báo cáo thí nghiệm chuyên đề dầu khí

Phương pháp này có thể áp dụng cho hầu hết các sản phẩm của dầu mỏ (như xăng ôtô, xăng máy bay, kerosene, dầu DO, naptha, các phần cất v.v….) ngoại trừ khó hóa lỏng và bitume III. THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG Phương pháp này có thể áp dụng cho hầu hết các sản phẩm của dầu mỏ (như xăng ôtô, xăng máy bay, kerosene, dầu DO, naptha, các phần cất v.v….) ngoại trừ khó hóa lỏng và bitume III. THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG Phương pháp này có thể áp dụng cho hầu hết các sản phẩm của dầu mỏ (như xăng ôtô, xăng máy bay, kerosene, dầu DO, naptha, các phần cất v.v….) ngoại trừ khó hóa lỏng và bitume III. THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG Phương pháp này có thể áp dụng cho hầu hết các sản phẩm của dầu mỏ (như xăng ôtô, xăng máy bay, kerosene, dầu DO, naptha, các phần cất v.v….) ngoại trừ khó hóa lỏng và bitume III. THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG

BÀI 01 - ĐƯỜNG CHƯNG CẤT ASTM (ASTM 86)

I NGUYÊN TẮC

Đường chưng cất ASTM xác định phạm vi thành phần trong sản phẩm dầu mỏ Qua đường cong chưng cất này sẽ đánh giá được tính bốc hơi của sản phẩm Phương pháp đo này dựa theo tiêu chuẩn ASTM D 86, được áp dụng cho hầu hết các sản phẩm của dầu mỏ (như xăng ôtô, xăng máy bay, kerozène, dầu DO, naphta, các phần cất vv…) ngoại trừ khí hóa lỏng và bitume

Nguyên tắc của phương pháp là chưng cất 100ml sản phẩm trong các điều kiện quy định, quan sát và ghi nhận các nhiệt độ sôi tương ứng với các thể tích ngưng tụ thu được, từ những số liệu này xây dựng thành đường chưng cất ASTM

II PHẠM VI ÁP DỤNG

Phương pháp này có thể áp dụng cho hầu hết các sản phẩm của dầu mỏ (như xăng ôtô, xăng máy bay, kerosene, dầu DO, naptha, các phần cất v.v….) ngoại trừ khó hóa lỏng và bitume

III THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH

Thực hiện theo hướng dẫn của tiêu chuẩn ASTM D 86

Sơ đồ hệ thống thiết bị:

- Bộ chưng cất tiêu chuẩn gồm:

+ Bình chuwngc ất có ống nhánh; + Ống ngưng tụ;

+ Bể làm lanh;

+ Bộ phận gia nhiệt;

- Ống đong 5ml;

- nhiệt kế rượu 100oC;

+ Nhiệt kế tiêu chuẩn ASTM 7C;

- Nút Lie;

- Ống đong 100ml dùng để hứng mẫu

IV MẨU THỬ

Mẫu xăng RON 95 hoặc E92

V CÁCH TIẾN HÀNH

1.Bộ dụng cụ chưng cất phải được rửa sạch, sấy khô trước khi tiến hành thí nghiệm Đổ đầy nước vào bể ngưng tụ

2.Đong 100ml mẫu thí nghiệm cho vào bình chưng cất, chú ý nghiêng bình cất để ống nhánh lên phía trên để cho khi đổ vào sản phẩm không lọt vào ống nhánh đậy miệng bình bằng nút lie có cắm nhiệt kế, sao cho mép trên của bầu thủy ngân ngang với bầu dưới của mép ống hứng (hình vẽ)

3.Lắp bộ dụng cụ như hình vẽ Dưới đáy bình chưng lót miếng đêm sứ Chú ý làm kín khe hở ở các nút Lấy bông gòn đậy lên miệng ống hứng để tránh sản phẩm bốc hơi hao hụt

