀI NƯỚC 14 Chương THỰC NGHIỆM 18 2.1 MỤC TIÊU ĐỀ TÀI 18 2.2 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU ĐỀ TÀI 18 2.3 NGUYÊN LIỆU & THIẾT BỊ 18 2.3.1 Nguyên liệu 18 2.3.2 Dụng cụ 19 2.3.3 Hóa chất 19 2.4 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 19 2.4.1 Phương pháp chưng cất lôi nước trực tiếp 20 2.4.2 Phương pháp Soxhlet 21 2.4.3 Xác định tiêu hóa lý của tinh dầu 21 2.4.4 Xác định thành phần tinh dầu, số khúc xạ, góc quay cực 23 2.4.5 Phương pháp luân phiên từng biến 23 2.5 TIẾN TRÌNH THỰC HIỆN 24 2.5.1 Chưng cất tinh dầu 24 2.5.2 Thuyết minh quy trình 24 2.5.3 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian lưu trữ đến hàm lượng tinh dầu 25 2.5.4 Khảo sát ảnh hưởng của trình xử lý nguyên liệu đến hàm lượng tinh dầu 25 2.5.5 Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ nước và nguyên liệu 26 2.5.6 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến hàm lượng tinh dầu 26 vii 2.5.7 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến hàm lượng tinh dầu 27 2.6 KHẢO SÁT QUY MÔ PILOT & QUY MÔ CÔNG NGHIỆP NHỎ 27 2.7 ĐIỀU CHẾ OLEORESIN TỪ BÃ GỪNG CỦA QUY TRÌNH CHƯNG CẤT 28 2.7.1 Quy trình trích ly oleoresin 28 2.7.2 Thuyết minh quy trình 28 Chương KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 29 3.1 KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN HÀM LƯỢNG TINH DẦU 29 3.1.1 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian lưu trữ 29 3.1.2 Khảo sát ảnh hưởng của trình xử lý nguyên liệu 29 3.1.3 Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ nước và nguyên liệu 30 3.1.4 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian chưng cất 31 3.1.5 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt chưng cất 32 3.1.6 Khảo sát quy mô pilot quy mô công nghiệp nhỏ 33 3.1.7 Điều chế oleoresin từ bã gừng của quy trình chưng cất 34 3.2 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH 34 3.2.1 Kết định tính, định lượng 34 3.2.3 Kết GC/MS 35 Chương KẾT LUẬN VÀ KHUYẾN NGHỊ 37 4.1 KẾT LUẬN 37 4.2 KHUYẾN NGHỊ 37 TÀI LIỆU THAM KHẢO 39 PHỤ LỤC 42 viii DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Thành phần của gừng Bảng 1.2 Sản lượng gừng năm 2014 Bảng 1.3 Một số hợp chất hay gặp thành phần tinh dầu Bảng 2.1 Điều kiện của khảo sát hàm lượng tinh dầu theo thời gian lưu trữ 25 Bảng 2.2 Điều kiện của khảo sát hàm lượng tinh dầu theo dạng nguyên liệu 25 Bảng 2.3 Điều kiện của khảo sát hàm lượng tinh dầu theo tỉ lệ nước:nguyên liệu 26 Bảng 2.4 Điều kiện của khảo sát hàm lượng tinh dầu theo thời gian chưng cất 26 Bảng 2.5 Điều kiện của khảo sát hàm lượng tinh dầu theo nhiệt độ chưng cất 27 Bảng 2.6 Điều kiện của khảo sát hàm lượng tinh dầu theo thực tế 27 Bảng 2.7 Điều kiện khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến lượng oleoresin 28 Bảng 3.1 Kết khảo sát quy mô pilot & sản xuất quy mô công nghiệp nhỏ 33 Bảng 3.2 Kết khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến lượng oleoresin 34 Bảng 3.3 Kết định tính, định lượng 35 Bảng 3.4 Kết phân tích GC/MS của thí nghiệm 35 Bảng 3.5 Bảng so sánh