Với mục đích nhằm phục vụ cho việc học bộ môn Hóa phân tích 1 và các môn chuyên ngành sau này, nhóm chúng em đã chọn đề tài “Thiết kế phương pháp nhận biết và tách các ion trong hỗn hợp Ag, Cu(II), Ba, Al, Fe(III) theo 2 dạng sơ đồ khối và bảng” để nghiên cứu.
BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP. HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM &&& TIỂU LUẬN MÔN HỌC: HÓA PHÂN TÍCH 1 ĐỀ TÀI 16 : THIẾT KẾ PHƯƠNG PHÁP NHẬN BIẾT VÀ TÁCH CÁC CATION Ag + , Ba + , Cu 2+ , Al 3+ , Fe 3+ TRONG DUNG DỊCH GVHD: Th.s. Trương Bách Chiến Nhóm: 16 Sinh viên thực hiện: 1. Nguyễn Phương Giang 04DHDB1_MSSV:2022130023 2. Hoàng Nguyễn Nga 04DHDB1_MSSV:2022130015 3. Dương Lý Kiều 04DHDB1_MSSV:2022130014 4. Lê Thị Bé Thảo 04DHDB1_MSSV:2022130016 5. Trần Đức Sơn 04DHDB1_MSSV:2022130079 6. Nguyễn Hữu Hiền 04DHDB1_MSSV:2022130074 7. Nguyễn Thị Thu Thảo 04DHDB1_MSSV:2022130043 Tp Hồ Chí Minh, ngày 6 tháng 10 năm 2014. Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp.Hồ Chí Minh Khoa Công Nghệ Thực Phẩm A. MỞ ĐẦU Hoá học phân tích là khoa học về các phương pháp xác định thành phần định tính và thành phần định lượng của các chất và hỗn hợp của chúng. Hoá học phân tích nghiên cứu lí thuyết về các vấn đề chung của phân tích, về các phương pháp phân tích hoá học, phát triển các phương pháp phân tích đã có, hoàn thiện chúng và xây dựng các phương pháp mới nhằm đáp ứng các yêu cầu phát triển của các khoa học và các ngành khoa học khác. Sự phân tích các chất được tiến hành với mục đích xác định thành phần định tính hoặc định lượng chúng. Phân tích định tính, ta xác định được chất hay mẫu phân tích gồm những nguyên tố hoá học nào, những ion, những nhóm nguyên tử hoặc phân tử nào hoặc các phần tử nào tham gia vào thành phần phân tích. Phân tích định tính thường dựa vào sự chuyển chất phân tích thành một chất mới nào đó có những tính chất đặc trưng như có màu, có trạng thái vật lí xác định, có cấu trúc tinh Trang 2 GVHD: Th.s Trương Bách Chiến Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp.Hồ Chí Minh Khoa Công Nghệ Thực Phẩm thể hoặc vô định hình, có mùi đặc trưng khi đó chuyển biến hoá học xảy ra gọi là phản ứng phân tích định tính và các chất gây ra sự chuyển hoá đó gọi là thuốc thử. Với mục đích nhằm phục vụ cho việc học bộ môn Hóa phân tích 1 và các môn chuyên ngành sau này, nhóm chúng em đã chọn đề tài “Thiết kế phương pháp nhận biết và tách các ion trong hỗn hợp Ag, Cu(II), Ba, Al, Fe(III) theo 2 dạng sơ đồ khối và bảng” để nghiên cứu. Trong quá trình làm đề tài chúng em còn gặp nhiều khó khăn về việc tìm kiếm thông tin, tư liệu phục vụ cho việc nghiên cứu, thiếu thốn về thời gian. Do đó, trong đề tài này không tránh khỏi những thiếu sót, kính mong