Đề cương ôn tập hoá phân tích

ĐỀ CƢƠNG ÔN TẬP HÓA PHÂN TÍCH I Chƣơng I A) Lý thuyết Phân biệt khái niệm mol, khối lƣợng mol, nồng độ mol; đƣơng lƣợng, khối lƣợng đƣơng lƣợng, nồng độ đƣơng lƣợng? 2.Phân biệt loại nồng độ: P%(w/w), P% (w/v) P% (v/v) Trong loại nồng độ trên, loại không bị thay đổi theo nhiệt độ? (Giả thiết bay dung môi) Chất gốc gì? Các yêu cầu chất gốc? Các chất sau chất gốc? NaOH; Na2CO3.10H2O; H2C2O4.2H2O; KMnO4; AgNO3; K2Cr2O7; Fe(NH4)2SO4.6H2O; Na2S2O3.5H2O; Na2B4O7.10H2O; NH4OH đặc; HCl đặc Định nghĩa acid bazo theo quan điểm Brönstedt B) Bài tập Nồng độ dung dịch - Pha chế dung dịch Tính đƣơng lƣợng chất tham gia phản ứng sau: H3PO4 + KOH = K2HPO4 + H2O CaCl2 + Na2HPO4 = CaHPO4 + NaCl Ca(NO3)2 + Na3PO4 = Ca3(PO4)2 + NaNO3 MnO4- + Sn2+ + 16 H+ = Mn2+ + Sn4+ + H2O Cho phép phân tích Ca2+ Pb2+ dựa sở phản ứng sau: Ca2+ + C2O4 2- = CaC2O4 ↓ CaC2O4(s) + H+ = H2C2O4 + Ca2+ H2C2O4 + MnO4- + H+ = 10 CO2 ↑ + Mn2+ + H2O tính đƣơng lƣợng CaCl2 Ca3Al2O6 Hòa tan 0,9640 g KCl.MgCl2.6H2O (M = 278) vào lít nƣớc cất Hãy tính: a) nồng độ mol ion K+, Mg2+ Cl – b) % (w/v) KCl.MgCl2.6H2O c) số mmol Cl - 25,0 ml dung dịch d) ppm K+, ppm Mg2+, ppm Cl – e) pK, pMg, pCl Hãy pha chế: a) 250 ml dung dịch Na2CO3 0,1 N từ chất gốc Na2CO3.10H2O (M = 286,141) biết dung dịch dùng để chuẩn độ dung dịch HCl theo phản ứng sau: CO3 – + H+ = CO2 + H2O b) 500 ml dung dịch K2Cr2O7 0,1 N từ chất gốc K2Cr2O7 (M = 294,192) biết dung dịch dùng để chuẩn độ dung dịch Fe2+ theo phản ứng: Cr2O72 – + Fe2+ + 14 H+ = Cr3+ + Fe3+ + H2O Cân 0,8040 g mẫu quặng sắt hòa tan hoàn toàn vào dung dịch H2SO4 loãng, dƣ Sắt đƣợc khử dạng Fe2+ chuẩn độ dung dịch KMnO4 0,1120 N tiêu tốn 47,2 ml Hãy tính hàm lƣợng sắt mẫu quặng theo: a) %Fe b) %Fe3O4 Cho: Fe = 55,85; Fe3O4 = 231,5 Tính pH dung dịch acid –bazo Hãy tính nồng độ H+, OH- pH dung dịch sau: a) HCl 2.10-3 M b) KOH 2.10- M; c) Ba(OH)2 10-2 M d) CH3COOH 2.10–3 M; pKCH3COOH = 4,75 e) HCN 5.10– M; pKHCN = 9,35 f) NH4Cl 10–2 M; pKNH4OH = 4,75 g) CH3COONa 0,02 M h) H2SO4 0,1 M i) NaHSO4 0,1 M Nồng độ ban đầu acid acetic trong dịch phải để pH dung dịch 3,40? Cho: pKCH3COOH = 4,75 Chƣơng II PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH A) Lý thuyết Nguyên tắc chung phƣơng pháp phân tích thể tích Phân biệt khái niệm: điểm tƣơng đƣơng điểm cuối phép chuẩn độ Các phƣơng pháp phát điểm tƣơng đƣơng phép chuẩn độ Các yêu cầu phản ứng chuẩn độ dùng phân tích thể tích Nêu nguyên tắc & điều kiện áp dụng cách chuẩn độ phân tích thể tích Đƣờng chuẩn độ gì? Thế bƣớc nhảy