kết mẫu thí nghiệm 36 Phụ lục Kết khảo sát hàm lượng tinh dầu theo thời gian lưu trữ 42 Phụ lục Kết khảo sát hàm lượng tinh dầu theo dạng nguyên liệu 42 Phụ lục Kết khảo sát hàm lượng tinh dầu theo tỉ lệ gừng:nước 42 Phụ lục Kết khảo sát hàm lượng tinh dầu theo thời gian chưng cất 43 Phụ lục Kết khảo sát hàm lượng tinh dầu theo nhiệt độ chưng cất 43 ix DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Miêu tả sinh học tiêu biểu của loài Gừng (Z.officinale Roscoe) Hình 1.2 Hình chụp SEM của củ gừng gió Hình 1.3 Tháp phân loại lồi gừng sử dụng nghiên cứu Hình 1.4 Chai tinh dầu gừng Hình 1.5 Cơng thức phân tử của α-Pinene (C10H16) Hình 1.6 Công thức phân tử của Camphene (C10H16) Hình 1.7 Cơng thức phân tử của 1,8-Cineol (C10H18O) Hình 1.8 Cơng thức phân tử của β-Citral (C10H16O) Hình 1.9 Công thức phân tử của Geraniol (C10H18O) 10 Hình 1.10 Cơng thức phân tử của α-Farnesene (C15H24) 10 Hình 1.11 Cơng thức phân tử của β-Bisabolenes (C15H24) 10 Hình 1.12 Công thức phân tử của β-Sesquiphellandrene (C15H24) 11 Hình 2.1 Thiết bị của phương pháp chưng cất lôi nước trực tiếp 20 Hình 2.2 Sơ đồ quy trình chưng cất tinh dầu gừng 24 Hình 2.3 Quy trình trích ly oleoresin 28 Hình 3.1 Biểu đồ biểu diễn hàm lượng tinh dầu theo thời gian lưu trữ 29 Hình 3.2 Biểu đồ thể hàm lượng tinh dầu thu theo tình trạng nguyên liệu 30 Hình 3.3 Biểu đồ kết khảo sát hàm lượng tinh dầu theo tỉ lệ gừng:nước (g/g) 31 Hình 3.4 Biểu đồ kết khảo sát ảnh hưởng của thời gian chưng cất 32 Hình 3.5 Biểu đồ kết ảnh hưởng của nhiệt độ chưng cất đến hàm lượng tinh dầu 33 x Chương KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 3.1 KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN HÀM LƯỢNG TINH DẦU 3.1.1 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian lưu trữ Hàm lượng tinh dầu (%) Khảo sát thời gian lưu trữ gừng thu kết sau: 0.36 0.345 0.325 0.34 0.33 0.325 0.315 0.32 0.32 0.285 0.3 0.285 0.28 0.26 Ngày Hình 3.1 Biểu đồ biểu diễn hàm lượng tinh dầu theo thời gian lưu trữ Nhìn vào kết ta thấy hàm lượng tinh dầu từ ngày đầu tiên sau thu hoạch đến ngày thứ tăng 1.2 lần, nhiên sau bắt đầu giảm dần Theo tài liệu nghiên cứu ngun nhân yếu tố sau: hàm lượng monoterpene giảm, sesquiterpene tăng; lượng nước gừng giảm bớt; lượng cấu phần sinh nhiều lượng mất [13] Từ ngày thứ trở đi, hàm lượng tinh dầu bắt đầu giảm dần, số cấu phần bị phân hủy theo thời gian tồn trữ zingiberene β-sesquiphellandrene tác dụng của ánh sáng khơng khí [25] Qua khảo sát, ta thấy gừng sau thu hoạch ngày cho hiệu suất cao nhất, ngày sau thu hoạch thời điểm thích hợp để tiến hành chưng cất sản xuất tinh dầu 3.1.2 Khảo sát ảnh hưởng của trình xử lý nguyên liệu Trong củ gừng, tinh dầu chứa túi, cấu tạo củ gừng (hình 1.2) có nhiều khoang và xơ dẫn đến việc lôi tinh dầu khơng thơng qua xử lý học sẽ rất khó 29 khăn Thông qua khảo sát ảnh hưởng của việc xử lý nguyên liệu ta thu kết sau: 0.88 0.88 Hàm lượng tinh dầu (mL) 0.82 0.76 0.71 0.70 0.64 0.59 0.58 0.52 0.46 0.40 Cắt lát Nghiền Nhuyễn Hình 3.2 Biểu đồ thể hàm lượng tinh dầu thu theo tình trạng