Nghiên cứu chế biến phế thải photphogip làm phân bón và phụ gia xi măng

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - NGUYỄN VĂN QUANG NGHIÊN CỨU CHẾ BIẾN PHẾ THẢI PHOTPHOGIP LÀM PHÂN BÓN VÀ PHỤ GIA XI MĂNG LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT HÓA HỌC Hà Nội- 2016 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - NGUYỄN VĂN QUANG NGHIÊN CỨU CHẾ BIẾN PHẾ THẢI PHOTPHOGIP LÀM PHÂN BÓN VÀ PHỤ GIA XI MĂNG Chuyên ngành: Kỹ thuật Hóa học Mã số: 62520301 LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT HÓA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC 1.GS.TSKH La Văn Bình PGS.TS La Thế Vinh Hà Nội – 2016 LỜI CAM ĐOAN T i xin cam oan c c kết nghiên c u luận n c a t i ới s h ớng ẫn GS.TSKH La Văn Bình PGS.TS La Thế Vinh C c số li u kết c trình ày luận n hồn tồn trung th c, kh ng ch p, tr ng l p với ất kì kh c C c kết nghiên c u c ng ch a có c ng ố ất k c ng trình nghiên c u kh c Hà Nội, th ng năm 2016 Tập th h ớng ẫn GS.TSKH La Văn Bình T c giả PGS.TS La Thế Vinh i Nguy n Văn Quang LỜI CẢM N T i xin chân thành cảm ơn Tr ờng Đại học B ch khoa Hà Nội, Tr ờng Đại học S phạm Hà Nội 2, GS.TSKH La Văn Bình, PGS.TS La Thế Vinh, ạn è ồng nghi p ã giúp ỡ tạo iều ki n t i qu trình học tập hoàn thành luận n T c giả Nguy n Văn Quang ii MỤC LỤC DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT v DANH MỤC CÁC BẢNG .vi DANH MỤC CÁC HÌNH viii MỞ ĐẦU CHƯ NG TỔNG QUAN 1.1 Thành phần hóa học photphogip T nh h nh ph t sinh s d ng photphogip 1.2.1 Tình hình ph t sinh sử ụng photphogip giới .9 1.2.2 Tình hình sản xuất tiêu thụ photphogip Vi t Nam 22 Nhận xét 24 Ứng d ng c c sản phẩm 25 1.4.1 Ứng ụng c a amoni sunfat thu c 25 1.4.2 Ứng ụng c a canxi florua 25 1.4.3 Ứng ụng c a canxi oxit .26 1.4.4 Ứng ụng canxi sunfua 27 1.4.5 Ứng ụng c a l u hu nh ioxit 27 Nhận xét chung 27 CHƯ NG PHƯ NG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM 28 2.1 Hóa chất thiết bị d ng c 28 2.1.1 Hóa chất 28 2.1.2 Dụng cụ thiết ị 28 Thực nghiệm 28 2.2.1 Chuẩn ị mẫu nghiên c u .28 2.2.2 Phân h y chuy n hóa photphogip ằng amoni sunfat .29 2.2.3 Phân h y photphogip theo ph ơng ph p nhi t với chất khử l u hu nh .30 2.2.4 Phân h y photphogip theo ph ơng ph p nhi t với chất khử than hoạt tính 31 2.2.5 Phân h y photphogip theo ph ơng ph p nhi t với chất khử than gỗ 33 2.2.6 Phân h y photphogip theo ph ơng ph p nhi t với chất k than 34 2.3 C c ph ơng ph p phân tích nh gi th c nghi m .35 2.3.1 Ph ơng ph p hóa học ịnh l ng 35 2.3.2 Ph ơng ph p hóa l phân tích ngun li u sản phẩm 40 CHƯ NG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .45 3.1 Khảo s t đ nh gi chất lượng tính chất phế thải photphogip 45 3.1.1 Thành ph n hóa học học c a photphogip .45 3.1.2 Hàm l ng c c nguyên tố kh c mẫu photphogip 45 3.1.3 Thành ph n pha 47 3.2 Nghiên cứu chế biến phế thải photphogip amoni florua 48 3.2.1 Khảo s t c c yếu tố ảnh h ởng ến hi u suất phản ng .48 3.2.2 Phân tích thành ph n sản phẩm 60 3.2.3 Nhận x t 64 iii 3.2.4 Sơ iều chế amoni sunfat t photphogip 65 3.3 Nghiên cứu chế biến phế thải photphogip theo phương ph p phân hủy nhiệt 67 3.3.1 Nhi t ộng học qu trình phân h y photphogip 67 3.3.2 Ảnh h ởng c c yếu tố ến hi u suất khử canxi sunfat ằng l u hu nh .75 3.3.3 Ảnh h ởng c c yếu tố ến hi u suất khử PG ằng than hoạt tính 81 3.3.4 Ảnh h ởng c c yếu tố ến hi u suất khử PG ằng than gỗ 94 3.3.5 Ảnh h ởng c c yếu tố ến hi u suất khử PG ằng than 99 3.3.6 Nhận x t 106 Nhận xét chung 107 KẾT LUẬN 108 TÀI LIỆU THAM KHẢO 109 DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ CỦA LUẬN ÁN 118 PHỤ LỤC 118 iv DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Ch viết t t FDG Tên Flue-gas esulfurization gypsum ( thạch cao nhà m y khử l u hu nh) DTA Phân tích nhi t vi sai ( ifferential thermal analyis) DSC Ph p o nhi t l ng qu t vi sai ( ifferential scanning calorimetry) ICP-MS Ph ơng ph p khối phổ plasma ICP-MS (inductively coupled plasma mass spectrometry) IR Phổ hồng ngoại PG Photphogip XRD Phổ nhi u xạ tia X DH Dihydrat HH Hemihydrat HDH Hemidihydrat KCN Khu c ng nghi p C2 S 2CaO.SiO C3 S 3CaO.SiO SA Amoni sunfat v DANH MỤC CÁC BẢNG Nội ung Trang Bảng 1.1 H p chất hóa học i n hình PG c a số v ng Mỹ Bảng 1.2 Hàm l ng c a nguyên tố vi l ng PG Bảng 1.3 Nồng ộ chất phóng xạ qu ng PG Bảng 1.4 Kết phân tích mẫu PG i n hình theo c ng ngh DH, HH, HDH Bảng 3.1 Thành ph n hóa học ã thải photphogip 45 Bảng 3.2 Hàm l ng c c nguyên tố kh c ã thải photphogip 46 Bảng 3.3 Ảnh h ởng tốc ộ khuấy ến hi u suất phản ng 49 Bảng 3.4 Ảnh h ởng thời gian ến hi u suất phản ng 51 Bảng 3.5 Ảnh h ởng t l PG H2 O ến