KHẢO SÁT VÀ ĐÁNH GIÁ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KIM LOẠI NẶNG TRONG RAU MUỐNG TRÊN THIẾT BỊ QUANG PHỔ PHÁT XẠ ICP-OES

TÓM TẮT Đề tài ”Khảo sát và đánh giá phương pháp xác định kim loại nặng trong rau muống trên thiết bị quang phổ phát xạ ICP-OES” được thực hiện để đánh giá chất lượng rau muống ở chợ X

Trang 1

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

BỘ MÔN HÓA HỌC

  

TRẦN HỮU AN

KHẢO SÁT VÀ ĐÁNH GIÁ PHƯƠNG PHÁP

XÁC ĐỊNH KIM LOẠI NẶNG TRONG RAU MUỐNG TRÊN THIẾT BỊ QUANG PHỔ PHÁT XẠ ICP-OES

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC CHUYÊN NGÀNH: HÓA HỌC

Cần Thơ, tháng 05 năm 2017

Trang 2

KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

  

TRẦN HỮU AN

KHẢO SÁT VÀ ĐÁNH GIÁ PHƯƠNG PHÁP

XÁC ĐỊNH KIM LOẠI NẶNG TRONG RAU MUỐNG TRÊN THIẾT BỊ QUANG PHỔ PHÁT XẠ ICP-OES

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC CHUYÊN NGÀNH: HÓA HỌC

MÃ NGÀNH: 52440112

CÁN BỘ HƯỚNG DẪN THS LÂM PHƯỚC ĐIỀN THS NGUYỄN XUÂN DƯ

CẦN THƠ - 2017

Trang 3

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN

1 Cán bộ hướng dẫn: Lâm Phước Điền

2 Tên đề tài: Khảo sát và đánh giá phương pháp xác định kim loại nặng

trong rau muống trên thiết bị quang phổ phát xạ ICP-OES

3 Sinh viên thực hiện: Trần Hữu An

MSSV: B1303890 Lớp: Hóa học 1 - Khóa 39

4 Nội dung nhận xét:

a Nội dung:

b Hình thức:

c Những nội dung còn hạn chế:

d Kết luận đề nghị điểm:

Cần Thơ, ngày … tháng năm 2017

Cán bộ hướng dẫn

Trang 4

1 Cán bộ phản biện:

a Nội dung:

b Hình thức:

Cán bộ phản biện

Trang 5

1 Cán bộ phản biện:

a Nội dung:

b Hình thức:

Cán bộ phản biện

Trang 6

Tôi cũng xin cám ơn tất cả Thầy Cô Bộ môn Hóa, khoa Khoa học Tự nhiên, trường Đại Học Cần Thơ đã truyền thụ những kiến thức và kỹ năng quý báu, đó là hành trang để tôi hoàn thành tốt luận văn

Cuối cùng tôi cũng không quên cảm ơn gia đình và tập thể lớp Hóa học 1 K39 đã luôn đồng hành và động viên tôi trong những lúc gặp khó khăn

Tôi xin chân thành cảm ơn!

Trang 7

TÓM TẮT

Đề tài ”Khảo sát và đánh giá phương pháp xác định kim loại nặng

trong rau muống trên thiết bị quang phổ phát xạ ICP-OES” được thực

hiện để đánh giá chất lượng rau muống ở chợ Xuân Khánh, siêu thị VinMart

(thuộc Quận Ninh Kiều, thành phố Cần Thơ), và một số mẫu rau muống ngẫu nhiên được gửi phân tích ở Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Cần Thơ thông qua việc xác định hàm lượng của các kim loại nặng: As,

Cd, Pb, Cu, Fe, Zn Mức độ nhiễm các kim loại nặng trong rau muống được

đánh giá theo “Quyết định số 99/2008/QĐ-BNN ngày 15 tháng 10 năm 2008

của Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn” (Phụ lục 3)

Phương pháp khô-ướt kết hợp cho hiệu suất thu hồi cao (đối với As; Cd; Pb; Cu; Fe; Zn lần lượt là: 98,1%; 98,4%; 97,8%; 98,4%; 98,7%; 99,6%) đồng thời có độ lặp lại rất tốt (RSD đối với As; Cd; Pb; Cu; Fe; Zn lần lượt là: 1,047%; 2,280%; 1,453%; 1,236%; 1,562%; 0,982% đều thấp hơn 11,0%) Nên phương pháp này thích hợp cho việc xác định hàm lượng các kim loại nặng trong rau muống

Kết quả khảo sát hàm lượng As; Cd; Pb; Cu; Fe; Zn trong các mẫu rau muống nhìn chung đều đạt chuẩn cho phép Tuy nhiên có một số mẫu có hàm lượng As, Cd, Pb vượt quy định cho phép Những mẫu 5, 13, 14, 15 có nồng

độ Cd vượt quy định (0,05 mg/Kg): 1,8; 2,2; 2,8; 4,8 lần Với những mẫu 9, 15

có nồng độ Pb vượt quy định (0,3 mg/Kg): 8,67; 1,17 lần

Trang 8

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam kết luận văn này được hoàn thành dựa trên các kết quả nghiên cứu của tôi và các kết quả của nghiên cứu này chưa được dùng cho bất

