Nghiên cứu, thiết kế, chế tạo cảm biến micrô nanô dựa trên vật liệu từ giảo và từ – điện trở (tt)

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ _ Lê Khắc Quynh NGHIÊN CỨU, THIẾT KẾ, CHẾ TẠO CẢM BIẾN MICRÔ-NANÔ DỰA TRÊN VẬT LIỆU TỪ GIẢO VÀ TỪ-ĐIỆN TRỞ Chuyên ngành: Vật liệu linh kiện nano Mã số: Chun ngành đào tạo thí điểm TĨM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ VẬT LIỆU VÀ LINH KIỆN NANO Hà Nội – 2018 Cơng trình hồn thành tại: Trường Đại học Công nghệ, Đại học Quốc gia Hà Nội Người hướng dẫn khoa học: PGS TS Đỗ Thị Hương Giang TS Trần Mậu Danh Phản biện: Phản biện: Phản biện: Luận án bảo vệ trước Hội đồng cấp Đại học Quốc gia chấm luận án tiến sĩ họp vào hồi giờ ngày tháng năm Có thể tìm hiểu luận án tại: - Thư viện Quốc gia Việt Nam - Trung tâm Thông tin - Thư viện, Đại học Quốc gia Hà Nội MỞ ĐẦU Các loại cảm biến, linh kiện hoạt động dựa hiệu ứng từ spintronics bao gồm: cảm biến từ-điện trở dị hướng (AMR), từ điện-trở khổng lồ (GMR), cảm biến Hall phẳng (PHE), cảm biến từ-điện trở xuyên hầm (TMR), Với ưu điểm kích thước, đợ nhạy cao, dễ dàng tích hợp với linh kiện điện-điện tử, cảm biến từ-điện trở khai thác ứng dụng sâu rợng c̣c sống kể cảm biến GMR [86, 125, 62], cảm biến PHE [72, 94], cảm biến TMR [14, 51, 94] Trong linh kiện, cảm biến từ-điện trở kể linh kiện, cảm biến từ-điện trở dị hướng có cấu trúc vật liệu đơn giản cho độ nhạy, độ phân giải cao, dải tần số làm việc rợng, đợ nhạy đạt cỡ mV/Oe [10] cho nhiều ứng dụng vượt trội hẳn đo lường từ trường [16, 95], đo dòng điện đợ xác cao (sai số cỡ ± 0,05%) [77, 59], cảm biến phát phần tử sinh học Xét hiệu kinh tế cảm biến AMR cấu trúc đơn giản, nên dễ chế tạo, giá thành rẻ, thiết kế linh hoạt khả tương thích với cơng nghệ vi điện tử dễ dàng, chủ động thiết kế điều chỉnh công nghệ chế tạo đáp ứng theo đặc thù ứng dụng cụ thể Nội dung luận án chế tạo cảm biến dựa hiệu ứng từ-điện trở dị hướng (AMR) dựa vật liệu sắt từ mềm dạng màng có cấu trúc micro-nano thử nghiệm khả ứng dụng lĩnh vực đo từ trường thấp cỡ từ trường trái đất dùng làm la bàn điện tử ứng dụng làm cảm biến y-sinh học Mục tiêu nghiên cứu luận án đơn giản hóa quy trình cơng nghệ, cấu trúc cảm biến, giảm thiểu kích thước, hạ thấp chi phí phải đáp ứng yêu cầu độ nhạy cao vùng từ trường nhỏ (độ nhạy đạt mV/Oe dải từ trường cỡ Oe) Cơ sở lựa chọn vật liệu luận án xuất phát từ nghiên cứu tổng quan vật liệu từ mềm Trên sở tìm hiểu phân tích vật liệu có hiệu ứng từ-điện trở, chọn lựa vật liệu NiFe với thành phần 20:80 (permalloy) phù hợp đáp ứng yêu cầu luận án Trong luận án này, sử dụng vật liệu permalloy (NiFe) có hiệu ứng AMR để chế tạo cảm biến dạng mạch cầu Wheatstone kích thước micrônanô Định hướng luận án hướng tới sản phẩm đóng gói hồn thiện xuất phát từ nghiên cứu chế tạo sản phẩm theo một số ứng dụng cụ thể lựa chọn luận án Tên đề tài luận án “Nghiên cứu, thiết kế, chế tạo cảm biến micrô-nanô dựa vật liệu từ giảo từ-điện trở” * Mục tiêu luận án là: - Đơn giản quy trình cơng nghệ cấu trúc màng mỏng từ NiFe theo hướng tăng cường tính chất từ mềm dị hướng từ đơn trục tăng cường hiệu ứng AMR - Thiết kế, chế tạo tối ưu cấu hình cảm biến có cấu trúc cầu Wheatstone kích thước micrônanô theo hướng tăng cường độ nhạy, độ phân giải giảm nhiễu nhiệt cho ứng dụng đo lường nhạy từ trường thấp - Thử nghiệm ứng dụng cảm biến chế tạo (i) đo góc từ trường trái đất dùng làm la bàn (ii) cảm biến sinh học phát phẩn tử sinh học có lai hóa hạt từ * Cấu trúc luận án gồm chương: Chương 1: Tổng quan vật liệu từ mềm cảm biến từ trường Chương 2: Các phương pháp thực nghiệm Chương 3: Nghiên cứu cấu trúc tính chất màng NiFe Chương 4: Nghiên cứu hiệu ứng từ-điện trở dị hướng cảm biến cầu Wheatstone Chương 5: Thử nghiệm ứng dụng cảm biến cầu Wheatstone Trong trình thực luận án, nghiên cứu sinh hướng dẫn mợt số khóa luận sinh viên nhóm nghiên cứu Mợt số kết tính tốn đơn giản báo cáo khóa luận sinh viên Luận án trích dẫn đầy đủ, rõ ràng TỔNG QUAN VẬT LIỆU SẮT TỪ MỀM VÀ CẢM BIẾN TỪ TRƯỜNG 1.1 Tổng quan vật liệu sắt từ 1.1.1 Các trạng thái từ vật liệu Để phân loại vật liệu sắt từ, người ta thường dùng độ cảm từ χ đặc trưng cho khả từ hóa vật liệu từ trường ngồi Theo cách này, vât liệu từ tính chia làm ba loại: (i) vật liệu nghịch từ; (ii) vật liệu thuận từ; (iii) vật liệu sắt từ 1.1.2 Vật liệu sắt từ Các vật liệu sắt từ gọi vật liệu từ tính gồm chất sắt từ cứng, chất sắt từ mềm, chúng có đặc điểm: tồn trúc trúc đômen từ; chất sắt từ tồn tính trễ từ; tồn tính dị hướng hình dạng; tính dị hướng từ tinh thể; dị hướng ứng suất 1.1.3 Vật liệu sắt từ mềm NiFe 1.1.3.a Vật liệu sắt từ mềm NiFe dạng khối Vật liệu permalloy (NiFe, có thành phần Ni từ 20 đến 85%) cấu tạo từ kim loại sắt có cấu trúc tinh thể dạng lập phương tâm khối niken có cấu trúc tinh thể dạng lập phương tâm mặt, có tính chất từ mềm, Vật liệu permalloy cho độ từ thẩm cao, lực kháng từ Hc nhỏ (< 10 Oe), từ đợ bão hòa lớn (cỡ < 1000 emu/cm3) 1.1.3.b Vật liệu sắt từ mềm NiFe dạng màng mỏng cấu trúc nano Vật liệu màng NixFe1- x