Đồ án tốt nghiệp ngành công nghệ chế biến dầu khí nghiên cứu tổng hợp graphene và oxit graphene

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP GVHD: TS Nguyễn Đình Minh Tuấn LỜI CẢM ƠN Đồ án tốt nghiệp đúc kết lại sau trình học tập, nghiên cứu sinh viên hướng dẫn thầy cô Sau ba tháng làm việc, hoàn thành đề tài theo thời hạn giao Thành đạt hôm nỗ lực thân hướng dẫn giúp đỡ tận tình thầy cơ, động viên nhiệt tình từ gia đình bạn bè Về phía nhà trường, chân thành cám ơn lãnh đạo nhà trường thầy cô thuộc Bộ môn Cơng nghệ Hóa học Dầu Khí, Khoa Hóa – Đại học Bách Khoa Đà Nẵng tạo điều kiện cũng trang bị cho kiến thức tảng trước nhận đồ án tốt nghiệp Đặc biệt, gửi lời cảm ơn sâu sắc đến “TS Nguyễn Đình Minh Tuấn” hướng dẫn đề tài tận tình giúp đỡ chúng tơi suốt thời gian thực đồ án tốt nghiệp Về phía bạn bè, cảm ơn tất người bạn giúp đỡ mặt tinh thần cũng vật chất q trình làm đồ án Chúng tơi trân trọng gửi đến q thầy cơ, gia đình bạn bè lời chúc tốt đẹp nhất! Đà Nẵng, tháng 05 năm 2015 Sinh viên thực LÊ MINH THUYẾT NGUYỄN VĂN HIẾU SVTH: Lê Minh Thuyết – Nguyễn Văn Hiếu – 10H5 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP GVHD: TS Nguyễn Đình Minh Tuấn TĨM TẮT ĐỒ ÁN Tìm hiểu cấu trúc, đặc tính ứng dụng graphene oxide, graphene graphite tróc nở Từ đó, tiến hành tổng hợp graphene oxide phương pháp Hummer Đánh giá graphene oxide tổng hợp thông qua kỹ thuật phân tích FT-IR, SEM,… Sau tổng hợp graphene oxide, tiến hành dùng hệ phân tán chứa graphene oxide để ổn định hệ phân tán graphene nước Từ đó, đánh giả khả ổn định graphene SVTH: Lê Minh Thuyết – Nguyễn Văn Hiếu – 10H5 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP GVHD: TS Nguyễn Đình Minh Tuấn MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN………………………………………………………….I TĨM TẮT ĐỒ ÁN II MỤC LỤC III DANH MỤC HÌNH .V DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT VII LỜI MỞ ĐẦU CHƯƠNG I: TỔNG QUAN 1.1 GRAPHENE OXIDE 1.1.1 Graphene Oxide 1.1.2 Cấu trúc Graphene Oxide 1.1.3 Đặc tính ứng dụng graphene oxide .2 1.2 EXPANDED GRAPHITE .3 1.2.1 Expanded graphite 1.2.2 Ứng dụng expanded graphite 1.3 GRAPHENE 1.3.1 Định nghĩa Graphene : 1.3.2 Tính chất Graphene: 1.3.3 Ứng Dụng: 1.3.4 Các phương pháp sản xuất graphene 1.3.5 Sự ổn định graphene môi trường phân tán 10 1.4 CÁC PHƯƠNG PHÁP TỔNG HỢP GRAPHENE OXIDE VÀ ƯU ĐIỂM CỦA PHƯƠNG PHÁP HUMMER 12 1.4.1 Các phương pháp tổng hợp graphene oxit 12 1.4.2 Ưu điểm phương pháp Hummer 14 CHƯƠNG II: TỔNG HỢP GRAPHENE OXIDE BẰNG PHƯƠNG PHÁP HUMMER ……………………………………………………………………….15 2.1 NGUYÊN TẮC TỔNG HỢP GRAPHENE OXIDE BẰNG PHƯƠNG PHÁP HUMMER 15 2.2 TỔNG HỢP GRAPHENE OXIDE .15 SVTH: Lê Minh Thuyết – Nguyễn Văn Hiếu – 10H5 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP GVHD: TS Nguyễn Đình Minh Tuấn 2.2.1 Cách tiến hành .15 