cứ luận văn cùng cấp nào khác

Ký tên

Trần Hữu An

Trang 9

MỤC LỤC

LỜI CẢM ƠN i

TÓM TẮT ii

LỜI CAM ĐOAN iii

DANH MỤC BẢNG vii

DANH MỤC HÌNH viii

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT x

CHƯƠNG 1 GIỚI THIỆU 1

1.1 Đặt vấn đề 1

1.2 Mục đích và mục tiêu của đề tài: 1

1.2.1 Mục đích 1

1.2.2 Mục tiêu 1

CHƯƠNG 2 TỔNG QUAN 2

2.1 Tổng quan về rau muống 2

2.1.1 Giới thiệu chung về rau muống 2

2.1.2 Phân loại 3

2.2 Thành phần dinh dưỡng 4

2.3 Ảnh hưởng của kim loại đến con người 5

2.3.1 Ảnh hưởng của chì (Pb) 5

2.3.2 Ảnh hưởng của Asen (As) 5

2.3.3 Ảnh hưởng của Cadimi (Cd) 6

2.3.4 Ảnh hưởng của Sắt (Fe) 7

2.3.5 Ảnh hưởng của đồng (Cu) 8

2.3.6 Ảnh hưởng của kẽm (Zn) 9

2.4 Các phương pháp phân tích 9

2.4.1 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS 9

2.4.2 Phương pháp phổ hấp thu nguyên tử AAS 12

2.4.3 Phương pháp quang phổ Plasma ICP 14

2.5 Các phương pháp xử lý mẫu 16

2.5.1 Phương pháp xử lý ướt 16

2.5.2 Phương pháp xử lý khô 17

2.5.3 Phương pháp xử lý khô-ướt kết hợp 17

CHƯƠNG 3 THỰC NGHIỆM 18

3.1 Thời gian và Địa điểm thực hiện 18

3.2 Đối tượng và nội dung nghiên cứu 18

3.2.1 Đối tượng 18

3.2.2 Nội dung nghiên cứu 19

3.3 Hóa chất, dụng cụ và thiết bị 20

3.3.1 Hóa chất 20

3.3.2 Dụng cụ 20

Trang 10

3.3.3 Thiết bị 20

3.4 Lấy mẫu và bảo quản 21

3.4.1 Lấy mẫu 21

3.4.2 Bảo quản 22

3.5 Tối ưu thiết bị ICP-OES 23

3.5.1 Xác định giới hạn phát hiện LOD và giới hạn định lượng LOQ thiết bị 23 3.5.2 Khoảng tuyến tính 23

3.5.3 Xây dựng đường chuẩn 24

3.5.4 Độ chính xác của thiết bị 25

3.6 Xây dựng quy trình xử lý mẫu 26

3.6.1 Chuẩn bị mẫu: 26

3.6.2 Quy trình xử lý mẫu 27

3.7 Xác định độ lặp lại của phương pháp 40

3.7.1 Định nghĩa: 40

3.7.2 Cách tiến hành 40

3.8 Xác định LOD của phương pháp 41

3.9 Thực hiện trên mẫu thật 42

CHƯƠNG 4 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 43

4.1Tối ưu thiết bị 43

4.1.1Xác định LOD của thiết bị 43

4.1.2Đường chuẩn: 43

4.1.3Xác định độ ổn định của thiết bị 48

4.2Khảo sát và xác định nhiệt độ bay hơi của các kim loại 49

4.3Khảo sát quy trình xử lý mẫu 50

4.3.1Kết quả khảo sát hiệu suất thu hồi của các kim loại 50

4.4 Xác định độ lặp lại của phương pháp 51

4.4.1Phương pháp 8_4800C 51

4.5LOD của phương pháp 54

4.6Kết quả phân tích As 55

4.6.1 Kết quả phân tích As trên 16 mẫu rau muống 55

4.7 Kết quả phân tích Cd 56

4.7.1 Kết quả phân tích Cd trên 16 mẫu rau muống 56

4.8 Kết quả phân tích Pb 57

4.8.1Kết quả phân tích Pb trên 16 mẫu rau muống 57

4.9Kết quả phân tích Cu 58

4.9.1Kết quả phân tích Cu trên 16 mẫu rau muống 58

4.10Kết quả phân tích Fe 59

4.10.1 Kết quả phân tích Fe trên 16 mẫu rau muống 59

Trang 11

4.11Kết quả phân tích Zn 60

4.11.1Kết quả phân tích Zn trên 16 mẫu rau muống 60

CHƯƠNG 5 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 61

5.1 Kết luận 61

5.2 Kiến nghị 61

TÀI LIỆU THAM KHẢO 62

PHỤ LỤC 64

Trang 12

DANH MỤC BẢNG

Bảng 2.1: Bảng hệ thống cấp bậc phân loại của rau muống 2

Bảng 2.2: Thành phần trong lá rau muống 4

Bảng 2.3: Thành phần trong lá rau muống 4

Bảng 3.1: Vị trí lấy mẫu và ký hiệu mẫu 18

Bảng 3.2: Dãy dung dịch chuẩn làm việc 25

Bảng 3.3: Bảng đánh giá hiệu suất thu hồi 27

Bảng 3.4: Bảng đánh giá độ lập lại 41

Bảng 4.1: Giá trị LOD và LOQ của thiết bị đối với từng kim loại 43

Bảng 4.2: Cường độ phát xạ của dãy chuẩn As đo đươc trên máy 43

Bảng 4.3: Cường độ phát xạ của dãy chuẩn Cd đo đươc trên máy 44

Bảng 4.4: Cường độ phát xạ của dãy chuẩn Pb đo đươc trên máy 45

Bảng 4.5: Cường độ phát xạ của dãy chuẩn Cu đo đươc trên máy 45

Bảng 4.6: Cường độ phát xạ của dãy chuẩn Fe đo đươc trên máy 46

Bảng 4.7: Cường độ phát xạ của dãy chuẩn Zn đo đươc trên máy 47

Bảng 4.8: Giá trị của độ lệch tương đối (∆) và độ lệch chuẩn tương đối RSD (%) đối với từng kim loại 48

Bảng 4.9: Kết quả khảo sát nhiệt độ bay hơi của các kim loại 49

Bảng 4.10: Tổng kết nhiệt độ nung cho từng kim loại 50

Bảng 4.11: Tổng kết HSTH của các phương pháp 50

Bảng 4.12: Kết quả độ lặp lại của phương pháp 8_4800C đối với Cu 51

Bảng 4.13: Kết quả độ lặp lại của phương pháp 8_5100C đối với As 51

Bảng 4.14: Kết quả độ lặp lại của phương pháp 8_5100C đối với Cd 52

Bảng 4.15: Kết quả độ lặp lại của phương pháp 8_5100C đối với Pb 52

Bảng 4.16: Tổng kết độ lặp lại của phương pháp 8_5100C 52

Bảng 4.17: Kết quả độ lặp lại của phương pháp 8_5300C đối với Fe 53

Bảng 4.18: Kết quả độ lặp lại của phương pháp 8_5300C đối với Zn 53

Bảng 4.19: Tổng kết độ lặp lại của phương pháp 8_5300C 53

Bảng 4.20: Giá trị LOD và LOQ của phương pháp đối với từng kim loại 54

Bảng 4.21: Tổng kết các thông số đã khảo sát trên phương pháp 8 và so sánh với QCVN 8-2:2011/BYT 54

