Bài giảng KỸ THUẬT PHÒNG THÍ NGHIỆM thục phẩm

Trong nghề nghiệp của mình, các kỹ sư hóa làm tại phòng thí nghiệm thường phải tham gia vào việc thiếtkế, chuẩn bị xây mới, mở rộng, hiện đại hóa và trang bị cho các phòng thí nghiệm . Do đó một yêu cầuđối với các nhà quản lý đó là phải hiểu được các nguyên lý cơ bản về thiết kế, xây dựng và bố trí phòngthí nghiệm.Tóm lại khi thiết kế, trang bị cho một phòng thí nghiệm cần phải lưu ý đến các vấn đề sau:Phòng làm thí nghiệm:+ Thiết kế phòng: cửa sổ, cửa ra vào, khoảng trống để đi lại hoặc hoạt động+ Bàn làm thí nghiệm+ Kệ, tủ để hóa chất+ Kệ để máy móc thiết bị+ Bàn làm việc của nhân viên+ Ghế

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TPHCM VIỆN SINH HỌC – THỰC PHẨM  Bài giảng KỸ THUẬTPHÒNG THÍ NGHIỆM (Lưu hành nội bộ) 2015 MỤC LỤC Bài THIẾT KẾ - TỔ CHỨC - TRANG BỊ VÀ KỸ THUẬT AN TỒN PHỊNG THÍ NGHIỆM Thiết kế phòng thí nghiệm 1.1 Vị trí, diện tích phòng thí nghiệm 1.1.1 Vị trí 1.1.2 Diện tích 1.2 Sàn nhà 1.3 Cửa sổ 1.4 Cửa vào 1.5 Thơng gió 1.6 Thoát nước 1.7 Trang trí Trang bị phòng thí nghiệm 2.1 Bàn làm việc 2.2 Tủ ngăn kéo 2.3 Tủ hotte .10 2.4 Chiếu sáng 10 2.5 Cung cấp điện 10 Kỹ thuật an tồn phòng thí nghiệm 11 3.1 Làm việc với chất độc hại 11 3.2 Phương pháp cứu chữa sơ 12 3.2.1 Bị thương .12 3.2.2 Bị bỏng nhiệt .12 3.2.3 Bị bỏng hóa chất .12 3.2.4 Bị ngộ độc .12 3.2.5 Bị điện giật 13 4.Phương pháp phòng cháy, chữa cháy phòng thí nghiệm 14 4.1 Phương pháp phòng cháy 14 4.1.1 Phân loại hóa chất 14 4.1.2 Các quy định cho việc phòng cháy phòng thí nghiệm .15 4.2 Phương pháp chữa cháy 16 4.2.1 Phương pháp chữa cháy 16 4.2.2 Các dụng cụ chữa cháy thô sơ .16 4.2.3 Các chất thường dùng để chữa cháy 17 BÀI KỸ THUẬT SỬ DỤNG CÁC DỤNG CỤ THỂ TÍCH 19 1.Phần lý thuyết 19 1.1 Phân loại dụng cụ đo thể tích 19 1.2 Một số dụng cụ đo dung tích .20 1.2.1 Cách đọc số dụng cụ đo thể tích 20 1.2.2 Cốc đong 21 1.2.3 Bình tam giác 21 1.2.4 Ống đong 22 1.2.5 Pipet (Pipette) 22 1.2.6 Buret 26 1.2.7 Bình định mức .28 Phần thực hành 30 Thí nghiệm 1: Kỹ thuật sử dụng Pipet 30 2 Thí nghiệm 2: Kỹ thuật sử dụng Buret 30 Thí nghiệm 3: Kỹ thuật sử dụng bình định mức- ống đong 31 BÀI3 KỸ THUẬT SỬ DỤNG CÁC DỤNG CỤ ĐO KHỐI LƯỢNG VÀ CÁCH ĐO TỶ TRỌNG 32 1.Phần lý thuyết 32 1.1 Dụng cụ đo khối lượng .32 1.1.1 Định nghĩa .32 1.1.2 Khối lượng (Mass) 32 1.1.3 Trọng lượng (Weight) 32 1.1.4 Đơn vị đo 32 1.2 Các phương pháp đo khối lượng .32 1.2.1 Đo khối lượng lực tương tác 32 1.2.2 Đo lường phép cân 33 1.3 Dụng cụ đo tỷ trọng 36 1.3.1 Khái niệm 36 1.3.2 Một số dụng cụ đo tỷ trọng 37 Phần thực hành: 40 2.1 Thí nghiệm 1: Đo tỷ trọng chất rắn 40 2.2 Thí nghiệm 2: Đo tỷ trọng chất lỏng 41 BÀI PHA CHẾ CÁC DUNG DỊCH THEO CÁC LOẠI NỒNG ĐỘ 43 Phần lý thuyết nồng độ 43 1.1 Định nghĩa: 43 1.2 Các loại nồng độ: .43 1.2.1 Nồng độ phụ: 43 1.2.2 Nồng độ 44 1.3 Các biểu thức liên hệ nồng độ 45 Phần thực hành 45 2.1 Thí nghiệm 1: Pha chế dung dịch theo nồng độ % 46 2.2 Thí nghiệm 2: Pha chế dung dịch nồng độ tỷ lệ 46 2.3 Thí nghiệm 3: Pha chế dung dịch nồng độ mol CM 46 2.4 Thí nghiệm 4: Pha chế dung dịch nồng độ CN 46 2.5 Thí nghiệm 5: Pha chế dung dịch có nồng độ ppm 47 BÀI THIẾT LẬP NỒNG ĐỘ CÁC DUNG DỊCH 49 1.Phần lý thuyết 49 1.2 Thiết lập nồng độ .49 1.2.1.Mục đích 49 1.2.2 Cách tiến hành .49 1.2 Chất gốc: 49 1.2.1 Định nghĩa .49 1.2.2.Yêu cầu chất gốc .49 1.2.3.Một số chất gốc thông dụng: 