Báo cáo thực hành thiết bị:Chưng cất

SEQ Equation¿ ARABIC 2.2Trong đó: F, P, W: suất lượng nhập liệu, sản phẩm đáy và sản phẩm đỉnh, kmol/h xF, xP, xW: thành phần mol của cấu tử nhẹ trong hỗn hợp nhập liệu, sản phẩm đỉnh,

BÀI 10: CHƯNG CẤT 1

1 GIỚI THIỆU 1

2 MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM 1

3 CƠ SỞ LÝ THUYẾT 2

3.1 Cân bằng vật chất 2

3.2 Cân bằng năng lượng 3

4 TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 6

4.1 Hóa chất 6

4.2 Thiết bị 7

4.3 Tiến hành 7

4.4 Các lưu ý 8

4.5 Kết thúc thí nghiệm 9

5 KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM 9

5.1 Khảo sát chỉ số hồi lưu tối thiểu ( Rmin ) và nhiệt độ sôi hỗn hợp 9

5.2 Khảo sát vị trí nhập liệu với R = 1,2 9

5.3 Khảo sát R = 1,R =1,2, R = 1,4 tại mâm cuối 10

6 XỬ LÝ SỐ LIỆU 10

6.1 Khảo sát chỉ số hồi lưu tối thiểu (Rmin ) và nhiệt độ sôi hỗn hợp 10

6.2 Khảo sát vị trí mâm nhập liệu với R =1,2 12

6.3 BÀN LUẬN VÀ KẾT LUẬN 19

0

BÀI 10: CHƯNG CẤT

1 GIỚI THIỆU

 Chưng cất là quá trình dùng để tiến hành phân tách các hỗn hợp lỏng – lỏng,lỏng – khí và khí – khí thành các cấu tử riêng biệt dựa vào sự khác nhau về độ bayhơi của các cấu tử trong hỗn hợp

cấu tử thì có bấy nhiêu sản phẩm Trường hợp có hai cấu tử, ta thu được:

+ Sản phẩm đỉnh gồm cấu tử dễ bay hơi và một phần cấu tử khó bay hơi

+ Sản phẩm đáy gồm cấu tử khó bay hơi và một phần cấu tử dễ bay hơi

 Trong quá trình chưng cất, pha hơi đi từ dưới lên, pha lỏng đi từ trên xuống.Các quá trình truyền nhiệt, khuếch tán, thủy lực có vai trò quan trọng trong quátrình chưng cất

Các phương pháp chưng cất thường gặp:

+ Chưng cất lôi cuốn hơi nước

+ Chưng cất phân đoạn

+ Chưng cất đơn giản

Khảo sát, đánh giá sự ảnh hưởng của các thông số: chỉ số hồi lưu, nhiệtđộ( trạng thái) và vị trí mâm nhập liệu đến số mâm lí thuyết, hiệu suất quá trìnhchưng cất, nhiệt lượng cần sử dụng

3.1 Cân bằng vật chất

Quá trình tính toán cân bằng vật chất chưng cất dựa trên cơ sở phương pháp

Mc Cabe-Theile [1], xem gần đúng đường làm việc phần chưng và phần cất là đường thẳng và chấp nhận một số giả thuyết sau:

 Suất lượng mol của pha hơi đi từ dưới lên bằng nhau trong tất cả tiết diện củatháp

 Nồng độ pha lỏng sau khi ngưng tụ có thành phần bằng thành phần hơi ra khỏiđỉnh tháp

1

 Dòng hơi vào và ra của tháp ở trạng thái hơi bão hòa.

 Dòng hồi lưu vào tháp ở trạng thái lỏng sôi

 Suất lượng mol pha lỏng không đổi theo chiều cao của đoạn cất và đoạn chưng

SEQ Equation¿ ARABIC

2.2)Trong đó:

F, P, W: suất lượng nhập liệu, sản phẩm đáy và sản phẩm đỉnh, kmol/h

xF, xP, xW: thành phần mol của cấu tử nhẹ trong hỗn hợp nhập liệu, sản phẩm đỉnh,

sản phẩm đáy, mol/mol

b Chỉ số hồi lưu (hoàn lưu)

Chỉ số hồi lưu là tỉ số giữa lưu lượng hòan lưu (L0) và lưu lượng của dòng sản phẩm

đỉnh (P)

F= L0P

(

SEQ Equation¿ ARABIC

3.3)

Chỉ số hồi lưu thích hợp (R) được xác định thông qua chỉ số hồi lưu tối thiểu (Rmin)

và xác định theo công thức: R = b.Rmin

c Phương trình đường làm việc

Phương trình đường làm việc của đoạn cất:

y Cất= R

R +1 x+

x P R+1

3.2 Cân bằng năng lượng

a Cân bằng nhiệt lượng cho thiết bị gia nhiệt nhập liệu

Trong đó:

