Báo cáo thực hành hóa lý 1 Bao gồm các bài thực hành hóa lý và đưa phương pháp, lời giải với từng bài thực hành hóa lý . Bài 1: Thí nghiệm keo tụ tạo bông được thực hiện trong thiết bị Jar Test Bài 2: Thí nghiệm xác định Oxy hòa tan (DO) Bài 3: Xác định chất rắn lơ lững (TSS) Với các công thức, phương pháp tính toán và giải thích các yêu cầu, chứng minh công thức sẽ giúp bạn hiểu rõ được bài tập thí nghiệm hóa lý tương ứng.
BÀI 1: THÍ KEO TỤ - TẠO BÔNG ĐƯỢC THỰC HIỆN TRONG THIẾT BỊ JAR-TEST I THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT CHUẨN BỊ Bảng dự trù hóa chất: STT TÊN HOÁ CHẤT ĐƠN VỊ SỐ LƯNG HÓA CHẤT CÓ CHƯA K2Cr2O7 g 4.913 c H2SO4đđ ml 800 k Ag2SO4 g 7,5 Các loại phèn( FeSO4, Al2(SO4)3, FeCl3 AlCl3) g Ferrous ammonium sunphate – FAS g 39.2 c HgSO4 ml 33.3 k Chỉ thị Ferolin ml 100 NaOH g 500 c c TÊN THIẾT BỊ, DỤNG CỤ ĐƠN VỊ SỐ LƯỢNG DỤNG CỤ THÍ NGHIỆM CÓ CHƯA c c Thiết bị đo PH Cân phân tích cái Lò nung COD cái c Tủ sấy cái c Máy Jartest cái c Bộ lọc chân không cái c Giấy lọc sợi thủy tinh GF/C Tấm 22 Ống nghiệm có nút vặn (16x100mm) Ống 40 k c Ống đong 50ml Ống c 10 Ống đong 100ml ống 11 Buret 25ml Bộ 12 Pipett ,5 ,10 ,25 ml ớng c c c 13 Bình cầu 250ml có nút nhám bình c 14 Bình tam giác 125ml bình c 15 Bình tam giác 250ml bình c 16 Bình tam giác 500ml bình c Mô tả sơ lược các bước thí nghiệm: -Lấy 800ml mẫu nước thải (đã pha loãng lần) vào cốc thuỷ tinh Cho phèn vào khuấy thấy xuất cặn, dừng ghi nhận lượng phèn sử dụng Giữ giá trị lượng phèn cố định thực nghiệm xác định giá trị pH phù hợp - Lấy 800ml mẫu nước thải (đã pha loãng lần) vào cốc thuỷ tinh Cho vào cốc lượng phèn đã xác định thí nghiệm khuấy Dùng dd NaOH H2SO4 điều chỉnh pH dd cốc tới giá trị mong muốn Khuấy tốc độ 120 vịng/phút phút Sau đó, chỉnh tốc độ khuấy xuống 15 vịng/phút vòng 20 phút Dừng khuấy để lắng 3giờ Lấy mẫu nước phân tích COD, đo độ màu độ đục Bảng chất lượng nước đầu vào( nước lấy mẫu) Thông số DO COD SS PH Độ màu Độ đục II Đơn vị Giá trị trung bình Giá trị sau pha loãng Mg/l Mg/l Mg/l Pt-Co NTU CÁC THÍ NGHIỆM TN1: XÁC ĐỊNH LƯỢNG PHÈN PHẢN ỨNG - Bước 1: Lấy beacher cho vào becher 800 ml nước mẫu - Bước 2: Dùng pipet hút acid hay xút để điều chỉnh pH khoảng - Bước 3: Dùng pipet 5ml, lấy ml loại phèn châm từ từ vào mẫu đã chuẩn bị (vừa châm vừa khuấy để lượng phèn hòa tan mẫu) - Bước 4: Dừng châm phèn mẫu nước bắt đầu xuất cặn, ghi nhận lượng phèn Đây lượng phèn phản ứng TN2: XÁC ĐỊNH PH TỐI ƯU - Bước : Lấy vào becher becher 800 ml nước mẫu đặt vào thiết bị Jartest - Bước : Dùng pipet hút acid hay xút để điều chỉnh pH lần lược cốc dao động cho vị trí pH cố định thí nghiệm ban đầu nằm khoảng với bước nhảy pH sau trước có chênh lệch (0,5 – 1) - Bước : Cho loại phèn với liều lượng đã xác định thí nghiệm vào becher - Bước : Mở cánh khuấy tốc độ 100 vịng/phút thời gian phút Sau quay chậm 10 – 15 phút tốc độ 15 – 20 vòng/phút - Bước 5: Tắt máy khuấy để lắng tĩnh 30 phút Lấy mẫu nước bên sau lắng phân tích chỉ tiêu COD Bảng số liệu các thông số sau các thí nghiệm: Chỉ tiêu B1 