Nghiên cứu tăng cường chế phẩm sinh học nhằm loại bỏ trực tiếp dầu mỡ trong nước thải

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ TP HỒ CHÍ MINH ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU TĂNG CƯỜNG CHẾ PHẨM SINH HỌC NHẰM LOẠI BỎ TRỰC TIẾP DẦU MỠ TRONG NƯỚC THẢI Ngành: MÔI TRƯỜNG Chuyên ngành: KỸ THUẬT MÔI TRƯỜNG Giảng viên hướng dẫn : Thạc sĩ Lâm Vĩnh Sơn Sinh viên thực MSSV: 1151080149 : Trương Lê Mỹ Ngữ Lớp: 11DMT01 TP Hồ Chí Minh, 2015 LỜI CẢM ƠN Những ngày tháng được học tập dưới mái trường là những ngày tháng vô cùng quý giá và đáng trân trọng đối với mỗi người chúng em Ở nơi đây, chúng em đã học tập và trang bị được kiến thức, kinh nghiệm sống vô cùng quý báo để làm hành trang bước tiếp cuộc sống; để có được những thành quả ngày hôm nay, chúng em không thể nào quên công ơn nuôi dưỡng của cha mẹ, sự dạy dỗ tận tình của thầy cô để hướng chúng em đến tương lai mới tốt đẹp Xuất phát từ những suy nghĩ đó, bản thân em xin được bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến: - Cha mẹ, người đã nuôi dưỡng, động viên em những lúc khó khăn nhất Tạo cho em thêm nhiều niềm tin và nghị lực cuộc sống - Thầy cô khoa Công nghệ sinh học – thực phẩm – môi trường đã giảng dạy và truyền đạt cho em những kiến thức và kinh nghiệm quý báu bằng sự tận tuỵ và yêu thương Giúp em có thể vững bước đường tương lai của mình - Ban giám hiệu trường Đại Học Công Nghệ Thành phố Hồ Chí Minh đã tạo môi trường thuận lợi để em được học tập tốt - Em xin gửi lời cảm ơn đặc biệt đến thầy Lâm Vĩnh Sơn, người đã trực tiếp chỉ dẫn và giúp đỡ em tận tình để em có thể hoàn thành đề tài tốt nghiệp thời gian qua Và một lần nữa em xin chúc thầy cô nhiều sức khoẻ để tiếp tục sự nghiệp trồng người và đưa đàn em thân yêu qua sông đến bề bờ tri thức mới; đào tạo, bồi dưỡng nhân tài mới cho đất nước, góp phần từng bước đưa đất nước chúng ta ngày càng phát triển Em xin chân thành cảm ơn! Sinh viên: TRƯƠNG LÊ MỸ NGỮ LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan rằng là công trình nghiên cứu của riêng thực hiện Các số liệu thu thập và kết quả phân tích đồ án là hoàn toàn trung thực, không chép từ bất cứ đề tài nghiên cứu khoa học nào Tp.Hồ Chí Minh, ngày… tháng … năm 2015 Sinh viên Trương Lê Mỹ Ngữ Đồ Án Tốt Nghiệp MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 Đặt vấn đề Nội dung nghiên cứu Mục tiêu đề tài Phương pháp nghiên cứu Đối tượng nghiên cứu Bố cục dự kiến CHƯƠNG 1:TỞNG QUAN 1.1 Tởng quan về dầu mỡ 1.1.1 Khái niệm 1.1.2 Cấu trúc của dầu mỡ 1.1.2.1 Các thành phần chính 1.1.2.2 Các thành phần phụ 1.1.3 Tính chất lý hoá của dầu mỡ 1.1.3.1 Tính chất vật lý 1.1.3.2 Tính chất hoá học của dầu mỡ 10 a phản ứng thuỷ phân và xà phòng hoá 10 b phản ứng cộng hợp 10 c phản ứng đồng phân hoá 11 d phản ứng với rượu 11 e phản ứng oxy hoá 11 1.1.4 Phân loại dầu mỡ thực phẩm 12 1.1.4.1 Nhóm chất béo sữa 12 1.1.4.2 Nhóm acid lauric (dầu dừa và dầu hạt cọ) 12 1.1.4.3 Nhóm bơ thực vật (bơ ca cao) 13 1.1.4.4 Nhóm mỡ động vật (mỡ heo) 13 1.1.4.5 Nhóm dầu cá (dầu cá và dầu gan cá) 13 1.1.4.6 Nhóm acid aleic (dầu olive, dầu cọ, dầu bắp, dầu hướng dương) 13 i Đồ Án Tốt Nghiệp 1.1.4.7 Nhóm acid lionlenic (dầu đậu nành, dầu hạt lanh) 13 1.1.4.8 