hi u suất phản ng 52 Bảng 3.6 Ảnh h ởng khối l ng NH4 F ến hi u suất phản ng 54 Bảng 3.7 Ảnh h ởng c a nhi t ộ ến hi u suất phản ng 55 Bảng 3.8 Ảnh h ởng c a nồng ộ th tích NH3 ến hi u suất phản ng 56 Bảng 3.9 Ảnh h ởng c a nồng ộ th tích ure ến hi u suất phản ng 58 Bảng 3.10 Ảnh h ởng NH3 ure ến hi u suất phản ng 59 Bảng 3.11 Thành ph n hóa học c a mẫu amoni sunfat thu c Bảng 3.12 Thành ph n c c nguyên tố kh c amoni sunfat thu 60 c 64 sau phản ng Bảng 3.13 Một số ki n th ng số c a CaSO , CaO, SO , O2 68 Bảng 3.14 Tỷ l c c ạng l u hu nh c c nhi t ộ kh c 72 Bảng 3.15 C c th ng số nhi t ộng c a C CO 74 Bảng 3.16 Ảnh h ởng nhi t ộ ến hi u suất phản ng PG ằng l u hu nh 76 Bảng 3.17 Ảnh h ởng c a kích th ớc hạt ến hi u suất qu trình phân h y 77 PG ằng l u hu nh thời gian 60 phút Bảng 3.18 Ảnh h ởng c a thời gian ến hi u suất qu trình phân h y PG 78 ằng l u hu nh Bảng 3.19 Ảnh h ởng c a tạp chất ến hi u suất phân h y photphogip Bảng 3.20 Ảnh h ởng thời gian nung khối l ng than hoạt tính o hi u suất qu trình khử PG 700 C vi 80 ến 83 Bảng 3.21 Ảnh h ởng thời gian nung khối l ng than hoạt tính ến 85 ến 87 hi u suất qu trình khử PG 900o C Bảng 3.22 Ảnh h ởng thời gian nung khối l ng than hoạt tính hi u suất qu trình khử PG 1000o C Bảng 3.23 Ảnh h ởng thời gian khối l ng than hoạt tính ến hi u suất 90 trình khử PG 950o C Bảng 3.24 Ảnh h ởng thời gian nung khối l ng than gỗ ến hi u suất 95 trình PG 900o C Bảng 3.25 Ảnh h ởng thời gian nung khối l ng than gỗ ến hi u suất 97 ến hi u suất 100 ến hi u suất 102 ến hi u suất 104 qu trình khử PG 1000o C Bảng 3.26 Ảnh h ởng thời gian nung khối l ng than qu trình khử PG 700o C Bảng 3.27 Ảnh h ởng thời gian nung khối l ng than qu trình khử PG 900o C Bảng 3.28 Ảnh h ởng thời gian nung khối l ng than o qu trình khử PG 1000 C vii DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Nội ung Trang Hình 1.1 Quy trình chuy n ổi ng c òng c a FGD 17 Hình 1.2 Amoni sunfat t PG với NH3 CO 18 Hình 1.3 Sản xuất amoni sunfat t thạch cao FGD NH3 , CO 19 Hình 1.4 H thống tích h p l ng phân h y PG thành CaO SO 21 Hình 1.5 Photphogip c a nhà m y DAP Đình V - Hải Phòng 23 Hình 2.1 Ch ng cất làm giàu F - 39 Hình 3.1 Giản XRD mẫu ã thải PG an u 47 Hình 3.2 Ảnh h ởng tốc khuấy ến hi u suất phản ng 50 Hình 3.3 Ảnh h ởng c a thời gian ến hi u suất phản ng 51 Hình 3.4 Ảnh h ởng t l H2 O/PG ến hi u suất phản ng 53 Hình 3.5 Ảnh h ởng c a khối l ng NH4 F ến hi u suất phản ng 54 Hình 3.6 Ảnh h ởng c a nhi t ộ ến hi u suất phản ng 55 Hình 3.7 Ảnh h ởng c a nồng ộ th tích NH3 ến hi u suất phản ng 57 Hình 3.8 Ảnh h ởng c a nồng ộ th tích ure ến hi u suất phản ng 58 Hình 3.9 Ảnh h ởng c a NH3 ure 59 ến hi u suất phản ng Hình 3.10 Sản phẩm amoni sunfat thu c 60 Hình 3.11 Giản XRD c a amoni sunfat thu Hình 3.12 Giản XRD c a canxi florua thu Hình 3.13 Phổ IR c a Amoni sunfat thu Hình 3.14 Phổ IR c a canxi florua thu Hình 3.15 Quy trình c ng ngh c sau phản ng c sau phản ng c sau phản ng 61 61 62 c sau phản ng 63 iều chế amoni sunfat t photphogip 66 Hình 3.16 S phụ thuộc c a ∆GT (cp) vào nhi t ộ T c a phản ng 3-1 70 Hình 3.17 Cân ằng c c cấu tử l u hu nh với nhi t ộ t ơng ng 73 Hình 3.18 S phụ thuộc c a ∆GT phản ng 3-18 vào nhi t ộ 75 Hình 3.19 S phụ thuộc ∆GT c a phản ng (3-22) theo nhi t ộ 76 Hình 3.20 Ảnh h ởng c a nhi t ộ ến qu trình phản ng khử PG ằng l u 77 hu nh Hình 3.21 Ảnh h ởng c a kích th ớc hạt ến hi u suất phản ng khử PG ằng l u hu nh viii 79 [52] I Barin, O Knacke (1997) Thermochemical Properties of Inorganic Substance, Springer, Berlin, Germany [53] Intrucdion amonium sunfate Berlin, Germany, 19–22 2004 [54] Jomes P Santiago and John M Smagula (2012), Comparison of Split or Single Application of Gypsum for Wild Lowbush Blueberry, Inter n ational J our n al of Fruit Science, 12: 35–47 [55] Jose´ A Ferna´ndez-Lozano a,U, Alan Wint (1997) Production of glaserite and potassium sulfate from gypsum and sylvinite catalysed by ammonia, Chemical Engineering Journal 67 1–7 [56] Kuryatnyk T., Angulski da Luz C., Ambroise J., Pera J., (2008) Valorization of photphogypsum as hydraulic binder Journal of Hazardous Materials 160 : 681–687 [57] Hazardous Materials 160 : 681–687Kangle Ding, Shasha Wang (2011), Reduction of Calcium Sulfate by Activated Cacbon under Hydrothermal Conditions: Experimental Study and Thermodynamic Assessment Natural gas geochemistry: recent developments, application, and technologies, may 912,2011- Beijing, China [58] Khalid K Abbas, (2010), Study on The Production of Ammoni Sulfate Fertlizer From Photphogypsum Journal, Vol.29, No 4, 2011 [59] Koopman C (2001), Purification of gypsum from the phosphoric acid production by recrystallization with simultaneous extraction PhD thesis, TU, Delf [60] Kuryatnyk T, Angulski da Luz C, Ambroise J, Pera J (2008) Valorization of photphogypsum as hydraulic binder J Hazard Mater; 160: 681–7 [61] Kyungsun Song, Young-Nam Jang, Wonbaek Kim, Myung Gyu Lee, Dongbok Shin, Jun-Hwan Bang, Chi Wan Jeon, Soo Chun Chae, (2012) Precipitation of calcium carbonate during direct aqueous carbonation of flue gas desulfurization gypsum, Chemical Engineering Journal 213 251–258 [62] Li JX, Su Y, Ma LP, (2011) Feasibility analysis for decomposition of photphogypsum in cement precalciner Environ Prog Sustain Energy; 30 (1): 44–9 [63] Li Li, Kejian Ma, Huagang Zhang and Yaqin Lu, (2011) The Application of Grid-Frame Structures with Specially Shaped Columns in Energy-Saving 113 House Using Phosphorus Gypsum, Advanced Materials Research Vols 163167 pp 987-991 [64] Lubka atanasova (2002) Exergy Analysis of the Process of Thermal Decomposition of Photphogypsum to Lime and Sulfur dioxide Vol.5 (No.3), pp.119-126, September-2002, ISSN 1301-9724 [65] M -I M Chou; J.A Bruinius; Y.C Li; M Rostam-Abadi, and J.M Lytle, (1994) Manufacture of ammoni sulfate fertilizer from FGD - gypsum [66] M V Singh, R Chhabra and I.P Abrol, (1987) Interactions between applications of gypsum and zinc sulfate on the yield and chemical composition of rice grown on an alkali soil, J agric Sci.,Camb, 108, 275279 [67] Ma LP, Niu XK, Hou J (2011) Reaction mechanism and influence factors analysis or calcium sunfua generation in the process of photphogypsum decomposition ThermochimActa; 526: 163–8 [68] Malcolmedward sumner (1995) Gypsum as a calcium and sufur source for crops and soils in the southeastern united states Florida institute of photphat rearch, no 01-118; august-1995 [69] MARCOS A PAVAN, F T BINGHAM, AND P F PRATT (1984), Redistribution of Exchangeable Calcium, Magieum, and Aluminum Following Lime or Gypsum Applications to a Brazilian Oxisol, DIVISION S2-SOIL CHEMISTRY 33-38 [70] Marvin T Batte & D Lynn Forster (2015) The Economics of Agricultural Gypsum Use JOURNAL OF ASFMRA 2015 [71] Mohammed Panahi Kordlaghari, D.L Rowell,(2006) The role of gypsum in the reactions of phosphate with soils, Geoderma 132 105–115 [72] Mulopo, J et al (2012) Photphogypsum Conversion to Calcium Carbonate and Utilization for Remediation of Axit Mine Drainage, J Chem Eng Process Technol, 3:129, p 2-6 [73] Murray Haslnoff, et al (2014) process coverting FGD Gypsum to ammoniac sulfate and calcium carbonate, Patent Application Publication, US 2014/0044619 A1, 13/02/2014 114 [74] Myung gyu Lee, Young Nam Jang , Kyung won Ryu, Wonbeak Kim, JunHwan Bang, (2012) Mineral carbonation of flue gas desulfur ization gypsum for CO2 sequestration, Energy 47 370-377 [75] N A Yahay, H Ahmad, (2011) Numerical Investigation of Indoor Air Temperature with the Application of PCM Gypsum Board as Ceiling Panels in Buildings, Procedia Engineering 20 238 – 248 [76] N Frankoviæ Mihelja, N, Ukrainczyk , S Leakoviæc, an Juraj Šipušiæ , (2013) Waste Photphogypsum–Toward Sustainable Reusein Calcium Sulfoaluminate Cement Based Building Materials Q 27 (2) 219–226 [77] Pradyot Patnaik ( 2001) Handbook of Inorganic Chemicals [78] Peng Xuan Duan, Ye Zhang, Yuan Chao Miao and Ying Li (2012) A Study of the Influence of FGD Gypsum Used as Cement Retarder on the Properties of Concret, Advanced Materials Research Vols 374-377 pp 1311-1319 [79] R B Thakare, K G Hiraskar, O P Bhatia, (2001) Utilisation of photphogypsum in cement concrete for strength and economy, our world in concrete & stuctures 27 - 28 August 2001, Singapore [80] R van Selst Proscessing and application of photphoric gypsum The Netherlands, 603- 615 Head of the materials department of Intron, Institute for materials and environmental research [81] Richardj, Guimond and Jahfsm.Hardin, (1989) Radioactivity Released from phosphate – containning fertilizers and from Gypsum, Radiat Phys Chem Vol.34,No 2,pp.309-315 [82] Rolla, G., Saxegard, E, (1990) Critical evaluation of the composition and use of topical fluorides with emphasis on the role of calcium fluoride in caries inhibition, J Dent Res, 69 (Special Issue), 780–785 [83] S S Bhadauria, Rajiv Gandhi Proudyogiki Vishwavidyalya, Bhopal (M P.), In ia Rajesh B Thakare, JSPM’s B N (2006), College of Engineering, Pusad (2006) Utilisation of photphogypsum in cement mortar and concrete Singapore Concrete Institute; www.scinst.org.sg [84] Sebbahi S, Sahban F, et al (1997) Thermal behavior of