KHẢO sát CÔNG THỨC SIRO AN THẦN có NGUỒN gốc THIÊN NHIÊN (trinh nữ, vông nem, lá sen, lạc tiên)

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA CÔNG NGHỆ  LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC KHẢO SÁT CÔNG THỨC SIRO AN THẦN CÓ NGUỒN GỐC THIÊN NHIÊN (Trinh nữ, Vông nem, Sen, Lạc tiên) CÁN BỘ HƢỚNG DẪN SINH VIÊN THỰC HIỆN ThS Nguyễn Thị Diệp Chi ThS Nguyễn Thị Ánh Hồng Nguyễn Lê Lịnh MSSV: 2082226 ThS – DS Nguyễn Thị Thúy Lan Ngành: Công nghệ hóa học - K34 Tháng 5/2012 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÕA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA CÔNG NGHỆ Độc lập – Tự – Hạnh phúc BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC  -Cần Thơ, ngày……tháng… năm 2012 PHIẾU ĐĂNG KÝ ĐỀ TÀI LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Năm học: 2011 – 2012 Họ tên sinh viên: Nguyễn Lê Lịnh MSSV: 2082226 Lớp: Công nghệ hóa học Khóa: 34 Tên đề tài: Khảo sát công thức Siro an thần có nguồn gốc thiên nhiên (Trinh nữ, Vông nem, Sen, Lạc tiên) Địa điểm, thời gian thực Địa điểm: Phòng thí nghiệm Hóa Phân tích - Bộ môn Hóa, Khoa Khoa Học Tự Nhiên, Trƣờng Đại Học Cần Thơ Thời gian: 02/2012 – 05/2012 Họ tên cán hƣớng dẫn: Ths Nguyễn Thị Diệp Chi Ths Nguyễn Thị Ánh Hồng ThS - DS Nguyễn Thị Thúy Lan Mục tiêu đề tài: Khảo sát công thức phối chế bào chế Siro an thần có nguồn gốc thiên nhiên từ loại dƣợc liệu Trinh nữ, Vông nem, Sen, Lạc tiên Các nội dung Điều chế cao loại dƣợc liệu Đánh giá chất lƣợng cao dƣợc liệu điều chế đƣợc Thử nghiệm công thức điều chế Siro an thần từ loại dƣợc liệu Trinh nữ, Vông nem, Sen, Lạc tiên Đánh giá chất lƣợng sản phẩm Siro an thần có nguồn gốc thiên nhiên theo Dƣợc điển Việt Nam IV Giới hạn đề tài Đề tài khảo sát quy trình chiết cao thử nghiệm công thức phối chế sản phẩm Siro an thần có nguồn gốc thiên nhiên từ loại dƣợc liệu Trinh nữ, Vông nem, Sen, Lạc tiên Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Các yêu cầu hỗ trợ cho việc thực đề tài Hƣớng dẫn cán hƣớng dẫn, phòng thí nghiệm, thiết bị, hóa chất, kinh phí số dụng cụ cần thiết khác Kinh phí dự trù cho việc thực đề tài: 1.000.000 đồng SINH VIÊN THỰC HIỆN Nguyễn Lê Lịnh CÁN BỘ HƢỚNG DẪN Ths Nguyễn Thị Diệp Chi Ths Nguyễn Thị Ánh Hồng Ý KIẾN CỦA BỘ MÔN Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú Ý KIẾN CỦA HỘI ĐỒNG LV VÀ TLTN WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA CÔNG NGHỆ CỘNG HÕA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC  -Cần Thơ, ngày……tháng… năm 2012 NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƢỚNG DẪN Cán hƣớng dẫn: Nguyễn Thị Diệp Chi Nguyễn Thị Ánh Hồng Nguyễn Thị Thúy Lan Tên đề tài: Khảo sát công thức Siro an thần có nguồn gốc thiên nhiên (Trinh nữ, Vông nem, Sen, Lạc tiên) Sinh viên thực hiện: Nguyễn Lê Lịnh MSSV: 2082226 Lớp: Công Nghệ Hóa Học Khóa 34 Nội dung nhận xét: a Nhận xét hình thức luận văn tốt nghiệp: b Nhận xét nội dung luận văn tốt nghiệp:  Đánh giá nội dung thực đề tài:  Những vấn đề hạn