Chế tạo, khảo sát một số tính chất đặc trưng, ứng dụng của vi sợi cellulose và dẫn xuất từ lùng phế thải ở nghệ an

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH CAO XUÂN CƯỜNG CHẾ TẠO, KHẢO SÁT MỘT SỐ TÍNH CHẤT ĐẶC TRƯNG, ỨNG DỤNG CỦA VI SỢI CELLULOSE VÀ DẪN XUẤT TỪ LÙNG PHẾ THẢI Ở NGHỆ AN LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC NGHỆ AN, 2018 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH CAO XUÂN CƯỜNG CHẾ TẠO, KHẢO SÁT MỘT SỐ TÍNH CHẤT ĐẶC TRƯNG, ỨNG DỤNG CỦA VI SỢI CELLULOSE VÀ DẪN XUẤT TỪ LÙNG PHẾ THẢI Ở NGHỆ AN LUẬN ÁN TIẾN SĨ HĨA HỌC Chun ngành: Hóa hữu Mã số: 62.44.01.14 NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC PGS TS Tạ Thị Phương Hòa PGS TS Lê Đức Giang NGHỆ AN, 2018 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu tơi thực Các số liệu kết luận án trung thực chưa công bố công trình khoa học khác Nghệ An, 2018 Tác giả Cao Xuân Cường I LỜI CẢM ƠN Luận án hồn thành Trung tâm Thực hành thí nghiệm, Viện Sư phạm Tự nhiên-Trường Đại học Vinh, Trung tâm Nghiên cứu vật liệu Polyme Composit – Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Tôi xin chân thành gửi lời cảm ơn đến PGS TS Tạ Thị Phương Hòa PGS TS Lê Đức Giang tận tình hướng dẫn tơi suốt q trình thực luận án Tác giả xin gửi lời cảm ơn tới thầy mơn Hóa hữu cơ, Viện Sư phạm Tự nhiên, Trung tâm Thực hành – Trường Đại học Vinh, cán Trung tâm Nghiên cứu vật liệu Polyme Composit – Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, Phòng thí nghiệm BKEMMA – Viện Tiên tiến Khoa học Công nghệ - Trường Đại học Bách khoa Hà Nội tạo điều kiện thuận lợi giúp đỡ tơi suốt q trình học tập nghiên cứu Cuối tơi xin cảm ơn gia đình, người thân, bạn bè đồng nghiệp động viên, giúp đỡ tơi hồn thành luận án II MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN I MỤC LỤC II DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT V DANH MỤC CÁC BẢNG VI DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, BIỂU ĐỒ, SƠ ĐỒ .VII MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Cấu tạo phân tử hình thái cấu trúc vi sợi cellulose 1.1.1 Cấu tạo phân tử cellulose 1.1.2 Hình thái cấu trúc cellulose 1.1.3 Sợi thực vật ứng dụng 1.2 Vi sợi cellulose 12 1.2.1 Khái niệm vi sợi cellulose 12 1.2.2 Ứng dụng vi sợi cellulose 14 1.2.3 Chế tạo vi sợi cellulose 16 1.3 Sợi vi sợi cellulose acetyl hóa 29 1.3.1 Cellulose acetat phương pháp tổng hợp cellulose acetat 29 1.3.2 Ứng dụng sợi thực vật vi sợi acetyl hóa 34 1.4 Sơ lược lùng 35 CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 37 2.1 Nguyên liệu thiết bị nghiên cứu 37 2.1.1 Nguyên liệu hóa chất 37 2.1.2 Thiết bị 38 2.2 Phương pháp chế tạo vi sợi 39 2.2.1 Phương pháp tiền xử lý 39 2.2.2 Phương pháp nghiền học 40 2.3 Acetyl hóa vi sợi 41 2.4 Phương pháp chế tạo mat sợi lùng 42 2.5 Phương pháp chế tạo vật liệu polyme composit 42 2.5.1 Phương pháp gia công polyme composit 42 2.5.2 Phương pháp chế tạo polyme composit polyeste không no 43 2.5.3 Phương pháp chế tạo polyme composit nhựa epoxy 45 2.6 Phương pháp xác định thành phần hóa học 46 2.6.1 Xác định hàm lượng lignin không tan acid 46 2.6.2 Xác định hàm lượng cellulose phương pháp Klursher – Hofft 47 2.6.3 Xác định hàm lượng pentozan 48 2.7 Phương pháp xác định tính chất, cấu trúc 50 2.7.1 Phương pháp xác định cấu trúc hóa học 50 2.7.2 Phương pháp khảo sát hình thái học 50 2.7.3 Phương pháp khảo sát độ bền nhiệt 50 2.7.4 Phương pháp khảo sát cấu trúc tinh thể 51 2.7.5 Phương pháp xác định độ acetyl hóa 51 2.7.6 