Moroccan photphogypsum ThermochimActa; 302: 69–75 [85] Shakhashiri Cancium oxide Chemical of week Chemistry 103-1 www.scifun.org 115 [86] Shaocong Zheng, Ping Ning, et al, (2012) Reductive decomposition of photphogypsum with high-sulfua-concentration coal to SO2 in an inert atmosphere Elsevier Science, 57, 12-08-2012 [87] Singh M (2005) Role of photphogypsum impurities on strength and microstructure of selenite plaster Constr Build Mater; 19: 480–6 [88] Singh M (2002) Treating waste photphogypsum for cement and plaster manufacture CemConcr Res; 32 (7): 1033–8 [89] SR Motaung, JN Zvimba, JP Maree and AV Kolesnikov (2015) Thermochemical reduction of pelletized gypsum mixed with cacbonaceous reductants Vol 41 No April 2015 Published under a Creative Commons Attribution Licence, 369-374 [90] Tadashi Takahashi, Yuya Ikeda, Hitomi Nakamara and Masami Nanzyo (2006) Efficiency of gypsum application to acid Andosols estimated using aluminum release rates and plant root growth, Soil Science and Plant Nutrition 52, 584–592 [91] Taha, R., Seals, R.K., (1992) Engineering properties and potential uses of by product photphogypsum Proceedings of Utilization of Waste Materials in Civil Engineering Construction, New York, NY American Society of Civil Engineering [92] Taher MA (2007) Influence of thermally treated photphogypsum on the properties of Portland slag cement ResourConservRecycl; 52: 28–38 [93] Takahiro Kato, Kenji Murakami, Katsuyasu Sugawara (2012) Carbon Reduction of Gypsum Produced from Flue Gas Desulfurization CHEMICAL ENGINEERING TRANSACTIONS, VOL 29, 2012 (805-810) [94] Taku Nishimura, Tahei Yamamoto, Sozo Suzuki, and Makoto Kato (2005) Effect of Gypsum and Polyacrylamide Application on Erodibility of an acid Kunigami Mahji Soil, Soil Sci Plant Nutr., 1(3,641-644) [95] Tahvildari K, Esmaeili pour M, Ghammamy Sh, Nabipour H (2012) CaF2 nanoparticles: Synthesis and characterization International Journal of Nano Dimension2(4): 269-273, Spring 2012 [96] Ustun Sahin, Sec¸ kin Eroglu, Fikrettin Sahin (2011) Microbial application with gypsum increases the saturated hydraulic conductivity of saline–sodic soils, Applied Soil Ecology 48 247–250 116 [97] Valenti, G., (1987) High-temperature synthesis of calcium sulphoaluminate from photphogypsum Thermochimica Acta 113, 269-275 [98] XiaohongLiu, JialiLiu, FeipengZhao (2012) Application of Gypsum Composite Concrete in the Antique Building Bracket Set, Applied Mechanics and Materials Vols 174-177 pp 1562-1565 [99] Yan Shen, JueshiQian ,Junqing Chai, Yunyan Fan (2014) Calcium sulphoaluminate cements made with photphogypsum: Production issues and material properties Cement & Concrete Composites 48 67–74 [100] Yang XS, Zhang ZY, Wang XL, et al (2013) Thermodynamic study of photphogypsum decomposition by Sulfur J ChemThermodyn; 57: 39–45 [101] Yoshiyuki Kojima, Tamotsu Yasue (2006), Synthesis of large plate-like gypsum dihydrate from waste gypsum board, Journal of the European Ceramic Society 26 777–783 [102] Yakov Kuzmich Abrammov and partner (2012) Method for for extracting rare earth elements from photphogypsum Cement and Concrete Research, Vol 24, No 4, pp 601-604, 1994 [103] Zellars – Willams, inc (2008) Evaluation of potential commercial processes for the production of sulfuric acid from photphogypsum Final report Lakeland Florida [104] Zielinski, M., Cyrkiewicz, M ((1994)) Method for producing gypsum from waste photphogypsum Polish patent Nº PL 163643 B1 [105] Zheng d, lu h, sun x, liu x, han w and wang l (2013), Reaction mechanism of reductive decomposition of FGD gypsum with anthracite Thermochim Acta 559 23–31 [106] Zheng SC, Ning P, Ma LP, et al (2011) Reductive decomposition of photphogypsum with high-sulfur-concentration coal to SO2 in an inert atmosphere ChemEng Res Des 2011;89:2736–41 [107] Zheng SC, Ning P, Ma LP, et al (2010), Reaction properties of thermal decomposition of photphogypsum in different atmospheres J Wuhan UnivTechnol – Mater Sci 2010; 34(3):580–3 [in Chinese] [108] Zhou, L., Chen, D., Luo, W., Wang, Y., Yu, Y., Liu, F., (2007) Transparent glass ceramic containing Er3ỵ:CaF nano-crystals prepared by solgel method, Mater Lett, 61, 3988 117 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ CỦA LUẬN ÁN Nguy n Văn Quang, La Văn Bình, La Thế Vinh iều chế amoni sunfat từ gypsum amoni florua Tạp chí Hóa học, 52 (5A),143-146 (2014) Nguy n Văn Quang, La Văn Bình, La Thế Vinh Qu tr nh kh gypsum cacbon hoạt tính kết hợp với silic đioxit nhiệt độ cao Tạp chí Hóa học, 53 (3e122015),143-146 (2015) Nguy n Văn Quang, La Văn Bình, La Thế Vinh, Nguy n Quang B c Nghiên cứu trình kh gypsum lưu huỳnh nhiệt độ cao Tạp chí Hóa học, 53 (5e-2015), 107-110 (2015) Nguy n Văn Quang, La Văn Bình, La Thế Vinh Nghiên cứu qu tr nh kh photphogip than hoạt tính nhiệt độ cao Tạp chí Hóa học, 53(6e453-2015), 333336 (2015) PHỤ LỤC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample d=2.840 500 400 d=2.010 Lin (Cps) 300 d=1.371 d=1.422 d=1.642 d=1.815 d=2.125 d=2.228 d=3.273 d=4.237 100 d=3.336 200 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Quang SP mau 1.