49 2.Phần thực hành .50 2.1 Thí nghiệm 1: Thiết lập nồng độ cho dung dịch HCl 0,1N 50 2.2 Thí nghiệm 2: Thiết lập nồng độ cho dung dịch H2SO4 0,1N .51 2.3 Thí nghiệm 3: Thiết lập nồng độ cho dung dịch KMnO 0,1N 51 2.4 Thí nghiệm 4: Thiết lập nồng độ cho dung dịch NaOH 0,1N .52 2.5 Thí nghiệm 5: Thiết lập nồng độ cho dung dịch K2Cr2O7 0,1N .53 2.6 Thí nghiệm 6: Thiết lập nồng độ cho dung dịch I2 0,1N 54 BÀI LỌC VÀ TỦA 56 Phần lý thuyết 56 1.1.Giới thiệu giấy lọc: 56 1.1.1 Giấy lọc 56 1.1.2 Giấy lọc không tro 56 1.2.Các loại kết tủa 56 1.2.1 Kết tủa tinh thể (Kết tủa định hình) .56 1.2.2 Kết tủa vơ định hình .56 1.3.Kỹ thuật xếp giấy lọc lọc .57 Phần thực hành 59 2.1 Gấp giấy lọc để lấy nước lọc 59 2.2 Gấp giấy lọc để lấy kết tủa: tủa định hình tủa vơ định hình .60 Bài THIẾT KẾ - TỔ CHỨC - TRANG BỊ VÀ KỸ THUẬT AN TỒN PHỊNG THÍ NGHIỆM Thiết kế phòng thí nghiệm Trong nghề nghiệp mình, kỹ sư hóa làm phòng thí nghiệm thường phải tham gia vào việc thiết kế, chuẩn bị xây mới, mở rộng, đại hóa trang bị cho phòng thí nghiệm Do yêu cầu nhà quản lý phải hiểu nguyên lý thiết kế, xây dựng bố trí phòng thí nghiệm Tóm lại thiết kế, trang bị cho phòng thí nghiệm cần phải lưu ý đến vấn đề sau: Phòng làm thí nghiệm: + Thiết kế phòng: cửa sổ, cửa vào, khoảng trống để lại hoạt động + Bàn làm thí nghiệm + Kệ, tủ để hóa chất + Kệ để máy móc thiết bị + Bàn làm việc nhân viên + Ghế + Giá sách để tài liệu : Các tài liệu thường dùng + Bình chữa cháy ( hệ thống chữa cháy) Văn phòng : + Phòng làm việc trưởng, phó phòng ( trưởng, phó khoa) + Phòng làm việc nhân viên văn phòng Kho chứa hóa chất: + Giá để hóa chất bình thường + Giá để hóa chất độc + Bình chữa cháy ( hệ thống chữa cháy) Thư viện : + Giá để sách chuyên ngành tiêu chuẩn + Giá để loại sách khác + Bàn đọc sách Phòng thay đồ : + Tủ để đồ dùng cá nhân + Giá treo quần áo Những điều cần ý thiết kế phòng thí nghiệm : - Lập kế hoạch: Lập kế hoạch trước giảm thiểu chi phí phát sinh Khi lập kế hoạch cần dung hòa mà muốn, mà bên xây dựng đáp ứng, hạn chế địa hình khả tài - Cần khảo sát phòng thí nghiệm tương tự để tránh sai sót người trước, tiếp thu kinh nghiệm họ dự kiến xảy với để có biện pháp giải - Việc xây dựng phòng thí nghiệm thường tốn kéo dài, tính chất cơng việc lại hay biến động, nhiều phải sử dụng phận tháo lắp thay cho phận cố định, số nơi phải thay tường ngăn làm từ vật liệu nhẹ, chịu tải để có phòng thí nghiệm nhỏ , cho dễ dàng chuyển thành phòng lớn cần - Việc bố trí nội thất cần phải tham khảo kỹ : hệ thống cung cấp điện, cung cấp nước, cơng việc khác có tính chất khí - Cân phân tích dụng cụ cần đặt cố định (dụng cụ đo điện, dụng cụ quang v,v…) phải để phòng riêng gần phòng thí nghiệm, cân phân tích cần tách riêng thành phòng cân Các cửa sổ phòng cân cần hướng phía Bắc Điều quan trọng, khơng để ánh sáng mặt trời chiếu lên cân - Phòng thí nghiệm phải có hệ thống dẫn nước, cống nước, đường dây điện kỹ thuật phải có thiết bị để cất nước - Ngoài thiết kế phòng thí nghiệm phải xét xem mục đích phòng thí nghiệm dùng làm ta thiết kế cách phù hợp tốt Một phòng thí nghiệm có mục đích : nghiên cứu; phát triển; kiểm tra chất lượng; phòng thí nghiệm tổng hợp; phòng thí nghiệm phục vụ cho việc dạy học (học sinh phổ thông; đại học, cao đẳng) Sau xem xét yêu cầu cho việc thiết kế phòng thí nghiệm: 1.1 Vị trí, diện tích phòng thí nghiệm 1.1.1 Vị trí Phòng thí nghiệm, khả cho