Kiến thức chuyên môn: đã được trang bị ở trường ở các cấp trung học, cao đẳng, đại học hoặc qua các lớp đào tạo ngắn hạn, dài hạn. Ngoài ra, với tốc độ phát triển của khoa học kỹ thuật thì kiến thức thông tin phải được nâng cao và cập nhật thường xuyên. Kỹ năng thực hành: Nắm vững qui trình phân tích để lựa chọn, hóa chất, dụng cụ và thiết bị phù hợp Thao tác đúng, chính xác Hiểu và vận hành các thiết bị một cách thuần thục Ý thức cá nhân: giữ gìn phương tiện làm việc, sử dụng hợp lý các vật tư tiêu hao và sử dụng hợp lý thời gian làm việc. Tinh thần làm việc nhóm: hợp tác chia sẽ trong tập thể, gắn bó cùng nhau vượt qua khó khăn trong công việc. B. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG Giới thiệu: Các dụng cụ, thiết bị thông dụng tại phòng thí nghiệm Kỹ thuật thao tác và sử dụng các dụng cụ, thiết bị Một số kỹ thuật dùng trong phân tích trọng lượng: Xác định khối lượng chất phân tích Phản ứng cháy Tách Chưng cất chiết tách Sấy nung Áp dụng phương pháp phân tích trọng lượng để xác định chỉ tiêu độ ẩm và hàm lượng tro tổng trong mẫu thực phẩm 1 Xác định độ ẩm: Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp trọng lượng để xác định hàm lượng ẩm trên nền mẫu thức ăn chăn nuôi bằng cách sấy khô. Tức là dùng sức nóng (±105°C) làm bay hơi nước trong mẫu trên. Cân trọng lượng của chúng trước và sau khi sấy khô. Từ đó tính ra thành
KIỂM NGHIỆM VIÊN PHỊNG THÍ NGHIỆM (26/08/2010-01/09/2010) A U CẦU NĂNG LỰC KIỂM NGHIỆM VIÊN PHỊNG THÍ NGHIỆM KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG - Kiến thức chuyên môn: trang bị trường cấp trung học, cao đẳng, đại học qua lớp đào tạo ngắn hạn, dài hạn Ngoài ra, với tốc độ phát triển khoa học kỹ thuật kiến thức thơng tin phải nâng cao cập nhật thường xuyên - Kỹ thực hành: Nắm vững qui trình phân tích để lựa chọn, hóa chất, dụng cụ thiết bị phù hợp Thao tác đúng, xác Hiểu vận hành thiết bị cách thục - Ý thức cá nhân: giữ gìn phương tiện làm việc, sử dụng hợp lý vật tư tiêu hao sử dụng hợp lý thời gian làm việc - Tinh thần làm việc nhóm: hợp tác chia tập thể, gắn bó vượt qua khó khăn cơng việc B PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG Giới thiệu: Các dụng cụ, thiết bị thông dụng phòng thí nghiệm Kỹ thuật thao tác sử dụng dụng cụ, thiết bị Một số kỹ thuật dùng phân tích trọng lượng: Xác định khối lượng chất phân tích Phản ứng cháy Tách Chưng cất - chiết tách Sấy nung Áp dụng phương pháp phân tích trọng lượng để xác định tiêu độ ẩm hàm lượng tro tổng mẫu thực phẩm Xác định độ ẩm: * Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp trọng lượng để xác định hàm lượng ẩm mẫu thức ăn chăn nuôi cách sấy khô Tức dùng sức nóng (±105°C) làm bay nước mẫu Cân trọng lượng chúng trước sau sấy khô Từ tính thành phần nước mẫu * Thực nghiệm: Kết Mẫu m mẫu (g) 3,6852 3,2683 4,4642 3,3415 m mẫu +cốc trước nung (g) 40,8297 33,5694 35,6731 22,5065 m mẫu +cốc sau nung (g) 40,5753 33,4095 35,455 22,3454 % Độ ẩm 6,903289 4,892452 4,885534 4,821188 3,6549 3,6935 3,8176 3,6945 4,5459 38,7011 22,5212 23,2247 22,6880 35,0044 38,5268 22,3373 23,0363 22,5085 34,7833 4,76894 4,979017 4,935038 4,858574 4,863723 Lưu ý: - Đối với mẫu có chứa chất hữu dễ bay hơi, mẫu chứa nhiều đường NH trình sấy nhiệt độ ±105°C hợp chất giải phóng làm cho độ ẩm tăng Do trước xác định độ ẩm phải loại hợp chất thực trình sấy mẫu - Đối với mẫu có chứa hàm luợng ẩm lớn phải bếp cách thủy đến cạn cho vào tủ sấy - Mẫu dạng sệt trộn với cát để tăng diện tích tiếp xúc làm cho q trình nước diễn tốt Xác định hàm lượng tro (tổng muối khoáng) * Nguyên tắc: Sau nung cháy hết hợp chất hữu có mẫu thực phẩm, tro thành phần sót lại Xác định hàm lượng tro dựa nguyên lý dùng sức nóng (550-600°C) nung chảy hồn tồn chất hữu Phần lại đem cân suy hàm lượng tro tồn mẫu thực phẩm cụ thể mẫu bột cá thức ăn chăn nuôi * Thực nghiệm Mẫu m mẫu (g) 4,2097 4,584 3,5286 3,3993 3,1999 3,3746 3,9009 4,6192 3,1594 m mẫu +cốc sau nung (g) 33,2858 41,6262 38,1874 35,4143 42,8222 40,0893 40,1755 37,8271 35,5832 % Tro tổng 40,5207 40,21379 40,07822 40,62895 40,34501 40,52332 40,77521 40,35547 40,0804 C PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH LÝ THUYẾT Cách sử dụng dụng cụ dùng phân tích thể tích Nguyên tắc phương pháp chuẩn độ Các yêu cầu phản ứng chuẩn độ Phân loại phương pháp phân tích thể tích - Chuẩn độ acid – base - Chuẩn độ phức chất - Chuẩn độ kết tủa - Chuẩn độ oxy hóa khử Đường cong chuẩn độ Những điểm cần lưu ý: + Nồng độ đương lượng thường dùng để tính toán nhanh Tuy nhiên, chuẩn độ phức chất thường sử dụng nồng độ mol + Chuẩn độ acid – base cần phải lựa chọn thị màu thích hợp Nếu chuẩn độ acid mạnh base mạnh, điểm tương đương có pH = Sử dụng base mạnh chuẩn độ acid yếu, điểm tương đương có pH > THỰC HÀNH Xác định độ chua thực phẩm * Nguyên tắc: Hòa tan loại acid có thực phẩm vào mơi truờng nước sau chuẩn độ toàn lượng acid dung dịch NaOH, dùng thị phenolphtalein đến dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt * Hoá chất - Cân 1,5750 g H2C2O4.2H2O2 pha thành 250 mL bình định mức, thu dung dịch H2C2O4 0,1 N - Cân g NaOH khan pha thành 250 mL thu dung dịch NaOH ~ 0,1 N - Chuẩn độ lại dung dịch NaOH H2C2O4 0,1 N thị phenolphtalein 0,1% Kết nồng độ NaOH 0,1036 N * Tiến hành xác định độ chua mẫu măng - Khối lượng mẫu: m1 = 9,9449 g; m2 = 10,1007 g - Thể tích NaOH dùng để chuẩn độ: V1 = 0,6 mL; V2 = 0,53 mL Áp dụng công thức (V V0 ) * N * K * f * 100 Độ chua (%) = 1000 * m Vậy độ chua mẫu măng là: m1=9,9449g có độ chua 0.075% m2 = 10,1007g có độ chua 0.065% * Lưu ý - Đối với mẫu sậm màu nên tiến hành chuẩn độ điện cực pH - Những acid tạo nên độ chua thực phẩm chủ yếu acid hữu Xác định Canci Magie nước * Nguyên tắc Canci Magie phản ứng với EDTA môi trường pH = 10, thị NET Ở mơi trường pH = 12 có Canci phản ứng với EDTA, thị Murexit Từ kết lần chuẩn độ ta xác định hàm lượng tổng canci magie có nước