thầy có ý kiến đóng góp để đề tài của chúng em được hoàn thiện hơn. B.NỘI DUNG Chương 1. Tổng quan 1. Các phương pháp định tính Mục đính của phân tích định tính là xác định thành phần nguyên tố và phân tử của mẫu đem phân tích. Để đạt được mục đích đó ta sử dụng các phương pháp hoá học, vật lí và hoá lí. Trong các phương pháp phân tích định tính đó để phát hiện, nhận biết sự có mặt của một nguyên tố, một chất ( dưới dạng ion hoặc phân tử) ta sử dụng các tính chất vật lí hoặc hoá học đặc trưng của chất đó. Sau đây chúng ta đề cập đén các phương pháp phân tích hóa học Phản ứng phân tích là phản ứng giữa chất cần phân tích và thuốc thử nào đó dung để xác định định tính chất đó. Yêu cầu đối với phản ứng phân tích định tính là phải có hiệu ứng nhất định như: tạo thành các sản phẩm đặc trưng có màu, mùi đặc biệt hay tạo các chất khí, chất kết tủa, đặc biệt kết tủa có màu Các phản ứng hoá học gây ra các dấu hiệu phân tích gọi là phản ứng phân tích định tính. Các hoá chất được dùng dưới dạng rắn hoặc dung dịch để gây ra các phản ứng phân tích gọi là thuốc thử phân tích. Trang 3 GVHD: Th.s Trương Bách Chiến Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp.Hồ Chí Minh Khoa Công Nghệ Thực Phẩm 2. Một số kỹ thuật phân tích định tính a. Làm sạch dụng cụ thí nghiệm Những dụng cụ thủy tinh như chai, lọ, ống nhỏ giọt, ống nghiệm…trước khi dùng phân tích phải được rửa rất sạch. Bình được xem như đã sạch nếu ngấn nước trong bình đều đặn và trên thành bình không còn những giọt nước. Nói chung, các dụng cụ thủy tinh đã sạch, trước khi sử dụng được rửa bằng nước máy và tráng 2, 3 lần bằng nước cất. Sau khi sử dụng để phân tích cũng phải được rửa rất sạch, treo ngược trên giá ( đáy lên trên, miệng xuống dưới ) cho tới khô. Để làm sạch các dụng cụ thủy tinh, có một số dung dịch rửa sau: - Dung dịch xà phòng nóng: hòa tan một ít xà phòng trong nước nóng. - Dung dịch kiềm pemanganat: hòa tan 5g KMnO 4 trong 100ml dung dịch kiềm kali 10% nóng. - Dung dịch hỗn hợp sunfôcrômic: hòa tan 15g K 2 Cr 2 O 7 đã được nghiền nhỏ trong 100ml nước nóng, làm lạnh dung dịch rồi vừa khuấy liên tục, vừa thêm rất chậm 100ml acid K 2 SO 4 đặc. Dung dịch này được để trong lọ thủy tinh có nút nhám, có thể sử dụng trong thời gian dài nên sau khi sử dụng nên giữ lại. Để rửa các dụng cụ thủy tinh tốt nhất là sử dụng dung dịch xà phòng nóng vì dung dịch kiềm pemanganat có tác dụng phá hoại thủy tinh, còn hỗn hợp sunfôcrômic thì khi sử dụng phải cẩn thận hơn. b. Đun Trong phân tích định tính bằng phương pháp hóa học, thường phải đun dung dịch trong các ống nghiệm trên đèn cồn. Khi đun, phía ngoài ống phải khô để tránh bị nứt hoặc vỡ, mới đầu nên hơ nóng nhẹ ống nghiệm bằng cách di chuyển trên ngọn lửa, sau