4.Phải đảm bảo đúng chế độ làm lạnh khi chưng cất các sản phẩm

• Đối với xăng ôtô:

Nhiệt độ của nước trong bể làm lạnh giữ từ 0-5oC (bằng cách dùng hệ nước + nước đá)

• Đối với kerosenes, xăng máy bay, dầu DO ( có nhiệt

độ đông đặc thấp)

Việc làm lạnh được thực hiện nhờ dòng nước chảy nước vào

từ đáy bể và toát ra ở phía trên Điều chỉnh tốc độ dòng chatr sao cho nước trong bể có nhiệt độ được duy trì không quá 30oC

• Đối với sản phẩm có nhiệt độ đông đặc cao ( > -5 o C)

Nhiệt độ của nước trong bể lúc ban đầu là khoảng 50oC và nâng dần khoảng 60-70oC lúc cuối quá trình chưng cất

5.Bật bộ phận đun nóng bình chưng cất, điều chỉnh điều chỉnh tốc độ đun sao cho bắt đầu đun đến khi hứng giọt đầu tiên là 5-10 phút đối với xăng ôtô Ghi lấy nhiệt độ khi giọt cất đầu

tiên xuất hiện- Điểm sôi đầu (Tđ).

6.Sau đó lập tức đặt thành ống hứng sát vào đầu ống ngưng để sản phẩm cất chảy theo thành ống cho khỏi sóng sánh Tiếp tục cất và ghi các kết quả nhiệt độ tương ứng với các thể tích ngưng tụ được là 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 và 95ml Chú ý điều chỉnh tốc độ đun nóng đặc biệt để đạt tốc độ chưng cất là 4-5 ml/phút (2 giọt/giây)

7.Tiếp tục đun, nhiệt độ tăng rồi giảm mặc dù trong bình cất còn một ít sản phẩm Ghi lấy nhiệt độ cao nhất trong quá trình cất

- Điểm sôi cuối (Tc), và thể tích tổng hứng được - Phần ngưng tụ (Vng).

8.Chưng cất xong, tắt bộ phận đun nóng, để nguội, tháo dụng

cụ Đổ phần cặn trong bình còn lại vào ống đong 5ml, ghi lấy

thể tích phần cặn (Vc).

VI KẾT QUẢ TÍNH TOÁN

Thông thường tổng thể tích hứng được và phần cặn là không bằng với 100ml vô lúc ban đầu Người ta gọi thể tích phần mất mát,

Vm, là

Vm = 100 – (Vng + Vc)

MẪU LÀ RON95

Lần 01 Điểm sôi đầu Tđ = Thể tích Vng =

43oC ngưng tụ 95ml Điểm sôi cuối Tc =

177oC Thể tích phầncận Vc 1.4ml = T(oC) 55 63 73 83 97 11

1 124 137 154 177 V(ml) (%) 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 95

Vm = 100 – (Vng + Vc) = 100 – (95+1.4) = 3.6 (ml)

Hình 1 1 Đồ thị chưng cất ASTM(TN1)

Lần 02

Điểm sôi đầu Tđ =

43oC Thểngưng tụ tích Vng95ml = Điểm sôi cuối Tc =

176oC Thể tích phầncận Vc 1.5ml = T(oC) 55 63 73 83 97 11

2 124 138 154 176 V(ml) (%) 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 95

Vm = 100 – (Vng + Vc) = 100 – (95+1.5) = 3.5 (ml)

Hình 1 2 Đồ thị chưng cất ASTM(TN2)

