THÍ NGHIỆM CHUYÊN ĐỀ DẦU KHÍ

BÀI 01 TỔNG HỢP DIESEL SINH HỌC (BIODIESEL)…………………………3 BÀI 02 ĐƢỜNG CHƢNG CẤT ASTM……………………………………………8 BÀI 03 XÁC ĐỊNH ÁP SUẤT HƠI REID………………………………………..12 BÀI 04 XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG (HYDROMETER)……………………………..16 BÀI 05 XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG (PICNOMETER)………………………………19 BÀI 06 HÀM LƢỢNG NƢỚC (ASTM D95)……………………………………..23 B I 07 ĐIỂM VẨN ĐỤC V ĐIỂM CHẢY……………………………………..26 B I 08 ĐIỂ CHỚP CHÁ CỐC N (ASTM D56)…………………………...29 B I 09 ĐIỂ CHỚP CHÁ CỐC HỞ (ASTM D92)……………………………32 BÀI 10 XÁC ĐỊNH H LƢỢNG CẶN CACBON CONRADSON……………35 B I 11 XÁC ĐỊNH H LƢỢNG TRO…………………………………………38 B I 12 ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC…………………………………………………40 BÀI 13 ĐỘ ĂN ÒN IẾNG ĐỒNG (ASTM D 130)………BÀI 01 TỔNG HỢP DIESEL SINH HỌC (BIODIESEL)…………………………3 BÀI 02 ĐƢỜNG CHƢNG CẤT ASTM……………………………………………8 BÀI 03 XÁC ĐỊNH ÁP SUẤT HƠI REID………………………………………..12 BÀI 04 XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG (HYDROMETER)……………………………..16 BÀI 05 XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG (PICNOMETER)………………………………19 BÀI 06 HÀM LƢỢNG NƢỚC (ASTM D95)……………………………………..23 B I 07 ĐIỂM VẨN ĐỤC V ĐIỂM CHẢY……………………………………..26 B I 08 ĐIỂ CHỚP CHÁ CỐC N (ASTM D56)…………………………...29 B I 09 ĐIỂ CHỚP CHÁ CỐC HỞ (ASTM D92)……………………………32 BÀI 10 XÁC ĐỊNH H LƢỢNG CẶN CACBON CONRADSON……………35 B I 11 XÁC ĐỊNH H LƢỢNG TRO…………………………………………38 B I 12 ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC…………………………………………………40 BÀI 13 ĐỘ ĂN ÒN IẾNG ĐỒNG (ASTM D 130)………BÀI 01 TỔNG HỢP DIESEL SINH HỌC (BIODIESEL)…………………………3 BÀI 02 ĐƢỜNG CHƢNG CẤT ASTM……………………………………………8 BÀI 03 XÁC ĐỊNH ÁP SUẤT HƠI REID………………………………………..12 BÀI 04 XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG (HYDROMETER)……………………………..16 BÀI 05 XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG (PICNOMETER)………………………………19 BÀI 06 HÀM LƢỢNG NƢỚC (ASTM D95)……………………………………..23 B I 07 ĐIỂM VẨN ĐỤC V ĐIỂM CHẢY……………………………………..26 B I 08 ĐIỂ CHỚP CHÁ CỐC N (ASTM D56)…………………………...29 B I 09 ĐIỂ CHỚP CHÁ CỐC HỞ (ASTM D92)……………………………32 BÀI 10 XÁC ĐỊNH H LƢỢNG CẶN CACBON CONRADSON……………35 B I 11 XÁC ĐỊNH H LƢỢNG TRO…………………………………………38 B I 12 ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC…………………………………………………40 BÀI 13 ĐỘ ĂN ÒN IẾNG ĐỒNG (ASTM D 130)………

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA TP HCM KHOA KỸ THUẬT HĨA HỌC BỘ MƠN CHẾ BIẾN DẦU KHÍ THÍ NGHIỆM CHUYÊN ĐỀ DẦU KHÍ GVHD: Ts Hồ Quang Như SVTH: VAR SAM AT VATHANA MSSV: 1414983 TP HCM, ngày 29 tháng 12 năm 2017 TN Chuyên đề dầu khí GVHD: Ts Hồ Quang Như NHÓM Danh sách sinh viên thực STT Họ Tên MSSV Nguyễn Thị Thùy Trang 1414107 Var Sam At Vathana 1414983 Trần Đình Bảo 1410237 TN Chun đề dầu khí GVHD: Ts Hồ Quang Như MỤC LỌC BÀI 01 TỔNG HỢP DIESEL SINH HỌC (BIODIESEL)…………………………3 BÀI 02 ĐƢỜNG CHƢNG CẤT ASTM……………………………………………8 BÀI 03 XÁC ĐỊNH ÁP SUẤT HƠI REID……………………………………… 12 BÀI 04 XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG (HYDROMETER)…………………………… 16 BÀI 05 XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG (PICNOMETER)………………………………19 BÀI 06 HÀM LƢỢNG NƢỚC (ASTM D95)…………………………………… 23 B I 07 ĐIỂM VẨN ĐỤC V ĐIỂM CHẢY…………………………………… 26 B I 08 ĐIỂ CHỚP CHÁ CỐC N (ASTM D56)………………………… 29 B I 09 ĐIỂ CHỚP CHÁ CỐC HỞ (ASTM D92)……………………………32 BÀI 10 XÁC ĐỊNH H LƢỢNG CẶN CACBON CONRADSON……………35 B I 11 XÁC ĐỊNH H LƢỢNG TRO…………………………………………38 B I 12 ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC…………………………………………………40 BÀI 13 ĐỘ ĂN ÒN IẾNG ĐỒNG (ASTM D 130)………………………… 43 TN Chuyên đề dầu khí GVHD: Ts Hồ Quang Như I 1: TỔNG H I  I I S THUYẾT ụ h - Giúp sinh viên hiểu rõ nhiên liệu sinh học - Tiếp cận phƣơng pháp sản xuất Biodiesel truyền thống TR NH T TH NGHIỆ ụng ụ - Bình cầu cổ 500ml (1) - Sinh hàn nƣớc (1) o - Nhiệt kế 100 C (1) - Ống đong 100ml(2) - Phễu chiết 500ml (1) - Becher 500ml (1) - Becher 250ml (1) - Cốc đựng nƣớc thải (1) - Pipet 1ml (1) - Bếp điện, từ (1) - Cá từ (1) - Phễu (1) - Bình nƣớc cất (1)  Hóa chất - NaOH cơng nghiệp - H3PO4 đậm đặc - Dầu thực vật - MeOH II  III C CH TH C TIẾN H NH  Dùng ống đong 100ml lấy 125ml dầu thực vật cho vào bình cầu cổ Lắp thiết bị nhƣ hình vẽ  Trong chờ cho nhiệt độ dầu lên 60oC, cân xác khoảng 0.84 (g) NaOH cơng nghiệp vào becher 250ml sau cho 32ml eOH vào huấy cho NaOH tan MeOH Sau NaOH tan hết, cho dung dịch vào bình cầu cổ Cẩn thận MeOH độc Thực phản ứng ester hóa 1.5h Lƣu ý phải ổn định nhiệt độ 60oC  Sau phản ứng xong, đổ hỗn hợp vào phễu chiết Chờ đến hỗn hợp phân pha rõ ràng, chiết tách phần Glycerin  Phần Biodiesel thơ đƣợc đem rửa Q trình rửa gồm nƣớc Nƣớc thứ nhất: dùng pipet 1ml hút 0.05ml H3PO4 đậm đặc cho vào 30ml nƣớc cất Nƣớc thứ hai ba dùng nƣớc cất Các lần rửa nhƣ tiến hành nhƣ sau: Biodiesel thô đƣợc cho vào becher 500ml sau cho nƣớc rửa vào, để lên bếp từ khuấy khoảng phút sau cho vào phễu tách Phần nƣớc phía dƣới đƣợc tách  Sau lần rửa cuối cùng, Biodiesel đƣợc sấy 110oC 1h Giữ mẫu để sau đo tiêu chất lƣợng sản phẩm TN Chuyên đề dầu khí a) Thi GVHD: Ts Hồ Quang Như h n ng a hi u hi n h i Thi i h nh h h nghi IV Đ NH GI SẢN HẨ  Cân lƣợng sản phẩm thu đƣợc để đánh giá hiệu suất thu biodiesel  Dựa vào đồ thị biểu diễn phụ thuộc % methyl ester hỗn hợp sản phẩm vào độ nhớt hỗn hợp (xem Hình) để đánh giá khả chuyển hóa triglyceride dầu thực vật  Đánh giá chất lƣợng sản phẩm theo tiêu chuẩn ASTM D6751 theo tiêu sau: - Đo độ nhớt động học Biodiesel 40oC theo ASTM D445 TN Chuyên đề dầu khí GVHD: Ts Hồ Quang Như 50 45 40 Độ nhớt (Cst) 35 30 25 20 15 10 0 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 Lượng methyl ester (% v/v) Đồ thị biểu diễn phụ thuộc độ nhớt hỗn hợp theo % methyl ester hỗn hợp dầu V ẾT QUẢ TH NGHIỆ  Số liệu thô - Khối lƣợng biodiesel thu đƣợc: 103,0001g  Tính tốn Thành phần acid béo dầu thực vật gồm: Tên (Cơng th c hóa học) Khối ượng mol phân t g.mol-1 % Khối Acid α-linoleic (C17H29COOH) 278 Acid linoleic (C17H31COOH) 280 Acid oleic (C17H33COOH) 282 Acid stearic (C17H35COOH) 284 Acid palmitic (C15H31COOH) 256 - Khối lƣợng mol phân tử trung bình acid béo dầu thực vật: M tb  M x  278.10  280.51  282.23  284.4  256.10  277,98 gmol 10  51  23   10 x i i + Mi: khối lƣợng mol phân tử acid béo i (g.mol-1) + xi: tỷ lệ khối lƣợng riêng phần acid béo i - Khối lƣợng mol phân tử triglyceride: M g  3.M tb  41   3.277,98  41   871,94 g.mol 1 - ượng 10 51 23 10 Khối lƣợng mol phân tử biodiesel: M b  M tb  15   277,98  15   291.98 g.mol 1 1 TN Chuyên đề dầu khí - GVHD: Ts Hồ Quang Như Khối lƣợng riêng dầu đậu nành nhiệt độ phòng: d  0.92 g.ml 1 - Xem dầu thực vật nguyên chất chứa triglyceride: - Khối lƣợng Biodiesel thu đƣợc theo lý thuyết: mblt = - VI 6.1 - 6.2 - - - 6.3 m so M b 230.291,98.3   231,06 g Mg 871,94 Hiệu suất thu Biodiesel: N UẬN tv u su t Kết thu đƣợc cho thấy hiệu suất thu sản phẩm tính theo cách tr n cao, gần 90 Tu nhi n kết nà không phản ánh hiệu suất thực tế phản ứng sản phẩm ngu n chất met l ester mà c n lẫn thành phần khác uốn biết lƣợng thực tế ta phải đo độ nhớt sản phẩm nhƣng đâ khơng thực đƣợc Ngồi ra, phƣơng pháp tính lƣợng lý thu ết c ng khơng đủ xác Điều cho thấy q trình thực phản ứng trình thu hồi sản phẩm c ng nhƣ ổn định sản phẩm có sai số định u sa s Trong trình khuấy hòa tan NaOH CH3OH, CH3OH dung mơi dễ ba n n thất thốt, dẫn tới việc cân phản ứng khơng đƣợc dịch chuyển nhiều nhƣ mong muốn Nguyên nhân việc trì nhiệt độ phản ứng nhiệt kế nhìn mắt khơng xác, thêm bếp từ phòng thí nghiệm c n n khó điểu chỉnh nhiệt độ bếp, trình phản ứng nhiều lúc nhiệt độ tăng cao giảm q thấp, khơng ổn định Trong q trình thu hồi ổn định sản phẩm, việc chiết tách đ i hỏi phải có thời gian đủ lâu để hỗn hợp phân pha hoàn toàn thao tác phải cẩn thận xả bỏ phần nƣớc b n dƣới Tuy nhiên, thời gian gấp rút thao tác lúc chiết nhóm khơng cẩn thận n n làm phần biodiesel lớp phía xuống lớp dƣới nên thu hồi lƣợng biodiesel thu đƣợc thực tế tạo thành Theo nguyên tắc hỗn hợp thu đƣợc phải đƣợc sấy 110oC 1h để loại ẩm c n biodiesel nhƣng thực tế nhóm làm đun tr n bếp từ khuấy nên nhiều phần nhỏ lƣợng biodiesel bị nƣớc lôi từ dƣới đá l n nhiệt độ cao n n nƣớc ba nhanh a v s ụ s TN Chuyên đề dầu khí GVHD: Ts Hồ Quang Như Trong bối cảnh nguồn tài nguyên dầu mỏ cạn kiệt tác động xấu l n môi trƣờng việc sử dụng nhiên liệu, nhiên liệu tái sinh Biodiesel ngà khẳng định vị trí nguồn nhiên liệu thay khả thi Theo xu hƣớng giới, ngƣời ta trộn Bio-Diesel vào thành phần diesel từ tới 30% Trên thực tế, ngƣời ta nghi n cứu gần nhƣ tất nguồn dầu, mỡ sử dụng để sản xuất Biodiesel Việc lựa chọn loại dầu thực vật mỡ động vật phụ thuộc vào nguồn tài nguyên sẵn có điều kiện khí hậu cụ thể vùng Do chi phí cho việc trồng nhiên liệu lấy dầu thấp, chúng lại sẵn tự nhi n n n tƣơng lai, diesel sinh học đƣợc sản xuất với chi phí thấp nhiều so với diesel lấy từ dầu mỏ Tuy nhiên toán nguyên liệu đặt là: “Diesel sinh học c ng làm tha đổi nhu cầu đất nông nghiệp” 6.4 Ưu ợ đ ểm biodiesel:  Ưu i : - Đƣợc sản xuất từ nguồn nguyên liệu tái sinh nên giúp giảm thiểu giảm thiểu nhiễm mơi trƣờng, không chứa chất độc hại nhƣ lƣu huỳnh, kim loại nặng Biodiesel dễ bị phân hủy - Hạn chế nhập nhiên liệu diesel, góp phần tiết kiệm cho quốc gia khoảng ngoại tệ lớn - Thúc đẩ , đa dạng hố ngành nơng nghiệp, giải đƣợc nhiều khó khăn cho ngành nơng nghiệp nƣớc, đƣợc định hƣớng để thay nguồn tài nguyên gần bị cạn kiệt  Nhượ i m: - Chứa mạch h drocarbon chƣa bão h a n n dễ bị oxy hóa thành hợp chất khác làm cho q trình bảo quản khơng đƣợc lâu - Nhiệt trị thấp bidiesel n n muốn đạt đƣợc công suất định phải dùng lƣợng nhiều diesel - Biodiesel thƣờng đƣợc sản xuất chủ yếu theo mẻ → suất thấp, khó ổn định chất lƣợng sản phẩm c ng nhƣ điều kiện trình phản ứng - TN Chun đề dầu khí I GVHD: Ts Hồ Quang Như ĐƯỜNG CHƯNG CẤT ST (ASTM D86) I  THUYẾT h: ụ - Xác định tính chất mẫu kerosene thơng qua đƣờng cong chƣng cất AST  C - - - - D86 thu đƣợc hu Xăng động hỗ hợp nhiều hydrocarbon với số phụ gia Mỗi loại h drocarbon có đặc tính hóa lý ri ng nhƣ nhiệt độ sơi, tỷ trọng, Vì vậ , xăng khơng có nhiệt độ sơi cố định mà thƣờng biến thiên khoảng nhiệt độ sôi Đƣờng chƣng cất ASTM xác định phạm vi thành phần sản phẩm dầu mỏ Qua đƣờng cong chƣng cất nà , ta đánh giá đƣợc tính bốc sản phẩm Phƣơng pháp đo nà dựa theo tiêu chuẩn AST D86, đƣợc áp dụng cho hầu hết sản phẩm dầu mỏ (xăng ô tô, xăng má ba , kerosene, DO, naphtha, phần cất, ) ngoại trừ khí hóa lỏng bitume Để đánh giá nhiệt độ sôi xăng ph ng thí nghiệm, ngƣời ta tiến hành chƣng cất 100 ml xăng tr n thiết bị chƣng