Đồ án PTTP sản phẩm gao

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM ĐỒ ÁN MÔN HỌC: PHÂN TÍCH THỰC PHẨM ĐỀ TÀI: TÌM HIỂU CÁC TIÊU CHUẨN VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG GẠO TRẮNG GVHD: VŨ HOÀNG YẾN SVTH: PHẠM MINH KHANG MSSV:2022140058 LỚP: 05DHDB1 Tìm hiểu tiêu chuẩn phương pháp kiểm tra chất lượng gạo trắng TP.HCM, tháng năm 2017NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN TPHCM, Ngày….,Tháng… ,Năm… Xác nhận GVHD SVTH: Phạm Minh Khang Tìm hiểu tiêu chuẩn phương pháp kiểm tra chất lượng gạo trắng LỜI CẢM ƠN Em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến thầy cô khoa Công nghệ Thực phẩm truyền đạt cho em kiến thức, kinh nghiệm quý báu thời gian qua Và em xin chân thành cám ơn cô Vũ Hoàng Yến nhiệt tình hướng dẫn em hoàn thành tốt đồ án Trong trình làm đồ án, khó tránh khỏi sai sót, mong Cô bỏ qua Đồng thời trình độ lý luận kinh nghiệm thực tiễn hạn chế nên báo cáo tránh khỏi thiếu sót, em mong nhận ý kiến đóng góp Cô để em học thêm nhiều kinh nghiệm hoàn thành tốt đồ án tới Em xin chân thành cảm ơn! TPHCM, ngày….tháng… năm 2015 Sinh viên thực Phạm Minh Khang SVTH: Phạm Minh Khang Tìm hiểu tiêu chuẩn phương pháp kiểm tra chất lượng gạo trắng MỤC LỤC SVTH: Phạm Minh Khang Tìm hiểu tiêu chuẩn phương pháp kiểm tra chất lượng gạo trắng DANH MỤC BẢNG BIỂU SVTH: Phạm Minh Khang Tìm hiểu tiêu chuẩn phương pháp kiểm tra chất lượng gạo trắng DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT Viết tắt ISO AOAC TCVN BVTV Dịch nghĩa International Organization for Standardization Association of Official Analytical Chemists Tiêu chuẩn Viêt Nam Bảo vệ thực vật SVTH: Phạm Minh Khang Tìm hiểu tiêu chuẩn phương pháp kiểm tra chất lượng gạo trắng LỜI MỞ ĐẦU Lương thực giữ vai trò quan trọng đời sống người Thật vậy, 75% lượng dùng cho hoạt động sống người lương thực cung cấp; lương thực cần phải kể đến lúa gạo Xưa nay, Việt Nam xem đất nước gắn liền với nông nghiệp lúa nước gạo mặt hàng có kim ngạch xuất cao Càng ngày người nông dân cải tiến để tạo sản lượng lúa nhiều có chất lượng Như ta biết, gạo sản phẩm từ lúa trình sản xuất gạo trình sản xuất nông nghiệp thường trải qua nhiều công đoạn Tất công đoạn có khó khăn định Mặc dù sản lượng lúa gạo ngày tăng để có sản phẩm lúa gạo đạt chất lượng cao để cung cấp đến tay người tiêu dùng không dễ dàng Từ yêu cầu cấp thiết người tiêu dùng mong muốn sử dụng sản phẩm gạo đạt chất lượng cao hơn, đòi hỏi nhà sản xuất phải sản xuất loại gạo chất lượng Ngoài thị trường loại gạo chất lượng tốt, mặt hàng gạo chất lượng, gạo giả sử lý hóa chất để thay đổi mặt cảm quan đánh lừa người tiêu dùng, công tác kiểm tra chất lượng gạo bỏ qua hay xem nhẹ, nhằm đảm bảo sản phẩm chất lượng đến tay người tiêu dùng tạo lòng tin cho họ Dưới hướng dẫn cô Vũ Hoàng Yến – Giảng viên thuộc Khoa Công Nghệ Thực Phẩm, em xin nghiên cứu trình bày để tài: “Tìm hiểu tiêu chuẩn phương pháp kiểm tra chất lượng gạo trắng” Tuy nhiên, trình nghiên cứu tìm hiểu làm đề tài này, em tránh khỏi khiếm khuyết mong cô giúp đỡ góp ý để em hoàn thành báo cáo SVTH: Phạm Minh Khang Tìm hiểu tiêu chuẩn phương pháp kiểm tra chất lượng gạo trắng CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ GẠO TRẮNG 1.1 Khái niệm gạo trắng Gạo sản phẩm lương thực thu từ lúa Hạt gạo thường có màu trắng, chứa nhiều chất dinh dưỡng Hạt gạo phần nhân thóc sau tách vỏ trấu, hạt gạo sau xay hạt gạo lật, tiếp tục xát để tách cám gọi gạo xát hay gạo trắng Trong phạm vi báo tiến hành gạo trắng Gạo trắng (gạo xát) phần lại gạo lật sau tách bỏ phần toàn cám phôi Hình 1.1 Sản phẩm gạo trắng Quá trình xát đánh bóng làm nhiều chất dinh dưỡng hạt gạo (chất béo cám, vi chất vitamin, muối khoáng) nên gạo trắng hạn chế xâm nhập vi sinh vật côn trùng gây hại, có thời gian bảo quản dài gạo lức thóc 1.2 Nguồn gốc Gạo sản phẩm từ lúa nằm trình sản xuất nông nghiệp, thường bao gồm khâu sau: làm đất, chọn thóc giống, gieo hạt, ươm mạ, cấy, chăm bón (bón phân, đổ nước), gặt xay xát Gạo nguồn thu nhập sống hàng triệu nông dân toàn giới Họ dùng khoảng 150 triệu hecta hàng năm để trồng lúa, với sản lượng khoảng 600 triệu SVTH: Phạm Minh Khang Tìm hiểu tiêu chuẩn phương pháp kiểm tra chất lượng gạo trắng Châu Á nơi sản xuất nơi tiêu thụ khoảng 90% lượng gạo toàn giới Ở châu Phi, gần toàn 38 nước trồng lúa tổng số 54 quốc gia, song diện tích lúa Madagascar Nigeria chiếm 60% tổng diện tích lúa tương đương 8,5 triệu hecta châu lục Năng suất lúa châu Phi thấp, khoảng 1,5 tấn/ha 40% suất châu Á Phần lớn lúa nói đến sản xuất lúa nước (tức ruộng lúa phải ngập nước theo tiêu chuẩn khắt khe), song có loài lúa mọc vùng đồi núi mà cần đến công tác thủy lợi 1.3 Tình hình sản xuất tiêu thụ lúa gạo Trước tìm hiểu sâu công nghệ chế biến lúa gạo, em xin trình bày chút tình hình sản xuất tiêu thụ gạo giới Việt Nam Qua em muốn nêu rõ vai trò quan trọng ngành công nghệ sản xuất lúa gạo, làm rõ nguyên nhân ta phải tìm hiểu công nghệ chế biến lúa gạo Việt Nam 1.3.1 Tình hình sản xuất tiêu thụ lía gạo giới 1.3.1.1 Sản xuất Căn vào số liệu ước tính nhất, thương mại gạo giới năm 2011 trì mức 31,4 triệu Tuy nhiên, số nước xuất gạo hàng đầu giới, Thái Lan đóng vai trò năm 2011, với kim ngạch xuất tăng lên 9,7 triệu tấn, tăng từ 9,0 triệu năm 2010 cao mục tiêu thức 9,5 triệu Vụ mùa năm 2010 bội thu nên Campuchia trì nguồn cung ổn định từ tăng mục tiêu kim ngạch xuất lên 1,6 triệu tấn, tăng 11% so với ước tính năm 2010 Theo thoả thuận thúc đẩy thương mại song phương, năm 2011, số lượng gạo từ Campuchia xuất qua Việt Nam hưởng thuế suất nhập đặc biệt 0% 250.000 Ngoài ra, lượng gạo xuất Trung Quốc dự kiến tăng trở lại mức triệu Myanmar 800.000 SVTH: Phạm Minh Khang Tìm hiểu tiêu chuẩn phương pháp kiểm tra chất lượng gạo trắng Mặc dù, phủ Ấn Độ định lệnh cấm xuất lương thực, dự kiến lượng gạo xuất nước tăng 4% mức 2,5 triệu tấn, chủ yếu loại gạo thơm Các quan chức USDA cho biết, dự kiến lượng gạo xuất Hoa Kỳ đạt mức 3,5 triệu nhu cầu tăng mạnh nước châu Phi châu Mỹ Latinh Căn vào triển vọng sản lượng, Australia dự kiến xuất 180 nghìn gạo năm 2011 FAO dự báo kim ngạch xuất gạo năm 2011 Pakistan 1,8 triệu tấn, giảm 50% so với ước tính báo cáo năm 2010, lũ lụt làm mùa nghiêm trọng nước 1.3.1.2 Tiêu thụ Tiêu thụ lúa gạo toàn cầu năm 2011 dự báo đạt mức 461,2 triệu tấn, tăng 3% so với năm 2010 Tiêu thụ gạo dùng cho lương thực tăng 7,8 