NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH PHÂN TÍCH ĐẠM VÀ MELAMINE TRONG THỨC ĂN GIA SÚC VINA 7 BẰNG PHƯƠNG PHÁP SÓNG VUÔNG QUÉT NHANH TRÊN CỰC GIỌT CHẬM

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH PHÂN TÍCH ĐẠM VÀ MELAMINE TRONG THỨC ĂN GIA SÚC VINA BẰNG PHƯƠNG PHÁP SÓNG VUÔNG QUÉT NHANH TRÊN CỰC GIỌT CHẬM Tác giả VÕ HỮU THỊNH Khóa luận đệ trình để đáp ứng u cầu cấp kỹ sư ngành Cơng nghệ Hóa học Giáo viên hướng dẫn: TS Nguyễn Trọng Giao TS Phan Phước Hiền Tháng năm 2009 Trang i LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC LỜI CẢM ƠN Em xin chân thành cảm ơn quý thầy Bộ mơn Cơng nghệ Hóa học truyền đạt kiến thức quý báu kinh nghiệm vơ giá suốt q trình học tập Em xin chân thành cảm ơn: Tiến Sĩ Nguyễn Trọng Giao, Chuyên viên Khoa học cao cấp, Trung tâm Nhiệt Đới Việt - Nga, Chi nhánh phía Nam Tiến Sĩ Cù Thành Sơn, Phó phịng Phân tích hóa lý, Viện Khoa Học Vật Liệu Ứng Dụng Tiến Sĩ Phan Phước Hiền, Giảng viên Trường Đại học Nơng Lâm TP.HCM Đã tận tình giúp đỡ, tạo tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt thực luận văn Cuối em xin gửi lời chúc sức khỏe đến quý thầy cô Tp.HCM, tháng năm 2009 Sinh viên thực Võ Hữu Thịnh Trang ii LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC TĨM TẮT Đề tài nghiên cứu: “ Nghiên cứu quy trình phân tích đạm melamine thức ăn gia súc Vina phương pháp sóng vng qt nhanh cực giọt chậm” Đề tài thực Viện Khoa học Vật liệu & Ứng dụng Thời gian thực thí nghiệm 01/03/09 đến 15/08/09 Kết thu được: Quy trình phân tích đạm thức ăn gia súc phương pháp sóng vng qt nhanh cực giọt chậm Tính chất điện hóa melamine Trang iii LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC SUMMARY Research project: "Research process analysis of protein and melamine in animal feed Vina by method the ultra fast scan square wave drops slowly” Subjects made at the Institute of Materials Science and Application Duration experiment March 1, 2009 to August 15, 2009 Results: Process analysis of protein in animal feed by method the ultra-fast scan square wave drops slowly Electrochemical properties of melamine Trang iv LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC MỤC LỤC Trang tựa Trang i Lời cảm ơn ii Tóm tắt .iii Summary iv Mục lục v Danh sách từ viết tắt vii Danh sách hình .viii Danh sách bảng x Chương 1: MỞ ĐẦU 1.1 Đặt vấn đề 1.1.1 Tầm quan trọng protein (đạm) 1.1.2 Hiện trạng melamine thực phẩm 1.1.3 Melamine thức ăn gia súc 1.2 Mục đích đề tài 1.2.1 Phân tích tổng hàm lượng đạm có thức ăn gia súc 1.2.2 Phân tích hàm lượng melamine có thức ăn gia súc 1.2.3 Kết luận hàm lượng đạm hấp thu có thức ăn gia súc 1.3 Nội dung đề tài 1.3.1 Khảo sát lựa chọn dung dịch cho chuẩn đạm melamine 1.3.2 Xây dựng đường chuẩn đạm melamine 1.3.3 Tối ưu hóa điều kiện hoạt động máy 1.3.4 Chuẩn bị xử lý mẫu 1.3.5 Xác định hàm lượng protein thô 1.3.6 Kiểm tra so sánh hàm lượng protein thô phương pháp Kendan 1.3.7 Yêu cầu Chương 2: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 2.1 Đạm (protein) 2.1.1 Định nghĩa 2.1.2 Các bậc cấu trúc