Phương pháp xác định hàm lượng phần gel 53 2.7.7 Phương pháp xác định độ trương 53 2.8 Phương pháp xác định độ bền lý vật liệu polyme composit 54 2.8.1 Phương pháp đo độ bền kéo đứt 54 2.8.2 Phương pháp đo độ bền uốn 55 2.8.3 Phương pháp đo độ bền va đập 56 2.8.4 Phương pháp đo độ bền mỏi động 56 2.9 Phương pháp khảo sát khả hấp phụ ion Cu2+ 57 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 59 3.1 Chế tạo vi sợi cellulose 59 3.1.1 Phương pháp tiền xử lý phoi phế thải lùng 59 3.1.2 Quá trình nghiền học 69 3.2 Axetyl hóa vi sợi cellulose 79 3.2.1 Khảo sát ảnh hưởng xúc tác 79 3.2.2 Cơ chế phản ứng acetyl hóa 81 3.2.3 Khảo sát cấu trúc hóa học cellulose acetyl hóa 82 3.2.4 Khảo sát hình thái học cellulose acetyl hoá 85 3.2.5 Khảo sát cấu trúc tinh thể 86 3.2.6 Khảo sát độ bền nhiệt 87 3.3 Nghiên cứu ưng dụng vi sợi cellulose dẫn xuất 88 3.3.1 Chế tạo vật liệu polyme composit polyeste không no 88 3.3.2 Vật liệu polyme composit epoxy 95 3.3.3 Khả hấp phụ ion Cu2+ 106 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 114 DANH MỤC CƠNG TRÌNH 116 TÀI LIỆU THAM KHẢO 117 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT K ý A F A G B C N C N C T D M D P D S M C M F N B N C N F P C P E P V P E P L P P T E T G S E T A AK to A ín A nB nC ac Ti el C el S n C el C ợi C el D el D iD iĐ eD ộĐ eM ộV ic V i M ic N i N - Ti N a S n N aP ợi P ol ol P P ol P ol pol P ol P ol P ol P ol P ol (2 ol (2 ,2 ,2 ,6 ,6 P T hâ h n S K ca ín DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 3.1 Kết phân tích hàm lượng lignin theo mơ hình thực nhiệm 59 Bảng 3.2 Kết phân tích ANOVA yếu tố ảnh hưởng đến trình tách lignin khỏi sợi lùng 61 Bảng 3.3 Phương án tối ưu xử lý lignin dung dịch NaOH 63 Bảng 3.4 Hàm lượng lignin lý thuyết thực nghiệm điều kiện tối ưu 63 Bảng 3.5 Thành phần hóa học phoi lùng sau xử lý 65 Bảng 3.6 Hàm lượng tinh thể phoi trước sau xử lý 68 Bảng 3.7 Kết xác định độ acetyl hoá (DS) với xúc tác H2SO4 NBS 80 Bảng 3.8 Kết tính diện tích pic phổ 1H-NMR 80 Bảng 3.9 Số liệu phổ 1H-NMR vi sợi cellulose acetyl hóa 84 Bảng 3.10 Số liệu phổ 13C-NMR vi sợi cellulose acetyl hóa 84 Bảng 3.11 Độ bền kéo đứt (MPa) vật liệu polyme composit PEKN 88 Bảng 3.12 Độ bền uốn (MPa) vật liệu polyme composit PEKN 90 Bảng 3.13 Độ bền va đập (kJ/m2) vật liệu polyme composit PEKN 92 Bảng 3.14 Độ bền mỏi (chu kỳ) vật liệu polyme composit PEKN 93 Bảng 3.15 Sự biến đổi phần gel độ trương nhựa epoxy theo hàm lượng chất khâu mạch 95 Bảng 3.16 Tính chất học nhựa epoxy gia cường sợi lùng trước sau xử lý 99 Bảng 3.17 Độ bền kéo đứt (MPa) vật liệu PC epoxy 100 Bảng 3.18 Độ bền uốn (MPa) vật liệu polyme composit epoxy 102 Bảng 3.19 Độ bền va đập (kJ/m2) vật liệu polyme composit epoxy 104 Bảng 3.20 Độ bền mỏi vật liệu composit với 0,4% vi sợi 105 Bảng 3.21 Hàm lượng Cu2+ cân dung dịch hiệu suất hấp phụ vật liệu 106 Bảng 3.22 Ảnh hưởng nồng độ dung dịch Cu2+ đến dung lượng cân khoảng thời gian 480 phút 109 Bảng 3.23 Tham số nhiệt động học tính theo mơ hình Langmuir 111 VII DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, BIỂU ĐỒ, SƠ ĐỒ Hình 1.1 Cấu trúc hóa học cellulose Hình 1.2 Chuyển hóa dạng khác cellulose Hình 1.3 Tế bào đơn vị cellulose I – IV Chiều c (vng góc với mặt o 64 Nathalie Lavoine, Isabelle Desloges, Alain Dufresne, Julien Bras (2012), "Microfibrillated cellulose - Its barrier properties and applications in cellulosic materials: A review", Carbohydrate Polymers 90, 735 - 764 65 Layth Mohammed, M N M Ansari, Grace