triệu mức 391,4 triệu tấn, chiếm 85% tổng tiêu thụ toàn giới Trong đó, gạo dùng làm thức ăn cho động vật ước tính vào khoảng 12,2 triệu Mức tiêu thụ gạo đầu người năm 2011 xấp xỉ khoảng 57kg/người, tăng 0,5kg so với năm 2010 Mặc dù giá gạo số nước châu Á Indonesia, Myanmar, Pakistan, SriLanka, Thái Lan Việt nam tăng FAO dự báo tiêu thụ gạo theo đầu người châu Á tăng 1% so với năm 2010 mức 82kg/người Do nguồn cung nước ổn định nên tiêu thụ gạo trung bình châu Phi dự báo tăng nhẹ mức 22,1 kg/người Tại châu Mỹ La tinh Ca-ri-bê, mức tiêu thụ gạo trung bình dự báo tăng 1% mức 31,1 kg/người Theo báo cáo Bolivia, Colombia, Cộng hòa Dominica, Haiti, Mexico Peru, giá gạo nước tăng Trong đó, giá gạo lại có xu hướng xuống Brazil, EL Salvador Uruguay 10 SVTH: Phạm Minh Khang Tìm hiểu tiêu chuẩn phương pháp kiểm tra chất lượng gạo trắng 11 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: a) thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử b) phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; c) phương pháp thử sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này; d) tất điều kiện thao tác không quy định tiêu chuẩn này, xem tuỳ ý, với tình bất thường ảnh hưởng đến kết quả; e) kết thu đáp ứng yêu cầu độ lặp lại nêu kết cuối thu PHỤ LỤC A (tham khảo) XÁC ĐỊNH CHẤT LƯỢNG CỦA AMYLOZA KHOAI TÂY CHUẨN A.1 Khái quát Sử dụng amyloza khoai tây thương phẩm có chất lượng sau: - amyloza sử dụng có khả liên kết với iôt khoảng từ 19 % đến 20 %; - phức iôt-tinh bột phải có độ hấp thụ cực đại, Amax, bước Sóng 640 nm ± 10 nm; - hàm lượng tinh bột phải đạt 99 % tính theo chất khô A.2 Xác định khả liên kết với iôt A.2.1 Thuốc thử Ngoài loại thuốc thử liệt kê điều 5, cần đến dung dịch sau đây: A.2.1.1 Dung dịch kali iodua, 0,1 mol/1 A.2.1.2 Dung dịch kali iodat chuẩn, 0,0010 mol/l A.2.2 Thiết bị, dụng cụ Ngoài thiết bị, dụng cụ liệt kê 6, cần đến loại sau đây: A.2.2.1 Microburet, ml ml A.2.2.2 Thiết bị đo điện thế, đọc đến ± 0,1 mV, trang bị điện cực làm việc platin điện cực so sánh calomen Có thể sử dụng dụng cụ chuẩn độ thay Khả liên kết với iôt xác định phương pháp chuẩn [8] A.2.3 Cách tiến hành Chuẩn bị huyền phù chuẩn amyloza khoai tây theo 5.7 59 SVTH: Phạm Minh Khang Tìm hiểu tiêu chuẩn phương pháp kiểm tra chất lượng gạo trắng Dùng pipet lấy 5,0 ml huyền phù amyloza khoai tây cho vào cốc có mỏ 200 ml, thêm 85 ml nước, 5,0 ml axit axetic mol/l (5.5) 5,0 ml dung dịch kali iodua (A.2.1.1) Sau dùng microburet (A.2.2.1) để chuẩn độ dung dịch kali iodat chuẩn (A.2.1.2) với bước chuẩn độ 0,05 ml/lần Dùng phương pháp chuẩn độ điện thế, ghi số đọc theo milivôn, sau lần thêm dung dịch kali iodat chuẩn Điểm kết thúc tính dẫn xuất lẩn đường chuẩn A.2.4 Tính kết Khả liên kết với iôt amyloza chuẩn, biểu thị theo phần trăm, tính theo công thức sau: đó: x khả liên kết với iôt, tính phần trăm; m khối lượng amyloza, tính miligam; Wm đọ ẩm mẫu amyloza xác định theo lSO 712, tính phần trăm khối lượng; V thể tích dung dịch kali iodat chuẩn (A.2.1.2) cần để chuẩn độ dung dịch amyloza, tính mililit; 0,7610 hệ số quy đổi ml dung dịch kali iodat chuẩn (A.2.1.2) tương đương với 0,7610 mg iôt A.3 Xác định phức iôt - tinh bột báng