giáo trình thí nghiệm hóa hữu cơ

Chương I: Qui tắc làm việc phòng 1.1 Trước làm thí nghiệm ĐẠI CƯƠNG thí nghiệm Sinh viên phải chuẩn bị trước đề cương thí nghiệm nhà (theo hướng dẫn), thông qua kiểm tra giáo viên phòng thí nghiệm làm thí nghiệm 1.2 Trong làm thí nghiệm Mỗi sinh viên phải làm việc chỗ quy định giáo viên phân cơng, làm thí nghiệm giáo viên thông qua giám sát giáo viên Khơng làm việc phòng thí nghiệm Cấm người đến thăm sinh viên làm việc phòng thí nghiệm Khơng ăn uống, hút thuốc, tiếp khách phòng thí nghiệm Phải giữ trật tự, nghiêm túc, xác, trung thực khoa học; phải tuân thủ theo quy tắc bảo hiểm giữ chỗ làm việc gọn gàng, Không vứt giấy lọc, chất rắn, axít, kiềm, chất dễ cháy, chất dễ bay vào bể nước phòng thí nghiệm mà phải chỗ quy định phòng thí nghiệm Dung mơi bẩn phải đổ vào bình đựng dung môi bẩn để tinh chế lại Phải giữ dụng cụ thí nghiệm sẽ, tránh làm đổ vỡ; làm đổ vỡ phải báo cáo với giáo viên (hư hỏng khơng có lý phải bồi thường) Khơng làm thí nghiệm với dụng cụ bẩn Không tự tiện mang dụng cụ hóa chất khỏi phòng thí nghiệm, hay di chuyển dụng cụ hóa chất từ sang khác, khơng sử dụng dụng cụ máy móc khơng thuộc phạm vi thí nghiệm chưa hiểu tính cách sử dụng Khi làm thí nghiệm phải mặc áo choàng (áo blouse ống tay dài), khăn mặt khăn lau bàn chỗ làm việc Không nên dép xăng đan hay quần ngắn phòng thí nghiệm 1.3 Làm xong thí nghiệm Sinh viên phải báo cáo kết với giáo viên, ghi lại kết để báo cáo tường trình Làm khơng có kết phải làm lại Phải dọn chỗ làm việc, rửa dụng cụ thí nghiệm trả lại cho phòng thí nghiệm Kiểm tra điện nước báo cáo với giáo viên Qui tắc làm việc với chất độc, chất dễ cháy, dễ nổ Đa số chất hữu độc Khi tiếp xúc với hóa chất cần biết đầy đủ tính độc, khả dễ nổ, dễ cháy hóa chất sử dụng, biết dầy đủ quy tắc chống độc, chống cháy nổ - - - - Khi làm việc với hóa chất độc KCN, NaCN, HCN, dimetylsunfat, dimetylamin, Cl2, N2N4, cloranhydrit, axít đơn giản tiến hành phản ứng có khí độc phải đeo mặt nạ chống độc hay đeo kính bảo hộ Phải làm tủ hút dẫn giáo viên nhân viên phòng thí nghiệm Khi làm việc với kim loại kiềm Na, K: Các kim loại cần phải giữ dầu hỏa, phải dùng kẹp để lấy kim loại không dùng tay Tránh Na, K gặp CCl4 hay nước (phải hủy kim loại Na, K dư lượng nhỏ ancol butylic amylic) Thủy ngân phải giữ bình có nút kín: đặt thiết bị chứa thủy ngân khây men hay khây nhựa, thu hồi thủy ngân rơi vãi hỗn hống Đồng Khi làm việc với khí độc Br2, phải làm việc tủ hút, bảo quản hóa chất lọ kín Khi làm việc với axít sunfuric đậm đặc, hay Oleum, phải rót cẩn thận qua phễu thao tác tủ hút, pha lỗng axít