phép, phải rộng rãi sáng sủa khơng nên đặt phòng thí nghiệm nơi nhà cửa dễ bị rung nguyên nhân hay nguyên nhân khác, điều cản trở cơng việc thường khơng thể sử dụng cân phân tích, kính hiển vi dụng cụ quang học khác Khơng nên đặt phòng thí nghiệm gần ống khói, ống nồi nói chung nơi mà khơng khí bị nhiễm bụi, mồ hóng khí có hoạt tính hóa học, khí phá hủy dụng cụ xác, làm hỏng dung dịch chuẩn độ (gây khó khăn cho việc phân tích) v,v… 1.1.2 Diện tích Phòng thí nghiệm thường bố trí ngơi nhà riêng, cách biệt với nhà khác Không nên tập trung q đơng người làm việc phòng thí nghiệm Diện tích trung bình cho người khoảng 14m2 chiều dài bàn làm việc cho người không 1,5m Ở phòng thí nghiệm phân tích cần tiến hành phân tích hàng loạt chiều dài bàn cho chỗ làm việc đến 3m Trong phòng thí nghệm dùng cho thí nghiệm vi sinh người ta thường phải xây phòng vơ trùng Tùy theo tính chất cơng việc mà phòng vơ trùng có diện tích khác Với khối lượng cơng việc vừa phải, cần người làm ta xây dựng phòng vơ trùng có diện tích khoảng 1,8 m x 2,0 m Các phòng thí nghiệm nói chung hình vng hay hình chữ nhật Thường người ta bố trí buồng hai bên hành lang Cách bố trí thường lợi diện tích, lại thuận tiện Các phòng thường ngăn vật liệu nhẹ để dễ di rời Ngồi phòng thí nghiệm có diện tích phụ khác cần lưu ý đến nhà kho, văn phòng , thư viện, phòng thay đồ cho nhân viên , … Đứng góc độ an tồn, diện tích phụ phải đủ rộng để có cố hiểm dễ dàng Yêu cầu diện tích thay đổi tùy loại cơng việc phòng thí nghiệm, số liệu sau có tính chất hướng dẫn chung: + Các phòng thí nghiệm nghiên cứu 20  25 m2 / nhân viên + Các phòng thí nghiệm phân tích thử nghiệm 15  20 m2 / nhân viên + Các phòng thí nghiệm trường phổ thơng 2.5  m2 bàn đá / học sinh + Các phòng thí nghiệm trường đại học 2.5  m2 bàn đá / học sinh (Tại Việt nam điều kiện đất đai, tài hạn hẹp, nên diện tích nêu thường dành cho nhóm sinh viên (học sinh) làm chung thí nghiệm) Diện tích kho phải  10% diện tích phòng thí nghiệm Trong trường phổ thơng trường đại học phòng thí nghiệm dùng làm nơi giảng Nhưng sở khác người ta làm , nơi hội thảo hay thảo luận thường làm 1.2 Sàn nhà Sàn nhà phải xây dựng cho thích ứng với nhu cầu chịu tải tầng Với thiết bị rung động , làm việc sàn nhà phải chịu tải trọng lớn hai lần tải trọng tĩnh thiết bị Sàn nhà nên phủ nhựa, có lợi nhiều mặt, an tồn, dễ lau chùi, bị hóa chất ăn mòn Sàn nhà khơng có khả cách điện mà tăng ma sát sàn đế giày dép Trong phòng thử nghiệm điện nhiều người ta đặt thêm cao su dày để tăng độ cách điện Thường người ta dùng vật liệu từ nhựa đường trộn với xơ thực vật Các nhựa có gốc vinyl tốt ướt trơn bị nhiều hóa chất cơng Tuy nhiên cần phải đề phòng việc nhựa đường dễ bị nứt rạn khơng đẹp, nhiều nơi người ta lót gạch bơng, phải ý lót cho khít khơng bị lún , khơng lót loại gạch q trơn 1.3 Cửa sổ Phòng thí nghiệm phải có cửa sổ lớn, ban ngày phải đầy đủ ánh sáng Còn vào lúc chiều tối, ngồi đèn trần, chỗ làm việc cần có thêm nguồn sáng, nên sử dụng đèn ống Cửa sổ phải rộng để tận dụng tối đa ánh sáng tự nhiên, đỡ phải thơng gió dễ hiểm Cửa sổ phải dễ đóng mở, dễ lau chùi, có chốt cài để người ngồi khơng vào Cửa sổ phải có khung đóng nước mưa khơng hắt vào Phải xác định vị trí cửa sổ cho tối ưu Làm cho vừa thích hợp với việc cung cấp ánh sáng khơng khí , lại vừa thích hợp để bố trí thiết bị đồ dùng phòng thí nghiệm 1.4 Cửa vào Các phòng thí nghiệm nên