đó mới đun nóng mạnh. Nếu đun chất lỏng có chứa kết tủa thì phải khuấy đều. Thông thường khi đun chất lỏng có chứa kết tủa nên đun trên bếp cách thủy, không nên đun trực tiếp trên ngọn lửa vì sự sôi dễ làm nảy sinh những va chạm và chất lỏng có thể bắn ra ngoài. Cần chú ý khi đun không để miệng ống nghiệm hướng về phía có người, vì chất lỏng sôi thường là acid hoặc kiềm có thể bị bắn mạnh ra ngoài. Trong quá trình phân tích thường cần phải cô đặc dung dịch hoặc phải làm bay hơi đến khô, khi này có thể sử dụng bát sứ đặt trên lưới amiăng hoặc trên bếp cách thủy. Trang 4 GVHD: Th.s Trương Bách Chiến Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp.Hồ Chí Minh Khoa Công Nghệ Thực Phẩm c. Kết tủa Trong phân tích định tính bằng phương pháp hóa học, ta thường kết tủa các chất từ dung dịch phân tích để tách và phát hiện các ion. Vì vậy cần chú ý đến màu và dạng bên ngoài của kết tủa. Có thể phân biệt kết tủa tinh thể và kết tủa vô định hình: kết tủa tinh thể thường có dạng hạt to hoặc hạt nhỏ, thường không tạo thành ngay mà cần một thời gian để hình thành tinh thể; lắc mạnh và dùng đũa thủy tinh cọ vào thành ống nghiệm là những động tác giúp cho quá trình hình thành tinh thể nhanh hơn. Kết tủa tinh thể thường nhanh chóng lắng xuống đáy ống nghiệm, nên việc ly tâm tách kết tủa cũng thuận lợi hơn. Kết tủa vô định hình thường xuất hiện ngay sau khi thêm thuốc thử vào, nhưng lắng xuống đáy ống nghiệm một cách chậm chạp nên khó quay ly tâm để tách, chúng cũng thường dễ dàng tạo thành dung dịch keo. Việc đun nóng và thêm chất điện li là để tạo điều kiện đông tụ chúng. Nên kết tủa khi đun nóng dung dịch, vì khi tăng nhiệt độ những hạt kết tủa sẽ lớn hơn, thuận lợi cho việc rửa và quay li tâm, nhưng không nên đun tới sôi vì khi thêm thuốc thử vào có thể làm bắn dung dịch ra ngoài. Nếu kết tủa dạng tinh thể thì thêm từ từ thuốc thử kết tủa và khuấy đều, còn nếu kết tủa dạng keo thì thêm toàn bộ lượng thuốc thử kết tủa cần thiết. Quá trình kết tủa thực hiện như sau: Lấy vào ống nghiệm để quay li tâm khoảng 2- 3ml dung dịch nghiên cứu ( nếu ống nghiệm để quay li tâm loại nhỏ thì lấy khoảng 0,5ml ). Tạo môi trường pH phù hợp theo hướng dẫn và tăng nhiệt độ. Kiểm tra môi trường phản ứng bằng giấy chỉ thị bằng cách: đặt giấy chỉ thị lên nắp kính đồng hồ sạch, dùng đũa thủy tinh khuấy đều dung dịch rồi đặt đầu đũa thủy tinh lên giấy chỉ thị. Sau khi tạo môi trường pH phù hợp, đun nóng cẩn thận rồi vừa khuấy vừa thêm thuốc thử kết tủa vào cho đến dư để kết tủa hoàn toàn. d. Ly tâm, tách kết tủa, rửa kết tủa Trong phân tích định tính bán vi lượng, để tách kết tủa khỏi dung dịch chúng ta thường dùng phương pháp quay li tâm bằng máy quay li tâm. Phải lưu ý tuân thủ cách sử dụng