sunfuric đặc phải cho từ từ lượng nhỏ axít vào nước khơng làm ngược lại, khơng pha lỗng oleum, khơng dùng axít sunfurric bình hút ẩm Khi làm việc với chất dễ cháy nổ phải để xa lửa VD: Benzen, ete, axeton, etyl axetat, ete dầu hỏa, Ete giữ bình nút chặt có mao quản hay ống chứa Canxi Clorua Không chưng cất ete etylic, tetrahydrofuran, dioxan chưa loại bỏ hết peoxit Tất hóa chất chỗ làm việc phải chứa lọ có nhãn rõ ràng Khơng làm thí nghiệm với hóa chất khơng có nhãn rõ ràng Phương pháp cấp cứu sơ Khi bị bỏng nhiệt bôi dung dịch KMnO (hoặc làm nguội nước rượu) Sau bơi glyxerol, vazơlin hay Sunfidin vào chỗ bỏng Khi bị bỏng axít: rửa chỗ bỏng nhiều lần nước dung dịch Natribicacbonat hay kiềm 3% bôi mỡ vazơlin Khi bị bỏng kiềm đặc: rửa chỗ bỏng nhiều lần nước dung dịch axít axetic hay axít borit % Khi bị bỏng brom: Rửa chỗ bỏng nhiều lần ancol etylic dung dịch thiosunfat 10%, sau bơi vazơlin vào chỗ bỏng Khi bị bỏng phenol: Rửa dung dịch nhiều lần glyxerol màu da trở lại bình thường, sau băng vết thương bơng tẩm glyxerol Khi rơi chất hữu lên da: Trong đa số trường hợp phải rửa nước không hiệu phải rửa dung môi hữu (ancol etylic) Nên rửa nhanh lượng lớn chất hữu tránh chất hữu tạo thành dung dịch da Khi thở phải nhiều khí clo hay brom : Ngửi dung dịch amoniac loãng hay ancol etylic chỗ thống Khi bị đầu độc hóa chất: cần uống lượng tương đối nhiều nước, axít uống lượng nhỏ natribicacbonat 2%, kiềm uống cốc axít axetic hay axít limonic 2% Khi nhiễm độc khí nặng cần đưa chỗ thống tránh nguồn độc, nạn nhân ngừng thở phải hô hấp nhân tạo đến nạn nhân tỉnh lại ( không làm hô hấp nhân tạo với nạn nhân nhiễm độc nặng khí Clo) Khi bị thương thủy tinh: Gắp hết mảnh thủy tinh vỡ khỏi vết thương, rửa nước cồn Iốt 3%, băng vết thương lại vết thương nặng cần cột garô đưa đến bệnh viện Xử lý đám cháy: Khi có đám cháy: trường hợp cháy chất lỏng cần tắt bếp điện hay đèn phủ đám cháy khăn ướt, cát, bình chứa khí CO Nếu chất gây cháy tan nước dập nước (VD: ancol, ), đám cháy không tan nước dùng cát hay bình khí CO2 Khi áo quần cháy không chạy mà dội nước vào chỗ cháy, hay nằm lăn áp chỗ cháy vào sàn nhà dùng khăn ướt áp lên chỗ cháy Khi áo chồng cháy cởi bỏ Khi có đám cháy lớn cần báo động (hô cháy), gọi trực nhật hay quan phòng cháy chữa cháy Dụng cụ thủy tinh cách sử dụng Khi làm thí nghiệm hữu cơ, phải nắm vững lý thuyết phản ứng, tính chất chất đầu sản phẩm hình thành, trình diễn biến phản ứng, cách tiến hành phản ứng làm cần phải cẩn thận lựa chọn dụng cụ thích hợp cho phản ứng Nhất dụng cụ thủy tinh bình cầu, ống sinh hàn, dụng cụ thủy tinh mỏng Cẩn thận dụng