Giúp cho các sinh viên hiểu rõ hơn về từng chỉ tiêu kiểm tra chất lượng dầu mỏ cũng như các loại dầu đang có trên thị trường việt nam và thế giới.Với bài báo cáo sẽ mô tả cụ thể các phương pháp kiểm tra, dụng cụ, và thiết bị kiểm tra chất lượng thông qua các bài thí nghiệm như sau:+ BÀI THỰC HÀNH SỐ 1: CHƯNG CẤT CÁC SẢN PHẨM DẦU MỎ ASTM D86+ BÀI THỰC HÀNH SỐ 2: XÁC ĐỊNH ĐIỂM ANILIN – ASTM D611+ BÀI THỰC HÀNH SỐ 3: PHA CHẾ MỠ NHỜN TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM+ BÀI THỰC HÀNH SỐ 4: XÁC ĐỊNH ĐIỂM NHỎ GIỌT CỦA MỠ NHỜN ASTM D2265+ BÀI THỰC HÀNH SÔ 5: XÁC ĐỊNH CHIỀU CAO NGỌN LỬA KHÔNG KHÓI ASTM D1322Các bài thí nghiệm sẽ đi rõ vào các vấn đề nổi cộn trong các chỉ tiêu và nêu lên quan điểm rõ ràng của tác giả với các chỉ tiêu này.
CƠNG NGHỆ SẢN XUẤT DẦU BÁO CÁO KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM CHUN NGÀNH HĨA DẦU HỒ VĂN BÌNH 2018 Gmail: renobinhdl@gmail.com PHỤ LỤC: BÀI THỰC HÀNH SỐ 1: CHƯNG CẤT CÁC SẢN PHẨM DẦU MỎ - ASTM D86 Phạm vi áp dụng Mục đích ý nghĩa 3 Một số thuật ngữ Tóm tắt phương pháp Thiết bị hóa chất: Qui trình thử nghiệm Báo cáo kết 8 Độ xác Bảng kết 10 Đồ thị đường cong chưng cất 11 Bàn luận: 11 12 Đường cong chưng cất thực: 14 13 Một số tiêu Việt Nam giới loại xăng pha cồn; xăng; DO; KO; Biodiesel; Dầu thô: 20 BÀI THỰC HÀNH SỐ 2: XÁC ĐỊNH ĐIỂM ANILIN – ASTM D611 28 2.1 Phạm vi áp dụng 28 2.2 Mục đích ý nghĩa 28 2.3 Tóm tắt phương pháp 28 2.4 Thiết bị hóa chất 28 2.5 Tiến hành thí nghiệm 29 2.6 Kết thí nghiệm 29 2.7 Bàn luận 30 BÀI THỰC HÀNH SỐ 3: PHA CHẾ MỠ NHỜN TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM 31 3.1 Định nghĩa 31 3.2 Thành phần mỡ 31 3.3 Công dụng mỡ nhờn 33 3.4 Hóa chất thiết bị 33 3.5 Quy trình thí nghiệm 34 BÀI THỰC HÀNH SỐ 4: XÁC ĐỊNH ĐIỂM NHỎ GIỌT CỦA MỠ NHỜN - ASTM D2265 35 4.1 Phạm vi áp dụng 35 4.2 Mục đích ý nghĩa 35 4.3 Tóm tắt phương pháp 35 4.4 Thiết bị hóa chất 35 4.5 Qui trình thử nghiệm 36 4.6 Báo cáo kết 40 4.7 Độ xác 40 BÀI THỰC HÀNH SÔ 5: XÁC ĐỊNH CHIỀU CAO NGỌN LỬA KHƠNG KHĨI ASTM D1322 41 5.1 Phạm vi áp dụng 41 5.2 Mục đích ý nghĩa 41 5.3 Tóm tắt phương pháp 41 5.4 Thiết bị - hóa chất 41 5.5 Qui trình thử nghiệm 42 5.6 Báo cáo kết 43 5.7 Độ xác 43 BÀI THỰC HÀNH SỐ 1: CHƯNG CẤT CÁC SẢN PHẨM DẦU MỎ - ASTM D86 (Standard Test Method for Distillation of Petroleum Products at Atmospheric Pressure) Phạm vi áp dụng Phương pháp áp dụng cho chưng cất khí sản phẩm dầu mỏ sử dụng phòng thí nghiệm để định lượng đặc tính giới hạn sơi sản phẩm dầu như: Xăng tự nhiên, phân đoạn cất nhẹ trung bình, nhiên liệu động đốt ơtơ, nhiên liệu diesel có hàm lượng sulfur