Xác định hàm lượng sắt trong một số hợp kim bằng phương pháp oxi hóa khử

Thảo luận hóa phân tích  Xác định hàm lượng sắt trong một số  hợp kim bằng phương pháp oxi hóa khử › Cơ sở lý thuyết chuẩn độ oxi hóa khử › 2. Giới thiệu về Fe › 3.  Chuẩn độ sắt bằng phương pháp oxy hóa  khử › 4. Xử lý số liệu và đánh giá kết quả 1. Cơ sở lý thuyết: 1.1: Phương pháp Xeri: • Ngun tắc: dựa trên phản ứng oxi hóa khử của Ce4+                                   Ce4+ + e → Ce3+ • Chỉ thị: ferorin (màu chỉ thị từ đỏ sang xanh pha lê) • Ứng dụng: Định lượng trực tiếp các chất khử Fe (II), H2O2,  As (III), KI Cơng thức tính khử đường chuẩn • Bảng số liệu đường chuẩn 1.2: Phương pháp pemanganat: • Ngun tắc: dựa trên phản ứng oxi hóa khử của KMnO4  trong mơi trường H+ • Ứng dụng:  ­ Chuẩn độ trực tiếp các chất khử: Fe2+ ; C2O42­  ; H2O2;… ­ Chuẩn độ gián tiếp để xác định chất khử: Fe2+;… ­ Chuẩn độ một số ion M2+  tạo được kết tủa oxalat (Ca2+;  Zn2+; Cd2+; Pb2+;…) Cơng thức tính khử đường chuẩn • Bảng số liệu đường chuẩn 1.3: Phương pháp Bicrommat: • Ngun tắc: dựa trên phản ứng oxi hóa khử của K2Cr2O7  trong mơi trường H+     • Chỉ thị: DPA, Foroin, axit phenyl anthranilic • Ứng dụng:  ­ Xác định trực tiếp chất khử Fe2+ ­ Xác đinh gián tiếp chất khử qua phương pháp iot ­ Xác định chất khử bằng phương pháp chuẩn độ ngược ­ Xác định COD của nước thải • Sắt là kim loại được sử dụng nhiều nhất, chiếm khoảng 95%  tổng khối lượng kim loại sản xuất trên tồn thế giới. Sự kết  hợp của giá thành thấp và các đặc tính tốt về chịu lực, độ dẻo,  độ cứng làm cho nó trở thành khơng thể thay thế được, đặc biệt  trong các ứng dụng như sản xuất ơ tơ, thân tàu thủy lớn, các bộ  khung cho các cơng trình xây dựng. Thép là hợp kim nổi tiếng  nhất của sắt, ngồi ra còn có một số hình thức tồn tại khác của  sắt như:  ­ Gang thơ, gang đúc ­ Thép cácbon ­ Sắt non, các loại hợp kim của sắt • Sắt có vai trò rất cần thiết đối với mọi cơ thể sống. Tuy nhiên, hàm  lượng Fe trong cơ thể là rất ít, chiếm khoảng 0,004% được phân bố ở  nhiều loại tế bào của cơ thể. Sắt là ngun tố vi lượng tham gia vào  cấu tạo thành phần Hemoglobin của hồng cầu, myoglobin của cơ vân  và các sắc tố hơ hấp ở mơ bào và trong các enzim. Fe là thành phần  quan trọng của nhân tế bào. Cơ thể thiếu Fe sẽ bị thiếu máu nhất là ở  phụ nữ có thai và trẻ em.  • Vì vậy những loại thuốc chứa hàm lượng nhất định của sắt sẽ bổ sung  và hỗ trợ cho những người thiếu hụt lượng sắt trong cơ thể Các phương pháp phân tích sắt › Chuẩn độ tạo phức › Chuẩn độ oxi hóa khử › Trắc quang › phổ khối › Phân tích khối lượng 3. Chuẩn độ sắt bằng phương pháp oxy hóa khử 3.1. Ngun tắc •  Dựa trên phản ứng trao đổi electron để định lượng các chất •  Chọn được chỉ thị thích hợp để xác định điểm tương đương 3.2. Một số chỉ thị oxi hóa ­ khử •  Điphenylamin ( C6H5NHC6H5 ) •  Natri điphenylaminsunfonat 3.3. Xác định hàm lượng sắt trong đinh thép và dây thép: •Dựa trên phương pháp phá mẫu về dạng dung dịch trong mơi trường axit mạnh, khi đó sắt được đưa về sắt(II). Xác định nồng độ của sắt(II)  bằng KMnO4 và K2Cr2O7 đã biết trước nồng độ:     5Fe2+  + MnO4­  + 8H+ →  5 Fe3+  + Mn2+  + 4H2O   K= 10^70,34     