cụ thủy tinh nứt Các dụng cụ thủy tinh chủ yếu làm loại thủy tinh bosilicat hay molipden có hệ số dãn nở tương đối nhỏ, bền axít kiềm, bền với thay đổi nhiệt độ Loại thủy tinh pyrex có độ bền nhiệt cao hơn, hệ số dãn nở nhỏ, chịu giới hạn thay đổi nhiệt độ đến 250 0C, lại bền với kiềm Thủy tinh thạch anh có nhiệt độ mềm hóa 1400 0C có hệ số dãn nở nhiệt nhỏ, bền với nhiệt suốt với tia tử ngoại Trong thí nghiệm hữu thường dùng loại dụng cụ thủy tinh sau: - Bình cầu: thường dùng để thực phản ứng, chưng cất nhiệt độ thường, chưng cất lơi nước đun nóng phản ứng đến nhiệt độ sơi Bình cầu đáy dùng để chuẩn bị hóa chất cho phản ứng 100 0C (Tuyệt đối khơng dùng bình cầu đáy để làm việc áp suất thấp) - Hình 1.1 Các loại bình cầu Bình cầu ba cổ (1), Bình cầu cổ (2), Bình cầu đáy tròn cổ dài (4&6), Bình cầu đáy tròn cổ ngắn (3,5&8), Bình cầu lê (7) Bình lọc: (Bunsen) Dùng để chứa dịch lọc tạo môi trường áp suất thấp, phễu lọc áp suất thấp cần cắm vào bình chứa dịch lọc thơng thường Hình 1.2 - Phễu lọc áp suất thấp Bình nón: (Elenmeyer, eclen) dùng để kết tinh chất, chuẩn bị hóa chất, chứa hóa chất chuẩn độ, tiến hành phản ứng đơn giản - Hình 1.3 Bình nón thường (1) , Bình nón có nút nhám (2) Cốc thủy tinh: (Becher) dùng để tiến hành phản ứng đơn giản nhiệt độ thấp 100 0C, dùng làm dụng cụ hỗ trợ Hình 1.4 Các loại cốc thủy tinh - Ống sinh hàn: Dùng để làm lạnh hay ngưng tụ tiến hành phản ứng hay tiến hành chưng cất Lắp ống sinh hàn thẳng đứng xuôi gọi ống sinh hàn ngược Nếu ngưng tụ khỏi bình phản ứng gọi ống sinh hàn xi Khi ngưng tụ chất lỏng trở lại bình phản ứng dùng ống sinh hàn thẳng, bầu hay xoắn Hình 1.5 Sinh hàn thẳng (1,2), Sinh hàn bầu (3) Loại sinh hàn làm sinh hàn khơng khí sinh hàn nước dung mơi khác Sinh hàn khơng khí dùng ngưng tụ chất có nhiệt độ bay 150 0C áp suất thường Sinh hàn thẳng thường làm sinh hàn xuôi chưng cất, làm sinh hàn ngược nhiên hiệu không cao, sinh hàn bầu dùng làm sinh hàn ngược - Hình 1.6 Sinh hàn xoắn Phễu nhỏ giọt, phễu chiết: Phễu nhỏ giọt (phễu brom) dùng hóa chất vào bình phản ứng, thường có chia độ Còn phễu chiết dùng để tách biệt hai chất lỏng khơng hòa tan vào Chú ý : Nút khóa khơng chuẩn, dùng riêng cho phễu, khóa phễu phải có vòng cao su để giữ khóa Trước dùng phễu phải kiểm tra độ kín phễu Hình1.7 Phễu nhỏ giọt (1&2), Phễu chiết (3) - Ống Canxi clorua: dùng để bảo vệ phản ứng tránh nước thâm nhập Các loại dụng cụ thủy tinh khác Các loại ống nối Hình 1.8 Các loại ống nối Hình 1.9 Các loại phễu lọc; phễu lọc nóng (a), phễu lọc lạnh(b&c) Hình 1.10 Cách lắp khóa kệp vào giá đỡ Cách lắp ráp hệ thống phản