đo phổ Cân 0,1000 g amyloza khoai tây vào cốc có mỏ 100 ml, thêm 1,0 ml etanol (5.2) để làm ẩm mẫu Sau thêm ml dung dịch natri hydroxit (5.3.1), mẫu gia nhiệt nồi cách thủy (6.7) 85 oC đển mẫu phân tán hoàn toàn Để nguội hòa tan vào nước bình định mức (6.6) đến 100 ml trộn mạnh Dùng pipet lấy 2,0 ml huyền phù amyloza khoai tây cho vào bình định mức 100 ml, thêm 3,0 ml dung dịch natri hydroxit (5.3.2), thêm 50 ml nước, ml dung dịch axit axetic (5.5) ml dung dịch iôt (5.6), pha loãng nước đến 100 ml Đề yên 10 dùng máy đo quang phổ để đo độ hấp thụ bước sóng từ 500 nm đến 800 nm Dung dịch phải đạt dộ hấp thụ cực đại bước sóng 640 nm ± 10 nm A.4 Xác định hàm lượng tinh bột Xem lSO 15914 [4] PHỤ LỤC B (Tham khảo) 60 SVTH: Phạm Minh Khang Tìm hiểu tiêu chuẩn phương pháp kiểm tra chất lượng gạo trắng VÍ DỤ VỀ XÁC ĐỊNH AMYLOZA BẰNG THIẾT BỊ PHÂN TÍCH BƠM THEO DÒNG (FIA) Chú giải: Ca: đường tải dung dịch (5.3.2) D: detector với bước sóng 720 nm cuvet dùng có chiều dài đường quang cm (thể tích 18 µl) MC1: cuộn dây trộn, dài 60 cm, đường kính 0,7 mm MC2: cuộn dây trộn, dài 60 cm, đường kính 0,7 mm R1a: đường tải dung dịch axit axetic (5.5) R2a: đường tải dung dịch iôt (5.6) S: tiêm đưa mẫu vào, thể tích tiêm 300 µl W: chất thải a : Các đường bơm với tốc độ: C = 1,8 ml/min; R1 = 0,7 ml/min; R2 = 0,9 ml/min Hình B.1 - Ví dụ thiết bị phân tích bom theo dòng PHỤ LỤC C (Tham khảo) CÁC KẾT QUẢ CỦA PHÉP THỬ NGHIỆM LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM Một phép thử nghiệm liên phòng FOSS Analytical AB (Thụy Điển) tổ chức năm 2004, với tham gia 23 phòng thử nghiệm 11 quốc gia, bao gồm hai tổ chức quốc tế, thực mẫu gạo chứa amyloza với hàm lượng khác nhau, cung cấp Thai lndustrial Standards lnstitute (Viện Tiêu chuẩn Công nghiệp Thái Lan) 61 SVTH: Phạm Minh Khang Tìm hiểu tiêu chuẩn phương pháp kiểm tra chất lượng gạo trắng Kết phân tích thống kê, Hungarian Standards lnstitution (Viện Tiêu chuẩn Hungary) thực hiện, phù hợp với TCVN 6910-1 (lSO 5725-1(1)) TCVN 69102 (lSO 5725-2(2)) Dữ liệu độ chụm nêu Bảng C Bảng C.1- Các kết phân tích thống kê Mẫu gạo A B C D E F 21 21 21 21 21 17 Hàm lượng, g/100g 12,28 22,63 13,85 26,97 0,59 28,22 Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, g/100g 0,31 0,63 0,54 0,62 0,22 0,28 Hệ số biến thiên độ lặp lại, % 2,49 2,79 3,89 2,30 38,02 0,99 Giới hạn lặp lại, r=2,8Sr, g/100g 0,86 1,76 3,89 2,30 38,02 0,99 Độ lệch chuẩn tái lập, SR, g/100g 1,19 2,29 1,61 2,68 0,59 2,71 Hệ số biến thiên độ tái lập, % 9,69 10,12 11,65 9,95 100,16 9,60 Giới hạn tái lập, R=2,8 SR, g/100g 3,33 6,41 4,52 7,51 1,6,4 7,59 Số phòng thử nghiệm sau loại trừ ngoại lệ Chú giải: 62 SVTH: Phạm Minh Khang Tìm hiểu tiêu chuẩn phương pháp kiểm tra chất lượng gạo trắng CV: hệ số biến thiên, biểu thị theo phần trăm: 1: độ tái lập y = 67,814x -0,6180 R2 = 0,981 2: độ lặp lại y = 24.895x-0,8028 r2 = 0,920 W: hàm lượng amyloza, biểu thị theo phần trăm Hình C.1 - Mối quan hệ hàm lượng amylola hệ số biến thiên THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] ISO 5725-1 : 994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part : General principles and dẹt nitions [2] ISO 5725-2: 