Nhận xét kết quả

- Vngưng thu được tương đối ổn: Nguyên nhân chủ yếu do một phần hơi

đã thoát ra ngoài (do các nút lie gắn bình chưng với nhiệt kế, bình chưng với bộ phận sinh hàn không sát và miệng ống hứng chưa được bịt kín) không ngưng tụ được đó là lượng mất mát Ngoài ra, một số chất có thể bị phân huỷ ở nhiệt độ cao làm giảm thể tích ngưng thu đuợc (do quá trình chưng cất, nhiệt độ chưng tăng không đều, làm nhiệt độ tăng cao) Tóm lại, có hai nguyên nhân chính làm kết quả thu được không như mong muốn đó là thứ nhất thiết bị chung lắp không kín làm bay hơi dẫn tới ml mất mát tương đối (do thiết bị chưng quá cũ và do người lắp thiết bị); thứ hai là quá trình gia nhiệt quá cao (kiểm soát nhiệt không tốt làm nhiệt độ tăng cao, không ổn định) làm một số cấu tử bị phân huỷ nhiệt dẫn tới Vcặn cao và thể tích ngưng thu được tương đối Vì vậy, nếu kiểm soát tốt nhiệt độ và làm kín thiết bị tránh bay hơi thất thoát thì Vngưng thu được từ 95÷97 %,

và thể tích phần mất mát chỉ có 0,5÷1 %, Vcặn < 1 % có nghĩa là phải kéo dài thời gian chưng cất và chưng ở nhiệt độ xăng vừa bay hơi để ngưng tụ tổng thể tích distillate bay hơi của sản phẩm ở mức cao nhất

xét sau:

- Thể tích phần mất mất chiếm tỉ lệ cao, gẩn bằng 4 ml thể tích cất chứng tỏ khả năng mất mát hơi không ngưng tụ được khi tiến hành thử nghiệm là rất cao Vì vậy, thể tích distilat thu được không cao, đạt 95 %ở nhiệt độ 177oC

- Nhiệt độ sôi đầu là 43oC nằm trong khoảng cho phép của nhiên liệu xăng cho mùa hè, ở nhiệt độ này động cơ dễ dàng khởi động khi động cơ còn nóng hay vào buổi sang sớm

- Ban đầu % chưng cất tăng ứng với mỗi lần tăng nhiệt độ, càng

về sau nhiệt độ tăng nhưng % phần cất thu được giảm đi là do ban đầu xăng có các cấu tử nhẹ, có khả năng bay hơi tốt vì vậy khi tăng nhiệt độ thì khả năng bay hơi tăng Càng về sau, trong xăng càng chứa nhiều cấu tử nặng khó bay hơi hơn, nếu ở phần này ta nâng nhiệt độ quá cao thì các cấu tử chưa kịp bay hơi đã bị phân huỷ bởi nhiệt tạo nhiều cặn và giảm thể tích ngưng thu được

So sánh với mẫu thực tế:

Thành phần cất phân đoạn:

- Điểm sôi đầu, 0C

- 10% thể tích, 0C, max

- 50% thể tích, 0C, max

- 90% thể tích, 0C, max

- Điểm sôi cuối, 0C, max

- Cặn cuối, % thể tích, max

Báo cáo 70 120 190 215 2,0

TCVN 2698:2007 (ASTM

D86-05)

- Nhận xét: Kết quả thu được khi chưng cất mẫu sản phẩm, từ điểm sôi đầu IBP đến

điểm sôi cuối FBP đều nằm trong giới hạn quy định cho sản phẩm theo TCVN 6776:2007 Chỉ có phần hao hụt quá cao so với tiêu chuẩn việt nam là do trong quá trình chưng cất phần hơi bị mất mát không ngưng tụ được và do kiểm soát nhiệt độ không tốt (như đã trình bày ở trên) Vì vậy mẫu sản phẩm xăng RON95 này đạt tiêu chuẩn chất lượng và được sử dụng trên thị trường

BÀI 02 - ÁP SUẤT HƠI REID

I. NGUYÊN TẮC

Áp suất hơi là một tính chất vật lý quan trọng của các chất lỏng dể bay hơi Áp suất hơi là một thông số rất quan trong cho cả xăng máy bay và xe cộ Giới hạn sáp suất hơi cực đại của xăng thường được xác định dựa trên những yêu cầu về khống chế mức độ ô nhiễm