máy quay li tâm như hướng dẫn. Thời gian li tâm phụ thuộc vào đặc tính của kết tủa, những kết tủa dạng tinh thể lắng xuống đáy nhanh nên chỉ cần quay 0,5 đến 1,5 phút ở tốc độ khoảng 1000 vòng/phút; kết tủa dạng vô định hình lắng chậm nên phải quay từ 2 đến 3 phút ở tốc độ khoảng 2000 vòng/phút. Sau khi quay li tâm, toàn bộ kết tủa lắng xuống đáy, nước cái ở trên trở thành trong suốt gọi là nước li tâm. Cũng có khi một số kết tủa khi quay li tâm lại nổi lên trên mặt chất lỏng hoặc lắng xuống rất chậm. Gặp những kết tủa này, muốn tách kết tủa phải lọc qua giấy lọc. Trang 5 GVHD: Th.s Trương Bách Chiến Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp.Hồ Chí Minh Khoa Công Nghệ Thực Phẩm Để kiểm tra xem quá trình kết tủa đã hoàn toàn chưa, ta thử mở ống nghiệm vừa quay li tâm bằng cách nhỏ vài giọt thuốc thử kết tủa theo thành ống ngiệm và quan sát ở vị trí giọt thuốc thử rơi xuống nước li tâm, nếu không thấy đục ở các vị trí đó là quá trình kết tủa đã hoàn toàn. Sau khi quay li tâm, kết tủa lắng chặt xuống đáy đến mức có thể rót dễ dàng nước li tâm ở trên, quá trình rót nước li tâm ra khỏi kết tủa như vậy gọi là quá trình gạn. Một cách khác để tách nước li tâm ra khỏi kết tủa là: giữ ống nghiệm bằng tay trái ở vị trí nghiêng, tay phải dùng ống nhỏ giọt có ống bóp cao su hút nước li tâm, chú ý khi đưa ống nhỏ giọt tránh chạm vào kết tủa, làm đục dung dịch. Tùy thuộc vào lượng kết tủa và tính chất của nó mà sử dụng những dung dịch rửa khác nhau, nói chung ta rửa kết tủa bằng nước cất, với những kết tủa có khả năng chuyển thành trạng thái keo thì thêm vào nước rửa các chất điện li, ví dụ khi rửa kết tủa sắt hidroxyt, người ta dùng dung dịch amoni nitrat loãng. Để rửa kết tủa, ta thêm vài ml nước cất hoặc hoặc dung dịch rửa tương ứng, đậy ống nghiệm lại rồi lắc hoặc đặt nghiêng ống nghiệm để kết tủa được phân bố trên diện rộng rồi khuấy, sau đó quay li tâm và bỏ đi phần nước rửa. Rửa kết tủa khoảng 3,4 lần là đủ. Chương 2. Nội Dung Hiện nay, đối với các cation, người ta đã tìm ra nhiều hệ thống phân tích, mỗi hệ thống có những ưu điểm và nhược điểm riêng. Hai hệ thống thường được dùng là hệ thống acid – baz và hệ thống H 2 S Hệ thống các cation theo phương pháp H 2 S: Việc phân chia các cation thành từng nhóm theo phương pháp H 2 S được trình bày trong bảng sau: Sơ đồ phân nhóm các cation theo phương pháp H 2 S Nhóm Thuốc thử nhóm Các cation thuộc nhóm Sản phẩm tạo thành sau khi tác dụng với thuốc thử 1 HCl loãng Ag + , Hg 2 2+ , Pb 2+ AgCl, Hg 2 Cl 2 , PbCl 2 II H 2 S trong môi trường acid (pH =0,5) Sn 2+ , Sn 4+ , Sb 3+ , Sb 5+ , As 3+ , As 5+ , Hg 2+ , Cu 2+ , Cd 2+ , Bi 3+ , (Pb 2+ ) Kết tủa các sunfua. Nhóm này chia thành hai phần nhóm: + Phân nhóm II A : Gồm các sunfua tan trong (NH 4 ) 2 S x và bị oxi hoá AsS 4 3- , SbS 4 3- , SbS 3 2- Trang 6 GVHD: Th.s Trương Bách Chiến Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp.Hồ Chí Minh Khoa Công Nghệ Thực Phẩm + Phân nhóm II B : gồm các sunfua không tan trong (NH 4 ) 2 S x như HgS, CuS, CdS, Bi 2 S 3 , (PbS) III (NH 4 ) 2 S trong môi trường NH 3 + NH 4 Cl Al 3+ , Cr 3+ , Fe 3+ , Mn 2+ , Co 2+ , Ni 2+ , Zn 2+ Kết tủa Al(OH) 3 , Cr(OH) 3 , Fe(OH) 3 , MnS, CoS, NiS, ZnS. Nhóm này cũng chia thành hai nhóm: + Phân nhóm III A : gồm các kết tủa tan trong HCl như Al(OH) 3 , Cr(OH) 3 , Fe(OH) 3 , MnS, ZnS. + Phân nhóm III B : gồm các kết tủa không tan trong HCl như CoS, NiS. IV (NH 4 ) 2 CO 3 Ba 2+ , Sr 2+ , Ca 2+ BaCO 3 , SrCO 3 , CaCO 3 NaH 2 PO 4 trong môi trường NH 3 + NH 4 Cl Mg 2+ NH 4 MgPO 4 V Không có thuốc thử nhóm Na + , K + , NH 4 + Phương pháp phân tích theo đường lối H 2 S có ưu điểm là cách phân chia các nhóm và cách tiến hành phân tích rất chặt chẽ, phù hợp với việc trình bày các sơ sở lí thuyết, đặc biệt là việc phân chia các nhóm phân tích có nhiều điểm phù hợp với việc phân nhóm trong bảng hệ thống tuần hoàn Mendelêep, do đó liên hệ dễ dàng giữa các phản ứng đã học trong giáo trình hoá học vô cơ với phản ứng phân tích. Tuy nhiên, phương pháp này có nhược điểm là H 2 S độc, nên tiến hành phân tích bằng phương pháp này cần phải có trang thiết bị bảo hiểm tốt. Phân tích định tính một số nhóm cation theo hệ thống acid - baz: Hệ thống các cation theo phương pháp acid- baz: Để tránh phải tiếp xúc với chất độc H 2 S, người ta đã đưa ra phương pháp không dùng H 2 S, phương pháp này dựa trên tác dụng của các cation với các thuốc thử nhóm là các acid và các baz như HCl, H 2 SO 4 , NaOH, NH 4 OH. Việc phân chia các cation thành từng nhóm theo phương pháp này được trình bày trong bảng sau: Nhóm Thuốc thử nhóm Các cation thuộc nhóm Sản phẩm tạo thành sau khi tác dụng với thuốc thử nhóm Trang 7 GVHD: Th.s Trương Bách Chiến Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp.Hồ Chí Minh Khoa Công Nghệ Thực Phẩm Nhóm acid I HCl loãng Ag + , Pb 2+ , Hg 2 2+ AgCl, PbCl 2 , Hg 2 Cl 2 II H 2 SO 4 loãng Ba 2+ , Sr 2+ , Ca 2+ , (Pb 2+ ) BaSO 4 , SrSO 4 , CaSO 4 , PbSO 4 Nhóm Baz III NaOH dư + H 2 O 2 Al 3+ , Cr 3+ , Zn 2+ , Sn 2+ , Sn 4+ , As 3+ , As 5+ AlO 2 2- , CrO 4 2- , ZnO 2 2- , SnO 3 2- , AsO 4 3- IV NaOH Fe 2+ , Fe 3+ , Sb 3+ , Sb 5+ , Bi 3+ , Mn 2+ , Mg 2+ Fe(OH) 2 , Fe(OH) 3 , Sb(OH) 3 , Bi(OH) 3 , Mn(OH) 2 , Mg(OH) 2 V NH 4 OH đặc dư Cu 2+ , Cd 2+ , Hg 2+ , Co 2+ , Ni 2+ Các phức amoniacat [ ] +2 43 )(NHMe VI Không có thuốc thử nhóm Na + , K + , NH 4 1 Phân tích các cation nhóm I Ag + , Pb 2+ và Hg 2 2+ : Các cation nhóm I bao gồm Ag + , Pb 2+ và Hg 2 2+ . Chúng sẽ tạo với anion Cl - thành các muối clorua AgCl, Hg 2 Cl 2 , PbCl 2 ít tan. Vì vậy, người ta dùng HCl loãng, nguội làm thuốc thử nhóm để tách các cation Ag + , Pb 2+ và Hg 2 2+ . Ra khỏi các cation khác có trong dung dịch phân tích Không dùng HCl đặc bởi các kết tủa clorua của các cation này tan trong HCl đặc và dung dịch có chứa Cl - với nồng độ lớn vì tạo phức, cũng không dùng thuốc thử nóng vì ở nhiệt độ cao độ tan của PbCl 2 tăng mạnh, ảnh hưởng đến quá trình phân tích Các cation của nhóm này cho kết tủa trắng với dung dịch HCl loãng, nguội: Ag + + HCl → AgCl↓ + H + Pb 2+ + 2HCl → PbCl 2 ↓ + 2H + Hg 2 2+ + 2HCl → Hg 2 Cl 2 ↓ + 2H + Tích số tan của các hợp chất clorua đó: T AgCl = 1 x 10 -10 TPbCl 2 = 2 x 10 -5 Trang 8 GVHD: Th.s Trương Bách Chiến Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp.Hồ Chí Minh Khoa Công Nghệ Thực Phẩm THg 2 Cl 2 = 1 x 10 -18 Như vậy, trong 3 clorua nói trên PbCl 2 khó kết tủa nhất. Độ tan của PbCl 2 tăng mạnh theo nhiệt độ. Cần chú ý rằng AgCl và PbCl 2 dễ tan trong dung dịch HCl đặc, vì tạo thành phức tan AgCl 2 - và PbCl 3 - . Clorua của các kim loại khác còn lại đều có độ tan rất lớn, vì vậy thuốc thử nhóm của các cation thuộc nhóm này là dung dịch HCl loãng, nguội. Bằng dung dịch HCl loãng nguội, dư vừa phải, chúng ta tách được các cation Ag + , Pb 2+ , Hg 2 2+ dưới dạng kết tủa ra khỏi hỗn hợp các cation khác. Riêng cation Pb 2+ có tích số tan tương đối lớn nên không kết tủa hoàn toàn sẽ lẫn vào nhóm phân tích thứ 2 khi dùng thuốc thử nhóm là dung dịch H 2 SO 4 loãng, cùng với rượu etylic. Đặc tính của các muối clorua trên : Các kết tủa clorua của Ag(I), Pb(II) và Hg(I) khó tan trong nước và các dung dịch acid vô cơ loãng. Tuy nhiên chúng có các đặc điểm khác nhau như sau: AgCl tan được trong dung dịch NH 3 loãng vì tạo phức bạc (I) amoniac: AgCl↓ + 2 NH 3 → [ Ag(NH 3 ) 2 ] + + Cl - Hg 2 Cl 2 tác dụng với NH 3 loãng tạo thành 2 kết tủa, 1 kết tủa màu trắng NH 2 HgCl và 1 kết tủa đen Hg: Hg 2 Cl 2 ↓ + 2NH 3 → [NH 2 Hg]Cl + Hg↓ + NH 4 Cl PbCl 2 thực tế không tan trong NH 3 loãng. Phản ứng này dùng để nhận biết Hg 2 Cl 2 khi có mặt đồng thời NaCl và PbCl 2 ( bằng màu đen kết tủa của Hg) và dung dịch NH 3 loãng dùng để tách AgCl ra khỏi hỗn hợp 2 clorua còn lại. Dựa vào độ tan của PbCl 2 tăng theo nhiệt độ, có thể dùng nước khi đun nóng để tách PbCl 2 ra khỏi hỗn hợp với 2 clorua của 2 kim loại còn lại. Việc phân tích theo sơ đồ được tiến hành như sau: lấy 1 đến 1,5 ml dung dịch phân tích vào ống nghiệm, thêm từ từ dung dịch HCl loãng, lạnh vào cho tới dư. Li tâm, sau đó gạn lấy kết tủa, thêm vào đó 1- 1,5 ml nước cất, đun nóng. Sau khi li tâm gạn lấy nước lọc (dung dịch Pb 2+ ) và lấy kết tủa 2. Thêm dung dịch KI vào dung dịch Pb 2+ , li tâm lấy kết tủa vàng tinh thể gần như bột. Hoà tan kết tủa trong nước đun nóng rồi để nguội dung dịch trong ống nghiệm. Sau một lúc thấy xuất hiện lại các tinh thể lớn màu vàng, phản chiếu ánh sáng rất đẹp. Thêm vào kết tủa 2 dung dịch NH 3 thấy xuất hiện kết tủa màu Trang 9 GVHD: Th.s Trương Bách Chiến Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp.Hồ Chí Minh Khoa Công Nghệ Thực Phẩm đen, chứng tỏ có Hg 2 2+ . Li tâm, lấy nước lọc chứa phức tan bạc amoniac. Thêm dung dịch HNO 3 vào nước lọc đó, thấy kết tủa trắng xuất hiện lại chứng tỏ có ion bạc (I). Bảng phân tích các cation nhóm I: Thực hiện Quan sát hiện tượng Giải thích 1. Với thuốc thử nhóm Trang 10 GVHD: Th.s Trương Bách Chiến [...]... đun nóng , chỉ tan trong dung dịch nước cường thuỷ: 3HgS + 6HCl + 2HNO3 → 3HgCl2 + 3S + 2NO + 4H2O Chính vì vậy HgS kết tủa được trong các dung dịch acid mạnh có nồng độ cao bằng dung dịch khí H2S Phân tích các cation nhóm V: Sau khi tách các cation nhóm V ra khỏi nhóm IV ta được dung dịch các cation này trong môi trường (NH3 + NH4+) Thêm vào dung dịch đó (NH 4)2S để kết tủa tất cả các Trang 20 GVHD:... sunfua của các cation nhóm V, ta được kết tủa màu đen Rửa kết tủa đó vài lần bằng dung dịch NH4Cl để phá keo sunfua và loại bỏ kết tủa dư Đun nóng kết tủa với dung dịch HCl hoặc H2SO4 loãng 1,5M Thu được dung dịch chứa Cd2+ Pha loãng dung dịch đó bằng nước H2S nếu có Cd2+ ta được kết tủa màu vàng tươi Hoà tan các sunfua khác trong kết tủa đen bằng dung dịch HNO 3 loãng đun nóng Chia dung dịch thu được... 4 lần với dung dịch Na2CO3 đun nóng Hoà tan kết tủa cacbonat bằng dung dịch CH3COOH 6M Thêm vào dung dịch đó dung dịch K 2CrO4 để kết tủa BaCrO4 và PbCrO4 Li tâm, lấy kết tủa và nước lọc, chia đôi nước lọc Phần (1) tìm Sr 2+ bằng (NH4)SO4, phần (2) tìm Ca2+ bằng dung dịch (NH4)2C2O4 Cho kết tủa PbCrO4 và BaCrO4 tác dụng với dung dịch NaOH để tách Pb2+ Lấy nước lọc tìm ion Pb2+ bằng dung dịch Na2S Nếu... các cation nhóm này là sự tạo phức với dung dịch NH 3 , vì vậy, sau khi tách chúng khỏi các cation nhóm 4, ta thu được dung dịch phức amoniac của các cation nhóm này Tiếp theo ta thêm dung dịch ( NH 4)2S vào để kết tủa các sunfat nhóm này gồm: CdS, NiS, CoS, CuS, HgS Sau đây là tính chất các sunfat nhóm này: CdS: Màu vàng tươi, có tích số tan T = 7,9 x 10 -27 CdS tan trong dung dịch H2SO4 3M NiS và. .. Phẩm Khi cho tất cả các cation nhóm IV này sẽ tồn tại dưới dạng kết tủa màu đen Khi dùng thuốc thử nhóm là dung dịch kiềm dư và H2O2, các cation nhóm V: Cu2+, Cd2+, Hg2+, Ni2+, Co2+ cũng được kết tủa dưới dạng hiđroxit M(OH)n cùng với các cation nhóm IV trên đây Tách các cation nhóm IV khỏi các cation nhóm V: Hoà tan kết tủa các hiđroxit