Nhóm acid erulic 13 1.1.4.9 Nhóm hydroxy acid 14 1.1.5 Tìm hiểu về dầu mỡ thải 14 1.1.5.1 Khái niệm 14 1.1.5.2 Tác hại 14 1.2 Tổng quan về nước thải nhà hàng 15 1.2.1 Tính chất nước thải 15 1.2.2 Ảnh hưởng của nước thải nhà hàng, khách sạn đối với môi trường 16 1.2.3 Sơ lược nhà hàng Khói Thơm 17 1.3 Tổng quan chế phẩm sinh học 18 1.3.1 Khái niệm 18 1.3.2 Giới thiệu sơ lược về chế phẩm sinh học khảo sát – Microbe Lift DGTT 1.3.2.1 Thông tin vật lý 19 1.3.2.2 Công dụng 20 1.3.2.3 Hiệu quả 20 1.3.2.4 Hướng dẫn sử dụng cho chế phẩm sinh học Microbe Lift DGTT 20 CHƯƠNG 2: VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 22 2.1 Thời gian nghiên cứu 22 2.2 Địa điểm đặt mô hình và tiến hành phân tích mẫu 22 2.3 Đối tượng nghiên cứu 22 2.3.1 Phương pháp và vị trí lấy mẫu 22 2.3.2 Các thông số phân tích mẫu 22 a COD 22 b chỉ số axit beo 24 2.4 Cơ sở nghiên cứu xây dựng mô hình 26 2.4.1 Sơ đồ thí nghiệm 26 2.4.2 Mô hình nghiên cứu 26 2.4.3 Mô tả thí nghiệm 26 ii Đồ Án Tốt Nghiệp CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 29 3.1 Các thông số đầu vào của thí nghiệm 29 3.2 Kết quả nghiên cứu 29 3.2.1 Khảo sát thí nghiệm theo nồng độ ở từng tải trọng 29 3.2.2 Khảo sát các thí nghiệm theo thời gian ở từng nồng độ 40 3.3 Kết luận thí nghiệm 51 CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 53 TÀI LIỆU THAM KHẢO 54 iii Đồ Án Tốt Nghiệp DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT COD (Chemical Oxygen Demand): nhu cầu oxy hoá học TSS (Total Suspended Solids): Tổng chất rắn lơ lửng SS (Settable Solids): chất rắn lơ lửng dạng huyền phù BOD (Biochemical Oxygen Demand): nhu cầu oxy sinh hoá Ntổng : Nitơ tổng Ptổng : Photpho tổng TCVN: Tiêu Chuẩn Việt Nam QCVN: Quy Chuẩn Việt Nam F.O.G (Fats, Quils, Grease): viết tắt cho mỡ, dầu và chất béo iv Đồ Án Tốt Nghiệp DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Các acid béo chủ yếu thực phẩm Bảng 1.2 Các thông số đặc trưng của sáp Bảng 1.3 Đặc trưng về nồng độ của các chỉ tiêu ô nhiễm nước thải nhà hàng Bảng 1.4 Thông số của chế phẩm sinh học Microbe Lift DGTT Bảng 1.5 Bảng hướng dẫn liều lượng theo thể tích cho chế phẩm sinh học Microbe Lift DGTT Bảng 2.1 Khối lượng của phần mẫu thử và nồng độ dung dịch kiềm Bảng 3.1 Kết quả thông số nước thải đầu vào Bảng 3.2 Hiệu suất xử lý dầu mỡ của các nồng độ khác ở tải trọng giờ Bảng 3.3 Giá trị COD của các nồng độ khác ở tải trọng giờ Bảng 3.4 Hiệu suất xử lý dầu mỡ của các nồng độ khác ở tải trọng giờ Bảng 3.5 Giá trị COD của các nồng độ khác ở tải trọng giờ Bảng 3.6 Hiệu suất xử lý dầu mỡ của các nồng độ khác ở tải trọng giờ Bảng 3.7 Giá trị COD của các nồng độ khác ở tải trọng giờ Bảng 3.8 Hiệu suất xử lý dầu mỡ của các nồng độ khác ở tải trọng 24 giờ Bảng 3.9 Giá trị COD của các nồng độ khác ở tải trọng 24 giờ Bảng 3.10 Hiệu suất xử lý dầu mỡ tại nồng độ 10 ppm ở các thời gian khác Bảng 3.11 Giá trị COD tại nồng độ 10 ppm ở các thời gian khác Bảng 3.12 Hiệu suất xử lý dầu mỡ tại qua từng thời gian khác Bảng 3.13 Giá trị COD tại nồng độ 20 ppm qua từng thời gian khác Bảng 3.14 Hiệu suất xử lý dầu mỡ tại nồng độ 30 ppm qua từng thời gian khác Bảng 3.15 Giá trị COD tại nồng độ 30 ppm qua từng thời gian khác Bảng 3.16 