Pua, Mohammad Jawaid, M Saiful Islam (2015), "A review on natural fiber reinforced polymer composite and its applications", International Journal of Polymer Science, 1-15 66 Lu Bai, Yuan Gao, Shuai Li, Liping Zhang (2011), "Preparation and characterization of poly(vinyl alcohol)/cellulose nanocomposites", Advanced Materials Research, 2383-2386 67 Lukas Sobczak, Reinhold W Lang, Andreas Haider (2012), "Polypropylene composites with natural fibers and wood – General mechanical property profile", Composites Science and Technology 72, 550-557 68 M D Teli, Sanket P Valia (2013), "Acetylation of banana fibre to improve oil absorbency", Carbohydrate Polymers 92, 328-333 69 M Mohsen-Nia, P Montazeri, H Modarress (2007), "Removal of Cu2+ and Ni2+ from wastewater with a chelating agent and reverse osmosis processes", Desalination 217(1-3), 276-281 70 M R Sanjay, G R Arpitha, L Laxmana Naik, K Gopalakrishna, B Yogesha (2016), "Applications of Natural Fibers and Its Composites: An Overview", Natural Resources 7, 108-114 71 M Šćiban, M Klašnja, B Škrbić (2008), "Adsorption of copper ions from water by modified agricultural by-products", Desalination 229, 170-180 72 Manoj Kumar Sahu, Sandip Mandal, Saswati S Dash, Pranati Badhai, Raj Kishore Patel (2013), "Removal of Pb(II) from aqueous solution by acid activated red mud", Journal of Environmental Chemical Engineering 1(4), 1315-1324 73 Manuel Olivares, Fernando Pizarro, Hernán C Speisky, Ricardo Uauy (1998), "Copper in Infant Nutrition: Safety of World Health Organization Provisional Guideline Value for Copper Content of Drinking Water", Journal of Pediatric Gastroenterology and Nutrition 26, 251-257 74 Marimuthu Thiripura Sundari, Atmakuru Ramesh (2012), "Isolation and characterization of cellulose nanofibers from the aquatic weed water hyacinth-Eichhornia crassipes", Carbohydrate Polymers 87, 17011705 75 Martin A Hubbe, Orlando J Rojas, Lucian A Lucia, Mohini Sain (2008), "Cellulosic nanocomposites: A review", BioResources 3(3), 929-980 76 Matti Elomaa, Tomas Asplund, Pasi Soininen, Reino Laatikainen, Soili Peltonen, Sari Hyvärinen, Arto Urtti (2004), "Determination of the degree of substitution of acetylated starch by hydrolysis, 1H NMR and TGA/IR", Carbohydrate Polymers 57(3), 261-267 77 Mingxin Guo, Guannan Qiu, Weiping Song (2010), "Poultry litterbased activated carbon for removing heavy metal ions in water", Waste Management 30(2), 308-315 78 Karim Missoum, Mohamed Naceur Belgacem, Julien Bras (2013), "Nanofibrillated Cellulose Surface Modification: A Review", Materials 6, 1745 - 1766 79 Mohamed H Gabr, Mostafa Abd Elrahman, Kazuya Okubo, Toru Fujii (2010), "Effect of microfibrillated cellulose on mechanical properties of plain-woven CFRP reinforced epoxy", Composite Structures 92, 19992006 80 Mohamed H Gabr, Nguyen T Phong, Kazuya Okubo, Kiyoshi Uzawa, Isao Kimpara, Toru Fujii (2014), "Thermal and mechanical properties of electronspun nano-celullose reinforced epoxy nanocomposite", Polymer Testing 37, 51-58 81 Mohammad L Hassan, Aji P Mathew, Enas A Hassan, Nahla A ElWakil, Kristiina Oksman (2012), "Nanofibers from bagasse and rice straw: process optimization and properties", Wood Sci Technol 46, 193205 82 Muhammad Bilal, Jehanzeb Ali Shah, Tayyab Ashfaq, Syed Mubashar Hussain Gardazi, Adnan Ahmad Tahir, Arshid Pervez, Hajira Haroon, Qaisar Mahmood (2013), "Waste biomass adsorbents for copper removal from industrial wastewater—A review", Journal of Hazardous