2.2.2 Giải thích tượng 18 2.3 ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ 19 2.3.1 So sánh mẫu GO(H2O) GO(EtOH) trước sau siêu âm 30 phút: 19 2.3.2 Đặc trưng GO 22 2.3.2.1 Hiệu ứng Tyndall: 22 2.3.2.2 Phổ FT- IR: 22 2.3.2.3 Kết thu từ SEM : 24 CHƯƠNG III: TỔNG HỢP HUYỀN PHÙ ỔN ĐỊNH GRAPHENE – GRAPHENE OXIDE…………………………………………………………………………… 26 3.1 KHÓ KHĂN TRONG VIỆC ỔN ĐỊNH GRAPHENE .26 3.2 ỔN ĐỊNH GRAPHENE BẰNG GRAPHENE OXIDE 27 3.2.1 Ưu điểm GO việc ổn định graphene: 27 3.2.2 Cách tiến hành .27 3.2.3 Đánh giá kết 28 3.2.3.1 Khả ổn định graphene nước 28 3.2.3.2 Đánh giá ổn định graphene môi trường chứa GO 30 3.2.4 Kết luận .37 CHƯƠNG IV: KẾT LUẬN 38 TÀI LIỆU THAM KHẢO .39 SVTH: Lê Minh Thuyết – Nguyễn Văn Hiếu – 10H5 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP GVHD: TS Nguyễn Đình Minh Tuấn DANH MỤC HÌNH Hình I.1 : Cấu trúc graphene oxide Hình I.2 : Mẫu Expandable Graphite .3 Hình I.3 : Mẫu Expanded Graphite Hình I.4 : Ứng dụng Expanded Graphite Hình I.5 : Cấu trúc graphene Hình I.6 : Graphene ứng dụng chip máy tính .7 Hình I.7 : Ứng dụng graphene để làm hình cảm ứng .7 Hình I.8 : Sản xuất graphene cách tách lớp graphite dung mơi Hình I.9 : Phương pháp Oxidation – exfoliation - reduction Hình I.10 : Phương pháp intercalation – exfoliation 10 Hình I.11 : Các dung môi hữu để phân tán graphene 11 Hình I.12 : Sử dụng dẫn suất benzen để ổn định graphene .11 Hình I.13 : Các hợp chất polymer dùng đẻ ổn định graphene 12 Hình I.14 : Graphene oxide tổng hợp phương pháp Hummer .13 Hình II.1 : Quá trình tổng hợp graphene oxide phương pháp Hummer 15 Hình II.2 : Cho graphite, NaNO3 H2SO4 vào khuấy 75 2h 16 Hình II.3 : Làm lạnh bể đá sau cho KMnO4 vào 16 Hình II.4 : Hỗn hợp trở nên nhão sau khuấy 12h 16 Hình II.5 : Dung dich chuyển sang màu nâu sáng 17 Hình II.6 : Màu dung dịch sau cho H2O2 vào 17 Hình II.7 : Mẫu GO(H2O) GO(EtOH) trước siêu âm 19 Hình II.8 : Mẫu GO(H2O) GO(EtOH) sau siêu âm 30 phút .20 Hình II.9 : Sự phụ thuộc điện Zeta pH GO 21 Hình II.10: Hiệu ứng Tyndall GO phân tán H2O 22 Hình II.11: Kết phân tích phổ hồng ngoại (FT–IR) 23 Hình II.12: GO chụp đồng 24 Hình II.13: GO chụp Silicon 24 Hình III.1 : Mẫu EG20 sau siêu âm xong mẫu EG20 để sau 12h 28 Hình III.2 : Ảnh chụp SEM graphite .29 Hình III.3 : Ảnh chụp SEM Expanded graphite graphene 29 Hình III.4 : Mẫu EG20 phân tán GO(H2O)30 .30 Hình III.5 : Mẫu EG20 phân tán GO(EtOH)30 trước siêu âm 10 phút 30 Hình III.6 : Mẫu EG20 phân tán GO(EtOH)30 12h sau siêu âm 10 phút 31 Hình III.7 : Mẫu EG20 phân tán GO(EtOH)30 12h sau siêu âm 10 phút 32 Hình III.8 : Mẫu EG20 phân tán GO(H2O)30 sau đem ly tâm 500 vòng/phút 32 SVTH: Lê Minh Thuyết – Nguyễn Văn Hiếu – 10H5 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP GVHD: TS Nguyễn Đình Minh Tuấn Hình III.9 : Mẫu EG20 phân