ứng hữu chưng cất Hình 1.11 Hệ thống phản ứng hữu nhám Hình 1.12 Hệ thống chưng cất áp suất thấp Hình 1.13 Hệ thống chưng cất thường 10 Cách cân áp suất tiến hành kĩ thuật chiết BÀI THÍ NGHIỆM SỐ PHẢN ỨNG AXYL HĨA TỔNG HỢP ASPIRIN (AXÍT AXETYL SALIXYLIC) Phản ứng: COOH COOH H2SO4 OH + OCOCH3 (CH3CO)2O Hóa chất: Axít Salixylic (CH3CO)2O H2SO4 đ Dụng cụ: Bình nón 250 mL Cốc 100mL + CH3COOH 2,5 g 3,5mL 1mL cái 34 Bếp cách thủy điều nhiệt Ống đong 20 mL Tiến hành: Cho vào bình tam giác 250 mL 2,5g axít salicylic, 3,5 mL anhydrite acetic (CH3CO)2O, giọt axít sulfuric đặc Khuấy hỗn hợp Đun bếp cách thủy nhiệt độ 700C khuấy 15 phút Axít salicylic tan aspirin tạo thành kết tinh nhanh Lấy bình phản ứng khỏi bếp cách thủy, để nguội Thêm 40 mL nước cất Lọc hút phễu buchner Rửa lần với nước cất Thu aspirin thô Tinh chế aspirin cách kết tinh lại sau: Cho sản phẩm thô vào cốc thủy tinh, thêm mL ethanol 96 % đặt vào bếp cách thủy, đun nóng đến 70 0C, khuấy nhẹ đến aspirin thô tan hết Thêm 40 mL nước cất nóng 700C Để nguội làm lạnh dung dịch nước đá, aspirin kết tinh Lọc hút phễu buchner Rửa kết tủa nước cất đến dịch lọc khơng cho màu tím với FeCl 1% Sấy khô sản phẩm 600C 60 phút Cân sản phẩm Tính hiệu suất Xác định nhiệt độ nóng chảy sản phẩm Aspirin có điểm chảy 132- 1350C Câu hỏi: Câu 1: Trình bày chế phản ứng Câu 2: Tại dùng ancol etylic q trình kết tinh lại? 35 BÀI THÍ NGHIỆM SỐ PHẢN ỨNG THỦY PHÂN ĐIỀU CHẾ XÀ PHÒNG Phản ứng: H2C OCOR1 HC OCOR2 H2C OCOR3 t0 + NaOH H2C OH HC OH H2C OH R1COONa + R2COONa R3COONa Hóa chất: Dầu mỡ mL NaOH 33% C2H5OH 96% Dung dịch NaCl bão hòa Dụng cụ Bình Cầu 250mL Sinh hàn khơng khí Bếp cách thủy Cốc 250mL Tiến hành: Cho mL dầu (hoặc mỡ) vào bình cầu 250 mL Thêm vào mL ancol etylic Lắp ống sinh hàn khơng khí đun nhẹ 800C đến hỗn đồng nhất, sau rót lượng nhỏ dung 10 mL dung dịch NaOH 33% (chia làm 3- lần lần rót 36 cách 10 phút), lắc thu dung dịch đồng thể, suốt Cho toàn hỗn hợp vào 100 mL NaCl bão hòa nóng Để nguội, muối natri axít béo (tức xà phòng) khó tan dung dịch NaCl bão hòa (vì có Na + đồng dạng) tách lớp, glixerol lại nước Làm lạnh hỗn hợp nước đá, ta thu bánh xà phòng cứng nằm dung dịch muối ăn, xuyên lỗ dung dịch chảy lấy bánh xà phòng khỏi cốc, làm khơ, cân khối lượng Xà phòng thu dạng thơ chứa nhiều tạp chất nên cần tinh chế lại sử dụng Trong sản xuất người ta thường thêm chất độn, chất tạo bọt, chất thơm chất màu Nếu dùng KOH thay cho NaOH ta thu xà phòng mềm Thí nghiệm định tính: Định tính glycerol tạo thành: Cho vào ống nghiệm giọt CuSO4 10% + giọt NaOH 10% + 1mL dung dịch thu từ tổng hợp, lắc ống nghiệm