KHẢO sát các yếu tố điều CHẾ γ al2o3 BẰNG PHƢƠNG PHÁP kết tủa

TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA SƢ PHẠM BỘ MÔN SƢ PHẠM HÓA HỌC - - LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên ngành: Sƣ phạm Hóa học Đề tài: KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ĐIỀU CHẾ γ-Al2O3 BẰNG PHƢƠNG PHÁP KẾT TỦA Giáo viên hướng dẫn: ThS Nguyễn Điền Trung Sinh viên thực hiện: Lâm Thị Trinh Mã số sinh viên: 2102215 Lớp: HS1009A1 – Sư phạm Hóa học Khóa 36 Cần Thơ, 2014 TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA SƢ PHẠM BỘ MÔN SƢ PHẠM HÓA HỌC - - LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên ngành: Sƣ phạm Hóa học Đề tài: KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ĐIỀU CHẾ γ-Al2O3 BẰNG PHƢƠNG PHÁP KẾT TỦA Giáo viên hướng dẫn: ThS Nguyễn Điền Trung Sinh viên thực hiện: Lâm Thị Trinh Mã số sinh viên: 2102215 Lớp: HS1009A1 – Sư phạm Hóa học Khóa 36 Cần Thơ, 2014 Lời cám ơn LỜI CẢM ƠN Trong suốt trình thực đề tài, nhận nhiều giúp đỡ, quan tâm động viên quý thầy cô, gia đình bạn bè Do đó, trang luận văn xin chân thành gửi lời cảm ơn đến: Thầy Nguyễn Điền Trung hướng dẫn, giúp đỡ tận tình suốt trình nghiên cứu tạo điều kiện để hoàn thành đề tài Cô Phan Thị Ngọc Mai, thầy Nguyễn Mộng Hoàng, cô Nguyễn Thị Tuyết Nhung truyền đạt cho nhiều kiến thức, kinh nghiệm hữu ích giúp đỡ nhiều trình nghiên cứu Tất thầy môn Sư phạm Hóa học - Khoa Sư phạm, trường Đại học Cần Thơ truyền đạt nhiều kiến thức cho suốt năm học đại học Sau cùng, xin chân thành cảm ơn gia đình nguồn động viên, khích lệ suốt trình học tập người bạn đặc biệt Võ Thị Tú Nhi, Võ Ngọc Loan Trinh, Nguyễn Minh Đức, Đỗ Thị Mỹ Tiên, chị Tạ Thị Hồng Nhung anh Võ Nhẫn Hoài, người động viên, giúp đỡ nhiều thực đề tài Trân trọng Cần Thơ, ngày… tháng….năm 2014 Lâm Thị Trinh Trang i Tóm tắt luận văn TÓM TẮT LUẬN VĂN Đề tài “khảo sát yếu tố điều chế γ-Al2O3 phương pháp kết tủa” tiến hành khảo sát ảnh hưởng sáu yếu tố: tốc độ khuấy, nhiệt độ già hóa, thời gian già hóa, nhiệt độ sấy, nhiệt độ nung thời gian nung đến hình thành pha tinh thể γ-Al2O3 Thông qua kích thước tinh thể γ-Al2O3 xác định phương pháp nhiễu xạ tia X, xác định điều kiện tối ưu yếu tố khảo sát Kết thu từ thực nghiệm là: Thứ nhất, xác định điều kiện tối ưu yếu tố khảo sát: tốc độ khuấy 550 (vòng/phút), nhiệt độ già hóa 40°C, thời gian già hóa 24 giờ, nhiệt độ sấy 120°C, nhiệt độ nung 600°C thời