nghiên cứu từ lâu, một số thông số vật lý đặc trưng cho số dị hướng Hk, lực kháng từ Hc, tỉ số AMR %, ….phụ thuộc vào phần trăm Ni Một số thông số vật lý với màng mỏng nano NiFe với phần trăm Ni khác công thức NixFe1- x so sánh với vật liệu khác [68, 120] bảng 1.1 Bảng 1.1 Một số thông số vật lý với màng mỏng nano NiFe với phần trăm Ni khác công thức NixFe1- x so sánh với vật liệu khác [3, 68, 120] NixFe1-x (%) ∆ρ/ρ (%) ρ0 (10-8Ωm) Hk (Oe) Hc (Oe) λ (10-6) Ni81Fe19 2,2 22 3,1 Ni80Fe20 2,2 25 3,3 Ni86Fe14 Ni70Co30 Ni50Co50 Ni60Fe10 Co30 Ni74Fe10 Co16 Ni87Fe8 Mo5 Co65Fe15 B20 3,8 2,2 3,2 2,8 0,7 0,07 15 26 26 18 23 72 86 2,5 2500 2500 1900 1000 490 2000 1,25 7,9 10 10,3 10.1 5,1 1,03 -12 -20 -5 0 Từ nghiên cứu trên, màng mỏng NiFe với tỉ lệ Ni:Fe 80:20 lựa chọn nghiên cứu phát triển ứng dụng luận án Các nghiên cứu tập trung theo hướng tối ưu cấu hình, hình dạng, kích thước thiết kế cảm biến để tăng cường độ nhạy độ phân giải cảm biến đo từ trường cho một số ứng dụng cụ thể 1.2 Ứng dụng cảm biến từ trường dựa vật liệu sắt từ mềm 1.2.1 Cảm biến từ trường dựa hiệu ứng cảm ứng điện-từ Cảm biến từ trường dựa hiệu ứng điện-từ (Flux-gate) có dải làm việc từ 10-6 ÷ 102 Oe [45] Lợi cảm biến cơng nghệ đơn giản, chi phí thấp, cho đợ nhạy lớn nhiệt đợ phòng Tuy nhiên, đến hạn chế lớn kích thước lớn thời gian trễ với cảm biến hoạt động dựa hiệu ứng lớn (cỡ giây) Ngồi ra, cảm biến có tượng trễ từ lõi sắt từ dẫn đến lặp lại không cao 1.2.2 Cảm biến từ trường dựa hiệu ứng từ-điện trở khổng lồ Hiệu ứng từ-điện trở (kí hiệu MR) thay đổi điện trở (điện trở suất) mợt vật liệu có từ trường ngồi thay đổi Tỉ số MR% xác định [2, 61, 94]: 𝜌𝐻 − 𝜌0 𝑅𝐻 − 𝑅0 𝑉𝐻 − 𝑉0 (1.1) 𝑀𝑅 = = = 𝜌0 𝑅0 𝑉0 Các nghiên cứu tỉ số tín hiệu/nhiễu (S/N) linh kiện GMR cao có nhiều triển vọng ứng dụng lĩnh vực y-sinh phát hạt từ đơn lẻ [61] Ưu điểm cảm biến GMR tín hiệu lớn, đợ nhạy tương đối cao cỡ vài mV/Oe, tỉ số S/N cỡ 102 [6] Nhược điểm cảm biến loại sử dụng màng cấu trúc gồm nhiều lớp, thiết kế phức tạp chi phí cao 1.2.3 Cảm biến từ trường dựa hiệu ứng từ-điện trở xuyên hầm Cấu trúc chuẩn linh kiện sử dụng hiệu ứng xuyên ngầm TMR bao gồm lớp vật liệu: lớp sắt từ/lớp điện mơi/lớp sắt từ (năm 1998, Baselt) [14] Ưu điểm nói chung cảm biến TMR tín hiệu lớn, đợ nhạy cao cỡ mV/Oe, tỉ số tín hiệu nhiễu (S/N) cỡ 102 [6] Nhược điểm cảm biến loại sử dụng màng đa lớp phức tạp, vật liệu đắt tiền 1.2.4 Cảm biến từ trường dựa hiệu ứng Hall phẳng Các cảm biến Hall phẳng dạng chữ thập cho thấy, đợ nhạy SH có giá trị cỡ vài chục µV/Oe màng đa lớp chứa NiFe [112, 111, 110, 109, 108, 65, 83, 53, 43] Cảm biến Hall phẳng dạng cầu, độ nhạy tăng đến 100 lần so với cảm biến Hall dạng chữ thập (đạt 150 µV/Oe) [36] Đặc biệt, năm gần cảm biến Hall dạng “ring” (vòng xuyến) cho đợ nhạy cao đạt 600 μV/Oe cảm biến Hall gồm “ring” tổ hợp với [102] Ưu điểm cảm biến Hall phẳng dùng màng mỏng NiFe công nghệ dễ chế tạo, vật liệu rẻ tiền tín hiệu lại tương đối nhỏ cỡ μV/Oe (với cảm biến dạng chữ thập) 1.3 Hiệu ứng từ-điện trở dị hướng (AMR) 1.3.1 Hiệu ứng từ-điện trở dị hướng Hiệu ứng AMR định nghĩa thay đổi điện trở suất (điện trở) vật liệu theo vào góc θ từ đợ chiều dòng điện Điện trở suất lớn dòng điện qua mẫu chạy dọc (parallel) theo phương từ hóa (ρp) nhỏ dòng điện qua mẫu vng góc (orthogonal) với phương từ hóa (ρo) [120] Khi đó, tỉ số AMR% ngồi việc xác định theo cơng thức 1.1 xác định theo biểu thức (1.2) [120]: 𝜌𝑝 − 𝜌𝑜 ∆𝜌 (1.2) 𝐴𝑀𝑅% = =1 𝜌 𝜌𝑝 + 𝜌𝑜 3 Sự khác điện trở suất đo hai trạng thái có góc θ khác nguyên nhân gây hiệu ứng AMR Do hiệu ứng AMR, độ lớn điện trở suất định góc θ từ đợ vật liệu chiều dòng điện được xác định [94]: ρ(θ) = ρo + (ρp - ρo).cos2θ = ρo + ∆ρ.cos2θ (1.3) 1.3.2 Các loại vật liệu có hiệu ứng AMR Vật liệu có hiệu ứng AMR phát lần đầu vào năm 1951 J Smit [103], ông vật liệu cho hiệu ứng AMR phải dựa kim loại có lớp điện tử chưa điền đầy (lớp 3d): Ni, Fe, Co, … vật liệu permalloy, vật liệu Ni-Co, hiệu ứng đạt 5% Vật liệu cho hiệu ứng AMR tồn một số bán dẫn kim như: Bi, GaAs, Ga1-xMnxAs… nhỏ [125, 116] Gần đây, hiệu ứng AMR vật liệu truyền thống NiFe nghiên cứu mạnh mẽ công bố Imran Hashim [35], nhóm Slamet Widodo (2015) [124], nhóm Volmer Marius (2015) [65],… 1.3.3 Cảm biến từ trường dựa hiệu ứng AMR 1.3.3.a Cảm biến AMR dạng vòng xuyến Cấu trúc cảm biến vòng xuyến AMR thích hợp việc ứng dụng phát hạt từ tính đơn lẻ có kích thước cỡ micromet Cảm biến AMR dạng vòng xuyến có đợ nhạy SH cỡ µV/Oe, có tỉ số tín hiệu chia đợ nhiễu (S/N) cỡ 50 lần [49] 1.3.3.b Cảm biến dạng cầu mạch cầu Wheatstone * Cấu trúc mạch cầu Wheatstone Mạch cầu Wheatstone (WB) (Hình 1.1) có khả giảm nhiễu nhiệt tính chất tự bù trừ điện trở, độ nhạy cảm biến dựa WB có tính dị hướng hình dạng, với cảm biến có tỉ số dài/rợng (L/W) mạch cầu lớn đợ nhạy cao Ưu điểm nói chung cảm biến AMR dạng WB tín hiệu lớn, đợ nhạy cao (cỡ mV/Oe), tỉ số tín hiệu nhiễu (S/N) cỡ vài chục lần [6], công nghệ chế tạo chi phí thấp Khi có thay đổi nhỏ điện trở, điện áp lối nhánh mạch cầu Ri (i = 1÷4) xác