protein 2.1.3 Chức protein 10 2.1.4 Sự biến tính protein 12 2.2 Melamine 12 2.2.1 Melamine 12 2.2.2 Tổng hợp 13 2.2.3 Ứng dụng 13 2.2.4 Độc tính 13 2.3 Tiêu chuẩn melamine 14 2.4 Các phương pháp phân tích đạm melamine 14 2.4.1 Phương pháp phân tích đạm 14 2.4.2 Phương pháp phân tích melamine 16 2.5 Phương pháp VA (voltamatery) 17 2.5.1 Cơ sở phương pháp phân tích VA (voltamatery): 19 2.5.1.1 Dòng điện khuếch tán cực phổ 19 U U Trang v LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP BỘ MÔN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC 2.5.1.2 Phương trình Ilcovich 19 2.5.1.3 Ý nghĩa 20 2.5.2 Các loại cực phổ phương pháp VA (voltamatery): 20 2.5.2.1 Cực phổ cổ điển 20 2.5.2.2 Cực phổ xung vi phân 22 2.5.2.3 Cực phổ sóng vng 23 2.5.2.4 Kỹ thuật stripping 27 2.5.3 Máy ANALYZER SQF-505: 29 2.5.3.1 Lĩnh vực áp dụng 34 2.5.3.2 Khả phân tích 35 2.5.3.3 Những ưu điểm máy: 35 Chương 3: VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH 42 3.1 Phân tích hàm lượng đạm tổng 42 3.1.1 Nguyên tắc 42 3.1.2 Hóa chất 42 3.1.3 Thiết bị 42 3.1.4 Các bước thực thí nghiệm 43 3.1.4.1 Pha dung dịch 43 3.1.4.2 khảo sát 44 3.1.4.3 Đường chuẩn đạm (amoni sulfat) (NH4)2SO4 53 3.1.4.4 Tiến hành 54 3.1.4.5 Kết phân tích nitơ tổng máy SQF-505: 55 3.1.5 Tính kết 59 3.2 Phân tích hàm lượng melamine 60 3.2.1 Nguyên tắc 60 3.2.2 Hóa chất 60 3.2.3 Thiết bị 60 3.2.4 Các bước thực thí nghiệm 61 3.2.4.1 Pha dung dịch 61 3.2.4.2 Tiến hành 62 3.2.4.3 Đường chuẩn melamine 74 Chương 4: KẾT LUẬN - BÀN LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 75 4.1 Đạm tổng 75 4.1.1 Kết luận 75 4.1.1.1 Các điều kiện phân tích thơng số chạy máy 75 4.1.1.2 Quy trình phân tích 75 4.1.2 Bàn luận 77 4.2 Melamine 77 4.2.1 Kết luận 77 4.2.2 Bàn luận 78 4.3 Kiến nghị 78 TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC Trang vi LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC DANH SÁCH TỪ VIẾT TẮT AAS: Atomic Absorption Spectrometry: Phổ hấp thu nghuyên tử AFS: Automic Fluorescence spectrometry: Phổ huỳnh quang nguyên tử UV: Ultraviolet: Phổ hấp thu xạ MS: Mass Spectrum: Khối phổ GC: Gas Chromatography: Sắc ký khí HPLC: High Pressure Liquid Chromatography: Sắc ký lỏng cao áp VA: Voltamatery LoD: Limit of Detection: Giới hạn phát LD50: Limit of exposure dose producing 50% mortality: Liều lượng gây chết 50% động vật thí nghiệm Trang vii LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC DANH SÁCH HÌNH Hình 2.1 Các dạng cấu trúc protein 10 Hình 2.2 Melamine kết hợp với axit cyanuric tạo thành melamin cyanurate 14 Hình 2.3 Sơ đồ qui trình phân tích máy sắc ký lỏng cao áp 17 Hình 2.4 Điện theo thời gian cực phổ cổ điển 21 Hình 2.5 Dạng tính hiệu ghi nhận cực phổ cổ điển 21 Hình 2.6 Cách đặt cực phổ xung vi phân 22 Hình 2.7 Đồ thị tính hiệu cực phổ cổ điển (A), cực phổ xung vi phân (B) 23 Hình 2.8 Cách đặt cực phổ sóng vng cổ điển 25 Hình 2.9 Cách đặt cực phổ sóng vng cực giọt tĩnh 25 Hình 2.10 Cách đặt cực phổ sóng vng cực giọt chậm 26 Hình 2.11 Đồ thị cực phổ sóng vng; dịng (A), ngược dịng (B), dịng thực (C) 27 Hình 2.12 Nguyên tắc stripping anode 28 Hình 2.13 Chu kỳ sống giọt thủy ngân 31 Hình 2.14 Điện cực calomen bảo hòa 32 Hình 2.15 Tế bào cực phổ với ba điện cực 33 Hình 2.16 Máy phân tích đa SQF-505 33 Hình 3.1 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc cường độ dòng (NH4)2SO4 vào giá trị pH 44 Hình 3.2 Phổ peak amoni sulfat ứng với pH = 3,5 pH = 4,0 (ứng với giá trị pH thực phép đo cường độ dòng lần) 45 Hình 3.3 Phổ peak amoni sulfat ứng với tỷ lệ NaAc : HCHO khác 46 Hình 3.4 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc cường độ dòng (NH4)2SO4 vào tỷ lệ NaAc : HCHO 47 Hình 3.5 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc cường độ dòng (NH4)2SO4 vào nồng độ NaAc 48 Hình 3.6 Phổ peak amoni sulfat ứng với chiều quét khác 48 Hình 3.7 Phổ peak amoni sulfat ứng với bước khác 49 Hình 3.8 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc cường độ dòng (NH4)2SO4 vào bước 50 Hình 3.9 Phổ peak amoni sulfat ứng với biên độ xung khác 50 Hình 3.10 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc cường độ dòng (NH4)2SO4 vào biên độ xung 51 Hình 3.11 Phổ peak amoni sulfat ứng với thời gian rơi khác 52 Hình 3.12 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc cường độ dòng (NH4)2SO4 vào thời gian rơi 52 Hình 3.13 Kết phép đo đường chuẩn đạm (amoni sulfat) (NH4)2SO4 53 Hình 3.14 Kết vơ hóa mẫu - pha loãng - chuẩn độ 55 Hình 3.15 Kết phân tích nồng độ nitơ tổng mẫu thứ I ( lần 1) 56 Hình 3.16 Kết phân tích nồng độ nitơ tổng mẫu thứ I ( lần 2) 56 Trang viii LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HĨA HỌC Hình 3.17 Kết phân tích nồng độ nitơ tổng mẫu thứ I ( lần 3) 57 Hình 3.18 Kết phân tích nồng độ nitơ tổng mẫu thứ II ( lần 1) 57 Hình 3.19 Kết phân tích nồng độ nitơ tổng mẫu thứ II ( lần 2) 58 Hình 3.20 Kết phân tích nồng độ nitơ tổng mẫu thứ II ( lần 3) 58 Hình 3.21 Phổ peak melamine loại dung dịch khác 62 Hình 3.22 Phổ peak melamine NaAc với độ pH khác 63 Hình 3.23 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc cường độ dòng melamine vào độ pH 63 Hình 3.24 Phổ peak melamine ứng với nồng độ dung dịch khác 64 Hình 3.25 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc cường độ dòng melamine vào nồng độ dung dịch 65 Hình 3.26 Phổ peak melamine NaAc 1,5M với chế độ quét khác 66 Hình 3.27 Phổ peak melamine NaAc 1,5M với quét xuôi quét ngược 66 Hình 3.28 Phổ peak melamine NaAc 1,5M với giá trị Vstep khác 67 Hình 3.29 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc cường độ dòng melamine vào bước 68 Hình 3.30 Phổ peak melamine NaAc 1,5M với giá trị Vpulse (mV) khác 69 Hình 3.31 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc cường độ dòng melamine vào biên độ xung 69 Hình 3.32 Phổ peak melamine NaAc 1,5M với giá trị Tdrop (ms) khác 70 Hình 3.33 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc cường độ dòng melamine vào thời gian rơi 70 Hình 3.34 Phổ peak melamine NaAc 1,5M với giá trị tích góp (mV) khác 71 Hình 3.35 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc cường độ dòng melamine vào tích