Q nl: nhiệt lượng cần cung cấp để gia nhiệt nhập liệu, kW

´

F: lưu lượng khối lượng hỗn hợp nhập liệu, kg/s

C ρFF: là nhiệt dung riêng hỗn hợp nhập liệu, kJ/kg.oC

t Fr, t Fv: nhiệt độ nhập liệu ra và vào khỏi thiết bị, oC

Q m nl: nhiệt mất mát ở thiết bị gia nhiệt nhập liệu, kW

b Cân bằng nhiệt lượng của thiết bị ngưng tụ

Nếu quá trình ngưng tụ không làm lạnh:

Qng= ´P ( R+1) r P=G C (t r−t v)+Qm ng (1.7)Nếu quá trình ngưng tụ có làm lạnh:

Q ng= ´P ( R+1) r P+ ´P (R +1) C pp (t sp−t P)=G C (t r−t v)+Q m ng (1.8)Trong đó:

´P: lưu lượng khối lượng hỗn hợp sản phẩm đỉnh, kg/s

r P: nhiệt hóa hơi của sản phẩm đỉnh, kJ/kg

C pp: nhiệt dung riêng hỗn hợp sản phẩm đỉnh, kJ/kg.oC

t v, t r: nhiệt độ ra và vào của nước, oC

G: lưu lượng dòng giải nhiệt, kg/s

C: nhiệt dung riêng của dòng giải nhiệt, J/kg.oC

t sp: nhiệt độ sôi hỗn hợp sản phẩm đỉnh, oC

t P: nhiệt độ của sản phẩm đỉnh sau làm lạnh, oC

Q m ng: nhiệt mất mát ở thiết bị ngưng tụ, kW

c Cân bằng nhiệt lượng của thiết bị làm lạnh

Làm lạnh sản phẩm đỉnh:

Q¿P= ´P CρFP (t Pr−tPv)=G1 C1.(t 1 r−t 1 v)+Q m llP (1.9)Làm lạnh sản phẩm đáy:

Q¿W= ´W C ρFW (t Wr−t Wv)=G2.C2.(t 2 r−t 2 v)+Q m llW (1.10)Trong đó:

´P , ´ W: lưu lượng sản phẩm đỉnh, sản phẩm đáy, kg/s

C ρFP, C ρFW: nhiệt dung riêng của sản phẩm đỉnh và sản phẩm đáy, kJ/kg.oC.

t Pr , t Pv: nhiệt độ của sản phẩm đỉnh ra và vào khỏi thiết bị, oC

t Wv, t Wr: nhiệt độ của sản phẩm đáy vào và ra khỏi thiết bị, oC

t 1 v, t 1r: nhiệt độ vào và ra của nước ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, oC

t 2 v, t 2 r: nhiệt độ vào và ra của nước ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đáy, oC

G1: lưu lượng dòng giải nhiệt ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, kg/s

G2: lưu lượng dòng giải nhiệt ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đáy, kg/s

C1: nhiệt dung riêng dòng giải nhiệt ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, J/kg.oC

C2: nhiệt dung riêng dòng giải nhiệt ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đáy, J/kg.oC

Q m llP: nhiệt mất mát ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, kW

Q m llW: nhiệt mất mát ở thiết bị làm lạnh sản phẩm đáy, kW

d Cân bằng nhiệt toàn tháp

Hình 3.2 Sơ đồ tính toán cân bằng nhiệt lượng

Trong đó:

Q K: nhiệt lượng cung cấp cho nồi đun, kW

Q m: nhiệt lượng mất mát ra môi trường xung quanh và thường được lấy

gần bằng khoảng 5% đến 10% lượng nhiệt cần cung cấp

Q F: nhiệt lượng do dòng nhập liệu mang vào, kW

Hình 3.3 Mô tả hệ thống chưng cất trong phòng thí nghiệm

(CONTROL 2 – DVI3000)

 Chỉnh lưu lượng bơm 100% (trên máy) -> mở CT đưa nhập liệu vào nồi (Khi ddchảy qua bình chứa sp đáy, tắt bơm) -> Khóa van nhập liệu + Thu sp đáy(SYNOPTIC – DVI3000)

hoặc Hộp ĐK)

 Mở điện trở gia nhiệt nồi đun, theo dõi (CT 4 xanh Green trên hộp ĐK)

OFF” Không hồi lưu -> Lấy sản phẩm đỉnh -> chuyển CT chia dòng Hoànlưu “REFLUX” lại -> đo nồng độ sp đỉnh

 Ghi lại nhiệt độ TlC6 (nhiệt độ sôi của nhập liệu) có hiển thị trên trên màn hìnhmáy tính hoặc hộp điều khiển