nguyên liệu Theo biểu đồ ta thấy, hàm lượng tinh dầu thu nghiền nát củ gừng trước chưng cất cao nhất (0.87-0.88), xay nhuyễn (0.7-0.72), thấp nhất cắt lát (0.550.63) Nguyên nhân tác động học, túi tinh dầu bị vỡ khiến nước dễ dàng lôi Vậy nên, chọn phương pháp nghiền cho việc xử lý nguyên liệu tốt nhất 3.1.3 Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ nước và nguyên liệu Theo phương pháp luân phiên từng biến, tiếp tục khảo sát tỉ lệ gừng:nước thu kết sau: 30 0.45 0.39 Hàm lượng tinh dầu (mL) 0.40 0.35 0.30 0.25 0.23 0.25 0.20 0.18 0.19 0.15 0.10 0.05 0.00 1:3 1:2 1:1 2:1 3:1 Tỉ lệ gừng:nước (g/g) Hình 3.3 Biểu đồ kết quả khảo sát hàm lượng tinh dầu theo tỉ lệ gừng:nước (g/g) Dựa vào biểu đồ, nhìn chung ta thấy tỉ lệ gừng:nước ảnh hưởng nhiều đến hiệu suất chưng cất Tỉ lệ 1:1 cho hàm lượng tinh dầu cao nhất, so với mẫu 3:1 cao gấp đôi Theo chế chưng cất, gia nhiệt hỗn hợp nguyên liệu và nước, nước thẩm thấu lớp biểu bì chứa tinh dầu, phá vỡ túi tinh dầu lôi tinh dầu theo nước Nếu lượng nước q khơng đủ khả phá vỡ cấu trúc của tế bào gừng không lôi kéo đc tinh dầu ngoài không cung cấp đủ lượng để đẩy tinh dầu đến sinh hàn khoảng thời gian chưng cất làm tiêu hao lượng, không đạt hiệu kinh tế, ngồi gel hóa, không thu tinh dầu Ngược lại, lượng nước q nhiều sẽ hòa tan ln tinh dầu nhũ hóa, làm giảm hiệu suất Qua khảo sát ta thấy tỉ lệ 1:1 cho kết tốt nhất (0.38), chọn tỉ lệ gừng:nước tối ưu nhất 1:1 3.1.4 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian chưng cất Tiếp tục sử dụng phương pháp luân phiên từng biến, ta tiến hành khảo sát thời gian chưng cất Thời gian chưng cất càng dài lượng tinh dầu thu sẽ nhiều Tuy nhiên, đến thời điểm lượng tinh dầu thu rất khơng có Do đó, 31 việc kéo dài thời gian chưng cất sẽ làm tiêu hao lượng ảnh hưởng chất lượng tinh dầu Từ kết thực nghiệm, ta xây dựng biểu đồ sau: Hàm lượng tinh dầu (mL) 0.6 0.5 0.48 0.4 0.45 0.4 0.3 0.46 0.46 0.3 0.2 0.2 0.15 0.1 0.1 0 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300 Thời gian Hình 3.4 Biểu đồ kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian chưng cất Qua biểu đồ ta thấy, hàm lượng tinh dầu tăng mạnh từ phút thứ 120 – 210 (0.2-0.45) Sau tiếp tục tăng không đáng kể (0.01-0.02) Chọn điều kiện thời gian chưng cất tối ưu là 210p 3.1.5 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt chưng cất Cuối cùng, yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến trình chưng cất tinh dầu nhiệt độ Nhiệt độ cao làm tăng tốc độ khếch tán, dòng đối lưu ngun liệu-dung mơi giảm độ nhớt nhiên liệu, làm tăng hiệu suất chưng cất Nhưng nhiệt độ cao số chất nhạy cảm với nhiệt độ có tinh dầu bị phân huỷ làm ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly, đặc biệt chất lượng của tinh dầu 32 1.8 Hàm lượng tinh dầu (mL) 1.8 1.56 1.6 1.4 1.46 1.26 1.2 0.8 0.6 0.4 0.2 110 120 130 Nhiệt độ 140 (oC) Hình 3.5 Biểu đồ kết quả ảnh hưởng của nhiệt độ chưng cất đến hàm lượng tinh dầu Kết tốt nhất thu chưng cất 130oC với hàm lượng tinh dầu thu 1.8mL đạt hiệu suất 0.72 Khi tiếp tục tăng nhiệt độ lên