tán GO(EtOH)30 sau ly tâm 500 vòng/phút 33 Hình III.10 : Mẫu EG20 phân tán GO(H2O)30 sau ngày đem ly tâm 500 vòng/phút 34 Hình III.11 : Mẫu EG20 phân tán GO(EtOH)30 sau ly tâm 500 vòng/phút 34 Hình III.12 : Mẫu EG20 phân tán GO(H2O)30 sau đem ly tâm 4000 vòng/phút 35 Hình III.13 : Mẫu EG20 phân tán GO(EtOH)30 sau ly tâm 4000 vòng/phút 35 Hình III.14 : Mẫu EG20 phân tán GO(H2O)30 sau đem ly tâm 10000 vòng/phút 36 Hình III.15 : Mẫu EG20 phân tán GO(EtOH)30 sau ly tâm 500 vòng/phút 36 SVTH: Lê Minh Thuyết – Nguyễn Văn Hiếu – 10H5 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP GVHD: TS Nguyễn Đình Minh Tuấn DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT GO : Graphene Oxide EG : Expanded Graphite CCG : Chemical Converted Graphene ITO : Indium Tin Oxide SEM : Scan Electron Microscope FT-IR : Fourier Transform –Infrared DNA : Deoxyribonucleic Acid NMP : N – Methyl Pyrrolidone DMF : DiMethylFormamide o- DCB : Octho - dichlorobenzen SVTH: Lê Minh Thuyết – Nguyễn Văn Hiếu – 10H5 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP GVHD: TS Nguyễn Đình Minh Tuấn LỜI MỞ ĐẦU Với phát triển khoa học công nghệ ngày đem lại diện mạo hoàn toàn cho sống người Đi đầu cho tương tác phát triển vượt bậc chính cơng nghệ Nano, công nghệ phát triển mang lại nhiều triển vọng thay đổi giới Từ áp dụng cơng nghệ hồn tồn tạo điều kiện cho việc sản xuất phát triển theo chiều sâu, giảm hẳn tiêu hao lượng nguyên liệu, giảm tác hại đến môi trường, nâng cao chất lượng sản phẩm dịch vụ, thúc đẩy phát triển mạnh mẽ sản xuất Đặc biệt để chứng minh cho điều này, từ vật liệu “Graphene” đời nhà khoa học giới dự báo “Đây loại vật liệu kỉ tương lai gần“ với nhiều ứng dụng siêu việc mà có :độ cứng, khả dẫn điện ,siêu nhẹ….vv Riêng nước ta vật liệu nghiên cứu ứng dụng rộng rãi Vì thế, chúng tơi định thực ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP với đề tài :”Nghiên cứu tổng hợp Graphene Oxit Graphene” nhằm bước đầu đánh giá tính chất loại vật liệu Trong q trình thực hiên đồ án khơng tránh khỏi thiếu sót ,rất mong quan tâm đánh giá góp ý thầy giáo bạn để đồ án hoàn thiện đăc biệt gửi lời trân trọng cám ơn thầy “Nguyễn Đình Minh Tuấn “ người hướng dẫn thực hiên đồ án Đà nẵng, tháng 05 năm 2015 Sinh viên thực LÊ MINH THUYẾT NGUYỄN VĂN HIẾU SVTH: Lê Minh Thuyết – Nguyễn Văn Hiếu – 10H5 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP GVHD: TS Nguyễn Đình Minh Tuấn CHƯƠNG I: TỔNG QUAN 1.1 GRAPHENE OXIDE 1.1.1 Graphene Oxide Trong thập kỷ qua, Graphene nghiên cứu để ứng dụng nhiều lĩnh vực vật liệu polymer composite, vật liệu liên quan đến lượng, cảm biến,…1 Và để thu graphene người ta tiến hành khử nhóm chức chứa oxy Graphene Oxide (GO) GO xem đơn lớp graphite oxide Bằng cách sử dụng tác nhân oxy hóa mạnh để oxy hóa graphite tạo thành graphite