định theo biểu thức [91, 133], với : ∆𝑅1 ∆𝑅2 ∆𝑅3 ∆𝑅4 (1.4) 𝑉𝐺 ~ ( − + − )𝑉𝑖𝑛 𝑅1 𝑅2 𝑅3 𝑅4 Hình 1.1 Mơ tả WB ảnh hưởng từ trường hiệu ứng AMR [91] * Cảm biến AMR dạng WB Một loạt nghiên cứu WB rằng, độ nhạy SH gây tính dị hướng hình dạng, với cảm biến có tỉ số dài/rợng (L/W) mạch cầu lớn đợ nhạy cao cơng bố A D Henriksen (2010) [39] Đồng thời, A D Henriksen rằng, cảm biến dạng cầu cho đợ nhạy lớn cảm biến dạng vòng xuyến khoảng 41% mặt lý thuyết [37] Khi nghiên cứu cảm biến Hall, F.W Østerberg rằng, với kích thước tương đương đợ nhạy cảm biến dạng mạch cầu lớn độ nhạy cảm biến dạng chữ thập cỡ 6,8 lần [85] Ưu điểm nói chung cảm biến AMR dạng WB tín hiệu lớn, độ nhạy cao (cỡ mV/Oe), S/N cỡ vài chục lần [6], cơng nghệ chế tạo chi phí thấp So sánh loại cảm biến dựa hiệu ứng từ-điện trở Bảng 1.2 Bảng 1.2 Bảng so sánh số loại cảm biến đo từ trường cấu trúc màng mỏng nano dựa vật liệu sắt từ TLTK Cảm Cấu trúc vật liệu Độ nhạy Đặc điểm cảm biến biến [126] GMR Ta/NiFeCr/PtMn/CoFe/Ru/Co 500 μV/Oe Phức tạp, đắt tiền Fe [64] VS Si/SiO2)/Ta/NiFe/Co/Cu/Co80 500 μV/Oe Phức tạp, đắt tiền Fe20/IrMn/Ta [27] TMR IrMn/Mn/CoFe/Ru/CoFeB/M 32mV/V/O Phức tạp, đắt tiền gO/CoFeB/Ta/NiFe/CaP e [53] PHE Chữ thập: 19,86 - Nếu vật liệu truyền Ta/NiFe/Cu/IrMn/Ta μV/Oe thống, đơn lớp thì: [36] Cầu Wheatstone: Ta/NiFe/Ta 150 μV/Oe tín hiệu nhỏ, cơng [102] vòng xuyến: 600 μV/Oe nghệ đơn giản, giá thành thấp Ta/IrMn/Cu/NiFe/Ta [81] Lai vòng xuyến: 9,5 mΩ/Oe - Nếu vật liệu màng đa lớp cấu trúc spin AMR & Ta/NiFe/Cu/NiFe/IrMn/Ta van thì: tín hiệu lớn, PHE 17 vòng xuyến: 102,6 cơng nghệ phức tạp, Ta/NiFe/Cu/NiFe/IrMn/Ta mΩ/Oe chi phí lớn [49] AMR Vòng: NiFe ~ μV/Oe - Tín hiệu nhỏ, cơng nghệ đơn giản, chi phí thấp Cầu Wheatstone: Ta/NiFe/Ta ~ mV/Oe - Tín hiệu lớn, cơng nghệ đơn giản, chi phí thấp Hiện tượng nhiễu cảm biến từ trường Nhiễu thường chồng lên tín hiệu thật đo cảm biến đồng thời che mờ tín hiệu yếu Người ta thường dùng S/N tiêu chí đánh giá cảm biến Tỉ số S/N lớn cảm biến cho tín hiệu xác Các loại nhiễu gồm: nhiễu tần, nhiễu lượng tử nhiễu nhiệt Ở tần số nhỏ (f < 300Hz), chủ yếu nhiễu tần, tần số > kHz nhiễu nhiệt chiếm chủ yếu [94] 1.5 Đối tượng, mục tiêu nội dung nghiên cứu Mục đích chung luận án nghiên cứu chế tạo màng mỏng NiFe phát triển chế tạo cảm biến một số ứng dụng lĩnh vực đo lường cảm biến sinh học Các nghiên cứu tập trung theo hướng tối ưu cấu hình, hình dạng, kích thước thiết kế cảm biến để tăng cường độ nhạy độ phân giải cảm biến đo từ trường theo ứng dụng cụ thể Với ứng dụng trên, đòi hỏi cảm biến phải có đợ nhạy cao dải từ trường thấp để hướng tới mục đích thương mại, cảm biến phải có cơng nghệ đơn giản, hạ thấp chi phí sản phẩm, phù hợp với điều kiện nghiên cứu Việt Nam Mục tiêu cụ thể luận án là: (i) Đơn giản hóa quy trình cơng nghệ; (ii) Cấu trúc vật liệu đơn giản dạng màng đơn lớp, công nghệ chế tạo đơn giản; (iii) Tăng cường độ nhạy cảm biến cao vùng từ trường thấp; (iv) Khai thác khả ứng dụng cảm biến đo từ trường trái đất ứng dụng cảm biến sinh học 1.4 CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM Chế tạo vật liệu màng mỏng phương pháp phún xạ Luận án sử dụng hệ thiết bị phún xạ ATC-2000F Thiết bị có súng chứa bia vật liệu khác Luận án sử dụng vật liệu bia, bao gồm: Bia vật liệu sắt từ hợp kim permalloy: Ni80Fe20 (99,99%); bia vật liệu kim loại phi từ tính: Cu (99,99%), Ta (99,99%); bia vật liệu dùng để bảo vệ cảm biến: SiO2 Quy trình đầy đủ chế tạo mẫu màng mỏng, bao gồm: Chuẩn bị đế Si/SiO2, phún xạ màng sắt từ, phún xạ màng Cu, phún xạ lớp màng bảo vệ SiO2 2.1 2.2 Chế tạo cảm biến 2.2.1 Thiết kế chế tạo mặt nạ cảm biến Mặt nạ sử dụng luận án chia làm nhóm ứng với dạng theo cơng nghệ chế tạo khác nhau, gồm: - Cảm biến nhóm cảm biến có kích thước mm, chế tạo mặt nạ kim loại, bao gồm loại cảm biến: S1-1 cảm biến nhóm 1, đơn điện trở; S1-3 cảm biến nhóm 1, ba điện trở mắc nối tiếp - Cảm biến nhóm cảm biến có kích thước μm, chế tạo mặt nạ polymer, bao gồm loại cảm biến: S2-1 cảm biến nhóm 2, đơn điện trở; S2-3 cảm biến nhóm 2, ba điện trở mắc nối tiếp; S2-5 cảm biến nhóm 2, năm điện trở mắc nối tiếp; S2-6 cảm biến nhóm 2, sáu điện trở mắc nối tiếp-song song - Cảm biến nhóm cảm biến có kích thước μm, chế tạo mặt nạ thủy tinh phủ crôm, bao gồm loại cảm biến: S3-6 cảm biến nhóm 3, sáu điện trở mắc nối tiếp; S3-18 cảm biến nhóm 3, mười tám điện trở mắc nối tiếp-song song Đặc điểm mặt nạ nhóm đơn giản, tái sử dụng nhiều lần, bền mặt học Qui trình chế tạo hồn thiện cảm biến nhóm cần phún xạ mà không cần quang khắc Nhược điểm lớn mặt nạ nhóm kích kích thước lớn cỡ mm Đặc điểm mặt nạ nhóm cơng nghệ chế tạo đơn giản, rẻ tiền có chất lượng tốt so với nhóm 1, chủ động Việt Nam Tuy nhiên với mặt nạ nhóm hạn chế lớn cho phép sử dụng một lần Độ phân giải tương đối cao, kích thước nhỏ định hình cỡ 10 μm Ưu điểm mặt nạ nhóm so với nhóm trình bày cho phép chế tạo cảm biến loại nhỏ cỡ vài μm với chất lượng cao, sử dụng mặt nạ nhiều lần, dễ dàng làm nhờ sử dụng hóa chất chuyên dụng Cảm biến có đợ sắc nét cao, đợ phân giải cao cỡ μm [138], đường biên sắc nét, Nhược điểm mặt nạ loại giá thành mặt nạ tương đối cao, thao tác thực hành đòi hỏi kỹ thuật cao, tỉ mỉ đặc biệt không chủ động chế tạo mặt nạ nên việc thay điều chỉnh thiết kế thời gian gia cơng, phụ tḥc cơng ty nước ngồi chun cung cấp 2.2.2 Quy trình quang khắc chế tạo cảm biến 2.2.2.a Thiết bị quang khắc MJB4 Khi chế tạo cảm biến, sử dụng máy quang khắc MJB4 (Suss Microtec, Germany) để quang khắc, thiết bị chế tạo linh kiện nhỏ với đợ xác cao, đợ phân dải lớn 0,5 µm 2.2.2.b Quy trình quang khắc tích tương đối nhau, bao gồm: (i) hình tròn đường kính tNiFe = 3,6 mm (diện tích 10,1 mm2), (ii) hình elip 1×10 mm2 (diện tích 7,9 mm2), (iii) hình chữ nhật × 10 mm2 (diện tích 10,0 mm2) Các mẫu khảo sát mặt phẳng màng theo phương EA Kết cho thấy, mẫu dạng hình chữ nhật cho tính chất dị hướng hình dạng tốt hai mẫu lại, thể thơng qua đường cong từ trễ tỉ đối có đợ dốc cao hơn, có Hc nhỏ hơn, bão hòa nhanh hơn, từ dư lớn thể tính dị hướng đơn trục tốt dọc theo phương ghim 3.2.3 Tính chất từ màng phụ thuộc vào tỉ số kích thước dài/rộng (L/W) Trong phép khảo sát này, chúng tơi chọn mẫu hình chữ nhật với kích thước khác chiều dày tNiFe = 15 nm chiều rộng W = mm chiều dài mẫu L thay đổi nhận giá trị 5, 7, 10 mm Kết thực nghiệm cho thấy mẫu có chiều dài L = 10 cm cho tính chất dị hướng hình dạng tốt hai mẫu lại, thể thơng qua đường cong từ trễ tỉ đối dốc hơn, có Hc nhỏ hơn, bão hòa nhanh Các kết cho ta định hướng chế tạo màng mỏng cho tính chất từ-điện trở dị hướng lớn màng có dạng hình chữ nhật, có tỉ số L/W lớn, ghim dọc theo chiều dài 3.2.4 Tính chất từ phụ thuộc vào chiều dày màng mỏng NiFe Trong phép khảo sát này, chúng tơi chọn màng hình vng kích thước 10×10 mm2, từ hóa ban đầu từ trường ghim 900 Oe dọc theo cặp cạnh, chiều dày màng thay đổi tNiFe = 5, 10, 15, 20 nm Kết cho thấy với mẫu có chiều dày màng mỏng từ đợ bão hòa Ms lực kháng từ Hc từ trường dị hướng Hk giảm 3.3 Tính chất từ-điện trở màng mỏng NiFe 3.3.1 Tính chất từ-điện trở phụ thuộc vào từ trường ghim (Hpinned) Tính chất từ-điện trở đo phương pháp bốn mũi dò nghiên cứu màng mỏng NiFe có kích thước 10 ×10 mm2, chiều dày nm trường hợp: khơng đính hướng ghim (Hpinned = Oe) định hướng từ trường ghim (Hpinned = 900 Oe) Kết với mẫu không ghim, tỉ số AMR% nhỏ cỡ 0,055% Đối với mẫu từ trường ghim có 900 Oe, giá trị tỉ số từ-điện trở AMR% theo phương vng góc đạt giá trị 0,23% gấp lần so với giá trị 0,44% đo theo phương song song với phương ghim 3.3.2 Tính chất từ-điện trở màng phụ thuộc vào tỉ số kích thước dài/rộng L/W Tỷ số AMR% đáp ứng theo từ trường nghiên cứu cho mợt màng có kích thước chiều dài L = mm, chiều rộng khác (W = 150, 300 450 μm), độ dày tNiFe = 15 nm Ta thấy điện trở rộng cho hiệu ứng AMR thấp Tỉ số AMR% cao 0,34% tìm thấy mẫu với W = 150 μm (L/W = 26,67), AMR% giảm xuống 0,15% W = 450 μm (L/W = 8,89) Tương tự, độ dốc đường cong AMR giảm W tăng Kết chứng tỏ tính dị hướng từ đơn trục theo chiều dài hay theo hướng ghim ban đầu thành phần điện trở có mợt hệ số khử từ nhỏ 11 một hệ quả, tỉ lệ AMR% thấp nhiều trường hợp mẫu ghim theo chiều ngang điện trở 3.3.3 Tính chất từ-điện trở màng phụ thuộc vào chiều dày Đáp ứng theo từ trường tỷ số AMR% mẫu có chiều dày khác khảo sát điện trở NiFe có chiều dài L = mm, chiều rộng W = 150 μm chiều dày thay đổi tNiFe = 5, 10, 15 nm Ta thấy điện mỏng cho tín hiệu AMR lớn Tỉ số AMR% cao 0,85% tìm thấy mẫu với tNiFe = nm, AMR% giảm xuống 0,61% tNiFe = 10 nm 0,34% với mẫu tNiFe = 15 nm Với kết nghiên cứu thu chương định hướng cho luận án thiết kế chế tạo cảm biến WB dựa công nghệ khác nhằm tăng cường độ nhạy đáp ứng yêu cầu ứng dụng theo xu hướng đơn giản quy trình cơng nghệ, giảm thiểu chi phí sản xuất NGHIÊN CỨU HIỆU ỨNG TỪ-ĐIỆN TRỞ DỊ HƯỚNG TRÊN CÁC CẢM BIẾN CẦU WHEATSTONE Mô khảo sát thực nghiệm để tối ưu cấu hình thiết kế cầu Trong luận án này, nghiên cứu đóng góp vật liệu nối điện cực Cu lên tính chất điện mợt nhánh điện trở mạch cầu Wheatstone có dạng hình zic-zắc cách so sánh với một nhánh điện trở tương tự nối vật liệu NiFe Nhánh điện trở gồm thành phần nhỏ, kích thước thành phần 1×10 mm2, chiều dày nm, có trục dễ theo chiều dọc thành phần chúng kết nối với vật liệu Cu vật liệu NiFe Kết cho thấy tỉ số AMR% điện trở với điện cực nối Cu có giá trị 0,25% cao gấp 1,5 lần giá trị AMR% đo điện trở với điện cực nối NiFe 4.2 Quan sát cấu trúc bề mặt cảm biến thiết bị SEM Các kết quan sát cấu trúc bề mặt cảm biến thiết bị SEM NanoSEM cho thấy đường rìa linh kiện trơn, mịn có đợ sắc nét cao Cảm biến nhóm 2, có sai khác nhỏ 1%, cảm biến nhóm có sai khác nhỏ 0,3% 4.3 Cảm biến kích thước mm (nhóm 1) 4.3.1 Cấu trúc cảm biến Cảm biến kích thước nhóm gồm loại cấu hình khác tập trung nghiên cứu luận án này: 4.1 12 - Loại S1-1 cảm biến đơn thanh, nhánh cầu gồm đơn điện trở có kích thước chiều rộng W = mm chiều dài thay đổi, bao gồm kích thước khác nhau: L = 3, 5, mm, đồng thời loại cảm biến này, thay đổi chiều dày lớp màng NiFe tNiFe = 5, 10, 15 nm để lựa chọn chiều dày tối ưu cho tín hiệu cảm biến - Loại S1-3 cảm biến đa nhánh điện trở gồm điện trở nối tiếp nhau, chiều rộng W = 0,3 mm, chiều dài gồm Hình 4.1 Ảnh cảm biến nhóm loại đa thanh dài L1 = 7,0 mm nhánh gồm điện trở ngắn L2 = 4,2 mm mắc nối tiếp mắc nối tiếp S1-3 (b) nhằm tăng cường tín hiệu cảm biến (Hình 4.1) 4.3.2 Tín hiệu điện áp cảm biến đơn (S1-1) 4.3.2.a Tín hiệu điện áp cảm biến phụ thuộc vào chiều dày lớp màng NiFe Để khảo sát ảnh hưởng chiều dày lớp màng NiFe lên tín hiệu cảm biến, cảm biến dạng đơn S1-1 với thiết kế 1×7 mm2 có chiều dày NiFe khác 5, 10 15 nm chế tạo Kết đáp ứng điện áp lối theo từ trường tác dụng cho thấy, lớp màng NiFe mỏng điện áp lối cảm biến lớn (Hình 4.2) Ngồi để đặc trưng cho cảm biến, người ta dùng khái niệm đợ nhạy SH 𝑆𝐻∗ xác định thông qua thay đổi điện áp V, dòng cấp I điện trở nợi R (thế cấp Vin = IR) biểu thức 4.1 4.2 [91]: 𝑑𝑉 ∆𝑉 (4.1) 𝑆𝐻 = = (𝑚𝑉/𝑂𝑒) 𝑑𝐻 ∆𝐻 𝑑𝑉 𝑑𝑉 (4.2) 𝑆𝐻∗ = = (𝑚𝑉/𝑉/𝑂𝑒) 𝑉𝑖𝑛 𝑑𝐻 𝐼𝑅 𝑑𝐻 13 Cảm biến có chiều dày nm cho thay đổi điện áp lớn ΔVmax = 8,2 mV, tương ứng với độ nhạy cảm biến SH = 0,46 mV/Oe Hiệu ứng từ-điện trở dị hướng AMR chất phụ thuộc mạnh vào chiều dày lớp sắt từ theo qui luật tỉ số AMR tăng giảm chiều dày lớp sắt từ Theo qui luật thay đổi này, chiều dày tối ưu cho cảm biến Hình 4.2 Đồ thị đáp ứng điện áp lối theo từ lựa chọn nm để tiến trường cảm biến cảm biến dạng hành nghiên cứu đơn S1-1 kích thước rộng×dài 1×7 4.1.2.b Tín hiệu điện áp mm2 có chiều dày NiFe khác tNiFe = 5, 10 cảm biến phụ thuộc vào tỉ số 15nm, đo mA dài/rộng L/W Với mục đích nghiên cứu ảnh hưởng tỉ số kích thước dài/rợng tới tính chất cảm biến, cảm biến loại S1-1, kích thước chiều rợng W = mm chiều dài thay đổi L = 3, mm nghiên cứu Các cảm biến có lớp màng NiFe chiều dày nm Kết cho thấy, tín hiệu lối cảm biến tăng tăng tỉ số L/W điện trở Cảm biến 1×7 mm2 có thay đổi điện áp ΔVmax = 8,2 mV độ nhạy từ trường SH = 0,46 mV/Oe lớn gần gấp 4,2 lần so với giá trị thu cảm biến 13 mm2 4.3.3 Tín hiệu điện áp cảm biến đa mắc nối tiếp (S1-3) Kết hợp nghiên cứu khảo sát ảnh hưởng cấu hình cảm biến chiều dày lớp màng NiFe, cảm biến với cấu hình thiết kế tối ưu lựa chọn theo tiêu chí sau: (i) chiều dày lớp màng NiFe mỏng, (ii) tỉ số chiều dài/chiều rộng trở lớn Với tiêu chí này, cảm biến tối ưu có chiều dày tNiFe = nm, loại S1-3 có điện trở độ rộng W = 0,3 mm chiều dài L1 = 4,2 mm (1 thanh), L2 = mm (2 thanh) nối tiếp với nhánh chế tạo Tín hiệu điện áp lối cảm biến lớn ΔV = 18,1 mV độ nhạy SH = 0,93 (mV/Oe) dải từ trường nhỏ cỡ 20 Oe (xem Bảng 4.1) Tuy nhiên, quan tâm đến điện áp đặt vào giá trị đợ nhạy 𝑆𝐻∗ = 0,22 mV/V/Oe tính tốn cảm biến không lớn so với cảm biến đơn S1-1 trình bày Điều hiểu trường hợp này, điện trở nhánh cảm biến R = 4,2 k lớn, 10,4 lần so sánh với cảm biến S1-1 với kích thước dài×rợng 1×7 mm2 Điện trở lớn dẫn đến hệ 14 không mong muốn nhiễu nhiệt lớn kéo theo giảm mạnh tỉ số tín hiệu nhiễu S/N cảm biến đưa ứng dụng, đặc biệt với ứng dụng u cầu đợ phân giải xác cao từ trường đo Chính vậy, với cách tiếp cận xây dựng cấu trúc cầu dạng đa thanh, nhánh gồm nhiều mắc nối tiếp cách tiếp cận tối ưu để tăng cường thông số hoạt động cảm biến Do vậy, giải pháp phải tối ưu cấu hình mắc điện trở theo cấu hình tổ hợp tiếp tục trình bày nhóm cảm biến Nhóm 2, Chương Bảng 4.1 Giá trị độ lệch điện áp, độ nhạy, điện trở linh kiện nhóm thay đổi chiều dày, kích thước Loại cảm biến Dòng cấp kích thước (W×L×d) R(Ω) ΔV(mV) SH (mV/Oe) (mA) (mm×mm×nm) S1-1 (1×3×5 ) 170 2,9 0,11 S1-1 (1×5×5) 248 6,4 0,39 S1-1 (1×7×5) S1-1 (1×7×10) S1-1 (1×7×15) 405 352 220 5 8,2 6,1 3,6 0,46 0,34 0,16 S1-3 (0,3 ×18,2×5) 4235 18,1 0,93 4.4 Cảm biến kích thước μm (nhóm 2) 4.4.1 Cấu trúc cảm biến Cảm biến nhóm nhóm cảm biến chế tạo sử dụng mặt nạ polymer kích thước μm sử dụng cơng nghệ in phun gồm loại cảm biến tương ứng với số lượng điện trở nhánh khác từ đơn (S2-1), đa mắc nối tiếp (S2-3, S2-5) đa mắc tổ hợp nối tiếp kết hợp song song (S2-6), cảm biến có kích thước chiều rợng W = 150 μm có chiều dài khác Loại S2-1 cảm biến loại đơn có chiều dài L = 4,0 mm; loại S2-3 S2-5 cảm biến tổ hợp nối tiếp gồm điện trở có chiều dài L = 4,0 mm điện trở có chiều dài L = 3,2 mm tương ứng, loại S2-6 cảm biến dạng tổ hợp nối tiếp-song song, gồm điện trở có chiều dài L = 3,2 mm (Hình 4.3) 15 Hình 4.3 Ảnh cảm biến nhóm 2: cảm biến đơn S2-1 (a) [1,4,5,7], cảm biến tổ hợp nối tiếp S2-3 (b) [7], S2-5 (c) [7] cảm biến nối tiếp-song song tổ hợp S2-6 (d) [1,91] 4.4.2 Tín hiệu điện áp cảm biến đa mắc nối tiếp Từ đường cong từ điện trở độ nhạy cảm biến SH đo cảm biến đơn S2-1 dòng cấp mA cho kết đợ lệch điên áp mạch cầu WB với cường đợ dòng điện I = mA có giá trị đạt ∆V = 7,6 mV SH = 2,25 mV/Oe [4,5,90] Khi tăng số điện trở nhánh theo cách mắc nối tiếp, kết tín hiệu cảm biến loại S2-3, S2-5 so với loại đơn S2-1 theo từ trường khảo sát so sánh Phép đo dòng cấp I = 0,1 mA cho đợ lệch điện áp cực đại tăng từ 0,8 mV (S2-1) lên 1,91 mV (S2-3) đến 2,85 mV (S2-5) Kết tín hiệu điện áp ngày tăng, đợ nhạy SH tăng