1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method [3] ISO 13690: 1999, Cereals, pulses and milled products - Sampling of static batches [4] ISO 15914:2004, Animal feeding stuffs - Enzymatic deteơnination fo total starch content [5] AACC method 61-03 (re-approved 1999; this method is equivalent to the withdrawn ISO 6647:1987) [6] European Commission Report EUR 16612 EN, 1995: the certircation fo the amylose content (mass fraction) of three rice reference materials as measured according to method ISO 6647 CRMS 465, 466 and 467 [7] Juliano B.O A simplired assay for milled nce amylose, Cereal Sci Today, 1971, 16, pp 334-40, 360 [81 Schoch T.J lodometric determination of amylose ln: Whistler R.L (ed.) Methods of carbohydrate chemistry, Vol 4, pp 157-60, Academic Press, New York,1964 63 SVTH: Phạm Minh Khang Tìm hiểu tiêu chuẩn phương pháp kiểm tra chất lượng gạo trắng Phụ lục TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 8049:2009 GẠO - XÁC ĐỊNH ĐA DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ Rice - Determination of pesticide multiresidues - Gas chromatography method Lời nói đầu TCVN 8049:2009 Cục Bảo vệ thực vật - Bộ Nông nghiệp Phát triển nông thôn biên soạn, Bộ Nông nghiệp Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố GẠO - XÁC ĐỊNH ĐA DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ Rice - Determination of pesticide multiresidues - Gas chromatography method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp thử đồng thời dư lượng hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) gạo, bao gồm buprofezin, chlorothalonil, cypermethrin, difenoconazole, endosulfan, fenpropathrin, fipronil, hexaconazole lindan sắc kí khí Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử TCVN 5139:2008 (CAC/GL 33-1999), Phương pháp khuyến cáo lấy mẫu để xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật phù hợp với giới hạn dư lượng tối đa (MRL) Nguyên tắc Dư lượng hoạt chất BVTV mẫu thử chiết hỗn hợp dung môi ete dầu hỏa - diclometan xác định thiết bị sắc kí khí với detector cộng kết điện tử (ECD) Thuốc thử 64 SVTH: Phạm Minh Khang Tìm hiểu tiêu chuẩn phương pháp kiểm tra chất lượng gạo trắng Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích, nước đạt tiêu chuẩn loại TCVN 4851 (ISO 3696), trừ có qui định khác 4.1 Toluen 4.2 Hỗn hợp dung môi 1, chứa ête dầu hỏa diclometan với tỉ lệ thể tích ête dầu hỏa : diclometan : 4.3 Hỗn hợp dung môi 2, chứa n-hexan toluen với tỉ lệ thể tích n-hexan : toluen : 4.4 Chất chuẩn (buprofezin, chlorothalonil, cypermethrin, difenoconazole, αendosulfan, β-endosulfan, fenpropathrin, fipronil, hexaconazole lindan), biết độ tinh khiết 4.5 Dung môi chuẩn gốc, nồng độ 000 µg/ml Dùng cân phân tích (5.8) cân 0,01 g chất thuốc BVTV (4.4), xác đến 0,01 mg, cho vào bình định mức dung tích 10 ml (5.1), thêm toluen đến vạch trộn 4.6 Dung dịch chuẩn trung gian Dùng pipet (5.2) lấy dung dịch chuẩn gốc (4.5) buprofezin, cypermethrin, difenoconazole 0,4 ml dung dịch chuẩn gốc (4.5) cholorothalonil, α-endosulfan, β-endosulfan, fenpropathrin, fipronil, hexaconazole lindan lấy 0,2 ml cho vào bình định mức dung tích 50 ml (5.1), thêm toluen đến vạch trộn Như