Bảng 4.22: Kết quả phân tích As trên 16 mẫu rau muống 55

Bảng 4.23: Kết quả phân tích Cd trên 16 mẫu rau muống 56

Bảng 4.24: Kết quả phân tích Pb trên 16 mẫu rau muống 57

Bảng 4.25: Kết quả phân tích Cu trên 16 mẫu rau muống 58

Bảng 4.26: Kết quả phân tích Fe trên 16 mẫu rau muống 59

Bảng 4.27: Kết quả phân tích Zn trên 16 mẫu rau muống 60

Trang 13

DANH MỤC HÌNH

Hình 2.1: Cây rau muống 2

Hình 2.2: Cây rau muống nước 3

Hình 2.3: Cây rau muống cạn 3

Hình 2.4: Một số hình ảnh nhiễm độ chì 5

Hình 2.5: Một số hình ảnh bị nhiễm độc asen 6

Hình 2.6: Người bị nhiễm bệnh Itai – Itai 7

Hình 2.7: Một số hình ảnh bị nhiễm độc do thừa sắt 8

Hình 2.8: Bệnh nhân bị nhiễm bệnh Wilson’s 8

Hình 2.9: Một số hình ảnh bị nhiễm độc kẽm 9

Hình 2.10: Sơ đồ quang phổ UV-Vis 10

Hình 2.11: Hệ thống máy AAS 13

Hình 2.12: Giới hạn phát hiện của phương pháp hấp thu nguyên tử 13

Hình 2.13: Sơ đồ hệ thống ICP 14

Hình 2.14: Máy ICP – OES Optima 7300 DV 15

Hình 3.1: Thiết bị ICP-OE, Perkin Elmer 21

Hình 3.2: Rau muống thu mua ở chợ Xuân Khánh Cần Thơ 21

Hình 3.3: Rau muống thu mua ở siêu thị VinMart Cần Thơ 22

Hình 3.4: Rau muống thu từ Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường 22

Hình 3.5: Sơ đồ xử lý sơ bộ mẫu rau muống 26

Hình 3.6: Sơ đồ quy trình xử lý mẫu theo phương pháp 1 28

Hình 3.18: Sơ đồ khảo sát nhiệt độ bay hơi của từng kim loại 37

Hình 4.1: Mối quan hệ giữa cường độ phát xạ và nồng độ As 44

Hình 4.2: Mối quan hệ giữa cường độ phát xạ và nồng độ Cd 44

Hình 4.3: Mối quan hệ giữa cường độ phát xạ và nồng độ Pb 45

Hình 4.4: Mối quan hệ giữa cường độ phát xạ và nồng độ Cu 46

Trang 14

Hình 4.5: Mối quan hệ giữa cường độ phát xạ và nồng độ Fe 46 Hình 4.6: Mối quan hệ giữa cường độ phát xạ và nồng độ Zn 47 Hình 4.7: Sơ đồ biểu diễn khảo sát nhiệt độ 49

Trang 15

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT

IARC International Agency for Research on Cancer: Cơ quan nghiên cứu

ung thư Quốc tế

WHO World Health Organization: Tổ chức Y tế Thế giới

FDA Food and Drug Administration: Cơ quan quản lý Thực phẩm và

Dược phẩm của Hoa Kỳ

AAS Atomic Absorption Spectrometry: Phổ hấp thu nguyên tử

AOAC Association of Official Analytical Chemists: Hiệp hội các nhà hoá

LOD Limit of detection: Giới hạn phát hiện

LOQ Limit of quantification: Giới hạn định lượng

TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam

QCVN Quy chuẩn Việt Nam

SD Standard Deviation: Độ lệch chuẩn

RSD Relative Standard Deviation: Độ lệch chuẩn tương đối

HSTH Hiệu suất thu hồi

Trang 16

CHƯƠNG 1 GIỚI THIỆU 1.1 Đặt vấn đề

Ngày nay việc bảo vệ môi trường và an toàn thực phẩm là vấn đề quan trọng đối với mỗi quốc gia Trong đời sống, rau xanh luôn là nguồn thực phẩm cần thiết và quan trọng Hiện nay do nhiều nguyên nhân khác nhau mà chủ yếu

là việc sử dụng phân hóa học, thuốc bảo vệ thực vật, chất thải của các nhà máy, khu công nghiệp đã dẫn đến sự ô nhiễm nguồn đất, nguồn nước và bầu khí quyển Do đó rau xanh có thể bị nhiễm một số kim loại nặng như: As, Cd,

Cu, Fe, Zn, Pb… và các sinh vật gây bệnh Nên khi con người ăn phải có thể

dễ mắc một số bệnh nguy hiểm như: sỏi thận, đột biến gan và đặc biệt có thể dẫn đến tử vong

Rau muống là một trong những loại rau xanh được sử dụng rộng rãi, phổ biến và là đối tượng chịu ảnh hưởng trực tiếp của những vấn đề ô nhiễm trên Như vậy việc điều tra, đánh giá chất lượng rau muống trở nên vô cùng cấp thiết Do đó, việc phân tích để tìm ra hàm lượng các kim loại nặng trong rau muống sẽ góp phần kiểm soát được chất lượng rau xanh theo tiêu chuẩn rau sạch đang áp dụng ở Việt Nam

Vì vậy, đề tài: ”Khảo sát và đánh giá phương pháp xác định kim loại

nặng trong rau muống trên thiết bị quang phổ phát xạ ICP-OES” sẽ là nội

dung nghiên cứu cho đề tài luận văn đại học này

1.2 Mục đích và mục tiêu của đề tài:

1.2.1 Mục đích

Xác định được hàm lượng các nguyên tố đa lượng và vi lượng: Pb, Fe,

Cu, Zn, As, Cd và đánh giá hiện trạng ô nhiễm bởi các kim loại này trong rau muống trên địa bàn thành phố Cần Thơ

Xử lý số liệu, so sánh kết quả thực nghiệm với giới hạn tối đa hàm lượng của các kim loại (Pb, Cd, As, Cu, Fe, Zn) được cho phép trong thực phẩm theo QCVN 8-2:2011/BYT

Trang 17

CHƯƠNG 2 TỔNG QUAN 2.1 Tổng quan về rau muống

2.1.1 Giới thiệu chung về rau muống

Rau muống có tên khoa học (tiếng La Tinh): Ipomoea (hoặc Ipomoea Aquatica Forssk).[1]

Tên tiếng Anh: water spinach, river spinach, water morning glory, water convolvulus, Kangkong