lắp loại cửa vào cánh to cánh nhỏ, loại hai cánh có kích thước Khi bình thường ta mở cánh mà thôi, cần đưa đồ đạc lớn qua ta mở hai cánh cửa Độ rộng hai cánh cửa là: 90 cm 45 cm, : 70 cm 70 cm Cửa váo phòng thí nghiệm phải lắp kính để mở người ta nhìn thấy phía bên cánh, khơng va vào từ bên ngồi kiểm tra bên khơng cần mở cửa Các cửa vào phải có khóa cần qui định phòng phải khóa thường xun, kho đựng dung mơi dễ cháy kho hóa chất độc Các khóa phải thích hợp với hệ thống chìa vạn Trong phòng thí nghiệm vi sinh cửa vào phòng vơ trùng phải lắp đặt theo dạng cửa lùa Bởi với dạng cửa ta giảm thiểu lượng vi sinh vật lọt vào phòng vơ trùng 1.5 Thơng gió Nhiệt độ phòng thí nghiệm thích hợp 20 oC Nhiệt độ cao gây khó chịu, thấp làm giảm khả làm việc Tại Việt Nam khí hậu nóng, nên người ta thường lắp máy điều hòa nhiệt độ cho phòng thí nghiệm Mỗi phòng thí nghiệm phải thơng gió tốt để tạo mơi trường an tồn cho sức khoẻ Ống khí phải cao 10 m, với nhà cao tầng phải cao mái Hệ thống thơng gió lắp nơi có khí hay khói độc nguy hiểm khơng cần làm việc liên tục Điều quan trọng phải đảm bảo cho nồng độ khí độc ln mức cho phép 1.6 Thốt nước Các phòng thí nghiệm ln thiết kế bồn rửa tay dụng cụ Các bồn phải làm vật liệu chống ăn mòn, dễ sửa chữa, dễ tháo , dễ khai thông cần Thông thường m dọc bàn thí nghiệm có bồn nước Tùy theo mục đích sử dụng mà ta thiết kế dãy vòi nước rãnh nước dọc theo bàn thí nghiệm Các phòng thí nghiệm có sử dụng chất độc hay chất phóng xạ, phải có hệ thống thải riêng, đặc biệt, để chất độc khơng bị lan ngồi 1.7 Trang trí Mục đích : tạo tâm lý thoải mái cho người làm việc đồng thời có tác dụng việc chiếu sáng ( nhờ giảm ánh sáng nhân tạo) Cách trang trí phải phù hợp với phòng dễ làm vệ sinh Thơng thường phòng thí nghiệm thích hợp với ánh sáng nhẹ Các nước sơn thường làm chói mắt, dùng sơn thường dùng màu xanh nhạt màu vỏ trứng thích hợp Trang bị phòng thí nghiệm 2.1 Bàn làm việc Trang bị chủ yếu phòng thí nghiệm bàn làm việc, tiến hành cơng việc thực nghiệm Bàn làm việc phải hồn tồn sẽ, khơng để ngổn ngang dụng cụ thừa, không cần thiết Đối với bàn thí nghiệm nên nhớ qui tắc sau đây: - Không nên bày ngổn ngang bàn - Cần giữ gìn bàn - Trong tủ ngăn kéo bàn phải luôn trật tự Khi xong việc, trước rời phòng thí nghiệm cần thu dọn gọn gàng bàn thí nghiệm Bàn làm việc phải đặt để ánh sáng chiếu vào từ phía bên, thường từ phía trái từ phía trước người làm việc Hồn tồn khơng để ánh sáng chiếu vào lưng người làm việc, chỗ làm việc bị rối tủ, bàn v,v,… chắn trước Tùy theo cơng việc phòng thí nghiệm mà cần xác định đơn vị bàn Kết cầu bàn thí nghiệm, tùy thuộc vào tính chất cơng việc phòng thí nghiệm Dù bàn kiểu phải có cấu tạo vững Bàn cần có chiều cao phù hợp từ 75 cm đến 90 cm tùy thuộc vào tầm vóc người sử dụng (tính trung bình) Có nhiều loại vật liệu phủ mặt bàn, mặt gỗ cứng gạch men kính phổ biến Có điều gỗ dễ xước giá đắt, nên người ta chế tạo gỗ ép phủ nhựa có độ bám dính cao, dễ lau chùi khơng bị hóa chất ăn mòn, mặt bàn phủ nhựa có nhược điểm khơng chịu nhiệt va chạm, khó sửa chữa hư hỏng Bàn xi măng phủ gạch men kính có độ bền cao Tuy nhiên bàn kiểu khơng di chuyển phải làm vệ sinh thường xuyên 2.2 Tủ ngăn kéo Mặt bàn thường làm thành tủ để để đồ dùng thí nghiệm nhỏ nhẹ Ngồi người ta thiết kế tủ để sát tường, kéo ngồi dễ dàng, cần làm vệ sinh sửa chữa đường ống sát tường Những tủ dùng để để dụng cụ tài