chế: Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON c Nhận xét sinh viên tham gia thực đề tài: d Kết luận, đề nghị Điểm đánh giá………………………………………………………………… Cần Thơ, ngày……tháng…….năm 2012 Cán hƣớng dẫn Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÕA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA CÔNG NGHỆ Độc lập – Tự – Hạnh phúc BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC  -Cần Thơ, ngày……tháng… năm 2012 NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN Cán phản biện:…………………………………………………………… …………………………………………………………… Tên đề tài: Khảo sát công thức Siro an thần có nguồn gốc thiên nhiên (Trinh nữ, Vông nem, Sen, Lạc tiên) Sinh viên thực hiện: Nguyễn Lê Lịnh Lớp: Công Nghệ Hóa Học MSSV: 2082226 Khóa 34 Nội dung nhận xét: a Nhận xét hình thức luận văn tốt nghiệp: b Nhận xét nội dung luận văn tốt nghiệp:  Đánh giá nội dung thực đề tài:  Những vấn đề hạn chế: Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON c Nhận xét sinh viên tham gia thực đề tài: d Kết luận, đề nghị điểm: Cần Thơ, ngày… tháng……năm 2012 Cán phản biện Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON LỜI CẢM ƠN Để đạt đƣợc kết nhƣ hôm nay, em xin gởi lời cảm ơn đến toàn thể quý thầy cô Bộ môn Công Nghệ Hóa Học - khoa Công Nghệ Bộ môn Hóa khoa Khoa Học Tự Nhiên dạy dỗ, truyền đạt cho em kiến thức suốt bốn năm em học tập trƣờng, hành trang quý báu giúp em không thực tốt luận văn tốt nghiệp mà giúp em tự tin vững bƣớc đƣờng nghiệp tới Do giới hạn thời gian nên trình thực đề tài nhiều thiếu sót, mong đƣợc đóng góp ý kiến thầy cô để đề tài đạt đƣợc kết tốt Bên cạnh đó, em xin gởi lời biết ơn sâu sắc đến: Cô Nguyễn Thị Diệp Chi cô Nguyễn Thị Ánh Hồng tận tình hƣớng dẫn, bảo, khích lệ động viên em suốt trình thực đề tài Cô giúp em hiểu biết thêm lĩnh vực mà em chƣa biết, đặc biệt chuyên ngành hóa học hợp chất thiên nhiên, từ giúp em mở rộng kiến thức thêm yêu đề tài chọn Cô Nguyễn Thị Thúy Lan bảo hổ trợ cho em kiến thức chuyên môn hóa Dƣợc để em thực luận văn tốt nghiệp Cô Nguyễn Thị Kim Huê giúp em định danh loại dƣợc liệu Cô Nguyễn Thị Bích Thuyền, cô Đặng Huỳnh Giao dẫn dắt lớp Công Nghệ Hóa Học K34 suốt năm qua Cô Trần Thị Trúc Chi tạo điều kiện tốt để em làm việc đƣợc thuận lợi phòng thí nghiệm Cảm ơn anh chị bạn đặc biệt bạn: Võ Văn Quốc, Đặng Công Tráng, Lê Huỳnh Em…đã giúp đỡ để hoàn thành tốt đề tài Cuối em xin gửi lời cảm ơn đặc biệt đến gia đình Cha mẹ không ngại khó khăn cho đến trƣờng, cho hƣỡng điều tốt đẹp nhất, cha mẹ nguồn động viên lớn giúp vƣợt qua khó khăn Một lần em xin gởi lời cảm ơn đến gia đình, toàn thể thầy cô Bộ môn Công Nghệ Hóa - khoa Công Nghệ, Bộ môn Hóa - Khoa Khoa Học Tự Nhiên Trƣờng Đại Học Cần Thơ bạn Chân thành cảm ơn ! ii Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON MỤC LỤC Lời cảm ơn ii Mục lục iii Danh mục hình viii Danh mục bảng x Danh mục từ viết tắt – phụ lục xi Chƣơng GIỚI THIỆU 1.1 Đặt vấn đề 1.2 Mục tiêu đề tài Chƣơng TỔNG QUAN 2.1 Lƣợc khảo tài liệu hoạch định thí nghiệm 