xác định hàm lượng canci hàm lượng magie * Hoá chất - Dung dịch EDTA 0,01 M: Cân xác 0,9305g EDTA pha thành 250 mL - Dung dịch đệm pH = 10: Cân 25g NH4Cl 87,5g NH4OH pha thành 250 mL - Dung dịch đệm pH = 12: Hòa tan 10g NaOH 250 mL nuớc cất - Dung dịch chuẩn Mg2+ 0,01 M: Hút xác 12 mL Mg2+ 1000 ppm pha thành 50 mL Áp dụng cơng thức: Tính mg Xác định lại nồng độ EDTA: Thể tích EDTA chuẩn độ : VEDTA = 12,75 mL CEDTA = 7,843.10-3 M Xác định độ cứng tổng: Tính độ cứng tổng: mgCaCO3/L = VCHUANDO(1) * C EDTA * 100 * 1000 VMAU Thể tích EDTA chuẩn độ được: V1 = 16,2 mL; V2 = 16 mL Áp dụng công thức tính độ cứng tổng = 252,5446 (mgCaCO3/L) Xác định hàm lượng canci: Ca (mg/L) = VCHUANDO( ) * C EDTA * 40.08 * 1000 VMAU Thể tích EDTA dùng: V1 = 9,3 mL; V2 = 9,3 mL Áp dụng cơng thức trên, ta có hàm lượng canci nước 58,9793 (mg/L) Xác định hàm lượng Mg Mg (mg/L) = VCHUANDO(1 ) * C EDTA * 24.31*1000 VMAU Áp dụng công thức trên, ta có hàm lượng magie nước 25,9302 (mg/L) D PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA VÀ HIỆU CHUẨN CÁC THIẾT BỊ PHỊNG THÍ NGHIỆM LÝ THUYẾT Phương tiện đo lường khối lượng – Cân 1.1 Kiểm tra cân Để kiểm tra cân., trước tiên phải xác định thông số cụ thể sau: Mức cân lớn (max): giá trị đo lớn cân đo xác Mức cân nhỏ (min) : giá trị đo nhỏ cân đo xác Giá trị độ chia nhỏ d : giá trị nhỏ lần cân nhảy Giá trị độ chia kiểm e: d e 10d e 10 k với k= 0, ±1; ±2 Số lượng độ chia kiểm n : n = max/e Từ giá trị tính trên, tra bảng xác định cấp xác cân cho biết giá trị sai số cho phép cân 1.2 Hiệu chuẩn cân: Sau thực giai đoạn kiểm tra cân, cân khơng đạt u cầu thực tiếp giai đoạn hiệu chuẩn với cân chuẩn E 1, E2, F1, F2, …được chọn tùy theo cấp độ xác cân xác định Đồng thời cần kiểm tra lại điều kiện môi trường: nhiệt độ, độ ẩm,… Quy trình hiệu chuẩn cân: Kiểm tra bên Kiểm tra kỹ thuật: kiểm tra thông số kỹ thuật cân hình, đĩa cân… Kiểm tra đo lường: Kiểm tra độ lặp lại mức tải m 1= 1/2 max m2 = max cân với lần lặp lại tương ứng với mức tải Từ giá trị sai số cho phép độ lệch giá trị lớn nhỏ lần đo đưa kết luận độ lặp lại cân Kiểm tra tải trọng lệch tâm mức tải m = 1/3 max Đặt cân có khối lượng xác định năm vị trí: trung tâm bốn góc phần tư cân Cũng với lần cân khác tính sai số lần cân, từ so sánh với sai số cho phép cân đưa kết luận tải trọng lệch tâm cân Kiểm tra mức tải: cân với mức tải tăng dần giảm dần nhằm kiểm tra độ xác cân tải trọng khác Phương tiện đo lường thể tích Cách xác định thơng số kỹ thuật pipet, buret, bình định mức như: thể tích đo, sai số cho phép, cấp xác (A B) Cách hiệu chuẩn dụng cụ 2.1 Dụng cụ kiểu đổ vào - bình định mức - Đặt bình làm sấy khô lên bàn cân để xác định khối lượng bình rỗng m1 - Đo nhiệt độ nước cất bình chứa - Đặt bình lên mặt phẳng nạp nước cất mặt cong nước trùng với mép vạch dấu tương ứng - Kiểm tra loại trừ nước dính bên ngồi phần vạch dấu bên bình bọt khí bình - Xác định khối lượng bình định mức nước cất m2 - Tính khối lượng nước m = m1 - m2 - Quy thể tích: V= m.