B2 B3 B4 B5 B6 Đơn vị PH COD Mg/l Giá trị pH tối ưu giá trị pH cho nước sau keo tụ đem phân tích có COD cịn lại thấp lượng chất rắn lơ lửng thấp TN3: XÁC ĐÍNH LIỀU LƯỢNG PHÈN TỐI ƯU - Bước : Lấy vào becher becher 800 ml nước mẫu đặt vào thiết bị Jartest - Bước : Dùng pipét hút acid xút điều chỉnh pH tối ưu theo thí nghiệm 2, cho liều lượng phèn dao động (trên sở thí nghiệm 1) becher khác 0.5ml - Bước : Mở cánh khuấy tốc độ 100 vòng/phút thời gian phút Sau quay chậm 10 – 15 phút tốc độ 15 – 20 vòng/phút - Bước 4: Tắt máy khuấy để lắng tĩnh 30 phút Lấy mẫu nước bên sau lắng phân tích chỉ tiêu COD Lượng phèn tối ưu lượng phèn cho nước sau keo tụ đem phân tích có COD cịn lại thấp lượng chất rắn lơ lửng thấp Bảng số liệu các thông số sau các thí nghiệm: Chỉ tiêu B1 B2 B3 B4 B5 B6 Đơn vị PH COD Mg/l phèn g III CÁCH XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU: A XÁC ĐỊNH NHU CẦU OXY HÓA HỌC(COD) Cách tiến hành: Phương pháp đun hồn lưu kín Sử dụng ống nghiệm có nắp đậy ống có chỉ số là: Mẫu thực Mẫu trắng có đun Mẫu trắng khơng đun Ta làm mẫu thực( đun) mẫu trắng (1 đun, khơng đun) Pha mẫu: Tổng thể tích 7,5ml gồm 2.5ml mẫu (mẫu thực nước thải đã qua xử lý, mẫu trắng nước cất), 1.5ml K2Cr2O7 0,0167M 3.5ml H2SO4 reagent * Lúc dung dịch mẫu chưa đun: -Mỗi mẫu cho vào 1.5ml K2Cr2O7 0,0167M 3.5ml H2SO4 reagent Dung dịch mẫu có màu vàng ( K2Cr2O7 có màu da cam) * Đã đun: Các mẫu đun có màu vàng nhạt chưa đun ( Cr6+ cịn dư có màu da cam, Cr3+ tao phản ứng phân hủy có màu xanh lá) * Chuẩn độ định phân: Cho dung dịch mẫu vào bình tam giác, nhỏ 1-2 giọt ferroin vào ( dd có màu xanh, ánh vàng ferroin có màu xanh đậm) Qúa trình chuẩn độ hay định phân FAS 0.1M dung dịch lúc rõ màu xanh ( Cr6+ dần đi, Cr3+ có màu xanh tạo nhiều) Cho đến dung dịch vừa chuyển sang màu nâu đỏ dừng (vì lúc FAS cần dùng đã thừa nên Ferroin bắt màu nâu đỏ) Công thức: 𝑀(𝐹𝐴𝑆) = 𝑇ℎể 𝑡í𝑐ℎ 𝐾2Cr2O7 0,0167M,ml Thể tích FAS dùng chuẩn độ Và Cơng thức tính COD (A − B) ∗ M ∗ 8000 𝐶𝑂𝐷 = ml Mẫu *0,1 Trong đó: A thể tích FAS dùng định phân mẫ trắng ml B thể tích FAS dùng định phân mẫu thực M nồng độ mol FAS B XÁC ĐỊNH OXY HỊA TAN (DO): Q trình thực tượng: Lần lượt thực mẫu a) Lấy mẫu vào chai BOD (lấy đầy chai không bị sai số), đậy nút, gạt bỏ phần ra, V=300ml, khơng để bọt khí bám vào xung quanh thành chai b) Mở nút chai, thêm vào bên mặt thoáng mẫu: Dùng pipet cho 2ml MnSO4 ,sau cho 2ml iodide-azide kiềm ( cho từ lên) xuất kết tủa vàng rơm đậm c) Đậy chặt nút chai đảo ngược chai lên xuống vài phút d) Để yên cho kết tủa lắng xuống hoàn toàn ( kết tủa lắng thành màu nâu), cẩn thận mở nút chai, thêm 2ml H2SO4 đậm đặc kết tủa tan e) Đậy nút, rửa chai vòi nước, đảo ngược chai để làm tan hồn tồn kết tủa f) Rót bỏ 97ml dung dịch, định phân lượng mẫu lại dung dịch Na2S2O3 0,025M có màu vàng rơm nhạt Thêm vài giọt chỉ thị hồ tinh bột , tiếp tục định phân màu xanh Kết quả: Kết chuẩn độ mẫu cho kết Mẫu 1: 7,3 ml Na2S2O3 0,025M 7,3 mg O2/L Mẫu 2: 7,3 ml Na2S2O3 0,025M 7,3 mg O2/L Mẫu 3: 7,4 ml Na2S2O3 0,025M 7,4 mg