 -Xác định Rmin

DVI3000)

 Khi t0 nhập liệu ~ to sôi nhập liệu -> mở van nhập liệu -> chỉnh bom (10-15 L/h)

 Mở van thu sp: đỉnh & đáy

Time) … + %Hồi lưu (Min Output) … ( trên CONTROL 1, DVI3000)

 Sau 10 phút, tháo dd trong bình chứa sp đỉnh

 Đo lưu lượng sản phẩm đỉnh bằng phương pháp thể tích -> Đo nồng độ sp đỉnh

 Ghi: nồng độ, nhiệt độ vào bảng số liệu thô

⇒ Xác định được:

Ảnh hưởng của: Tỉ số hồi lưu, vị trí mâm nhập liệu, nhiệt độ nhập liệu ⟺ nồng độ

sp đỉnh.

4.4 Các lưu ý

Trong quá trình làm thí nghiệm cần lưu ý những vấn đề sau:

 Lưu lượng dòng nước giải nhiệt vào trong hệ thống, nếu không có nước giải nhiệtthì phải ngưng hệ thống

 Lượng hỗn hợp nhập liệu hết thì phải ngừng quá trình làm việc

 Theo dõi sự biến đổi nhiệt độ trong suốt thời gian làm việc và giải thích

 Đánh giá kết quả đo thành phần và lưu lượng dòng sản phẩm đỉnh để điều chỉnhchế độ làm việc hợp lý

4.5 Kết thúc thí nghiệm

 Chuyển công tắc chia dòng về ché độ “ Reflux”

chứa nhập liệu

 Khóa hệ thống nước giải nhiệt

Mâm cuối

6 XỬ LÝ SỐ LIỆU6.1 Khảo sát chỉ số hồi lưu tối thiểu (R min ) và nhiệt độ sôi hỗn hợp

Tính toán số liệu nhập liệu:

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 0

Cân b ằn g lỏn g hơi etano l - nước

Hình 3.4 Đồ thị cần bằng lỏng - hơi hệ etanol – nước

R min=x P−y F

y F¿

−x F=

0,662−0,4520,452−0,111=0,61

Khối lượng riêng hỗn hợp với ρFr=780.5 kg /m3, ρFn=995,68 kg /m3

6.2 Khảo sát vị trí mâm nhập liệu với R =1,2

a Trường hợp nhập liệu mâm đầu

(1−0,93).993,518

Phương trình đường làm việc phần chưng:

y chưng=R+f

R+1 x−

f −1 R+1 x W

Với f = 0,79−0,056

0,111−0,056=

0,2240,017=13,1

Hình 3.5 Xác định số mâm lí thuyết với mâm đầu

Số mâm lý thuyết Nlt = 17 mâm

 Cân bằng nhiệt lượng cho thiết bị gia nhiệt nhập liệu

Nhiệt hóa hơi của rượu và nước ở nhiệt độ 78,597 oC

r r=¿868,9 (kJ/kg)

r n= 2313,1(kJ/kg)Cho Q m ng = 0

Q ng = ´P (R+1) r P = 0,33.(1,2 + 1).998,9 = 725,2 (kJ/h)

Làm lạnh sản phẩm đỉnh

Q llP= ´P C ρFP (t Pr−t Pv)=G1 C1.(t 1 r−t 1 v)+Q m llP

Nhiệt dung riêng của hỗn hợp được tính như sau

Nhiệt dung riêng của rượu ethylic và nước ở nhiệt độ trung bình 55,597 oC

C ρFr= 2,915(kJ/kg.0C)

C ρFn=4,178(kJ/kg.0C)

C ρFP= ´x P C ρFr+(1−´x P) C ρFn = 0,91.2,915 + (1 – 0,91).4,178 = 3,03 (kJ/kg.0C)Cho Q m llP = 0:

Q llP= ´P C ρFP (t Pr−t Pv) = 0,33 3,03.(79,1 – 33) = 46,1 (kJ/h)

Làm lạnh sản phẩm đáy

Q llW= ´W C ρFW (t Wr−t Wv)=G1 C1.(t 1r−t 1 v)+Q W

Nhiệt dung riêng của hỗn hợp được tính như sau

Nhiệt dung riêng của rượu ethylic và nước ở nhiệt độ trung bình 64,85 oC

C ρFr= 3,03(kJ/kg.0C)

C ρFn=4,183(kJ/kg.0C)

C ρFW= ´x P C ρFr+(1−´x P) C ρFn = 0,91.3,03 + (1 – 0,91).4,183 = 3,13 (kJ/kg.0C)

(1−0,94) 975,318

M hh=M r x P+M n (1−x P) = 46.0,82 + 18 (1 – 0,82) =40,96 (kg/kmol)Lưu lượng sản phẩm đỉnh