hiệu suất giảm nhẹ, sau chưng cất kiểm tra đáy bình cầu có vết cháy ngun liệu, màu của tinh dầu đậm chứng tỏ nhiệt độ 140oC sẽ làm cháy nguyên liệu, biến tính tinh dầu Vậy, chọn điều kiện nhiệt độ tối ưu 130oC 3.1.6 Khảo sát quy mô pilot quy mơ cơng nghiệp nhỏ Vì thực tế lý thuyết khác nên khảo sát với quy mô pilot cần thiết cho thiết lập thông số thực nghiệm sản xuất Từ khảo sát, ta thu kết sau: Bảng 3.1 Kết quả khảo sát quy mô pilot & sản xuất quy mô công nghiệp nhỏ Lượng nguyên liệu (kg) 280 548 50 50 Tỉ lệ gừng:nước Nhiệt độ (oC) Thời gian chưng cất (giờ) Hàm lượng tinh dầu (mL) Hiệu suất 2:1 2:1 1:2 1:2 130 130 130 130 12 4 680 1355 90 88 0.242 0.247 0.181 0.176 33 Từ bảng 3.1 ta thấy, thực với quy mơ pilot kết tương đồng với kết phòng thí nghiệm, nâng lên mức độ sản x́t quy mơ cơng nghiệp nhỏ kết thí nghiệm khơng xác Ngun nhân từ yếu tố: thiết bị to nên lượng cung cấp cho trình chưng cất cùng điều kiện thơng số phòng thí nghiệm là khơng đủ, thất q trình xử lý ngun liệu gừng nghiền làm vỡ túi tinh dầu làm cho tinh dầu dính lên dụng cụ chứa nguyên liệu qua xử lý, thời gian để nước lôi kéo tinh dầu từ nguyên liệu nhiều lượng lớn 3.1.7 Điều chế oleoresin từ bã gừng của quy trình chưng cất Tiến hành theo điều kiện khảo sát, kết thể bảng sau: Bảng 3.2 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến lượng oleoresin Thời gian Hàm lượng trích ly oleoresin Hiệu suất (g) (mL) (giờ) (g) (oC) 15 250 30 20 0.23 1.53 15 250 70 20 0.55 3.67 15 250 100 20 0.81 5.40 Nhiệt độ trích ly có ảnh hưởng đến thời gian chiết tách oleoresin Khi tăng nhiệt độ Lượng nguyên liệu EtOH Nhiệt độ sẽ làm giảm độ nhớt, tăng vận tốc khuếch tán giúp cho q trình ly trích diễn nhanh Tuy nhiên, trích ly nhiệt độ cao sẽ làm phân hủy hoạt chất Vì cần lựa chọn nhiệt độ trích ly phù hợp Qua khảo sát nhận thấy 100℃ oleoresin thu tối ưu nhất lượng chất 3.2 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH 3.2.1 Kết định tính, định lượng Sử dụng phương pháp nêu tiến hành phân tích, kiểm nghiệm thu kết bảng (bảng 3.3) Đối với số khúc xạ, góc quay cực tỷ trọng từ kết gửi mẫu phân tích thu 34 Bảng 3.3 Kết định tính, định lượng Màu Mùi Vị Tỷ trọng Góc quay cực Chỉ số khúc xạ Chỉ số acid Chỉ số xà phòng hóa Chỉ số ester Vàng nhạt - vàng đậm Thơm mùi đặc trưng của gừng Cay 0.8806 -2o37’ 1.4884 0.8507 9.254 8.4033 3.2.3 Kết GC/MS Sau thực nghiệm, GC/MS là phương pháp kiểm nghiệm tối ưu nhất để biết chất lượng tinh dầu Tiến hành chưng cất với thông số tối ưu nhất thu từ khảo sát để thu tinh dầu gừng Tinh dầu gừng gửi phân tích CASE thu kết sau Bảng 3.4 Kết quả phân tích GC/MS của thí nghiệm Số 10 11 Thành phần α-Pinene Camphene 1,8-Cineol β-Citral Geraniol α-Citral Zingiberene α-Farnesene β-Bisabolene β-Sesquiphellandrene 36 Other components Total 35 % 4.2 11.7 15.6 3.9 6.4 5.8 11 7.7 4.1 6.8 22.8 100 So sánh với kết GC/MS của báo cáo khoa học khác tinh dầu gừng của loại gừng gió sử dụng phương pháp chưng cất lơi nước số thành phần của mẫu thí nghiệm đạt số cao và số thấp [28, 34] Bảng 3.5 Bảng so sánh kết quả mẫu thí