Tính hoạt động xà phòng: Hòa tan xà phòng thu 10mL nước cất lọc thu nước xà phòng làm thí nghiệm: - Cho vào ống nghiệm 1mL nước xà phòng + giọt CaCl2 bão hòa - Cho vào ống nghiệm 1mL nước xà phòng + giọt FeCl3 bão hòa - Cho vào ống nghiệm 1mL nước xà phòng + giọt MgCl2 bão hòa Quan sát ghi lại tượng giải thích 37 60.00 Điều chế xà phòng Sinh hàn (1), Bình cầu đáy tròn (2), Bếp cách thủy (3) Câu hỏi: Câu 1: Ancol etylic cho vào giai đoạn đầu phản ứng với mục đích gì? Câu 2: Tại cho NaOH lượng nhỏ vào bình phản ứng? BÀI THÍ NGHIỆM SỐ PHẢN ỨNG OXI HĨA TỔNG HỢP AXÍT BENZOIC Phản ứng 38 CH3 COOK MnO2 KMnO4 COOK Hóa chất Toluen Thuốc tím KMnO4 HCl Dụng cụ KCl mL 4,5 g Bình cầu đáy tròn 250 mL Sinh hàn hồi lưu Bếp điện Cốc 250 mL H2O COOH HCl KOH 1cái cái Tiến hành: Cho vào bình cầu đáy tròn có lắp ống sinh hàn hồi lưu mL toluen, 35 mL nước cất, 4,5g KMnO4 2-3 viên đá bọt, đun sơi liên tục đến màu tím (khoảng 90 phút), hổn hợp màu tím khử màu ancol etylic axít oxalic Để nguội dung dịch, lọc bỏ kết tủa MnO2 phễu buchner, rửa lại 15 mL nước cất nóng Cho dịch lọc vào cốc 250 mL cho 2- viên đá bọt, đun cạn đến khoảng 30- 40 mL Axít hóa dung dịch HCl (1;1) đến mơi trường axít ( thử giấy pH) Axít benzoic kết tinh lại, lọc kết tủa phễu buchner rửa lại vài lần nước cất ép kiệt nước để khô tự nhiên Điểm nóng chảy: 120- 121 0C 39 Hệ thống đun hồi lưu điều chế axít benzoic Ống sinh hàn nước (1), Bình cầu đáy tròn (2), Bếp đun bình cầu (3) Câu hỏi: Câu 1: Tại phải rửa kết tủa nước sôi? Câu 2: Sau phản ứng xong MnO2 bám lên đáy bình cầu khơng rửa nước mà cần phải dùng hóa chất để rửa Theo anh (chị) hóa chất gì? (viết phản ứng) BÀI THÍ NGHIỆM SỐ TỔNG HỢP DẦU CHUỐI – ESTE ISO AMYL AXETAT Phản ứng: 40 H H H2 H3C C C C OH + CH3COOH CH3     H2SO4 H H2 H2 H3C C C C OC CH3 + H2O CH3 O Hóa chất: Axít axetic băng Ancol iso amylic NaHCO3 5% H2SO4 đ Dụng cụ: Bình cầu 250 mL Ống sinh hàn Cốc 250mL Bếp điện Tiến hành: Cho vào bình cầu đáy tròn 20 mL axít axetic, 10 mL ancol iso amylic làm lạnh nước đá then từ từ 10 giọt H2SO4(đặc ) thêm vào bình cầu 2- viên đá bọt Lắp ống sinh hàn hồi lưu từ từ gia nhiệt sôi, đun sôi thời gian 90 phút, sau làm nguội bình phản ứng cho hỗn hợp phản ứng vào cốc có chứa nước đá tán nhỏ khuấy đến phân lớp, cho hỗn hợp vào phễu chiết, chiết lấy phần este rửa lại phần este vài lần dung dịch NaHCO3 % Câu hỏi: Câu 1: Phản ứng điều chế dầu chuối có tỉ lệ mol ancol axít 1:1 thực nghiệm lại dung số mol axít lớn số mol ancol, giải thich mục đích việc làm Câu 2: Từ mục đích anh (chị) trình bày phương án thay 41 Hệ thống đun hồi lưu tổng hợp dầu chuối