gian nung Thứ hai, tinh thể γ-Al2O3 điều chế điều kiện tối ưu có cấu trúc ổn định, pha tinh thể không lẫn tạp chất kích thước tinh thể thu tương đối lớn (khoảng 44 nm) Trang ii NHẬN XÉT CỦA CÁN BỘ HƢỚNG DẪN Ngày tháng năm 2014 Cán hướng dẫn Trang iii NHẬN XÉT CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN Ngày tháng năm 2014 Cán phản biện Trang iv NHẬN XÉT CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN Ngày tháng năm 2014 Cán phản biện Trang v Mục lục MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i TÓM TẮT LUẬN VĂN ii MỤC LỤC vi DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT ix DANH MỤC BẢNG x DANH MỤC HÌNH xi LỜI MỞ ĐẦU xii Đặt vấn đề xii Mục đích đề tài xiii Nội dung nghiên cứu xiii Chương TỔNG QUAN 1.1 Nhôm oxit 1.1.1 Giới thiệu nhôm oxit 1.1.2 Các loại nhôm oxit 1.2 Gamma nhôm oxit (γ-Al2O3) 1.2.1 Giới thiệu γ-Al2O3 1.2.2 Cấu trúc γ-Al2O3 1.2.3 Các phương pháp điều chế γ-Al2O3 1.2.3.1 Phương pháp kết tủa 1.2.3.2 Phương pháp solgel 1.2.3.3 Phương pháp điều chế thủy nhiệt theo chu trình Bayer 1.2.4 Ứng dụng -Al2O3 1.2.4.1 Ứng dụng làm chất hấp phụ 1.2.4.2 Ứng dụng làm chất xúc tác chất mang xúc tác 1.3 Sự ảnh hưởng yếu tố đến trình điều chế -Al2O3 1.3.1 Tốc độ khuấy 10 1.3.2 Nhiệt độ già hóa 10 Trang vi Mục lục 1.3.3 Thời gian già hóa 10 1.3.4 Nhiệt độ sấy 11 1.3.5 Nhiệt độ nung 11 1.3.6 Thời gian nung 12 1.4 Phương pháp nhiễu xạ tia Rơnghen (XRD) 12 1.4.1 Cơ sở phương pháp nhiễu xạ tia Rơnghen-phương trình Vulf-Bragg 13 1.4.2 Cấu tạo phổ kế Rơnghen 13 1.4.3 Nguyên tắc hoạt động phương pháp nhiễu xạ tia X 14 Chương THỰC NGHIỆM 15 2.1 Dụng cụ, thiết bị hóa chất 16 2.1.1 Dụng cụ thiết bị 16 2.1.2 Hóa chất 16 2.2 Chuẩn bị hóa chất 16 2.3 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến tạo thành γ-Al2O3 16 2.3.1 Quy trình điều chế γ-Al2O3 phương pháp kết tủa 16 2.3.2.1 Tốc độ khuấy (yếu tố A) 17 2.3.2.2 Nhiệt độ già hóa (yếu tố B) 18 2.3.2.3 Thời gian già hóa (yếu tố C) 18 2.3.2.4 Nhiệt độ sấy (yếu tố D) 19 2.3.2.5 Nhiệt độ nung (yếu tố E) 19 2.3.2.6 Thời gian nung (yếu tố F) 20 2.4 Nghiên cứu pha tinh thể nhiễu xạ tia Rơnghen 20 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 21 3.1 Các mẫu γ-Al2O3 điều chế 22 3.2 Sự ảnh hưởng yếu tố đến tạo thành γ-Al2O3 22 3.2.1 Tốc độ khuấy 22 3.2.2 Nhiệt độ già hóa 23 3.2.3 Thời gian già hóa 25 3.2.4 Nhiệt độ sấy 26 Trang vii Mục lục 3.2.5 Nhiệt độ nung 28 3.2.6 Thời