liệu thường dùng cho phòng thí nghiệm Các phòng thí nghiệm phân xưởng cần phải làm tủ để nhân viên để đồ dùng cá nhân họ vào - Pypet thẳng 10mL: Hóa chất - HCl đậm đặc - H2SO4 đậm đặc - NaOH tinh thể - KMnO tinh thể - KNO3, FeSO H2O tinh thể - K2Cr2O7 tinh thể - Cồn - NaCl tinh thể Thí nghiệm 2.1 Thí nghiệm 1: Pha chế dung dịch theo nồng độ % Sinh viên tính tốn lượng cân NaCl thể tích cồn tuyệt đối để pha chế dung dịch có nồng độ % sau: Pha 100g dung dịch NaCl 10%, 20%, 30% Pha 100mL dung dịch cồn 10 0,20 0, 300 2.2 Thí nghiệm 2: Pha chế dung dịch nồng độ tỷ lệ Sinh viên tính tốn pha chế 100mL dung dịch HCl 1:1 Từ 100mL dung dịch HCl 1:1 pha 100mL dung dịch HCl có nồng độ sau: HCl 1:5, HCl 1:7, HCl 1: 9, HCl 1: 2.3 Thí nghiệm 3: Pha chế dung dịch nồng độ mol CM + Từ dung dịch HCl 36% (d = 1,18g/mL), H2SO4 96% (d = 1,84g/mL) Pha 100mL dung dịch HCl 0,1M Pha 100mL dung dịch H2SO4 0,1M + Từ tinh thể NaOH tính pha 100 mL NaOH 0,1M 2.4 Thí nghiệm 4: Pha chế dung dịch nồng độ CN + Cho phản ứng xảy sau: KMnO4 + H2C2O4 + H2SO4 → K2SO4 + MnSO4 + CO2 + H2O Hãy cân phương trình Tính đương lượng gam KMnO4 46 Tính lượng gam KMnO4 để pha 100mL có nồng độ 0,1N + Cho phản ứng xảy sau: K2Cr2O7 + FeSO4 + H2SO4 →Cr2(SO4)3 + Fe2(SO4)3 +K2SO4 + H2O Hãy cân phương trình Tính đương lượng gam K2Cr2O7 Tính lượng gam K2Cr2O7 để pha 100mL có nồng độ 0,1N 2.5 Thí nghiệm 5: Pha chế dung dịch có nồng độ ppm Từ tinh thể KNO3, FeSO4.7H2O tinh khiết pha: 100mL dung dịch NO3- 1000ppm 100mL dung dịch Fe2+ 1000ppm Câu hỏi: Nồng độ gì? Nồng độ phụ gì? Khi sử dụng loại dung dịch đó? Chứng minh cơng thức CM  10  d  C % M Có cần thiết phải viết phản ứng hóa học, cân phương trình trước pha chế dung dịch theo nồng độ đương lượng khơng ? Người ta nói nồng độ đương lượng thay đổi theo phản ứng? Tại ? Chứng minh công thức: CN = zCM BÀI TẬP Bài 1: Cân phản ứng xác định z biểu thức tính đương lượng Đ=M/z chất tham gia phản ứng a/ H2S + NaOH → Na2S + H2O b/ SO2 + NaOH → Na2SO3 + H2O c/ NH4Cl + NaOH → NH + NaCl + H2O d/ FeCl3 + KOH → Fe(OH)3 + KCl e/ H3PO4 + Ca(OH)2 → CaHPO4 + H2O f/ FeO + HCl → FeCl2 + H2O g/ Zn + H2SO4 → ZnSO4 + S + H2O h/ Mg + H2SO4 → MgSO4 + H2S + H2O 47 i/ C2H5OH + K2Cr2O7 + H2SO4 → CH3CHO + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + H2O j/ Na2B4O7 + HCl + H2O → NaCl + H 3BO3 k/Na2B4O7 + H2SO4 + H2O → Na2SO4 + H3BO3 l/ KMnO + H2C2O4 + H2SO4 → K2SO4 + MnSO4 + CO2 + H2O m/ H 2C2O4 + NaOH → Na 2C2O4 + H 2O Bài 2: Cần thêm ml nước vào 100ml dung dịch HCl 20% để có dung dịch HCl 5% ? Bài 3: Tính số gam H3PO4 có lít dung dịch 98,48% ? Bài 4: Có dung dịch HCl 36,5% (d=1,185) - Tính số gam HCl nguyên chất ml dung dịch ? - Tính nồng độ mol dung dịch ? - Tính số ml dung dịch cần dùng để pha 200ml dung dịch HCl 3M ? Bài 5: Khi đun cạn 500ml dung dịch Na2SO4 2N, thu bao nhiệu gam tinh thể Na2SO4 10H2O ? Bài 6: Phải dùng ml dung dịch CH3COOH 98% để pha 250ml dung dịch acid acetic 1M ? (Biết d=1,05) Bài 7: Tính khối lượng riêng dung dịch H3PO 17,87%, biết CM= 2,005M Bài 8: Muốn pha lít dung dịch H2SO4 0,1N, phải dùng ml dung dịch H2SO4 96% (d=1,84) ? 