vậy, dung dịch chuẩn trung gian, hoạt chất buprofezin, cypermethrin difenoconazole có nồng độ µg/ml, hoạt chất chlorothalonil, α-endosulfan, βendosulfan, fenpropathrin, fipronil, hexaconazole lindan có nồng độ µg/ml 4.7 Dung dịch chuẩn làm việc 4.7.1 Dung dịch chuẩn làm việc Dùng micropipet (5.3) lấy 125 µl dung dịch chuẩn trung gian (4.6) cho vào bình định mức dung tích 50 ml (5.1), thêm hỗn hợp dung môi (4.3) đến vạch trộn Như vậy, dung dịch chuẩn làm việc 1, hoạt chất buprofezin, cypermethrin difenoconazole có nồng độ 0,02 µg/ml, hoạt chất chlorothalonil, α-endosulfan, βendosulfan, fenpropathrin, fipronil, hexaconazole lindan có nồng độ 0,01 µg/ml 4.7.2 Dung dịch chuẩn làm việc Dùng pipet (5.2) lấy ml dung dịch chuẩn trung gian (4.6) cho vào bình định mức dung tích 50 ml (5.1) thêm hỗn hợp dung môi (4.3) đến vạch trộn Như vậy, dung dịch chuẩn làm việc 2, hoạt chất buprofezin, cypermethrin difenoconazole có nồng độ 0,32 µg/ml, hoạt chất chlorothalonil, α-endosulfan, βendosulfan, fenpropathrin, fipronil, hexaconazole lindan có nồng độ 0,16 µg/ml 65 SVTH: Phạm Minh Khang Tìm hiểu tiêu chuẩn phương pháp kiểm tra chất lượng gạo trắng 4.7.3 Dung dịch chuẩn làm việc Dùng pipet (5.2) lấy 10 ml dung dịch chẩn trung gian (4.6) cho vào bình định mức dung tích 50 ml (5.1), thêm hỗn hợp dung môi (4.3) đến vạch trộn Như vậy, dung dịch chuẩn làm việc 3, hoạt chất buprofezin, cypermethrin difenoconazole có nồng độ 1,6 µg/ml, hoạt chất chlorothalonil, α-endosulfan, βendosulfan, fenpropathrin, fipronil, hexaconazole lindan có nồng độ 0,8 µg/ml 4.8 Khí nitơ, có độ tinh khiết không nhỏ 99,999 % Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường cụ thể sau: 5.1 Bình định mức, dung tích 10 50 ml 5.2 Pipet, dung tích 0,5; 20 ml 5.3 Micropipet, đo từ 50 µl đến 200 µl 5.4 Cốc li tâm, dung tích 250 ml 5.5 Bình nón, dung tích 50 ml 5.6 Xyranh, dung tích 10 µl, chia vạch đến µl 5.7 Ống đong, dung tích 50 ml 5.8 Cân phân tích, cân xác đến 0,01 mg 5.9 Cân, cân xác đến 0,1 g 5.10 Thiết bị đồng Ultra-Turrax, tốc độ không nhỏ 18 000 r/min 5.11 Thiết bị chưng cất quay chân không 5.12 Máy nghiền mẫu khô 5.13 Máy li tâm, tốc độ không nhỏ 000 r/min, có ống li tâm dung tích 250 ml 5.14 Thiết bị sắc kí khí, trang bị sau: - injector chia dòng injector không chia dòng; - detector cộng kết điện tử (ECD); - cột mao quản DB-5, có chiều dài 30 m, đường kính 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 µm, loại tương đương; - bơm mẫu tự động; - máy vi tính máy tích phân kế Lấy mẫu 66 SVTH: Phạm Minh Khang Tìm hiểu tiêu chuẩn phương pháp kiểm tra chất lượng gạo trắng Việc lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo TCVN 5139:2008 (CAC/GL 33-1999) Cách tiến hành 7.1 Yêu cầu chung Toàn qui trình phân tích cần thực ngày Nếu lúc chuẩn bị nhiều mẫu tất mẫu cần phân tích ngày, sử dụng bơm mẫu tự động (5.14) 7.2 Chuẩn bị mẫu Mẫu thử nghiền máy nghiền mẫu khô (5.12) đến đồng 7.3 Chuẩn bị phần mẫu thử Dùng cân (5.9) cân khoảng 10 g mẫu thử đồng (xem 7.2), xác tới 0,1 g, vào cốc li tâm dung tích 250 ml (5.4) Thêm vào cốc 15 ml nước, để yên nhiệt độ phòng h Tiếp tục cho vào cốc 50 ml hỗn hợp dung môi (4.2), đồng hóa 30 s thiết