Bảng 2.1: Bảng hệ thống cấp bậc phân loại của rau muống

Họ (Familia) Bìm bìm (Convolvulaceae)

Hình 2.1: Cây rau muống

Đặt điểm thực vật học:

- Hệ rễ: Có rễ mắt

- Thân: Thân rỗng, dày, không lông

- Lá: Lá rau muống hình tam giác hay hình mũi tên Lá hình ba cạnh, đầu nhọn, đôi khi hẹp và dài

- Hoa: Hoa trắng hoặc hồng tím, ống hoa tím nhạt Gồm một đến hai hoa trên một cuống

- Hạt: Quả nang tròn, đường kính 7-9 mm, chứa 4 hạt có lông màu nhung, đường kính mỗi hạt khoảng 4 mm

Trang 18

2.1.2 Phân loại

Theo dân gian rau muống có thể chia làm 2 loại:

- Rau muống nước: Được trồng hoặc mọc tại nơi nhiều nước, ẩm ướt, thậm chí sống tốt khi kết thành một bè và thả trôi trên kênh mương hay hồ Loại này thân to, cuống thường có màu đỏ, mọng.[1]

Hình 2.2: Cây rau muống nước

- Rau muống cạn: Trồng trên luống đất, không cần nhiều nước, thân thường trắng xanh, nhỏ và kém chịu ngập

Hình 2.3: Cây rau muống cạn

Trang 19

2.2 Thành phần dinh dưỡng

Trong rau muống, lá là bộ phận chứa thành phần dinh dưỡng và khoáng chất cao nhất Trên cơ sở trọng lượng khô, lá rau muống bao gồm các thành phần sau:

Bảng 2.2: Thành phần trong lá rau muống

Thành phần Giá trị (/100 g)

Năng lượng (Kcal) 300,94 ± 5,31 Protein thô (%) 6,30 ± 0,27 Lipid thô (%) 11,00 ± 0,50 Carbohydrate (%) 54,20 ± 0,68

Với sự đa dạng về thành phần dinh dưỡng và nhiều khoáng chất cần thiết gần như đầy đủ như thế, rau muống là nguồn cung cấp dinh dưỡng rất tốt cho con người, đặc biệt là các khoáng chất K, Fe và Mn, so với nhu cầu của chế độ ăn uống được đề nghị

Trang 20

2.3 Ảnh hưởng của kim loại đến con người

2.3.1 Ảnh hưởng của chì (Pb)

Chì (Pb) là một kim loại mềm được biết đến từ lâu Nó được sử dụng rộng rãi và dễ xâm nhập vào cơ thể con người qua chuỗi thức ăn (65%), nước (20%), không khí (15%).[3-5]

Khi tích lũy lâu dài trong cơ thể Pb có thể gây ra một vài ảnh hưởng không mong muốn như:

- Huyết áp cao

- Giảm khả năng sinh sản của nam giới

- Giảm khả năng học tập ở trẻ em

- Giảm khả năng tổng hợp huyết sắc tố và gây ra bệnh thiếu máu

- Chì có thể xâm nhập vào bào thai, nó có thể phá hủy hệ thần kinh trung ương của thai nhi

Hình 2.4: Một số hình ảnh nhiễm độc chì

2.3.2 Ảnh hưởng của Asen (As)

Từ lâu Asen (As) được xem là chất gây ung thư cho người và đã được IARC (International Agency for Research on Cancer) xếp vào nhóm 1 Tỷ lệ mắc bệnh ung thư da tương đối cao và nguy cơ gây ra các ung thư khác gia tăng theo liều lượng As và tuổi đời, đã được ghi nhận ở những cụm dân cư uống nước có nồng độ As cao

Theo một số báo cáo đã được công bố thì As cho kết quả dương tính trong việc làm gia tăng khối u trong cơ thể Ngoài ra, trong một số nghiên cứu còn cho thấy As là chất gây đột biến gen ở vi khuẩn và động vật có vú

Trang 21

Các hợp chất chứa As hòa tan khi vào đường tiêu hóa, được hấp thụ nhanh chóng Chúng được tích tụ chủ yếu ở da, xương và cơ Thời gian bán thải sinh học của As là từ 2 đến 40 ngày

WHO (World Health Organization) đề nghị hàm lượng tối đa cho phép của As trong nước uống là 0,01mg/L, trong rau là 1mg/Kg

Những biểu hiện của bệnh ngộ độc As mãn tính gồm: yếu ớt, mất phản

xạ, chán ăn, giảm cân, rụng tóc…con người bị hít phải bụi As lâu ngày dẫn đến bệnh tim mạch, rối loạn tuần hoàn máu và hệ thần kinh, móng giòn dễ gãy với những vạch trắng trên móng, rối loạn chức năng gan và thận (Bissen & Frimmel, 2003)

Hình 2.5: Một số hình ảnh bị nhiễm độc asen

2.3.3 Ảnh hưởng của Cadimi (Cd)

Cadimi (Cd) xâm nhập vào cơ thể người qua con đường ăn uống Một số thực phẩm như: nấm, rau, rong biển khô chứa một lượng lớn Cd; do đó, khi đi vào cơ thể nó sẽ được tích tụ theo thời gian Chúng thường tích lũy trong thận

và gây nguy hại cho bộ lọc của thận Ngưỡng nồng độ Cd gây tác hại thận là

200 µg/L

Cd ở nồng độ cao là nguyên nhân gây ra bệnh “Itai Itai” với các triệu chứng xương giòn và đau nhức Với liều lượng thấp nhưng thời gian tiếp xúc lâu, Cd là nguyên nhân gây ra một số bệnh như:

- Tiêu chảy, đau bao tử và nôn mửa

- Gãy xương

- Sinh sản kém và có thể vô sinh

Trang 22

- Nguy hại cho hệ thần kinh trung ương

- Rối loạn tâm lý

- Suy giảm hệ miễn dịch

Hình 2.6: Người bị nhiễm bệnh Itai – Itai

2.3.4 Ảnh hưởng của Sắt (Fe)

Sắt (Fe) là thành phần tổng hợp nên hemoglobin có chức năng vận chuyển oxy trong máu, đồng thời nó cũng tham gia cấu tạo nên vân với chức năng lưu trữ oxy ở đây Sắt còn là thành phần cấu tạo nên một số loại protein

và enzym trong cơ thể cóvai trò oxy hóa các chất dinh dưỡng và ATP trong quá trình giải phóng năng lượng Vì thế, sắt là nguyên tố khoáng có vai trò rất quan trọng đối với cơ thể