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° 01-078-1922 (C) - Oldhamite, syn - CaS - Y: 70.73 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 5.68900 - b 5.68900 - c 5.68900 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - - 03-065-0466 (C) - Quartz low, syn - SiO2 - Y: 14.49 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91410 - b 4.91410 - c 5.40600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - - Phụ ục XRD mẫu sản phẩm g PG , 5g than hoạt tính nung 118 o C gi Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample d=2.847 500 400 d=2.013 Lin (Cps) 300 d=1.425 d=1.420 d=1.542 d=1.574 d=1.706 d=1.644 d=3.342 d=1.867 d=1.844 d=1.818 d=4.253 d=4.694 100 d=3.494 200 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Quang SP mau 2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° 01-078-1922 (C) - Oldhamite, syn - CaS - Y: 57.39 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 5.68900 - b 5.68900 - c 5.68900 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - - 01-080-0787 (D) - Calcium Sulfate - Ca(SO4) - Y: 12.91 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 6.99200 - b 6.99900 - c 6.24000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Base-centered - Bmmb 03-065-0466 (C) - Quartz low, syn - SiO2 - Y: 18.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91410 - b 4.91410 - c 5.40600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - - Phụ ục XRD mẫu sản phẩm g PG , 5g than hoạt tính nung o C gi Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 500 d=2.841 400 d=2.010 Lin (Cps) 300 d=1.422 d=1.816 d=2.276 d=2.452 d=4.238 100 d=1.540 d=1.642 d=3.334 200 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Quang SP mau 3.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° 01-078-1922 (C) - Oldhamite, syn - CaS - Y: 50.14 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 5.68900 - b 5.68900 - c 5.68900 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - - 03-065-0466 (C) - Quartz low, syn - SiO2 - Y: 24.87 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91410 - b 4.91410 - c 5.40600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - - Phụ ục XRD mẫu sản phẩm g PG , 5g than hoạt tính nung 119 o C gi Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 800 d=3.483 700 600 400 d=3.327 Lin (Cps) 500 300 d=1.374 d=1.487 d=1.452 d=1.560 d=1.540 d=1.522 d=1.670 d=1.646 d=1.746 d=1.864 d=1.814 d=2.124 d=2.081 d=2.202 d=2.177 d=2.322 d=2.276 d=2.467 d=2.839 d=3.105 d=4.232 100 d=3.852 200 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Quang SP mau 4.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° 01-080-0787 (D) - Calcium Sulfate - Ca(SO4) - Y: 24.19 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 6.99200 - b 6.99900 - c 6.24000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Base-centered - Bmmb 03-065-0466 (C) - Quartz low, syn - SiO2 - Y: 33.34 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91410 - b 4.91410 - c 5.40600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - - Phụ ục XRD mẫu sản phẩm g PG , g than hoạt tính , g SiO2 nung 65 o C gi Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample d=3.485 600 500 d=1.381 d=1.374 d=1.540 d=1.563 d=1.646 d=1.746 d=1.865 d=1.848 d=1.816 d=1.978 d=1.934 d=2.081 d=2.204 d=2.180 d=2.321 d=3.862 100 d=2.462 200 d=2.842 d=2.792 d=3.337 300 d=4.242 Lin (Cps) 400 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Quang SP mau 5.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 14 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° 01-080-0787 (D) - Calcium Sulfate - Ca(SO4) - Y: 33.43 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 6.99200 - b 6.99900 - c 6.24000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Base-centered - Bmmb 03-065-0466 (C) - Quartz low, syn - SiO2 - Y: 24.96 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91410 - b 4.91410 - c 5.40600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - - 120 70 Phụ ục XRD mẫu sản phẩm g PG , 5g than hoạt tính , g SiO2 nung 65 oC gi Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 1200 d=3.498 1100 1000 900 800 Lin (Cps) 700 600 500 d=1.397 d=1.382 d=1.492 d=1.565 d=1.543 d=1.537 d=1.526 d=1.648 d=1.592 d=1.750 d=1.819 d=1.869 d=1.994 d=1.939 d=2.128 d=2.086 d=2.329 d=2.280 d=2.236 d=2.209 d=2.184 d=2.475 d=3.117 d=3.875 100 d=8.717 200 d=4.258 300 d=2.853 d=2.802 d=3.343 400 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Quang SP mau 6.