ρ ( ρ thể tích gram nước nhiệt độ đo) - Quy thể tích nước 20°C - Tính sai lệch: Sai lệch = V20 – Vdanh nghĩa - So sánh với sai số cho phép, từ xác định cấp xác thiết bị 2.2 Dụng cụ kiểu đổ - pipet & buret - thực tương tự kiểu đổ vào 2.3 Phương tiện đo pH Quy trình hiệu chuẩn: 2.3.1 Kiểm tra điện cực đo pH: dùng cặp pH = pH = 10 Rửa sạch, lau khô điện cực Nhúng điện cực vào dung dịch pH = Chuyển sang đơn vị mV, ghi giá trị vào biên Lấy điện cực rửa Bỏ điện cực vào dung dịch đệm pH = 10 Chuyển sang đơn vị mV 2.3.2 Kiểm tra độ ổn định độ xác - Tiến hành kiểm tra độ lặp lại sau “CAL” dung dịch chuẩn - Đo độ lặp lại lần giá trị pH dung dịch đệm chuẩn chọn (pH= 10) nhiệt độ đo Ghi kết vào biên - Tính sai số, so sánh với sai số cho phép để kết luận thiết bị hoạt động tốt khơng Lưu ý: chênh lệch phép đo không lớn sai số cho phép ±0.02pH máy đo pH có độ chia 0.01pH khơng lớn sai số cho phép ±0.1pH máy đo pH có độ chia 0.1pH THỰC HÀNH BIÊN BẢN HIỆU CHUẨN CÂN Tên thiết bị: Cân phân tích Nơi sản xuất Kiểu: TE214S Số hiệu: Đặc tính kỹ thuật: Mức cân lớn nhất: 210g Mức cân nhỏ nhất: 10mg Giá trị đọc nhỏ nhất: 0.1mg Cân xác: l Nơi sử dụng: Phương pháp hiệu chuẩn: Chuẩn đuợc sử dụng: Bộ cân cấp xác F1 Điều kiện mơi trường: Nhiệt độ Độ ẩm: KẾT QUẢ A Kiểm tra bên ngoài: Đạt B Kiểm tra kỹ thuật: Đạt C Kiểm tra đo luờng: Kiểm tra độ lặp lại Mức tải P =1/2 Pmax = 100g No Chỉ thị, g 100.0012 100.0008 100.0012 100.0010 100.0008 100.0010 Imax – Imin, g 0.0004 Không đạt Lý do: Mức tải P =1/2 Pmax = 200g Sai số cho phép ±1mg No Chỉ thị, g 200.0028 200.0029 200.0028 200.0029 200.0033 200.0028 Imax – Imin, g Sai số cho phép 0.0005 ±1mg Kiểm tra tải trọng lệch tâm mức tải P = 1/3 Pmax = 50g Vị trí đặt Giữa Chỉ thị, g 50.0004 50.0003 50.0004 50.0005 50.0000 Sai số, g 0.0004 0.0003 0.0004 0.0005 0.0000 Sai số cho phép ±0.5mg Kiểm tra mức tải Tải trọng g 10 20 40 60 110 210 Chỉ thị (g) Tăng Giảm 0.0000 - 0.0010 1.0000 +0.9991 2.9998 2.9989 4.9998 4.9991 9.9998 9.9992 20.0000 19.9995 40.0002 39.9996 60.0003 60.0001 110.0009 110.0009 210.0025 210.0025 Kết luận: Sai số (g) Tăng 0.0000 0.0000 - 0.0002 - 0.0002 - 0.0002 0.0000 + 0.0002 + 0.0003 + 0.0009 + 0.0025 Đạt cấp xác Giảm - 0.0010 - 0.0009 - 0.0011 - 0.0009 - 0.0008 - 0.0005 - 0.0004 +0.0001 +0.0009 +0.0025 Sai số cho phép ±0.5mg ±1mg ±1.5mg Không đạt Hiệu lực đến: Ngày 28 tháng 08 năm 2010 Người thực Người soát lại BIÊN BẢN HIỆU CHUẨN MÁY ĐO pH Nơi sản xuất: Mettler Kiểu: MP220 Số hiệu: 13 Đặc tính kỹ thuật: Thang đo pH: từ đến 14 Thang đo nhiệt độ: từ -5.0 đến 105.0°C Thang đo mV: ±1.999mV Nơi sử dụng: Phương pháp hiệu chuẩn: ĐLVN 31:1998 Chuẩn sử dụng: dung dịch chuẩn pH = 10 KẾT QUẢ Kiểm tra điện cực đo pH: pH pH = pH = 9.69 ∆pH = 2.69 E(mV) E7 = -1 E10 = -154 ∆E = E10 - E7= 153 Kết Slope = ∆E/∆pH=56.8773 Tính hiệu suất điện cực: H% = (Slope/59.2mV)×100% = 96% H% >100% 90-100% 85-90%