Hiệu suất xử lý dầu mỡ tại nồng độ 40 ppm qua từng thời gian khác Bảng 3.17 Giá trị COD tại nồng độ 40 ppm qua từng thời gian khác Bảng 3.18 Hiệu suất xử lý dầu mỡ tại nồng độ 50 ppm qua từng thời gian khác Bảng 3.19 Giá trị COD tại nồng độ 50 ppm qua từng thời gian khác v Đồ Án Tốt Nghiệp DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1.1 acid béo dạng trans Hình 1.2 Địa chỉ nhà hàng Khói Thơm Hình 1.3 Chế phẩm sinh học Microbe Lift DGTT Hình 2.1 Mô hình thí nghiệm Hình 3.1 Đồ thị biểu diễn hiệu suất xử lý dầu mỡ của các nồng độ khác ở tải trọng giờ Hình 3.2 Đồ thị biểu diễn sự thay đổi COD của các nồng độ khác ở tải trọng giờ Hình 3.3 Đồ thị biểu diễn hiệu suất xử lý dầu mỡ của các nồng độ khác ở tải trọng giờ Hình 3.4 Đồ thị biểu diễn sự thay đổi giá trị COD của các nồng độ khác ở tải trọng giờ Hình 3.5 Đồ thị biểu diễn hiệu suất xử lý dầu mỡ của các nồng độ khác ở tải trọng giờ Hình 3.6 Đồ thị biểu diễn sự thay đổi COD của các nồng độ khác ở tải trọng giờ Hình 3.7 Đồ thị biểu diễn hiệu suất xử lý dầu mỡ của các nồng độ khác ở tải trọng 24 giờ Hình 3.8 Đồ thị biểu diễn sự thay đổi COD của các nồng độ ở tải trọng 24 giờ Hình 3.9 Đồ thị biểu diễn hiệu suất xử lý dầu mỡ tại nồng độ 10 ppm ở các thời gian khác Hình 3.10 Đồ thị biểu diễn sự thay đổi COD tại nồng độ 10 ppm ở các thời gian khác Hình 3.11 Đồ thị biểu diễn hiệu suất xử lý dầu mỡ tại nồng độ 20 ppm qua từng thời gian khác Hình 3.12 Đồ thị biểu diễn sự thay đổi COD tại nồng độ 20 ppm qua từng thời gian khác Hình 3.13 Đồ thị biểu diễn hiệu suất xử lý dầu mỡ tại nồng độ 30 ppm qua từng thời gian khác vi Đồ Án Tốt Nghiệp Hình 3.14 Đồ thị biểu diễn sự thay đổi COD tại nồng độ 30 ppm qua từng thời gian khác Hình 3.15 Đồ thị biểu diễn hiệu suất xử lý dầu mỡ tại nồng độ 40 ppm qua từng thời gian khác Hình 3.16 Đồ thị biểu diễn sự thay đổi COD tại nồng độ 40 ppm qua từng thời gian khác Hình 3.17 Đồ thị biểu diễn hiệu suất xử lý dầu mỡ tai nồng độ 50 ppm qua từng thời gian khác Hình 3.18 Đồ thị biểu diễn sự thay đổi COD tại nồng độ 50 ppm qua từng thời gian khác Hình 3.19 Đồ thị biểu diễn hiệu suất xử lý của các nồng độ qua từng thời gian khác vii Đồ Án Tốt Nghiệp PHỤ LỤC A CA VÀ MSDS MICROBE LIFT DGTT Đồ Án Tốt Nghiệp 0L Đồ Án Tốt Nghiệp SECTION 7: HANDLING AND STORAGE Handling: Storage: C Precautions to be taken in handling or storing: Prevent skin and eye contact Wash hands thoroughly with soap and water after use Avoid contact with eyes Store material at temperatures below 120º F./49º C and above 32º F.IOº SECTION 8: EXPOSURE CONTROL AND PERSONAL PROTECTION Protection: NIOSH approved respiratory equipment not required Ventilation: Normal Local exhaust: Normal Forced exhaust: No Protective gloves: Rubber gloves not necessary but recommended Eye protection: Safety glasses not necessary but recommended Other protective clothing or equipment: None Work/Hygienic practices: Wash hands and face before eating, drinking, or smoking after handling material SECTION 9: PHYSICAL/CHEMICAL CHARACTERISTICS Appearance: Distinctive lemon odor pH: Solubility in W ater: Boiling Point: Vapor Pressure (mm Hg): Vapor Density: Specific Gravity: Dyed Green liquid Odor: 6.0 – 9.0 N/D 212º F