O2/L Trung Bình : DO = 7,33 mgO2/L Giải thích tượng q trình thực hiện: Khi cho MnSO4 dung dịch iodide kiềm (NaOH + NaI) vào mẫu có kết tủa màu rơm đậm lắng xuồng thành màu nâu Vì: Mẫu có oxy, phần Mn2+ bị oxy hóa thànhMn4+, kết tủa có màu nâu Mn2+ + 2OH- + /2O2 MnO2 + H2 O Sau kết tủa lắng hoàn tồn cẩn thận mở nút chai để khơng tạo bọt khí, thêm 2ml H2SO4 đậm đặc thì kết tủa tan dần vì: MnO2 + 2I- + 4H+ Mn2+ + I2 + 2H2O Mn4+ có khả khử I- I2 tự môi trường acid Như lượng I2 giải phóng tương đương lượng oxy hịa tan có mơi trường nước Lưu ý: Phải cho MnSO4 trước sau cho iodide-azide cho MnSO4 vào trước Mn2+ bị oxy hóa O2 có sẵn mơi trường nước tạo MnO2 (kết tủa vàng rơm) để từ Mn4+ khử I- thành I2 tự Lượng I2 giải phóng tương đương với lượng Oxy hòa tan Nếu cho ngược lại, iodide-azide kiềm cho vào trước ta khơng xác định lượng oxy hịa tan mơi trường nước Nếu mẫu chứa nhiều chất lơ lững có khả cố định tiêu hao iod cần phải loại bỏ Al(OH)3 trước cố định Oxy Iod mơi trường acid có tính oxy hóa bị hợp chất hữu amin, axit humic, khử iodua gây sai số âm, ngược lại số ion vô gây sai số dương vì sinh iod H2S + Fe(OH)3 + I2 S 2I- + 3H+ + 2H+ + Fe2+ + I2 2I- + 3H2O Sau Iod giải phóng, rút bỏ 97 ml chỉ lại 203 ml lẻ ml tương ướng pha loãng ml hỗn hợp MnSO4; I2KI, NaOH, NaI Định phân dung dịch Na2S2O3 0,025M đến có màu vàng rơm nhạt Sau thêm vài giọt hồ tinh bột, tiếp tục định phân màu xanh - Vì hồ tinh bột chất chỉ thị, thêm hồ tinh bột vào mơi trường có màu vàng nhạt để chỉ thị Bình thường ta chuẩn độ tiếp khó quan sát chuyển từ màu vàng sang màu khó quan sát hơn, thêm hồ tinh bột để dung dịch chuyển từ xanh sang màu dễ quan sát Khi cho hóa chất vào cho từ lên để tránh tạo bọt khí dẫn đến sai số nhiều Dùng pipet dung nhiều pipet khác sai số Thực thao tác giảm sai số Kết mẫu cho kết có khác có sai số vì quá trình thực các thao tác không chuẩn xác, nhiều thao tác làm cho bọt khí tạo nhiều mẫu ( mở đậy nút chai BOD không khéo, chi cho hóa chất vào khơng cẩn thận tạo bọt khí,…)vì dễ dẫn đến sai số nhiều C XÁC ĐỊNH CHẤT RẮN LƠ LỬNG (SS): Cách tiến hành: - Bằng phương pháp lọc (giấy lọc), dung máy lọc hút chân khơng để làm q trình lọc nhanh - Làm mẫu SS, mẫu 50 ml - Đầu tiên ta nung giấy lọc nhiệt độ 103-1050C khoảng 1h nhằm làm bay lượng nước có giấy Sau để giấy lọc 30 phút bình hút ẩm Mang giấy cân cân điện tử ta khối lượng giấy ban đầu P3 - Để giấy lọc lên hệ thống lọc hút chân không - Lấy 15 ml mẫu lọc qua giấy lọc Phần chảy qua chất rắn hòa tan (DS), phần lại giấy lọc chất rắn lơ lững (SS) - Sau lọc xong đem sấy nhiệt độ 103-1050C sau 1h đem cân Trên lí thuyết sấy lập lại, phút cân lần đến trọng lượng không thay đổi sai khác 0,5 mg Kết tính tốn: Kết cân mẫu: Chất rắn lơ lững (mg/L) = (𝑃4−𝑃3)∗ 1000 𝑇ℎể𝑡í𝑐ℎ𝑚ẫ𝑢 (𝑚𝐿) Với: P3 khối lượng giấy lọc (mg) P4 khối lượng giấy lọc mẫu sau sấy (mg) ... tiến hành: - Bằng phương pháp lọc (giấy lọc), dung máy lọc hút chân khơng để làm q trình lọc nhanh - Làm mẫu SS, mẫu 50 ml - Đầu tiên ta nung giấy lọc nhiệt độ 103-1050C khoảng 1h nhằm làm bay