thấp, kerosene… Mục đích ý nghĩa Phương pháp chưng cất sở xác định khoảng sôi sản phẩm dầu mỏ chưng cất mẻ đơn giản Tính chất bay hydrocacbon có ý nghĩa quan trọng việc giữ an toàn sử dụng, đặc biệt lĩnh vực sử dụng nhiên liệu dung môi Giới hạn sôi cho biết thông tin thành phần thay đổi nhiên liệu lưu trữ bảo quản sử dụng Khả bay hydrocacbon xác định khuynh hướng tạo hỗn hợp nổ tiềm ẩn Tính chất bay đặc tính tối quan trọng để đánh giá chất lượng cho xăng máy bay xăng ơtơ, khả khởi động, khả đốt nóng, khả tạo vận hành nhiệt độ cao hay độ cao Sự diện cấu tử có giới hạn sơi cao nhiên liệu dẫn đến mức độ hình thành muội than rắn cao Tính chất dễ bay tác động lớn đến tốc độ bay hơi, tiêu yếu tố quan trọng nhiều dung môi, đặc biệt ngành sơn Giới hạn chưng cất thường đưa vào yêu cầu chất lượng sản phẩm dầu mỏ thương mại, ứng dụng điều khiển trình lọc dầu Một số thuật ngữ Thể tích mẫu (Charge volume): Thể tích mẫu đem phân tích, 100ml, nạp vào bình chưng cất Sự phân hủy (Decomposition): Hydrocacbon bị phân huỷ nhiệt (Cracking) sinh phân tử nhỏ có nhiệt độ sơi thấp so với hydrocacbon ban đầu Ghi chú: Dấu hiệu nhận biết phân hủy nhiệt có khói phát nhiệt độ quan sát nhiệt kế giảm xuống bất thường Điểm sôi đầu (Innital boiling point): Là nhiệt đo giọt lỏng ngưng tụ rơi từ condenser xuống ống đong hứng mẫu Điểm sôi cuối (Final boiling point): Là nhiệt độ cao đọc nhiệt kế Phần trăm thu hồi (Percent recovered): Thể tích phần mẫu ngưng tụ quan sát ống đong hứng mẫu nhiệt độ tương ứng tính theo phấn trăm thể tích mẫu nạp vào bình cất Tổng phần trăm thu hồi (Percent total recovery): Kết hợp phần trăm thu hồi phần trăm cặn bình cất Phần trăm cặn (Percent residue): Thể tích phần cặn bình tính phần trăm so với thể tích mẫu đem cất Tóm tắt phương pháp Tiến hành chưng cất 100ml mẫu điều kiện tương ứng Quá trình chưng cất thực dụng cụ chưng cất phòng thí nghiệm áp suất khí tương ứng chưng cất đĩa lý thuyết Các số liệu nhiệt độ theo thể tích chưng cất ghi chép lại cách hệ thống tuỳ theo yêu cầu người sử dụng số liệu, mà kết ghi nhận nhiệt độ, thể tích, cặn, mát báo cáo Sau chưng cất xong, nhiệt độ sơi hiệu chỉnh theo áp suất số liệu đánh giá phù hợp theo yêu cầu đặt Thí nghiệm lặp lại thỏa mãn yêu cầu phép phân tích Kết thường báo cáo dạng phần trăm thu hồi (percent recovered) theo nhiệt độ tương ứng, kể bảng hay đồ thị đường chưng cất Thiết bị hóa chất: Hình 1.2 Thiết bị chưng cất DU4 (1)- Núm điều chỉnh độ cao giá đỡ (2)- Công tắc (3)- Cơng tắc quạt làm mát (5)- Núm điều chỉnh nhiệt độ (6)- Cầu chì (7)- Đèn báo hiệu gia nhiệt - Bình cầu chưng cất - Nhiệt kế - Thiết bị chưng cất - Ống đong - Xăng - Dầu hỏa Qui trình thử nghiệm a Chuẩn bị bể làm lạnh Cho nước đá cục vào bể làm lạnh Thêm nước vào bể làm lạnh ngập hoàn toàn ống sinh hàn Trước tiến hành thử nghiệm mẫu nhẹ (xăng) nhiệt độ bể làm lạnh phải nhỏ 5oC b Chuẩn bị mẫu Vệ sinh bình cầu cách tráng bình cầu với mẫu Cho đá bọt vào bình cầu để tránh tượng sôi bùng Dùng ống đong lấy xác 100 ml mẫu xăng cần phân tích cho vào bình cầu Hình 1.2 Vị trí lắp nhiệt kế bình cầu Lắp nhiệt kế vào bình cầu cho bầu thủy ngân nằm tâm ngã rẽ (hình 1.2) quay nhiệt kế đối diện để dễ quan sát Chú ý: Khi rót mẫu vào bình cầu phải thật nhanh giữ bình cầu cho ống thoát hướng lên để tránh đổ mẫu Khi lắp nhiệt kế vào ta nên ấn nhẹ nút cao su cho khít vào bình cầu để tránh tình trạng nhiệt kế bị bung gia nhiệt c Tiến hành thử nghiệm Lắp bình cầu vào thiết bị chưng cất Điều chỉnh tốc độ gia nhiệt từ lúc bắt đầu đến xuất giọt lỏng chảy khỏi đuôi ống sinh hàn là: – 10 phút (thông thường mức gia nhiệt 2-3) Khi xuất giọt lỏng Ta đọc ghi nhận nhiệt độ nhiệt kế (đó nhiệt độ điểm sơi đầu) Lắp miếng hướng dòng vào thành ống đong dùng thấm nước vắt khô bao xung quanh miệng ống đong ống sinh hàn để tránh bị thất thoát mẫu Từ đây, ta điều chỉnh tốc độ gia nhiệt cho tốc độ chưng cất khoảng: – ml/phút (thường mức gia nhiệt – 5) Ghi giá trị nhiệt độ ứng với thể tích sản phẩm cất thu ống đong thời điểm: 5, 10, 20,…, 90 ml Sau chưng cất 90%, điều chỉnh tốc độ gia nhiệt cho thời gian từ lúc chưng cất 90% đến kết thúc chưng cất là: – phút (thông thường mức gia nhiệt từ 4.0 – 4.5) Tiếp tục gia nhiệt thấy cột thủy ngân nhiệt kế dâng lên độ cao bắt đầu hạ xuống: ghi nhận nhiệt độ cao (đó điểm sơi cuối) Tắt thiết bị gia nhiệt, chờ nhiệt độ nhiệt kế bình cầu hạ xuống 40oC ta đọc thể tích thu ống đong (gọi thể tích cất) Lấy bình cầu cách cẩn thận lúc gắn vào Dùng pipet hút hết phần mẫu lại bình cầu vào ống đong Xác định thể tích vừa thu (đó thể tích cặn) Vệ sinh thiết bị cho lần thử nghiệm Báo cáo kết Thể tích cất (ml): Vcất Thể tích cặn (ml): Vcặn Thể tích mát (ml): Vmm Vmm = 100 – (Vcất + Vcặn) Điểm sôi đầu (oC): Tsđ Điểm sôi cuối (oC): Tsc Vẽ đồ thị đường cong chưng cất Độ xác Yêu cầu kết hai lần chưng cất song song cho phép sai số sau: Nhiệt độ sôi đầu Nhiệt độ sôi cuối điểm trung gian Thể tích cặn : 4oC : 2oC : 0,2 ml Bảng kết STT Thể tích Điểm sơi đầu 10 20 30 40 50 60 70 10 80 11 90 12 95 % Thể tích thu hồi %Thể tích cặn %Thể tích mát 10 Đồ thị đường cong chưng cất Xăng A92 39 48 52 56 66 78 95 105 120 141 160 173 95 % 3,6% 1,4% BÀI THỰC HÀNH SỐ 3: PHA CHẾ MỠ NHỜN TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM 3.1 Định nghĩa Mỡ bơi trơn loại sản phẩm có nhiều dạng từ rắn đến bán rắn phân bố tác nhân làm đặc chất bôi trơn dạng dung dịch thành phần khác đưa vào để tạo nên đặc tính mỡ 3.2 Thành phần mỡ 3.2.1 Thể lỏng làm nhỡn Thể lỏng làm nhờn hay gọi pha lỏng thành phần chủ yếu mỡ (70-90%) , có ảnh hưởng trực tiếp đến khả bôi trơn làm nhỡn mỡ Đa số loại mỡ có pha lỏng chế luyện từ dầu nhờn gốc từ dầu mỏ mootj số trường hợp tùy theo mục đích nâng cao chất lượng mỡ mà người ta thường sử dụng loại dầu tổng hợp để chế luyện mỡ nhờn Các loại dầu nhờn gốc dầu mỏ thường sử dụng để tạo mỡ nhờn thơng thường Dầu nhờn có độ nhớt nhỏ sử dụng để sử dụng để sản xuất mỡ sử dụng cho chi tiết ma sát nhỏ làm việc mơi trường nhiệt độ thấp, vòng quay to, tải trọng nhỏ Trong trường hợp ngược lại người ta dùng dầu nhờn có độ nhớt cao Dầu nhờn có độ nhớt trung bình dùng để sản xuất mỡ thơng dụng , sử dụng điều kiện phổ biến Những loại mỡ sử dụng môi trường nhiệt độ cao 200oC sản xuất sử dụng dầu nhờn tổng hợp thực tế công nghệ hóa dầu khơng sản xuất dầu nhờn chun dụng cho mục đích pha trộn sản xuất mỡ sản xuất mỡ người ta dùng dầu nhờn thương phẩm để sản xuất với mục đích khác nhau: dầu biến thế, dầu công nghiệp, dầu truyền động,… Khi cần sản xuất loại mỡ nhờn có tính chất trơ cần tiếp xúc với sản phẩm dầu mỏ xăng, nhiên liệu diesel, nhiên liệu phản lực, loại dầu nhờn,… người ta phải sử dụng dầu nhờn có nguồn gốc động vật, thực vật để làm tăng pha lỏng dầu bóng, dầu thầu dầu, dầu hướng dương, dầu dừa, loại mỡ không tan hydrocacbon nên có tên gọi khác mỡ chịu xăng Thành phần tính chất loại dầu nhờn dùng để sản xuất mỡ phải đáp ứng đầy đủ tính chất yêu cầu đề cho loại dầu nhờn công dụng sử dụng trực tiếp cho máy móc loại thiết bị kỉ thuật 3.2.2 chất làm đặc Chất làm đặc hay gọi pha rắn, pha rắn chiếm hàm lượng 2025% Chất làm đặc mỡ tạo thành khung cấu trúc không gian.Khung được thấm ướt với pha lỏng dầu nhờn làm nên tính dẻo mỡ Dầu nhờn lấp đầy khoảng rỗng, khe hở khoảng trống khung cấu trúc không gian chất làm đặc bị giữ lại nhờ lực hút mao dẫn Trong tất loại mỡ xà phòng sử dụng nhiều nay, phải kể đến mỡ canxi Đây loại mỡ sử dụng phổ biến, lâu đời rẻ tiền Mỡ canxi sản xuất từ xà phòng canxi dầu thơ mỡ hóa học Trong thành phần mỡ canxi thiết phải có mặt nước, nước tạo thành thể hidrat xà phòng canxi Như nước mỡ canxi tạo cấu trúc không gian mỡ Nếu loại nước cấu trúc mỡ bị phá vỡ, làm mỡ tự phân thành dầu nhờn xà phòng Ở nước đóng vai trò chất phụ gia định thể keo mỡ canxi Nếu mỡ có hàm lượng nước thấp 0,5% mỡ có tượng phân rã, hàm lượng nước 5% khơng ảnh hưởng đến tính chất sử