2.1.1 Lƣợc khảo tài liệu 2.1.2 Hoạch định thí nghiệm 2.2 Tổng quan nguyên liệu 2.2.1 Trinh nữ (Mimosa pudica L.) 2.2.1.1 Mô tả 2.2.1.2 Phân bố, sinh thái 2.2.1.3 Bộ phận dùng 2.2.1.4 Thành phần hóa học 2.2.1.5 Tính vị, công 2.2.1.6 Công dùng liều dùng 2.2.1.7 Bài thuốc có Trinh nữ 2.2.2 Vông nem (Erythrina variegate L.) 2.2.2.1 Mô tả 2.2.2.2 Phân bố, sinh thái 2.2.2.3 Bộ phận dùng 2.2.2.4 Thành phần hóa học iii Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON 2.2.2.5 Công dụng liều dùng 10 2.2.3 Sen (Nelumbo nucifera) 10 2.2.3.1 Mô tả 10 2.2.3.2 Phân bố thu hái 11 2.2.3.3 Thành phần hóa học 11 2.2.3.4 Cộng dụng 12 2.2.3.5 Một số thuốc Sen 12 2.2.4 Lạc tiên (Passiflora floetida L.) 12 2.2.4.1 Mô tả 13 2.2.4.2 Phân bố thu hái 13 2.2.4.3 Bộ phận dùng 14 2.2.4.4 Thành phần hóa học 14 2.2.4.5 Công dụng liều dùng 14 2.2.4.6 Bài thuốc có Lạc tiên 15 2.3 Tổng quan siro thuốc 15 2.3.1 Định nghĩa, phân loại 15 2.3.2 Thành phần siro thuốc 15 2.3.3 Kỹ thuật điều chế siro thuốc 16 2.3.3.1 Điều chế siro thuốc cách hòa tan dƣợc chất, dung dịch dƣợc chất vào siro đơn 16 2.3.3.2 Điều chế siro thuốc cách hòa tan đƣờng vào dung dịch dƣợc chất 17 Chƣơng THỰC NGHIỆM 3.1 Phƣơng tiện phƣơng pháp nghiên cứu 19 3.1.1 Thiết bị dụng cụ 19 3.1.2 Hóa chất sử dụng 20 3.2 Phƣơng pháp nghiên cứu 20 3.3 Quy trình chiết suất cao 20 iv Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Chương Kết thảo luận Lạc tiên cột bọt tồn bền, chiều cao cột bọt cao 1cm cho thấy có diện saponin dƣợc liệu 4.1.3.3 Định tính flavonoid Định tính flavonoid dung dịch 1% NaOH/Etanol Vông Lạc tiên Sen nem Hình 4.5 Định tính flavonoid Trinh nữ, Vông nem, Sen Lạc tiên Trinh nữ Nhận xét: Tất dƣợc liệu có diện flavonoid Bảng 4.4: Kết tổng kết định tính dƣợc liệu Trinh nữ Vông nem Lá Sen Lạc tiên Alcaloid + + + + Saponin – + – + Flavonoid + + + + Ghi chú:”+”dương tính;” – “ âm tính Nhận xét: Kết định tính cho thấy alcaloid, flavonoid có mặt loại dƣợc liệu phù hợp với nghiên cứu trƣớc Riêng Trinh nữ kết định tính giống với kết nghiên cứu Luận văn Thạc sĩ “Góp phần tìm hiểu thành phần hóa học Trinh nữ Mimoso pudica L.” tác giả Nguyễn Minh Thƣ, 2001 4.1.4 Định lƣợng dƣợc liệu Bảng 4.5: Kết định lƣợng alcaloid dƣợc liệu Đơn vị (%) Trinh nữ Vông nem Lá Sen Lạc tiên 0,127 0,165 0,810 0,725 Nguyễn Lê Lịnh Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 43 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Chương Kết thảo luận Nhận xét: Hàm lƣợng alcaloid dƣợc liệu khảo sát cao mức tối thiểu hàm lƣợng alcaloid quy định DĐVN IV, điều cứng tỏ dƣợc liệu khảo sát đạt chất lƣợng dùng làm nguyên liệu diều chế cao 4.1.5 Xác định hàm lƣợng kim loại nặng Từ trái sang phải: Trinh nữ, Vông nem, Sen, Lạc tiên Mẫu chuẩn Mẫu chuẩn Mẫu chuẩn Mẫu chuẩn Hình 4.6 Xác định hàm lƣợng kim loại nặng (Pb) dƣợc liệu Nhận xét: Theo màu dung dịch thí nghiệm cho thấy màu dung dịch mẫu thử nhạt màu ống chuẩn, điều cho thấy hàm lƣợng chì (Pb) dƣợc liệu có nồng độ thấp 10ppm đạt yêu cầu Dƣợc điển 