Nghiên cứu xây dựng quy trình phát hiện và định lượng một số paraben trong mỹ phẩm

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO BỘ Y TẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC DƯỢC HÀ NỘI NGUYỄN THỊ VIỆT ÁI NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG QUY TRÌNH PHÁT HIỆN VÀ ĐỊNH LƯỢNG MỘT SỐ PARABEN TRONG MỸ PHẨM LUẬN VĂN THẠC SĨ DƯỢC HỌC HÀ NỘI - 2018 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO BỘ Y TẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC DƯỢC HÀ NỘI NGUYỄN THỊ VIỆT ÁI NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG QUY TRÌNH PHÁT HIỆN VÀ ĐỊNH LƯỢNG MỘT SỐ PARABEN TRONG MỸ PHẨM LUẬN VĂN THẠC SĨ DƯỢC HỌC CHUYÊN NGÀNH: KIỂM NGHIỆM THUỐC VÀ ĐỘC CHẤT MÃ SỐ: 8720210 Người hướng dẫn khoa học: TS Lê Thị Hường Hoa GS TS Thái Nguyễn Hùng Thu HÀ NỘI - 2018 ` LỜI CẢM ƠN Tơi muốn bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến tập thể thầy hướng dẫn, TS Lê Thị Hường Hoa vàGS.TS Thái Nguyễn Hùng Thu - người thầy khơng quản ngại khó khăn, dành nhiều thời gian quý báu giúp đỡ tận tình cho tơi hồn thành luận văn Tơi xin chân thành cảm ơn Ban lãnh đạo Viện kiểm nghiệm thuốc Trung ương, Khoa kiểm nghiệm Mỹ phẩm tạo điều kiện thuận lợi cho tơi hồn thành việc học làm đề tài Tôi xin chân thành cảm ơn trường Đại học Dược Hà Nội, Bộ mơn Hóa phân tích cho môi trường học tập nghiêm túc, giúp tơi bồi đắp kiến thức hồn thiện thân Khơng thể nói hết cảm kích tơi đồng nghiệp gia đình ln u thương, động viên, nhường nhịn để đến chặng cuối chương trình học Thạc sĩ Tơi xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, ngày 15 tháng 03 năm 2018 Học viên Nguyễn Thị Việt Ái MỤC LỤC Lời cảm ơn Danh mu ̣c các kí hiêu, ̣ các từ viế t tắ t Danh mu ̣c các bảng Danh mu ̣c các hin ̀ h CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 TỔNG QUAN VỀ PARABEN 1.1.1 Đặc điểm chung 1.1.2 Tác dụng kháng khuẩn paraben viê ̣c sử du ̣ng paraben thực tiễn sản xuất 1.1.3 Sự diện paraben môi trường 1.1.4 Tác động paraben thể người 1.1.5 Một số phương pháp phân tích paraben mỹ phẩm 12 1.2 TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG PHÁP HPLC 25 1.2.1 Nguyên tắc sắc ký lỏng hiệu cao 25 1.2.2 Cấu tạo máy HPLC 25 1.2.3 Detector phận ghi tín hiệu 26 1.2.4 Các thông số đặc trưng q trình sắc kí 26 1.2.5 Ứng dụng HPLC 27 CHƯƠNG 31 ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 31 2.1 ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU 31 2.2.THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT 31 2.2.1 Thiết bị dụngcụ 31 2.2.2 Dung mơi hóa chất 31 2.3 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 32 2.4 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 32 2.5 XỬ LÝ THỐNG KÊ KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM 35 CHƯƠNG 36 THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ 36 3.1 XỬ LÝ MẪU 36 3.1.1 Điều kiện xử lý mẫu 36 3.1.2 Cách chuẩn bị mẫu 36 3.2 XÂY DỰNG VÀ THẨM ĐỊNH PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH 37 3.2.1 Điều kiện sắc kí 37 3.2.2 Thẩm định quy trình 40 3.3 ÁP DỤNG KIỂM TRA MẪU TRÊN THỊ TRƯỜNG 67 CHƯƠNG 72 BÀN LUẬN 72 4.1 VỀ CÁC PARABEN NGHIÊN CỨU 72 4.2 VỀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 72 4.2.1 Về phương pháp xử lý mẫu 74 4.2.2 Về xây dựng quy trình phân tích 75 4.2.3 Về thẩm định phương pháp 75 4.3 VỀ KIỂM TRA CÁC MẪU MỸ PHẨM 76 KẾT LUẬN 77 KIẾN NGHỊ 77 Tài liêụ tham khảo Phu ̣ lu ̣c Phu ̣ lu ̣c 1: Các mẫu mỹ phẩm sử dụng để xác định có mặt paraben cấm Phụ lục 2: Các phương pháp phân tích xác định paraben mỹ phẩm Phu ̣ lu ̣c 3: Thường quy ki ̃ thuâ ̣t - Đinh ̣ tin ̣ lươ ̣ng chất bảo quản ́ h và đinh isopropylparaben, isobutylparaben, phenylparaben, benzylparaben và pentylparaben sữa rửa mă ̣t và nước súc miê ̣ng bằ ng HPLC-DAD Phụ lục 4: Một số sắc kí đồ phân tích paraben IPP, PheP, BzP, IBP, PeP DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT Viết tắt Tên tiếng Việt (tiếng Anh) ACN Acetonitril AOAC Hiệp hội nhà hóa học phân tích thức (Association of Official Analytical Chemists) BP Butylparaben BzP Benzylparaben cs cộng EP Ethylparaben HL Hàm lượng HPLC Sắc kí lỏng hiệu cao (High performance liquid chromatography) IBP Isobutylparaben IPP Isopropylparaben LOD Giới hạn phát (Limit of Detection) LOQ Giới hạn định lượng (Limit of Quantification) MeOH Methanol MP Methylparaben PeP Pentylparaben PheP Phenylparaben PP Propylparaben ppm Phần triệu (parts per million) r Hệ số tương quan (Relative coefficient) RSD Độ lệch chuẩn tương đối (Relative standard deviation) UV-VIS Tử ngoại- khả kiến (Ultraviolet-visible) DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1 Một số tính chất vật lý, hóa học paraben bị cấm dùng mỹ phẩm Bảng Các mẫu sử dụng để xác định phương pháp phân tích .31 Bảng Độ thích hợp hệ thống sắc kí của IPP, PheP và BzP 40 Bảng Độ thích hợp hệ thống sắc kí của IBP và PeP 41 Bảng 3 Thời gian lưu IPP, PheP, BzP loại mẫu thử khác 46 Bảng Kết khảo sát khoảng tuyến tính IPP, PheP, BzP 46 Bảng Kết khảo sát khoảng tuyến tính IBP PeP 47 Bảng Kết khảo sát độ phương pháp IPP sữa rửa mặt 49 Bảng Kết khảo sát độ phương pháp PheP sữa rửa mặt 50 Bảng Kết khảo sát độ phương pháp BzP sữa rửa mặt 50 Bảng Kết khảo sát độ phương pháp IBP sữa rửa mặt 51 Bảng 10 Kết khảo sát độ phương pháp PeP sữa rửa mặt 52 Bảng 11 Kết khảo sát độ phương pháp IPP nước súc miệng 53 Bảng 12 Kết khảo sát độ phương pháp PheP nước súc miệng 53 Bảng 13 Kết khảo sát độ phương pháp BzP nước súc miệng 54 Bảng 14 Kết khảo sát độ phương pháp IBP nước súc miệng 54 Bảng 15 Kết khảo sát độ phương pháp PeP nước súc miệng 55 Bảng 16 Kết khảo sát độ lặp lại phương pháp IPP, PheP, BzP sữa rửa mặt .56 Bảng 17 Kết khảo sát độ lặp lại phương pháp IBP PeP sữa rửa mặt 57 Bảng 18 Kết khảo sát độ lặp lại phương pháp IPP, PheP, BzP nước súc miệng 58 Bảng 19 Kết khảo sát độ lặp lại phương pháp IBP PeP nước súc miệng 59 Bảng 20 Kết khảo sát độ xác trung gian phương pháp IPP, PheP, BzP sữa rửa mặt 60 Bảng 21 Kết khảo sát độ xác trung gian phương pháp IBP PeP sữa rửa mặt 61 Bảng 22 Kết khảo sát độ xác trung gian phương pháp IPP, PheP, BzP nước súc miệng 62 Bảng 23 Kết khảo sát độ xác trung gian phương pháp IBP PeP nước súc miệng 63 Bảng 24 LOD LOQ IPP, PheP, BzP, IBP và PeP 66 Bảng 25 Kết phân tích paraben cấm 71 DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1 Cấu trúc chung paraben .3 Hình Phương pháp phân tích thức liên minh châu Âu ban hành để định tính định lượng paraben mỹ phẩm 14 Hình Sơ đồ nguyên lý máy HPLC 25 Hình Cấu tạo detector mảng diod (DAD) 30 Hình Sắc kí đồ phân tích hỡn hơ ̣p chuẩ n paraben bi ̣cấ m (trái) và hỗn hơ ̣p chuẩ n paraben (phải) với pha động ACN - nước (40 : 60) .38 Hình Sắc kí đồ phân tích hỡn hơ ̣p ch̉ n IPP, PheP, BzP (a), hỗn hơ ̣p chuẩ n IBP và PeP (b) và hỗn hơ ̣p paraben (c) cột Luna với pha động ACN - nước (35 : 65) 39 Hình 3 Sắc kí đồ phân tích hỡn hơ ̣p ch̉ n paraben cột Luna với pha động ACN - nước (45 : 55) 40 Hình Sắc kí đồ đánh giá độ đặc hiệu với paraben IPP, PheP, BzP mẫu sữa rửa mặt so với mẫu chuẩn 42 Hình Sắc kí đồ đánh giá độ đặc hiệu với paraben nghiên cứu mẫu nước súc miệng so với mẫu chuẩn .43 Hình Sắc kí đồ đánh giá độ đặc hiệu với paraben IBP PeP mẫu sữa rửa mặt so với mẫu chuẩn 44 Hình Sắc kí đồ đánh giá độ đặc hiệu với paraben IBP PeP mẫu nước súc miệng so với mẫu chuẩn .45 Hình Đồ thị biểu diễn mối tương quan diện tích píc nồng độ .47 Hình Đồ thị biểu diễn mối tương quan diện tích píc nồng độ 48 Hình 10 Sắc kí đồ xác định LOD PheP BzP .64 Hình 11 Sắc kí đồ thể LOD IPP .65 Hình 12 Sắc kí đồ thể LOD IBP, PeP 66 Hình 13 So sánh phổ UV-VIS píc mẫu thử 48L02 48L01 .68 Hình 14 Sắc kí đồ phát paraben 48L07 69 Report(Report Editor) Status:Manual Integration 27/03/2018 17:42:36 Page / Analysis Report Sample Name Sample ID Data Filename Method Filename Batch Filename Vial # Injection Volume Date Acquired Date Processed : : : LOD 0.03 ppm + 48L03.lcd : LOD.lcm : 18012018.lcb : 4-48 : 10 uL : 22/01/2018 00:42:06 : 24/03/2018 16:08:11 Sample Type : Unknown Acquired by Processed by : System Administrator : tammp LOD 0.03 ppm + 48L03.lcd mAU 0.1 