cất ASTM tiêu chuẩn ghi lại giá trị nhiệt độ thời điểm khảo sát Tính chất sơi bay xăng thƣờng đƣợc đánh giá nhiệt độ sôi đầu, nhiệt độ sôi cuối nhiệt độ sôi tƣơng ứng với % thể tích chƣng cất thu đƣợc xăng ngƣng tụ TB chƣng cất đƣợc gọi thành phần cất Phƣơng pháp xác định thành phần cất xăng đƣợc tiến hành theo tiêu chuẩn ASTM D86 Từ mối quan hệ nhiệt độ sôi % sản phẩm cất thu đƣợc, ta xây dựng đồ thị Sự tha đổi giá trị nhiệt độ ảnh hƣởng tới khả vận hành động Nhiệt độ sôi đầu: Là nhiệt độ giọt nhiên liệu đầu ti n đƣợc ngƣng tụ rơi vào ống hứng Nhiệt độ sôi cuối: nhiệt độ sôi cao ghi lại đƣợc tồn chất lỏng bình ba hết Thành phần cất khái niệm dùng để biểu diễn phần trăm mẫu ba điều kiện thí nghiệm theo nhiệt độ ngƣợc lại Từ điểm sôi đầu đến điểm sôi cuối, ứng với bƣớc nhảy 10 ml mẫu ngƣng tụ, ta xác định đƣợc giá trị nhiệt độ gọi điểm cất Đồ thị thu đƣợc từ điểm cất tr n cho ta đƣờng cong ASTM mẫu nhiên liệu cần khảo sát TIẾN TR NH TH NGHIỆ ụng ụ: II  - Bộ thiết bị chƣng cất ASTM Bình cầu có ống nhánh 125 ml Nhiệt kế thủy ngân 250 oC Ống đong 100 ml TN Chuyên đề dầu khí - GVHD: Ts Hồ Quang Như Ống đong 10 ml để đong phần cặn  Hóa chất: - Xăng A92 Địa mua 204 Lý Thƣờng Kiệt III C CH TH C TIẾN H NH  Bộ dụng cụ chƣng cất phải đƣợc rửa sạch, sấ khơ trƣớc tiến hành thí nghiệm Đổ đầ nƣớc vào bể ngƣng tụ  Đong 100 ml mẫu thí nghiệm cho va bình chƣng cất, ý nghiêng bình chƣng cất để ống nhánh hƣớng l n phía tr n để tránh sản phẩm theo ống nhánh đổ ngồi Đậy miệng bình nút lie có cắm nhiệt kế, cho mép bầu thuỷ ngân ngang với mép dƣới ống nhánh  Lắp dụng cụ Dƣới đá bình chƣng lót miếng đệm sứ Chú ý làm kín khe hở nút Lấ g n đậy lên miệng ống hứng để tránh sản phẩm bốc hao hụt  Bật phận đun nóng bình chƣng cất, điều chỉnh tốc độ đun cho từ lúc bắt đầu đun hứng giọt lỏng 10-15 phút kerozen, (dầu DO), – 10 phút xăng ôtô, 20- 30 phút sản phẩm nặng Ghi lấy nhiệt độ giọt cất xuất Đó điểm sơi đầu Tđ  Sau đặt thành ống hứng sát vào đầu ống hứng để sản phẩm cất chảy theo thành ống cho khỏi sóng sánh Tiếp tục cất, quan sát ghi nhiệt độ tƣơng ứng với thể tích ngƣng tụ đƣợc 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95ml Chú ý chỉnh tốc độ đun thích hợp để đạt tốc độ cất 4-5 ml/phút (~2 giọt/giây)  Tiếp tục đun, nhiệt độ tăng giảm bình cất sản phẩm Ghi lấy nhiệt độ cao bình cất –Điểm sơi cuối (Tc), thể tích tổng hứng đƣợc –phần ngƣng tụ(Vng)  Chƣng cất xong, tắt phận đun nóng, để nguội, tháo dụng cụ Đổ phần cặn lại bình vào ống đong ml, ghi lấy thể tích phần cặn (Vc) IV ẾT QUẢ TH NGHIỆM Nhiệt độ, oC Vngƣng tụ, ml Lần Lần 49 49 10 51 51 20 58 57 30 63 63 40 72 71 50 83 82 TN Chuyên đề dầu khí GVHD: Ts Hồ Quang Như  Quan sát việc cung cấp lửa thử gây bắt lửa rõ rang bên cốc, nhiệt độ quan sát ghi nhận mẫu lúc nhiệt độ chớp cháy  Ngƣng thí nghiệm tắt nguồn nhiệt Nâng nắp lên lau sạnh chỗ bẩn Lấy cốc đựng mẫu ra, đổ mẫu lau khơ  Tiến hành thí nghiệm hai lần Chênh lệch hai lần đo không đƣợc qua 10C Ghi nhận áp suất thí nghiệm để hiệu chỉnh kết Đối với mẫu 25mmHg giảm áp suất thí nghiệm để hiệu chỉnh kết Đối với 25mmHg giảm áp so với 760mmHg làm tăng điểm chớp cháy lên 0.90C ngƣợc lại Làm tròn giá trị sau hiệu chỉnh đồ thiết bị: Hình 8.1: Thi t b thí nghi m IV KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM  Lần 1: T = 820C  Lần 2: T = 810C V NHẬN XÉT  Bài thí nghiệm có sai số xảy việc gia nhiệt, quan sat nhiệt độ chớp cháy kiểm tra điểm chớp cháy, nhiệt độ, áp suất môi trƣờng xung quanh 30 TN Chuyên đề dầu khí GVHD: Ts Hồ Quang