bị Ultra-Turrax (5.10) với tốc độ 22 000 r/min, sau li tâm thiết bị li tâm (5.13) với tốc độ 000 r/min 10 Dùng pipet (5.2) lấy 20 ml dịch lỏng thu cho vào bình nón dung tích 50 ml (5.5) cô cạn (làm bay hơi) thiết bị chưng cất quay chân không (5.11) 40 oC, thêm ml hỗn hợp dung môi (4.3) vào để thu phần mẫu thử 7.4 Điều kiện phân tích Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 240 oC Nhiệt độ cột tách: nhiệt độ ban đầu 80 oC giữ min, tăng 40 o C/min đến nhiệt độ 160 oC, tăng oC/min đến 250 o C, tăng 10 oC/min đến nhiệt độ cuối 280 oC giữ 10 Nhiệt độ detector: 300 oC Tốc độ khí mang (N2): ml/min Tốc độ nitơ bổ trợ: 60 ml/min Thể tích bơm mẫu µl, không chia dòng 7.5 Dựng đường chuẩn Dựng đường chuẩn (tương quan diện tích píc nồng độ chất chuẩn) hoạt chất thuốc BVTV điểm có nồng độ tương ứng dung dịch chuẩn làm việc 1, dung dịch chuẩn làm việc dung dịch chuẩn làm việc 67 SVTH: Phạm Minh Khang Tìm hiểu tiêu chuẩn phương pháp kiểm tra chất lượng gạo trắng 7.6 Xác định Dùng xyranh (5.6) bơm dung dịch phần mẫu thử (xem 7.3) vào thiết bị sắc kí khí (5.14), lặp lại lần Dùng đường chuẩn để xác định nồng độ phần mẫu thử bơm vào máy Nếu nồng độ mẫu thử nằm đường chuẩn điều chỉnh cách pha loãng dung dịch phần mẫu thử (không phải pha loãng lượng mẫu bơm) Tính kết Dư lượng hoạt chất thuốc BVTV, X, biểu thị miligam kilogam (mg/kg), tính theo công thức: X = X0 × VE V1 P × × V2 m 100 X0 nồng độ phần mẫu thử bơm vào máy (xem 7.6), tính microgam mililit (µg/ml); VE V1 V2 thể tích phần mẫu thử (xem 7.3), tính mililit (ml); thể tích dung môi dùng để chiết (xem 7.3), tính mililit (ml); thể tích dịch chiết lấy để làm bay (xem 7.3), tính mililit (ml); m khối lượng mẫu thử, tính gam (g); P độ tinh khiết chất chuẩn, tính phần trăm (%) Hiệu suất thu hồi giới hạn xác định 9.1 Hiệu suất thu hồi phương pháp: từ 70 % đến 110 % 9.2 Giới hạn xác định phương pháp (LOQ) - Đối với buprofezin, cypermethrin, difenoconazole, fenpropathrin: 0,01 mg/kg; - Đối với chlorothalonil, α-endosulfan, β-endosulfan, fipronil, hexaconazole, lindan: 0,005 mg/kg 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: a) thông tin cần thiết việc nhận biết đầy đủ mẫu thử; b) phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; c) phương pháp thử sử dụng viện dẫn tiêu chuẩn này; 68 SVTH: Phạm Minh Khang Tìm hiểu tiêu chuẩn phương pháp kiểm tra chất lượng gạo trắng d) thao tác không quy định tiêu chuẩn này, điều coi tự chọn, chi tiết có ảnh hưởng tới kết quả; e) kết thử nghiệm thu PHỤ LỤC A (Tham khảo) Giới thiệu hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật A.1 Buprofezin Tên hóa học: 2-tert-butylimino-3-isopropyl-5-phenyl-1,3,5-thiadiazinan4-one Công thức cấu tạo: Công thức phân tử: C16H23N3OS Khối lượng phân tử 305,4 Độ hòa tan (25 oC): nước: 0,9 mg/l, cloroform: 520 mg/l, benzen: 370 mg/l, toluen: 320 mg/l, axeton: 240 mg/l, etanol: 80 mg/l, n-hexan: 20 g/l A.2 Chlorothalonil Tên hóa học: Tetrachloroisophthalonitrile Công thức cấu tạo: Công thức phân tử: C6Cl4N2 Khối lượng phân tử: 265,9 Độ hòa tan (25 oC): nước: 0,81 mg/l, cyclohexanon: 30 g/l, 69 SVTH: Phạm Minh Khang Tìm hiểu tiêu chuẩn phương pháp kiểm tra chất lượng gạo trắng