Materials Part 2, 322-333 83 My Ahmed Sayd Azizi Samir, Fannie Alloin, Jean-Yves Sanchez, Nadia El Kissi, Alain Dufresne (2004), "Preparation of cellulose whiskers reinforced nanocomposites from an organic medium suspension", Macrom olecules 37, 1386-1393 84 N Saba, F Mohammad, M Pervalz, M Jawald, O Y Alothman, M Sain (2017), "Mechanical, Morphological and Structural Properties of Cellulose Nanofibers Reinforced Epoxy Composites", International Journal of Biological Macromolecules 97, 190-200 85 Nathan Grishkewich, Nishil Mohammed, Juntao Tang, Kam Chiu Tam (2017), "Recent advances in the application of cellulose nanocrystals", Current Opinion in Colloid & Interface Science 29, 32-45 86 Nguyen Chau Giang, Shinichi Sakurai, Nguyen Dung Tien, Nguyen Huy Tung, Ta Phuong Hoa (2012), "Preparation and application of micorofibrillated cellulose for enhancing the fatigue life of fiber reinforced polymer composite", Proceedings of AA Seminar Series 7, 19 – 22 87 Kousaku Ohkawa (2015), "Nanofibers of Cellulose and Its Derivatives Fabricated Using Direct Electronspinning", Molecules 20, 9139-9154 88 Olatunde Jogunola, Valerie Eta, Mattias Hedenstrӧm, Ola Sundman, Tapio Salmi, Jyri-Pekka Mikkola (2016), "Ionic liquid mediated technology for synthesis of cellulose acetates using different cosolvents", Carbohydrate Polymers 135, 341-348 89 Oleksandr Nechyporchuk, Mohamed Naceur Belgacem, Julien Bras (2016), "Production of cellulose nanofibrils: A review of recent advances", Industrial Crops and Products 93, 2-25 90 Parakalan Krishnamachari, Raed Hashaikeh, Mike Tiner (2011), "Review: Modified cellulose morphologies and its composites; SEM and TEM analysis", Micron 42, 751-761 91 Q Q Wang, J Y Zhu, R Gleisner, T A Kuster, U Baxa, S E McNeil (2012), "Morphological development of cellulose fibrils of a bleached eucalyptus pulp by mechanical fibrillation", Cellulose 19, 1631-1643 92 R Masoodi, R F EL-Hajjar, K M Pillai, R Sabo (2012), "Mechanical characterization of cellulose nanofiber and bio-based epoxy composite", Materials and Design 36, 570-576 93 Robert J Moon, Ashlie Martini, John Nairn, John Simonsen, Jeff Youngblood (2011), "Cellulose nanomaterials review: structure, properties and nanocomposites", Chemical Society Reviews 40, 39413994 94 Ryokei Endo, Tsuguyuki Saito, Akira Isogai (2013), "TEMPO-oxidized cellulose nanofibril/poly(vinyl alcohol) composite drawn fibers", Polymer 54, 935-941 95 Sam-Jung Kim, Jin-Bok Moon, Gue-Hyun Kim, Chang-Sik Ha (2008), "Mechanical properties of polypropylene/natural fiber composites: Comparison of wood fiber and cotton fibe", Polymer Testing 27, 801806 96 Sami Boufi, Achraf Chaker (2016), "Easy production of cellulose nanofibrils from corn stalk by a conventional high speed blender", Industrial Crops and Products 93, 39-47 97 Seema Jain, Rakesh Kumar (1992), "Mechanical behaviour of bamboo and bamboo composite", Journal of Meterials Science 27, 4598-4604 98 Seema Jain, Rakesh Kumar (1994), "Processing of Bamboo Fiber Reinforced Plastic Composite", Materials and Manufacturing Processes 9(5), 813-828 99 Sergiu Coseri, Gabriela Biliuta, Bogdan C Simionescu, Karin StanaKleinschek, Volker Ribitsch, Valeria Harabagiu (2013), "Oxidized cellulose - Survey of most recent achievements", Carbohydrate Polymers 93, 207-215 100 Sharon Olivera, Handanahally Basavarajaiah Muralidhara, Krishna Venkatesh, Vijay Kumar Guna, Keshavanarayana Gopalakrishna, Yogesh Kumar K (2016), "Potential applications