Như  Nếu gia nhiệt q nhanh vƣợt điểm chớp cháy dẫn đến sai số  Việc quan sát điểm chớp cháy kiểm tra điểm chớp chá c ng gâ sai số ta dự đoán điểm chớp cháy chênh lệch việc kiểm tra thƣờng xuyên dẫn đến thất thoát khó dự đốn dấu hiệu bị ảnh hƣởng  ôi trƣờng xung quanh c ng ảnh hƣởng bốc lên dễ bị thất vào mơi trƣờng c ng nhƣ ảnh hƣởng đến nhiệt độ chớp cháy VI Đ NH GI V HẮC PHỤC  Gia nhiệt chậm để đảm bảo không vƣợt điểm chớp cháy  Dự đoán dƣới điểm chớp cháy tầm 2-50C kiểm tra khoảng 1-2 lần không thiết 10C/lần để giảm tản mát  ôi trƣờng tĩnh (ít gió) c ng nhƣ du trí nhiệt độ định để giảm ảnh hƣởng đến sinh 31 TN Chuyên đề dầu khí GVHD: Ts Hồ Quang Như I X C ĐỊNH ĐIỂM CHỚP NHÁY CỐC HỞ (ASTM D 92) I LÝ THUYẾT  Xác định điểm chớp nháy sảm phẩm dầu mỏ, chủ yếu sản phẩm nặng nhƣ dầu FO, dầu nhờn, bitumecos điểm chớp nháy > 800C  Gia nhiệt từ từ lƣợng mẫu xác định cốc thử hở lúc sản xuất chớp cháy cho lửa nhỏ có kích thƣớc tiêu chuẩn đƣợc đƣa ngang qua miệng cốc  Nhiệt độ thấp mà tr n bề mặt chất lỏng bắt chá đƣợc ghi nhận điểm bắt cháy II TRÌNH T THÍ NGHIỆM Hóa chất: Dầu Nhờn Địa mua Dầu Nhớt: Tiệm sửa xe thắng tr n đƣờng Bà Hạt Thực theo hƣớng dẫn tiêu chuẩn ASTM D 92 đồ thiết bị: a b Hình 9.1a b: Thi t b thí nghi m III CÁCH TH C TIẾN HÀNH  Đổ mẫu vào cốc thử tới vạnh chuẩn 32 TN Chuyên đề dầu khí GVHD: Ts Hồ Quang Như  GẮn nhiệt kế vị trí thẳng đứng cho dấu khắc nhiệt kế thấp 2mm so với miệng cốc Thắp ngon lửa, điều chỉnh để kích thƣớc với kích thƣớc hạt so sánh  Tốc độ đốt mẫu ban đầu 14 – 17%/ phút Khi nhiệt độ mẫu xấp xỉ 560C dƣới điểm chớp cháy dự đoán, giảm tốc độ đốt nóng xuống – 60C/phút  Khi nhiệt độ mẫu l n đến 280C dƣới điểm chớp dự đoán, bắt đầu thử cách cho lửa di chuyển nhanh qua tâm cốc thử (khoảng giây) Lập lại việc thử nghiệm sau mẫu 20C  Ghi nhận điểm chớp cháy bắt lửa xuất điểm bề mặt mẫu  Ngƣng thí nghiệm Tắt nguồn nhiệt Đổ mẫu, lau cốc để loại bỏ vết dầu hay cặn bám lại  Tiến hafh thí nghiệm lần Chênh lệch lần đo không qua 10C  Ghi nhận áp suất môi trƣờng thời điểm đo hi áp suất khác 760mmHg, hiệu chỉnh kết điểm chớp cháy theo công thức sau: Nhiệ IV ộ ã hiệu chỉnh = Nhiệ ộ o ược + 0,03 (760 – P) KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM  Lần 1:  Nhiệt độ ban đầu: 2000C  Nhiệt độ đo đƣợc: 2360C  Lần 2:  Nhiệt độ ban đầu: 2000C  Nhiệt độ đo đƣợc: 2370C V NHẬN XÉT  Bài thí nghiệm có sai số xảy việc gia nhiệt, quan sat nhiệt độ chớp cháy kiểm tra điểm chớp cháy, nhiệt độ, áp suất môi trƣờng xung quanh  Nếu gia nhiệt nhanh vƣợt điểm chớp cháy dẫn đến sai số 33 TN Chuyên đề dầu khí GVHD: Ts Hồ Quang Như  Việc quan sát điểm chớp cháy kiểm tra điểm chớp chá c ng gâ sai số ta dự đoán điểm chớp cháy chênh lệch việc kiểm tra thƣờng xuyên dẫn đến thất khó dự đốn dấu hiệu bị ảnh hƣởng  ôi trƣờng xung quanh c ng ảnh hƣởng bốc lên dễ bị thất vào mơi trƣờng c ng nhƣ ảnh hƣởng đến nhiệt độ chớp cháy VI Đ NH GI V HẮC PHỤC  Gia nhiệt chậm để đảm bảo không vƣợt điểm chớp cháy  Dự đoán dƣới điểm chớp cháy tầm 2-50C kiểm tra khoảng 1-2 lần không thiết 10C/lần để giảm tản mát  ôi trƣờng tĩnh (ít gió) c ng nhƣ du trí nhiệt độ định để giảm ảnh hƣởng đến sinh 34 TN Chuyên đề dầu khí I1 GVHD: Ts Hồ Quang Như X C ĐỊNH H Ư NG CẶN CACBON CONRADSON ( ASTM D189 ) I LÝ THUYẾT Phƣơng pháp xác định hàm lƣợng cặn Carbon Conradson ASTM D189 dùng để xác định hàm lƣợng cặn than hình thành tiến hành đốt cháy mẫu dầu Phƣơng pháp nà thƣờng đƣợc áp dụng cho sản phẩm tƣơng đối khó ba II TRÌNH T THÍ NGHIỆM Hóa chất: Dầu thơ ( Của phòng