từ 0,21 lên 0,68 đến 1,08 mV/Oe (Hình 4.4a) Từ giá trị đường cong ∆V(H) ta tính lực kháng từ Hc theo quy luật giảm số điện trở tăng (Hình 4.4b) 16 Hình 4.4 Đường cong đáp ứng độ lệch điện áp theo từ trường ngồi cảm biến nhóm loại S2-3, S2-5 so sánh với S2-1 (a) đồ thị mô tả quy luật độ nhạy, lực kháng từ cảm biến tương ứng (b), đo 0,1 mA [91] Trên cảm biến nhóm 2, tăng dòng điện, tín hiệu điện áp tăng tuyến tính theo Hệ gia tăng điện trở đợ nhạy cảm biến 𝑆𝐻∗ tính tốn dao động cỡ 1,75 mV/V/Oe Bảng 4.2 không gia tăng số cảm biến tăng lên Chính vậy, việc tìm giải pháp cho thiết kế mạch cầu để tăng cường tín hiệu cảm biến mà khơng gia tăng nhiễu nhiệt cần thiết Theo đó, cấu hình đa mắc tổ hợp nối tiếpsong song khai thác nghiên cứu nội dung 4.4.3 Tín hiệu điện áp cảm biến mắc tổ hợp nối tiếp-song song (S2-6) Kết thực nghiệm cho thấy độ lệch điện áp lối ∆V, độ nhạy cảm biến SH (mV/Oe) 𝑆𝐻∗ (mV/V/Oe) cảm biến S2-6 có giá trị cao gấp 1,5; 2,6 1,72 lần so với cảm biến S2-1 tương ứng Chi tiết kết Hình 4.5 Bảng 4.2 Hình 4.5 Đường cong tín hiệu độ lệch điện áp đáp ứng theo từ trường cảm biến nhóm loại S2-6 so sánh với S2-1, S2-3 (a) Đường cong độ nhạy SH đáp ứng theo từ trường cảm biến (b), đo 0,1 mA [91] So sánh với cảm biến GMR công bố S Yan năm 2018 [130] (có đợ nhạy 0,112 mV/V/Oe) cảm biến S2-6 có đợ nhạy gấp 27 lần So sánh với kết công bố cảm biến từ-điện trở xuyên hầm dạng cầu Wheatstone có đợ nhạy lớn quan sát 17 màng đa lớp có đợ nhạy 32 mV/V/Oe công bố Ricardo Ferreira năm 2012 [27] cảm biến S2-6 luận án có đợ nhạy (SH = 3,06 mV/V/Oe) nhỏ cỡ 10 lần cấu trúc cảm biến công nghệ chế tạo cảm biến AMR luận án đơn giản nhiều Bảng 4.2 Giá trị lực kháng từ (Hc), điện trở nội (R), độ lệch điện áp (ΔV), độ nhạy cảm biến dV/dH theo đơn vị (mV/Oe) độ nhạy cảm biến dV/V/dH theo đơn vị (mV/V/Oe) cảm biến nhóm đo 0,1 mA [91] ΔV dV/dH 𝑆𝐻∗ Cảm biến Hc (Oe) R (k) (mV) (mV/Oe) (mV/V/Oe) S2-1 3,51 1,20 0,80 0,21 1,75 S2-3 2,14 3,64 1,91 0,68 1,87 S2-5 0,94 6,16 2,85 1,08 1,75 S2-6 1,70 1,80 1,18 0,55 3,06 Cảm biến kích thước μm (nhóm 3) Để thu nhỏ kích thước cảm biến với cơng nghệ chế tạo mặt nạ trình bày cảm biến Nhóm khơng phù hợp Với cảm biến kích thước nhỏ mặt nạ cảm biến đế thủy tinh kích thước μm sử dụng công nghệ quang khắc chùm 4.5 tia điện tử cho phép chế tạo linh kiện xuống đến kích thước vài m Trong nhóm cảm biến này, luận án tập trung chế tạo nghiên cứu gồm loại cảm biến mắc nối tiếp cảm biến mắc tổ hợp nối tiếp-song song Các kết tính tốn mơ đo đạc thực nghiệm tiến hành để giải thích thêm kết thu 4.5.1 Cấu trúc cảm biến Trong cảm biến nhóm 3, loại S3-6 gồm điện trở mắc nối tiếp, có chiều rợng W = 50 μm, chiều dài L = 250 μm, tỉ số L/W = Cảm biến loại S3-18 gồm 18 điện trở, có chiều rợng W = 10 μm, chiều dài L = 250 μm, mắc thành dãy nối tiếp, dãy gồm Hình 4.6 Ảnh cảm biến nhóm 3: cảm biến tổ điện trở mắc song song, tỉ số hợp nối tiếp loại S3-6 (a), cảm biến tổ hợp nối L/W = 25 Hình dạng cảm biến nhóm tiếp-song song loại S3-18 (b) chụp Hình 4.6 thiết bị Nova NanoSEM 450 18 4.5.2 Tính tốn mơ cấu trúc cảm biến Chúng sử dụng phần mềm Maxwell 2D (Ansys, Canonsburg, PA, USA) để tính tốn, mơ xếp trở, khoảng cách trở phải tính tốn cho tính chất từ, tính chất điện tối ưu Dựa kết mô phỏng, để giảm thiểu tác động trường khử từ đảm bảm dị hướng từ đơn trục tốt điện trở theo tiêu chí thu nhỏ kích thước cảm biến khoảng cách điện trở lựa chọn 20 μm áp dụng cho có kích thước lớn 50 μm×250 μm 10 μm áp dụng cho có kích thước nhỏ 10 μm×250 μm 4.5.3 Tín hiệu điện áp cảm biến tổ hợp nối tiếp (S3-6) Cảm biến tổ hợp loại S3-6 nghiên cứu nội dung có cấu hình gồm điện trở nhánh mắc nối tiếp với nhau, điện trở màng Ta/NiFe/Ta có chiều dày khác thay đổi từ tNiFe = ÷ 20 nm chế tạo nghiên cứu Các phép đo thực với từ trường tác dụng mặt phẳng vng góc với từ trường Hpinned, dòng cấp vào cảm biến I = mA thể Hình 4.7 Bảng 4.3 Hình 4.7 Đáp ứng độ lệch điện áp lối vào theo từ trường (a) độ nhạy từ tính dV/dH đo cảm biến AMR loại S3-6 (50×250 μm2), dòng cấp 5mA Bảng 4.3 Các giá trị điện trở, độ lệch điện áp cực đại, độ nhạy cảm biến loại S3-6 với chiều dày màng NiFe khác nhau, phép đo dòng cấp mA Loại cảm biến Cách mắc Chiều dày Điện trở Đợ lệch Đợ nhạy Nhóm NiFe (nm) (kΩ) điện áp cảm biến (mV) (mV/Oe) S3-6 Nối tiếp 20 1,20 18,1 3,32 S3-6 Nối tiếp 15 1,36 25,1 4,02 S3-6 Nối tiếp 10 1,47 31,3 4,30 S3-6 Nối tiếp 1,60 36,1 4,60 19 S3-18 Nối tiếp -song song 2,6 49,7 7,36 Kết cho thấy độ lệch điện áp tăng mạnh từ 18,1 đến 36,1 mV độ dày giảm từ 20 đến nm độ nhạy từ trường cảm biến SH cho giá trị cao 4,6 mV/Oe mẫu có đợ dày tNiFe = nm, giá trị cao gấp 1,4 lần so với mẫu có đợ dày 20 nm 4.5.4 Tín hiệu điện áp cảm biến cấu trúc tổ hợp nối tiếp-song song (S3-18) Độ lệch điện áp cực đại độ nhạy cảm biến S3-18 đạt giá trị 49,7 mV 7,36 mV/Oe, dòng cấp mA, từ trường cỡ 10 Oe, tương ứng (Hình 4.8) Hình 4.8 Đáp ứng theo từ trường độ lệch điện áp (a) độ nhạy dV/dH theo từ trường (b) đo mạch cầu AMR loại S3-18 so sánh với S3-6 So với cảm biến S3-6, giá