nghiệm Số Thành phần Mẫu thí nghiệm Mẫu so sánh Mẫu so sánh α-Pinene 4.2 2.03 1.04 Camphene 11.7 5.01 2.5 1,8-Cineol 15.6 5.67 - Geraniol 6.4 0.62 Zingiberene 11 10.62 32.2 β-Bisabolene 4.1 2.94 1.3 β-Sesquiphellandrene 6.8 5.37 10.9 36 Chương KẾT LUẬN VÀ KHUYẾN NGHỊ 4.1 KẾT LUẬN Tinh dầu gừng oleoresin rất có triển vọng nhiều lĩnh vực Qua thí nghiệm thực nghiệm, tơi nhận thấy: Tinh dầu gừng có đặc điểm: màu vàng nhạt và có mùi thơm đặc trưng của gừng, vị cay, nóng thoa lên da Tỷ trọng của tinh dầu gừng 0.8806g±0.01; số acid, ester xà phòng hố lần lượt là: 0.8507, 8.4033 9.254 Hiệu suất cao nhất tiến hành chưng cất tinh dầu gừng phương pháp chưng cất lôi nước 0.64% sử dụng thông số sau: gừng sau thu hoạch ngày thích hợp nhất để làm nguyên liệu điều chế tinh dầu, nguyên liệu nghiền nát, tỉ lệ gừng và nước 1:1, thời gian chưng cất 4giờ kể từ lúc nhiệt độ bình cầu đạt 130oC, nhiệt độ chưng cất 130oC Khi tiến hành thực nghiệm, cần tính tốn kỹ thơng số thí nghiệm có tính tương đối sản x́t Đối với q trình trích ly oleoresin từ bã gừng phương pháp soxhlet 20 với dung môi EtOH 70o, sau cô đặc thu oleoresin Thấy điều kiện nhiệt độ tối ưu để trích ly oleoresin từ bã gừng 100oC với hiệu suất đạt 5.4% 4.2 KHUYẾN NGHỊ Do hạn chế thời gian nghiên cứu trang thiết bị, nên đề tài chưa sâu, chưa đánh giá chất lượng sản phẩm và chưa phát huy nghĩa nghiên cứu Qua thực nghiệm, tơi có số kiến nghị sau: Tiếp tục nghiên cứu, khảo sát chưng cất tinh dầu quy mơ sản x́t trích ly oleoresin từ bã gừng, xây dựng quy trình sản xuất tự động, khép kín Khảo sát thay đởi thành phần của tinh dầu điều kiện chưng cất khác nhau, mở rộng nghiên cứu tính ứng dụng của thành phần tinh dầu, từ đề phương pháp chưng cất để thu hồi triệt để thành phần có tính ứng dụng cao Nghiên cứu phương pháp trích ly oleoresin dung mơi khác sử dụng phương pháp có hỗ trợ của vi sóng phương pháp CO2 siêu tới hạn 37 Nghiên cứu phát triển, điều chế sản phẩm từ tinh dầu gừng oleoresin Nước chưng tinh dầu nhiều tinh bột, phần tinh dầu oleoresin tạo nhũ, khuyến nghị tiếp tục nghiên cứu ứng dụng phần 38 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9] [10] [11] [12] [13] Connell, V.S.G.D.W., Ginger - chemistry, technology, and quality evaluation: Part C R C Critical Reviews in Food Science and Nutrition, 1983 17(1): p 1-96 Connell, V.S.G.r.D.W., Ginger - chemistry, technology, and quality evaluation: Part C R C Critical Reviews in Food Science and Nutrition, 1983 17(3): p 189-258 Ravindran, P.N., & Babu, K N (Eds) Ginger: the genus Zingiber CRC Press, 2004 Chrubasik S., P.M.H., Roufogalis B.D., Zingiberis rhizoma: a comprehensive review on the ginger effect and efficacy profiles Phytomedicine, 2005 12(9): p 684701 Kawai, T., Kinoshita, K., Koyama, K.and Takahashi, K., Anti-emetic principles of Magnolia obovata and Zingiber officinale Planta Med., 1994 60: p 17-20 Shogi N., I.A., Takemoto T., Ishida Y., Ohizumi Y., Cardiotonic principles of ginger (Zingier officinale Roscoe) Journal of Pharmaceutical Sciences, 1982 71(10): p 1174-1175 Zancan K