góp 72 Hình 3.36 Phổ peak melamine NaAc 1,5M với giá trị thời gian tích góp (s) khác 73 Hình 3.37 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc cường độ dòng melamine vào thời gian tích góp 73 Hình 3.38 Kết phép đo đường chuẩn Melamine 74 Trang ix LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP BỘ MÔN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC DANH SÁCH BẢNG Bảng 2.1 Chức nhóm protein 10 Bảng 2.2 Các ion kim loại điển hình phân tích phương pháp cực phổ sóng vng 36 Bảng 2.3 Các hợp chất hữu phân tích cực phổ sóng vng 38 Bảng 3.1 cường độ dòng (nA) sau lần đo ứng với giá trị pH khác 44 Bảng 3.2 Sự phụ thuộc cường độ dịng bán sóng amoni sulfat vào tỷ lệ NaAc : HCHO 46 Bảng 3.4 Sự phụ thuộc cường độ dịng bán sóng amoni sulfat vào chiều quét 49 Bảng 3.5 Sự phụ thuộc cường độ dịng bán sóng amoni sulfat vào bước 49 Bảng 3.6 Sự phụ thuộc cường độ dịng bán sóng amoni sulfat vào biên độ xung 51 Bảng 3.7 Sự phụ thuộc cường độ dịng bán sóng amoni sulfat vào thời gian rơi 52 Bảng 3.8 Kết phân tích nồng độ nitơ tổng (ppm) mẫu thức ăn sau phá mẫu 55 Bảng 3.9 Sự phụ thuộc cường độ dòng bán sóng melamine với độ pH 63 Bảng 3.10 Sự phụ thuộc cường độ dòng bán sóng vào nồng độ dung dịch 64 Bảng 3.11 Sự phụ thuộc cường độ dịng bán sóng melamine chế độ qt 66 Bảng 3.12 Sự phụ thuộc cường độ dịng bán sóng melamine qt xuôi quét ngược 66 Bảng 3.13 Sự phụ thuộc cường độ dịng bán sóng melamine với bước 67 Bảng 3.14 Sự phụ thuộc cường độ dịng bán sóng melamine với biên độ xung 69 Bảng 3.15 Sự phụ thuộc cường độ dịng bán sóng melamine với thời gian rơi 70 Bảng 3.16 Sự phụ thuộc cường độ dịng bán sóng melamine với tích góp 71 Bảng 3.17 Sự phụ thuộc cường độ dịng bán sóng melamine với thời gian tích góp 73 Trang x LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Nhận xét: Với vùng quét xác định, ta qt ngược (0 mV đến -1100 mV) có xuất peak melamine, cịn qt xi (-1100 mV đến mV) khơng thấy tính hiệu melamine Nên ta chọn chế độ quét ngược (0mV đến -1100 mV) * Bước thế: Vstep (mV) Hình 3.28 Phổ peak melamine NaAc 1,5M với giá trị Vstep khác Bảng 3.13 Sự phụ thuộc cường độ dịng bán sóng melamine với bước Vstep (mV) 10 I (nA) 1797 4250 5937 7319 7701 E1/2 (mV) -249 -271 -289 -295 -303 Trang 67 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP I (nA) BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC 9000 8000 7000 6000 5000 4000 3000 2000 1000 0 10 12 Vstep (mV) Hình 3.29 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc cường độ dòng melamine vào bước Nhận xét: Khi Vstep tăng cường độ dòng peak tăng theo Ứng với Vstep = 10 (mV) cường độ dịng đo cao nhất, nên ta chọn giá trị Vstep = 10(mV) để thực phép đo * Biên độ xung: Vpulse (mV) Trang 68 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HĨA HỌC Hình 3.30 Phổ peak melamine NaAc 1,5M với giá trị Vpulse (mV) khác Bảng 3.14 Sự phụ thuộc cường độ dòng bán sóng melamine với biên độ xung Vpulse (mV) 10 20 30 40 I (nA) 5794 10040 10370 7236 E1/2 (mV) -271 -267 -259 -247 Hình 3.31 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc cường độ dòng melamine vào biên độ xung Nhận xét: Ứng với giá trị Vpulse = 30 mV, cường độ dịng đạt giá trị cao nhất, nên ta chọn giá trị Vpulse = 30 mV * Thời điểm quét: Tdrop (ms) Trang 69 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Hình 3.32 Phổ peak melamine NaAc 1,5M với giá trị Tdrop (ms) khác Bảng 3.15 Sự phụ thuộc cường độ dịng bán sóng melamine với thời gian rơi Tdrop (ms) 1000 2000 3000 4000 5000 I (nA) 2290 3573 4516 5901 6533 E1/2 (mV) -295 -295 -295 -295 -295 I (nA) 7000 6000 5000 4000 3000 2000 1000 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 Tdrop (mV) Hình 3.33 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc cường độ dòng melamine vào thời gian rơi Trang 70 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Nhận xét: Ứng với thời gian rơi Tdrop = 5000 ms, cường độ dòng đạt giá trị cao nhất, nên ta chọn Tdrop = 5000 ms * Thế tích góp (Velectrolize) Hình 3.34 Phổ peak melamine NaAc 1,5M với giá trị tích góp (mV) khác Bảng 3.16 Sự phụ thuộc cường độ dịng bán sóng melamine với tích góp Velectrolize -40 -20 20 40 I (nA) 158 2513 4720 4377 3505 E1/2 (mV) -295 -291 -295 -283 -271 (mv) Trang 71 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Hình 3.35 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc cường độ dịng melamine vào tích góp Nhận xét: Ứng với tích góp Velectrolize = mV, cường độ dòng đạt giá trị cao nên ta chọn Velectrolize = mV * Thời gian tích góp (Telectrolize) Trang 72 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HĨA HỌC Hình 3.36 Phổ peak melamine NaAc 1,5M với giá trị thời gian tích góp (s) khác Bảng 3.17 Sự phụ thuộc cường độ dịng bán sóng melamine với thời gian tích góp Telectrolize (s) 10 I (nA) 2130 3663 4893 6004 7391 E1/2 (mV) -280 -284 -288 -292 -292 I (nA) 8000 7000 6000 5000 4000 3000 2000 1000 0 10 12 Telectrolize (s) Hình 3.37 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc cường độ dòng melamine vào thời gian tích góp Nhận xét: Ứng với thời tích góp Telectrolize = 10 s, cường độ dịng đạt giá trị cao nhất, nhiên có tượng rớt giọt Đối với Telectrolize = s tương tự Nên ta chọn Telectrolize = s Kết luận: Các thông số chạy máy tối ưu lựa chọn để phân tích sau: Mode PSA_F; Quét ngược (Vstart = 0mV; Vstop = -1000mV); Vstep = 10mV; Vpulse = 30mV; Tdrop = 5000ms; Velectrolize = 0mV; Telectrolize = 6s Trang 73 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC 3.2.4.3 Đường chuẩn melamine Hình 3.38 Kết phép đo đường chuẩn Melamine Đường chuẩn melamine xây dựng dựa phần mềm chuyện dụng cài đặt máy Phương trình đường chuẩn có dạng: I(nA) = 3246,59*C(ppm) - 346 Hệ số điều chỉnh: R_adjusted = 0,99994 Giới hạn phát hiện: LoD = 14,67(ppb) Trang 74 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Chương KẾT LUẬN - BÀN LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1 Đạm tổng 4.1.1 Kết luận 4.1.1.1 Các điều kiện phân tích thông số chạy máy * Dung dịch nền: Dung dịch natri axetat (CH3COONa 0,2M; pH = 4,5) formol (HCHO) Tỷ lệ NaAc : HCHO = : * Điều kiện chạy máy: Mode: SQW_F; Vstart = -400mV; Vstop = -1100mV; Vstep = 2mV; Vpulse = 30mV Time drop = 5000ms * Xây dựng đường chuẩn amoni sulfat: Phương trình đường chuẩn có dạng: I(nA) = 416,41*C(ppm) + 146 Hệ số điều chỉnh: R_adjusted = 0,99997 Giới hạn phát hiện: LoD = 21,3(ppb) 4.1.1.2 Quy trình phân tích - Cân lượng mẫu thức ăn gia súc có khối lượng 500mg (chính xác đến 1mg cân phân tích số 0,0000g) - Thêm 5g K2SO4 0,4g CuSO4, trộn với mẫu thức ăn gia súc - Hút 10ml H2SO4 đậm đặc cho vào ống nghiệm Ф30mm - Cho hỗn hợp mẫu thức ăn gia súc, K2SO4 CuSO4 trộn vào ống nghiệm Ф30mm với vài viên đá bọt Trang 75 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC - Đặt ống nghiệm lên bếp điều nhiệt, đun nhiệt độ sôi acid H2SO4 - Hỗn hợp lúc đầu có màu nâu đen, ta đun hỗn hợp chuyển sang màu xanh, tiếp tục đun Thỉnh thoảng lắc hỗn hợp đun - Khi hỗn hợp hoàn toàn xanh sau đun, đem dung dịch thu định mức thể 50ml nước cất nóng - Pha lỗng dung dịch mẫu thu 25 lần - Lấy 5ml dung dịch mẫu cho vào bình định mức 25ml, cho thêm giọt metyl da cam, đem chuẩn độ NaOH (1M) đến pH = 4,5 (đồng nghĩa với việc dung dịch từ màu cam chuyển sang màu vàng) - Thêm 5ml HCHO, định mức đến thể tích 25ml dung dịch đệm CH3COONa 0,1M (pH = 4) Đem đo máy phân tích SQF-505 * Cơng thức tính: WN = C * k *V pl m WP = 6.25 * W N Trong đó: WN: Hàm lượng nitơ tổng mẫu (g/kg) C: Nồng độ nitơ tổng mẫu (mg/l) k: Hệ số pha lỗng Vpl: Thể tích định mức ban đầu (lít) m: Khối lượng mẫu ban đầu (g) Wp: Hàm lượng protein thô mẫu (g/kg) Hàm lượng đạm tổng mẫu thức ăn gia súc Vina 12.42% theo khối lượng Trang 76 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC 4.1.2 Bàn luận Ưu điểm: Kết phân tích máy SQF-505 nhanh nhạy – xác Sử dụng hóa chất phân tích thơng dụng, chi phí thấp Thực phép đo dung dịch có màu nhiều tạp chất Giới hạn phát thấp Nhược điểm: Q trình phân tích đạm tổng mẫu thức ăn gia súc Vina 7, đo trực tiếp máy phân tích SQF-505 Mà ta phải qua q trình vơ hóa mẫu trước để thu gốc amoni, xong thực phép đo gián tiếp thông qua phản ứng gốc amoni với với formol Q trình vơ hóa mẫu nhiều thời gian 4.2 Melamine 4.2.1 Kết luận * Dung dịch nền: Dung dịch natri axetat (CH3COONa 1,5M; pH = 12) * Điều kiện chạy máy: Mode: PSA_F; Vstart = 0mV; Vstop = -1000mV; Vstep = 10mV; Vpulse = 30mV; Tdrop = 5000ms; Velectrolize = 0mV; Telectrolize = 6s * Xây dựng đường chuẩn melamine: Phương trình đường chuẩn có dạng: I(nA) = 3246,59*C(ppm) - 346 Hệ số điều chỉnh: R_adjusted = 0,99994 Giới hạn phát hiện: LoD = 14,67(ppb) Trang 77 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC 4.2.2 Bàn luận Ưu điểm: Kết phân tích máy SQF-505 nhanh nhạy – xác Sử dụng hóa chất phân tích thơng dụng, chi phí thấp Melamine phân tích điều kiện tích góp, nên giới hạn phát cao Thu bán sống melamine không cần thông qua phản ứng trung gian 4.3 Kiến nghị Phương pháp cực phổ sóng vng phương pháp phân tích thiết thực cần thiết, việc đầu tư trang thiết bị để xây dựng quy trình phân tích cần thiết Do hạn chế điều kiện thời gian tiến hành thí nghiệm nên việc nghiên cứu chưa đạt kết tốt Vì vậy, tơi mong