4.2 Điều chế cao thuốc 4.2.1 Quá trình chiết cao Bảng 4.6 Kết trình chiết cao Trinh nữ Vông nem Đơn vị (g) Lá Sen Lạc tiên Dƣợc liệu Cao Dƣợc liệu Cao Dƣợc liệu Cao Dƣợc liệu Cao Lần 250 20,0 250 18,1 250 16,0 250 18,3 Lần 350 28,2 350 25,2 400 25,4 250 19,8 Lần 450 36,2 400 29,0 500 31,7 250 20,0 Lần 450 36,1 400 28,4 650 41,2 250 22,5 Tổng cộng 1500 120,5 1400 100,7 1800 114,3 1000 80,6 Nhận xét: Quá trình chiết cao đạt hiệu suất không cao gặp khó khăn vấn đề loại bỏ tạp chất Sau cho tủa với etanol, lọc đem cô đặc thấy xuất Nguyễn Lê Lịnh Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 44 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Chương Kết thảo luận tủa nhƣng lƣợng không lớn Vì vậy, cần phải loại tạp thêm lần trƣớc phối siro thuốc 4.2.2 Các yếu tố ảnh hƣởng 4.2.2.1 Độ mịn dược liệu Các dƣợc liệu đƣợc cắt nhỏ làm tăng diện tích tiếp xúc dƣợc liệu dung môi, làm tăng hệ số khuếch tán trình chiết xuất, từ làm tăng hiệu suất chiết Tuy nhiên, dƣợc liệu nhỏ, màng tế bào có tính thẩm tích bị phá vỡ tế bào bị chia cắt giập nát, tạo điều kiện cho tạp chất dễ dàng hòa tan vào dung môi Khi dung môi chiết đƣợc hoạt chất nhiều tạp chất 4.2.2.2 Tỷ lệ dược liệu dung môi Nếu tỷ lệ cao, hiệu suất chiết thấp, nồng độ dƣợc chất dịch trích cao, cô đặc nhanh, tỷ lệ nhỏ, hiệu suất chiết cao, nhƣng nồng độ chất khô thấp phải cô đặc lâu, ảnh hƣởng đến hoạt chất tiêu tốn lƣợng Tùy theo độ rổng dƣợc liệu đem chiết với nƣớc, tỷ lệ tốt là: 1/10 – 1/8 Theo tỷ lệ nƣớc vừa ngập dƣợc liệu, đảm bảo dung môi tiếp xúc hoàn toàn với dƣợc liệu 4.2.2.3 Thời gian nấu cao Dƣợc liệu đƣợc nấu nƣớc để chiết hoạt chất nhiều tốt Tuy nhiên, trình nấu cao chiết hoàn toàn hoạt chất hạn chế phƣơng pháp chiết Bảng 4.7: Kết nhận diện hoạt chất alcaloid dịch chiết lần Thời gian Lạc tiên Lá Sen Vông nem Trinh nữ ++ ++ ++ ++ + - - + - - - - - - - - Ghi chú: “++” tủa nhiều,” +” tủa ít, “-“ không tủa Nhận xét: Nếu thời gian trích ngắn, hiệu suất trích thấp, thời gian dài đến lúc nồng độ hoạt chất không tăng nhƣng nồng độ tạp chất lại tăng lên Vì hoạt chất dƣợc liệu thƣờng có trọng lƣợng phân tử nhỏ Nguyễn Lê Lịnh Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 45 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Chương Kết thảo luận tạp chất nên trình khuếch tán chất xảy nhanh đạt đến cân nhanh Ngoài thời gian lâu hoạt chất bị phân huỷ nhiều Sau nhiều lần trích ly, thời gian trích phù hợp khoảng tốt nhất, dƣợc liệu đƣợc trích ly gần nhƣ hoàn toàn, hiệu suất trình trích đƣợc nâng lên 4.2.2.4 Số lần trích ly Quá trình trích ly đƣợc tiến hành lần, trích ly lần lƣợng dƣợc chất đƣợc trích không nhiều, lại phải tốn lƣợng để bay lƣợng lớn nƣớc Điều làm biến đổi số hợp chất không kinh tế 4.2.2.5 Nhiệt độ trích ly Nhiệt độ trích ảnh hƣởng trực tiếp đến trình chiết, nhiệt độ tăng độ nhớt dung môi giảm, tạo điều kiện thuận lợi cho trình chiết xuất Tuy nhiên, nhiệt độ tăng gây bất lợi cho trình chiết xuất Nhiệt độ cao làm phân hủy số hợp chất bền nhiệt, bên