of cellulose and chitosan nanoparticles/composites in wastewater treatment: A review", Carbohydrate Polymers 153, 600-618 101 Shoichiro Yano, Hideaki Maeda, Megumi Nakajima, Toshiki Hagiwara, Takashi Sawaguchi (2008), "Preparation and mechanical properties of bacterial cellulose nanocomposites loaded with silica nanoparticles", Cellulose 15, 111-120 102 Shuji Fujisawa, Yusuke Okita, Hayaka Fukuzumi, Tsuguyuki Saito, Akira Isogai (2011), "Preparation and characterization of TEMPO- oxidized cellulose nanofibril films with free carboxyl groups", Carbohydrate Polymers 84, 579-583 103 István Siró, David Plackett (2010), "Microfibrillated cellulose and new nanocomposite materials: a review", Cellulose 17, 459 - 494 104 Sobhanardakani S, Parvizimosaed H, Olyaie E (2013), "Heavy metals removal from wastewaters using organic solid waste-rice husk", Environmental Science and Pollution Research 20(8), 5265-5271 105 Sreekumar Janardhnan, Mohini M Sain (2006), "Isolation of cellulose microfibrils - an enzymatic approach", BioResources 1(2), 176-188 106 Suhas, V.K Gupta, P.J.M Carrott, Dandhir Singh, Monika Chaudhary, Sarita Kushwaha (2016), "Cellulose: A review as natural, modified and activated carbon adsorbent", Bioresource Technology 216, 1066-1076 107 Susan Azizi, Mansor Bin Ahmad, Nor Azowa Ibrahim, Mohd Zobir Hussein, Farideh Navar (2014), "Preparation and properties of poly(vinyl alcohol)/chitosan blend bio-nanocomposites reinforced by cellulose nanocrystals", Chinese Journal of Polymer Science 32(12), 1620-1627 108 Thomas Heinze, Tim Liebert, Andreas Koschella (2006), Esterification of Polysaccharides, Springer 109 Tingju Lu, Man Jiang, Zhongguo Jiang, David Hui, Zeyong Wang, Zuowan Zhou (2013), cellulose fibers on "Effect of surface modification of bamboo mechanical composites", Composites: Part B 51 properties of cellulose/epoxy 110 Umar Farooq, Misbahul Ain Khan, Makshoof Athar, Janusz A Kozinski (2011), "Effect of modification of environmentally friendly biosorbent wheat (Triticum aestivum) on the biosorptive removal of cadmium(II) ions from aqueous solution", Chemical Engineering Journal 171(2), 400-410 111 Velayudham Navaneetha Krishnan, Atmakuru Ramesh (2013), "Synthesis and Characterization of Cellulose Nanofibers From Coconut Coir Fibers", IOSR Journal of Applied Chemistry 6(3), 18-23 112 W S Wan Ngah, M.A.K.M Hanafiah (2008), "Removal of heavy metal ions from wastewater by chemically modified plant wastes as adsorbents: A review", Bioresource Technology 99, 3935-3948 113 Wafa Maatar, Sabrine Alila, Sami Boufi (2013), "Cellulose based organogel as an adsorbent for dissolved organic compounds", Industrial Crops and Products 49, 33-42 114 Wan Rosli Wan Daud, Fauzi Muhammad Djuned (2015), "Cellulose acetate from oil palm empty fruit bunch via a one step heterogeneous acetylation", Carbohydrate Polymers 132, 252-260 115 X F Sun, R C Sun, J X Sun (2004), "Acetylation of sugarcane bagasse using NBS as a catalyst under mild reaction conditions for the production of oil sorption-active materials", Bioresource Technology 95, 343-350 116 Xiao Yun Tan, Sharifah Bee Abd Hamid, Chin Wei Lai (2015), "Preparation of high crystallinity cellulose nanocrystals (CNCs) by ionic liquid solvolysis", Biomass and Bioenergy 81, 584-591 117 Xiaofeng Sui, Jinying Yuan, Weizhong Yuan, Mi Zhou (2008), "Preparation of Cellulose Nanofibers/Nanoparticles via Electrospray", Chemistry Letters 37, 868 - 869 118 Ye Tian, Min