DSpace at VNU: Nghiên cứu xác định một số dạng Mangan trong chè

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - Nguyễn Thị Hiên NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH MỘT SỐ DẠNG MANGAN TRONG CHÈ LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội – Năm 2015 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - Nguyễn Thị Hiên NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH MỘT SỐ DẠNG MANGAN TRONG CHÈ Chun ngành: Hóa Phân tích Mã số: 60440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS Vũ Đức Lợi Hà Nội – Năm 2015 LỜI CẢM ƠN Lời luận văn xin chân thành cảm ơn TS Vũ Đức Lợi phó Viện trưởng Viện Hóa học- Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Thầy người trực tiếp giao đề tài tận tình hướng dẫn suốt trình thực đề tài để tơi hồn thành luận văn Tơi xin chân thành cảm ơn TS Phạm Gia Môn, chị Lưu Thị Nguyệt Minh, cô chú, anh chị bạn phòng Phân tích viện Hóa học - Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cho suốt q trình thực đề tài Tơi xin chân thành cảm ơn thầy giáo khoa Hóa - Trường Đại học Khoa học tự nhiên giúp đỡ tơi suốt q trình học tập trường Cuối xin chân thành cảm ơn giúp đỡ gia đình, bạn bè ln cổ vũ động viên để tơi hồn thành tốt luận văn Hà Nội, ngày 10 tháng 12 năm 2014 Tác giả Nguyễn Thị Hiên LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi Các số liệu, kết luận văn trung thực Những kết luận luận văn chưa công bố cơng trình khác Tác giả Nguyễn Thị Hiên MỤC LỤC DANH MỤC BẢNG BIỂU DANH MỤC HÌNH VẼ DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT MỞ ĐẦU Error! Bookmark not defined CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN Error! Bookmark not defined 1.1 Giới thiệu chung chè Error! Bookmark not defined 1.1.1 Thành phần hoá học chè tươi [1] Error! Bookmark not defined 1.1.2 Công dụng chè [1] .Error! Bookmark not defined 1.2 Nguyên tố Mangan [7,15] Error! Bookmark not defined 1.2.1 Vai trò sinh học mangan Error! Bookmark not defined 1.2.2 Khả tạo phức Mn với số thuốc thử hữu [11,3] Error! Bookmark not defined 1.3 Các phƣơng pháp xác định Mn Error! Bookmark not defined 1.3.1 Các phương pháp phân tích tổng Mn .Error! Bookmark not defined 1.3.2 Các phương pháp phân tích định dạng MnError! Bookmark not defined CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM Error! Bookmark not defined 2.1 Nội dung phƣơng pháp nghiên cứu .Error! Bookmark not defined 2.1.1 Mục tiêu nghiên cứu .Error! Bookmark not defined 2.1.2 Nguyên tắc phương pháp xác định Mn phương pháp FAAS .Error! Bookmark not defined 2.1.3 Nội dung nghiên cứu: .Error! Bookmark not defined 2.2 Hóa chất, thiết bị dụng cụ thí nghiệm Error! Bookmark not defined 2.2.1 Thiết bị dụng cụ thí nghiệm .Error! Bookmark not defined 2.2.2 Hóa chất nguyên liệu Error! Bookmark not defined 2.2.3 Chuẩn bị hóa chất dung dịch chuẩn Error! Bookmark not defined 2.3 Lấy mẫu bảo quản mẫu Error! Bookmark not defined 2.3.1 Mẫu chè khô Error! Bookmark not defined 2.3.2 Mẫu nước chè Error! Bookmark not defined 2.4 Quy trình phân tích Error! Bookmark not defined 2.4.1 Quy trình xác định hàm lượng Mn tổng số.Error! Bookmark not defined 2.4.2 Quy trình xác định dạng mangan nước chèError! Bookmark not defined CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Error! Bookmark not defined 3.1 Các điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử manganError! Bookmark not defined 3.1.1 Chọn vạch đo: Error! Bookmark not defined 3.1.2 Khe đo máy phổ hấp thụ nguyên tử Error! Bookmark not defined 3.1.3 Khảo sát cường độ đèn catot rỗng Error! Bookmark not defined 3.1.4 Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hoá mẫuError! Bookmark not defined 3.1.5 Khảo sát lưu lượng khí axetilen .Error! Bookmark not defined 3.2 Khảo sát ảnh hƣởng điều kiện chiết điểm mù:Error! Bookmark not defined 3.2.1 Ảnh hưởng pH: Error! Bookmark not defined 3.2.2 Ảnh hưởng nồng độ 8-hydroxyquinolineError! Bookmark not defined 3.2.3 Khảo sát ảnh hưởng chất hoạt động bề mặt Triton X-100 Error! Bookmark not defined 3.2.4 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ thời gian ủError! Bookmark not defined 3.2.5 Khảo sát ảnh hưởng lực ion .Error! Bookmark not defined 3.2.6 Ảnh hưởng thời gian ly tâm .Error! Bookmark not defined 3.3 Xây dựng đƣờng chuẩn xác định dạng mangan nƣớc chè Error! Bookmark not defined 3.4 Xác định giới hạn phát phƣơng pháp Error! Bookmark not defined 3.5 Đánh giá phƣơng pháp Error! Bookmark not defined 3.5.1 Độ lặp lại phương pháp Error! Bookmark not defined 3.5.2 Hiệu suất thu hồi phương pháp Error! Bookmark not defined 3.6 Xây dựng quy trình phân tích mangan Error! Bookmark not defined 3.6.1 Quy trình phân tích mangan tổng số mẫu chè khô Error! Bookmark not defined 3.6.2 Xác định Mn tổng chiết nước chè Error! Bookmark not defined 3.6.3 Xác định mangan dạng liên kết flavonoitError! Bookmark not defined 3.6.4 Xác định mangan dạng tự phức yếu nước chè Error! Bookmark not defined 3.7 Phân tích mẫu thực tế Error! Bookmark not defined 3.7.1 Địa điểm thời gian lấy mẫu kí hiệu mẫuError! Bookmark not defined 3.7.2 Kết phân tích hàm lượng mangan tổng số chè khô Error! Bookmark not defined 3.7.3 Kết Mn tổng chiết nước chè chiết điểm mù Error! Bookmark not defined 3.7.4 Kết xác định mangan dạng liên kết flavonoit chiết điểm mù Error! Bookmark not defined 3.7.5 Xác định mangan dạng tự phức yếu nước chè phương pháp chiết điểm mù Error! Bookmark not defined KẾT LUẬN Error! Bookmark not defined TÀI LIỆU THAM KHẢO: DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1.1 Giá trị điểm mù số chất hoạt động bề mặtError! Bookmark not defined Bảng 3.1 Khảo sát cường độ dòng đèn Mn Error! Bookmark not defined Bảng 3.2 Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa xác định Mn Error! Bookmark not defined Bảng 3.3 Khảo sát tốc độ dẫn khí axetylen xác định MnError! Bookmark not defined Bảng 3.4 Các điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử manganError! Bookmark not defined Bảng 3.5: Kết ảnh hưởng pH vào hiệu suất chiết điểm mù Error! Bookmark not defined Bảng 3.6 Kết ảnh hưởng nồng độ 8-hydroxyquinoline đến hiệu suất chiết Error! Bookmark not defined Bảng 3.7: Kết ảnh hưởng nồng độ Triton X-100 vào hiệu chiết Error! Bookmark not defined Bảng 3.8: Kết khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ tới hiệu suất chiết Error! Bookmark not defined Bảng 3.9 Ảnh hưởng thời gian ủ vào hiệu suất chiếtError! Bookmark not defined Bảng 3.10 Khảo sát