muốn người nghiên cứu hoàn thiện đạt kết tốt Đối với phân tích đạm: Kiến nghị sử dụng thiết bị vơ hóa mẫu rút ngắn thời gian phân tích an tồn người thực phân tích Đối với phân tích melamine: Nghiên cứu xây dựng hồn thiện quy trình phân tích nhanh melamine mẫu thực, dựa tính chất điện hóa melamine nghiên cứu Trang 78 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng Việt [1] TS Nguyễn Trọng Giao, hướng dẫn sử dụng máy phân tích nhanh “ANALYER SQF-505” [2] GS TS Hồ Viết Q, Cơ sở phân tích hóa học đại, tập II phương pháp phân tích hóa lý, Nhà xuất đại học sư phạm, 2005 [3] PGS TS Lê Đức Ngoan, giáo trình thức ăn gia súc, Nhà xuất Nông nghiệp, 2005 [4] Nguyễn Việt Huyến , Cơ sở phương pháp phân tích điện hóa, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nội, 1999 [5] PGS TS Nguyễn Phước Nhuận, Giáo trình sinh hóa học (phần I: sinh hóa học tĩnh), Nhà xuất Đại học Quốc Gia TP.HCM, 2003 [6] Nguyễn Như Hiền, Giáo trình Sinh học tế bào, Nhà xuất Giáo dục, 2003 [7] Nguyễn Bá tiếp, Melamine: Ứng dụng tác hại, tủ sách khoa học VLOS Truy cập ngày 10 tháng năm 2009 [8] Lệ Hà, “Bộ Y tế chấp nhận ngưỡng melamine thực phẩm”, Bộ Thông tin Truyền thông Truy cập ngày 28 tháng năm 2009 [9] Nguyễn Như Phong, “Cho phép ngưỡng melamine thức ăn chăn nuôi không lớn 2,5mg/kg”, Báo Công An Nhân Dân Truy cập ngày 28 tháng năm 2009 [10] Nguyễn Minh Nam, “Phương Pháp Xác Định Nitơ”, Viện Công nghệ Sinh học Môi trường Đại học Nông Lâm Tp.HCM, Truy cập ngày 25 tháng năm 2009 Tài liệu tiếng Anh [11] James W Robinson, Eileen M Skelly Frame, George M Frame II, Undergraduate Instrumental Analysis Sixth Edition published in the Taylor & Francis e-Library, 2005 [12] S Ahuja and N Jespersen (Eds), Comprehensive Analytical Chemistry 47, 2006 Elsevier B.V All rights reserved [13] Frank A.Settle, Handbook of Instrumental Techniques for Analytical Chemistry, 1997 [14] John Wiley & Sons, Analytical Electrochemistry, Third Edition, 2006 [15] P.Zuman, Half a century of Research Using Polarography, Microchemical Journal, Vol 57, No MJ971468, 1997 [16] Daniel C Harris, Quantitative Chemical Analysis, Fifth Edition, W.H.Freeman, 2000 [17] M P Stevens and D F Percival, Gas Chromatographic Determination of Free Phenol and Free Formaldehyde in Phenolic Resins, Acta, Vol 36, No 6, 1964 [18] Metrohm Polarographic determination of formaldehyde Application Bulletin, No 196/3 e, 1998 PHỤ LỤC Phụ lục Kết phân tích đối chiếu hàm lượng đạm tổng Trung tâm ... Trọng Giao; TS Phan Phước Hiền Chúng thực đề tài: “Xây dựng quy trình phân tích đạm melamine thức ăn gia súc súc VINA phương pháp sóng vng qt nhanh cực giọt chậm? ?? 1.2 Mục đích đề tài 1.2.1 Phân tích. .. phương pháp phân tích đạm melamine 14 2.4.1 Phương pháp phân tích đạm 14 2.4.2 Phương pháp phân tích melamine 16 2.5 Phương pháp VA (voltamatery) 17 2.5.1 Cơ sở phương pháp. .. nghiên cứu: “ Nghiên cứu quy trình phân tích đạm melamine thức ăn gia súc Vina phương pháp sóng vng qt nhanh cực giọt chậm? ?? Đề tài thực Viện Khoa học Vật liệu & Ứng dụng Thời gian thực thí nghiệm