PeP / 43.281 PDA Multi 254nm,4nm IBP / 23.639 / 2.196 / 2.274 / 2.581 / 3.238 0.2 0.0 -0.1 10 20 30 40 50 LOD 0.03 ppm + 48L03.lcd PDA Ch1 254nm Name Ret Time 2.196 2.274 2.581 3.238 IBP 23.639 PeP 43.281 Area 20869 20240 27634 63543 1307 1277 Tailing Factor Resolution(USP) Number of Theoretical Plate(USP) 113 -0.081 68 -0.424 908 -1.751 1009 1.002 39.510 22888 1.411 26.608 41351 D:\Viet Ai\PB\20.01.2018\LOD 0.03 ppm + 48L03.lcd Report(Report Editor) Status:Manual Integration 27/03/2018 17:43:24 Page / Analysis Report Sample Name Sample ID Data Filename Method Filename Batch Filename Vial # Injection Volume Date Acquired Date Processed : : : LOD 0.03 ppm + 48L10.lcd : LOD.lcm : 18012018.lcb : 4-49 : 10 uL : 22/01/2018 01:32:27 : 24/03/2018 17:57:14 Sample Type : Unknown Acquired by Processed by : System Administrator : tammp LOD 0.03 ppm + 48L10.lcd mAU PDA Multi 254nm,4nm IsoButyl PB / 23.700 0.1 / 7.073 / 2.573 1.902 / 2.891 / 2.312 / 3.089 / 3.508 / 4.028 / 4.767 0.2 0.0 -0.1 10 20 30 40 50 LOD 0.03 ppm + 48L10.lcd PDA Ch1 254nm Name Ret Time 1.902 2.312 2.573 2.891 3.089 3.508 4.028 4.767 7.073 IsoButyl PB 23.700 Area 8501 1207 10957 20383 6737 8170 493866 350 841 1154 Tailing Factor Resolution(USP) Number of Theoretical Plate(USP) 1.119 -1203 -0.469 36 -0.068 -0.089 143 -0.234 292 -0.405 108 0.712 0.651 4118 1.485 3.224 8449 -6.235 2826 1.157 29.910 26753 D:\Viet Ai\PB\20.01.2018\LOD 0.03 ppm + 48L10.lcd Report(Report Editor) 27/03/2018 17:41:26 Page / Analysis Report Sample Name Sample ID Data Filename Method Filename Batch Filename Vial # Injection Volume Date Acquired Date Processed : : : LOD 0.03 ppm.lcd : LOD.lcm : 18012018.lcb : 4-47 : 10 uL : 21/01/2018 23:51:45 : 23/01/2018 09:16:45 Sample Type : Unknown Acquired by Processed by : System Administrator : System Administrator LOD 0.03 ppm.lcd 0.1 PDA Multi 254nm,4nm IsoButyl PB / 23.667 / 3.643 / 4.780 / 2.581 / 2.893 / 3.092 0.2 / 7.086 / 8.864 / 8.976 / 9.341 mAU / 3.318 0.0 -0.1 10 20 30 40 50 LOD 0.03 ppm.lcd PDA Ch1 254nm Name Ret Time 2.581 2.893 3.092 3.318 3.643 4.780 7.086 8.864 8.976 9.341 IsoButyl PB 23.667 Area 13289 21236 7084 132 7700 351 580 343 143 214 1061 Tailing Factor Resolution(USP) Number of Theoretical Plate(USP) -0.116 138 -0.230 274 1.020 0.560 48718 0.713 1.427 1362 1.153 3.880 9997 1.057 8.409 6290 -4.786 8461 -0.267 6230 -0.604 2464 -21.784 28312 D:\Viet Ai\PB\20.01.2018\LOD 0.03 ppm.lcd Report(Report Editor) Status:Manual Integration/Temporary 26/03/2018 19:39:06 Page / Analysis Report Sample Name Sample ID Data Filename Method Filename Batch Filename Vial # Injection Volume Date Acquired Date Processed : : : 48L01.1.lcd : tp.lcm : 11012018.lcb : 1-3 : 10 uL : 13/01/2018 20:00:45 : 24/03/2018 13:48:27 Sample Type : Unknown Acquired by Processed by : System Administrator : tammp 48L01.1.lcd mAU 5.0 Benzyl PB / 25.033 PDA Multi 254nm,4nm 2.5 0.0 10 20 30 40 50 48L01.1.lcd PDA Ch1 254nm Name Ret Time Benzyl PB 25.033 Area 30192 Tailing Factor Resolution(USP) Number of Theoretical Plate(USP) 1.033 -16553 D:\Viet Ai\PB\10.01.2018\Ace 40.60\Cot 25cm\Mau\48L01.1.lcd Report(Report Editor) Status:Manual Integration/Temporary 26/03/2018 19:36:01 Page / Analysis Report Sample Name Sample ID Data Filename Method Filename Batch Filename Vial # Injection Volume Date Acquired Date Processed : : : 48L02.2.lcd : tp.lcm : 11012018.lcb : 1-6 : 10 uL : 13/01/2018 23:16:48 : 24/03/2018 14:38:56 Sample Type : Unknown Acquired by Processed by : System Administrator : tammp 48L02.2.lcd mAU PDA Multi 254nm,4nm / 4.756 5.0 2.5 / 6.405 / 5.269 7.5 Benzyl PB / 25.027 / 2.711 // 2.269 3.058 10.0 0.0 10 20 30 40 50 48L02.2.lcd PDA Ch1 254nm Name Ret Time 2.269 2.711 3.058 4.756 5.269 6.405 Benzyl PB 25.027 Area 111914 63980 190435 5358 24008 2566 38211 Tailing Factor Resolution(USP) Number of Theoretical Plate(USP) 1455 -0.842 178 -0.546 718 1.093 4.661 4891 1.285 2.136 10258 1.215 5.074 11450 1.061 35.638 15440 D:\Viet Ai\PB\10.01.2018\Ace 40.60\Cot 25cm\Mau\48L02.2.lcd Report(Report Editor) 27/03/2018 10:06:37 Page / Analysis Report Sample Name Sample ID Data Filename Method Filename Batch Filename Vial # Injection Volume Date Acquired Date Processed : : : 48L03.1.lcd : tp.lcm : 11012018.lcb : 1-7 : 10 uL : 14/01/2018 00:22:09 : 26/03/2018 19:41:09 Sample Type : Unknown Acquired by Processed by : System Administrator : tammp 48L03.1.lcd mAU PDA Multi 254nm,4nm / 3.080 / 2.267 / 3.248 10.0 7.5 2.5 / 5.266 / 6.406 / 1.819 5.0 0.0 10 20 30 40 50 48L03.1.lcd PDA Ch1 254nm Name Ret Time 1.819 2.267 3.080 3.248 5.266 6.406 Area 28346 74232 12547 19290 3199 1494 Tailing Factor Resolution(USP) Number of Theoretical Plate(USP) 105 -0.889 936 -1.918 499 -0.396 1900 1.291 8.086 10978 1.364 4.989 10034 D:\Viet Ai\PB\10.01.2018\Ace 40.60\Cot 25cm\Mau\48L03.1.lcd Report(Report Editor) 27/03/2018 10:08:22 Page / Analysis Report Sample Name Sample ID Data Filename Method Filename Batch Filename Vial # Injection Volume Date Acquired Date Processed : : : 48L04.1.lcd : tp.lcm : 11012018.lcb : 1-9 : 10 uL : 14/01/2018 02:32:54 : 24/03/2018 14:44:12 Sample Type : Unknown Acquired by Processed by : System Administrator : tammp 48L04.1.lcd mAU 10.0 PDA Multi 254nm,4nm 2.5 / 5.268 / 1.728 / 1.985 5.0 / 8.156 / 2.526 / 2.888 / 3.084 7.5 0.0 10 15 20 25 30 35 48L04.1.lcd PDA Ch1 254nm Name Ret Time 1.728 1.985 2.526 2.888 3.084 5.268 8.156 Area 36155 26393 44058 12686 9843 1687 3953 Tailing Factor Resolution(USP) Number of Theoretical Plate(USP) 92 -0.443 324 -0.834 140 -0.236 27 -0.145 618 1.152 6.315 11625 1.146 12.262 14009 D:\Viet Ai\PB\10.01.2018\Ace 40.60\Cot 25cm\Mau\48L04.1.lcd Report(Report Editor) Status:Manual Integration 27/03/2018 11:00:02 Page / Analysis Report Sample Name Sample ID Data Filename Method Filename Batch Filename Vial # Injection Volume Date Acquired Date Processed : : : 48L05.1.lcd : tp.lcm : 11012018.lcb : 1-11 : 10 uL : 14/01/2018 04:43:36 : 26/03/2018 18:30:20 Sample Type : Unknown Acquired by Processed by : System Administrator : tammp 48L05.1.lcd mAU 100 / 6.278 PDA Multi 254nm,4nm / 5.903 50 / 1.659 / 2.198 / 2.400 / 2.880 / 3.186 75 25 0 10 20 30 40 50 48L05.1.lcd PDA Ch1 254nm Name Ret Time 1.659 2.198 2.400 2.880 3.186 5.903 6.278 Area 8224 47895 76462 12739 51013 183370 714556 Tailing Factor Resolution(USP) Number of Theoretical Plate(USP) 84 -0.791 188 -0.261 111 -0.313 29 -0.250 1860 1.285 10.422 10931 1.292 1.602 10798 D:\Viet Ai\PB\10.01.2018\Ace 40.60\Cot 25cm\Mau\48L05.1.lcd Report(Report Editor) 27/03/2018 10:58:04 Page / Analysis Report Sample Name Sample ID Data Filename Method Filename Batch Filename Vial # Injection Volume Date Acquired Date Processed : : : 48L06.1.lcd : Ace 40.60 T.lcm : 11012018.lcb : 1-13 : 10 uL : 14/01/2018 06:54:19 : 24/03/2018 14:46:56 Sample Type : Unknown Acquired by Processed by : System Administrator : tammp 48L06.1.lcd mAU 10.0 PDA Multi 254nm,4nm 5.0 2.5 / 1.475 / 1.750 / 2.328 / 2.534 / 2.896 / 6.283 / 2.987 / 3.080 7.5 0.0 10 20 30 40 50 48L06.1.lcd PDA Ch1 254nm Name Ret Time 1.475 1.750 2.328 2.534 2.896 2.987 3.080 6.283 Area 18384 7721 4617 15925 13454 4933 8277 15202 Tailing Factor Resolution(USP) Number of Theoretical Plate(USP) 225 -1.017 2260 -1.450 205 -0.342 330 -0.323 47 -0.075 272 -0.048 15 1.278 1.902 11452 D:\Viet Ai\PB\10.01.2018\Ace 40.60\Cot 25cm\Mau\48L06.1.lcd Report(Report Editor) 27/03/2018 11:01:00 Page / Analysis Report Sample Name Sample ID Data Filename Method Filename Batch Filename Vial # Injection Volume Date Acquired Date Processed : : : 48L07.1.lcd : tp.lcm : 11012018.lcb : 1-15 : 10 uL : 14/01/2018 12:37:06 : 27/03/2018 09:21:17 Sample Type : Unknown Acquired by Processed by : System Administrator : trangmp 48L07.1.lcd mAU 50 / 14.481 / 3.201 / 5.921 / 6.300 30 / 1.480 / 1.689 / 2.443 / 1.781 / 1.855 40 PDA Multi 254nm,4nm 20 / 2.888 10 0 10 20 30 40 50 48L07.1.lcd PDA Ch1 254nm Name Ret Time 1.480 1.689 1.781 1.855 2.443 2.888 3.201 5.921 6.300 14.481 Area 2961 5615 3792 6766 295379 9049 134021 100359 104241 391195 Tailing Factor