cạnh đó, nhiệt độ cao làm cho dịch chiết lẫn nhiều tạp chất 4.2.2.6 Chênh lệch nồng độ điều kiện thủy động Sự chênh lệch nồng độ động lực trình khuếch tán trình chiết xuất cần phải thƣờng xuyên tạo chênh lệch nồng độ tối đa Cần phải di chuyển lớp chất lỏng để tạo chênh lệch nồng độ bề mặt phân cách pha Trong trình chiết cao, cần khấy trộn để tăng hiệu suất trích ly 4.2.2.7 Ép bã Sau rút dịch chiết, dƣợc liệu lƣợng dịch chiết đáng kể nên để thu đƣợc toàn dịch chiết cần ép bã Để ép bã dƣợc liệu gói bã dƣợc liệu vào vải gạc vắt dịch chiết dùng máy ép 4.2.2.8 Loại tạp chất Độ cồn cao lƣợng tạp chất loại đƣợc nhiều Tuy nhiên, dùng etanol có độ cồn cao làm tạp tủa nhanh nhiều, điều kéo hoạt chất mong muốn tủa theo làm hoạt chất Ngƣợc lại độ cồn thấp làm hoạt chất nhƣng không loại hết tạp chất, gây tủa sản phẩm siro Nhiệt độ ảnh hƣởng đến trình loại tạp chất, nhiệt độ thấp làm tạp chất tủa nhiều Nguyễn Lê Lịnh Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 46 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Chương Kết thảo luận 4.2.2.9 Lắng làm dịch chiết Các tiểu phân dƣợc liệu, tạp chất không tan, tủa, vón vẩn đục lơ lửng dịch chiết, lắng xuống sau thời gian Thời gian để lắng tỷ lệ nghịch với kích thƣớc tiểu phân tỷ trọng tiểu phân chất rắn với dịch, tỷ lệ thuận với độ nhớt dịch chiết Tuy vậy, thời gian lắng không đƣợc kéo dài làm hƣ hỏng cao chiết Dịch chiết sau để lắng gạn lọc qua giấy lọc để lấy dịch Nếu tiểu phân rắn có kích thƣớc nhỏ lơ lửng dịch chiết sử dụng phƣơng pháp ly tâm để làm dịch chiết 4.2.2.10 Quá trình lọc Dịch cao sau chiết xong chứa nhiều mảnh vụn xác dƣợc liệu, không loại gây khó khăn trình cô đặc xác mảnh vụn lắng xuống đáy thiết bị, gây khê khét Dịch trích đƣợc lọc giấy lọc, để loại xác dƣợc liệu tạp chất học 4.2.2.11 Quá trình cô đặc Sử dụng nhiệt độ để làm bốc nƣớc, làm tăng nồng độ chất khô dịch trích Lấy toàn dịch trích loại tạp cho vào cốc thủy tinh đặt vào thiết bị đun cách thuỷ, bắt đầu cô đặc, tăng nhiệt để đun sôi dịch trích, vớt bỏ bọt tạp chất lên Nhiệt độ cô đặc cao không đƣợc 80°C tốt dùng thiết bị cô đặc chân không nhiệt độ không 60°C 4.2.3 Đánh giá chất lƣợng cao chiết 4.2.3.1 Định tính alcaloid Cân 0,2g cao hòa tan với 20ml dung dịch acid hydrochloric 1%, lọc, chia dịch lọc thành phần Từ trái sang phải: mẫu đối chứng; với thuốc thử Dragendorff cho kết tủa vàng cam; với thuốc thử Mayer cho kết tủa vàng nhạt với thuốc thử Wagner cho kết tủa nâu Mẫu Dragendorff Wagner Mayer đối chứng Hình 4.7 Định tính alcaloid cao dƣợc liệu Nguyễn Lê Lịnh Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 47 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Chương Kết thảo luận Bảng 4.8: Kết định tính alcaloid cao chiết Trinh nữ Vông nem Lá Sen Lạc tiên + + + + Ghi chú: “+” dương tính Nhận xét: Trong cao loại dƣợc liệu có diện alcaloid với lƣợng cao, chứng tỏ trình chiết alcaloid từ dƣợc liệu phƣơng pháp chiết nóng đạt hiệu tốt 4.2.3.2 Định tính saponin Saponin cao thuốc đƣợc định