Thiếu sắt,sự vận chuyển oxy đến các mô cơ thể cũng như sự dự trữ oxy

ở mô cơ vân sẽ bị giảm, làm thiếu oxy ở các tổ chức đặc biệt là cơ bắp, tim và não Khi xảy ra hiện tượng thiếu sắt sẽ làm ảnh hưởng đến sự phát triển của thể chất và trí não ở trẻ em Một hậu quả khác của việc thiếu sắt là làm tăng khả năng hấp thụ chì từ đường tiêu hóa, gây ngộ độc chì cho cơ thể

Tuy sắt là nguyên tố quan trọng đối với cơ thể nhưng khi thừa sắt cũng gây ra nhiều tác hại Khi cơ thể hấp thu quá nhiều chất sắt từ thức ăn dẫn đến

sự lưu trữ lại trong các mô của cơ thể đặc biệt là da, gan, tuyến tụy, khớp xương và tim Cơ thể không có khả năng tự gia tăng việc bài tiết sắt ra bên ngoài nên sự tích tụ này sẽ làm tổn thương đến mô và các cơ quan

Trang 23

Hình 2.7: Một số hình ảnh bị nhiễm độc do thừa sắt

2.3.5 Ảnh hưởng của đồng (Cu)

Đồng vừa là một nguyên tố vi lượng rất cần thiết cho cơ thể khi ở nồng

độ thấp vừa là một nguyên tố độc hại đối với sức khỏe của con người và sinh vật Ở trạng thái kim loại, đồng có màu đỏ và có những đặc tính tốt về công nghệ nên được sử dụng rộng rãi trong nhiều ngành công nghiệp Hàm lượng đồng trong cơ thể ở người trưởng thành từ 100÷150 mg

Đồng được xem là một trong những nguyên tố cần thiết đối với sức khỏe con người, tuy nhiên nếu tồn tại một hàm lượng cao có thể gây độc cho cơ thể Năm 1912 lần đầu tiên Wilson mô tả chứng nhiễm đồng di truyền trong con người được biết đến như một bệnh tật Nguyên nhân của bệnh Wilson’s là do đồng tích lũy trong gan và não, khi đã bắt đầu nhiễm sâu vào trong cơ thể sẽ xuất hiện dấu hiệu bất lợi cho mô hạch nên cần phải điều trị sớm Tuy nhiên các biểu hiện lâm sàng của bệnh này luôn phát ra trước 5 năm (Cumings (1948) trích trong WHO (1998))

Hình 2.8: Bệnh nhân bị nhiễm bệnh Wilson’s

Trang 24

2.3.6 Ảnh hưởng của kẽm (Zn)

Mặc dù kẽm (Zn) là vi chất cần thiết cho sức khỏe của con người, tuy nhiên nếu hàm lượng Zn vượt mức cần thiết sẽ có hại cho sức khỏe Hấp thu quá nhiều kẽm làm ngăn chặn sự hấp thu đồng và sắt Ion Zn tự do trong dung dịch là chất có độc tính cao đối với thực vật, động vật và kể cả con người Một số nghiên cứu gần đây cho thấy, khi hàm lượng Zn vào cơ thể từ 100÷300 mg/ngày sẽ gây ra sự thiếu hụt đồng Cơ quan quản lý thuốc và thực phẩm Hoa Kỳ (FDA) đã khuyến cáo rằng Zn phá hủy các thụ thể thần kinh trong mũi gây ra chứng mất khứu giác

Hình 2.9: Một số hình ảnh bị nhiễm độc kẽm

2.4 Các phương pháp phân tích

Ngày nay an toàn thực phẩm đối với rau quả là vấn đề rất được xã hội quan tâm nên việc định tính và định lượng các chỉ tiêu trong rau quả ngày càng được chú trọng Có nhiều phương pháp được áp dụng để xác định các thành phần trong rau quả như: nitrit, nitrat, xyanua, sunphat…có thể dùng quang phổ UV-VIS hoặc sắc ký ion, đối với kim loại có thể được phân tích bằng quang phổ hấp thu nguyên tử, quang phổ phát xạ nguyên tử hoặc quang phổ huỳnh quang tia X… Tùy mục đích và đối tượng phân tích mà lựa chọn phương pháp thích hợp đảm bảo kết quả chính xác

2.4.1 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS

2.4.1.1 Cơ sở lí thuyết

Khi có chùm tia bức xạ vùng UV-VIS thì các phân tử từ trạng thái cơ bản chuyển lên trạng thái kích thích có mức năng lượng cao hơn Phổ này chủ yếu nằm trong vùng tử ngoại (UV) và khả kiến (VIS) có bước sóng từ 190÷900nm Nguyên lý của phương pháp này là dựa trên sự hấp thụ bức xạ khi cho một chùm bức xạ đi qua dung dịch phân tích, một phần bức xạ sẽ được chất phân

Trang 25

tích hấp thụ ở bước sóng thích hợp Phần bức xạ bị hấp thụ tỷ lệ với nồng độ của chất cần phân tích tuân theo định luật Lambert – Beer:[6-8]

Khi cùng bề dày lớp dung dịch, nồng độ của chất hấp thụ tỷ lệ với độ hấp thu theo công thức:

A = εlC Trong đó: C: nồng độ chất phân tích, mol/L

l: bề dày cuvet, cm ε: hệ số hấp thụ phân tử Tuy nhiên trong phân tích người ta thường sử dụng mối liên hệ giữ độ hấp thu A (Absorption) với cường độ bức xạ và nồng độ chất phân tích thông qua hàm logarit:

A= -logT = log (IO

I) = εlC hay I = IO×10−εlC

Trong đó: Io: cường độ bức xạ ban đầu

I: cường độ bức xạ sau khi bị hấp thụ

Hình 2.10: Sơ đồ quang phổ UV-Vis

Sự phụ thuộc giữa độ hấp thu A và nồng độ dung dịch C là tuyến tính, đó chính là cơ sở của phương pháp phân tích định lượng trắc quang phân tử Có hai phương pháp thường được sử dụng phân tích định lượng là phương pháp đường chuẩn và phương pháp thêm chuẩn

a) Phương pháp đường chuẩn: được sử dụng khi phân tích hàng loạt

nhiều mẫu, phương pháp cho phép phân tích và tính toán kết quả nhanh, có thể triệt tiêu được các sai số hệ thống Quy trình thực hiện như sau:

