Tìm hiểu phương pháp xác định radium trong mẫu nước

Tìm hiểu phương pháp xác định radium trong mẫu nước Tìm hiểu phương pháp xác định radium trong mẫu nước Tìm hiểu phương pháp xác định radium trong mẫu nước Tìm hiểu phương pháp xác định radium trong mẫu nước Tìm hiểu phương pháp xác định radium trong mẫu nước Tìm hiểu phương pháp xác định radium trong mẫu nước Tìm hiểu phương pháp xác định radium trong mẫu nước Tìm hiểu phương pháp xác định radium trong mẫu nước Tìm hiểu phương pháp xác định radium trong mẫu nước Tìm hiểu phương pháp xác định radium trong mẫu nước Tìm hiểu phương pháp xác định radium trong mẫu nước Tìm hiểu phương pháp xác định radium trong mẫu nước Tìm hiểu phương pháp xác định radium trong mẫu nước Tìm hiểu phương pháp xác định radium trong mẫu nước Tìm hiểu phương pháp xác định radium trong mẫu nước

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN KHOA VẬT LÝ-VẬT LÝ KỸ THUẬT BỘ MÔN VẬT LÝ HẠT NHÂN ……….○◊○……… SEMINAR TỐT NGHIỆP ĐỀ TÀI: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH 226Ra VÀ 228 Ra TRONG NƯỚC UỐNG BẰNG DETECTOR NHẤP NHÁY LỎNG SVTH: NGUYỄN XN HỊA GVHD: TS LÊ CƠNG HẢO GVPB: ThS NGUYỄN QUỐC HÙNG TP HỒ CHÍ MINH – 2013 ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN KHOA VẬT LÝ-VẬT LÝ KỸ THUẬT BỘ MÔN VẬT LÝ HẠT NHÂN ……….○◊○……… SEMINAR TỐT NGHIỆP ĐỀ TÀI: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH 226Ra VÀ 228 Ra TRONG NƯỚC UỐNG BẰNG DETECTOR NHẤP NHÁY LỎNG SVTH: NGUYỄN XN HỊA GVHD: TS LÊ CƠNG HẢO GVPB: ThS NGUYỄN QUỐC HÙNG TP HỒ CHÍ MINH – 2013 LỜI CẢM ƠN Trƣớc hết, xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến Ba Mẹ tồn thể gia đình bên thời gian qua, ủng hộ động viên trình thực tiểu luận Để hồn thành tiểu luận nhờ kiến thức tích lũy đƣợc năm đại học dƣới hƣớng dẫn tận tình Thầy, Cô Bên cạnh cố gắng thân, em nhận đƣợc nhiều giúp đỡ từ Thầy, Cô bạn bè Em xin gửi lời cảm ơn đến quý Thầy, Cô khoa Vật lý trƣờng đại học Khoa học Tự nhiên thành phố Hồ Chí Minh truyền đạt kiến thức để em có đủ sở thực luận Em xin chân thành cảm ơn Thầy Lê Công Hảo, Thầy trực tiếp hƣớng dẫn giúp em có kiến thức chun mơn q trình thực tiểu luận Em xin cảm ơn Thầy Nguyễn Quốc Hùng, Thầy dành thời gian đọc đóng góp ý kiến cho tiểu luận hồn thành tốt Em xin chân thành c ảm ơn Ban giám hiệu trƣờng đại học Khoa học Tự nhiên thành phố Hồ Chí Minh tạo điều kiện thuận lợi để em học tập hồn thành tốt khóa