tính phƣơng pháp đo cột bọt Hòa tan 0,2g cao với 100ml nƣớc cất, lọc, điều chỉnh tới 100ml Tiến hành thí nghiệm giống nhƣ định tính saponin dƣợc liệu Xác định cột bọt 4.2.3.3 Định tính flavonoid Hòa tan 0,1g cao 20ml nƣớc cất, lọc, chia làm phần Phần làm mẫu đối chứng, phần thêm vài giọt dung dịch 1% NaOH/Etanol Quan sát thay đổi màu sắc dung dịch Bảng 4.9: Kết định tính alcaloid cao chiết Trinh nữ Vông nem Lá Sen Lạc tiên Alcaloid + + + + Saponin – + – + Flavonoid + + + + Ghi chú:”+”dương tính;” – “ âm tính Nhận xét: Kết định tính alcaloid, saponin, flavonoid cao chiết dƣợc liệu giống nhau; điều cho thấy quy trình chiết cao phƣơng pháp chiết nóng với nƣớc chiết tách đƣợc alcaloid, saponin flavonoid dƣợc liệu Nguyễn Lê Lịnh Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 48 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Chương Kết thảo luận 4.2.4 Định lƣợng cao chiết Bảng 4.10: Kết định lƣợng alcaloid cao chiết Đơn vị (%) Trinh nữ Vông nem Lá Sen Lạc tiên 0,092 0,120 0,586 0,512 Bảng 4.11: Hiệu suất chiết tách alcaloid khỏi dƣợc liệu phƣơng pháp chiết nóng Trinh nữ Vông nem Lá Sen Lạc tiên Hàm lƣợng alcaloid dƣợc liệu (%) 0,127 0,165 0,810 0,725 Hàm lƣợng alcaloid cao (%) 0,092 0,120 0,586 0,512 Hiệu suất (%) 70,8 72,7 72,3 70,3 Nhận xét: Quá trình trích ly đạt hiệu suất tuyệt đối, với quy trình chiết cao phƣơng pháp chiết nóng đạt hiệu cao; có khả chiết đƣợc hoạt chất alcaloid với hiệu suất khoảng 70% Nguyễn Lê Lịnh Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 49 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Chương Kết thảo luận 4.3 Điều chế siro thuốc 4.3.1 Công thức siro đơn Bảng 4.12: Công thức siro đơn Sacarose Đơn vị (%) Nhận xét sản phẩm Dextrin Sorbitol Glucose CT 100 0 Ngọt dịu, hậu gắt CT 50 25 25 Ngọt đậm CT 50 25 25 Ngọt dịu, hậu không gắt CT 50 25 25 Ngọt dịu, hậu gắt Nhận xét: Dựa theo kết đánh giá cảm quan, chọn công thức có hàm lƣợng sacarose thấp, vị dịu, hậu không gắt 4.3.2 Công thức cho đơn thuốc siro an thần Theo sách “Những thuốc vị thuốc Việt Nam” Giáo Sƣ – Tiến Sĩ Đỗ Tất Lợi, “Cây thuốc động vật làm thuốc Việt Nam” tập dƣợc liệu tùy thuộc vào đơn thuốc khác Vì với tác dụng an thần ta có công thức: Bảng 4.13: Công thức cho siro an thần Đơn vị (g) Trinh nữ Vông nem Lá Sen Lạc tiên – 12 2–4 15 – 20 20– 40 10 Cao dƣợc liệu 0,24 0,14 0,31 0,8 Công thức cho 5ml siro 0,2 0,1 0,3 0,8 Công thức cho 100ml siro 16 Liều dùng loại dƣợc liệu Công thức chọn cho sản phẩm siro an thần Nguyễn Lê Lịnh Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 50 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Chương Kết thảo luận Kết luận: Theo thuốc Đông y lƣơng y nƣớc, với sách “Những thuốc vị thuốc Việt Nam” Giáo Sƣ – Tiến Sĩ Đỗ Tất Lợi, sở DĐVN IV lựa chọn công thức phối chế siro an thần có nguồn gốc thiên nhiên từ loại dƣợc liệu Trinh nữ, Vông nem, Sen, Lạc tiên theo công thức Công thức thiên mức độ an toàn có tác dụng dƣỡng tâm, an thần 4.4 Kiểm tra chất lƣợng sản phẩm 4.4.1 Các