ảnh hưởng lực ion .Error! Bookmark not defined Bảng 3.11 Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian ly tâmError! Bookmark not defined Bảng 3.12: Bảng tóm tắt điều kiện tối ưu quy trình chiết điểm mù .Error! Bookmark not defined Bảng 3.13: Sự phụ thuộc độ hấp thụ vào nồng độ Mn2+Error! Bookmark not defined Bảng 3.14: Kết phân tích mẫu mangan có nồng độ 0,50 mg/lError! Bookmark not defined Bảng 3.15: Kết đánh giá độ lặp lại phương phápError! Bookmark not defined Bảng 3.16: Kết đánh giá hiệu suất thu hồi mẫuError! Bookmark not defined Bảng 3.17: Địa điểm lấy mẫu thời gian lấy mẫu kí hiệu mẫuError! Bookmark not defined Bảng 3.18: Hàm lượng kim loại Mn tổng số tính theo µg/gError! Bookmark not defined Bảng 3.19: Hàm lượng kim loại Mn tổng chiết tính theo µg/gError! Bookmark not defined Bảng 3.20: Kết xác định hàm lượng mangan dạng liên kết flavonoit chiết điểm mù Error! Bookmark not defined Bảng 3.21: Hàm lượng mangan dạng tự phức yếu nước chè Error! Bookmark not defined DANH MỤC HÌNH VẼ Hình 1.1: Đèn catot rỗng – HCL Error! Bookmark not defined Hình 1.2: Đèn D2 Error! Bookmark not defined Hình 1.3: Đèn EDL Error! Bookmark not defined Hình 1.4: Sơ đồ hệ thống máy quang phổ hấp thụ nguyên tửError! Bookmark not defined Hình 1.5: Hệ thống máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA - 6300 Error! Bookmark not defined Hình 1.8: Tần suất sử dụng loại chất hoạt động bề mặt phương pháp chiết điểm mù 12 năm qua (từ năm 2000-2012) Error! Bookmark not defined Hình 1.9: Tần suất sử dụng loại phối tử hữu phương pháp chiết điểm mù 12 năm qua (từ năm 2000-2012) Error! Bookmark not defined Hình 2.1 Sơ đồ chiết điểm mù Error! Bookmark not defined Hình 2.2: Quy trình phân tích hàm lượng Mn tổng số chè xanh Error! Bookmark not defined Hình 2.3: Quy trình phân tích hàm lượng Mn tổng chiết nước chè Error! Bookmark not defined Hình 2.4: Quy trình phân tích hàm lượng Mn dạng liên kết flavonoit nước chè .Error! Bookmark not defined Hình 3.1: Đồ thị ảnh hưởng pH vào hiệu suất chiết điểm mùError! Bookmark not defined Hình 3.2: Đồ thị ảnh hưởng nồng độ 8-hydroxyquinoline vào hiệu suất chiết Error! Bookmark not defined Hình 3.3: Đồ thị ảnh hưởng nồng độ Triton X-100 vào hiệu chiết Error! Bookmark not defined Hình 3.4: Đồ thị khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ vào hiệu suất chiết Error! Bookmark not defined Hình 3.5: Đồ thị ảnh hưởng thời gian ủ vào hiệu suất chiếtError! Bookmark not defined Hình 3.6: Đồ thị khảo sát ảnh hưởng lực ion .Error! Bookmark not defined Hình 3.7: Đồ thị khảo sát ảnh hưởng thời gian ly tâmError! Bookmark not defined Hình 3.8: Đường chuẩn xác định mangan Error! Bookmark not defined Hình Biểu đồ phân bố mangan tổng chèError! Bookmark not defined Hình 10 Biểu đồ phân bố dạng mangan chèError! not defined Bookmark DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT 5-BR-PADAP : 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-(diethylamino)phenol 8-HQ : 8-hydroxyquinoline AAS : Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử APDC : Amoni pyrolidinedithio carbamate CE : Phương pháp điện di mao quản CMC : Nồng độ micellar tới hạn CP : Điểm mù CPE : Phương pháp chiết điểm mù DDTC : Diethyl dithio