QUY TRÌNH THỰC HIỆN CHẾ TẠO THANH NANO KẼM OXÍT TRÊN ĐẾ THỦY TINH I.THIẾT BỊ 1.Cân điện tử Khối lượng hóa chất xác định cân điện tử Sartorius TE 214S, xác đến bốn chữ số Hình 4.1 Cân điện tử Máy khuấy từ Máy khuấy từ có chức gia nhiệt đến 400oC khuấy từ Hình 4.2 Máy khuấy từ gia nhiệt Lò nung Lò nung điều chỉnh nhiệt độ vận tốc tang nhiệt, nhiệt độ tối đa 1400oC Hình 4.3 Lò nungVMK1400 điều chỉnh nhiệt độ Hệ nhúng Hệ nhúng tự chế phòng thí nghiệm Chế Tạo Màng Mỏng thuộc khoa Khoa Học Vật Liệu – Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên – ĐHQG TP.HCM Hình 4.4 Hệ nhúng II.QUY TRÌNH THỰC HIỆN 1.Tạo Dung Dịch Mầm Thơng số pha chế: ( Sử dụng becher 50ml để pha ~40ml dung dịch với nồng độ 0.75M, tỷ lệ 1:1 ) 40ml dd Ethanol (CH3CH2OH) (dung môi) 1.8ml dd MEA Monoethanolamine C2H7NO ( chất tạo phức ) 6.56g Zinc Acetate Dehydrate (Zn(CH3COOH)2.2H2O) ( tác nhân tạo màng kẽm oxide) Cách tính khối lượng hóa chất sau: o Ví dụ pha 40ml dung dịch sol với nồng độ 0.75M • → Số mol Ethanol = mol MEA = mol Zn2+ = V.Cm = 0.75 x 0.04 = 0.03 mol m MEA = n.M = 0.03 x 61.08 = 1.8324 g = 1.8 ml m Zn(CH3COO)2.2H2O = 0.03 x 219.49 = 6.58 g → V Ethanol = 40 – 1.8 = 38.2 ml Thực pha dung dịch tạo mầm Lấy becher 50ml cho theo thứ tự hóa chất Ethanol, MEA, Zinc Acetate Dedydrate Sau bỏ cá từ bịt nilon lớp lại khuấy Lưu ý phần MEA rút để pha hóa chất dư khơng bỏ lại vào bình hóa chất mà phải bỏ ( hao phí hóa chất để sử dụng lại sợ khơng đảm bảo chất lượng ) Sau khuấy xong bỏ vào bình đựng mẫu (dessicator ) 22 tiếng(khơng để ngồi khơng khí đặc biệt chỗ ẩm, tốt để vào bình desiccator ) Với lượng dung dịch khoảng từ đế phút dung dịch trở lại theo màu chất dung mơi, với trường hợp có màu ngả vàng cần xem lại chất lượng MEA có khả MEA bình đựng bị oxi hóa, khuấy hay sau ủ có kết tủa trắng phải bỏ nước bay vào becher dung dịch tạo kết tủa kẽm Dung dịch mầm sau ủ qua 22 2.Cắt lam xử lý đế Cắt lam với kích thước : Chiều dài ~ 6cm Chiều rộng ~ 0.8cm Xử lý đế: Pha dung dịch NaOH với nước cất lần, nồng độ 1M ( 50ml nước cất cho vào 4g NaOH) Sau bỏ mẫu ngâm với dung dịch NaOH vòng 30 phút Khi ngâm với dung dịch NaOH xong dùng nước cất lần tráng tráng lại nhiều lần sau dùng nước cất lần đánh siêu âm với lam vòng 30 phút Việc ngâm dung dịch NaOH nhằm tẩy rửa làm trám sai hỏng bề mặt đế Đánh siêu âm nhằm loại bỏ tạp chất 3.Thực nhúng mầm Chuẫn bị dụng cụ: Dụng cụ chuẩn bị gồm kẹp, aceton, khăn giấy ( khăn vải), máy sấy, chén sứ, kẹp cá sấu nhỏ Thực nhúng mầm: Lau lam thật aceton sau sấy sơ sau để vào hệ nhúng Khi nhúng xong để mẫu ổn định hệ nhúng tầm phút sau lấy để vào chén sứ đem nung mầm Trung bình lần nên nhúng nhiều mẫu trở xuống mẫu không bị để lâu ngồi khơng khí, dễ bám bụi Q trình tăng nhiệt độ nung sau: Từ nhiệt độ phòng lên 100o tăng nhiệt với tốc độ 200o/h Từ 100o đến nhiệt độ khảo sát giảm tốc độ xuống 100o/h Thực nhúng mầm Các phản ứng xảy trình tạo lớp mầm: Muối kẽm loại muối lưỡng tính acid acetate lại acid yếu nên dễ dàng bị phân ly nước Mức độ phân ly phụ thuộc vào lượng nước môi trường xung quanh lượng nước mà chất kẽm ngậm vào ban đầu Sản phẩm trình tạo dạng kẽm acetate với acid acetate phức kẽm acetate 2Zn(CH3COO)2 + H2O ↔ Zn(OH)(CH3COO) + CH3COOH + Zn2+2CH3COONhưng nung muối kẻm liên tục nhiệt độ cao tạo kẽm hydroxit với acid