N/D N/D 1.0 SECTION 10: STABILITY AND REACTIVITY Stability: Incompatibility (materials to avoid): Decomposition or byproducts: Hazardous Polymerization: Stable under normal conditions None known Hazardous None Will not occur SECTION 11: TOXICOLOGY INFORMATION None SECTION 12: ECOLOGICAL INFORMATION None SECTION 13: DISPOSAL INFORMATION i Đồ Án Tốt Nghiệp Waste and Disposal Method: Dispose of this product or its residues must be in accordance with all local, state, and federal requirements SECTION 14: TRANSPORT INFORMATION D.O.T Label: UN number: None None SECTION 15: REGULATORY INFORMATION None SECTION 16: ADDITIONAL INFORMATION HMIS Rating: HEALTH = FIRE = RECTIVITY = The data and recommendations presented herein are based upon research of others and are believed to be accurate However, no warranty is expressed or implied regarding these data or the results to be obtained from use thereof Ecological Laboratories, Inc assumes no responsibility for the injury to customers or third persons proximately caused by the material if reasonable safety procedures are not adhered to as stipulated in the data sheet Additionally, since actual use by others is beyond our control, no guarantee, expressed or implied, is made by Ecological Laboratories, Inc as to the effect of such use, the results to be obtained or the safety and toxicity of the product, nor does Ecological Laboratories, Inc assume any liability arising out of use, misuse, by others, of the product referred to herein Information provided herein is provided by Ecological Laboratories, Inc solely for customer's assistance in complying with the Occupational Safety and Health Act of 1970 and regulations thereunder Any other use is prohibited CERTIFIED TRUE COPY ii Đồ Án Tốt Nghiệp PHỤ LỤC B: TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 6127 : 2010 ISO 660 : 2009 DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ AXIT VÀ ĐỘ AXIT Animal and vegetable fats and oils – Detemination of acid value and acidity Lời nói đầu TCVN 6127 : 2010 thay TCVN 6127 : 2007; TCVN 6127 : 2010 hoàn toàn tương đương với ISO 660 : 2009; TCVN 6127 : 2010 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ khoa học Công nghệ công bố DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ AXIT VÀ ĐỘ AXIT Animal and vegetable fats and oils – Detemination of acid value and acidity Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định ba phương pháp (hai phương pháp chuẩn độ phương pháp đo điện thế) để xác định độ axit dầu mỡ động vật thực vật, sau gọi chất béo Để thuận tiện, độ axit biểu thị theo trị số axit cách khác, theo độ axit tính theo quy ước Tiêu chuẩn áp dụng cho dầu mỡ động thực vật dạng thơ tinh lụn, axit béo gớc xà phịng axit béo kỹ thuật Các phương pháp không áp dụng cho loại sáp Vì phương pháp hồn tồn khơng đặc trưng nên khơng áp dụng chúng để phân biệt axit vô cơ, axit béo tự loại axit hữu khác Do đó, trị sớ axit gờm axit vơ có mặt Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bớ áp dụng phiên nêu Đối với tài iii Đồ Án Tốt Nghiệp liệu viện dẫn không ghi năm công bớ áp dụng phiên nhất, bao gờm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 6128 (ISO 661), Dầu mỡ động