carbamate DDTP : O-diethyldithiophosphate E(%) : Hiệu suất chiết (%) F-AAS : Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kĩ thuật ICP-AES : lửa Phổ phát xạ nguyên tử Plasma cao tần cảm ứng ICP-MS : Phương pháp phân tích phổ khối nguyên tử NAA : Phân tích kích hoạt nơtron PAN : 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol PONE-7.5 : Poly (oxyethylene)nonylphenyl(ether) SPE : Phương pháp chiết pha rắn TÀI LIỆU THAM KHẢO: Tiếng Việt: Phạm Thế Chính (2008), Bài giảng chuyên đề hóa học Hợp chất thiên nhiên, Trường đại học Khoa học- Đại học Thái Nguyên Cổng thông tin điện tử Công ty TNHH Tân Cương Xanh (2013), Tổng quan ngành chè Thái Nguyên, truy cập từ http://tancuongxanh.vn/tin-tuc-che-tancuong-thai-nguyen/th-trng/319-tong-quan-ve-nganh-che-thai-nguyen Trần Thị Thùy Dương (2009), Nghiên cứu tạo phức màu số kim loại nặng với thươc thử hữu phương pháp trắc quang ứng dụng phân tích đánh giá mơi trường, Luận văn thạc sỹ khoa học hóa học, Trường đại học sư phạm – Đại học Thái Nguyên Trần Hữu Hoan, Lê Lương, Phương pháp phân tích điện hóa xác định lượng vết nguyên tố vô cơ, truy cập từ http://www.vinachem.com.vn/XBP%5CVien_hoa%5CPT%5Cbai2.htm Trần Từ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Huỳnh Văn Trung (1986), Phân tích nước, Nhà xuất khoa học kỹ thuật Hà Nội, Hà Nội Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xuân Trung (2003), Hóa học phân tích phần 2: Các phương pháp phân tích cơng cụ, NXB Đại học Quốc Gia, Hà Nội Ninh Hồng, (2008), Ảnh hưởng mangan thể, truy cập từ http://suckhoedoisong.vn/bac-si-tra-loi/anh-huong-cua-mangan-doi-voi-cothe-200861995414216.htm Phạm Luận (2005), Giáo trình xử lý mẫu phân tích, Đại học Khoa học Tự nhiên- ĐH QGHN Phạm Luận (2006), Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử , NXBĐHQG, Hà Nội 10 Phạm Luận (2014), Phương pháp phân tích sắc ký chiết tách, Nhà xuất Bách Khoa Hà Nội 10 11 Lê Thị Mùi (2008), Bài giảng Thuốc thử hữu hóa phân tích, Trường đại học sư phạm Đà Nẵng 12 Đỗ Thị Nga (2013), Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử xác định kẽm mangan chè xanh thái nguyên, Luận văn thạc sỹ khoa học hóa học, Trường đại học sư phạm – Đại học Thái Nguyên 13 Nguyễn Văn Ri (2007), Các phương pháp tách sắc ký, Đại học Khoa học Tự nhiên- ĐH QGHN 14 Tiêu chuẩn Quốc gia (2007), Chè- Lấy mẫu (Tea- Sampling), TCVN 5609:2007 15 Hồng Khánh Tồn, (2014), Vai trò khống chất vi lượng, truy cập từ http://suckhoedoisong.vn/ban-can-biet-ve-y-hoc/vai-tro-cua-chat-khoang-viluong-20141028172506601.htm 16 Đặng Quốc Trung (2011), Xác định Asen chè xanh Thái Nguyên phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử, Luận văn thạc sỹ khoa học hóa học, Trường Đại học Sư phạm – Đại học Thái Nguyên Tiếng Anh: 17 Alireza Rezaie Rod, Shahin Borhani, Farzaneh Shemirani (2006), “Cloud point preconcentration and flame atomic absorption spectrometry: application to the determination of manganese in milk and water samples”, European Food Research and Technology, Vol 223, Issue 5, pp 649-653 18 Ayman A Gouda (2014), “Cloud point extraction, preconcentration and spectrophotometric determination of manganese (II) in water and food sample”, Spectrochimica Acta, Vol 131, pp 138-144 19 Bernhard