dụng mỡ., hàm lượng nước thích hợp mỡ 1-3%.Mỡ canxi có ưu điểm: giá thành thấp, tính chống xước, chống mài mòn cáo, bảo vệ kim loại tốt, keo tương đối ổn định, mức chịu nước đáp ứng nhu cầu đảm bảo cho viêch sử dụng rộng rãi sống Nhược điểm mỡ canxi nhiệt độ nóng chảy thấp nên có hạn chế phạm vi sử dụng 3.2.3 Chất pha mềm Mỡ có thành phần chất làm đặc dầu nhờn, chưa đáp ứng đủ yêu cầu tính chất sử dụng, nên ngồi thành phần người ta cho thêm vào mỡ chất có tính chất đặc biệt khác Thành phần chủ yếu chất cho thêm có thành phần khác nhau, có chiếm đến 15% khối lượng mỡ, phụ gia cho thêm có tác dụng làm cho cấu trúc mỡ bền vững hơn, làm cho tăng tính chất ổn định nhiệt, ổn định hóa học, ổn định keo, tăng tính bơi trơn, tăng độ bám dính, tăng khả làm kín nhiều tính chất khác tùy thoe điều kiện sử dụng 3.3 Công dụng mỡ nhờn 3.3.1 Tác dụng bôi trơn bề mặt chi tiết Cũng tương tự dầu nhờn, mỡ tạo bề mặt làm việc lớp màng ngăn tiếp xúc bề mặt làm việc, nhờ mà làm giảm hệ số ma sát mài mòn Do có tính bám tốt, nên mỡ chủ yếu làm bơi trơn bề mặt làm việc với phụ tải lớn, nhiệt độ cao nơi có tốc độ di chuyển bề mặt thấp nơi làm việc sử dụng dầu nhờn không đảm bảo bề mặt hở, vị trí khó tiếp xúc, Như công dụng bôi trơn, làm nhờn, song mỡ bôi trơn không trùng lặp với công dụng tính làm nhờn dầu bơi trơn 3.3.2 Tác dụng bảo vệ bề mặt chi tiết Việc sử dụng mỡ bôi trơn cho phép tạo bề mặt làm việc lớp màng bảo vệ ngăn cách tác động tác nhân ăn mòn, xy hóa,… 3.3.3 Tác dụng làm kín mối lắp ghép Do có tính bám dính tốt nên mỡ có khả làm kìn tốt dầu nhờn, mỡ làm kín khối nối ren, 3.4 Hóa chất thiết bị - Mỡ động vật - Bếp điện - Acid stearic - Cánh khuấy - NaOH - Beacher 500 ml - Ca(OH)2 - Đũa thủy tinh - Nước - Ống đong 10 ml, 50 ml - Cylicol lỏng - Cân - Glyxeryl - Nồi đun - Nước 3.5 Quy trình thí nghiệm - Phương trình tạo xà phòng từ NaOH, Ca(OH)2 acid stearic C17H35COOH + NaOH = C17H35COONa + H2O 6,96 gam 0,98 gam 7,5 gam 2C17H35COOH + Ca(OH)2 = (C17H35COO)2Ca + H2O 7,03 gam - - 0,916 gam 7,5gam Để tạo 100 gam mỡ nhờn ta cần 80% chất làm thể lỏng; 15% chất làm đặc xà phòng Na Ca; 5% phụ gia gồm có cylicon glyceril Đun cách thủy nóng chảy hồn tồn…gam acid stearic (60- 70oC) Gia nhiệt với 15% mỡ heo acid stearic Cho dung dịch NaOH + Ca(OH)2 (hòa tan với nước) để xà phòng hóa acid khoảng 15 phút Cho lượng mỡ heo lại vào tiếp tục gia nhiệt khuấy (180 – 200oC) Thêm phụ gia Cylicon Glyceryl tiếp tục gia nhiệt đến nhiệt độ đạt thời gian kết thúc Hỗn hợp đầy đủ nguyên liệu cần thiết, hỗn hợp đạt đến thời gian nhiệt độ ta tiến hành làm nguội sản phẩm nhiệt độ phòng Sản phẩm lưu