Phương trình đường làm việc phần chưng:

y chưng=R+f

R+1 x−

f −1 R+1 x W

Với f = F

P=

0,2240,017=13,1

Hình 3.6 Xác định số mâm lí thuyết với mâm giữa

Số mâm lý thuyết Nlt = 12 mâm

Hiệu suất quá trình: H = N¿

Ntt = 1316.100 = 81,25 %

Làm lạnh sản phẩm đỉnh

Q llP= ´P C ρFP (t Pr−t Pv)=G1 C1.(t 1 r−t 1 v)+Q m llP

Nhiệt dung riêng của hỗn hợp được tính như sau

Nhiệt dung riêng của rượu ethylic và nước ở nhiệt đọ trung bình 53,5 oC

Nhiệt dung riêng của hỗn hợp được tính như sau

Nhiệt dung riêng của rượu ethylic và nước ở nhiệt độ trung bình 63,7 oC

 Trường hợp nhập liệu ở mâm dưới được xem là tối ưu nhất bởi thời gian lưucủa dòng lưu lượng nhập liệu khi chảy xuống nồi đun sẽ thấp hơn nhiều, doquãng đường ngắn hơn nên nồng độ sản phẩm đỉnh cũng cao hơn sao với nhậpliệu mâm giữa và mâm đỉnh.

Hơi từ nồi đun trong tháp chưng cất đi lên sẽ tiếp xúc với lượng lỏng hoàn lưu này.Trong hơi chứa 2 thành phần: phần lớn cấu tử dễ bay hơi (etanol) và một phần nhỏhơi nước Dòng hoàn lưu cũng chứa 2 thành phần: đa số là etanol và số ít là nước ởdạng lỏng Do sự tiếp xúc giữa pha hơi và pha lỏng, cấu tử etanol trong hơi sẽ lôikéo một lượng etanol trong dung dịch hoàn lưu, đồng thời hơi nước trong pha hơi sẽđược giữ lại một phần trong dung dịch hoàn lưu Lượng hơi sau khi tiếp xúc vớidung dịch hoàn lưu sẽ có nồng độ cấu tử etanol cao hơn, đồng thời giảm nồng độcấu tử nước Do đó khi được ngưng tụ, nồng độ sản phẩm đỉnh càng tăng lên Quátrình tiếp tục, sản phẩm đỉnh này sẽ được hoàn lưu lại, tương ứng sẽ có nồng độ cấu

tử etanol cao hơn dòng hoàn lưu ban đầu Cứ thế sự tiếp xúc pha hơi và pha lỏngkèm sự lôi cuốn cấu tử có độ bay hơi cao diễn ra liên tục, nồng độ sản phẩm đỉnhthu được càng cao, số đĩa lý thuyết tăng

Từ thực nghiệm, ta thấy rằng nhiệt lượng nồi đun cần cung cấp sẽ bị ảnh hưởngmạnh khi thay đổi vị trí nhập liệu, khi thay đổi tỉ số hoàn lưu nhiệt lượng cần cungcấp cũng biến đổi với biên độ không nhiều (do quá trình vận hành đã cố định nhiệt

độ dòng hồi lưu ở cả 3 vị trí nhập liệu)

Sự thay đổi lượng nhiệt cần cung cấp cho nồi đun là do khi dòng nhập liệu ở trongtháp càng lâu trước khi chảy xuống nồi đun thì lượng nhiệt dòng nhập liệu sẽ mấttheo thời gian càng nhiều (do tỏa nhiệt ra môi trường) và nồi đun cần nhiều nănglượng hơn để thực hiện quá trình chưng cất hỗn hợp nhập liệu

Nguyên nhân gây sai số

 Thao tác thu thể tích sản phẩm chưa thực hiện đúng về mặt đặt góc quan sát

 Khi thu sản phẩm, nhóm tiến hành đo nhiệt độ trước, đo nồng độ sau Điều này

sẽ ảnh hưởng đến chỉ số nồng độ

 Do ảnh hưởng của điều kiện môi trường xung quanh tới thiết bị

 Trong quá trình tính toán, xử lý số liệu có làm tròn số

 Quá trình hoạt động của tháp chưng không ổn định do thời tiết, các thông số làmviệc không phù hợp với trạng thái nhập liệu; thiết bị cũ kỹ; bảo ôn, cách nhiệtkém; thiết bị ngưng tụ sản phẩm đỉnh làm việc thiếu hiệu quả; …

độ thích hợp để tách hoàn toàn các cấu tử ra khỏi hỗn hợp Nếu nhiệt độ quá caohoặc quá thấp các sản phẩm và chất tách sẽ hòa lẫn vào nhau làm cho hiệu suấtchưng cất thấp