thí nghiệm ) Thực hi n theo hƣớng dẫn tiêu chuẩn ASTM D189 đồ thiết bị: a b Hình 10.1a b: Thi t b thí nghi m III CÁCH TIẾN TH C HÀNH  Cân khoảng 8g mẫu dầu với độ xác 5mg, cho vào chén sứ cân bì trƣớc có sẵn hạt thủ tinh đƣờng kính cỡ 2,5mm  Đặt chén mẫu chen chén sắt 35 TN Chuyên đề dầu khí GVHD: Ts Hồ Quang Như  San cát chén sắt ngồi đặt chén sắt vào trong, chén sắt  Đậy nắp chai chén sắt Nắp chén sắt đƣợc đậy hờ phép tạo thành tự thoát  Đặt tam giác mạ Ni-Cr lên kiềng, đặt cụm chén mẫu l n tr n cho đá chén sắt dựa lên tam giác mạ, đậy nắp chụp lên tồn  Dùng đèn khí cấp nhiệt với ngon lửa cao mạnh cho thời kì bắt cháy 10 ± 1,5 phút  Khi khói suất phía ống khói, nhanh chóng di chuyển nghiêng đèn cho lửa đèn khí tr n thành chén đốt chá  Vặn van ống dẫn khí đốt cho bắt cháy cách đặn với lửa ống khói khơng vƣợt q cầu bắt ngang sợi dây làm mức Thời gian bốc cháy 13 ± phút Chú ý thời gian đốt cháy  hi ngừng cháy quan sát không thấy lửa điều chỉnh lại đèn chốt giữ nhiệt để phần dƣới đá chén sắt ngồi có màu đỏ tím, giữ nhƣ vậ phút Tổng thời gian nung nóng 30 ± phút  Lấ đèn đốt thiết bị nguội khơng khói  Mở nắp chén sắt Dùng kẹp hơ nóng lấy chen sứ đặt Carbon theo lƣợng mẫu ban đầu IV KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM  Lần 1: Mdầu = 10,1126g mCặn = 0,1572g ⇒ Độ cặn = = x 100 x 100 = 1,6%  Lần 2: Mdầu = 9,9868g mCặn = 0,1491g ⇒ Độ cặn = x 100 36 TN Chuyên đề dầu khí = V GVHD: Ts Hồ Quang Như x 100 = 1,5% NHẬN XÉT Sai số xảy do:  Lấy cốc sau nung để nguội dẫn đến hấp thu nƣớc giảm nhiệt tăng khối lƣợng cốc  Sai số dụng cụ VI KHẮC PHỤC  Dể cốc sau nung vào bình hút ẩm để giảm việc cốc hút ẩm 37 TN Chuyên đề dầu khí GVHD: Ts Hồ Quang Như i 11 X C ĐỊNH H Ư NG TRO ( ASTM D482 ) I LÝ THUYẾT  Độ tro phần không chá đƣợc sản phẩm, gâ đóng cặn tồn trữ, vận chuyển, ảnh hƣởng đến đầu phun nhiên liệu  Phƣơng pháp nà xác định độ tro sản phẩm chƣng cất, nhiên liệu, dầu nhờn, dầu thô…dựa vào tiêu chuẩn AST D482 Phƣơng pháp không áp dụng cho sản phẩm hóa dầu có chứa phụ gia hợp chất P  Nguyên tắc: xác định khối lƣợng tro tạo thành sau đốt nung nhiệt độ cao điều kiện qu định II DỤNG CỤ THÍ NGHIỆM o Cốc chịu nhiệt ( cốc platin, cốc silica, hay cốc sứ ) có dung tích 90 – 120ml o Lò nung o Đèn đốt khí ga o Bình hút ẩm o Đ a thủy tinh o Iso – propanol ( IPA ) o Toluene III CÁCH TIẾN TH C HÀNH Hóa chất: Dầu thơ ( Của phòng thí nghiệm ) đồ thí nghi m:  Cho cốc chịu nhiệt vào lò nung 700 – 8000C khoảng 10 phút Sau lấy cốc ra, để nguội bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân cốc sai số đến 0,1mg  Mẫu cần đo phải đƣợc khuấ đ a thủy tinh khoảng 10 phút, mẫu đƣợc trộn thật đồng  Cân 20g mẫu, sai số 0,1g vào cốc chịu nhiệt 38 TN Chuyên đề dầu khí GVHD: Ts Hồ Quang Như  Cẩn thận đƣa cốc lên lửa đèn đốt khí ga Chỉnh lửa vừa đủ để đun mẫu mẫu cốc cháy hết Lƣu ý không để lửa đèn đốt lớn, bao trùm qua miệng cốc Đồng thời không để cốc mẫu sau đốt bị nung đỏ  Sau đó, cho cốc vào lò nung nhiệt độ 775 ± 250C nguyên liệu carbon cốc biến  Lấy cốc ra, cho vào bình hút ẩm để làm nguội đến nhiệt độ phòng đem cân sai số đến 0,1mg  Tiếp tục cho vào lò nung nhiệt độ 20 phút lấy làm nguội, cân lại Lặp lại tiến hành nà lần cân liên tiếp không khác 0,5mg IV KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM  Lần 1: mCốc sứ = 64,7340g mmẫu = 20,0510g mtro = 0,1004g ⇒ HLTro(%kl) = = x 100 x 100 = 0.50%  Lần 2: mCốc sứ = 61,4654g mmẫu = 20,0954g mtro = 0,0980g ⇒ HLTro(%kl) = = V x 100 x 100 = 0.49% NHẬN XÉT Sai số thí nghiệm:  Sai số cân