trị cao 1,43 1,54 lần So sánh với kết công bố Richard Gambino [44] (có SH = 0,4 mV/Oe) kết cao cỡ 20 lần mặt độ lớn Công bố gần Nan Yang (năm 2016) [126] Luong Van Su (năm 2018) [64], cảm biến GMR cho đợ nhạy 500 µV/Oe kết cảm biến S3-18 lớn cỡ 15 lần So sánh độ nhạy cảm biến với cảm biến GMR thương mại (có SH = 3,5 mV/Oe) sản xuất cơng ty cổ phần NVE [135] cảm biến S3-18 có đợ nhạy lớn gấp lần THỬ NGHIỆM ỨNG DỤNG CỦA CẢM BIẾN CẦU WHEATSTONE Sử dụng cấu hình cảm biến tối ưu thu được, luận án tiếp tục phát triển nghiên cứu ứng dụng một số lĩnh vực cụ thể: (i) Cảm biến mắc tổ hợp nối tiếp-song song S318 để đo góc thơng qua đo định hướng từ trường trái đất; (ii) Cảm biến mắc tổ hợp nối tiếp-song song S2-6 phát hạt từ tính nano Fe3O4 - chitosan đường kính 50 nm, nồng đợ khác nhau; (iii) Cảm biến đơn S2-1 để phát hạt từ Dynabeads® MyOne™ 20 Streptavidin C1, từ phát sợi đơn ADN đặc hiệu cho gen 16S rARN liên cầu khuẩn S suis cách sử dụng thẻ SPA 5.1 Cảm biến đo hướng từ trường trái đất Với mục đích đo hướng từ trường trái đất, cảm biến phải có đợ nhạy cao dải từ trường cỡ 0,25 đến 0,65 Oe, Hà Nợi có giá trị cỡ 0,4 Oe [24,30] Từ kết nghiên cứu trên, nhận thấy cảm biến loại S3-18 cảm biến Hình 5.1 Thực nghiệm khảo sát đáp ứng điện áp lối có kích thước nhỏ nhất, cảm biến theo hướng từ trường trái đất độ nhạy cao (SH = 7,36 mV/Oe) phù hợp cho ứng dụng nhạy từ trường Ngồi ra, cảm biến có vùng tuyến tính qua gốc từ trường (H = 0) (xem Hình 4.8a) có đợ nhạy SH = 1,8 mV/Oe (xem Hình 4.8b) Có nghĩa khơng cần cấp từ trường làm việc cảm biến hoạt đợng dải tuyến tính cao cảm biến Lợi dụng ưu điểm này, thử nghiệm cảm biến loại S3-18 để đo hướng từ trường trái đất Hà Nội Thực nghiệm khảo sát đáp ứng điện áp lối cảm biến theo từ trường trái đất Hình 5.1 Kết thu cảm biến đợ nhạy góc cảm biến Sα = (μV/độ) Giá trị lớn giá trị độ nhạy 8,8 μV/độ cảm biến S3-6 [8] Đợ nhạy góc cảm biến tăng cường cấp từ trường nuôi cho cảm biến nhờ cuộn Helmholtz, từ trường H cỡ 9,1 Oe dọc theo trục cảm biến cảm biến hoạt đợng điểm có đợ nhạy cao SH = 7,36 mV/Oe Đợ nhạy góc tính Sα = 36,0 (μV/độ) gấp 4,1 lần so với kết đo cảm biến nối tiếp S3-1 [8] So sánh với cảm biến đo từ trường trái đất dựa hiệu ứng từ-điện sử dụng vật liệu dạng băng từ giảo/áp điện [28, 29,30] (đợ nhạy góc 3,86 mV/đợ), cảm biến nhỏ cỡ hai bậc độ lớn ưu điểm cảm biến dựa hiệu ứng AMR nghiên cứu kích thước nhỏ gọn, khơng cần từ trường ni, dễ dàng thích ứng hệ vi cơ-điện tử 21 5.2 Cảm biến sinh học 5.2.1 Cảm biến phát hạt từ tính nano Trong ứng dụng này, lựa chọn cảm biến thích hợp cảm biến S2-6, đợ nhạy 3,06 mV/V/Oe Sơ đồ hệ đo phát hạt từ tính đưa Hình 5.2 Khi nhỏ hạt từ vào giếng với nồng độ khác nhau, tín hiệu cảm biến tăng nồng đợ hạt MNPs tăng (lượng hạt MNPs tăng) (Hình 5.3a) Kết thực nghiệm ta tính giá trị giới hạn từ trường mà cảm biến Hình 5.2 Minh họa sơ đồ phát hạt từ phát cỡ 0,56 μemu tính sử dụng cảm biến S2-6 [91] (Hình 5.3b), giới hạn thấp khoảng vài lần so với báo cáo gần cho cảm biến AMR [40, 90] thấp 33 lần so với giá trị 18,7 μemu báo cáo Volmer cộng với cảm biến PHE dựa permalloy [65] So với cảm biến Hall dựa cấu trúc van-spin sử dụng vật liệu NiFe Tiến sĩ Bùi Đình Tú cơng bố [6] phát hạt từ Dynabeads®M-280 (đợ lệch điện áp 2,2 µV) cảm biến chúng tơi có tín hiệu gấp cỡ lần Còn so sánh với cảm biến Hall Louise Ejsing [26] cơng bố giới hạn phát cảm biến luận án tương đương Hình 5.3 Đáp ứng độ lệch điện áp cảm biến theo thời gian vào lượng hạt từ khác (a) đồ thị độ lệch điện áp cảm biến theo độ lớn từ độ (b) [91] Với cảm biến loại S2-6 này, giới hạn từ đợ tính mợt đơn vị diện tích có giá trị cỡ 194×10-15 emu/m2 Kết thấp cỡ một bậc cảm biến GMR công 22 bố J Devkota [20, 21] thấp lần so với giá trị 920×10-15 emu/m2 bộ cảm biến sinh học dựa hiệu ứng GMR báo cáo nhóm Wei Wang [122], so sánh với giá trị 72,5×10-15 emu/m2 cảm biến báo cáo Gungun Lin [62] 5.2.2 Cảm biến phát phần tử sinh học Trong phép thực nghiệm này, đánh giá cảm biến việc phát hạt từ streptavidin lai hóa phần tử sinh học gắn thẻ sử dụng một lần mang đầu dò đặc hiệu cho gen 16S rARN liên cầu khuẩn Streptococcus suis Cảm biến lựa chọn phải có độ nhạy cao, cấu trúc đơn giản để thao tác kích thước cảm biến phù hợp với thẻ SPA Với thử nghiệm ứng dụng này, cảm biến mà Hình 5.4 Cấu hình linh kiện AMR phát luận án nghiên cứu, cảm biến phù hạt từ thẻ SPA lai với ADN đích hợp cảm biến loại đơn đánh dấu hạt từ [40] S2-1 độ nhạy 2,15 mV/Oe (tương đương với độ nhạy 1,75 mV/V/Oe) [40] Sơ đồ thực nghiệm phát tổ hợp hạt từ-ADN thẻ sử dụng một lần linh kiện AMR thiết kế Hình 5.4 Kết thử thực nghiệm tính tốn giới hạn phát linh kiện AMR 1,2 µg hạt từ streptavidin thẻ SPA, tương đương 3,4 µemu Giới hạn phạt sợi đơn ADN linh kiện khoảng 0,45 pmol So sánh với kết nghiên cứu gần hạt siêu thuận từ Fe3O4 công bố Volmer năm 2015 với cảm biến dựa hiệu ứng Hall phẳng phát 9,35 µg hạt [65] cảm biến biến luận án phát lượng hạt nhỏ cỡ 30 lần So sánh với cảm biến GMR công bố năm 2016 Nan Yang [126] cảm biến luận