6Fe2+   +  Cr2O72­  + 14H+  → 6Fe3+  +  2Cr3+   +  7H2O   K= 10^59 4. Quy trình, xử lý số liệu • 4.1: Hóa chất, dụng cụ: • 4.1.1: Hóa chất • Dung dịch chuẩn KMnO4 0,05N • Dung dịch chuẩn gốc K2Cr2O7 0,05N • Dung dịch HCl 1/1 • Dung dịch H2SO4 2M • Dung dịch H3PO4 đặc • Chỉ thị điphenylamin • 4.1.2: Dụng cụ: • Bình tam giác (250,00ml): 3 bình • Cốc thủy tinh có mỏ (50,00ml; 100,00ml) • Pipet baster • Pipet bầu (5,00ml) • Pipet (2,00ml; 5,00ml; 10,00ml) • Buret (25,00ml) • Bình định mức (50,00ml) • Bếp điện, cân phân tích • Giấy lọc, đũa thủy tinh, phễu thủy tinh 4.2 Quy trình thí nghiệm và xử lí số  liệu 4.2.1: Đinh sắt và dây thép Chuẩn bị dd phân tích  B1: cân mẫu phân tích trên cân  phân tích B2: đun mẫu vừa cân trong 20,0ml  HCl cho đến khi tan hết B3: chuyển dd vào bình định mức  50,0ml và định mức tới vạch Tiến hành chuẩn độ Phương pháp penmaganat Lấy vào bình nón 5,00ml  dung dịch phân tích, thêm  5,00ml H2SO4 2M và  2,00ml H3PO4 đặc lắc đều.  Tiến hành chuẩn độ bằng  KMnO4  Phương pháp Bicromat Lấy vào bình nón 5,00ml  dung dịch phân tích, thêm  5,00ml H2SO4 2M và  2,00ml H3PO4đặc, thêm 3­ 4 giọt diphenylamin lắc  đều. Tiến hành chuẩn độ  bằng K2Cr2O7 1.                                                                                                                                                              Xử lí số liệu Phương pháp pemanganat Phương pháp bicrommat: Mẫu đinh sắt                               Mẫu dây thép: 4.2.2 Thuốc ferolit: ›Lấy 15ml nước cất tiến hành đun nóng bếp điện Khi dung dịch gần sơi thêm viên nang ferolic vào, dùng đũa thủy tinh khuấy viên thuốc tan hết ›Thêm từ từ 2,00ml HCl đặc vào cốc, khuấy tiếp tục đun 35 phút thêm tiếp 1,00ml H3PO4 đặc ›Đun đến cốc 10ml tiến hành lọc nóng dd Chuyển vào bình định mức 50,0ml định mức tới vạch 4.3.2: Thuốc ferolit: Lấy 10,00ml mẫu phân tích chuyển vào bình tam giác Thêm vào bình lượng tinh thể NH2OH đun bếp điện đến dung dịch không màu Thêm 5,00ml H2SO4 2M 2,00ml H3PO4 đặc , them tiếp 3-4 giọt DPA vào bình , lắc Tiến hành chuẩn độ : nhở từ từ K2Cr2O7 từ buret xuống bình tam giác dd có màu xanh tím dừng chuẩn độ Lặp lại thí nghiệm lần                                 Thuốc Ferolit                                                          STT TB V (ml)N m (mg) SD %RSDKhoảng tin cậy 3,70 0,0185 157 3,60 0,0180 153 3,80 0,0190 161 3,70 0,0185 157 4,00 2,55 (147; 167) ... và hỗ trợ cho những người thiếu hụt lượng sắt trong cơ thể Các phương pháp phân tích sắt › Chuẩn độ tạo phức › Chuẩn độ oxi hóa khử › Trắc quang › phổ khối › Phân tích khối lượng 3. Chuẩn độ sắt bằng phương pháp oxy hóa khử. .. ­ Xác định chất khử:  S2­; S2O32­ bằng chuẩn độ trực tiếp  hay chuẩn độ ngược ­ Xác định các chất oxi hóa:  Cu2+, H2O2,… ­ Xác định oxi hòa tan trong nước tự nhiên theo phương pháp Winker 2.Giới thiệu về sắt › Săt là tên một ngun tố hóa học trong bảng tuần hồn ngun ... •  Dựa trên phản ứng trao đổi electron để định lượng các chất •  Chọn được chỉ thị thích hợp để xác định điểm tương đương 3.2. Một số chỉ thị oxi hóa ­ khử •  Điphenylamin ( C6H5NHC6H5 ) •  Natri điphenylaminsunfonat 3.3. Xác định hàm lượng sắt trong đinh thép và dây thép: