THIẾT KẾ PHƯƠNG PHÁP NHẬN BIẾT VÀ TÁCH CÁC ANION TRONG NHÓM I THEO HAI DẠNG SƠ ĐỒ KHỐI VÀ BẢNG

Để đun dung dịch người ta dùng bình cách thủy tinh đơn giản, gồm một cốc hình trụ trên có nắp bằng nhôm trên có khoét lỗ để đút lọt ống nghiệm li tâm. Để giữ cho ống nghiệm không rơi vào nước người ta lắp một vòng cao su nhỏ. Các hóa chất rắn nên được bảo vệ trong các lọ nhỏ miệng rộng có nắp. Để lấy hóa chất có thể dùng các thìa nhỏ bằng thủy tinh hoặc bai nhỏ bằng sứ.

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC BÀI TIỂU LUẬN ĐỀ TÀI 6: THIẾT KẾ PHƯƠNG PHÁP NHẬN BIẾT VÀ TÁCH CÁC ANION TRONG NHÓM I THEO HAI DẠNG SƠ ĐỒ KHỐI VÀ BẢNG GVHD: TRƯƠNG BÁCH CHIẾN NHÓM 06 ĐINH THỊ THANH TRÚC 2022150080 PHẠM THỊ HOÀI XINH .2022150117 LÊ THỊ HUỆ 2022150092 Thành phố Hồ Chí Minh, ngày 01 tháng 10 năm 2016 MỤC LỤC MỤC LỤC .2 CHƯƠNG I: TỔNG QUAN Đại cương hóa phân tích Trang 1.1 Mục đích 1.2 Ý nghĩa Phân tích định tính .4 2.1 Khái niệm phân tích định tính 2.2 Kĩ thuật thực nghiệm .4 2.3 Các phản ứng phân tích định tính .5 CHƯƠNG II: NỘI DUNG BÁO CÁO Hệ thống phân tích định tính 1.1 Phân tích định tính cation .7 1.2 Phân tích định tính anion Phương pháp nhận biết tách anion nhóm I 2.1 Đặc điểm anion nhóm I 2.2 Phương pháp nhận biết tách anion nhóm I 13 2.2.1 Phương pháp nhận biết anion nhóm I theo dạng bảng 13 2.2.2 Phương pháp tách anion hỗn hợp 17 2.3 Phương pháp tách nhận biết anion nhóm I theo sơ đồ khối 18 TÀI LIỆU THAM KHẢO 19 Trang CHƯƠNG I: TỔNG QUAN Đại cương hóa phân tích 1.1 Mục đích Hóa học phân tích ngành khoa học nghiên cứu phương pháp phân tích vật chất Tùy theo u cầu hóa phân tích có hai nhiệm vụ bản: - Phân tích định tính: Xác định có mặt cấu tử (ion, nguyên tử, phân tử ) mẫu phân tích đồng thời đánh giá sơ hàm lượng chúng - Phân tích định lượng: Xác định xác hàm lượng cấu tử mẫu phân tích Đối với mẫu thực tế, thường tiến hành phân tích định tính trước tiến hành phân tích định lượng nhằm lựa chọn phương pháp xác định thích hợp kết xác Như vậy, hóa phân tích bao gồm phương pháp phát hiện, nhận biết phương pháp xác định hàm lượng chất mẫu cần phân tích 1.2 Ý nghĩa Dựa vào hóa học phân tích người ta tìm định luật hóa học như: - Định luật thành phần không đổi - Định luật tỷ lệ bội - Định luật tác dụng đương lượng - Xác định nguyên tử khối số nguyên tố, thành phần cấu tạo hóa học hợp chất Hóa học phân tích sở cho việc kiểm nghiệm hóa học nghiên cứu, sản xuất kiểm nghiệm nguyên liệu, bán thành phẩm, thành phẩm Từ kết phân tích đánh giá quy trình chất lượng sản phẩm nhiều lĩnh vực sản xuất bao gồm: lương thực, thực phẩm, thủy sản, sinh học, sản phẩm tiêu dùng, hóa chất cơng nghiệp, dược phẩm, mơi trường, khống sản Trang Phân tích định tính 2.1 Khái niệm phân tích định tính - Hóa học phân tích định tính phận phân tích hóa học, bao gồm sở lý thuyết phương pháp để xác định thành phần định tính đối tượng nghiên cứu - Nhiệm vụ phân tích định tính xác định nguyên tố, ion, phân tử có thành phần hóa phân tích Để tiến hành phân tích định tính chất mẫu có thành phần phức tạp, người ta thường sử dụng phương pháp tách chất cách thích hợp 2.2 Kĩ thuật thực nghiệm: Phương pháp thực nghiệm để nghiên cứu ion phương pháp bán vi Thuốc thử dung dịch nghiên cứu lấy giọt ống nghiệm nhỏ dùng đồng thời làm ống nghiệm li tâm, thể tích vào cỡ - ml ( hình 1) Trong số trường hợp thực phản ứng sứ có lỗ ( hình 2) Các sứ có nhiều lỗ nhỏ chứa vài giọt dung dịch thử thuốc thử Các sứ trắng thuận tiện để tiến hành phản ứng tạo dung dịch kết tủa có màu Ngược lại, muốn quan sát xuất kết tủa có màu trắng nên dùng sứ có màu xanh màu đen Các dung dịch nghiên cứu chứa lọ nhỏ, thuận lợi dùng lọ tich cỡ 20 - 30 ml, lọ có ống nhỏ giọt có bóp cao su cho phép lấy giọt dung dịch với thể tích giọt khoảng 0,03 ml Đối với hóa chất bay mạnh (các axit đặc dễ bay hơi, NH 3) nên dùng lọ thủy tinh có nút nhám có mỏ Khi tiến hành phản ứng, thông thường người ta lấy - giọt dung dịch thử thêm giọt dung dịch thuốc thử vừa lắc đều, vừa quan sát tượng Chỉ cho tiếp thuốc thử sau quan sắt tượng xảy giọt thuốc thử cho vào trước Để tách kết tủa khỏi dung dịch người ta tiến hành li tâm với tốc độ cần thiết Dùng pipet dài để hút tách dung dịch kết tủa ( hình ) Sau dùng xong cần phải rửa pipet cách hút rửa liên tục nước cất chứa hai ống Trang nghiệm riêng biệt cuối ngâm pipet nước cất chứa ống nghiệm thứ ba ( hình 4) Việc rửa kết tủa tiến hành theo cách tương tự: đầu cho nước cất dung môi rửa, khuấy kĩ, li tâm, hút bỏ dung dịch nước rửa kết tủa pipet Hình 1: Ống nghiệm li tâm Hình 2: Tấm sứ có lỗ Hình 3: Tách kết tủa khỏi dung dịch Hình 4: Ống nghiệm đựng nước cất Để đun dung dịch người ta dùng bình cách thủy tinh đơn giản, gồm cốc hình trụ có nắp nhơm có kht lỗ để đút lọt ống nghiệm li tâm Để giữ cho ống nghiệm khơng rơi vào nước người ta lắp vòng cao su nhỏ Các hóa chất rắn nên bảo vệ lọ nhỏ miệng rộng có nắp Để lấy hóa chất dùng thìa nhỏ thủy tinh bai nhỏ sứ 2.3 Các phản ứng phân tích định tính - Phản ứng hòa tan - Phản ứng kết tủa - Phản ứng trung hòa - Phản ứng tạo chất bay - Phản ứng tạo phức - Phản ứng oxy hóa khử: đặc biệt ứng dụng nhiều phân tích định tính + Dùng để phát ion cách đưa số oxi hóa khơng: cách khử ion Trang kim loại Mn+ thành kim loại M, Oxi hóa ion halogenua thành halogen V.v Ở trạng thái đơn chất phát CuO cách dùng H2 khử CuO (đen) thành Cu (đỏ) Hay để nhận Hg2+ thành Hg (đen) + Dùng để tách ion: chẳng hạn muốn tách Cr3+ khỏi Fe3+ oxi hóa Cr3+ mơi trường acid CrO4- tan nước, Fe3+ nằm lại Fe(OH)3 kết tủa CHƯƠNG II: NỘI DUNG BÁO CÁO Hệ thống phân tích định tính 1.1 Phân tích định tính cation Có nhiều cách phân loại cation thành nhóm phân tích Phổ biến phương pháp phân loại dựa chủ yếu khác tính chất sunfua kim loại phương pháp dựa khác tính chất hidroxit Phương pháp thứ dùng thuốc thử chung H2S gọi "phương pháp H2S" Các cation phân chia thành nhóm: - Nhóm 1: kim loại kiềm NH4+, Li+, Na+, K+, Rb+, Cs+, Fr+ - Nhóm 2: kim loại kiềm thổ Ba2+, Sr2+, Ca2+, Mg2+, Ra2+ Trang Sunfua nhóm tan nước - Nhóm 3: Be2+, Al3+, Cr3+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Co2+, Ni2+, Zn2+, Ga3+, In3+, Ti(IV), Zr(IV) Sunfua hidroxit không tan nước tan axit mạnh - Nhóm 4: Ag+, Pb2+, Hg22+, Cu+, Au+, Tl+, Hg2+, Cu2+, Cd2+, Bi3+, Pd2+, Tl3+, Sunfua không tan nước axit lỗng - Nhóm 5: As(III), As(V), Sb(III), Sb(V), Sn(IV), Au(III), Ge(IV), V(V), W(VI), Mo(VI) Sunfua tan sunfua kiềm bazơ mạnh Phương pháp thứ hai dựa khác đọ tan hidroxit kim loại axit bazơ kiềm NaOH, NH3, nên gọi phương pháp axit bazơ Các cation phân thành nhóm: - Nhóm 1: kim loại kiềm Li+, Na+, K+, Rb+, Cs+, Fr+, NH4+ - Nhóm 2: kim loại kiềm thổ Ba2+, Sr2+, Ca2+, Ra2+ Các hydroxit nhóm bazơ kiềm - Nhóm 3: Các cation tạo muối clorua tan: Ag+, Pb2+, Hg22+, (Tl+, Cu+, Au+) - Nhóm 4: cation tạo hydroxit tan NaOH dư Be2+, Al3+, Cr3+, Zn2+, Sn2+, Sn4+, Sb(III), Sb(V), (As(III), As(V), Ga3+, In3+, cation V, Mo, W) - Nhóm 5: cation có hydroxit tan NH3 hỗn hợp NH3 + NH4Cl tạo phức amin: Cu2+, Co2+, Ni2+, Cd2+, Hg2+ - Nhóm 6: cation tạo hydroxit tan nước, tan axit: Fe, Fe, Mg, Mn, Bi, (các cation nguyên tố đất hiếm, Ti, Zr, Th, U, Nb, Ta) Khi tiến hành phân tích hỗn hợp cation, cần ghi chép gọn, súc tích kết phân tích theo trình tự thí nghiệm tiến hành để theo dõi, đánh giá kết đạt 1.2 Phân tích định tính anion Do khơng có thuốc thử nhóm rõ ràng nên khơng thể phân chia cách Trang chặt chẽ toàn anion thành nhóm riêng để phân tích hệ thống giống cation Phân loại thuốc thử theo nhóm anion TT Thuốc thử Nhóm anion Sản phẩm dấu hiệu phản ứng nhóm HCl 2N CO32-; CN-; S2-; Tạo khí tương ứng: CO2 (khơng H2SO4 SO3; S2O32-; NO2-; màu, làm đục nước vôi trong; HCN ClO- (mùi hạnh nhân); H2S (mùi