trữ để xác định tính chất mỡ Tính hiệu suất H = (msản phẩm/100 gam).100 BÀI THỰC HÀNH SỐ 4: XÁC ĐỊNH ĐIỂM NHỎ GIỌT CỦA MỠ NHỜN - ASTM D2265 (Standard Test Method for Dropping Point of Lubricating Grease Over Wide Temperature Range) 4.1 Phạm vi áp dụng Phương pháp dùng để xác định điểm nhỏ giọt mỡ nhờn Phương pháp không dùng cho mẫu có nhiệt độ nhỏ giọt >288oC Với mẫu nhiệt độ nhỏ giọt cao sử dụng phương pháp D2265 4.2 Mục đích ý nghĩa Thông thường, nhiệt độ nhỏ giọt nhiệt độ mà mỡ chuyển từ trạng thái bán rắn sang lỏng điều kiện thử Sự thay đổi trạng thái điển hình cho mỡ có chứa xà phòng làm đặc loại thường Mỡ chứa chất làm đặc khác xà phòng thơng thường tách dầu mà khơng làm thay đổi trạng thái Phương pháp có ích cho việc định danh mỡ chủng loại Kết coi có ý nghĩa giới hạn khía cạnh tính thử nghiệm tĩnh 4.3 Tóm tắt phương pháp Mẫu mỡ chứa cốc nhỏ treo ống thử gia nhiệt bể dầu với tốc độ định trước Nhiệt độ mà mà mẫu rơi từ lỗ đáy cốc lấy trung bình với nhiệt độ buồng gia nhiệt ghi nhận điểm nhỏ giọt mỡ 4.4 Thiết bị hóa chất - Nhiệt kế -5 ÷ 3000C chia 10/ vạch - Mỡ nhờn - Chén đựng mẫu - Cốc thủy tinh 500 ml - Thiết bị kiểm tra điểm nhỏ giọt - Ống nghiệm chịu nhiệt Hình 8.1 Thiết bị xác định điểm nhỏ giọt (1) - Công tắc bật máy (2) - Công tắc mở đèn (3) - Thiết bị điều khiển điện tử (4) - Vỏ bọc thiết bị điều khiển (5) - Hệ thống đèn đèn đỏ nằm ngang (7) - Ống đặt mẫu (6) - Lò gia nhiệt với vỏ bọc kim loại (8) - Phích cắm điện 4.5 Qui trình thử nghiệm a Chuẩn bị thiết bị Làm cốc ống thử dung môi (xăng) sử dụng cốc Kiểm tra độ ống thử, bầu nhiệt kế Dung sai tổng dẫn hướng vòng lie thành ống thử 1,5mm b Cài đặt nhiệt độ cho máy Nhấn nút “P” bảng điện tử xuất xuất chữ “SP” Nhấn nút , để tăng giảm nhiệt độ cài đặt Nhiệt độ cài đặt lò xác định dựa vào điểm nhỏ giọt dự kiến theo bảng sau: Sau cài đặt nhiệt độ xong để yên 30 giây máy tự động cài đặt chạy chương trình c Tiến hành thử nghiệm Hình 8.2 Qui trình chuẩn bị cốc mẫu Nhồi đầy mỡ vào cốc cách ấn miệng rộng vào mỡ Bỏ mỡ dư que gạt Giữ thẳng đứng với miệng nhỏ hướng xuống Xuyên que kim loại từ lên đến nhơ lên 25mm (hình a) Ấn que vào cốc cho que kim loại tiếp xúc với đường chu vi thấp cao cốc Giữ tiếp xúc này, xoay cốc que theo ngón trỏ để tạo chuyển động xoắn xuống phía que để loại phần mỡ hình chớp dính dọc theo que (hình b) Khi cốc đạt đến điểm cuối que, rút cẩn thận que khỏi cốc theo chiều từ dười lên cho que không chạm vào bề mặt mẫu (c) Hình 8.3 Sơ đồ lắp nhiệt kế cốc mẫu vào ống thử Sử dụng cốc định cỡ để xác định vị trí nút lie nhiệt kế theo hình A Lấy nhiệt kế lắp nút lie cốc định cỡ khởi ống