đƣờng chuẩn độ? Sai số điểm cuối gì? Tại cần kết thúc chuẩn độ khoảng bƣớc nhảy đƣờng định phân? Sai số thị gì? Phân biệt sai số thị sai số điểm cuối Phƣơng pháp Chuẩn độ Axit -Bazo Khái niệm thị acid – bazo; Khoảng pH chuyển màu số định phân pT thị acid- baz gì? Phƣơng pháp Chuẩn độ phức chất complexon 10 Phức chất (Complexon) gì? Phân biệt complexon II complexon III 11 Tại việc chuẩn độ ion kim loại complexon III thƣờng đƣợc tiến hành khoảng pH thích hợp đó? 12 Chỉ thị màu kim loại gì? 13 Viết phƣơng trình phản ứng xảy chuẩn độ trực tiếp ion kim loại Mn+ EDTA với có mặt thị màu kim loại HInd Màu sắc dung dịch thay đổi nhƣ điểm tƣơng đƣơng? 14 Cho biết thay đổi màu sắc thị Eriocrom-T-đen Murexid theo pH dung dịch 15 Nguyên tắc phƣơng pháp chuẩn độ ion kim loại Mn+ EDTA trƣờng hợp sau: a) Chuẩn độ ngƣợc; b) Chuẩn độ thay ; Các cách chuẩn độ đƣợc áp dụng điều kiện nào? 16 Các ứng dụng quan trọng phƣơng pháp chuẩn độ complexon? Phƣơng pháp chuẩn độ kết tủa 17.Nguyên tắc phép đo bạc phƣơng pháp Mohr Tại phƣơng pháp tiến hành đƣợc môi trƣờng trung tính hay kiềm yếu? 18.Nguyên tắc phép đo bạc phƣơng pháp Fajans 19.Chỉ thị hấp phụ gì? Tại cần thêm gelatin hay dextrin vào dung dịch chuẩn độ? 20.Nguyên tắc phép đo bạc phƣơng pháp Volhard Tại cần tiến hành chuẩn độ môi trƣờng acid HNO3 Phƣơng pháp chuẩn độ oxy hóa – khử 21 Chỉ thị oxy hóa – khử gì? Nguyên tắc chọn thị oxy hóa khử? 22 Nguyên tắc ứng dụng quan trọng phép chuẩn độ permananat 23 Nguyên tắc ứng dụng quan trọng phép chẩn độ dicromat B)Bài tập Phƣơng pháp chuẩn độ acid-baz Chuẩn độ dung dịch HNO3 0,02 M dung dịch NaOH có nồng độ a) Tính bƣớc nhảy pH đƣờng chuẩn độ b) Cần dùng thị có pT để sai số thị không 0,1 %? Chuẩn độ HCOOH 0,1 M dung dịch NaOH 0,1 M a) Tính pH điểm tƣơng đƣơng phép chuẩn độ b) Tính bƣớc nhảy pH đƣờng định phân c) Có nên dùng Metyl đỏ (pT = 5) làm thị cho phép chuẩn độ không? Tại sao? Cho: pKHCOOH = 3,74 Chuẩn độ dung dịch NH4OH 0,1 M dung dịch HCl 0,1 M a) Tính pH dung dịch điểm tƣơng đƣơng b) Tính bƣớc nhảy pH đƣờng định phân Cần dùng thị có pT để sai số thị không 0,1 %? c) Có nên dùng Phénolphtaléine (pT = 9) làm thị phép chuẩn độ không? Giải thích Cho: pKNH4OH = 4,75 4.Hãy chọn thị cho phép chuẩn độ CH3COOH dung dịch NaOH Giải thích đổi màu cúa thị trình chuẩn độ Viết phản ứng chuẩn độ HCl Na2B2O7 Tại chuẩn độ HCl Na2B2O7 lại dùng metyl đỏ làm thị? Phƣơng pháp chuẩn độ phức chất Cân 1,3370 g mẫu magiê oxyd (có chứa CaO tạp chất khác) hòa tan HCl loãng định mức nƣớc cất đến 500 ml - Hút 25,00 ml dung dịch, trung