thối); SO2 (mùi sốc mạnh); SO2 S; NO NO2 (màu nâu đỏ, khó thở); Cl2 (màu vàng BaCl2 + CaCl2 AsO ; AsO4 ; lục, khó thở) Tạo kết tủa tương ứng: Ca3(AsO3)2 môi CrO42-; ClO-; trắng; BaCrO4 vàng; Ba(MnO4)2 đỏ; trường dung MnO4-; SO42-; BaSO4 trắng; Ca3(PO4)2 trắng; Ba(BrO3) dịch PO43-; BrO3-; F- AgNO3 + SCN-; CL-; Br-; I- Tạo kết tủa tương ứng: AgSCN trắng; 33 3- HNO3 2N trắng; CaF2 trắng AgCl trắng; AgBr vàng nhạt; AgI vàng rõ Hỗn hợp Mg (NHOH + AsO43-; PO43- NHCl + MgCl) CrO42-; AsO33-; KI + H2SO4 2N MnO4-; ClO-; ClO3-; BrO3-; IO3-; NO22S ; SO32-; S2O32-: Dung dịch I2 Dung dịch AsO33S2-; SO3-; S2O3-; KMnO4 + AsO33-; NO2-; H2SO4 2N Cl-; Br-; I-; CN-; Trang Tạo kết tủa tương ứng: MgNH4AsO4 trắng; MgNH4PO4 trắng Giải phóng I2 (Nhận biết iod màu dung dịch nước, cloroform hồ tinh bột) Làm màu I2 Làm màu KMnO4 SCN8 Khơng có thuốc thử nhóm NO3-; ClO4- Phương pháp nhận biết tách anion nhóm I 2.1 Đặc điểm anion nhóm I * Tính chất chung: - Phản ứng tạo tủa: tạo tủa với AgNO3, tủa không tan acid HNO3 2N - Phản ứng oxy hóa - khử: anion bị đẩy khỏi muối dạng khí - Các phản ứng khác: khơng tạo tủa với Ba 2+ riêng S2- tác dụng với H+ tạo khí H2S có mùi * Tính chất anion nhóm I a Các ion halogenua (Cl-, Br-, I-) Cl = 35,45 ; [Ar]3s23p5 Br = 79,50 ; [Ar]3d104s24p5 I = 126,90 ; [Kr]4d105s25p5 + Tính axit - bazơ HCl, HBr HI chất khí khơng màu, tan dễ dàng nước tạo thành axit mạnh, HI axit mạnh nhất, đến HBr sau HCl Vì anion I-, Br-, Cl- bazơ vơ yếu + Tính chất tạo phức Có nhiều phức chất tạo halogenua Các phức với clorua bền, phức iodua bền Đa số ion kim loại đa hóa hóa trị tạo phức với halogenua Các phức không bị phá hủy axit Một số phức chất halogenua có màu đặc trưng: PtCl 62- màu da cam, I3- màu nâu da cam, ICl2- màu vàng, phức halogenua với Fe 3+, với Cu2+ màu vàng, với Co2+ màu xanh, BiI4- màu da cam, v.v + Tính chất oxy hóa - khử Các halogen chất oxy hóa ion halogenua chất khử: Cl2 + 2e 2Cl- E0Cl2/2Cl- = 1,36V  Trang Br2 + 2e 2Br- E0Br2/2Br- = 1,08V  I2 + 2e 2I- E0I2/2I- = 0,62V  E0Cl2/2Cl- > E0Br2/2Br- > E0I2/2I- nên khả oxy hóa hay khả nhận e tăng lên từ I2 đến Cl2 khả khử hay khả nhường e tăng lên từ Cl- đến I- I2 tan nước nưng tan KI dư tạo phức I2- + 2e I3-  Vì dung dịch KI dư có cân oxy hóa: I3- + 2e 3I-  Tương tự vậy, Br2 tan KBr dư tạo phức Br2 + Br- Br3-  Br3- + 2e 3Br-  Tốc đọ phản ứng oxy hóa khử xảy nhanh I-, tương đối chậm với ion Br- Đối với ion Cl- phản ứng xảy nhanh tác dụng với chất oxy hóa mạnh mơi trường axit đun nóng MnO4- ( E0MnO4-/Mn2+ = 1,51V), IO3- (E0IO3-/I2 = 1,19V), MnO2 (E0 MnO2/Mn2+= 