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 14 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° 01-080-0787 (D) - Calcium Sulfate - Ca(SO4) - Y: 31.93 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 6.99200 - b 6.99900 - c 6.24000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Base-centered - Bmmb 03-065-0466 (C) - Quartz low, syn - SiO2 - Y: 22.92 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91410 - b 4.91410 - c 5.40600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - - ,2g than hoạt tính 0,2g SiO2 nung 65 o C gi P ụ lục XRD mẫu sản phẩm g PG Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample d=3.341 d=3.493 400 d=1.382 d=1.488 d=1.561 d=1.541 d=1.593 d=1.673 d=1.648 d=1.702 d=1.749 d=1.817 d=1.868 d=1.937 d=1.979 d=2.127 d=2.081 d=2.209 d=2.185 d=2.328 d=2.278 d=2.456 d=2.627 d=2.852 d=2.774 d=3.115 d=3.874 100 d=4.050 d=2.403 200 d=4.249 Lin (Cps) 300 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Quang SP mau 7.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° 01-080-0787 (D) - Calcium Sulfate - Ca(SO4) - Y: 56.39 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 6.99200 - b 6.99900 - c 6.24000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Base-centered - Bmmb 03-065-0466 (C) - Quartz low, syn - SiO2 - Y: 73.66 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91410 - b 4.91410 - c 5.40600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - - 00-039-1425 (*) - Cristobalite, syn - SiO2 - Y: 10.50 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.97320 - b 4.97320 - c 6.92360 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P41212 (92) - - 17 01-070-4068 (C) - Calcium Oxide - CaO - Y: 15.94 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.80700 - b 4.80700 - c 4.80700 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - - P ụ lục XRD mẫu sản phẩm g PG ,1g than hoạt tính 121 , g SiO2 nung 950o C gi Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 800 d=3.346 700 d=3.499 600 Lin (Cps) 500 400 300 d=1.397 d=1.383 d=1.373 d=1.490 d=1.563 d=1.541 d=1.525 d=1.672 d=1.648 d=1.749 d=1.700 d=1.869 d=1.818 d=1.994 d=2.127 d=2.084 d=2.329 d=2.283 d=2.235 d=2.210 d=2.185 d=2.475 d=2.457 d=2.404 d=2.850 d=2.779 d=2.721 d=3.115 d=4.063 100 d=3.875 d=4.255 200 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Quang SP mau 8.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 14 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° 01-080-0787 (D) - Calcium Sulfate - Ca(SO4) - Y: 39.82 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 6.99200 - b 6.99900 - c 6.24000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Base-centered - Bmmb 03-065-0466 (C) - Quartz low, syn - SiO2 - Y: 26.51 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91410 - b 4.91410 - c 5.40600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - - 00-039-1425 (*) - Cristobalite, syn - SiO2 - Y: 3.49 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.97320 - b 4.97320 - c 6.92360 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P41212 (92) - - 171 01-070-4068 (C) - Calcium Oxide - CaO - Y: 3.75 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.80700 - b 4.80700 - c 4.80700 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - - 11 P ụ lục XRD mẫu sản phẩm g PG o , 5g than hoạt tính , g SiO2 nung 95 C gi Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 800 d=3.500 700 600 400 d=1.375 d=1.397 d=1.491 d=1.454 d=1.542 d=1.526 d=1.594 d=1.649 d=1.749 d=1.869 d=1.818 d=1.995 d=1.980 d=1.937 d=2.086 d=2.329 d=2.282 d=2.237 d=2.210 d=2.184 d=2.799 d=3.124 d=4.254 100 d=3.875 200 d=2.473 d=2.457 d=2.404 d=2.850 d=3.344 300 d=4.059 Lin (Cps) 500 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Quang SP mau 9.