tiêu hóa lý 4.4.1.1 Nhận diện cảm quan Sản phẩm siro an thần đƣợc đánh giá phƣơng diện màu sắc, mùi, bọt khí, độ Bảng 4.14: Đánh giá cảm quan siro an thần Yếu tố Màu sắc Mùi Bọt khí Độ Cảm quan Vàng nâu Dƣợc liệu Không Trong Nhận xét Đạt Đạt Đạt Đạt Nhận xét: Theo kết kiểm nghiệm trên, sản phẩm siro an thần đạt tiêu hóa lý theo quy định Dƣợc điển Đây yếu tố có tạo nên hấp dẫn sản phẩm 4.4.1.2 Tỷ trọng siro Tỷ trọng siro an thần đƣợc xác định 1,178 Với tỷ trọng này, sản phẩm siro an thần sánh nhƣ mật ong 4.4.1.3 pH pH sản phẩm siro an thần đƣợc xác định 6,5, với pH sản phẩm siro an thần đạt yêu cầu giới hạn pH thực phẩm Nguyễn Lê Lịnh Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 51 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Chương Kết thảo luận 4.4.1.4 Kiểm tra hoạt chất Bảng 4.15: Kết kiểm tra hoạt chất siro an thần Kết Alcaloid Saponin Flavonoid + + + Ghi chú:”+”dương tính Nhận xét: Trong sản phẩm siro an thần có diện alcaloid, saponin, 3làm dịu thần kinh, an thần Tuy nhiên, flavonoid, hoạt chất gây1tác dụng diện saponin với hàm lƣợng lớn gây bọt bền sản phẩm làm ảnh hƣởng không tốt nhận định cảm quan 4.4.2 Chỉ tiêu sinh hóa Bảng 4.16: Kết xác định giới hạn nhiễm khuẩn STT Chỉ tiêu Yêu cầu Tổng sô vi khuẩn hiếu khí sống lại đƣợc/1g mẫu  104 cfu Tổng số nấm mốc – men/1g mẫu  100 cfu Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa, Escherichia coli, Salmonella Không đƣợc có Kết Đạt (  10 cfu) Đạt (  10 cfu) Đạt (âm tính) Nhận xét: Sản phẩm siro an thần điều chế đƣợc có kết kiểm tra giới hạn nhiễm khuẩn đạt yêu cầu theo tiêu chuẩn sở Dƣợc điển Việt Nam IV Kết chi tiết đƣợc thể phụ lục Nguyễn Lê Lịnh Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 52 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Chương Kết luận kiến nghị Chƣơng KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 5.1 Kết luận Sau thời gian tháng thực thí nghiệm, tiến hành đánh giá chất lƣợng nguyên liệu, cao chiết; khảo sát quy trình chiết tách hoạt chất dƣợc liệu công thức phối chế siro rút kết luận sau: Nguyên liệu dƣợc liệu thu đƣợc đạt yêu cầu chất lƣợng theo quy định DĐVN IV, đủ điều kiện tiến hành thí nghiệm điều chế, khảo sát Quy trình chiết tách hoạt chất loại dƣợc liệu Trinh nữ, Vông nem, Sen, Lạc tiên phƣơng pháp chiết nóng ứng dụng thực tế quy mô công nghiệp để điều chế sản phẩm dƣợc phẩm có tác dụng dịu thần kinh, an thần Cao dƣợc liệu điều chế đƣợc đạt yêu cầu chất lƣợng theo tiêu chuẩn DĐVN IV Sản phẩm siro an thần điều chế theo công thức đáp ứng tiêu chuẩn hóa lý, sinh hóa đủ điều kiện để thử nghiệm đƣa thị trƣờng 5.2 Kiến nghị Do thời gian nhƣ điều kiện thí nghiệm không cho phép nên không thực đƣợc số thí nghiệm Căn vào kết đạt đƣợc chƣa đạt đƣợc xin đƣa số kiến nghị: Cây Trinh nữ loại dƣợc liệu có giá trị cao mặt dƣợc lý, nhiên chƣa đƣợc nghiên cứu nhiều nên cần đƣợc khảo sát theo hƣớng tiêu chuẩn hóa dƣợc liệu để bổ sung vào DĐVN IV Khảo sát số hƣơng trái ƣa thích khác để tăng tính thu hút sản phẩm