án tương đương KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Luận án nghiên cứu phương pháp thực nghiệm mơ mợt cách có hệ thống từ việc nghiên cứu cấu trúc vật liệu đến tính chất từ, tính chất từ-điện trở phụ tḥc vào kích thước (dài, rộng, tỉ số dài/rộng), chiều dày lớp màng sắt từ cảm biến Kết cho thấy tính chất từ tính chất từ-điện phụ tḥc mạnh vào tính dị hướng từ (từ 23 trường ghim 900 Oe tốt nhất), phụ thuộc mạnh vào chiều dày lớp sắt từ (tNiFe = nm tốt nhất), phụ tḥc vào tính dị hướng hình dạng (tỉ số dài/rợng lớn tốt) Nhờ vào việc tích hợp cấu hình cảm biến nối tiếp-song song đưa một giải pháp hiệu làm tăng độ nhạy, làm giảm nhiễu nhiệt cảm biến mà cho phép cảm biến hoạt động hiệu với thông số làm việc đáp ứng tốt theo yêu cầu so với nhóm cảm biến khác với cấu trúc đơn giản màng từ tính đơn lớp, quy trình công nghệ chế tạo đơn giản đem lại hiệu kinh tế cao Xuất phát từ ý tưởng tổ hợp cấu trúc cảm biến dạng nối tiếp, nối tiếp-song song sử dụng nhiều công nghệ chế tạo khác từ đơn giản, chi phí thấp đến phức tạp, chi phí cao hơn, luận án chế tạo cảm biến kích thước từ milimet đến micromet, tất cảm biến tối ưu loại có đợ nhạy đáp ứng yêu cầu ứng dụng Cụ thể: - Với cảm biến nhóm (cảm biến to, kích thước mm): cảm biến loại tổ hợp nối tiếp điện trở (S1-3) có đợ nhạy SH = 0,93 mV/Oe - Cảm biến nhóm (cảm biến loại nhỏ, kích thước μm): cảm biến cấu trúc tổ hợp nối tiếp-song song điện trở (S2-6) có đợ nhạy 3,06 mV/V/Oe - Cảm biến nhóm (cảm biến loại nhỏ nhất, kích thước μm): cảm biến cấu trúc tổ hợp nối tiếp-song song 18 điện trở (S3-18) cho độ nhạy 7,36 mV/Oe Luận án thành công việc thử nghiệm cảm biến để đo góc từ trường trái đất ứng dụng làm cảm biến sinh học Cụ thể: - Ứng dụng đo góc từ trường trái đất: dùng cảm biến tổ hợp nối tiếp-song song 18 điện trở (S3-18) cho đợ nhạy góc lớn Sα = 36,0 (μV/độ) - Ứng dụng cảm biến sinh học: + Cảm biến phát hạt từ tính nano: dùng cảm biến tổ hợp điện trở nối tiếpsong song (S2-6) cho giới hạn phát từ đợ 194×10-15 emu/m2 + Cảm biến phát phần tử sinh học: dùng cảm biến đơn (S2-1) phát 4,5 pmol sợi đơn AND đích đầu dò đặc hiệu cho gen 16 rARN liên cầu khuẩn S suis Việc chế tạo cảm biến luận án cho độ nhạy cao dùng để đo từ trường trái đất, cảm biến sinh học với chi phí thấp, quy trình cơng nghệ đơn giản, chủ đợng hồn tồn với điều kiện nước Cảm biến AMR luận án nghiên cứu tiếp phát triển thành linh kiện loại 2D, 3D phát triển theo hướng hồn thiện sản phẩm ứng dụng tiến tới thương mại hóa sản phẩm 24 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH KHOA HỌC CỦA TÁC GIẢ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN ÁN [1] Bùi Đình Tú, Đỗ Thị Hương Giang, Đồng Quốc Việt, Nguyễn Xuân Toàn, Trần Mậu Danh, Lê Khắc Quynh, Nguyễn Hải Bình, Nguyễn Hữu Đức (2013), Nghiên cứu, chế tạo linh kiện đo từ trường thấp dạng cầu wheatstone dựa hiệu ứng từ-điện trở dị hướng (AMR), Tuyển tập Báo cáo Hội nghị VLCR KHVL toàn quốc lần thứ 8, Thái Nguyên, trang 25 [2] L.K Quynh, B.D Tu, D.Q Viet, N.T.Thuy, N.X Toan, T.M Danh, N.H Duc, D.T.H Giang (2015), Research, manufacturing optimal structure sensor measure the low magnetic field structure wheastone bridge based on anisotropic magnetoresistance effects, Proceeding of The 5th international workshop on nanotechnology and application (IWNA), page 416 [3] L.K Quynh, B.D Tu, D.X Dang, D.Q Viet, N.H Duc, L.T Hien and D.T Huong Giang (2015), Fabrication and Investigation of magnetic sensor based on anisotropic magnetoresitance effects for magnetic beads detection, Tuyển tập Hội nghị Vật lý Chất rắn Khoa học Vật liệu toàn quốc lần thứ (SPMS), trang 93 [4] L.K Quynh, B.D Tu, D.X Dang, D.Q Viet, L.T Hien, D.T Huong Giang, N.H Duc (2016), Detection of magnetic nanoparticles using simple AMR sensors in Wheatstone bridge, Journal of Science: Advanced Materials and Devices 98-102 (ScienceDirect) [5] LT Hien, LK Quynh, VT Huyen, BD Tu, NT Hien, DM Phuong, PH Nhung, DTH Giang, NH Duc (2016), DNA-magnetic bead detection using disposable cards and the anisotropic magnetoresistive sensor, Advances in Natural Sciences: Nanoscience and Nanotechnology, 7, pp.045006 [6] L.K Quynh, B D Tu, C.V Anh, N H Duc, A.T Phung, T.T Dung, and D T Huong Giang (2018), Design Optimization of an Anisotropic Magnetoresistance Sensor for Detection of Magnetic Nanoparticles, Journal of Electronic Materials, doi: 10.1007/s11664-018-6822-4 Danh mục gồm có 06 cơng trình ... hóa vật liệu từ trường ngồi Theo cách này, vât liệu từ tính chia làm ba loại: (i) vật liệu nghịch từ; (ii) vật liệu thuận từ; (iii) vật liệu sắt từ 1.1.2 Vật liệu sắt từ Các vật liệu sắt từ gọi... QUAN VẬT LIỆU SẮT TỪ MỀM VÀ CẢM BIẾN TỪ TRƯỜNG 1.1 Tổng quan vật liệu sắt từ 1.1.1 Các trạng thái từ vật liệu Để phân loại vật liệu sắt từ, người ta thường dùng độ cảm từ χ đặc trưng cho khả từ. .. từ nghiên cứu chế tạo sản phẩm theo một số ứng dụng cụ thể lựa chọn luận án Tên đề tài luận án Nghiên cứu, thiết kế, chế tạo cảm biến micrô- nanô dựa vật liệu từ giảo từ- điện trở * Mục tiêu