dimetyl formamid: 30 g/l, xylen: 80 g/l, axeton: 20 g/l, dimetyl sulfoxit: 20 g/l A.3 Cypermethrin Tên hóa học: (RS)-α-cyano-3-phenoxybenzyl (1RS, 3RS; 1RS, 3SR)-3(2,2-dichlorovinyl) -2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate Công thức cấu tạo: Công thức phân tử: C22H19Cl2NO3 Khối lượng phân tử: 416,3 Độ hòa tan (25 oC): axeton, cloroform xylen: lớn 450 g/l, etanol: 337 g/l A.4 Difenoconazole Tên hóa học: cis,trans-3-chloro-4-[4-methyl-2-(1H-1,2,4-triazol-1ylmethyl)-1,3-dioxolan-2-yl]phenyl 4-chlorophenyl ether Công thức cấu tạo: Công thức phân tử: C19H17Cl2N3O3 Khối lượng phân tử: 406,3 Độ hòa tan (25 oC): nước: 15 mg/l, etanol: 330 g/l, axeton: 610 g/l, toluen: 490 g/l A.5 Endosulfan Tên hóa học: 6,7,8,9,10,10-hexachloro-1,5,5a,6,9,9a-hexahydro-6,9methano-2,4,3-benzodioxathiepin 3-oxide 70 SVTH: Phạm Minh Khang Tìm hiểu tiêu chuẩn phương pháp kiểm tra chất lượng gạo trắng Công thức cấu tạo: Công thức phân tử: C9H6Cl6O3S Khối lượng phân tử: 406,9 Độ hòa tan (20 oC): etyl axetat, diclometan toluen: 200 g/l A.6 Fenpropathrin Tên hóa học: (RS)-α-cyano-3-phenoxybenzyl 2,2,3,3tetramethylcyclopropanecarboxylate Công thức cấu tạo: Công thức phân tử: C22H23NO3 Khối lượng phân tử: 349,4 Độ hòa tan (25 oC): nước: 14,1 µg/l, xylen cyclohexanon: 1000 g/kg, metanol: 337 g/kg A.7 Fipronil Tên hóa học: 5-amino-1-(2,6-dichloro-α,α,α-trifluoro-p-toly)-4trifluoromethylsulfinylpyaole-3carbonitrile Công thức cấu tạo: Công thức phân tử: C12H4Cl12F6N4OS Khối lượng phân tử: 437,2 71 SVTH: Phạm Minh Khang Tìm hiểu tiêu chuẩn phương pháp kiểm tra chất lượng gạo trắng Độ hòa tan (25 oC): axeton: 545,9 g/l, diclometan: 22,3 g/l, toluen: g/l, n-hexan: 0,028 g/l A.8 Hexaconazole Tên hóa học: (RS)-2-(2,4-dichlorophenyl)-1-(1H-1,2,4-triazol-1yl)hexan-2-ol Công thức cấu tạo: Công thức phân tử: C14H17Cl2N3O Khối lượng phân tử: 314,2 Độ hòa tan (20 oC): diclometan: 336 g/l, metanol: 246 g/l, axeton: 164 g/l, etyl axetat: 120 g/l, toluen: 59 g/l A.9 Lindan Tên hóa học: 1,2,3,4,5,6-hexachlorocyclohexane Công thức cấu tạo: Công thức phân tử: C6H6Cl6 Khối lượng phân tử: 290,8 Độ hòa tan: nước (25 oC): 8,52 mg/l; axeton (20 oC): lớn 200 g/l, metanol: từ 29 g/l đến 40 g/l, xylen: lớn 250 g/l, etyl axetat: nhỏ 200 g/l, n-hexan: từ 10 g/l đến 14 g/l THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO 72 SVTH: Phạm Minh Khang Tìm hiểu tiêu chuẩn phương pháp kiểm tra chất lượng gạo trắng [1] British Crop Protection Council 2003, The Pesticide Manual [2] FDA, 1994, Pesticide Analysis Manual, Volume I, Section 302, E4 73 SVTH: Phạm Minh Khang ... hướng dẫn em hoàn thành tốt đồ án Trong trình làm đồ án, khó tránh khỏi sai sót, mong Cô bỏ qua Đồng thời trình độ lý luận kinh nghiệm thực tiễn hạn chế nên báo cáo tránh khỏi thiếu sót, em mong... tạo sản lượng lúa nhiều có chất lượng Như ta biết, gạo sản phẩm từ lúa trình sản xuất gạo trình sản xuất nông nghiệp thường trải qua nhiều công đoạn Tất công đoạn có khó khăn định Mặc dù sản. .. Tạp chất: Hữu Vô Thóc Gạo lật không đồ Gạo xát không đồ Gạo lật không đồ % ( khối lượng) Gạo xát không đồ % ( khối lượng) Gạo lật đồ % ( khối lượng) Gạo lật xát đồ % ( khối lượng) 1,0 0,5 2,5 Không