Ống sinh hàn (1), Bình cầu đáy tròn (2), Bếp đun bình cầu (3) BÀI THÍ NGHIỆM SỐ 42 PHẢN ỨNG TỔNG HỢP NITRO HÓA TỔNG HỢP AXÍT PITRIC Phản ứng OH OH OH SO3H + HNO3 H2SO4 SO3H NO2 O2N NO2 Hóa chất C6H5OH 12,5g H2SO4 đ 34 mL (d = 1,84) HNO3 đ 25 mL (d = 1,4) Dụng cụ Bình cầu cổ 250 mL Sinh hàn khơng khí Nồi cách thủy Chậu thủy tinh Tiến hành: Cho 12,5 g phenol 34 mL H2SO4 vào bình cầu 250 mL (cho nhẹ lắc đều) làm lạnh hỗn hợp chậu nước đến nhiệt độ phòng Lắp sinh hàn khơng khí đun nóng hỗn hợp từ 30- 40 phút (nhớ lắc thường xuyên) nhận axít phenol sunfonic suốt kết thúc giai đoạn Đưa hỗn hợp phản ứng cho vào 50 mL nước cất khuấy Ngâm bình chậu nước lạnh để giảm nhiệt độ phản ứng xuống nhiệt độ phòng Sau vừa lắc vừa cho từ từ 25 mL HNO3 đặc Đặt bình nồi cách thủy, lắp sinh hàn khơng khí có hệ thống hấp thụ NO2 đun thêm 60 phút Đưa hỗn hợp phản ứng làm nguội, axít pitric bắt đầu kết tinh, thêm vào 100 mL nước cất khuấy Lọc tinh thể phễu buchner (phễu lọc áp suất thấp), rửa lại nước cất làm khơ khơng khí BÀI THÍ NGHIỆM SỐ PHẢN ỨNG SUNFO HĨA 43 TỔNG HỢP AXÍT SUNFANILIC Phản ứng NH2 NH2 + H2SO4 + H2O SO3H Hóa chất C6H5NH2 9,1 mL H2SO4 6,3 mL Dụng cụ Bình cầu cổ 250 mL Sinh hàn hồi lưu Cốc 250mL Tiến hành: Cho vào bình cầu đáy tròn 9,1 mL Anilin thêm từ từ 16,3 mL H 2SO4 đặc đồng thời lắc Lắp sinh hàn hồi lưu Đun cách dầu hỗn hợp phản ứng 180- 190 0C, khoảng đến phản ứng hoàn thành Nếu hòa giọt vào mL dung dịch NaOH 10% thấy tan hẳn Để nguội từ từ đổ hỗn hợp vào 80 mL nước cất (để chậu nước lạnh) Lọc lấy tinh thể axít sunfonilic nước nóng Nếu dung dịch có màu thêm than hoạt tính, đun phút lọc lấy dung dịch để nguội, tinh thể kết tinh có thành phần P-H2NC6H4SO3H.2H2O Lọc tinh thể, ép khô, dùng giấy lọc thấm khô thêm Nước kết tinh dần để ngồi khơng khí BÀI THÍ NGHIỆM SỐ PHẢN ỨNG AXYL HÓA NHÓM HYDROXYL VÀ NHÓM AMINO TỔNG HỢP ETYLAXETAT 44 Phản ứng H2SO4 C2H5OH + CH3COOH CH3COOC2H5 + H2 O Phản ứng phụ H2SO4 2C2H5OH C2H5OC2H5 + H2O Hóa chất: C2H5OH 95% 22,5 mL CH3COOH 20,0 mL H2SO4 đặc (d = 1,84) CaCl2 khan Na2CO3 dung dịch 10% Na2SO4 khan Dụng cụ: Bình Uyếc Phễu nhỏ giọt Phễu chiết Sinh hàn Nhiệt kế 200 C Sừng bò Bình tam giác 100mL Nồi cách dầu Tiến hành: Cho vào bình Uyếc 25 mL C2H5OH 95% 20 mL H2SO4 đặc Đun cách dầu hỗn hợp đến 140 0C Đổ vào phễu nhỏ giọt gồm 40 mL axít axetic 40 mL C 2H5OH Nhỏ từ từ giọt hỗn hợp vào bình phản ứng chỉnh tốc độ nhỏ xuống tốc độ etyl axetat cất Trong suốt thời gian phản ứng luôn giữ nhiệt độ 140 0C Khi phản ứng xong (khoảng giờ) cho este vào phễu chiết, hòa Na2CO3 dung dịch 10% đến thử trung tính với giấy q Tách lấy