1,23V) Clo oxy hóa S2O32-, H2S, SO32- ( ba bị oxy hóa thành SO42-), Br-, I-, chất màu hữu cơ, v.v Ion Br- bị oxy hóa mơi trường axit MnO4-, Cr2O72-, H2SO4 đặc nóng, Cl2 HClO, v.v PbO2 oxi hóa ion Br- mơi trường axit yếu axit axetic: PbO2 + 2Br- + 4CH3COOH  PbCH3COO+ + Br2 + 2H2O + 3CH3COOIon I- bị oxy hoá Cl2, Br2, Fe3+, HNO2, H3AsO4 mơi trường axit mạnh, v.v + Hợp chất tan Đa số halogenua tan Iodua tan bromua bromua lại tan clorua tương ứng Các muối chì halogenua dễ tan nước nóng kết tinh lại nguội thành vảy óng ánh Một số muối halogenua bazơ tan nước nóng MgOCl, BiOCl, SbOCl ( Trang 10 lại dễ tan axit ) Hầu hết halogenua trung tính tan nước, khó tan axit, trừ axit halogen tạo phức halogen (ví dụ, AgCl tan HCl tạo phức AgCl2- Một số muối halogen tan dung môi hữu b Anion S2+ Tính axit bazơ Axit sunfuhidric axit yếu: H2S H+ + HS-  HS- H+ + S2-  Vì S2- bazơ mạnh, pH dung dịch S2- 0,01M vào khoảng 12 H2S có mùi trứng thối, độc Độ tan H2S nước vào khoảng 0,1M Có thể đuổi H2S cách đun sơi thổi khí trơ qua dung dịch (argon, N2, v.v ) + Tính chất tạo phức Ion S2- tạo phức tan với số sunfua: HgS22-, SnS22-, AsS33-, AsS43-, SbS33-, SbS43-, v.v Các phức bị axit phân hủy cho trở lại kết tủa sunfua: 2SbS43- + 6H+ Sb2S5 + 3H2S   + Tính chất oxy hóa - khử Ion S2- chất khử mạnh: S2- S + 2e E0S/S2- = -0,48V   Trong môi trường axit H2S 2H+ + S + 2e E0S/H2S = 0,14V   Các dung dịch sunfua bị oxy hóa khơng khí 2H2S + O2 2S + 2H2O   Vì dung dịch nước H2S để lâu khơng khí bị hóa đục Ở pH = 11, ion S2- bị oxy hóa thành polisunfua Sn2- màu vàng Vì dung dịch (NH4)2S để lâu bị hóa vàng Các chất oxi hóa mạnh (MnO4-,Cl2, Br2, ClO-, BrO-, v.v ) oxi hóa S2- thành SO42- + Tạo tủa: tạo tủa màu đen với Ag+, Pb2+ + Hợp chất tan Các sunfua kiềm, kiềm thổ tan nước Các sunfua nhơm, crom, thủy Trang 11 phân hồn tồn tạo thành hidroxit tương ứng Hầu hết sunfua tan có màu: MnS hồng, ZnS trắng, CdS vàng, Sb 2S3 vàng da cam, As2B3 vàng, sunfua khác đen Các sunfua Cd, Sn, Hg, tan HCl Các sunfua As, Sb, Sn, Ge, Mo, W, V tan sunfua kiềm c Anion NO3Axit nitric axit mạnh, ion NO3- bazơ vơ yếu NO3- tạo số phức chất bền ( với Th4+, Bi3+, Tl3+, v.v ) Tât muối tan, trừ số muối bazơ BiONO 3, HgOHNO3 (chỉ tan axit mạnh) Ion NO3- chất oxi hóa mạnh Tùy theo chất khử tùy theo nồng đọ ion NO 3mà bị khử thành HNO2, NO2, NO, N2, NH4+ NO3- + 3H+ + 2e HNO2 + H2O  NO3- + 2H+ + e NO2 + H2O     NO3- + 4H+ + 3e NO + 2H2O    2NO3- + 12H+ + 10e N2 + 6H2O NO3- + 10H+ + 8e NH4+ + 3H2O Trong môi trường axit Fe2+ nhiều kim loại (Cu, Hg, v.v ), khử NO3- thành NO, chất khử mạnh (Al, Zn môi trường kiềm, V2+, Cu2+ môi trường axit ) khử NO3- thành NH4+ 2.2 Phương pháp nhận biết tách anion nhóm I Nhận biết ion việc sử dụng thuốc thử, tạo phản ứng hóa học ion với thuốc thử, làm xuất hiện tượng đặc trưng mà ta quan sát tạo tủa, màu, mùi Sau phương pháp dùng để nhận biết tách anion Cl-, Br-, I-, S2-, NO3- theo hai dạng bảng sơ đồ khối 2.2.1 Phương pháp nhận biết anion nhóm I theo dạng bảng TT Thuốc thử AgNO3 Anion Cl; Br; I; S2- Trang 12 Sản phẩm dấu hiệu nhận biết Tạo kết tủa tương ứng: AgCl trắng; HNO3 2N AgBr vàng nhạt; AgI vàng rõ; Ag2S đen Tạo kết tủa tương ứng: PbCl2 trắng, 2- Pb(CHCOO)2 Cl; Br; I; S KMnO4 Cl; Br; I; S2- PbBr2 trắng; PbI2 vàng tươi; PbS đen Dấu hiệu tương ứng: Cl- làm cho giấy môi trường tẩm hồ tinh bột chuyển sang màu H2SO4 2N; giấy xanh tím; Br- làm cho giấy tẩm tẩm KI hồ tinh fluoressein chuyển từ màu vàng sang bột; giấy tẩm màu hồng; I- làm giấy tẩm hồ tinh bột fluoressein chuyển sang màu tím xanh; tạo kết tủa HCl 2N S S màu vàng H2S mùi thối H2SO4 Dung dịch I2 Giấy tẩm Griess S2NO3- Làm màu I2 Hợp chất azoic có màu đỏ A Griess B Dung dịch NO3- Hợp chất có màu xanh lơ 2- diphenylamin mơi trường H2SO4 đặc * Thuốc thử nhóm: Các muối bạc anion nhóm I khơng tan HNO3, nên ta dùng AgNO3 HNO3 làm thuốc thử nhóm Các anion nhóm I tác dụng với AgNO3 tạo kết tủa màu, kết tủa không tan HNO3 2N Cl- + AgNO3 > NO3- + AgCl (trắng) Br- + AgNO3 > NO3- + AgBr (vàng nhạt) I-+ AgNO3 > NO3- + AgI ( vàng rõ) S2- + AgNO3 > NO3- + Ag2S Anion NO3- không cho tủa với AgNO3 * Thuốc thử xác định anion Trang 13 Anion Cl- Thuốc thử bạc nitrat (AgNO3): Cl- tác dụng với AgNO3 cho kết tủa trắng không tan HNO3 2N, tan NH4OH đặc AgCl (trắng) + NH4OH > [Ag(NH3)2]Cl + H2O - Thuốc thử chì axetat ( Pb(CH 3COO)2): phản ứng tạo tủa màu trắng chì clorua Cl- + Pb(CH3COO)2 > PbCl2 (trắng) + CH3COO- Thuốc thử kali permanganat (KMnO 4) môi trường H2SO4, giấy tẩm KI hồ tinh bột Dùng chất oxy hóa mạnh KMnO4 mơi trường H+ để oxy hóa Clthành Cl2 Nhận biết Cl2 giải phóng giấy tẩm KI hồ tinh bột Clo làm cho giấy có màu xanh 10Cl- + 2KMnO4 + 8H2SO4 > 2MnSO4 + K2SO4 + 5Cl2 + 5SO42- + 8H2O Cl2 + KI > 2KCl + I2 Anion Br- Thuốc thử bạc nitrat (AgNO3): Br- tác dụng với AgNO3 cho kết tủa màu vàng không tan HNO3 2N, tan NH4OH đặc AgBr + NH4OH [Ag(NH3)2]Br + H2O   - Thuốc thử chì axetat (Pb(CH 3COO)2): phản ứng tạo kết tủa màu trắng, kết tủa cho dư Br- tạo thành phức chất Br- Br- + Pb(CH3COO)2 PbBr2 + CHCOO-   PbBr2 + 2Br- [PbBr4]2-   - Thuốc thử kali permanganat (KMnO4) môi trường H2SO4, giấy tẩm fluoressein