thử Cho cốc chứa mẫu chuẩn bị vào ống thử lắp nhiệt kế vào hình B Lưu ý: Khơng xê dịch vị trí nút lie tránh bầu nhiệt kế không chạm vào bề mặt mẫu mỡ Treo ống thử vào thiết bị dẫn tiến hành gia nhiệt Nhiệt độ cài đặt cho lò gia nhiệt phải cao nhiệt độ nhỏ giọt dự kiến từ 10 –15oC Lưu ý: Nếu trước điểm nhỏ giọt dự kiến cài đặt nhiệt độ lò khoảng 120oC (dùng cho mỡ nhờn) tiến hành thử nghiệm để xác định điểm nhỏ giọt dự kiến Sau tiến hành xác định điểm nhỏ giọt tương tự Khi nhiệt độ tăng, mỡ đặn nhô khỏi lỗ đáy cốc Khi giọt mỡ rớt xuống, ghi nhiệt độ nhiệt kế buồng gia nhiệt Hình 8.4 Cốc chứa mẫu nhiệt kế Nếu mỡ chảy thành dạng sợi ghi nhận nhiệt độ giọt mỡ chạm đáy ống nghiệm Chỉ thực đồng thời nhiều mẫu lúc mẫu có xấp xỉ nhiệt độ nhỏ giọt 4.6 Báo cáo kết Báo cáo điểm nhỏ giọt xác đến 1oC Điểm nhỏ giọt (điểm chảy) mở tính theo cơng thức sau: DP = ODP + [(BT - ODP)/3] Trong đó: DP : Điểm nhỏ giọt (điểm chảy), oC ODP : Nhiệt độ điểm chảy quan sát từ nhiệt kế, oC BT : Nhiệt độ buồng gia nhiệt, đọc từ hình máy, oC 4.7 Độ xác Độ lặp lại: 7oC Độ tái lặp: 13oC BÀI THỰC HÀNH SÔ 5: XÁC ĐỊNH CHIỀU CAO NGỌN LỬA KHƠNG KHĨI - ASTM D1322 (Standard Test Method for Smoke Point of Kerosine and Aviation Turbine Fuel) 5.1 Phạm vi áp dụng Phương pháp dùng xác định chiều cao lửa khơng khói nhiên liệu phản lực, dầu hỏa DO 5.2 Mục đích ý nghĩa Phương pháp kiểm tra cung cấp cho ta tính chất tạo khói nhiên liệu phản lực, dầu DO Chiều cao lửa khơng khói có liên quan đến thành phần hợp chất hyđrocacbon nhiên liệu Thơng thường nhiên liệu có chứa nhiều aromatic tạo nhiều khói Một nhiên liệu có chiều cao lửa khơng khói cao có xu hướng tạo khói Chiều cao lửa khơng khói có liên quan đến khả truyền nhiệt xạ buồng đốt nhiên liệu 5.3 Tóm tắt phương pháp Mẫu đốt bấc đèn kín, hiệu chỉnh hỗn hợp hydrocacbon biết trước chiều cao lửa khơng khói Chiều cao cực đại lửa kiểm tra mẫu nhiên liệu mà khơng tạo khói gọi chiều cao lửa khơng khói (smoke point) có đơn vị mm 5.4 Thiết bị - hóa chất Một thiết bị Smoke Point Lamp hình Hình 12 Thiết bị xác định chiều cao lửa khơng khói (1) - Ống khói (2) - Thước đo (3) - Hệ thống lắp đèn (4) - Lỗ thóat khí (5) - Núm điều chỉnh 5.5 Qui trình thử nghiệm a Chuẩn bị mẫu Đặt đèn nơi dễ thao tác, tiến hành vệ sinh lỗ thơng khí thân đèn Bấc phải sấy khô khoảng 0,5 100 – 120oC bảo quản bình hút ẩm đến sử dụng Mẫu để điều kiện nhiệt độ bình thường, mẫu bẩn phải lọc trước tiến hành thử nghiệm b Tiến hành thử nghiệm Nhúng phần đầu bấc đèn sấy khô vào mẫu, phần chiều dài đoạn bấc nhúng vào mẫu không ngắn 125mm Lắp bấc vào ống chứa bấc, nhúng lại phần đầu bấc vào mẫu