C., M.O.M.M., Ademir J Petenate, M Angela A Meireles., Extraction of ginger (Zingiber officinale Roscoe) oleoresin with CO2 and co-solvents: a study of the antioxidant action of the extracts Journal of Supercritical Fluids, 2002 24: p 57-76 Hiserodt R.D., F.S.G., Rosen R.T., Isolation of 6-, 8-, and 10-gingerol from ginger rhizome by HPLC and preliminary evaluation of inhibition of Mycobacterium a_ium and Mycobacterium tuberculosis Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1998 46: p 2504-2508 Ravindran, P.N.N.B., K., Ginger: The Genus Zingiber, Medicinal And Aromatic Plants: Industrial Profiles The New York Botanical Garden, 2005 41: p 297-305 Pharmacol, J.C., Ginger lowers blood pressure through blockade of voltagedependent calcium channels Journal of Cardiovasc Pharmacol, 2005 45(1): p 7480 Lei H, W.Q., Wang Q, Su A, Xue M, Liu Q, Hu Q., Characterization of ginger essential oil/palygorskite composite (GEO-PGS) and its anti-bacteria activity Materials Science & Engineering C, Marterials for biological applications., 2017 73(381-387) Ali., S.S.a.M., Inhibitory effects of ginger (Zingiber officinale Roscoe) essential oil on leukocyte migration in vivo and in vitro Asian Pacific Journal of Tropical Biomedicine, 2011 65(1): p 241-246 Sasidharan1 Indu, A.N.M., Comparative Chemical Composition And Antimicrobial Activity Fresh & Dry Ginger Oils (Zingiber Officinale Roscoe) Journal Of Current Pharmaceutical Research, 2010 2: p 40-43 39 [14] Black CD, H.M., Hurley DJ, O'Connor PJ., Ginger (Zingiber officinale) Reduces Muscle Pain Caused by Eccentric Exercise The Journal of Pain, 2010 11(9): p 894903 [15] F Bakkali, S.A., D Averbeck, M Idaomar., Biological effects of essential oils – A review Food and Chemical Toxicology, 2008 46(2): p 446-475 [16] YU, Y., Zi-MingWANG, Yu-Tang(LI, Tie-ChunCHENG, Jian-Hua LIU, ZhongYingZHANG, Han-Qi, Non-polar Solvent Microwave-Assisted Extraction of VolatileConstituents from Dried Zingiber Officinale Rosc Chinese Journal of Chemistry, 2007 25: p 346-350 [17] Mohamed, N.A.B., Study On Important Parameters Affecting The HydroDistillation For Ginger Oil Production 2005 [18] Mazidah Tajjudin, M.H.F.R., Norlela Ishak, Hashimah Ismail, Norhashim Mohd Arshad, Ramli Adnan., Adaptive Steam Temperature Regulation for Essential Oil Extraction Process International Journal of Control Science and Engineering 2012 2(5): p 111-119 [19] Muhammad Arifuddin Fitriady, A.S., Egi Agustian, Salahuddin, and Deska Prayoga Fauzi Aditama., Steam distillation extraction of ginger essential oil Study of the effect of steam flow rate and time process AIP Publishing., 2017 1803(1): p 020032-1 - 020032-10 [20] Manjree Agarwal, S.W., Swaran Dhingra and Bhupinder PS Khambay, Insect growth inhibition, antifeedant and antifungal activity of compounds isolated/derived from Zingiber officinale Roscoe (ginger) rhizomes Pest Management Science, 2001 57: p 289-300 [21] SahdeoPrasadandAmitK.Tyagi, Ginger and Its Constituents: Role in Prevention and Treatment of Gastrointestinal Cancer Hindawi