học Cảm ơn bạn Nguyễn Thị Mỹ Dạ tất bạn bè quan tâm, động viên, chia sẻ giúp đỡ tơi q trình học tập làm tiểu luận Tp.Hồ Chí Minh ngày tháng năm 2013 Nguyễn Xuân Hòa MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC ĐỊNH NGHĨA, KÍ HIỆU VÀ VIẾT TẮT DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ LỜI NÓI ĐẦU 10 GIỚI THIỆU 11 NGUYÊN TẮC 13 HÓA CHẤT, THIẾT BỊ 13 3.1 Hóa chất 13 3.2 Thiết bị 14 CÁC LƢU Ý 14 QUY TRÌNH 22 5.1 Tách radium kết tủa 22 5.2 Thanh lọc radium 24 5.3 Chuẩn bị nguồn 25 5.4 Điều kiện thiết lập đo lƣờng xác định tính hiệu 26 5.4.1 Nguồn chuẩn cho alpha / beta phân biệt thiết lập 26 5.4.2 Thiết lập phân biệt alpha / beta 27 5.4.3 Vùng quan tâm (ROI) 29 5.4.4 Tính hiệu việc phục hồi hóa chất 226Ra 228 Ra 30 CÁCH TÍNH HOẠT ĐỘ CỦA 226Ra VÀ 228 Ra VÀ SAI SỐ 35 6.1 Tính tốn ho ạt độ 226 Ra 228Ra 35 6.2 Tính khơng chắn đo lƣờng 35 6.3 Quyết định ngƣỡng 36 6.4 Giới hạn phát 36 PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH 37 7.1 Tính chất tuyến tính, phạm vi (vùng) đo 37 7.2 Sai số phƣơng pháp 38 7.3 Độ xác phƣơng pháp 38 7.4 Lặp lại giới hạn 39 7.5 Độ lặp lại giới hạn 43 7.6 Tiêu chuẩn để chấp nhận 43 KẾT QUẢ 44 KẾT LUẬN 46 TÀI LIỆU THAM KHẢO 47 PHỤ LỤC 50 Phụ lục I Các tiêu chuẩn 50 Phụ lục II Tính khơng chắn cá nhân không chắn kết hợp tập trung hoạt độ 226 Ra 228Ra mẫu nƣớc 50 ĐỊNH NGHĨA, KÍ HIỆU VÀ VIẾT TẮT  EDTA: ethylenediaminetetraacetic acid  FWHM: full width half maximum - bề rộng nửa chiều cao đỉnh phổ  HDPE: polyethylene mật độ cao  IAEA: International Atomic Energy Agency - Cơ quan Năng lƣợng Nguyên tử Quốc tế  MCA: multi channel analyser - phân tích đa kênh  MDL: giới hạn phát tối thiểu  ROI: region of interest - vùng quan tâm  rpm: số vòng quay phút  u (x): không chắn số lƣợng  Ax u (Ax): nồng độ chất phân tích mẫu [Bq/g]  AXt u ( AXt ): nồng độ chất phân tích mẫu chuẩn tài liệu tham khảo [Bq/g]  ax u (ax): nồng độ chất phân tích vào ngày lấy mẫu [Bq/kg]  Cx u (Cx): nồng độ chất phân tích mẫu chuẩn để chuẩn bị cho việc xác nhận phƣơng pháp [Bq/kg]  ms_x u (ms_x ): khối lƣợng mẫu chuẩn đƣợc chứng nhận dùng để phân tích chất phân tích [g]  mt_x u (mt_x ): khối lƣợng mẫu chuẩn dùng để phân tích chất phân tích [g]  ms u (ms): khối lƣợng mẫu [kg]  nsX u ( nsX ): tỷ lệ chất phân tích phƣơng pháp chuẩn đƣợc chứng nhận [số đếm/giây] (sđ/s)  n Xt u ( n Xt ): tỷ lệ chất phân tích mẫu chuẩn [sđ/s]  nx u (nx): tỷ lệ chất phân tích mẫu xét nghiệm [sđ/s]  PI: số xác [%]  R226 u (R226 ): phục hồi hóa học 226 Ra  R228 u (R228 ): phục hồi hóa học 228 Ra  R L : giới hạn khả phục hồi [Bq/kg]  rL : giới hạn lặp lại [Bq/kg]  s s u ( rg_X ): tỷ lệ số gộp chất phân tích phƣơng pháp tiêu rg_X chuẩn [sđ/s]  t t u ( rg_X ) : tỷ lệ số gộp chất phân tích mẫu chuẩn rg_X [sđ/s]  rg_x u ( rg_x ): tỷ lệ số gộp chất phân tích mẫu [sđ/s]  r0_x u ( r0_x ): tỷ lệ số tổng anlyte mẫu đo phong [sđ/s]  Sr: độ lệch chuẩn lặp lại [Bq/kg]  SR: độ lệch chuẩn khả phục hồi [Bq/kg]  Ts_x : thời gian tính chất phân tích mẫu [s]  t0_x: thời gian tính chất phân tích [s]  ts_x : khoảng thời gian ngày đo ngày tài liệu tham khảo chất phân tích phƣơng pháp chuẩn đƣợc chứng nhận [năm]  tt_x: khoảng thời gian ngày đo lƣờng ngày tài liệu tham khảo chất phân tích mẫu chuẩn [năm]  tx: khoảng thời gian ngày đo ngày lấy mẫu [năm]  εx u (εx): hiệu suất chất phân tích  ε CX u ( ε CX ): hiệu suất chất phân tích mẫu chuẩn  λx u (λx): số phân rã chất phân tích [1/năm]  xx: nồng độ trung bình giá trị đo đƣợc chất phân tích mẫu chuẩn [Bq/kg]  X*X : nồng độ ngƣỡng chất phân tích [Bq/kg]  ξx : giới hạn phát chất phân tích [Bq/kg]  δ: sai số tƣơng đối phƣơng pháp [%]  Umb: bất định (không ổn định) cân phân tích [g] DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 4.1 Bảng khảo sát bất ổn (hoạt độ, thời gian, khối lƣợng, hiệu suất, tỷ lệ) 226 Ra 228Ra mẫu nƣớc 16 Bảng 5.1 Khối lƣợng EDTA 0,25 M (tuỳ thuộc vào canxium barium mẫu) để hòa tan lần đầu kết tủa BaSO4 .24 Bảng 5.2 Khối lƣợng EDTA 0,25 M (tuỳ thuộc vào barium mẫu) để hòa tan lần thứ hai kết tủa BaSO4 25 Bảng 5.3 Kết tốt phân biệt ALPHA / BETA .28 Bảng 7.1 Lặp lại kết thử nghiệm 226Ra 228Ra mẫu chuẩn .40 Bảng 7.2 Lặp lại kết thử nghiệm 226Ra 228Ra mẫu chuẩn .41 Bảng 7.3 Lặp lại kết thử nghiệm 226Ra 228Ra mẫu chuẩn .42 Bảng 7.4 Độ lặp lại kết kiểm tra 226Ra 228 Ra mẫu chuẩn phòng thí nghiệm (ĐVT: Bq/kg) 43 41 Bảng 7.2 Lặp lại kết thử nghiệm 226 226 Ra 228 Ra mẫu chuẩn 228 Ra Số chạy Nồng độ (Bq / kg) 10 11 12 Trị trung bình 1,01±0,07 1,00±0,07 1,01±0,07 1,03±0,07 0,98±0,07 1,01±0,07 0,99±0,07 0,97±0,07 0,95±0,07 0,98±0,07 1,02±0,07 1,00±0,1 Sai số tƣơng đối (%) 0,0 -1,0 0,0 2,0 -3,0 0,0 -2,0 -4,0 -5,9 -3,0 1,0 -1,0 1,00 Sai số trung bình tuyệt đối Ra Chỉ số xác Nồng độ (Bq / kg) 7,0 7,1 7,0 6,9 7,2 7,0 7,1 7,3 7,4 7,2 6,9 11,0 1,56±0,09 1,62±0,09 1,60±0,09 