Áp suất hơi của dầu thô thì có ý nghĩa quan trọng cho việc bảo quản

và chế biến

Áp suất hơi cũng là một trong những thông số gián tiếp để xác định tốc độ bay hơi của những sản phẩm dầu mỏ dể bay hơi

Cho mẫu thử nghiệm đã được làm lạnh trước vào bình chứa chất lỏng của dụng cụ đo áp suất hơi

Cho mẫu thử nghiệm đã được làm lạnh trước vào bình chứa chất lỏng của dụng cụ đo áp suất hơi Sau đó nối với buồng hóa hơi đã được gia nhiệt trước đén 37,8oC trong bể ổn nhiệt Ngâm toàn bộ hệ thống vào bể ổn nhiệt ở nhiệt độ 37,8oC cho đến khi áp suất quan sát được

trên dụng cụ đo là không đổi Dọc chính xác giá trị đó Giá trị đo này gọi là áp suất hơi reid

II. PHẠM VI ÁP DỤNG

Phương pháp này được sử dụng đê xác định áp suất hơi ở nhiệt độ 37,8oC (100 oF) hơi cho các sản phẩm như xăng, dầu thô dể bay hơi

và những sản phẩm dầu mở dể bay hơi khác có nhiệt độ sôi đàu lớn hơn 0oC (32 oF)

Quy trình này được dùng cho xăng và những sản phẩm dầu mỏ khác

có áp suất hơi thấp hơn 180Kpa (26psi)

III. THIẾT BỊ ĐO

III.1. Thiết bị đo áp suất hơi Reid

- Buồn chứa mẫu lỏng;

- Buồng chưa hơi;

- Đồng hồ đo áp;

- Bể điều nhiệt

III.2. Một số lưu ý trước khi làm thực nghiệm

- Phải tiến hành đúng các bước theo quy trình để tránh sai số;

- Kiểm tra đồng hồ đo áp suất;

- Kiểm tra sự rò rỉ;

- Phải làm sạch thiết bị trước khi đo;

- Lắp thiết bị đúng thao tác;

- Lắc mạnh thiết bị trong khi đo để đạt cân bằng ổn định

IV. MẨU THỬ NGIỆM

Mẫu xăng RON 95 hoặc E92

V. QUY TRÌNH THỬ NGHIỆM

V.1.Chuẩn bị mẫu

- Chuẩn bị bể điều nhiệt: Điều chỉnh nhiệt độ của bể điều nhiệt 37,8oC Nhiệt độ này đạt được khi dùng nhiệt kế thủy ngân đo nhiệt độ của nước trong hệ thống ổn nhiệt Mức nước trong bể

điều nhiệt đạt tới giời chảy tràn của hệ thống điều nhiệt Mức nước trong bể điều nhiệt đạt tới gờ chảy tràn của hệ thống điều nhiệt

- Độ chính xác của phương pháp đo áp suất nhơi chịu ảnh hưởng rất lớn của cách thức bảo quản và chuẩn bị mẫu đo đặc tính dể bay hơi và làm thay đổi thành phần của mẫu

- Dụng cụ chưa mẫu có thể tích khoảng 1 lit, mấu được chứa đầu

từ 70%-80% thể tích

- Các mẫu lấy ra từ bình chừa chỉ được sử dụng một lần, phần còn lại không được sử dụng cho lần đo thứ hai Nếu cần thiết thì phải lấy mẫu mới

- Bảo vệ mẫu trnahs tiếp xúc với các nguồn nhiệt trước khi đo

- Nhiệt độ bảo quản mẫu: Mẫu phải được bảo quan ở điều kiện nhiệt độ từ

0o C- 1o C

V.2.Chuẩn bị thực nghiệm

- Mẩu chỉ được chấp nhận khi thể tích mẫu trong bình từ 70%-80% thể tích bình chứa;