Wu, Ruigang Liu, Yanxiang Li, Junjun Tan Deqian Wand, Rongcheng Wu, Yong Huang (2011), "Electrospun membrane of cellulose acetate for heavy metal ion adsorption in water treatment", Carbohydrate Polymers 83, 743-748 119 Young Ku, In-Liang Jung (2001), "Photocatalytic reduction of Cr(VI) in aqueous solutions by uv irradiation with the presence of titanium dioxide", Water Research 35(1), 135-142 120 Z.V.P Murthy, Latesh B Chaudhari (2008), "Application of nanofiltration for the rejection of nickel ions from aqueous solutions and estimation of membrane transport parameters", Journal of Hazardous Materials 160(1), 70-77 121 Zakaria Man, Nawshad Muhammad, Ariyanti Sarwono, Mohamad Azmi Bustam, M Vignesh Kumar, Sikander Rafiq (2011), "Preparation of Cellulose Nanocrystals Using an Ionic Liquid", Journal of Polymers and the Environment 19(3), 726-731 122 Zhao Qian Li, Xiao Dong Zhou, Chong Hua Pei (2013), "Preparation and characterization of becterial cellulose/polylactide nanocomposite", Polymer-Plastics Technology and Enginee 49(2), 141-146 PHỤ LỤC Phụ lục 1: Phổ hồng ngoại lùng phế thải Phụ lục 2: Phổ hồng ngoại lùng phế thải xử lý phương pháp xử lý kiềm Phụ lục 3: Phổ hồng ngoại lùng phế thải xử lý phương pháp nấu bột giấy d=3.968 Phụ lục 4: Phổ XRD phoi Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau phoi 600 500 d=5.673 d=5.441 300 200 d=3.318 Lin (Cps) 400 100 10 20 30 40 50 2-Theta - Scale File: Cuong BK mau phoi.raw - Type: Locked Coupled - Start: 5.000 ° - End: 60.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.0 00-050-2241 (Q) - Cellulose - (C6H10O5)n - Y: 81.58 % - d x by: - WL: 1.5406 - 60 Phụ lục 5: Phổ XRD phoi xử lý phương pháp nấu bột giấy Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Celp d=5.522 600 500 d=3.957 Lin (Cps) 400 300 200 100 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: CuongDHVinh Celp.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - Phụ lục 6: Phổ XRD phoi xử lý phương pháp xử lý kiềm Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Xen-Kiem 300 290 280 270 260 250 240 230 220 210 200 190 170 160 d=4.032 d=3.892 150 140 130 120 110 100 d=5.340 Lin (Cps) 180 90 80 70 60 50 40 30 20 10 10 20 30 40 50 2-Theta - Scale File: CuongNA XenKiem.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 60.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 15 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 60 Phụ lục 7: Phổ XRD cellulose acetyl hóa xúc tác H2SO4 đặc Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample CA5h80 220 210 d=10.384 d=8.416 200 190 180 170 d=8.152 160 150 140 d=6.569 120 110 100 90 d=4.993 d=4.506 80 70 60 50 40 30 20 10 10 20 d=4.076 d=3.832 Lin (Cps) 130 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Cuong mau CA5h80.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 65.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° ... vơ định hình vi tinh thể nano cellulose sợi tinh thể nanocellulose (cellulose nanowhiskers – CNW), tinh thể cellulose (cellulose whisker), sợi nano dạng que (nanorods), tinh thể cellulose giống... nano cellulose chia thành hai dạng: tinh thể nano cellulose vi sợi cellulose - Tinh thể nanocellulose (cellulose nanocrystals – CNC) Vi tinh thể nanocellulose có hình dạng tinh thể hình giống hình... Mục tiêu đề tài - Chế tạo vi sợi cellulose vi sợi cellulose acetat có kích thước micronano nano từ nguyên liệu phế thải lùng Nghệ An; - Sử dụng vi sợi cellulose vi sợi cellulose acetat gia cường