oxide Graphite oxide chứa nhóm chức: nhóm carbonyl (C=O), hydroxyl (-OH) , epoxyl (C-O),… Các nhóm khơng làm giãn khoảng cách lớp graphite oxide mà làm cho lớp dể bị tách lớp riêng rẻ, phân tán nước trợ giúp phương pháp siêu âm Và lớp riêng rẻ người ta gọi graphene oxide (GO) 1.1.2 Cấu trúc Graphene Oxide Cấu trúc GO hình phẳng có dạng giống hình tổ ong với cacbon lai hóa sp3, gắn nhóm chức nhóm carbonyl (C=O), hydroxyl (-OH), epoxyl (C-O),…2 (hình I.1) Hình I.1: Cấu trúc graphene oxide 1.1.3 Đặc tính ứng dụng graphene oxide Một lợi graphene oxide khả phân tán dễ dàng nước dung mơi hữu khác có mặt nhóm chức chứa oxy Do GO khữ thành graphene để pha trộn với loại polyme SVTH: Lê Minh Thuyết – Nguyễn Văn Hiếu – 10H5 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP GVHD: TS Nguyễn Đình Minh Tuấn vật liệu khác để tăng cường tính chất vật liệu composite độ bền học, độ đàn hồi,… Ở thể rắn, GO gắn với để tạo thành cấu trúc phẳng mỏng ổn định mà gấp lại, cuộn lại hay kéo dài Với cấu trúc GO dùng để dây dẫn ion màng lọc nano.3 Các GO chuyển đổi thành dây dẫn Đây lý GO đặc biệt phù hợp sản xuất màng dẫn điện suốt, giống sử dụng cho thiết bị điện tử, tể bào quang điện, cảm biến hóa học nhiều GO chí nghiên cứu ITO thay pin hình cảm ứng.4 Graphene oxide có diện tích bề mặt cao , phù hợp sử dụng vật liệu điện cực cho pin, tụ điện pin mặt trời GO rẻ tiền dể sản xuất graphene nên vào sản xuất hàng loạt sử dụng sớm GO đặc biệt thích hợp cho ứng dụng y học, sinh học dùng cảm biến phát bệnh, DNA, thuốc dẫn, vật liệu kháng khuẩn6 1.2 EXPANDED GRAPHITE 1.2.1 Expanded graphite Expanded graphite (EG) sản xuất từ graphite EG tổng hợp cách ngâm graphite dung dịch (chứa H 2SO4 98%, CH3COOH 97%, alcohol 95%, H2O2 30%) đánh siêu âm Sau rửa với nước, tách nước, sấy khô 60 60 phút ta thu expandable graphite (hình I.2) Tiếp theo đem nung 900 thu dược expanded graphite (hình I.3) Hình I.2: Mẫu Expandable Graphite SVTH: Lê Minh Thuyết – Nguyễn Văn Hiếu – 10H5 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP GVHD: TS Nguyễn Đình Minh Tuấn graphene thu khơng gây ảnh hưởng đến ứng dụng graphene Để sản xuất graphene tương đối với số lượng lớn giữ chúng không bị kết tụ yêu cầu khó khăn 3.2 ỔN ĐỊNH GRAPHENE BẰNG GRAPHENE OXIDE 3.2.1 Ưu điểm GO việc ổn định graphene: Để graphene không bị kết tụ đồng thời không sử dụng polyme hay chất hoạt động bề mặt để ổn định graphene cần phải sử dụng dung môi khác Trong phần này, đề xuất phương án dùng graphene oxit tổng hợp để làm môi trường ổn định graphene Khi dùng graphene phân tán môi trường chứa GO, GO tác dụng bao bọc xung quanh graphene, ngăn cản tiếp súc graphene với Từ làm giảm kết tụ graphene Khi dùng môi trường chứa GO để ổn định graphene có ưu điểm: - Graphene khơng bị kết tụ lại, không cần phải dùng polyme hay