48 BÀI THIẾT LẬP NỒNG ĐỘ CÁC DUNG DỊCH 1.Phần lý thuyết 1.2 Thiết lập nồng độ 1.2.1.Mục đích Mục đích việc thiết lập nồng độ hiệu chỉnh xác nồng độ dung dịch dung dịch tiêu chuẩn khác, trước dùng dung dịch thực thí nghiệm đo lường 1.2.2 Cách tiến hành Quá trình thiết lập thực cách cho dung dịch cần thiết lập nồng độ chuẩn độ với dung dịch tiêu chuẩn khác với thị thích hợp Từ thể tích tiêu tốn dung dịch tiêu chuẩn người ta tính nồng độ thực dung dịch cần thiết lập Như trước thực việc thiết lập ta cần phải có sẳn dung dịch tiêu chuẩn, khơng có dung dịch tiêu chuẩn ta cần phải pha từ chất gốc 1.2 Chất gốc: 1.2.1 Định nghĩa Chất gốc chất dùng để pha chế dung dịch tiêu chuẩn Với chất gốc ta cân lượng xác cân phân tích từ pha chế dung dịch có nồng độ xác định 1.2.2.Yêu cầu chất gốc Một chất gọi chất gốc phải có yêu cầu sau: + Có đương lượng gam lớn + Có thành phần hóa học xác định + Có độ tinh kiết cao đạt 99,9% + Bền vững với môi trường 1.2.3.Một số chất gốc thông dụng: + Na2B4O7.10 H2O dùng thiết lập nồng độ cho dung dịch axit + H2C2O4.2 H2O dùng thiết lập nồng độ cho dung dịch baz + NaCl KCl khan dùng thiết lập nồng độ cho dung dịch AgNO3 + CaCO3 khan dùng thiết lập nồng độ cho dung dịch EDTA + K2Cr2O7 dùng thiết lập nồng độ cho hững dung dịch Na2S2O3 + H2C2O4.2 H2O, thiết lập nồng độ cho dung dịch KMnO4 + Na2S2O3 5H2O dùng thiết lập nồng độ cho dung dịch I2 49 Tính tốn: Tính tốn dựa định luật bảo toàn đương lượng: phản ứng hóa học chất tham gia phản ứng chất sinh từ phản ứng có số đương lượng hay miliđương lượng (NV) chất xác định = (NV) chất chuẩn 2.Phần thực hành Dụng cụ: - Buret: 1cái - Erlen: 3cái - Pypet 10mL bầu: 2cái Hóa chất: - Chỉ thị: PP1% - Hồ tinh bột 1%, - H2SO4 20% - MnSO410% - Na2S2O3.5H2O - I2 tinh thể - H2C2O4.2H2O - Dung dịch KI 10% - Na2B4O7 0,1N Thí nghiệm 2.1 Thí nghiệm 1: Thiết lập nồng độ cho dung dịch HCl 0,1N Nguyên tắc: Dùng dung dịch Na2B4O7 0,1N để thiết lập nồng độ cho dung dịch HCl 0,1N Phản ứng chuẩn độ: Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O → 2NaCl + 4H3BO3 Tiến hành: - Từ phản ứng chuẩn độ tính lượng cân Na2B4O7 10H2O để pha 100mL dung dịch Na2B4O7 0,1N - Tiến hành chuẩn độ: làm lần lấy kết trung bình    Dùng pipet bầu 10mL hút xác 10mL HCl 0,1N cho vào erlen 250 Thêm vào giọt thị PP Chuẩn độ dung dịch Na2B4O7 0,1N từ buret xuống dung dịch chuyển từ không màu sang màu phớt hồng 50 a.Trước chuẩn độ; b.Sau chuẩn độ 2.2 Thí nghiệm 2: Thiết lập nồng độ cho dung dịch H2SO4 0,1N Nguyên tắc: Dùng dung dịch Na2B4O7 0,1N để thiết lập nồng độ cho dung dịch H 2SO 0,1N Phản ứng chuẩn độ: Na2B4O7 + H2SO4 + 5H2O → Na2SO4 + 4H3BO3 Tiến hành: làm lần lấy kết trung bình Dùng pypet bầu 10mL hút xác 10mL H2SO4 0,1N cho vào erlen 250 Thêm vào giọt thị PP Chuẩn độ dung dịch Na2B4O7 0,1N từ buret xuống dung dịch chuyển từ không màu sang màu phớt hồng 2.3 Thí nghiệm 3: Thiết lập nồng độ cho dung dịch KMnO4 0,1N Nguyên tắc: Dùng dung dịch H2C2O4 0,1N để thiết lập nồng độ cho dung dịch KMnO4 0,1N Phản ứng chuẩn độ: KMnO + H2C2O + H2SO4 → K2SO4 + MnSO4 + CO + H2O Tiến hành: + Từ phản ứng chuẩn độ tính lượng cân H2C2O4.2H2O để pha 100mL H2C2O4 0,1N + Thiết lập nồng độ cho KMnO 0,1N 51 Làm lần lấy kết trung bình: Dùng pipet bầu 10mL hút xác 10mL KMnO4 0,1N cho vào erlen 250mL, thêm vào 2mL H2SO4 20% 1mL MnSO4 10% Chuẩn độ dung dịch H 2C2O4 0,1N từ buret xuống dung dịch màu hồng a Dung dịch KMnO4; b Sau bổ sung hóa chất; c Sau chuẩn độ 2.4 Thí nghiệm 4: Thiết lập nồng độ cho dung dịch NaOH 0,1N Nguyên tắc: Dùng dung dịch H2C2O4 0,1N để thiết lập nồng độ cho dung dịch NaOH 0,1N Phản ứng chuẩn độ: H2C2O4 + 2NaOH → Na2C2O + 2H2O Làm lần lấy kết trung bình Dùng pipet