Tài liệu nêu lên mục đích và lợi ích của áp dụng tiêu chuẩn ISO 17025 tại phòng thử nghiệm đồng thời đưa ra các yêu cầu kỹ thuật của quá trình thử nghiệm theo ISOIEC 17025: các định nghĩa cơ bản, công thức tính toán, cách thức kiểm soát
ĐẢO BẢO CHẤT LƯỢNG KẾT QUẢ THỬ NGHIỆM (ISO/IEC 17025 : 2005) Biên soạn: ĐỖ HÙNG CƯỜNG MỤC ĐÍCH CỦA TIÊU CHUẨN ISO/IEC 17025 : 2005 - Tiêu chuẩn ISO/IEC 17025 : 2005 sử dụng để phòng thử nghiệm phát triển hệ thống quản lý chất lượng, hoạt động hành kỹ thuật Tiêu chuẩn giúp cho phòng thử nghiệm hoạt động cách hiệu cung cấp kết thử nghiệm có giá trị kỹ thuật, có độ tin cậy cao Khách hàng, quan quyền quan cơng nhận sử dụng để xác nhận thừa nhận lực phòng thử nghiệm - Việc áp dụng tiêu chuẩn quốc tế ISO/IEC 17025:2005 tạo điều kiện cho việc hợp tác phòng thử nghiệm tổ chức khác nhằm hỗ trợ cho việc trao đổi thông tin kinh nghiệm việc thống hóa chuẩn mực thủ tục Ngoài việc áp dụng tiêu chuẩn góp phần thúc đẩy giao lưu kinh tế, khoa học kỹ thuật làm cho sản phẩm nhanh chóng vươn xa hội nhập vào thị trường khu vực quốc tế CÁC YÊU CẦU KỸ THUẬT CỦA QUÁ TRÌNH THỬ NGHIỆM THEO ISO/IEC 17025 : 2005 CHUẨN BỊ MẪU NHÂN SỰ PHƯƠNG PHÁP THIẾT BỊ HÓA CHẤT QUÁ TRÌNH THỬ NGHIỆM KẾT QỦA IQC: nội kiểm EQA: ngoại kiểm CHUẦN BỊ MẪU: ý yếu tố sau: - Sự đồng mẫu xay - Ảnh hưởng nhiệt độ trình xay - Sự ổn định mẫu trình bảo quản NHÂN SỰ,PHƯƠNG PHÁP, THIẾT BỊ, HÓA CHẤT: - Nhân sự: nắm vững thủ tục phương pháp thử, nhận thức nguyên lý hiểu sở khoa học phương pháp - Phương pháp: nên sử dụng phương pháp theo tiêu chuẩn quốc tế tiêu chuẩn Việt nam với phiên nhất, phiên cải tiến cung cấp thêm kết chương trình thử nghiệm thành thạo quốc tế, ta dựa vào kết để làm tiêu chuẩn cho việc xác định độ chụm (precision) q trình phân tích - Thiết bị: phải phù hợp với phương pháp phải hiệu chuẩn định kỳ theo yêu cầu kỹ thuật thiết bị - Hóa chất: Tất hóa chất sử dụng phải đạt cấp độ phân tích (tinh khiết), cần kiểm tra nguồn gốc hóa chất Q TRÌNH THỬ NGHIỆM: Tn thủ nghiêm ngặt thủ tục quy trình, có biện pháp kiểm sốt giai đoạn qúa trình phân tích nhiệt độ, thời gian, nồng độ hóa chất… CÁC SAI SỐ THƯỜNG GẶP Trong trình phân tích khơng thể tránh khỏi sai số ảnh hưởng đến kết thử nghiệm, sai số chia thành loại sau: 4.1 Sai số thô bạo: thường lỗi nhân viên làm thử nghiệm trình sử lý mẫu, sử dụng pipet, pha hố chất thuốc thử, khơng tn thủ qui trình thao tác, nhầm lẫn dung dịch thuốc thử, tính toán sai… 4.2 Sai số ngẫu nhiên: ta tiến hành làm thử nghiệm điều kiện lặp lại nhiều lần kết thử nghiệm khơng thể cho giá trị mà có phân tán nhiều ít, tăng giảm Sai số thường yếu tố sau: - phương pháp, trình hiệu chuẩn (tổ chức hiệu chuẩn ko tốt) - điều kiện phòng thí nghiệm, nhiễm bẩn - trang thiết bị, hóa chất - người, thời gian phân tích 4.3 Sai số hệ thống: thường dụng cụ khơng đảm bảo xác Chất lượng hố chất thuốc thử Dòng điện, nhiệt độ phản ứng… dẫn đến kết thử nghiệm có xu hướng ln thấp cao so với trị số mong muốn Ngồi sai số hệ thống liên quan đến độ chệch phương pháp sử dụng 5 KIỂM SOÁT CHẤT LƯỢNG NỘI BỘ: Internal quality control (IQC) Mục