- Nhúng hoàn toàn bình chứa mẫu vào bể ổn nhiệt (0o C- 1o C) ít nhất 10 phút

- Nhúng buồn chứa hơi đã lắp đồng hồ đo áp vào bể ổn nhiệt ở 37,8oC ít nhất là 10 phút sao cho khoảng cách từ đỉnh của

buồng hới đến bể mặt thoáng bể ổn nhiệt không thấp hơn

25.4mm

V.3.Quy trình thực nghiệm

1. Lấy bình chứa mẫu ra khỏi bể làm lạnh và không được mở nắp bình, gắn ống chuyển mẫu đã được làm lạnh vào bình chứa mẫu

2. Cho đầy mẫu vào buồng chứa mãu lỏng Rút ống chuyển mẫu

ra khỏi buồng chứa mẫu và tiếp tục để cho mẫu chảy hết vào buồng chứa mẫu

3. Ngay lập tưc di chuyển buồng chứa hơi ra khỏi bể ổn nhiệt đến buồng chứa mẫu, tránh làm đổ mẫu Khi buồng chứa hơi được lấy ra khỏi bể ổn nhiệt thì lắp ngay vào buồn chứa mẫu tránh làm thay đổi nhiệt độ khối không khí bên trong buồng chứa hơi 37,8oC Thời gian từ lúc lấy buồng ra khỏi bể ổn nhiệt đến khi lắp hoàng chỉnh thiết bị không được vượt quá 10s

4. Lắc mạnh thiết bị đo lên xuống theo chiều thẳng đứng khoảng

8 lần ( cho phép mẫu đi vào buồng chứa hơi) Khi đồng hồ đo

áp khong tang nữa thì nhúng thiết bị đo vào bể ổn nhiệt và duy tri ở 37,8 ± 0,1 oC

5. Sau khi ngân trong bể ổn nhiệt ít nhất 5 phút , đọc chính xác giá trị trên áp kế Lấy thiết bị ra khỏi bể tiếp tục lắc như trên và ngâm lại 5 phút trước khi đọc lại kết quả Lắp lại quy trình trên đến khi hai lần đọc kề nhau có giá trị không đổi Đọc chính xác đến 0,25kPa

V.4.Chuẩn bị thiết bị cho việc kiểm tra kế tiếp

1. Làm sạch phần mẫu còn lại trong buồng chứa hơi và buồng chứa mẫu bằng nước ấm có nhiệt độ trên 32 oC, lặp lại quá trình làm sạch này ít nhất 5 lần

2. Rửa sạch buồng chứa mẫu và ống chuyển mẫu bằng naphtha

và tráng lại bằng axeton, sau đó sấy khô Để buồng chứa mẫu vào bể làm lạnh hoặc tử lạnh chuẩn bị cho lần thí nghiệm kế tiếp

VI. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

Lần đo Áp suất hơi reid

(kPa) Áp suất hơi reid(psi) Ghi chú

Bình luận:

- Áp suất đo được của hơi xăng sau khi đã chuyển đổi đơn vị từ kPa

=> PSI ta thấy giá trị kết quả thay đổi không đáng kể, không làm ảnh hưởng khi ta so sánh kết quả với TCVN để đánh giá chất lượng của sản phẩm

- Nhiệt độ đo theo TCVN thì phải tiến hành đo áp suất bay hơi của nhiên liệu xăng ở 38oC nhưng trong lúc tiến hành thí nghiệm kết quả

đo được không ổn định tại nhiệt độ chuẩn là do nhiệt độ môi trường thay đổi làm thay đổi nhiệt độ trong bể điều nhiệt Mặt khác, do khi tiến hành thí nghiệm cứ 5 phút phải lấy mẫu ra lắc làm mất nhiệt bể khi nhúng thiết bị vào bể mà sensor nhiệt chưa kịp gia nhiệt làm ổn định nhiệt

- Do nhiệt độ môi trường ảnh hưởng nhiều nhất với khả năng bay hơi của nhiên liệu vì vậy kết quả đo được có độ chính xác không cao Tuy nhiên nhiệt độ chỉ dao động trong khoảng 38÷39oC vì vậy những khoảng giá trị đo được ở 38oC cho kết quả RVP đáng tin cậy hơn