bầu 10mL hút xác 10mL NaOH 0,1N cho vào erlen 250mL, thêm vào giọt thị PP Chuẩn độ dung dịch H2C2O4 0,1N từ buret xuống dung dịch màu hồng 52 a Dung dịch trước chuẩn độ b Sau chuẩn độ 2.5 Thí nghiệm 5: Thiết lập nồng độ cho dung dịch K2Cr2O7 0,1N Nguyên tắc: Cho lượng dư KI 10% vào lượng xác K2Cr2O7 0,1N, mơi trường axit H2SO4 đậm đặc, đẩy lượng I2 tương ứng Chuẩn lượng I2 sinh Na2S2O3 với thị hồ tinh bột từ tính nồng độ xác Na2S2O3 Phản ứng chuẩn độ: K2Cr2O7 + KI + H2SO4 → Cr2(SO4)3 + I2 +K2SO4 + H2O I2 +Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 Tiến hành: + Từ phản ứng tính tốn pha 100mL dung dịch Na2S2O3 0,1N với chất ban đầu Na2S2O3.5H2O + Tiến hành chuẩn độ: Dùng pipet bầu 10mL hút xác 10mL K2Cr2O7 0,1N cho vào erlen 250mL, thêm vào 5mL KI 10%, 4mL H2SO 20%, để yên bóng tối phút Chuẩn độ dung dịch Na2S2O3 0,1N từ buret xuống dung dịch có màu xanh ánh vàng nhạt, thêm vào giọt thị HTB Chuẩn tiếp dung dịch khơng ánh đen mà màu xanh dương Cr3+ dừng chuẩn độ Kết tổng thể tích hai lần chuẩn độ 53 a.Dung dịch K2Cr2O7; b.Trước bổ sung hồ tinh bột; c Sau bổ sung hồ tinh bột; d.Sau chuẩn độ 2.6 Thí nghiệm 6: Thiết lập nồng độ cho dung dịch I2 0,1N Nguyên tắc: Dùng dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn để thiết lập nồng độ cho dung dịch I2 Phản ứng chuẩn độ: I2 +Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 Tiến hành: + Từ phản ứng tính tốn pha 100mL dung dịch I2 0,1N với chất ban đầu tinh thể I2 + Tiến hành chuẩn độ: Dùng pipet bầu 10mL hút xác 10mL I2 có nồng độ pha chế 0,1N cho vào erlen 250mL Chuẩn độ dung dịch Na2S2O3 0,1N từ buret xuống dung dịch có màu vàng rơm, thêm vào giọt thị HTB, chuẩn tiếp dung dịch không màu Kết tổng thể tích hai lần chuẩn độ a Dung dịch I2 trước chuẩn độ; b Trước bổ sung hồ tinh bột c Sau bổ sung hồ tinh bột; d Sau chuẩn độ 54 Câu hỏi Tại phải thiết lập nồng độ? Bản chất trình thiết lập nồng độ? Chất gốc gì? Nêu đặc điểm chất gốc? Chất gốc thường để làm gì? Cho ví dụ minh họa? Trong q trình chuẩn độ có cần thiết phải thực nhiều lần tốt không? Hay cần thực lần? Trong chuẩn độ Iod thị hồ tinh bột cho vào dung dịch có màu vàng rơm Tại sao? Có cần thiết thiết lập nồng độ phải từ chất gốc không? Hãy kể tên số chất gốc khác mà em biết? Trong thí nghiệm thiết lập nồng độ dung dịch axit dung dịch chuẩn gốc Na2B4O7, dùng chất thị phenolphthalein có hợp lý khơng? Theo em chất thị phù hợp hơn? Tại sao? 55 BÀI LỌC VÀ TỦA Phần lý thuyết Lọc trình tách kết tủa làm kết tủa khỏi dung dịch 1.1.Giới thiệu giấy lọc: 1.1.1 Giấy lọc Giấy lọc loại giấy đặc biệt có kích thước mao quản định để chất lỏng qua có độ mịn thích hợp Nhược điểm giấy lọc khơng có kích thước lỗ rõ ràng nên ngày nhiều phòng thí nghiệm sử dụng màng lọc polime có kích thước lỗ xác 1.1.2 Giấy lọc khơng tro Trong phân tích trọng lượng người ta lọc kết tủa giấy lọc không tàn Giấy lọc không tàn loại giấy lọc đốt cháy, khối lượng lại từ 3.10 -5 – 8.10-5g tro (tùy theo loại) Thực tế khối lượng không ảnh hưởng tới kết phân tích (độ xác cân phân tích 0,0001g) Giấy lọc khơng tro sản xuất từ sợi xenlulozơ xử lý với axit clohyđric HCl axit flo hidric HF để loại bỏ kim loại silic Sau dùng amoniac để trung hòa axit Phần dư muối amoni lại nhiều giấy lọc xác định phương pháp Kjeldahl Có nhiều loại giấy lọc khơng tro (như giấy lọc băng xanh, băng trắng, băng vàng, đỏ) sử dụng cho mục đích lọc loại kết tủa