Dùng chất oxy hóa mạnh KMnO4 mơi trường H+ để oxy hóa Brthành Br2 Nhận biết Br2 giải phóng giấy tẩm fluoressein Brom làm cho giấy chuyển từ màu vàng sang màu hồng đỏ 10Br- +2KMnO4 + 8H2SO4  2MnSO4 + K2SO4 + 5Br2 + 5SO42- + 8H2O Hoặc ion Br- bị nước clor oxy hóa thành Br2 Brom hòa tan Trang 14 Cloroform làm cho lớp Cloroform có màu vàng nâu Anion I- Thuốc thử bạc nitrat (AgNO3): I- tác dụng với AgNO3 cho kết tủa màu vàng nhạt không tan HNO3 2N, không tan NH4OH đặc - Thuốc thử chì axetat (Pb(CH 3COO)2): phản ứng tạo tủa màu vàng, tủa tan đun nóng, để nguội tạo tủa trở lại dạng tinh thể màu vàng óng ánh I- + Pb(CH3COO)2 PbI2 + CH3COO-   - Thuốc thử Kali permanganat (KMnO4) môi trường H2SO4, giấy tẩm hồ tinh bột Dùng chất oxy hóa mạnh KMnO mơi trường H+ để oxy hóa Ithành I2 Nhận biết iod làm cho giấy có màu xanh chiết brom vào cloroform benzen cho màu tím hồng 10I - + 2KMnO4 + 8H2SO4  2MnSO4 + K2SO4 + 5I2 + 5SO42- + 8H2O - Oxi hóa ion I- ion NO2Trong môi trường axit, ion NO2- (EoHNO2/NO = 0,96V) oxi hóa ion I- thành I2, chiết CCl4 CHCl3 thành dung dịch có màu tím 2HNO2 + 3I- + 2H+ I3- + 2NO + 2H2O   - Thuốc thử Thủy ngân II clorua (HgCl 2): phản ứng tạo kết tủa màu đỏ tươi, cho dư I- tủa tan cho tạo phức chất 2I- + HgCl2 HgI + 2ClHgI + 2I- [HgI4]2-     Anion S2- Thuốc thử Bạc nitrat (AgNO 3): S2- tác dụng với AgNO3 cho tủa màu đen Tủa tan HNO3 2N nóng S2- + 2AgNO3 AgS + 2NO3-   - Thuốc thử Chì axetat [Pb(CH 3COO)2]: phản ứng cho màu đen Tủa tan HNO3 2N nóng - Phản ứng oxy hóa S 2- thành S: Dùng thuốc thử Brom, Kali permanganat KMnO4 H2O2 oxy hóa S2- thành S kết tủa vàng S2- + H2O2 S + OH-   Trang 15 - HCl tác dụng với muối sunfua cho H2S bay , có mùi trứng thối S2- + 2H+ H2S   Một số ion khơng oxy hóa S2- mơi trường kiềm (ví dụ ClO3-), axit hóa dung dịch oxi hóa H2S cản trở phản ứng Anion NO3- Thuốc thử AgNO3: phản ứng không tạo tủa - Thuốc thử Griess: trước hết phải dùng hydro sinh từ (Zn + CH3COOH) để NO3- thành NO2- Sau cho tác dụng với thuốc thử Griess A Griess B Phản ứng tạo hợp chất azoic có màu đỏ - Thuốc thử Diphenylamin mơi trường H 2SO4 đặc, ion NO3- tác dụng với diphenylamin tạo thành hợp chất có màu xanh lơ - Trong mơi trường axit H2SO4 đặc, ion NO3- oxi hóa Cu tạo thành NO sau NO bị oxy hóa khơng khí tạo thành NO2 màu nâu - Phản ứng FeSO4 H2SO4 đặc Ion NO3- bị Fe2+ khử thành NO môi trường H2SO4 NO sinh tạo với FeSO4 thành phức chất sunfat nitrozil, [FeNO]SO màu nâu, xuất ranh giới tiếp xúc H2SO4 đặc dung dịch nước Phức không bền, bị phân hủy lắc dung dịch nóng Phản ứng xảy ion NO2- Khi thực