mẫu đo  Sai số lúc hút ẩm sau nung 7750C 39 TN Chuyên đề dầu khí GVHD: Ts Hồ Quang Như BÀI 12 ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC I THUYẾT  Ngu ên ắ - Xác định độ nhớt động học sản phẩm dầu mỏ c ng nhƣ đục theo tiêu chuẩn ASTM D445 - Đo thời gian để thể tích chất lỏng xác định chảy qua mao quản thuỷ tinh dƣới tác dụng trọng lực; kết hợp với số nhớt kế tính đƣợc độ nhớt động học  C hu  Khái ni m v độ nhớt - Độ nhớt đại lƣợng đặc trƣng cho mức độ cản trở lớp lƣu chất chúng chuyển động tƣơng đối (trƣợt l n nhau) Đó ma sát nội lƣu chất, gây cản trở tính chày Độ nhớt cao lƣu chất khó chảy - Độ nhớt phụ thuộc vào chất lƣu chất, nồng độ lƣu chất yếu tố môi trƣờng nhƣ nhiệt độ, áp suất Nó có liên hệ mật thiết tới trình bơi trơn, vận chuyển phun nhiên liệu động  Cá đặ tr độ nhớt - Độ nhớt động lực học (μ) có đơn vị SI Pa.s, thƣờng đƣợc đo poise (P) P = 10-1 Pa.S - Độ nhớt động học (ν) có đơn vị SI m2.s-1, đƣợc đo stokes (St) (cSt) St = 10-4 m2.s-1 - Độ nhớt động học thƣơng độ nhớt động lực học khối lƣợng ri ng lƣu chất:    - Độ nhớt động học đƣợc đo cách xác định thời gian để lƣợng chất lỏng định chảy qua ống mao quản thuỷ tinh có kích thƣớc định đƣợc giữ nhiệt độ cố định dƣới tác dụng trọng lực Trong thí nghiệm, độ nhớt động học đƣợc đo theo ti u chẩn ASTM D445, tiêu chuẩn đƣợc áp dụng cho sản phẩm dầu mỏ đục Độ nhớt động học tỷ lệ với thời gian chảy chất lỏng mao quản: ν (cSt) = C.ttb + ttb (s) thời gian chất lỏng chảy vạch ống mao quản 40 TN Chuyên đề dầu khí GVHD: Ts Hồ Quang Như C (cSt.s-1) số nhớt kế phụ thuộc vào nhớt kế, đƣợc nhà sản xuất cung cấp thông qua catalog + II TIẾN TR NH TH NGHIỆ  Thi ị h nghiệ - Nhớt kế chảy thuận - Thiết bị ổn định nhiết - Đồng hồ bấm giấy - Nhớt kế  H a hấ : - Dầu nhờn xe má CATEX III C CH TH C TIẾN h nh  Bật máy giữ nguyên nhệt độ bể điều nhiệt nhiệt độ yêu cầu thí nghiệm 40oC  Nhớt kế phải sạch, khơ thích hợp với loại chất lỏng cần xác định độ nhớt ( loại mao quản rộng dùng cho chất lỏng nhớt, loại có mao quản hẹp dùng cho chất lỏng nhớt ) Nhớt kế sử dụng thích hợp phải có thời gian chảy lớn 200 s  Cho chất lỏng vào nhớt kế với thể tích tƣơng đối thích hợp theo mẫi loại nhớt kế Nếu chất lỏng có cấu tử rắn phải loại bỏ  Nhớt kế đƣợc nạp mẫu đƣợc đƣa vào bể điều nhiệt thời gian 30 phút để đảm bảo đạt nhiệt độ cần xác định độ nhớt Chỉnh lại lƣợng chất lỏng cần thiết  Dùng dụng cụ tạo lực hút đẩy cho mức chất lỏng chảy tự dùng đồng hồ bấm giấ để xác định thời gian cần thiết chảy từ mực đánh dấu thứ đến mực đánh dấu thứ hai  Lặp lại thí nghiệm lần 2, sai số lần không dƣợc vƣợt 0,2 % ẾT QUẢ TH NGHIỆ IV ần o Thời gian 400C 1000C 1548,78 536,13 1549,13 535,35  Nhiệt độ 40oC: - Hằng số nhớt kế C = 0,014223 mm2/s2 = 0,014223 cSt/s 41 TN Chuyên đề dầu khí GVHD: Ts Hồ Quang Như  ν = 0,014223  535,74 = 7,62 (cSt)  Nhiệt độ 100oC: - Hằng số nhớt kế C = 0,014223 mm2/s2 = 0,014223 cSt/s  ν = 0,014223  1548,96 = 7,62 (cSt) V BÀN LUẬN 5.1 Tại cần ph i quan tâm tớ độ nhớt s n phẩm? - Độ nhớt liên quan tới việc vận chuyển, tồn trữ sản phẩm Chất lỏng nhớt khó vận chuyển c ng nhƣ khó vệ sinh đƣờng ống, bể chứa Độ nhớt định khả phun sƣơng nhiên liệu Độ nhớt cao làm nhiên liệu phun thành tia; khả phân tán hoà trộn với khơng khí đồng dẫn tới cháy khơng hiệu Độ nhớt thấp làm nhiên liệu phun thành sƣơng mạnh c ng tốt nhiên liệu khó phân tán tồn buồng đốt Vậ độ nhớt phải nằm khoảng phù hợp với yêu cầu động Tại nhớt kế ù nhau? 5.2 - - để đ ững s n phẩm tron đục khác Ngƣời ta chọn nhớt kế phù hợp để