acetate dạng hơi: Zn(CH3COO)2 + 2H2O → Zn(OH)2 + 2CH3COOH↑ Khi có xuất chất nhóm amine q trình tạo màng kẽm oxit tiến hành thơng qua q trình thủy phân, ngưng tụ trùng ngưng: → Zn(CH3COO)2 + OH- → Zn(CH3COO)(OH) + CH3COO- ( thủy phân ) → Zn(OH)(CH3COO) + OH- → Zn(OH)2 + CH3COO( Zn(OH)2 → ZnO + H2O ) → HO−Zn−OH + HO−Zn−OH → HO−Zn−O−Zn−OH + H2O ( ngưng tụ ) → HO−Zn−O−Zn−OH + HO−Zn−OH → HO−Zn−O−Zn−O−Zn−OH ( trùng ngưng ) Quá trình tiếp tục đến nước bay hết sản phẩm cuối viết dạng HO–(Zn–O–Zn)n–OH, n số phân tử tham gia trình trùng ngưng Đây cơng thức màng ZnO lắng đọng đế 4.Pha dung dịch tạo rod Thông số pha chế: (Sử dụng becher 150ml để pha ~ 100ml dung dịch nồng độ 0.03M, tỷ lệ 1:1) 100ml dd nước cất lần ( dung môi ) 0.42g HTMA ( hexamethylenetetramine ) C6H12N4 ( chất tạo môi trường kiềm ) 0.9175g zinc nitrate hexahydrate (Zn(NO3 )2.6H2O) ( tác nhân tạo ZnO ) (Cách thức tính khối lượng tương tự dung dịch mầm) Thực khuấy dung dịch rod Tương tự pha dung dịch tạo mầm, ta theo thứ tự cho nước cất lần, HTMA Zinc nitrate vào becher bỏ cá từ, bị nilon lớp khuấy thời gian khảo sát Sau đem để vào bình dessicator 22 tiếng giống dung dịch mầm Với lượng dung dịch cần khuấy phút thấy xuất kết tủa kẽm trắng đóng thành đám nhỏ, kết tủa khơng bị kể để qua 22 tiếng Dung dịch rod sau khuấy 5.Thực tạo rod Trước tiên cần chọn mặt mầm tốt để đánh dấu ( đánh dấu phần mặt mầm xấu ) Dụng cụ cần dùng bếp dầu, lọ nhỏ, kẹp, becher 100ml, cao su non, nylon Nhật, chén sứ, khăn giấy Đối với bếp dầu cần khoảng thời gian 1h để chuẩn bị để đảm bảo lên nhiệt độ, q trình thường xun kiểm tra nhiệt độ Bỏ mẫu vào lọ nhỏ sau bịt miệng lọ lại lớn nilon dùng cao su non quấn quanh thành miệng nhằm đậy nắp bình kín chặt Sau bỏ vào bếp dầu đạt tới nhiệt độ khảo sát để ủ rod Chuẩn bị ủ rod Khi khoảng 15p để lấy mẫu chuẩn bị becher 100ml đựng nước cất lần đun bếp khác cho nước đến nhiệt độ bếp dầu Lấy mẫu sau bỏ mẫu vào becher nước cất chuẩn bị trước sau khoảng 1phút lấy sau đem vào lò nung để sấy khơ khoảng nhiệt độ 100 Các phản ứng xảy q trình tạo rod: Trong dung mơi nước, ion Zn2+ tạo nhờ phương trình phân ly zinc nitrate hexahydrate: Zn(NO3)2.6H2O → Zn2+ + 2NO3– Khí NH3 tạo nhờ phản ứng hexamethylenetetramine nước (CH2)6N4 + 6H2O → 6HCHO + 4NH3 ↑ Khí NH3 sau kết hợp với nước tạo mơi trường Bazo chứa ion OH – NH3 + H2O → NH4+ + OH– Các ion Zn2+ OH– tìm đến với tạo kết tủa kẽm hydroxit Zn2+ + 2OH– → Zn(OH)2 ↓ Dưới tác dụng nhiệt độ, kẽm hydroxit bị phân hủy tạo kẽm oxit theo phương trình: Zn(OH)2 → ZnO + H2O Lưu ý: Sau mổi trình làm nên ghi lại nhật ký, cụ thể thời gian, nhằm có nhìn khách quan q trình làm việc Nên chụp hình lài tồn thời gian phát triển rod! ... nước tạo mơi trường Bazo chứa ion OH – NH3 + H2O → NH4+ + OH– Các ion Zn2+ OH– tìm đến với tạo kết tủa kẽm hydroxit Zn2+ + 2OH– → Zn(OH)2 ↓ Dưới tác dụng nhiệt độ, kẽm hydroxit bị phân hủy tạo kẽm. .. nhúng Hệ nhúng tự chế phòng thí nghiệm Chế Tạo Màng Mỏng thuộc khoa Khoa Học Vật Liệu – Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên – ĐHQG TP.HCM Hình 4.4 Hệ nhúng II .QUY TRÌNH THỰC HIỆN 1 .Tạo Dung Dịch Mầm... Khi có xuất chất nhóm amine trình tạo màng kẽm oxit tiến hành thơng qua q trình thủy phân, ngưng tụ trùng ngưng: → Zn(CH3COO)2 + OH- → Zn(CH3COO)(OH) + CH3COO- ( thủy phân ) → Zn(OH)(CH3COO)