chất hoạt động bề mặt, từ tránh nhiễm bẩn, nâng cao chất lượng graphene - Kết hợp phương pháp tạo graphene phương pháp học hóa học Dùng graphene tạo phương pháp siêu âm (phương pháp học) phân tán môi trường chứa GO tạo phương pháp Hummer (phương pháp hóa học) Khi cần dùng graphene ta đem khử GO hỗn hợp (GO + graphene) thành graphene Do đó, tăng hiệu suất thu hồi graphene phương pháp học khắc phục nhược điểm nhiễn bẩn graphene phương pháp hóa học 3.2.2 Cách tiến hành Lấy 0,02 g expanded graphite 50 ml nước cất cho vào cốc nhỏ Sau đánh siêu âm 20 phút (luôn đặt cốc bể đá suốt trình đánh siêu âm) mẫu thu đặt tên EG20 SVTH: Lê Minh Thuyết – Nguyễn Văn Hiếu – 10H5 28 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP GVHD: TS Nguyễn Đình Minh Tuấn Cho vào ống nghiệm riêng biệt 10 ml GO phân tán H 2O , 10 ml GO phân tán EtOH tổng hợp Sau đem ống nghiệm siêu âm khoảng 30 phút mẫu thu sau đánh siêu âm đặt tên GO(H2O)30, GO(EtOH)30 Tiếp theo, ta chuẩn bị sau ống nghiệm, đặt tên từ đến tiến hành sau: - Ống nghiệm 1: Cho vào ml GO(H2O)30 Ống nghiệm 2: Cho vào ml EG20 ml GO(H2O)30 Ống nghiệm 3: Cho vào ml EG20 ml GO(H2O)30 Ống nghiệm 4: Cho vào ml GO(EtOH)30 Ống nghiệm 5: Cho vào ml EG20 ml GO(EtOH)30 Ống nghiệm 6: Cho vào ml EG20 ml GO(EtOH)30 Đem ống nghiệm đánh siêu âm 10 phút Sau tiến hành ly tâm 500 vòng Tiến hành mẫu tương tự sau siêu âm 10 phút đem ly tâm 4000 vòng/phút 10000 vòng/phút 3.2.3 Đánh giá kết 3.2.3.1 Khả ổn định graphene nước Hình III.30: Mẫu EG20 sau siêu âm xong mẫu EG20 để sau 12h a: EG20 sau siêu âm xong b: EG20 để sau 12h - Graphene chất kỵ nước, khó phân tán ổn định nước Khi graphene phân tán nước chúng có xu hướng kết tụ lại với lắng xuống Nên sử dụng siêu âm để tách expanded graphite thành graphene SVTH: Lê Minh Thuyết – Nguyễn Văn Hiếu – 10H5 29 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP GVHD: TS Nguyễn Đình Minh Tuấn nước sau thời gian graphene bị kết tụ lại (hình III.1) Mẫu EG20 để sau 12h từ lúc siêu âm bị lắng xuống đáy cốc Hình III.31: Ảnh chụp SEM graphite Hình III.32: Ảnh chụp SEM Expanded graphite EG20 - Expanded graphite (hình III.3) chứa lớp graphene sếp chồng lên khoảng cách lớp rộng so với graphite (hình III.2) Sau đánh siêu âm expanded graphite nước ta thấy có tách lớp thành graphene (hình III.3) Các graphene tách có độ dày kích thước khác nhau, có lớp mỏng cũng có lớp dày Tuy lớp graphene tách chồng lên nhau, khơng tách thành lớp riêng rẽ (hình III.3) tính dễ bị kết tụ graphene SVTH: Lê Minh Thuyết – Nguyễn Văn Hiếu – 10H5 30 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP GVHD: TS Nguyễn Đình Minh Tuấn 3.2.3.2 Đánh giá ổn định graphene môi trường chứa GO  Trước siêu âm 10 phút Hình III.33: Mẫu EG20 phân tán GO(H2O)30 a: Mẫu GO(H2O)30 b: Mẫu EG20 – GO(H2O)30 [2:1] c: Mẫu EG20 - GO(H2O)30 [2:2] Hình III.34: Mẫu EG20 phân tán GO(EtOH)30 trước siêu âm 10 phút a: Mẫu GO(EtOH)30 b: Mẫu EG20 – GO(EtOH)30 [2:1] c: Mẫu EG20 – GO(EtOH)30 [2:2] - Khi phân tán EG20 vào GO(H 2O)30 GO(EtOH)30 graphene bị kết tụ lắng xuống đáy ống nghiệm (hình III.4, hình III.5) Vì sau đánh siêu âm EG 20 phút chưa kịp phân tán vào GO(H 2O)30 GO(EtOH)30 graphene kết tụ lại Do đó, GO SVTH: Lê Minh Thuyết – Nguyễn Văn Hiếu – 10H5 31 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP GVHD: TS Nguyễn Đình Minh Tuấn xen vào graphene để làm giảm kết tụ khiến cho graphene bị lắng xuống - Do sức căng bề mặt nước lớn sức căng bề mặt EtOH graphene chất ghét lưu nên phân tán EG20 vào GO(EtOH)30 tốc độ lắng chậm so với phân tán EG20 vào GO(H 2O)30 Điều thể rõ hình III.4 hình III.5 Ở thời điểm cho vào graphene bị kết tụ GO(H 2O)30 lắng xuống hết graphene GO(EtOH)30 lơ lững Do đó, khả kết tụ graphene GO(EtOH)30 chậm GO(H2O)30 - Để GO xen vào graphene làm giảm khả keo tụ ta tiếp tục đem siêu âm 10 phút Ta thấy khả phân tán graphene GO(H2O)30 (hình III.6) GO(EtOH)30 (hình III.7) cải thiện đáng kể sau dùng siêu âm Nhìn vào hình III.8a,b hình III.9a,b ta thấy có tương đồng tăng lượng GO(H 2O)30 GO(EtOH)30 kết tụ graphene giảm đáng kể, lượng lắng xuống đáy giảm dần, màu dung dịch trở nên tối Bởi tăng lượng GO(H2O)30 GO(EtOH)30 tức tăng lượng GO, làm tăng ổn định graphene, ngăn cản tiếp xúc graphene với Do hạn chế kết tụ graphene Hình III.35: Mẫu EG20 phân tán GO(EtOH)30 12h sau siêu âm 10 phút a: Mẫu GO(H2O)30 b: Mẫu EG20 – GO(H2O)30 [2:1] SVTH: Lê Minh Thuyết – Nguyễn Văn Hiếu – 10H5 32 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP GVHD: TS Nguyễn Đình Minh Tuấn c: Mẫu EG20 – GO(H2O)30 [2:2] Hình III.36: Mẫu EG20 phân tán GO(EtOH)30 12h sau siêu âm 10 phút a: Mẫu GO(EtOH)30 b: Mẫu EG20 – GO(EtOH)30 [2:1] c: Mẫu EG20 – GO(EtOH)30 [2:2] Hình III.37: Mẫu EG20 phân tán GO(H2O)30 sau đem ly tâm 500 vòng/phút a: Mẫu GO(H2O)30 b: Mẫu EG20 – GO(H2O)30 [2:1] c: Mẫu EG20 – GO(H2O)30 [2:2] SVTH: Lê Minh Thuyết – Nguyễn Văn Hiếu – 10H5 33 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP GVHD: TS Nguyễn Đình Minh Tuấn Hình III.38: Mẫu EG20 phân tán GO(EtOH)30 sau ly tâm 500 vòng/phút a: Mẫu GO(EtOH)30 b: Mẫu EG20 – GO(EtOH)30 [2:1] c: Mẫu EG20 – GO(EtOH)30 [2:2] - Sau ly tâm 500 vòng, loại bỏ phần cặn ta thu mẫu có màu sắc (hình III.8 hình III.9) Để sau ngày, ta thấy có phần cặn lắng xuống đáy ống nghiệm (hình III.10, hình III.11) Từ đó, ta thấy hỗn hợp sau ly tâm 500 vòng/phút chưa ổn định Vẫn tượng graphene bị kết tụ lại với Nhưng so sánh hình III.10b với III.10c hình III.11b với III.11c ta thấy có điểm tương đồng lượng cặn lắng xuống đáy giảm dần màu dung dịch cũng đậm Điều chứng tỏ khả kết tụ graphene giảm dần tăng lượng GO phân tán dung dịch Vì vậy, tăng lượng GO phân tán dung dịch tăng lượng GO bao bọc graphene, làm cho khả kết tụ graphene giảm dần, tính ổn định graphene dung dịch tăng lên SVTH: Lê Minh Thuyết – Nguyễn Văn Hiếu – 10H5 34 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP GVHD: TS Nguyễn Đình Minh Tuấn Hình III.39: Mẫu EG20 phân tán GO(H2O)30 sau ngày đem ly tâm 500 vòng/phút a: Mẫu GO(H2O)30 b: Mẫu EG20 – GO(H2O)30 [2:1] c: Mẫu EG20 – GO(H2O)30 [2:2] Hình III.40: Mẫu EG20 phân tán GO(EtOH)30 sau ly tâm 500 vòng/phút a: Mẫu GO(EtOH)30 b: Mẫu EG20 – GO(EtOH)30 [2:1] c: Mẫu EG20 – GO(EtOH)30 [2:2] SVTH: Lê Minh Thuyết – Nguyễn Văn Hiếu – 10H5 35 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP GVHD: TS Nguyễn Đình Minh Tuấn Hình III.41: Mẫu EG20 phân tán GO(H2O)30 sau đem ly tâm 4000 vòng/phút a: Mẫu GO(H2O)30 b: Mẫu EG20 – GO(H2O)30 [2:1] c: Mẫu EG20 – GO(H2O)30 [2:2] Hình III.42: Mẫu EG20 phân tán GO(EtOH)30 sau ly tâm 4000 vòng/phút a: Mẫu GO(EtOH)30 b: Mẫu EG20 – GO(EtOH)30 [2:1] c: Mẫu EG20 – GO(EtOH)30 [2:2] SVTH: Lê Minh Thuyết – Nguyễn Văn Hiếu – 10H5 36 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP GVHD: TS Nguyễn Đình Minh Tuấn Hình III.43: Mẫu EG20 phân tán GO(H2O)30 sau đem ly tâm 10000 vòng/phút a: Mẫu GO(H2O)30 b: Mẫu EG20 – GO(H2O)30 [2:1] c: Mẫu EG20 – GO(H2O)30 [2:2] Hình III.44: Mẫu EG20 phân tán GO(EtOH)30 sau ly tâm 500 vòng/phút a: Mẫu GO(EtOH)30 b: Mẫu EG20 – GO(EtOH)30 [2:1] c: Mẫu EG20 – GO(EtOH)30 [2:2] - Quan sát màu sau ly tâm 4000 vòng/phút (hình III.12, hinh III.13) 10000 vòng/phút ( hình III.14, hình III.15) màu dung dịch nhạt nhiều so với ly tâm 500 vòng/phút Ta thấy rằng, ly tâm với số vòng lớn hiệu suất thu hồi graphene graphene oxide giảm, bị tách khỏi dung dịch nhiều, làm cho màu dung dịch giảm đáng kể SVTH: Lê Minh Thuyết – Nguyễn Văn Hiếu – 10H5 37 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP GVHD: TS Nguyễn Đình Minh Tuấn 3.2.4 Kết luận Khi phân tán graphene GO(H2O) GO(EtOH) làm giảm khả kết tụ graphene, tăng tính ổn định graphene Nếu tăng lượng graphene oxide phân tán vào mơi trường khả ổn định graphene dung dịch tăng lên SVTH: Lê Minh Thuyết – Nguyễn Văn Hiếu – 10H5 38 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP GVHD: TS Nguyễn Đình Minh Tuấn CHƯƠNG IV: KẾT LUẬN Thông qua đề này, đạt nhiều kết quả: - Hiểu biết tổng quát cấu trúc, đặc điểm số ứng dụng graphene oxit graphene - Tổng hợp graphene oxit phương pháp Hummer, xác định cấu trúc graphene oxit thu dựa đánh giá kết thu FT-IR, SEM,… - Ônr định thành công hệ phân tán graphene (tính kỵ nước) nước hệ phân tán ưu nước GO nước GO EtOH SVTH: Lê Minh Thuyết – Nguyễn Văn Hiếu – 10H5 39 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP GVHD: TS Nguyễn Đình Minh Tuấn TÀI LIỆU THAM KHẢO SVTH: Lê Minh Thuyết – Nguyễn Văn Hiếu – 10H5 40 