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° 01-080-0787 (D) - Calcium Sulfate - Ca(SO4) - Y: 54.06 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 6.99200 - b 6.99900 - c 6.24000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Base-centered - Bmmb 03-065-0466 (C) - Quartz low, syn - SiO2 - Y: 33.22 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91410 - b 4.91410 - c 5.40600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - - 00-039-1425 (*) - Cristobalite, syn - SiO2 - Y: 4.74 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.97320 - b 4.97320 - c 6.92360 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P41212 (92) - - 171 01-070-4068 (C) - Calcium Oxide - CaO - Y: 3.18 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.80700 - b 4.80700 - c 4.80700 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - - 11 122 70 P ụ lục XRD mẫu sản phẩm g PG o , g than hoạt tính , g SiO2 nung 95 C gi Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 1-700C-1h 3100 3000 2900 2800 d=3.490 2700 2600 2500 2400 2300 2200 2100 2000 1900 1700 1600 1500 1400 1300 1200 1100 1000 900 800 d=1.396 d=1.372 d=1.425 d=1.490 d=1.564 d=1.541 d=1.524 d=1.647 d=1.748 d=1.867 d=1.851 d=1.594 100 d=1.815 d=1.935 d=1.992 d=2.083 d=2.206 d=2.180 d=2.324 d=2.278 d=2.469 200 d=2.793 300 d=3.112 400 d=3.864 500 d=3.336 600 d=2.845 700 d=4.240 Lin (Cps) 1800 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Quang SP mau 1-700C-1h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° 01-074-1782 (D) - Calcium Sulfate - CaSO4 - Y: 29.59 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 6.23000 - b 6.98000 - c 6.97000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Base-centered - Bbmm ( 00-003-0444 (D) - Quartz - SiO2 - Y: 1.39 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.90300 - b 4.90300 - c 5.39300 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3121 (152) - - 112.275 - P ụ lục XRD mẫu sản phẩm g PG 123 , g than gỗ nung o C gi Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 2-800C-1h 2100 2000 1900 d=3.486 1800 1700 1600 1500 1400 Lin (Cps) 1300 1200 1100 1000 900 800 700 d=1.365 d=1.424 d=1.397 d=1.489 d=1.563 d=1.540 d=1.591 d=1.645 d=1.669 d=1.746 d=1.865 d=1.849 d=1.814 d=1.990 d=1.934 100 d=2.081 d=2.204 d=2.178 d=2.323 d=2.467 200 d=3.112 d=4.248 d=3.863 300 d=2.788 400 d=2.843 d=3.333 500 d=2.122 600 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Quang SP mau 2-800C-1h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° 01-074-1782 (D) - Calcium Sulfate - CaSO4 - Y: 44.02 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 6.23000 - b 6.98000 - c 6.97000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Base-centered - Bbmm ( 00-003-0444 (D) - Quartz - SiO2 - Y: 2.58 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.90300 - b 4.90300 - c 5.39300 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3121 (152) - - 112.275 - P ụ lục XRD mẫu sản phẩm g PG , g than gỗ nung o C gi Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 3-900C-1h 1200 d=3.488 1100 1000 900 800 600 500 d=1.396 d=1.425 d=1.490 d=1.462 d=1.541 d=1.524 d=1.562 d=1.593 d=1.646 d=1.697 d=1.747 d=1.849 d=1.814 d=1.992 d=1.936 d=2.082 d=1.867 d=2.206 d=2.180 d=2.325 d=2.278 d=2.467 d=2.399 d=2.610 d=2.788 d=3.114 100 d=3.858 200 d=4.041 300 d=3.337 d=2.844 400 d=4.242 Lin (Cps) 700 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Quang SP mau 3-900C-1h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° 01-074-1782 (D) - Calcium Sulfate - CaSO4 - Y: 69.53 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 6.23000 - b 6.98000 - c 6.97000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Base-centered - Bbmm ( 00-003-0444 (D) - Quartz - SiO2 - Y: 4.48 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.90300 - b 4.90300 - c 5.39300 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3121 (152) - - 112.275 01-082-1691 (C) - Lime - CaO - Y: 6.46 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.79670 - b 4.79670 - c 4.79670 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - - 110.364 - I/I P ụ lục XRD mẫu sản phẩm g PG 124 , g than gỗ nung o C gi Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 4-1000C-1h 1200 1100 d=3.483 1000 900 800 Lin (Cps) 700 600 d=1.424 d=1.396 d=1.488 d=1.562 d=1.522 d=1.645 d=1.698 d=1.865 d=1.815 d=1.848 d=1.990 d=1.935 d=2.081 d=2.178 d=2.466 d=2.399 d=2.788 d=3.331 d=3.110 100 d=3.857 d=4.227 200 d=4.039 300 d=2.203 d=2.323 400 d=1.746 d=2.841 500 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Quang SP mau 4-1000C-1h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° 01-074-1782 (D) - Calcium Sulfate - CaSO4 - Y: 73.95 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 6.23000 - b 6.98000 - c 6.97000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Base-centered - Bbmm ( 00-003-0444 (D) - Quartz - SiO2 - Y: 4.32 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.90300 - b 4.90300 - c 5.39300 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3121 (152) - - 112.275 01-082-1691 (C) - Lime - CaO - Y: 4.82 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.79670 - b 4.79670 - c 4.79670 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - - 110.364 - I/I P ụ lục XRD mẫu sản phẩm g PG , g than gỗ nung 1000 o C gi Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 3000 2900 2800 2700 2600 2500 2400 d=3.485 2300 2200 2100 2000 1900 1700 1600 1500 1400 1300 1200 1100 1000 900 d=1.563 d=1.645 d=1.669 d=1.747 d=1.815 d=1.866 d=1.849 d=1.989 d=1.540 d=1.523 d=1.515 100 d=1.935 d=1.909 d=2.082 d=2.124 d=2.204 d=2.178 200 d=2.843 d=2.792 300 d=3.108 400 d=3.861 500 d=2.323 600 d=2.277 700 d=2.466 d=3.332 800 d=4.237 Lin (Cps) 1800 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Quang mau 1(2).raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° 01-074-1782 (D) - Calcium Sulfate - CaSO4 - Y: 26.73 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 6.23000 - b 6.98000 - c 6.97000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Base-centered - Bbmm ( 00-028-0775 (Q) - Calcium Oxide - CaO - Y: 3.32 % - d x by: - WL: 1.5406 - P ụ lục XRD mẫu sản phẩm g PG 125 , g than đ nung o C gi Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 3000 2900 2800 2700 2600 2500 2400 d=3.482 2300 2200 2100 2000 1900 Lin (Cps) 1800 1700 1600 1500 1400 1300 1200 1100 1000 900 800 700 d=1.423 d=1.395 d=1.485 d=1.562 d=1.522 d=1.645 d=1.746 d=1.865 d=1.989 d=1.934 d=2.080 d=1.591 100 d=2.203 d=2.177 d=2.321 200 d=2.270 300 d=2.466 d=3.853 400 d=3.327 500 d=2.840 d=2.786 600 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Quang mau 2(2).raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° 01-074-1782 (D) - Calcium Sulfate - CaSO4 - Y: 29.98 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 6.23000 - b 6.98000 - c 6.97000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Base-centered - Bbmm ( 00-028-0775 (Q) - Calcium Oxide - CaO - Y: 3.36 % - d x by: - WL: 1.5406 - P ụ lục XRD mẫu sản phẩm g PG , g than đ nung o C gi Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 2300 2200 2100 2000 1900 d=3.488 1800 1700 1600 1500 1300 1200 1100 1000 900 800 700 d=1.396 d=1.425 d=1.490 d=1.541 d=1.524 d=1.564 d=1.592 d=1.647 d=1.748 d=1.697 d=1.817 d=1.991 d=1.937 d=2.083 d=2.207 d=2.181 d=2.325 d=2.469 d=1.867 d=1.851 100 d=2.402 d=2.793 200 d=3.116 300 d=3.866 400 d=3.338 500 d=2.845 600 d=4.248 Lin (Cps) 1400 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Quang mau 3(2).raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° 01-074-1782 (D) - Calcium Sulfate - CaSO4 - Y: 45.46 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 6.23000 - b 6.98000 - c 6.97000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Base-centered - Bbmm ( 00-028-0775 (Q) - Calcium Oxide - CaO - Y: 4.02 % - d x by: - WL: 1.5406 - P ụ lục XRD mẫu sản phẩm g PG 126 , g than đ nung 900 o C gi Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 900 800 d=3.486 700 500 d=1.424 d=1.488 d=1.523 d=1.562 d=1.592 d=1.646 d=1.746 d=1.697 d=1.865 d=1.847 d=1.815 d=1.990 d=1.935 d=2.082 d=2.125 d=2.205 d=2.178 d=2.276 d=2.397 d=2.467 d=3.178 d=3.108 100 d=3.860 200 d=2.793 d=3.335 300 d=2.323 d=2.841 400 d=4.051 Lin (Cps) 600 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Quang mau 4.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - P 01-074-1782 (D) - Calcium Sulfate - CaSO4 - Y: 28.53 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 6.23000 - b 6.98000 - c 6.97000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Base-centered - Bbmm ( 01-074-1782 (D) - Calcium Sulfate - CaSO4 - Y: 83.05 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 6.23000 - b 6.98000 - c 6.97000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Base-centered - Bbmm ( 00-028-0775 (Q) - Calcium Oxide - CaO - Y: 5.66 % - d x by: - WL: 1.5406 - P ụ lục XRD mẫu sản phẩm g PG , g than đ nung 127 00 o C gi ...BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - NGUYỄN VĂN QUANG NGHIÊN CỨU CHẾ BIẾN PHẾ THẢI PHOTPHOGIP LÀM PHÂN BÓN VÀ PHỤ GIA XI MĂNG Chuyên ngành: Kỹ thuật... canxi sunfat PG ằng c c chất khử kh c thu hồi l u hu nh ạng SO hay CaS Do ó ề tài Nghiên c u chế iến phế thải photphogip làm phân ón phụ gia xi măng có sử ụng NH4 F tổng h p amoni sunfat làm phân. .. nh gi chất l ng tính chất c a phế thải photphogip - Nghiên c u chế iến phế thải photphogip ằng amoni florua - Nghiên c u chế iến phế thải photphogip ằng ph ơng ph p phân h y nhi t Ý nghĩ kho học