Publishing Corporation 2015 2015: p 1-11 [22] Smith, R.M.a.R., J M., The essential oil of ginger from Fiji Phytochemistry, 1981 20: p 203-206 [23] Vutyavanich T, K.T., Ruangsri R., Ginger for nausea and vomiting in pregnancy: randomized, double-masked, placebo-controlled trial Obstet Gynecol, 2001 97: p 577-582 [24] Borrelli F., C.R., Aviello G., Pittler M.H., Izzo A.A., Effectiveness and safety of ginger in the treatment of pregnancy-induced nausea and vomiting Obstet Gynecol, 2005 105(4): p 849-856 [25] Connell, D.W.J., R.A., Composition And Distinctive Volatile Flavor Characteristics Of The Essential Oil From Australian-Grown Ginger J Sci Food Agric, 1971 22: p 93-95 [26] Bednarczyk A Allen, W.G.G.a.A.K., Two new sesquiterpene alcohols from oil of ginger (Zingiber Officinale) (Cis- And Trans Beta Sesquiphellandrol) J Agric Food Chem, 1975 23(3): p 499-501 40 [27] PGS TS Nguyễn Đức Vượng, T.P.N.G., Dương Thị Mai, Đoàn Thị Việt Hà, Nghiên cứu sản xuất dầu gừng tinh dầu gừng từ củ gừng 2016: Tạp chí thơng tin khoa học & cơng nghệ Quảng Bình [28] Kiên, T.T.Á.N.v.N.V., KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH CHƯNG CẤT TINH DẦU GỪNG Tạp chí Khoa học - Đại học Cần Thơ, 2011 19b: p 62-69 [29] Trường, P.N., Các phương pháp chiết tách tinh dầu gừng 2011: Nguyen Tat Thanh University [30] Trang, L.T.Q., Các phương pháp chiết tách tinh dầu gừng 2011: Nguyen Tat Thanh University [31] Thảo, L.V., Các phương pháp chiết tách tinh dầu gừng 2011: Nguyen Tat Thanh University [32] Lợi, Đ.T., Những thuốc vị thuốc Việt Nam 2004: Nhà xuất y học [33] Đỗ Huy Bích, Đ.Q.C., Bùi Xuân Chương, Nguyễn Thượng Dong, Đỗ Trung Đàm, Phạm Văn Hiển, Vũ Ngọc Lộ, Phạm Dung Mai, Phạm Kim Mãn, Đoàn Thị Nhu, Nguyễn Tập, Trần Toàn., Cây thuốc và động vật làm thuốc Việt Nam 2004: NXB Khoa học Kỹ thuật 876-882 [34] Suresh V Nampoothiri, V.V.V., Beena Joy, M M Sreekumar, A Nirmala Menon, Comparison of Essential oil Composition of Three Ginger Cultivars from Sub Himalayan Region Asian Pacific Journal of Tropical Biomedicine, 2012 2(3): p S1347-S1350 41 PHỤ LỤC Phụ lục Kết quả khảo sát hàm lượng tinh dầu theo thời gian lưu trữ Thời gian lưu trữ (ngày) Hàm lượng tinh dầu (mL) 0.285 0.285 0.315 0.325 0.345 0.33 0.325 0.32 Phụ lục Kết quả khảo sát hàm lượng tinh dầu theo dạng nguyên liệu Tình trạng nguyên liệu Lần Hàm lượng tinh dầu Lần thu (mL) Lần Xay nhuyễn 0.7 0.72 0.7 Cắt lát 0.63 0.55 0.6 Nghiền 0.87 0.88 0.88 Phụ lục Kết quả khảo sát hàm lượng tinh dầu theo tỉ lệ gừng:nước Hàm lượng tinh dầu thu (mL) Tỉ lệ Gừng:Nước 1:3 1:2 1:1 2:1 3:1 Lần 0.18 0.2 0.38 0.24 0.26 Lần 0.17 0.18 0.38 0.22 0.25 42 Lần 0.18 0.2 0.4 0.24 0.25 Phụ lục Kết quả khảo sát hàm lượng tinh dầu theo thời gian chưng cất Thời gian (Phút) 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300 Hàm lượng tinh dầu (mL) 0.1 0.15 0.2 0.3 0.4 0.45 0.46 0.46 0.48 Phụ lục Kết quả khảo sát hàm lượng tinh dầu theo nhiệt độ chưng cất Nhiệt độ (℃) 110 120 130 140 Hàm lượng tinh dầu thu (mL) Lần 1.2 1.4 1.8 1.6 43 Lần 1.3 1.5 1.8 1.5 Lần 1.3 1.4 1.8 1.6