hòa NaOH 2N, điều chỉnh pH = ÷10 hỗn hợp đệm amoni, chuẩn độ dung dịch EDTA 0,05 N với thị Eriocrom-T-đen tiêu tốn hết 28,75 ml - Lấy 25,00 ml dung dịch khác, thêm dung dịch NaOH 2N đến pH = 12, thêm vài giọt thị Murexid chuẩn độ EDTA 0,05 N hết 5,17 ml a) Viết phƣơng trình phản ứng xảy trình chuẩn độ Cho biết thay đổi màu sắc dung dịch điểm tƣơng đƣơng b) Tính % w/w MgO CaO mẫu phân tích ban đầu Cho: MgO = 40; CaO = 56 Để xác định nồng độ SO42 – mẫu nƣớc khoáng, ngƣời ta lấy 10,00 ml mẫu nƣớc acid hóa HCl loãng, thêm 15,00 ml BaCl2 0,05 N Dung dịch đƣợc đun nóng đến 900C để yên 30 phút Lọc, rửa kết tủa thu đƣợc Tất dịch lọc đƣợc gộp vào bình định mức 100 ml cất đến vạch Hút 20,00 ml dung dịch, thêm dung dịch đệm amoni để điều chỉnh môi trƣờng pH= ÷ 10 Tiếp đó, thêm lƣợng nhỏ MgY2- chuẩn độ EDTA 0,05 N với thị NET tiêu tốn hết 2,35 ml dung dịch EDTA a) Viết phƣơng trình phản ứng xảy trình chuẩn độ Giải thích mục đích việc thêm MgY2 - vào dung dịch phân tích b)Tính giá trị pSO4 mẫu phân tích Độ cứng nƣớc biểu thị tổng hàm lƣợng ion Mg2+ Ca2+ lít nƣớc Để xác định độ cứng nƣớc máy sinh hoạt, ngƣời ta lấy 100 ml mẫu nƣớc này, thêm dung dịch đệm ammoni để điều chỉnh pH ÷ 10 Tiếp đó, thêm ml KCN 10% lƣợng nhỏ MgY2- chuẩn độ EDTA 0,05 N với thị NET tiêu tốn hết 3,25 ml EDTA a) Viết phƣơng trình phản ứng xảy trình chuẩn độ b) Giải thích vai trò KCN c) Màu sắc dung dịch thay đổi điểm tƣơng đƣơng? d) Tính độ cứng mẫu nƣớc theo đơn vị Mỹ Đức Biết rằng: 10 Mỹ = 1ppm CaCO3; 10 Đức = 10 ppm CaO Cho: CaCO3 = 100; CaO = 56 Phƣơng pháp chuẩn độ kết tủa Chuẩn độ 20,00 ml dung dịch NaBr 0,01 M dung dịch AgNO3 0,01 M Hãy tính bƣớc nhảy pAg giá trị pAg điểm tƣơng đƣơng Cho: TAgBr = 10– 12 Lấy 0,7400 g mẫu muối clorurua (không chứa tạp chất halogenua khác) đƣợc hòa tan nƣớc cất định mức đến 250 ml Lấy 50,00 ml dung dịch thu đƣợc, thêm vào ml HNO3 N thị phèn sắt (III) Tiếp đó, thêm 40,00 ml AgNO3 0,1000 N để kết tủa hoàn toàn ion Cl– Sau lọc bỏ kết tủa, chuẩn độ lƣợng AgNO3 lại NH4SCN 0,0580 N tiêu tốn hết 19,35 ml để hỗn hợp chuyển từ trắng đục sang hồng cam Tính % (w/w) Cl– mẫu phân tích Một mẫu muối NaCl chứa 20% độ ẩm 5% tạp chất đƣợc hòa tan nƣớc cất, chuẩn độ theo phƣơng pháp Mohr Tính lƣợng mẫu đem phân tích, biết để chuẩn độ lƣợng mẫu cần dùng 35,21 ml dung dịch AgNO3 0,05 M 1,7450 g mẫu hợp kim bạc đƣợc hòa tan acid nitric định mức nƣớc cất đến 250 ml Lấy 10,00 ml dung dịch thu đƣợc đem chuẩn độ NH4SCN 0,0467 N hết 11,75 ml Tính %Ag mẫu hợp kim phân tích Phƣơng pháp chuẩn độ oxy hóa-khử Chuẩn độ 10,00 ml Sn2+ 0,0100 M dung dịch Fe3+ 0,0100 M môi trƣờng có pH = a) Tính thể tích dung dịch Fe3+ cần dùng để đạt tới điểm tƣơng đƣơng b) Muốn phép chuẩn độ không mắc sai số điểm cuối cần kết thúc chuẩn độ bao nhiêu? c) Cần dùng thị oxy hóa – khử để sai số thị không 0,1%? Cho biết: E0Sn 4+/ Sn2+ = 0,154 V; E0Fe3+/Fe 2+ = 0,771 V a) Hãy pha chế 500 ml K2Cr2O7 0,0100 N từ chất gốc K2Cr2O7 (M K2Cr2O7 = 294,2) biết dung dịch dùng để chuẩn độ Fe2+ môi trƣờng acid b) Thực chuẩn độ 30,0 ml dung dịch Fe 2+ dung dịch K2Cr2O7 o,1N với thị diphenyllamin môi trƣờng axits có mặt H3PO4 Tại điểm kết thúc chuẩn độ thể tích dung dịch chuẩn tiêu tốn 15,0 ml Viết phản ứng chuẩn độ, cho biết đổi màu thị tính nồng độ Fe2+ dung dịch? c) Lấy 10,00 ml dung dịch chuẩn K2Cr2O7 nói trên, thêm vào ml H2SO4 N, 10 ml KI 5% Lắc kỹ hỗn hợp, đậy kín, để yên tối khoảng 10 phút chuẩn độ lƣợng Iot thoát dung dịch Na2S2O3 (cần xác định nồng độ) hết 9,80 ml Hãy viết phƣơng trình phản ứng xảy tính nồng độ mol dung dịch Na2S2O3 sử dụng Để pha chế dung dịch chuẩn H2C2O4, ngƣời ta cân 0,7879 g H2C2O4.2H2O (M = 126,06) hòa tan 250 ml nƣớc cất Lấy 20,00 ml dung dịch đem acid hóa H2SO4 loãng, đun nóng đến 60÷700C chuẩn độ hết 20,00 ml dung dịch KMnO4 Tính nồng độ đƣơng lƣợng độ chuẩn TKMnO4/Fe dung dịch KMnO4 nói Lấy 5,00 ml mẫu rƣợu etylic pha loãng định mức nƣớc cất đến 1000 ml Hút 25,00 ml dung dịch etanol thu đƣợc đem chƣng cất cho ngƣng tụ trở lại bình nón chứa sẵn 50 ml K2Cr2O7 0,1104 N HCl loãng Khi đó, etanol bị oxy hóa thành acid theo phản ứng: C2H5OH + Cr2O7 – + 16 H+ = 4Cr3+ + 3CH3COOH + 11H2O Để chuẩn độ lƣợng K2Cr2O7 dƣ cần dùng 10,92ml Fe2+ 0,1081 Hãy tính % (w/v) C2H5OH mẫu rƣợu đem phân tích Chƣơng III Các phƣơng pháp phân tích khối lƣợng A) Lý thuyết Nguyên tắc chung phƣơng pháp phân tích khối lƣợng Phân loại phƣơng pháp phân tích khối lƣợng Các giai đoạn quy trình phân tích khối lƣợng theo lối kết tủa So sánh ƣu, nhƣợc điểm phạm vi ứng dụng phƣơng pháp phân tích khối lƣợng phân tích thể tích B)Bài tập Ở nhiệt độ cao, Na2C2O4 bị phân hủy thành Na2CO3 CO theo phản ứng: Na2C2O4 = Na2CO3 + CO↑ Nung 1,2906 g mẫu Na2C2O4 không tinh khiết đến khối lƣợng không đổi thu đƣợc lƣợng cân nặng 0,9859 g Hãy tính % Na2C2O4 mẫu phân tích (Cho: Na2CO3 = 106; Na2C2O4 = 134) Chƣơng IV Phƣơng pháp phân tích công cụ A) Lý thuyết Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis Biểu thức toán học định luật Lambert - Beer Điều kiện áp dụng? a) Khái niệm độ truyền quang (%T), độ hấp thụ (A), hệ số hấp thụ mol (ε) b) Quan hệ %T