lớp este nằm lắc với 8g CaCl2 pha 8g nước cất để loại C2H5OH dư tách lấy este phần làm khô Na 2SO4 khan Cất phân đoạn thu lấy este 75- 78 0C 45 BÀI THÍ NGHIỆM SỐ PHẢN ỨNG DIAZO HÓA ĐIỀU CHẾ PHẨM MÀU TỔNG HỢP NAPHTOL DA CAM Phản ứng: 46 N NH2 NaNO2 N Cl 2HCl 2NaCl SO3Na 2H2O SO3Na ONa N N Cl ONa SO3Na N N SO3Na Hóa chất: Axít sunfanilic 2,5 g NaNO2 1,0 g β- Naphtol 1,8g HCl (1; 1) NaOH rắn, nước đá, ancol etylic, NaCl tinh thể Dụng cụ: Cốc thủy tinh 250 mL Nhiệt kế 100 C Đũa khuấy 1cái Giấy lọc 1cái Tiến hành: Chuẩn bị hóa chất phản ứng: Hòa tan 2,5 g axít sunfanilic tinh thể vào mL dung dịch NaOH 2N cốc thủy tinh 250 mL (đun nhẹ bếp cách thủy cho tan hết) Làm lạnh dung dịch thu đá muối Có thể thêm đá vụn vào dung dịch để giữ nhiệt độ 0- 0C (cho nhiệt kế vào theo dõi) 47 Hòa tan g NaNO2 vào mL nước cất cốc khác Cho từ từ ¾ dung dịch NaNO2 vào dung dịch thêm vào 1,5 mL HCl đặc (khuấy từ từ), khuấy giữ nhiệt độ 0- 0C thời gian phản ứng (giai đoạn phải tiến hành hành lang tủ hút) Đợi cho vài phút phản ứng xảy ra, thêm từ từ 1,5 mL HCl Sau cho hết lượng dung dịch NaNO lại cho vừa vặn đủ tới thử với giấy tẩm KI hồ tinh bột thấy có màu xanh (mỗi lần thêm dung dịch NaNO2 đợi vài phút sau lấy giọt dung dịch tẩm lên giấy thử) Lúc kết tủa trắng muối diazoni tách dạng lưỡng cực Hòa tan 1g NaOH vào 20 mL nước cốc khác thêm vào 1,8 g β- Naphtol khuấy cho tan hết, vừa khuấy vừa đổ từ từ dung dịch vào hỗn hợp Diazo lạnh (chú ý không để nhiệt độ lên 0C) Tiếp tục khuấy thêm 15 phút Sau thêm 10 mL NaCl bão hòa nóng khuấy Để nguội ngâm, cốc chậu nước đá khoảng 15 phút Lọc kết tử phễu Buchner, rửa nước cất lạnh, hút khơ để bay nước khơng khí Kết tinh lại sản phẩm thô: Cho sản phần vào cốc 50 mL thêm nước cất nóng từ từ vào cốc khuấy đến phẩm màu thô tan hết (ghi lại thể tích nước cất dùng) đổ thêm lượng ancol etylic 70-80% so với lượng nước cất nóng vào để sản phẩm kết tinh, làm nguội, làm lạnh sản phẩm kết tinh Lọc lấy sản phẩm tinh khiết dạng tinh thể màu da cam óng ánh 48 ... làm thí nghiệm hữu cơ, khơng phải nắm vững lý thuyết phản ứng, tính chất chất đầu sản phẩm hình thành, trình diễn biến phản ứng, cách tiến hành phản ứng làm cần phải cẩn thận lựa chọn dụng cụ thích... tay giữ khóa phễu, lắc nhẹ cẩn thận, đảo ngược nhiều lần Khi áp suất bình tăng để ngược khóa phễu lên mở khóa cho cân áp suất với bên ngồi cài khóa tiếp tục lắc Lặp lặp lại nhiều lần q trình áp... kí cột sắc kí rắn – lỏng kĩ thuật mạng tổng hợp hóa hữu Trong cơng nghiệp nghiên cứu, thường dùng để phân tách cấu tử hỗn hợp Trong phòng thí nghiệm thường dùng cột thủy tinh có đường kính 0,5-