Michalke (2004), “Manganese speciation using capillary electrophoresis–ICP-mass spectrometry”, Journal of Chromatography A, Vol 1050, Issue 1, pp 69-76 20 Cigdem Arp Sahin, Melis Efecinar, Nuray Satiroglu (2010), “Combination of cloud point extraction and flame atomic absorption spectrometry for preconcentration and determination of nikel and manganese ions in water and food sample”, Journal of Hazardous Materials, Vol.176, pp 672-677 11 21 Erdal Kendu zler , A Rehber Tu rker , O zcan Yalc¸ınkaya (1998), “Speciation of copper and manganese in milk by solid-phase extraction/inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry”, Analytica Chimica Acta, Vol 375, Issue 3, pp 299-306 22 Evangelos K Paleologos, Dimosthenis L Giokas, Miltiades I Karayannis (2005), Micelle-mediated separation and cloud-point extraction, Trends in Analytical Chemistry, Vol.24(5), 426-436 23 K Pytlakowska, V Kozik, M Dabioch (2013), “Complex-forming organic ligands in cloud-point extraction of metal ions: a review”, Talanta, Vol.110, pp 202-228 24 Marcos de A Bezerra, Andrộ L B Conceiỗóo, Sộrgio L C Ferreira (2006), A Pre-Concentration Procedure Using Cloud Point Extraction for the Determination of Manganese in Saline Effluents of a Petroleum Refinery by Flame Atomic Absorption Spectrometry”, Microchimica Acta, Vol 154, Issue 1-2, pp 149-152 25 Maria Fernanda Silva, Estela Soledad Cerutti, Luis D Martinez (2006), “Coupling cloud point extraction to instrumental detection systems for metal analysis”, Microchimica Acta, Vol 155, pp 349-364 26 O Abollino, M Aceto, M.C Bruzzoniti, E Mentasti, C Sarzanini (2006) “Separation and preconcentration of trace manganese from various samples with Amberlyst 36 column and determination by flame atomic absorption spectrometry”, Talanta, Vol 69, pp 835–840 27 Paulo R.M Correia, Elisabeth de Oliveira, Pedro V.Oliveira (2002), Simultaneous determination of manganese and selenium in serum by electrothermal atomic absorption, Talanta, Vol.57, Issue 3, pp 527-535 28 Sayed Zia Mohammadi, Tayebeh Shamspur, Daryoush Afzali, Mohammad Ali Taher, Yar Mohammad Baghelani (2011), “Applicability of cloud point extraction for the separation trace amount of lead ion in environmental and 12 biological samples prior to determination by flame atomic absorption spectrometry”, Arabian Journal of Chemistry, pp 1-6 29 S Yalcm, H Filk, R Apak (2011), “Speciation analysis of Manganese in Tea Samples Using Flame Atomic Absorption Spectrometry after Cloud Point Extraction”, Journal of Chromatography A, Vol.67(1), pp 47-55 13 ... TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - Nguyễn Thị Hiên NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH MỘT SỐ DẠNG MANGAN TRONG CHÈ Chuyên ngành: Hóa Phân tích Mã số: 60440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA... nước chè Error! Bookmark not defined 3.6.3 Xác định mangan dạng liên kết flavonoitError! Bookmark not defined 3.6.4 Xác định mangan dạng tự phức yếu nước chè Error! Bookmark not defined 3.7 Phân... phân tích hàm lượng mangan tổng số chè khơ Error! Bookmark not defined 3.7.3 Kết Mn tổng chiết nước chè chiết điểm mù Error! Bookmark not defined 3.7.4 Kết xác định mangan dạng liên kết flavonoit