1[] A K Geim and K S Novoselov, Nat Mater., 2007, 6, 183–191 2[] M Dubois, J Giraudet, K Guerin, A Hamwi, Z Fawal, P Pirotte and F Masin, J Phys Chem B, 2006, 110, 11800–11808 3[] Eda, G., Chhowalla, M.: Adv Mater 22, 2392–2415 (2010) 4[] Loh, K.P., Bao, Q.L., Eda, G., Chhowalla, M.: Nat Chem 2, 1015–1024 (2010) 5[] Zhang, J.X., Cao, H.Q., Tang, X.L., Fan, W.F., Peng, G.C., Qu, M.Z.: J Power Sources 41, 619–626 (2013) 6[] Drummond, T.G., Hill, M.G., Barton, J.K.: Nat Biotechnol 21, 1192–1199 (2003) 7[] Graphite Statistics and Information" USGS Retrieved 2009-09-09 8[] http://www.thomas-swan.co.uk/news/advanced-materials-news 9[] Stankovich, S et al Carbon 45, 1558–1565 (2007) 10[] Pei, S F et al Method for preparing high-quality graphene Chinese patent ZL.201110282370.5 (2011) 11[] Brodie, B.C.: Philos Trans R Soc Lond 149, 249–259 (1859) 12[] Staudenmaier, L.: Ber Dtsch Chem Ges 31, 1481–1487 (1898) 13[] Hummers, W.S., Offeman, R.E.: J Am Chem Soc 80, 1339 (1958) 14[] Johnson, J.A., Benmore, C.J., Stankovich, S., Ruoff, R.S.: Carbon 47, 2239–2243 (2009) 15[] Li, D., Muller, M B., Gilje, S., Kaner, R B & Wallace, G G (2008) Processable aqueous dispersions of graphene nanosheets Nature Nanotechnology, (2), 101-105 16[]Lee, D.W., De Los Santos, V.L., Seo, J.W., Felix, L.L., Bustamante, D.A., Cole, J.M., Barnes, C.H.W.: J Phys Chem B 114, 5723–5728 (2010) 17[] Bagri, A., Mattevi, C., Acik, M., Chabal, Y.J., Chhowalla, M., Shenoy, V.B.: Nat Chem 2, 581–587 (2010) 18[] Novoselov, K S et al Electric field effect in atomically thin carbon films Science 306, 666–669 (2004) 19[] Geim, A K & Novoselov, K S The rise of graphene Nature Mater 6, 183–191 (2007) 20[] Niyogi, S et al Solution properties of graphite and graphene J Am Chem Soc 128, 7720–7721 (2006) 21[] Stankovich, S et al Stable aqueous dispersions of graphitic nanoplatelets via the reduction of exfoliated graphite oxide in the presence of poly(sodium 4-styrenesulfonate) J Mater Chem 16, 155–158 (2006) 22[] Stankovich, S et al Synthesis of graphene-based nanosheets via chemical reduction of exfoliated graphite oxide Carbon 45, 1558–1565 (2007) ... chúng tơi định thực ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP với đề tài : Nghiên cứu tổng hợp Graphene Oxit Graphene nhằm bước đầu đánh giá tính chất loại vật liệu Trong trình thực hiên đồ án khơng tránh khỏi thiếu sót... Hummer Đánh giá graphene oxide tổng hợp thông qua kỹ thuật phân tích FT-IR, SEM,… Sau tổng hợp graphene oxide, tiến hành dùng hệ phân tán chứa graphene oxide để ổn định hệ phân tán graphene. ..ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP GVHD: TS Nguyễn Đình Minh Tuấn TĨM TẮT ĐỒ ÁN Tìm hiểu cấu trúc, đặc tính ứng dụng graphene oxide, graphene graphite tróc nở Từ đó, tiến hành tổng hợp graphene oxide