phản ứng tốt trộn dung dịch thử với FeSO cho H2SO4 đặc chảy theo thành ống nghiệm vào dung dịch, ranh giới tiếp xúc H2SO4 với dung dịch nước có màu nâu 2.2.2 Phương pháp tách anion hỗn hợp * Hỗn hợp halogen Cl-, Br-, I-: Để tách ion khỏi hỗn hợp với nhiều anion khác dùng chung dung dung dịch AgNO3 môi trường dư HNO3 lỗng AgNO3 tạo bạc halogenua tan Ag+ + X- AgX   Dựa vào độ tan muối bạc bày ta tách chúng khỏi nhận biết ion AgCl tan NH3, (NH4)2CO3, AgBr tan NH3 dư AgI tan Trang 16 NH3 Lọc kết tủa, cho kết tủa tác dụng với hỗn hợp hệ đệm gồm NH 0,25M; AgNO3 0,01M KNO3 0,25M Thành phần hỗn hợp gồm có Ag(NH 3)2+ 0,01M, NH3 0,23M KNO3 0,25M Trong dung dịch có cân bằng:  Ag(NH3)2+ Ag+ + 2NH3 Ban đầu 0,01 0,23 x Phản ứng x 0,23+2 Cân 0,01Ta có =10-7,24 x(0,23  x )(0,23  x ) 0,01 x x Do [Ag+] = 10-8 Nếu cho dung dịch vào hỗn hợp Cl- 10M; Br 10M I 10M khơng có AgCl tách ra, lại có kết tủa AgBr, AgBr vì: CAg+.CCl- = 10-10KsAgCl (10-10)  CAg+.CBr- = 10-10 > KsAgBr (10-13) CAg+.CI- = 10-10 >> KsAgI (10-16) Sau tách dung dịch khỏi kết tủa, người ta phát ion Cl - cách axit hóa dung dịch để phân hủy phức Ag(NH3)2+ làm tăng nồng độ ion Ag+ Khi axit hóa chậm dùng dịch làm xuất kết tủa trở lại [Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ > AgCl + 2NH4+ Để tách AgBr khỏi AgI ta dùng dung dịch NH đặc AgBr tan NH3 đặc AgI có tích số tan q nhỏ khơng tan dung dịch Sau tách AgCl AgBr khỏi hỗn hợp lại AgI màu vàng nhạt 2.3 Phương pháp tách nhận biết anion nhóm I theo sơ đồ khối Khơng tủa Tìm NO3- Dung dịch gốc Tủa đen AgNO Tủa đen Tìm S2- Tủa trắng Tủa vàng nhạt Trang 17 Tìm Cl- Br- I- trắng +HgCl2 Tủa Iđỏ tươi Tìm Khơng tủaBrTìm TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Trương Bách Chiến, Thực hành hóa phân tích, Trường đaị học Cơng nghiệp thực phẩm tp.HCM [2] Đặng Ngọc Lý (Chủ biên), Giáo trình hóa phân tích, Trường đại học cơng nghiệp thực phẩm tp.HCM, 2014 [3] Nguyễn Tinh Dung, Hóa học phân tích, phần II, phản ứng ion dung dịch nước, Nhà xuất Giáo dục, 1998 Trang 18 ... 13 2.2.1 Phương pháp nhận biết anion nhóm I theo dạng bảng 13 2.2.2 Phương pháp tách anion hỗn hợp 17 2.3 Phương pháp tách nhận biết anion nhóm I theo sơ đồ kh i 18 T I LIỆU THAM... tách anion Cl-, Br-, I- , S2-, NO3- theo hai dạng bảng sơ đồ kh i 2.2.1 Phương pháp nhận biết anion nhóm I theo dạng bảng TT Thuốc thử AgNO3 Anion Cl; Br; I; S2- Trang 12 Sản phẩm dấu hiệu nhận biết. .. tính cation .7 1.2 Phân tích định tính anion Phương pháp nhận biết tách anion nhóm I 2.1 Đặc i m anion nhóm I 2.2 Phương pháp nhận biết tách anion nhóm I