đo tuỳ theo sản phẩm đục Chất lỏng đục: chọn nhớt kế hoạt động theo nguyên tắc chất lỏng chảy từ dƣới l n tr n để dễ quan sát di chuyển mức lỏng Nếu chất lỏng chảy từ xuống ngồi tƣợng dính ƣớt, đục sản phẩm gâ khó khăn việc xác định thời điểm mực chất lỏng qua vạch gây sai số Chất lỏng trong: chọn nhớt kế hoạt động theo chiều chất lỏng chảy từ xuống không gây ảnh hƣởng tới việc đọc kết 42 TN Chuyên đề dầu khí I 13 GVHD: Ts Hồ Quang Như ĐỘ N N IẾNG ĐỒNG I THUYẾT  Đánh giá mức độ ăn m n sản phẩm dầu mỏ nhƣ là: xăng , nhi n liệu phản lực, dầu hỏa, diezel, dầu đốt, dầu nhờn đƣợc áp dụng cho sản phẩm có áp suất bé 124 kPa Dựa theo ti u chuẩn AST D 130  Ngu n tắc: Ngâm miếng đồng đánh bóng vào lƣợng mẫu xác định nhiệt độ thời gian qu định thời gian qu định loại sản phẩm thử nghiệm.Sau lấ miếng đồng ra, rửa so sanh với bang phân cấp chuẩn II TIẾN TR NH TH NGHIỆ  Thi ị h nghiệ - Bể điều nhiệt điều chỉnh nhiệt độ Ống nghiệm âm kẹp để đánh bóng Ống nhựa dẹp để chứa quan sát miếng đồng iếng đồng 12,5×75×1,5.10-3 mm Giấ nhám carbua silic Dung môi rửa (xăng nhẹ) bảng phân cấp chuẩn  H a hấ : - Dầu DO 0,05 S Địa mua 270 Lý Thƣờng iệt III C CH TH C TIẾN h nh  Chuẩn bị mẫu: nạp đầ mẫu vào ống nghiệm khô đến mức tối đa có thể, đóng nắp nga sau lấ mẫu, tránh tiếp xúc ánh nắng mặt trời  Chuẩn bị miếng đồng : - Loại tất vết dơ tr n mặt miếng đồng giấ nhám carbua silic Sau lấ giấ nhám carbua silic 240 tẩ lần Nhúng miếng đồng vào dung môi rửa - Lấ miếng đồng khỏi dung môi, dùng giấ lọc khơng tro cầm miếng đồng đánh bóng, dùng giấ nhám carbua silic 150, trƣớc ti n đánh đầu mút, sau tới cạnh Lau g n, dùng kẹp thép không rỉ, không đƣợc dùng ta đánh bóng mặt c n lại Dùng bơng g n lâu thật Nhanh chóng nhúng miếng đồng vào mẫu chuẩn bị sẵn - Tiến hành: + Đậ ống nghiệm nút có lỗ thông đặt ống nghiệm ngâm miếng đồng vào bể điều nhiệt nhiệt độ 500 C  10 C, thời gian  phút + Sau thời gian nà , đổ mẫu miếng đồng vào cốc lớn, cho miếng đồng trƣợt nhẹ xuống theo thành cốc tránh làm vỡ cốc Dùng kẹp thép không rỉ lấ miếng đồng nhúng vào dung mơi rửa, sau thấm khơ giấ lọc (khơng lau 43 TN Chun đề dầu khí GVHD: Ts Hồ Quang Như chùi) Đặt miếng đồng vào ống thuỷ tinh dẹp Quan sát so sánh trạng thái bề mặt miếng đong bảng phân cấp chuẩn, theo độ nghi ng ánh sáng 450 IV ẾT QUẢ TH NGHIỆ  Chuẩn màu: 1a  Thời gian: 3h  Nhiệt độ: 50 oC N UẬN V  Quan sát thấ miếng đồng có màu da cam sáng gần với đồng đánh bóng so sánh với bảng so màu chuẩn ta xác dịnh đƣợc chuẩn màu 1a  Độ ăn m n thấp, chứng tỏ mẫu thí nghiệm chứa chất gây ăn mòn  Nhận xét - - Mẫu phải đƣợc đựng chai thủy tinh chai nhựa xẫm màu để bảo quản đƣợc tốt tránh ăn m n ta đựng chai kim loại Mẫu phải đƣợc nạp đầ để giảm thiểu lƣợng khơng khí bề mặt dầu, tránh hấp thụ nƣớc khơng khí, tránh oxi hóa dầu, giảm thiệu thất thành phần nhẹ dầu ba Tránh tiếp xúc với anh sáng để tránh xảy oxy hóa làm giảm chất lƣợng, biến chất sản phẩm 44 ...TN Chuyên đề dầu khí GVHD: Ts Hồ Quang Như NHÓM Danh sách sinh viên thực STT Họ Tên MSSV Nguyễn Thị Thùy Trang 1414107 Var Sam At Vathana 1414983 Trần Đình Bảo 1410237 TN Chuyên đề dầu khí GVHD:... khoảng 50 kPa (7 psi) 15 TN Chuyên đề dầu khí BÀI 04 GVHD: Ts Hồ Quang Như Đ TỶ TRỌNG BẰNG HYDROMETER THUYẾT: I - Theo tiêu chuẩn ASTM D1298, áp dụng cho dầu thô sản phẩm dầu khí dạng lỏng, tỷ trọng... Chun đề dầu khí GVHD: Ts Hồ Quang Như ra, tỷ trọng cho phép đoán sơ chất lƣợng sản phẩm nhƣ thành phần (nặng nhẹ), độ nhớt, có ý nghĩa bảo quản vận chuyển sản phẩm 22 TN Chuyên đề dầu khí BÀI