Trang 26

Pha một loạt các dung dịch chuẩn có nồng độ Cx tăng dần (thường từ 5÷8 dung dịch) Các dung dịch chuẩn phải có cùng điều kiện như dung dịch cần xác định

Tiến hành đô độ hấp thu A của dãy chuẩn ở λ đã chọn

Dựng đồ thị Ax = f(Cx) Viết phương trình hồi quy tuyến tính của đường chuẩn

Tiến hành pha chế dung dịch cần xác định

Đo độ hấp thu của mẫu

Căn cứ vào phương trình hồi quy tuyến tính của dãy chuẩn và A mẫu, từ

đó xác định nồng độ của chất phân tích trong mẫu

Ưu điểm:

- Một trong những phương pháp đơn giản và dễ thực hiện

- Với một đường chuẩn cho phép phân tích hàng loạt mẫu

- Dung dịch cũng không đòi hỏi phải tuân theo định luật Beer một cách nghiêm ngặt

Nhược điểm:

- Độ chính xác của phương pháp không cao

- Không loại được ảnh hưởng của nền mẫu

b) Phương pháp thêm chuẩn:

- Đo độ hấp thụ của dung dịch phân tích Ax.

- Thêm một lượng chất chuẩn a vào dung dịch phân tích, đo độ hấp thụ Ax+a từ giá trị đo được, xác định nồng độ của mẫu Cx

- Định lượng nồng độ chất phân tích rất nhỏ (vi lượng)

- Có thể loại được ảnh hưởng của nền mẫu

Nhược điểm:

- Chỉ áp dụng đối với những dung dịch tuân theo định luật Lambert-Beer

Trang 27

2.4.1.2 Ứng dụng của phổ UV-VIS

Phương pháp đo phổ UV-VIS đã và đang là phương pháp được ứng dụng rất phổ biến như:

- Phân tích thuốc và dược phẩm

- Phân tích các chất hữu cơ trong nông nghiệp và trong thực phẩm

- Phân tích nước, phân tích môi trường

- Ngoài ra còn phân tích các ion kim loại trên nhiều đối tượng mẫu khác nhau

Tuy nhiên phương pháp đo phổ UV-VIS có độ chọn lọc kém vì thuốc thử

có thể tác dụng được với nhiều ion kim loại dùng cho phức màu có cực đại hấp thu trùng nhau hay gần nhau

2.4.2 Phương pháp phổ hấp thu nguyên tử Atomic Absorption Spectrometry AAS

2.4.2.1 Nguyên tắc của phương pháp

Cơ sở lí thuyết của phép đo phổ hấp thu nguyên tử là sự hấp thu năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi (khí) khi chiếu chùm tia bức xạ qua đám hơi của nguyên tố đó trong môi trường hấp thụ Vì thế cần thực hiện các quá trình sau:

- Quá trính hóa hơi: Mẫu phân tích sẽ chuyển từ trạng thái ban đầu (rắn hay dung dịch) thành trạng thái hơi của các nguyên tử tự do Đây là giai đoạn quan trọng của phép đo vì số nguyên tử tự do ở trạng thái hóa hơi là yếu tố quyết định cường độ vạch phổ Hiện nay, có hai kỹ thuật được sử dụng để nguyên tử hóa mẫu là kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu bằng ngọn lửa (F-AAS) và

kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu không ngọn lửa (G-AAS)[6]

- Chọn nguồn phát tia sáng có bước sóng phù hợp với nguyên tố phân tích (bức xạ cộng hưởng) và chiếu vào đám hơi đó, như vậy sẽ xuất hiện phổ hấp thu

- Sau đó, nhờ một hệ thống máy quang phổ người ta thu toàn bộ chùm tia sáng, phân ly chúng thành phổ và chọn một vạch phổ cần đo của nguyên tố phân tích để hướng vào khe đo Sau đó tiến hành đo cường độ của nó.[9-12]

- Thu và ghi lại kết quả đo của cường độ vạch phổ hấp thu

Trang 28

Hình 2.11: Hệ thống máy AAS

2.4.2.2 Giới hạn của phương pháp phổ hấp thu nguyên tử

Với các trang bị và kỹ thuật hiện nay, bằng phương pháp phân tích này người ta có thể định lượng được hầu hết các kim loại (khoảng 65 nguyên tố)

mà ta lựa chọn phương pháp thích hợp

Hình 2.12: Giới hạn phát hiện của phương pháp hấp thu nguyên tử

Trang 29

2.4.2.3 Những ưu và nhược điểm của phép đo AAS

Ưu điểm:

- Phép đo phổ hấp thu nguyên tử có độ nhạy và độ chọn lọc tương đối cao Chính vì có độ nhạy cao nên phương pháp phân tích này đã được sử dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực để xác định lượng vết các kim loại

- Không phải làm giàu nguyên tố cần xác định trước khi phân tích, tốn ít nguyên liệu mẫu, tốn ít thời gian khi xử lý mẫu Tránh được sự nhiễm mẫu khi

xử lí qua các giai đoạn phức tạp

- Kết quả rất ổn định, sai số nhỏ

Nhược điểm:

- Hệ thống máy AAS tương đối đắt tiền

- Chỉ cho biết thành phần nguyên tố mà không cho biết trạng thái liên kết của nguyên tố trong mẫu

2.4.3 Phương pháp quang phổ Plasma ICP

Phương pháp quang phổ Plasma ICP là một trong những công cụ mạnh nhất và phổ biến để xác định các nguyên tố vi lượng của vô số loại mẫu như: phân bón, đất, nước, thực phẩm, dược phẩm…[12-16]

Hình 2.13: Sơ đồ hệ thống ICP

Trang 30

2.4.3.1 Nguyên tắc của phương pháp

Mẫu sau khi đã xử lý sẽ được hút vào bình phun sương nhờ vào hệ thống bơm, tại đây mẫu được làm tơi, tạo sương và phun vào dòng khí plasma cao tần ở nhiệt độ khoảng 7000÷10000K Nhiệt độ cao của plasma sẽ tách các phân tử thành nguyên tử, ion hóa các nguyên tử này thành ion, các ion này chuyển lên trạng thái kích thích, ở trạng thái này các ion chỉ tồn tại trong khoảng 10-8 đến 10-10 s, sau đó với việc phát ra một năng lượng hv chúng sẽ trở về trạng thái cân bằng