siro an thần Phát triển thêm số sản phẩm nhƣ trà túi lọc, trà nhiệt… Thử nghiệm lâm sàng với sản phẩn siro an thần điều chế theo công thức Với cao dƣợc liệu điều chế đƣợc, tiến hành khảo sát công thức phối chế sản phẩm dƣợc phẩm có tác dụng chữa số bệnh khác Nguyễn Lê Lịnh Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú 53 WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON TÀI LIỆU THAM KHẢO Nguyễn Kim Phi Phụng, Phương pháp cô lập hợp chất hữu cơ, NXB ĐHQG Thành phố Hồ Chí Minh, 2007 Phạm Ngọc Bùng, Hoàng Đức Chƣớc, Kỹ thuật bào chế sinh dược học dạng thuốc tập 1, NXB Y học, 2004 Lê Quan Nghiệm, Hoàng Văn Hóa, Bào chế sinh dược học tập 1, NXB Y học, 2010 Đỗ Tất Lợi, Những thuốc vị thuốc Việt Nam, NXB Y học, 2004 Phạm Hoàng Hộ, Cây cỏ Việt Nam tập 1, NXB Y học, 2003 Phạm Hoàng Hộ, Cây cỏ Việt Nam tập 2, NXB Y học, 2003 Phạm Hoàng Hộ, Cây cỏ Việt Nam tập 3, NXB Y học, 2003 Lê Đình Sáng, Sổ tay thuốc vị thuốc Đông y, NXB Y học, 2010 Nguyễn Minh Thƣ, Luận văn thạc sĩ Góp phần tìm hiểu thành phần Trinh nữ Mimosa pudica L., Trƣờng ĐH KHTN - ĐHQG Thành phố Hồ Chí Minh, 2004 10 Nguyễn Thị Diệp Chi, Bài giảng kiểm nghiệm thực phẩm dược phẩm, Khoa Khoa Học Tự Nhiên, Trƣờng Đại Học Cần Thơ, 2008 11 Dược điển Việt Nam IV, Bộ Y tế, 2010 12 Nguyễn Văn Đàn, Nguyễn Viết Tựu, Phƣơng pháp nghiên cứu hóa học thuốc, NXB Y học, 1985 13 Bộ môn Dƣợc liệu, Bài giảng dược liệu tập 1, Trƣờng ĐH Dƣợc Hà Nội, 1998 14 Bộ môn Dƣợc liệu, Bài giảng dược liệu tập 2, Trƣờng ĐH Dƣợc Hà Nội, 2011 15 Ngô Văn Thu, Hóa học saponin, trƣờng ĐH Y Dƣợc Hà Nội, 1996 16 Viện Dƣợc liệu, Cây thuốc động vật làm thuốc Việt Nam tập 1, NXB Khoa học kỹ thuật, 2004 17 Viện Dƣợc liệu, Cây thuốc động vật làm thuốc Việt Nam tập 2, NXB Khoa học kỹ thuật, 2004 54 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON 18 A.G Ingale, A.U Hivrale, Pharmacological studies of Passiflora sp and their bioactive compounds, African Journal of Plant Science Vol 4(10), pp 417 - 426, October, 2010 19 Thuốc dân tộc, http://www.thuocdantoc.com/ten-khoa-hoc/342-lactien.html truy cập ngày 14/03/2012 20 Dƣợc liệu, http://www.duoclieu.org/2012/03/vong-nem-erythrinaoriantalis-l-murr-ho.html truy cập ngày 20/03/2012 55 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON PHỤ LỤC 54 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON 54 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM ... TỔNG QUAN 2.1 Lƣợc khảo tài liệu hoạch định thí nghiệm 2.1.1 Lƣợc khảo tài liệu Theo yêu cầu đề tài Khảo sát công thức siro an thần có nguồn gốc thiên nhiên (Trinh nữ, Vông nem, Sen, Lạc tiên) ,... Lịnh MSSV: 2082226 Lớp: Công nghệ hóa học Khóa: 34 Tên đề tài: Khảo sát công thức Siro an thần có nguồn gốc thiên nhiên (Trinh nữ, Vông nem, Sen, Lạc tiên) Địa điểm, thời gian thực Địa điểm: Phòng... nguồn dƣợc liệu phong phú địa phƣơng, chọn đề tài: Khảo sát công thức siro an thần có nguồn gốc thiên nhiên (Trinh nữ, Vông nem, Sen, Lạc tiên) để thực luận văn tốt nghiệp Với hƣớng dẫn ThS