1,50±0,09 1,54±0,09 1,56±0,09 1,54±0,09 1,60±0,10 1,60±0,10 1,50±0,09 1,53±0,09 1,60±0,20 Sai số tƣơng đối (%) 6,1 10,2 8,8 2,0 4,8 6,1 4,8 8,8 8,8 2,0 4,1 8,8 - - 1,56 - - 0,01 - - 0,09 - - Độ lệch chuẩn (Sr) 0,02 - - 0,04 - - Sai số độ lệch chuẩn Sr (%) 2,00 - - 2,56 - - Giới hạn lặp lại (rL) 0,16 - - 0,11 - - Giá trị giao ngày tham chiếu 1,01±0,01* - - 1,47±0,05* - - Yếu tố gộp vào (k = 1) Chỉ số xác 6,7 6,5 7,1 3,4 6,8 6,7 6,8 7,1 7,1 6,9 6,8 13,0 42 Bảng 7.3 Lặp lại kết thử nghiệm 226 226 Ra 228 Ra mẫu chuẩn 228 Ra Ra Số chạy Nồng độ (Bq / kg) Sai số tƣơng đối (%) Chỉ số xác Nồng độ (Bq / kg) Sai số tƣơng đối (%) Chỉ số xác 10 Trị trung bình 2,0±0,1 2,1±0,1 2,0±0,1 2,0±0,1 2,0±0,1 1,7±0,1 1,8±0,1 1,8±0,1 1,8±0,1 1,7±0,1 2,0 2,9 2,0 2,0 2,0 16,7 11,8 11,8 11,8 16,7 5,0 4,8 5,0 5,0 5,0 5,9 5,6 5,6 5,6 5,9 2,5±0,1 2,4±0,1 2,3±0,1 2,5±0,1 2,5±0,1 2,3±0,1 2,5±0,1 2,8±0,1 2,7±0,1 2,7±0,1 8,2 3,9 0,4 8,2 8,2 0,4 8,2 21,2 16,9 16,9 5,0 5,2 5,3 3,0 3,0 5,3 5,0 4,7 4,8 4,8 1,89 - - 2,52 - - 0,15 - - 0,21 - - 0,14 - - 0,17 - - 7,41 - - 6,75 - - Giới hạn lặp lại (rL) 0,39 - - 0,48 - - Giá trị giao ngày tham chiếu 2,04±0,01* - - 2,31±0,07* - - Sai số trung bình tuyệt đối Độ lệch chuẩn (Sr) Sai số độ lệch chuẩn Sr (%) Yếu tố gộp vào (k = 1) 43 7.5 Giới hạn lặp Giới hạn khả lặp lại đƣợc ƣớc tính cách phân tích 10 lần lặp lại mẫu phân tích đƣợc biết đến với nồng độ hoạt độ 226 Ra 228 Ra phòng thí nghiệm(Central Agricultural Office Food and Feed Safety Directorate, Hungary, Japan Chemical Analysis Center, Japan, Jožef Stefan Institute, Slovenia, Korea Institute of Nuclear Safety, Korea and Terrestrial Environment Laboratory, Seibersdorf, Austria) Giới hạn khả lặp lại đƣợc tính theo phƣơng trình (16): RL = SR x 2.8 (16) Khả lặp lại với phòng thí nghiệm đƣợc trình bày bảng 7.4: Bảng 7.4 Độ lặp lại kết kiểm tra 226 Ra 228 Ra mẫu chuẩn phòng thí nghiệm (ĐVT: Bq/kg) 226 Các yếu tố Ra Ra Kết đo mục tiêu 0,55 0,54 Giá trị giao mục tiêu 0,40 0,52 Sai số trung bình tuyệt đối 0,15 0,02 Lặp lại sai (Sr2) 0,002 0,001 Giữa phòng thí nghiệm (SL2) 0,002 0,001 Lặp lại sai (SR2 ) 0.004 0,003 Giới hạn lặp lại (rL) 0,13 0,11 Giới hạn tái lập (RL) 0,17 0,15 Yếu tố gộp vào (k = 1) 7.6 228 Tiêu chuẩn để chấp nhận 44 Đối với phƣơng pháp để lặp lại thí nghiệm Kết kiểm tra đáp ứng yêu cầu khả lặp lại Sai số tuyệt đối │ δ │ thử nghiệm lặp lại nhỏ giới hạn lặp lại (RL): │ delta │