Tín hiệu phát xạ được thu nhận bởi một hệ thống quang học được ghép nối với nhau Tín hiệu này phản xạ qua hai gương hình xuyến, chiếu qua khe hẹp đến ống chuẩn trực hình parabol, sau đó đến cách từ nhiễu xạ bậc cao, qua máy tán sắc Schmidt, qua camera hình cầu, qua gương phẳng, đến detector và chuyển đến máy tính lấy tín hiệu ra ngoài

Hình 2.14: Máy ICP – OES Optima 7300 DV Cường độ vạch phổ (phát xạ) tỷ lệ với nồng độ nguyên tử hay ion có trong mẫu thử theo phương trình Lomaskin – Schraibow:

Iλ=a×CbTrong đó Iλ: Cường độ vạch phát xạ của nguyên tử hoặc ion

C: Nồng độ nguyên tử hoặc ion a: Hằng số thực nghiệm

b: Hằng số bản chất (phụ thuộc vào bản chất nguyên tố)

Trang 31

2.4.3.2 Ưu điểm và nhược điểm của phương pháp

Ưu điểm:

- Khu vực nguyên tử hóa mẫu có nhiệt độ cao (lên đến 10000K) Ưu thế này giúp phân tích các nguyên tố có khả năng chịu nhiệt cao với độ chính xác thích hợp và loại bỏ sự ảnh hưởng phức tạp của nền mẫu

- Mật độ electron trong trường điện từ cao (1014-1016 cm-3), nguồn cung cấp năng lượng khích thích ổn định

- Phân tích đồng thời nhiều nguyên tố với độ chính xác cao

- Sự cản nhiễu nền và sự cản nhiễu của các yếu tố hóa học thấp

- Giới hạn phát hiện thấp (0,1 ppb) đối với hầu hết các nguyên tố

- Khoảng tuyến tính rộng, độ đúng và độ chính xác cao

Nhược điểm:

- Hệ thống ICP tương đối đắt tiền

- Do nguyên tử hóa mẫu ở nhiệt độ cao nên phổ của những nguyên tố có hàm lượng vết sẽ bị ảnh hưởng bởi nguyên tố có nồng độ cao do hiện tượng nhiễu phổ

2.5 Các phương pháp xử lý mẫu

Để xác định hàm lượng Pb, Cd, As, Cu, Fe, Zn trong rau muống, trước hết chúng ta phải tiến hành xử lý mẫu nhằm chuyển các nguyên tố cần xác định có trong mẫu ở trạng thái ban đầu (dạng rắn) về dạng dung dịch Công việc này rất quan trọng vì có thể dẫn đến những sai lệch trong kết quả phân tích do sự nhiễm bẩn hay mất chất phân tích nếu không thực hiện tốt Hiện nay

có nhiều kỹ thuật xử lý mẫu phân tích, với rau muống thì các kỹ thuật chính dùng để phá mẫu gồm: Kỹ thuật tro hóa ướt bằng axit mạnh (phương pháp xử

lý ướt) và kỹ thuật tro hóa khô (phương pháp tro hóa khô) và kỹ thuật vô cơ hóa khô–ướt kết hợp.[17-19]

2.5.1 Phương pháp xử lý ướt

Nguyên tắc: Là dùng axit đặc hay hỗn hợp các axit đặc có tính oxi hóa mạnh như (HNO3, HClO4, H2O2,…) để chuyển các kim loại ở dạng hữu cơ về dạng các ion trong dung dịch muối vô cơ Việc phân hủy có thể thực hiện trong hệ kín (lò vi sóng), hay trong hệ hở (bình Kendan, ống nghiệm, cốc…)

Ưu điểm:

- Hiệu suất thu hồi cao

- Kỹ thuật đơn giản dễ thực hiện

Trang 32

Nhược điểm:

- Thời gian phân hủy lâu, thường là từ 10-12 giờ

- Tốn nhiều axit tinh khiết

- Dễ gây nhiễm bẩn, nếu hàm lượng axit dư cao

Ưu điểm:

- Tro hóa triệt để được mẫu

- Đơn giản, dễ thực hiện, quá trình xử lý không lâu như phương pháp vô

cơ hóa ướt

- Không tốn nhiều axit tinh khiết cao

- Hạn chế được sự nhiễm bẩn do dùng ít hóa chất

Nhược điểm:

- Một số chất dễ bay hơi có thể bị mất sau quá trình xử lý như: Cd, Pb,

Zn, Sb, Sn, nếu không có chất phụ gia và chất bảo vệ

2.5.3 Phương pháp xử lý khô-ướt kết hợp

Nguyên tắc: Trước tiên thực hiện xử lý ướt sơ bộ bằng một lượng nhỏ axit nhằm phá vỡ sơ bộ cấu trúc ban đầu của các hợp chất hữu cơ trong mẫu Sau đó tiến hành nung mẫu ở nhiệt độ thích hợp

Ưu điểm:

- Tận dụng được ưu điểm của cả hai phương pháp xử lý khô và xử lý ướt

- Thời gian xử lý mẫu nhanh

- Hạn chế được sự mất của một số chất dễ bay hơi

- Phù hợp cho nhiều loại mẫu khác nhau để xác định kim loại

Nhược điểm:

- Phương pháp không thể áp dụng để xử lý mẫu để xác định các chất hữu

cơ

Trang 33

CHƯƠNG 3 THỰC NGHIỆM 3.1 Thời gian và địa điểm thực hiện

Thời gian thực hiên: Từ tháng 12 năm 2016 đến tháng 5 năm 2017 Địa điểm: Phòng Quang phổ Sắc Ký–Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn

Đo lường Chất lượng, số 45 đường 3/2, phường Xuân Khánh, quận Ninh Kiều, thành phố Cần Thơ

3.2 Đối tượng và nội dung nghiên cứu

3.2.1 Đối tượng

Trong luận văn này đối tượng nghiên cứu là các mẫu rau muống được thu từ chợ Xuân Khánh, siêu thị VinMart (thuộc Quận Ninh Kiều, thành phố Cần Thơ), và một số mẫu ngẫu nhiên được gửi phân tích ở Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Cần Thơ, nhằm phân tích tổng quan một số kim loại theo “Quyết định số 99/2008/QĐ-BNN ngày 15 tháng 10 năm 2008 của Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn” về mức giới hạn tối