gian nung 29 Chương KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 32 4.1 Kết luận 33 4.2 Kiến nghị 33 TÀI LIỆU THAM KHẢO 34 Trang viii Phụ lục PHỤ LỤC Phụ lục Phổ XRD mẫu γ-Al2O3 khảo sát với yếu tố tốc độ khuấy Phụ lục 1.1 Phổ XRD mẫu A250 khảo sát với tốc độ khuấy 250 vòng/phút Phụ lục 1.2 Phổ XRD mẫu A350 khảo sát với tốc độ khuấy 350 vòng/phút Phụ lục Phụ lục 1.3 Phổ XRD mẫu A450 khảo sát với tốc độ khuấy 450 vòng/phút Phụ lục 1.4 Phổ XRD mẫu A550 khảo sát với tốc độ khuấy 550 vòng/phút Phụ lục Phụ lục Phổ XRD mẫu γ-Al2O3 khảo sát với yếu tố nhiệt độ già hóa Phụ lục 2.1 Phổ XRD mẫu B30 già hóa nhiệt độ 30C Phụ lục 2.2 Phổ XRD mẫu B40 già hóa nhiệt độ 40C Phụ lục Phụ lục 2.3 Phổ XRD mẫu B50 già hóa nhiệt độ 50C Phụ lục 2.4 Phổ XRD mẫu B60 già hóa nhiệt độ 60C Phụ lục Phụ lục Phổ XRD mẫu γ-Al2O3 khảo sát với yếu tố thời gian già hóa Phụ lục 3.1 Phổ XRD mẫu C24 với thời gian già hóa 24 Phụ lục 3.2 Phổ XRD mẫu C48 với thời gian già hóa 48 Phụ lục Phụ lục 3.3 Phổ XRD mẫu C72 với thời gian già hóa 72 Phụ lục 3.4 Phổ XRD mẫu C84 với thời gian già hóa 84 Phụ lục Phụ lục Phổ XRD mẫu γ-Al2O3 khảo sát với yếu tố nhiệt độ sấy Phụ lục 4.1 Phổ XRD mẫu D110 sấy 110C Phụ lục 4.2 Phổ XRD mẫu D120 sấy 120C Phụ lục Phụ lục 4.3 Phổ XRD mẫu D130 sấy 130C Phụ lục Phổ XRD mẫu γ-Al2O3 khảo sát với yếu tố nhiệt độ nung Phụ lục 5.1 Phổ XRD mẫu E450 nung 450C Phụ lục Phụ lục 5.2 Phổ XRD mẫu E500 nung 500C Phụ lục 5.3 Phổ XRD mẫu E550 nung 550C Phụ lục Phụ lục 5.4 Phổ XRD mẫu E600 nung 600C Phụ lục Phổ XRD mẫu γ-Al2O3 khảo sát với yếu tố thời gian nung Phụ lục 6.1 Phổ XRD mẫu F4 nung thời gian Phụ lục Phụ lục 6.2 Phổ XRD mẫu F5 nung thời gian Phụ lục 6.3 Phổ XRD mẫu F6 nung thời gian Phụ lục Phụ lục 6.4 Phổ XRD mẫu F7 nung thời gian Phụ lục 6.5 Phổ XRD mẫu F8 nung thời gian ... thấy γ- Al2O3 tạo thành phụ thuộc vào nhiều yếu tố trình điều chế nhiệt độ nung, pH, nhiệt độ sấy,… Vì vậy, đề tài khảo sát yếu tố điều chế γ- Al2O3 phương pháp kết tủa thực với mục đích khảo sát. .. 2.3 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến tạo thành γ- Al2O3 16 2.3.1 Quy trình điều chế γ- Al2O3 phương pháp kết tủa 16 2.3.2.1 Tốc độ khuấy (yếu tố A) 17 2.3.2.2 Nhiệt độ già hóa (yếu tố. .. Hình 2.1 Qui trình điều chế γ- Al2O3 phương pháp kết tủa 17 Hình 3.1 Phổ nhiễu xạ XRD mẫu γ- Al2O3 khảo sát với tốc độ khuấy 22 Hình 3.2 Phổ nhiễu xạ XRD mẫu γ- Al2O3 khảo sát với nhiệt độ già