đích nội kiểm theo dõi giám sát khía cạnh q trình thử nghiệm thực tai phòng thử nghiệm (Lab) Thường xuyên đánh giá cơng việc Lab, kết thử nghiệm có đủ độ tin cậy hay độ xác (accuracy) trước trả cho khách hàng Nếu bỏ qua sai số thơ bạo kết thử nghiệm tính sau: X = T + + β T: giá trị thật mẫu phân tích (mang tính quy ước) : sai số hệ thống, có liên quan đến độ xác thực (trueness) β: sai số ngẫu nhiên, có liên quan đến độ chụm (precision) Kiểm tra chất lượng phương pháp giúp xác định độ xác thực (trueness) độ chụm (precision) phương pháp thử nghiệm Quản lý kiểm tra hai yếu tố có ý nghĩa định chất lượng thử nghiệm, đảm bảo kết thử nghiệm có độ xác (accuracy) cao Nội kiểm tra thực Lab để theo dõi trực tiếp liên tục hoạt động Lab, nhằm đưa biện pháp sửa chữa kịp thời, đáp ứng yêu cầu khách hàng Độ xác thực (trueness) Độ xác thực chịu ảnh hưởng lớn sai số hệ thống Một phương pháp thử nghiệm gọi xác thực kết thử nghiệm thu xấp xỉ trị số thực Trị số thực khái niệm lý tưởng, khơng có thực tế mà có qui ước (ví dụ: Khi sản xuất mẫu chuẩn người ta đưa cho nhiều phòng thử nghiệm tốt làm nhiều lần kỹ thuật lấy giá trị trung bình phòng thử nghiệm đó) Để xác định độ xác thực (trueness) hay kiểm tra sai số hệ thống người ta sử dụng mẫu chuẩn chứng nhận CRM (certified reference material) Tiến hành thử nghiệm lặp lại khoảng 10 lần lấy kết trung bình so sánh với giá trị chuẩn T (dùng t-test để kiểm định giá trị trung bình với số T, texp < tcrit với mức ý nghĩa , bậc tự n – 1) t= | | √ t < tα, n – (no significant difference) Độ chụm (precision) Độ chụm chịu ảnh hưởng nhiều sai số ngẫu nhiên Khi ta tiến hành thử nghiệm với điều kiện sau nhiều lần phân tích ta thu số liệu phân tán nhiều xung quanh giá trị trung bình (điều khơng thể tránh q trình thử nghiệm) Ta nói độ chụm phân tán nhiều, độ chụm cao phân tán Độ chụm gồm đại lượng: - Độ lặp lại (repeatability): mẫu lặp (duplication or replication) người làm thời điểm phòng thử nghiệm - Độ tái lặp (reproducibility): mẫu lặp người làm, phương pháp thiết bị khác phòng thử nghiệm khác - Độ tái lặp bên phòng thử nghiệm (within laboratory reproducibility): mẫu lặp người người khác làm, thời điểm khác phòng với phương pháp thiết bị Cơng thức tính độ chụm: Standard deviation (SD): S = Relative standard deviation (RSD) : RSD = ∑( ̅ ̅) 100% 5.1 Kiểm soát sai số hệ thống (kiểm soát độ xác thực): - Sử dụng mẫu chuẩn chứng nhận (CRM) làm với mẫu phân tích, mẫu coi mẫu quality control (QC) dựng biểu độ X – chart để theo dõi kết - Nếu khơng có mẫu CRM phòng thử nghiệm tự tạo mẫu chuẩn nội (IQC) theo quy trình tạo mẫu chuẩn chương trình thử nghiệm thành thạo, mẫu làm mẫu QC Biểu đồ X – chart kiểm soát chất lượng QC 5.2 Kiểm soát sai số ngẫu nhiên (kiểm soát độ chụm): Làm mẫu lặp (duplication) cho lần thử nghiệm, tính kết RSD sau dựa vào tiêu chuẩn để so sánh - Đối với phòng thử nghiệm hóa tiêu chuẩn độ chụm (precision) dựa vào Horwitz’ equation Horwitz’ equation: PRSDR [%] = (1 – 0.5logC) Where C is the concentration expressed as a dimensionless fraction (for example for a concentration of μg/g, C = 10–6 g/g Concentration Concentration PRSDR (%) Recovery (%) 100% 2.0 98 – 102 50% 0.5 2.22 98 – 102 20% 0.2 2.55 98 – 102 10% 10– 2.83 98 – 102 5% 0.05 3.14 97 – 103 2% 0.02 3.6 97 – 103 1% 10–2 4.0 97 – 103 0.1% 10– 5.6 95 – 105 HorRat = - under repeatability condition, accepted values are between 0.3 and 1.3; RSDr (CV) : 1.3 < PRSDR - under reproducibility condition, accepted values are between 0.5 and Phần mềm quản lý mẫu lặp (duplication) - Đối với phòng thử nghiệm vi sinh chưa có tiêu chuẩn quốc cho độ chụm, việc xác định độ chụm phòng thử nghiệm vi sinh dựa vào kết chương trình thử nghiệm thành thạo, dựa vào độ tin cậy 95% phương pháp (MPN, đếm khuẩn lạc…) xây dựng biểu đồ R – chart, r% - chart cho mẫu lặp 5.3 Kiểm soát sai số thô bạo: - Đối chiếu kết với tiêu chuẩn - Xem xét tương quan kết phân tích với đặc trưng cảm quan mẫu - Kiểm sốt việc tính tốn ghi chép số liệu 5.4 Kiểm soát tay nghề nhân viên: - Định kỳ kiểm tra mẫu lặp nhân viên để xác định độ lặp lại cá thể (individual repeatability), điều giúp cho việc kiểm tra lại mẫu lưu (recheck) có vấn đề xảy - Định kỳ tổ chức thi cho tất nhân viên để ước tính độ chụm thành viên phòng, từ xác định độ chệch có ý nghĩa cho kết thử nghiệm nhân viên ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG BÊN NGOÀI (EQA): external quality assessment Đánh giá chất lượng bên ngồi việc tham gia chương trình thử nghiệm thành thạo (proficiency test) Mục đích đánh giá bên ngồi đánh giá độ xác kết (accuracy) việc đánh giá tồn quy trình phân tích Cần làm lặp lại mẫu PT nhiều lần (6 – 10 lần) tính giá trị trung bình Xi, giá trị xem xét với giá trị phòng thử nghiệm khác Tính Z-score: Trong đó: Z= Xi A S Xi: kết phòng thử nghiệm A: số mặc định trung vị dãy số sau loại bỏ sai số thô bạo S: độ lệch chuẩn Dựa vào phương pháp xử lý kết công nhận, kết luận theo Z-score sau: - Nếu Z kết luận kết có độ xác cao - ≤ Z ≤ kết luận kết chấp nhận cần phải tìm nguyên nhân khắc phục - Nếu Z kết có sai khác hệ thống cần xem xét lại toàn quy trình phân tích thiết bị TÀI LIỆU THAM KHẢO: ISO/IEC 17025 : 2005 - Yêu cầu chung lực cho phòng thử nghiệm hiệu chuẩn dịch tiêu chuẩn dùng cho đào tạo, cập nhật kiến thức ( Hà nội 2005) Internal quality control, handbook for chemical laboratory Nordtest report TR 569 Edt 4-2011 Method validation and quality control procedures Deparment of food chemistry and analysis, ICT prague, 2012 Horwizt equation as quality benchmark in ISO/IEC 17025:2005 testing laboratory ... tra chất lượng phương pháp giúp xác định độ xác thực (trueness) độ chụm (precision) phương pháp thử nghiệm Quản lý kiểm tra hai yếu tố có ý nghĩa định chất lượng thử nghiệm, đảm bảo kết thử nghiệm. .. trình thử nghiệm thực tai phòng thử nghiệm (Lab) Thường xuyên đánh giá công việc Lab, kết thử nghiệm có đủ độ tin cậy hay độ xác (accuracy) trước trả cho khách hàng Nếu bỏ qua sai số thơ bạo kết thử. .. tốt) - điều kiện phòng thí nghiệm, nhiễm bẩn - trang thiết bị, hóa chất - người, thời gian phân tích 4.3 Sai số hệ thống: thường dụng cụ không đảm bảo xác Chất lượng hố chất thuốc thử Dòng điện,