đa cho phép của một số vi sinh vật và hoá chất gây hại trong sản phẩm rau, quả, chè (Phụ lục 3)

Bảng 3.1: Vị trí lấy mẫu và ký hiệu mẫu

Mẫu Lĩnh vực hoạt động Mẫu Lĩnh vực hoạt động

Trang 34

3.2.2 Nội dung nghiên cứu

➢ Tối ưu hóa điều kiện phân tích đồng thời các kim loại trên thiết bị ICP_OES

- Xác định LOD và LOQ của thiết bị

- Khảo sát khoảng tuyến tính của thiết bị

- Xây dựng đường chuẩn

- Phương pháp vô cơ hóa khô:

❖ Khảo sát nhiệt độ bay hơi của các kim loại

❖ Xử lý mẫu bằng nhiệt độ theo AOAC 986.15 và 999.11

Trang 35

- Phương pháp vô cơ hóa khô ướt kết hợp:

❖ Mẫu sẽ được vô cơ hóa bằng dụng dung dịch axit HNO3 theo TCVN 7770:2007

❖ Xử lý mẫu bằng nhiệt độ theo AOAC 986.15

➢ Xác định độ lặp lại của phương pháp

➢ Xác định LOD của phương pháp

➢ Thu mẫu tại chợ Xuân Khánh, siêu thị VinMart (thuộc quận Ninh Kiều, thành phố Cần Thơ), và một số mẫu ngẫu nhiên được gởi phân tích ở Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Cần Thơ

➢ Bảo quản, xử lý mẫu theo TCVN

➢ Phân tích một số kim loại trên 15 mẫu bằng phương pháp đã được lựa chọn ở trên

- Axit sunfurit đậm đặc (H2SO4) 98% (w/w)

- Hydro peroxit (H2O2)

- Dung dịch chuẩn gốc các kim loại: Pb, Cd, As, Cu, Fe, Zn với nồng độ:

- Thiết bị ICP- OES 7300DV, Perkin Elmer

- Máy xay mẫu

Trang 36

Hình 3.1: Thiết bị ICP-OE, Perkin Elmer

3.4 Lấy mẫu và bảo quản

Hình 3.2: Rau muống thu mua ở chợ Xuân Khánh Cần Thơ

Trang 37

Hình 3.3: Rau muống thu mua ở siêu thị VinMart Cần Thơ

Hình 3.4: Rau muống thu từ Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường

Trang 38

3.5 Tối ưu thiết bị ICP-OES

3.5.1 Xác định giới hạn phát hiện LOD và giới hạn định lượng LOQ thiết bị

Giới hạn phát hiện (LOD): là giá trị nồng độ thấp nhất của chất phân tích

mà thiết bị phân tích còn cho tín hiệu phân tích

Giới hạn định lượng (LOQ): là nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà thiết bị phân tích cho phép định lượng được với độ chính xác trên 95%

Để xác định LOD và LOQ của thiết bị ICP – OES ta tiến hành như sau:

- Tiến hành đo lặp lại 10 lần dung dịch mẫu trắng

- Tiến hành đo lặp lại 10 lần dung dịch chuẩn: 0,5 ppm của từng kim loại

Sau đó, tính LOD và LOQ được tính theo các công thức sau:

LOD = 3S × Cchuẩn

Cđo - C trắng (1) và LOQ = 10S × Cchuẩn

Cđo - C trắng (2) Với S = √∑(xi - x̅)

2

n - 1

Trong đó:

S : Độ lệch chuẩn của mẫu trắng

CChuẩn : Nồng độ mẫu chuẩn

Cđo : Nồng độ trung bình đo được của mẫu chuẩn

CTrắng : Nồng độ trung bình của mẫu trắng

3.5.2 Khoảng tuyến tính

Trong phép đo quang phổ phát xạ ICP – OES, việc định lượng của một nguyên tố dựa vào phương trình cơ bản:

Ims = K.Cb Trong đó:

Ims: Cường độ của vạch phổ

Trang 39

Khoảng nồng độ này gọi là khoảng tuyến tính của nguyên tố phân tích

Do đó, mỗi nguyên tố sẽ tuyến tính trong một khoảng nồng độ khác nhau Vì vậy, để xác định các nguyên tố kim loại ta phải xây dựng đường chuẩn để xác định khoảng tuyến tính của phép đo

Tuy nhiên, tín hiệu của phép đo trên ICP–OES có khoảng giá trị tương đối lớn (từ vài CPS đến 4x107) nên khoảng tuyến tính của phép đo rất rộng (từ vài trăm ppt đến vài chục hay vài trăm ppm) Do đó, đối với phép đo ICP – OES người ta thường ít chú ý đến khoảng tuyến tính của thiết bị, mà chỉ quan tâm đến hệ số tương quan R2 của đường chuẩn Nếu hệ số tương quan R2 của mỗi đường chuẩn tiến về gần 1 thì kết luận đường chuẩn tuyến tính trong khoảng nồng độ của đường chuẩn

3.5.3 Xây dựng đường chuẩn

Do ưu điểm của quang phổ phát xạ ICP – OES là định lượng được nhiều nguyên tố cùng một lúc Vì vậy, chúng tôi tiến hành pha hỗn hợp dung dịch chuẩn gồm nhiều kim loại từ các dung dịch chuẩn đơn, cách tiến hành được thực hiện như sau:

❖ Dung dịch chuẩn gốc:

- Chuẩn As: 1000 ppm (Merck)

- Chuẩn Cd: 1000 ppm (Merck)

- Chuẩn Pb: 1000 ppm (Merck)

- Chuẩn Cu: 1000 ppm (Merck)

- Chuẩn Fe: 1000 ppm (Merck)

- Chuẩn Zn: 1000 ppm (Merck)

❖ Chuẩn trung gian: 100 ppm

Lấy 10 mL dung dịch chuẩn của từng kim loại 1000 ppm cho vào bình định mức 100 mL, rồi định mức đến vạch bằng dung dịch HNO3 0,5 N Ta được chuẩn trung gian 100 ppm

❖ Chuẩn làm việc: 10 ppm

Lấy 10 mL dung dịch chuẩn kim loại trung gian 100 ppm cho vào bình định mức 100 mL, rồi định mức đến vạch bằng dung dịch HNO3 0,5 N Ta được chuẩn làm việc 10 ppm

Định dạng
Số trang	79
Dung lượng	1,34 MB