vật thực vật – Chuẩn bị mẫu thử TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích phịng thử nghiệm – u cầu kỹ thuật phương pháp thử Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau: 3.1 Trị số axit (acid value) Sớ miligam kali hydroxit dùng để trung hịa axit béo tự có g chất béo, xác định theo quy trình quy định tiêu chuẩn CHÚ THÍCH Trị sớ axit biểu thị miligam gam 3.2 Độ axit (acidity) Hàm lượng axit béo tự xác định theo quy trình quy định tiêu chuẩn CHÚ THÍCH Độ axit biểu thị theo tỷ lệ phần trăm khối lượng Nếu kết phép xác định báo cáo theo độ axit, khơng cần phải giải thích tiếp, theo thơng lệ độ axit biểu thị theo axit oleic Nguyên tắc Mẫu thử hòa tan hỗn hợp dung mơi thích hợp axit có mặt chuẩn độ dung dịch kali natri hydroxit etanol metanol Các phương pháp quy định 9.1 9.2 phương pháp chuẩn Thuốc thử CẢNH BÁO – Chú ý quy định quốc gia xử lý chất độc hại Cần tuân thủ biện pháp an toàn kỹ thuật, an toàn tổ chức cá nhân Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích, trừ có quy định khác 5.1 Dung môi A dùng cho hỗn hợp dung môi (5.3): etanol,   96 % thể tích Có thể sử dụng propan-2-ol   99 % thể tích để thay cho etanol 5.2 Dung môi B dùng cho hỗn hợp dung mơi (5.3): dietyl ete, khơng chứa peroxit Có thể sử dụng ter-butyl metyl ete, dầu nhẹ (dải sôi từ 40 C đến 60 C) toluen để thay cho dietyl ete iv Đồ Án Tốt Nghiệp CẢNH BÁO – Dietyl ete dễ cháy tạo thành peroxit gây nổ Hết sức cẩn thận sử dụng 5.3 Hỗn hợp dung môi, trộn thể tích dung mơi A dung mơi B (ví dụ A = 50 ml/100 ml B = 50 ml/100 ml) Đối với chất béo động vật chất béo dạng rắn, khuyến cáo sử dụng hỗn hợp gờm phần thể tích dung mơi A (ví dụ: 25 ml) ba thể tích ter-butyl metyl ete toluen (ví dụ: 75 ml) Ngay trước sử dụng, trung hòa cách thêm dung dịch kali hydroxit với có mặt 0,3 ml dung dịch phenolphtalein đối với 100 ml hỗn hợp dung mơi Có thể sử dụng dung mơi propan-2-ol để chuẩn độ với dung dịch KOH 5.4 Etanol metanol, tới thiểu  = 95 % thể tích 5.5 Natri hydroxit kali hydroxit, dung dịch chuẩn metanol etanol có nờng độ chất c(NaOH) c(KOH) = 0,1 mol/l 0,5 mol/l Nồng độ phải kiểm tra dung dịch chuẩn HCl CHÚ THÍCH Dung dịch natri hydroxit kali hydroxit metanol etanol thay dung dịch natri hydroxit kali hydroxit, lượng nước đưa vào không làm tách pha 5.6 Phenolphtalein, dung dịch etanol, nồng độ khối lượng p = g/100 ml 5.7 Thymolphtalein, dung dịch etanol, nồng độ khối lượng p = g/100 ml 5.8 Alkali blue 6B, dung dịch etanol, nồng độ khối lượng p = g/100 ml Đối với chất béo có màu đậm, phải sử dụng alkali blue thymolphtalein 5.9 Nước, phù hợp với loại TCVN 4851 (ISO 3696) Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường cụ thể sau: 6.1 Buret, dung tích 10 ml, chia vạch đến 0,02 ml, loại A TCVN 7149 (ISO 385) [1] 6.2 Buret, dung tích 25 ml, chia vạch đến 0,05 ml, loại A TCVN 7149 (ISO 385) [1] 6.3 Cân phân tích, đọc xác đến 0,001 g v Đồ Án Tốt Nghiệp 6.4 Dụng cụ chuẩn độ tự động, (dựa điện cực điện thế) máy đo điện 6.5 Điện cực pH kết hợp, dùng để chuẩn độ axit/bazơ khơng nước 6.6 Bình định mức, dung tích 1000 ml, phù hợp với loại A TCVN 7153 (ISO 1042) [2] Lấy mẫu Điều quan trọng mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải mẫu đại diện không bị hư hỏng thay đổi śt q trình vận chuyển bảo quản Việc lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo TCVN 2625 (ISO 5555) Dầu mỡ động vật thực vật – Lấy mẫu Chuẩn bị mẫu thử Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128 (ISO 661), trừ mẫu thử chứa axit béo bay mẫu thử khơng làm nóng không lọc Cách tiến hành 9.1 Phương pháp dung môi lạnh sử dụng chất thị (Phương pháp chuẩn) 9.1.1 Tùy thuộc vào trị số axit dự kiến, chọn khối lượng phần mẫu thử nồng độ kiềm theo Bảng 9.1.2 Cân phần mẫu thử theo Bảng cho vào bình nón 250 ml 9.1.3 Thêm từ 50 ml đến 100 ml hỗn hợp dung môi trung hòa (5.3) hòa tan phần mẫu thử cách làm nóng nhẹ, cần Đới với mẫu có điểm tan chảy cao, sử dụng hỗn hợp etanol-toluen 9.1.4 Sau thêm chất thị (5.6, 5.7 5.8), chuẩn độ dung dịch chuẩn kali hydroxit (5.5) xoay bình liên tục Việc chuẩn độ coi kết thúc thêm giọt kiềm tạo màu nhẹ việc đổi màu ổn định 15 s Bảng – Khối lượng phần mẫu thử nồng độ dung dịch kiềm Nhóm sản phẩm (các ví dụ) Dầu thực vật tinh luyện Trị số axit xấp xỉ Khối lượng phần mẫu thử Nồng độ KOH Độ xác phép cân phần mẫu thử g mol/l g 20 0,1 0,05 từ đến vi Đồ Án Tốt Nghiệp Mỡ động vật Dầu thực vật khô Mỡ động vật loại kỹ thuật Axit béo gớc xà phịng Axit béo kỹ thuật từ đến 10 0,1 0,02 từ đến 15 2,5 0,1 0,01 từ 15 đến 75 0,5 0,1 3,0 0,5 0,2 0,1 1,0 0,5 > 75 0,001 0,001 9.2 Phương pháp dung môi lạnh sử dụng chuẩn độ điện (Phương pháp chuẩn) 9.2.1 Cân phần mẫu thử theo Bảng 1, cho vào cớc có mỏ 150 ml 9.2.2 Thêm từ 50 ml đến 100 ml hỗn hợp dung mơi trung hịa (5.3) hịa tan mẫu, làm nóng nhẹ, cần Đới với mẫu có điểm tan chảy cao sử dụng hỗn hợp etanol-toluen 9.2.3 Đưa điện cực kết hợp vào hỗn hợp dung môi nối điện cực với dụng cụ chuẩn độ tự động 9.2.4 Bật máy khuấy 30 s chuẩn độ dung dịch kali hydroxit (5.5) chuẩn khuấy liên tục 9.2.5 Ngay đạt điểm tương đương, ghi lại lượng dung dịch chuẩn sử dụng 9.3 Phương pháp dùng etanol nóng có sử dụng chất thị 9.3.1 Ở điều kiện quy định phương pháp này, có mặt axit béo mạch ngắn chúng loại bay 9.3.2 Cân lượng đủ mẫu thử theo Bảng 1, tùy theo màu sắc trị số axit dự kiến cho vào bình cầu thứ 9.3.3 Đun đến sôi 50 ml etanol chứa 0,5 ml chất thị phenolphtalein cho vào bình cầu thứ hai Khi nhiệt độ etanol cịn cao 70 C, trung hòa cẩn thận dung dịch natri hydroxit kali hydroxit 0,1 mol/l Việc chuẩn độ coi kết thúc thêm giọt kiềm tạo màu nhẹ việc đổi màu ổn định 15 s vii Đờ Án Tớt Nghiệp Có thể cần đến thể tích etanol chất thị lớn đới với loại chất béo có màu đậm Ngồi ra, đới với chất béo có màu đậm này, cần sử dụng alkali blule thymolphtalein 9.3.4 Thêm etanol trung hịa vào phần mẫu thử vào bình cầu thứ trộn kỹ Đun đến sôi lượng chứa bình chuẩn độ dung dịch kali hydroxit natri hydroxit, lắc mạnh bình trình chuẩn độ 10 Tính tốn Trị sớ axit WAV, hàm lượng axit béo tự do, WFFA ghi lại sau: a) đến hai chữ số thập phân đối với giá trị từ đến 1; b) đến chữ số thập phân đối với giá trị từ đến 100; c) lấy đến số nguyên đối với giá trị > 100 Đới với phép tính sau đây, hàm lượng axit béo tự (độ axit) xấp xỉ tính từ: WFFA = 0,5 x WAV 10.1 Trị số axit Trị sớ axit, WAV, tính theo công thức sau: WAV  56,1 c V m Trong c nờng độ dung dịch chuẩn