A c) Tại hóa phân tích ngƣời ta thƣờng sử dụng đại lƣợng độ hấp thụ độ truyền quang? Cực đại hấp thụ hợp chất gì? Tại phân tích trắc quang - so màu thƣờng đo độ hấp thụ bƣớc sóng ứng với cực đại hấp thụ chất nghiên cứu? a) Định luật cộng tính độ hấp thụ b) Dung dịch gì? Tại để đo độ hấp thụ dung dịch cần sử dụng dung dịch nền? Nêu bƣớc cần tiến hành để đo độ hấp thụ dung dịch quang kế UVVis chùm sáng a) Nguyên tắc phƣơng pháp xác định nồng độ phân tích hóa – lý (phƣơng pháp so sánh, phƣơng pháp đƣờng chuẩn, phƣơng pháp thêm, phƣơng pháp thêm chuẩn) Điều kiện áp dụng, ƣu nhƣợc điểm phƣơng pháp? b) Tại để phân tích mẫu có thành phần phức tạp thƣờng sử dụng phƣơng pháp thêm? B)Bài tập Độ hấp thụ dung dịch phức FeSCN2+ 1,04.10-4 M (đo 580 nm; cuvet 1,00 cm) 0,726 Hãy tính: a) Độ truyền quang (%T) dung dịch b) Hệ số hấp thụ mol phức FeSCN2+ 580 nm c) Bề dày cuvet để dung dịch phức FeSCN2+ 4,16.10– 5M có độ hấp thụ nhƣ d) Độ hấp thụ dung dịch FeSCN2+ 3,64.10– M đo với cuvet 1,50 cm Hệ số hấp thụ mol phức tạo Bi (III) thiourea 9,3.103 l.mol-1.cm-1 (đo 470 nm, cuvet 1,00 cm) Tính khoảng nồng độ Bi(III) xác định đƣợc sử dụng loại máy so màu có khả đo đƣợc độ hấp thụ khoảng: a) 0,15 ÷ 0,8 b) ÷ 3 Độ hấp thụ dung dịch chuẩn chứa 50 ppm NO3- đo 220 nm với cuvet 1,00 cm 0,570 Hãy tính hàm lƣợng NO3- mẫu nƣớc biển (theo đơn vị ppm) biết độ hấp thụ dung dịch đo điều kiện nhƣ 0,540 Để xác định hàm lƣợng Phốtpho (P) dung dịch phân tích, ngƣời ta lấy 250 µl mẫu cho vào bình định mức 50,00 ml, tạo phức amoni phosphomolypdat màu xanh đậm định mức đến vạch nƣớc cất Độ hấp thụ dung dịch (đo 830nm; cuvet cm) 0,126 Mặt khác, 500µl dung dịch chuẩn Phosphor có nồng độ ppm đƣợc đem tạo phức đo quang điều kiện y hệt nhƣ độ hấp thụ đo đƣợc 0,138 Tính hàm lƣợng Phôtpho (theo đơn vị ppm P) dung dịch phân tích ban đầu Để xác định hàm lƣợng Fe mẫu nƣớc thải công nghiệp, ngƣời ta lấy 10,00 ml nƣớc thải, đem khử hoàn toàn Fe3+ mẫu dạng Fe2+, sau tạo phức với o-phenanthroline định mức lên 50 ml Độ hấp thụ dung dịch (đo 510 nm; cuvet cm) 0,269 Tính hàm lƣợng Fe mẫu nƣớc thải theo ppm, biết kết dựng đƣờng chuẩn Fe2+ phƣơng pháp nhƣ sau: Lấy 5,00 ml mẫu nƣớc biển cho tạo phức với Dithizone Phức Pb(II)-Dithizonat tạo thành đƣợc chiết sang dung môi CCl4 định mức lên 25,00 ml cho giá trị độ hấp thụ (đo 520 nm; cuvet cm) 0,193 13 Mặt khác, thêm 1,00 ml dung dịch chuẩn Pb có nồng độ 1560 ppb vào 5,00 ml mẫu nƣớc biển trên, sau tạo phức, chiết định mức lên 25,00 ml nhƣ độ hấp thụ dung dịch thu đƣợc 0,419 Tính nồng độ Pb2+ (ppm) mẫu nƣớc biển cho Phƣơng pháp tách chiết-sắc ký I Lý thuyết Định luật phân bố Nernst a) Nguyên tắc phƣơng pháp chiết lỏng – lỏng b) Các yếu tố ảnh hƣởng đến hiệu suất chiết lỏng – lỏng c) Làm để nâng cao hiệu suất trình chiết lỏng – lỏng? a) Nguyên tắc phƣơng pháp chiết rắn – lỏng b) Làm để nâng cao hiệu suất trình chiết rắn– lỏng? a) Khái niệm liên quan đến trình sắc ký: pha tĩnh, pha động, rửa giải, sắc ký đồ b) Phân biệt khái niệm sắc ký pha thƣờng (normal phase) sắc ký pha ngƣợc (reversed phase) Nguyên tắc chung để chọn dung môi sắc ký pha thƣờng sắc ký pha ngƣợc? Cơ sở lý thuyết phƣơng pháp tách sắc ký? Giải thích nguyên nhân dẫn đến tách cấu tử trình sắc ký Phân loại phƣơng pháp sắc ký Chƣơng V PHƢƠNG PHÁP XỬ LÝ SỐ LIỆU Có chữ số có nghĩa số sau đây: a) 903 b) 0,903 d) 0,0903 e) 0,09030 Làm tròn số sau đến chữ số có nghĩa: a) 0,89377 b) 0,89328 c) 0,89350 d) 0,8997 e) 0,08907 c) 1,0903 f) 9,03.102 Tính biểu diễn kết phép toán sau chữ số có nghĩa: a) 4,591 + 0,2309 + 67,1 e) (8,314 x 298)/96486 b) 313 – 273,15 c) 712 8,6 d) 1,43 /0,026 f) lg(6,53.10 – 5) g) 10-7,14 h) (6,51.10 -5)(8,14.10 -9) a) Dùng chuẩn Q để kiểm tra xem có cần loại bỏ số liệu tập hợp số liệu sau hay không: 3,274; 3,258; 3,265; 3,258; 3,350; 3,483 b) Tính giá trị trung bình, độ lệch chuẩn, hệ số biến thiên dựa kết câu a) c) Tính khoảng tin cậy giá trị thực với độ tin cậy 95% Kết phân tích hàm lƣợng acetaminophen (tính miligram) 10 viên thuốc giảm đau cực mạnh Excedrin nhƣ sau: a) Hãy tính giá trị trung bình, độ lệch chuẩn hệ số biến thiên liệu phân tích b) Hãy biểu diễn kết phân tích với độ tin cậy 95% Hàm lƣợng Aspirin thuốc giảm đau với sác xuất tin cậy 95%, độ phân tán £ (beta) =25 Tìm khoảng tin cậy hàm lƣợng aspirin thuốc Độ lệch chuẩn phép xác định Aspirin thuốc giảm đau 7mg Phân tích ngẫu nhiên 01 viên thuốc, kết hàm lƣợng aspirin thu đƣợc 245mg Giá trị có nghĩa nhƣ chọn xác suất tin cậy 95%  ... đem phân tích Chƣơng III Các phƣơng pháp phân tích khối lƣợng A) Lý thuyết Nguyên tắc chung phƣơng pháp phân tích khối lƣợng Phân loại phƣơng pháp phân tích khối lƣợng Các giai đoạn quy trình phân. .. quy trình phân tích khối lƣợng theo lối kết tủa So sánh ƣu, nhƣợc điểm phạm vi ứng dụng phƣơng pháp phân tích khối lƣợng phân tích thể tích B)Bài tập Ở nhiệt độ cao, Na2C2O4 bị phân hủy thành... dịch 3,40? Cho: pKCH3COOH = 4,75 Chƣơng II PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH A) Lý thuyết Nguyên tắc chung phƣơng pháp phân tích thể tích Phân biệt khái niệm: điểm tƣơng đƣơng điểm cuối phép chuẩn