cation nhóm IV,V cùng MnO 2 bằng dung dịch H2O2 và HNO3: M(OH)n +... có màu đen và có chung tính chất là không kết tủa được từ dung dịch acid bằng khí H2S Chúng chỉ kết tủa được từ dung dịch acid bằng dung dịch Na2S hoặc bằng dung dịch (NH4)2S Nhưng khi NiS và CoS đã kết tủa, chúng nhanh chóng bị lão hoá, chuyển dạng tinh thể, thay đổi cấu trúc phân tử có tích số tan nhỏ đi nhiều lần đến mức không tan được trong dung dịch HCl đặc, chỉ tan được trong dung dịch HNO3 đun... của các sunfat đó Hợp chất Tích số tan BaSO4 1,10 x 10-10 SrSO4 3,20 x10-7 CaSO4 9,10 x10-6 PbSO4 1,45 x10-7 Sau đây là quy trình phân tích các cation nhóm 2: Nước lọc sau khi tách nhóm 1 cho tác dụng với dung dịch H 2SO4 loãng, dư và rượu etylic, đun nhẹ, li tâm, thu được kết tủa 2 là hỗn hợp sunfat các cation nhóm 2 và dung dịch các cation các nhóm 3,4,5,6 Chuyển sunfat nhóm 2 thành cacbonat bằng cách... + O2↑ + 2H2O Đun sôi kĩ dung dịch để phân huỷ H2O2 dư Trung hoà vừa hết lượng acid dư bằng cách thêm từng giọt dung dịch NaHCO 3 vào lắc đều cho đến khi dung dịch thoáng đục của các vết hiđroxit các kim loại mới tạo thành Thêm vào dung dịch lượng dư dung dịch NH3 để kết tủa hết hiđroxit nhóm IV (Fe(OH)3, MnO2, Sb(OH)5, Mg(OH)2, Bi(OH)3 ) Li tâm để tách nhóm V dưới dạng dung dịch phức amoniacat Cu(NH... Nhưng vì ion CrO2- dễ tạo kết tủa với các cation khác như Mn2+, Fe3+ nên người ta dùng dung dịch NaOH dư và thêm H2O2 để oxi hoá CrO2- lên CrO42- đồng thời thuốc thử đó oxi hoá Sn(II) lên SnO32-, Fe2+ lên Fe3+, Sb(III) lên Sb(V) Tách Al(III) và Sn(IV): thêm lượng dư dung dịch NH4Cl vào dung dịch kiềm dư của các cation nhóm này và đun nhẹ thì Al(OH) 3 và Sn(OH)4 sẽ kết tủa lại, trong khi đó CrO42- vẫn... dịch chứa keo màu trắng, khó tan ion Al3+ Cho dung dịch H2S vào dung Tạo thành kết tủa keo dịch chứa ion trắng Al(OH)3 3+ Al Cho dung dịch chủa ion Al3+ vào dung dịch Tạo kết tủa 8.oxiquinolin (C9H6NO)3Al màu vàng trong môi lục trường acetat (CH3COOH + CH3COONa) Cho thuốc thử hữu cơ alizazin đỏ S vào dung Tạo kết tủa màu đỏ 3+ dịch chứa Al thẫm gọi là sơn nhôm trong môi trường amoniac 2AlCl3 + 3Na2CO3 . HÓA PHÂN TÍCH 1 ĐỀ TÀI 16 : THIẾT KẾ PHƯƠNG PHÁP NHẬN BIẾT VÀ TÁCH CÁC CATION Ag + , Ba + , Cu 2+ , Al 3+ , Fe 3+ TRONG DUNG DỊCH GVHD: Th.s. Trương Bách Chiến Nhóm: 16 Sinh viên thực hiện:. 04DHDB1_MSSV:2022130015 3. Dương Lý Kiều 04DHDB1_MSSV:2022130014 4. Lê Thị Bé Thảo 04DHDB1_MSSV:2022130 016 5. Trần Đức Sơn 04DHDB1_MSSV:2022130079 6. Nguyễn Hữu Hiền 04DHDB1_MSSV:2022130074 7. Nguyễn. thay đổi, ZnO 2 2- sẽ chuyển thành [ Zn(NH 3 ) 4 ] 2+ : NH 4 + + OH - → NH 3 ↑ + H 2 O Trang 16 GVHD: Th.s Trương Bách Chiến Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm Tp.Hồ Chí Minh Khoa Công Nghệ