- Giá trị áp suất bão hoà của xăng đo được tối ta là 26 và dao động trong khoảng 26– 18và đạt áp suất bão hoà trong thời gian 20 phút Khoảng thời gian từ 20 đến 30 phút do đã đạt áp suất bão hoà nên kết quả đo được không có sự thay đổi

So sánh:

Áp suất hơi (Reid) ở 37,8oC, KPa 43 - 75

TCVN 7023 (ASTM D 4953) ASTM D 5191

- Do nước ta nằm trong vùng khí hậu nhiệt đới vì vậy nhiệt độ môi trường không thấp, có độ ẩm cao và sự thay đổi khí hậu các mùa trênh lệch không lớn nên được áp dụng tiêu chuẩn xăng

mùa hè RVP của nhiên liệu nằm trong khoảng từ 25÷36 PSI (mùa đông sử dụng xăng có RVP vào khoảng 36 PSI) hay RVP.

- Theo phép thử ASTM D323, mẫu sản phẩm dùng thử nghiệm là xăng dùng cho động cơ (xăng không chì A95) mùa hè, sau khi tiến hành thí nghiệm cho kết quả RVP của sản phẩm không nằm trong khoảng quy định của TCVN 7023:2002 (RVP từ 18kPa ÷ 26 kPa) Vì vậy, mẫu sản phẩm này đủ tiêu chuẩn để sử dụng và buôn bán trên thị trường do những yếu tố đã trình bày ở trên.

BÀI 3 -XÁC ĐỊNH TỈ TRỌNG BẰNG TỶ TRỌNG KẾ

(HYDROMETER)

I NGUYÊN TẮC

Tỉ trong là tỉ số giữa khối lượng riêng của một chất so với khói lượng riêng của nước nguyên chất ở nhiệt độ xác định.Trong thực tế tỉ trọng

được duy về điều kiện tiêu chuẩn, tùy theo từng nước mà tỉ trọng sử dụng có thể là:

( áp dụng ở Việt Nam) hay spgr 60oF/60oF

Tỉ trọng có thể được xác đinh bằng cách sử dụng tỉ trọng kế ( phù kế-hydrometer) hay bình đo tỷ trong (picnometer)

Phương pháp xác định tỉ trọng bằng phù kế theo tiêu chauarn ASTM D1289 dựa trên nguyên tắc của lực đẩy Archimede.Cho phù kế và nhiệt kế vào mẫu thử nghiệm và được giữ ở nhiệt độ quy định trong ống đong có kích thước thích hợp Khi hệ thông đạt cân bằng, đọc giá trị đo được trên phù kế và nhiệt kế.Sử dung các bảng chuyển đổi hoặc công thức tính toán để chuyển đổi về tỉ trọng tiêu chuẩn

VII.PHẠM VI ÁP DỤNG

Phương pháp áp dụng cho dầu thô và các sản phẩm dầu mỏ ở dạng lỏng, đồng nhất có áp suất hơi bão hòa 14,696 psi hoặc thấp hơn VIII.DỤNG CỤ THÍ NGHIỆM

- Tỷ trọng kế thủy tinh tiêu chuẩn;

- Nhiệt kế;

- ống đông 1000ml

IX. MẪU THỬ NGHIỆM

Dầu diesel (DO)

X. TIẾN HÀNH THỬ NGHIỆM

1. Rót nhẹ nhàng mẫu thử nghiệm vào ống đong sao cho tránh tạo bọt.Lượng mẫu thử nghiệm cần thích hợp để sao cho tỷ trọng kế nổi hoàn toàn trong mẫu và đáy tỉ trọng kế cahc đáy ống đông ít nhất 25mm.Nếu thấy có bọt khí hình thành tập trung trên bề mặt mẫu thử thòi có thể sử dụng miếng giấy lọc

để loại bỏ chúng đi trước khi thả phù kế vào