có kích thước khác Nhà sản xuất thường đánh dấu loại giấy lọc theo mầu sắc hộp đựng giấy lọc băng dán hộp - Giấy lọc băng xanh: mịn, chảy chậm, dùng để lọc kết tủa tinh thể nhỏ BaSO4, PbSO4 - Giấy lọc băng trắng, băng vàng: độ mịn vừa phải, tốc độ chảy trung bình kết tủa hydroxit kim loại - Giấy lọc băng đỏ: lỗ to, chảy nhanh, dùng để lọc kết tủa kích thước lớn, kết tủa vơ định hình 1.2.Các loại kết tủa 1.2.1 Kết tủa tinh thể (Kết tủa định hình) Kết tủa định hình kết tủa có hình dạng xác định hình kim, hình lập phương kích thước kết tủa phụ thuộc vào thời gian làm ổn định kết tủa (hay gọi thời gian làm mùi) Vì mà kết tủa sau gây kết tủa phải để thời gian lọc kết tủa Khi lọc kết tủa dạng định hình dung dịch lọc phải nguội Không khuấy trộn mạnh làm nát kết tủa 1.2.2 Kết tủa vơ định hình Kết tủa vơ định hình loại kết tủa khơng có hình dạng xác định Khi lọc kết tủa dạng cần phải: 56 + Dung dịch lọc phải nóng + Rửa dung dịch điện ly sau rửa nước nóng 1.3.Kỹ thuật xếp giấy lọc lọc Chọn kích thước giấy lọc phù hợp với chiều cao phễu lọc Gấp giấy lọc thu tủa: gấp giấy lọc đơn giản, theo hình sau: a- Gấp đôi giấy lọc b- Gấp làm tư xé đầu c-Gấp thành phễu Gấp giấy lọc thu dịch: gấp giấy lọc hình rẽ quạt theo hình sau: Ngồi ra, tùy mục đích lọc lấy kết tủa hay lọc bỏ kết tủa lấy nước lọc mà cần gấp giấy lọc theo kiểu khác Chúng ta gấp giấy lọc theo hai cách gấp giấy lọc dạng rãnh (hình a) dạng (hình b) Dạng rãnh cho phép chất lỏng qua giấy lọc nhanh chóng có diện tích bề mặt lớn gấp giấy lọc dạng hình Tuy nhiên, giấy lọc gấp dạng hình lại cho phép tách chất rắn dễ dàng 57 (a) Gấp giấy lọc để lấy nước lọc (b) gấp giấy lọc để lấy kết tủa Hình Giấy lọc gấp dạng rãnh (a) dạng côn (b) (a) (b) (c) (d) (e) (f) (g) (h) (i) (k) (l) (m) Hình Cách gấp giấy lọc dạng rãnh Cách gấp giấy lọc: 58 Các bước gấp giấy lọc dạng rãnh (hình trên): Đầu tiên ta gấp hình tròn thành nửa (a), phần tư (b, c) Cẩn thận với nếp gấp, không miết mạnh vào rãnh làm giấy lọc bị rách sau Tiếp tục nếp gấp để tăng số rãnh giấy lọc (d-h) Chúng ta thấy giấy lọc gấp hình quạt giấy (i) Cuối ta mở quạt giấy có giấy lọc dạng rãnh (m) Đối với cách gấp giấy lọc dạng côn, ta gấp thành nửa, thành phần tư với giấy lọc dạng rãnh Bây giấy lọc gấp lại thành bốn lớp, mở thành dạng hình (giống nón vậy) điều chỉnh sau cho thật vừa khít đặt vào phễu Để lọc tốt, cần chọn tờ giấy lọc có kích thước phù hợp, mép tờ giấy lọc cách mép phễu khoảng 0,5cm Sau đặt giấy lọc vào phễu, dùng bình nước cất thấm ướt tờ giấy sau đổ nước cất vào phễu cho chảy Nếu giấy lọc đặt đúng, cuống phễu lấp đầy nước tiến hành lọc cuống phễu vần đầy nước Chính cột nước làm giảm áp suất thuỷ tĩnh phần cuống phễu tăng nhanh trình lọc Kỹ thuật lọc phân tích định lượng mơ tả qua hình sau: (a) Cách thu dịch lọc kiểu (b) Cách thu dịch lọc kiểu Hình Cách thu dịch lọc Phần thực hành 2.1 Gấp giấy lọc để lấy nước lọc Giáo viên hướng dẫn cho sinh viên: - Hướng dẫn cách xếp giấy lọc cho vào phễu lọc - Cách chế dung dịch lọc vào phễu - Tráng dung dịch lọc cho vào phễu 59 2.2 Gấp giấy lọc để lấy kết tủa: tủa định hình tủa vơ định hình Tiến hành: - Lọc dung dịch kết tủa CaC2O tượng trưng cho kết tủa định hình - Lọc dung dịch kết tủa Fe(OH)3 tượng trưng cho kết tủa vơ định hình Câu hỏi: Có loại kết tủa? Nêu đặc điểm loại? Trình bày cách lọc kết tủa cho loại? Có loại giấy lọc? Nêu đặc điểm mục đích loại giấy lọc? 60