sau lắp bấc đèn vào ống chứa bấc (nếu cần độ xác cao nên dùng bấc mới) Cho 20 ml mẫu chuẩn bị sẵn nhiệt độ phòng vào bình chứa mẫu làm khô làm Lắp ống chứa bấc vào bình chứa mẫu gắn chặt vào thân bình Kéo cho bấc thẳng đứng cắt phần đầu bấc cho đoạn bấc lại nhô khoảng 6mm Đặt hệ thống vào bên đèn Tiến hành đốt bấc điều chỉnh chiều cao lửa khoảng 10mm, trì phút Tăng dần chiều cao lửa xuất khói (quan sát kính quan sát), sau giảm từ từ chiều cao lửa lúc khơng khói Đọc giá trị chiều cao lửa Lặp lại thử nghiệm lần, giá trị lần đo khác 1,0mm phải thay bấc tiến hành đo lại Sau đo xong, lấy bình chứa mẫu khỏi đèn, rửa với dung mơi hay xăng nhẹ thổi khơng khí chuẩn bị cho lần thử nghiệm 5.6 Báo cáo kết Kết trung bình lần đo cho phép sai số với lần đo không 0,1mm 5.7 Độ xác Độ lặp lại: Sai số kết thử nghiệm điều kiện người thao tác cho phép 20 lần thử nghiệm không lặp lại Độ tái lặp: Sai số hai kết độc lập hai điều kiện máy móc, người khác nhau, cho phép 20 trường hợp BÁO CÁO KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM Chỉ tiêu phân tích: ……KO DO……… Nhiệt độ môi trường: 300C Ngày thử nghiệm: 16/10/2014 Lần thử nghiệm Lần Lần Chiều cao lửa khơng khói, mm 26,5 26,5 26,33 22 22,17 Tên mẫu Lần KO 26 DO 22 22,5 Nhận xét: - Cả hai lần this nghiệm với mẫu KO DO xác định chiều cao lửa khơng khói cao so với mức tối thiểu (20 mm) Điều chứng tỏ đa số mẫu đem kiểm tra điều có thành phần aromatic thấp, nên cháy tạo cặn, keo acid naphten làm tắc bấc đèn - Sỡ dĩ KO có lửa cháy cao người ta hạn chế hàm lượng aromatic nhỏ DO Mặt khác đặc tính sử dụng nên loại quy định mức khác - So sánh: KO DO chiều cao lửa khơng khói 20mm Bàn luận: - Đối với nhiên liệu KO, DO hay nhiên liệu phản lực chiều cao lửa khơng khói cao tốt cháy hồn tồn khơng tạo muội nên gây tiêu hao lượng, tạo nhiệt trị cao hạn chế ô nhiễm môi trường - DO có chiều cao lưa thấp hàm lượng aromatic chiếm nhiều DO thường làm việc cho động diesel với công suất tỷ trọng lớn nên đòi hỏi hàm lượng aromatic phải mức đáng kể để đảm bảo nhiệt trị cao ... Thiết bị hóa chất 28 2.5 Tiến hành thí nghiệm 29 2.6 Kết thí nghiệm 29 2.7 Bàn luận 30 BÀI THỰC HÀNH SỐ 3: PHA CHẾ MỠ NHỜN TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM... cặn, mát báo cáo Sau chưng cất xong, nhiệt độ sơi hiệu chỉnh theo áp suất số liệu đánh giá phù hợp theo yêu cầu đặt Thí nghiệm lặp lại thỏa mãn yêu cầu phép phân tích Kết thường báo cáo dạng... hoàn tồn), đọc nhiệt độ thời điểm Đó điểm anilin Lặp lại thí nghiệm lần, lấy giá trị anilin giá trị trung bình cộng 2.6 Kết thí nghiệm Thí nghiệm LẦN LẦN LẦN KẾT QUẢ TRUNG BÌNH Điểm anilin 76 76,5