Resolution(USP) Number of Theoretical Plate(USP) -100 -0.176 373 -0.310 4443 0.912 3.210 1470 -0.417 38 0.840 0.287 1836 1.290 10.344 10860 1.285 1.616 10857 1.140 22.502 14251 D:\Viet Ai\PB\10.01.2018\Ace 40.60\Cot 25cm\Mau\48L07.1.lcd Report(Report Editor) 27/03/2018 11:01:50 Page / Analysis Report Sample Name Sample ID Data Filename Method Filename Batch Filename Vial # Injection Volume Date Acquired Date Processed : : : 48L07+IPP.lcd : tp.lcm : 11012018.lcb : 1-30 : 10 uL : 14/01/2018 18:03:51 : 22/03/2018 18:48:39 Sample Type : Unknown Acquired by Processed by : System Administrator : tammp 48L07+IPP.lcd mAU / 2.386 / 3.213 / 5.903 / 6.274 40 30 10 / 1.680 / 1.752 / 1.824 / 2.126 20 PDA Multi 254nm,4nm IsoPropyl PB / 13.468 / 14.346 50 0 10 20 30 40 50 48L07+IPP.lcd PDA Ch1 254nm Name Ret Time 1.680 1.752 1.824 2.126 2.386 3.213 5.903 6.274 IsoPropyl PB 13.468 14.346 Area 9967 3491 7570 6533 301829 160065 123327 132485 597425 487714 Tailing Factor Resolution(USP) Number of Theoretical Plate(USP) 84 -0.115 180 -0.223 3546 -1.571 1049 1.212 0.902 923 0.817 2.778 2090 1.271 10.630 11019 1.271 1.601 11037 1.145 20.810 14175 1.130 1.884 14300 D:\Viet Ai\PB\10.01.2018\Ace 40.60\Cot 25cm\Mau\48L07+IPP.lcd Report(Report Editor) 27/03/2018 11:02:30 Page / Analysis Report Sample Name Sample ID Data Filename Method Filename Batch Filename Vial # Injection Volume Date Acquired Date Processed : : : 48L07+PP.lcd : tp.lcm : 11012018.lcb : 1-29 : 10 uL : 14/01/2018 16:58:29 : 26/03/2018 18:14:41 Sample Type : Unknown Acquired by Processed by : System Administrator : tammp 48L07+PP.lcd mAU PDA Multi 254nm,4nm PP / 14.327 50 / 2.420 40 / 3.215 / 5.898 / 6.269 30 20 10 0 10 20 30 40 50 48L07+PP.lcd PDA Ch1 254nm Name Ret Time 2.420 3.215 5.898 6.269 PP 14.327 Area 262771 131646 104256 111153 650034 Tailing Factor Resolution(USP) Number of Theoretical Plate(USP) 1.119 -1131 0.818 2.632 1652 1.284 9.901 10942 1.277 1.594 10930 1.141 22.389 14258 D:\Viet Ai\PB\10.01.2018\Ace 40.60\Cot 25cm\Mau\48L07+PP.lcd Report(Report Editor) Status:Temporary 27/03/2018 15:01:07 Page / Analysis Report Sample Name Sample ID Data Filename Method Filename Batch Filename Vial # Injection Volume Date Acquired Date Processed : : : 48L08.1.lcd : tp.lcm : 11012018.lcb : 1-18 : 10 uL : 14/01/2018 20:14:35 : 24/03/2018 14:49:01 Sample Type : Unknown Acquired by Processed by : System Administrator : tammp 48L08.1.lcd mAU 10.0 PDA Multi 254nm,4nm / 5.285 / 6.311 5.0 / 19.749 / 1.651 / 2.581 7.5 2.5 0.0 10 20 30 40 50 48L08.1.lcd PDA Ch1 254nm Name Ret Time 1.651 2.581 5.285 6.311 19.749 Area 23207 96626 1211 9162 23858 Tailing Factor Resolution(USP) Number of Theoretical Plate(USP) 0.788 -3565 1.359 3.341 536 1.234 8.327 10779 1.262 4.597 10829 1.089 30.682 15556 D:\Viet Ai\PB\10.01.2018\Ace 40.60\Cot 25cm\Mau\48L08.1.lcd Report(Report Editor) Status:Manual Integration/Temporary 27/03/2018 15:07:25 Page / Analysis Report Sample Name Sample ID Data Filename Method Filename Batch Filename Vial # Injection Volume Date Acquired Date Processed : : : 48L09.1.lcd : Ace 40.60 T.lcm : 11012018.lcb : 1-20 : 10 uL : 14/01/2018 22:25:16 : 24/03/2018 14:52:16 Sample Type : Unknown Acquired by Processed by : System Administrator : tammp 48L09.1.lcd mAU PDA Multi 254nm,4nm / 34.913 / 25.587 / 19.599 / 8.671 / 6.281 / 2.208 / 3.080 / 1.542 2.5 / 22.530 / 2.704 5.0 0.0 10 20 30 40 50 48L09.1.lcd PDA Ch1 254nm Name Ret Time 1.542 2.208 2.704 3.080 6.281 8.671 19.599 22.530 25.587 34.913 59.100 Area 7104 1937 100022 2224 1431 1092 24586 7159 4131 14297 11189 Tailing Factor Resolution(USP) Number of Theoretical Plate(USP) 1.035 -2598 -0.148 -0.107 635 2.564 1.198 3881 1.166 14.806 11471 1.157 9.121 14348 1.073 23.522 15022 1.097 4.242 14742 0.891 3.912 15546 1.048 9.704 16083 1.030 14.866 12058 D:\Viet Ai\PB\10.01.2018\Ace 40.60\Cot 25cm\Mau\48L09.1.lcd Report(Report Editor) 27/03/2018 15:10:33 Page / Analysis Report Sample Name Sample ID Data Filename Method Filename Batch Filename Vial # Injection Volume Date Acquired Date Processed : : : Placebo.lcd : Ace 40.60 T.lcm : 11012018.lcb : 2-47 : 10 uL : 12/01/2018 23:31:39 : 15/03/2018 15:19:13 Sample Type : Unknown Acquired by Processed by : System Administrator : tammp Placebo.lcd mAU 50 / 3.847 PDA Multi 254nm,4nm 40 30 10 / 1.733 / 2.282 / 2.528 / 2.875 / 3.080 20 0 10 20 30 40 50 Placebo.lcd PDA Ch1 254nm Name Ret Time 1.733 2.282 2.528 2.875 3.080 3.847 Area 6226 1963 13738 17580 6663 489858 Tailing Factor Resolution(USP) Number of Theoretical Plate(USP) 0.847 -1913 -1.944 503 -0.152 13 -0.189 179 -0.240 212 0.685 1.282 1933 D:\Viet Ai\PB\10.01.2018\Ace 40.60\Cot 25cm\Do dung\Nuoc suc mieng\Placebo.lcd ... cần phát triển để xác định paraben sản phẩm mỹ phẩm Trên sở đó, nghiên cứu tiến hành nhằm xây dựng quy trình phát định lượng paraben bị cấm mỹ phẩm với mục tiêu: Xây dựng quy trình phân tích paraben. ..BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO BỘ Y TẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC DƯỢC HÀ NỘI NGUYỄN THỊ VIỆT ÁI NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG QUY TRÌNH PHÁT HIỆN VÀ ĐỊNH LƯỢNG MỘT SỐ PARABEN TRONG MỸ PHẨM LUẬN VĂN THẠC SĨ DƯỢC... định paraben mỹ phẩm Phương pháp thức để xác định paraben mỹ phẩm có phương pháp EU thiết lập (Hình 1.2) Quy trình phải qua nhiều khâu cho định tính định lượng paraben Mặc dù vậy, quy trình định