natri hydroxit kali hydroxit sử dụng, tính mol lít (mol/l); V thể tích dung dịch chuẩn natri hydroxit kali hydroxit sử dụng, tính mililit (ml); m khới lượng phần mẫu thử, tính gam (g) 10.2 Độ axit hàm lượng axit béo tự Độ axit hàm lượng axit béo tự do, WFFA, biểu thị tỷ lệ phần trăm khối lượng tùy thuộc vào loại chất béo (xem Bảng 2), tính theo cơng thức sau: WFFA  V  c  M  100 1000  m Trong viii Đờ Án Tớt Nghiệp V thể tích dung dịch chuẩn natri hydroxit kali hydroxit sử dụng, tính mililit (ml); c nồng độ dung dịch chuẩn natri hydroxit kali hydroxit sử dụng, tính mol lit (mol/l); M khối lượng mol axit chọn để biểu thị kết (xem Bảng 2), tính gam mol (g/mol), tùy theo loại chất béo; m khới lượng phần mẫu thử, tính gam (g) Bảng – Chọn axit béo để biểu thị độ axit Loại chất béo Biểu thị theo Khối lượng mol g/mol Dầu dừa, dầu nhân cọ loại dầu tương tự Axit lauric 200 Axit palmitic 256 Các loại dầu họ cải dầu Cruciferae a Axit eruxic 338 Tất loại chất béo khác Axit oleic 282 Dầu cọ Trong trường hợp dầu cải dầu chứa hàm lượng axit eruxic tới đa %, độ axit biểu thị theo axit oleic a CHÚ THÍCH Nếu kết phép xác định báo cáo theo “độ axit”, khơng cần phải giải thích tiếp theo, thông lệ độ axit biểu thị theo axit oleic Nếu mẫu chứa axit vô theo quy ước chúng xác định theo axit béo 11 Độ chụm Các chi tiết phép thử liên phòng thử nghiệm đưa Phụ lục A Các giá trị thu từ phép thử khơng áp dụng cho dải nồng độ chất khác với giá trị nêu 11.1 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối hai kết thử riêng lẻ độc lập, thu sử dụng phương pháp, vật liệu thử, phòng thử nghiệm, người thao tác, thiết bị thời gian ngắn, không % trường hợp lớn giá trị nêu Bảng A.1 đến Bảng A.3 11.2 Độ tái lập ix Đồ Án Tốt Nghiệp Chênh lệch tuyệt đối hai kết thử nghiệm riêng rẽ, thu sử dụng phương pháp, vật liệu thử, phòng thử nghiệm khác nhau, người thao tác khác thiết bị khác nhau, không % trường hợp lớn giá trị nêu Bảng A.1 đến Bảng A.3 12 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: a) phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; b) viện dẫn tiêu chuẩn này; c) kết thu được, nêu rõ phương pháp biểu thị kết quả; d) chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn tùy ý lựa chọn PHỤ LỤC (tham khảo) CÁC KẾT QUẢ CỦA CÁC PHÉP THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM Độ chụm phương pháp kết nghiên cứu liên phòng thử nghiệm quốc tế Các kết nêu Bảng A.1 đối với phương pháp chuẩn 9.1 9.2 Bảng A.2 A.3 đối với phương pháp dùng etanol nóng (9.3) Một loạt phép thử liên phòng thử nghiệm, thực hiện phòng thử nghiệm khác nhau, sử dụng phương pháp 9.1 đến 9.3 cho số liệu thống kê [được đánh giá theo ISO 5725 : 1986 [4] TCVN 6910 (ISO 5725) (tất phần) [5] cho số liệu Bảng A.1 đến A.3 Bảng A.1 – Tổng hợp kết thống kê (trị số axit tính theo mg KOH/g chất béo) Mẫu Dầu hạt cải tinh luyện Mỡ Dầu hạt hướng dương thơ Sớ phịng thử nghiệm tham gia, N 26 26 26 26 26 26 Sớ phịng thử nghiệm cịn lại sau trừ ngoại lệ, n 25 24 26 24 23 24 x Dầu oliu Dầu nguyên mầm lúa chất mì ép Lampante lạnh Axit béo kỹ thuật Đồ Án Tốt Nghiệp Số lượng kết riêng rẽ tất phòng thử nghiệm mẫu, n… 50 48 52 48 46 48 0,080 0,381 1,39 5,48 7,48 128,1 Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/ga 0,003 0,006 0,04 0,07 0,08 0,6 Hệ số biến thiên lặp lại, CV(r), % 3,6 1,7 2,6 1,2 1,1 0,4 0,008 0,018 0,10 0,19 0,23 1,6 Độ lệch chuẩn tái lập, sR, mg/ga 0,018 0,019 0,05 0,15 0,40 2,6 Hệ số biến thiên tái lập, CV(R), % 22,2 5,0 3,6 2,7 5,3 2,1 0,049 0,053 0,14 0,41 1,12 7,4 Giá trị trung  bình, W AV, mg/ga Giới hạn lặp lại, r (sr x 2,8), mg/ga Giới hạn tái lập, R (sR x 2,8), mg/ga Dữ liệu độ chụm độ axit theo phần trăm axit béo tính cách chia giá trị trị số axit tương ứng cho 1,99 a Bảng A.2 – Tổng hợp kết thống kê (độ axit, tính theo phần trăm khới lượng) Mẫu Dầu oliu nguyên chất thượng hạng Dầu oliu nguyên chất Lampante Dầu oliu Dầu hạt hướng dương Dầu dừa Sớ phịng thử nghiệm tham gia, N 39 28 28 37 23 25 Sớ phịng thử nghiệm cịn lại sau trừ ngoại lệ, n 37 26 24 37 22 25 xi Đồ Án Tốt Nghiệp Số lượng kết riêng rẽ tất phòng thử nghiệm mẫu, nz 74 52 48 74 44 50 0,343 3,80 19,55 0,604 0,830 1,49 Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, % 0,007 0,03 0,09 0,012 0,009 0,009 Hệ số biến thiên lặp lại, CV(r), % 1,9 0,8 0,5 1,9 1,1 0,6 0,018 0,07 0,26 0,033 0,025 0,25 0,019 0,12 0,60 0,035 0,027 0,027 5,5 3,2 3,1 5,8 3,3 1,8 0,053 0,33 1,67 0,098 0,075 0,075 Giá trị trung bình,  W FFA, % khối lượng Giới hạn lặp lại, r (sr x 2,8), % Độ lệch chuẩn tái lập, sR, % Hệ số biến thiên tái lập, CV(R), % Giới hạn tái lập, R (sR x 2,8), % Bảng A.3 – Tổng hợp kết thống kê (độ axit, tính theo phần trăm khới lượng) Mẫu Dầu cọ Chất béo từ nhân cọ Sớ phịng thử nghiệm tham gia, N 12 27 41 41 23 Sớ phịng thử nghiệm lại sau trừ ngoại lệ, n 10 27 39 40 22 Số lượng kết riêng rẽ tất phòng thử nghiệm mẫu, nz 20 54 78 80 44 Giá trị trung bình, W FFA, % khối lượng 3,11 4,09 6,46 1,72 7,26 Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, 0,01 0,021 0,03 0,02 0,03  xii Đồ Án Tốt Nghiệp % Hệ số biến thiên lặp lại, CV(r), % Giới hạn lặp lại, r (sr x 2,8), % Độ lệch chuẩn tái lập, sR, % Hệ số biến thiên tái lập, CV(R), % Giới hạn tái lập, R (sR x 2,8), % 0,4 0,5 0,4 0,1 0,3 0,03 0,06 0,07 0,06 0,07 0,161 0,064 0,082 0,07 0,085 5,2 1,6 1,3 4,1 1,2 0,45 0,18 0,23 0,20 0,24 THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh, Buret [2] TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh Bình định mức [3] TCVN 2625 (ISO 5555), Dầu mỡ động vật thực vật Lấy mẫu [4] ISO 5725 : 1986, Precision of test methods – Determination of repeatability and reproducibility for standard tests methods by inter-laboratory tests (hiện hủy) [5] TCVN 6910 (ISO 5725) (tất phần), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo [6] IUPAC method 2.201 Determination of the acid value (A.V.) and acidity xiii ... tiêu ô nhiễm nước thải nhà hàng Bảng 1.4 Thông số của chế phẩm sinh học Microbe Lift DGTT Bảng 1.5 Bảng hướng dẫn liều lượng theo thể tích cho chế phẩm sinh học Microbe Lift... 13 1.1.4.4 Nhóm mỡ động vật (mỡ heo) 13 1.1.4.5 Nhóm dầu cá (dầu cá và dầu gan cá) 13 1.1.4.6 Nhóm acid aleic (dầu olive, dầu cọ, dầu bắp, dầu hướng dương)... chế phẩm sinh học khảo sát – Microbe Lift DGTT Hình 1.3 Chế phẩm sinh học Microbe Lift DGTT Microbe lift DGTT chế phẩm sinh học công ty Ecological Laboratories, Inc sản xuất Mỹ.Là vi sinh