các bài thực hành của môn Hóa Dược hệ cao đẳng giúp các bạn dễ học và bám sát thực tế để thi tốt nghiệp và các bài thực hành trong suốt quá trình học tại trường cũng như muốn ôn lại kiến thức đã quên một cách nhanh và hiệu quả nhất
TỔNG HỢP MYTHYL SALICYLAT *** Dụng cụ: cân, pipet ( 10ml,1.5ml ), cốc ( 50-2,100-1 ), bình lắng gạn, bình + nắp lê, ống đong 1ml, đèn cồn + giá đung, giấy lót cân, gân tay, giấy lót cân Hóa chất: acid salicylic , methanol , H2SO4 đđ , NaHCO3 bão hòa, Na2SO4 khan Tiến hành: Bình lê Bình lắng Gạn Cho vào bình theo thứ tự :1 1: Cân 3g acid salicylic 2: 10ml cồn methanol (d=0,79) 3: 1.5ml H2SO4 (cẩn thận vừa thêm vừa lắc điều) 4: Đem đun hệ thống sinh hàn 90 phút 5: Thu hồi CH3OH làm nguội cho vào bình lắng gạn Cho vào bình theo thứ tự :1 1: Cho hỗn hợp vào bình ( có chứa sẵn 25ml ED , ước lượng ) 2: Lấy lớp cho vào cốc 50ml 3: Tiếp tục rửa với 5ml ED 4: Tiếp tục rửa với 5ml NaHCO3 bão hòa 5: Rửa lại với 10ml ED ( cốc 50ml ) *** (***) + khoảng 0,5g Na2SO4 khan Đem đun đèn cồn đến hỗn dịch lại Gạn lấy lớp đong ĐỊNH TÍNH VTM B1 B6 Chuẩn bị: ống nghiệm (4), giá ống nghiệm, kẹp ống nghiệm, pipet , ống nhỏ giọt Hóa chất: kali ferricyanid 5%, NaOH 10%, butanol, ED, H2SO4 đđ, FeSO4 1,5%, FeCl3 10%, H2SO4 10% , HNO3 2M, AgNO3 2%, NH4OH 10M Tiến hành: VTM B1 Với kali ferricyanid Cho vào ống nghiệm theo thứ tự :1 1: Một chế phẩm ( khoảng 0.1g ước lượng ) 2: 5ml ED 3: 1ml NaOH 10% 4: 0,5ml kali ferricyanid 5% 5: 2ml butanol 6: Lắc mạnh – phút Xem ás đèn or mặt trời có huỳnh quang tím xanh Với FeSO4 Cho vào ống nghiệm theo thứ tự :1 1: Một chế phẩm ( khoảng 0.1g ước lượng ) 2: 2ml ED 3: 1ml H2SO4 đđ ( lắc sau để nguội ) 4: 1ml FeSO4 1,5% ( nhỏ thành ống không lắc ) Vòng nâu đỏ mặt tiếp xúc VTM B6 Với FeCl3 Cho vào ống nghiệm theo thứ tự :1 1: Một chế phẩm ( khoảng 0.1g ước lượng ) 2: 1ml ED 3: giọt FeCl3 10% xuất màu Đỏ 4: giọt H2SO4 10% màu Đỏ phai dần Với AgNO3 Cho vào ống nghiệm theo thứ tự :1 1: Một chế phẩm ( khoảng 0.1g ước lượng ) 2: 2ml ED 3: 3-4 giọt HNO3 2M 4: giọt AgNO3 2% tạo kết tủa trắng 5: Nhỏ giọt NH4OH 10M tủa tan KIỂM ĐỊNH THÀNH PHẨM ACID BENZOIC ĐỊNH TÍNH Pha dung dịch S: Cân 5g chế phẩm ( giấy cho thẳng vào cốc khoảng 80ml ) cho vào bình định mức ( 100ml ) bổ sung đến vạch Phản ứng định tính Lấy 1ml DD S + 0.5ml FeCl3 10,5% Tủa Vàng thẩm ( tan este ) Độ màu sắc dung dịch So sánh ống thử ống chuẩn Các chế phẩm dễ bị oxy hóa Cân 0,2g 10ml nước sôi Để nguội, lắc đều, lọc gòn + 1ml H2SO4 loãng + giọt KmnO4 0,1N Vẫn màu hồng ( phút ) ĐỊNH LƯỢNG Bình nón Cho vào bình theo thứ tự :1 1: 0,2g chế phẩm 2: 20ml cồn 960 3: giọt phenol đỏ X3 Tráng purett (2lần) ED (1lần) NaOH 0,1N Chuẩn độ = NaOH 0,1N Chuyển từ vàng sang Nâu or Vàng Nâu ( dư chuyển sang đỏ tím ) Phải có 99,0% - 100,5% acid benzoic Cách tính 1ml =12,21mg C7H6O2 , Vtb = mTT , C2 = mtt / mlt x 100% Chú ý: Đối với định tính : Có / acid bezoic ( trả lời) Đối với định lượng: Đạt / không đạt - KIỂM ĐỊNH NATRI CLORID DƯỢC DỤNG ĐỊNH TÍNH Cho vào ống nghiệm theo thứ tự :1 1: Cho vào ống nghiệm muối ED 2: giọt HNO3 3: giọt AgNO3 KL: có Cl- , Cl- + Ag+ AgCl ( tan NH4OH ) Thử giới hạn Cốc 250ml Cho vào cốc 10g muối + ED vd 100ml đun sôi phút ( đun sôi để loại CO2 ) để nguội Acid – kiềm Cho vào bình nón theo thứ tự :1 1: 40ml dd muối 10% ( dùng pipet ) 2: giọt xanh bromthymol => DD màu vàng ánh xanh Xanh -> kiềm + HCl ( xanh sang vàng ) VHCl= ? V acid + NaOH -> VNaOH = ? đạt Ca2+ , Mg2+ ( pipet 1ml, 10ml ) ống trắng 1ml dd muối + 10ml ED + 3ml ED ống thử 1ml dd muối + 10ml ED + 1ml dd NaOH Sau phút so đen (nhìn từ xuống ) ống thử không đục ống trắng IOD ( giấy, ống nhỏ giọt ) Giấy trắng A4 Chứa 5g chế phẩm trải nhỏ làm ẩm dd để 5p HH ko có màu xanh Cốc 50ml Cho vào cốc theo thứ tự 1: Cho vào 25ml ED 2: 25ml hồ tinh bột 3: 2ml H2SO4 4: giọt natri nitrit 10% ĐỊNH LƯỢNG Tiến hành 1: Cân 1g muối pha với 50ml ED 2: Hút 5ml cho vào bình nón thêm ED vđ 40ml 3:Thêm giọt K2CrO4 + 1ml Dinatri hydrophotphat + 1ml amoni oxat Định lượng AgNO3 1ml AgNO3 = 0,005844g NaCl Xuất màu vàng cam dừng lại ( 99 – 100,5 ) % KIỂM ĐỊNH RỬA MUỐI Cân 50g muối + 150ml ED Lọc qua gòn Lấy 10ml cho vào ống nghiệm + Na2CO3 10% đem Đun Dung dịch muối Na2CO3 10% (10ml) Kết tủa Ion kim loại kiềm thổ Lọc qua giấy lọc Dung dịch loại bỏ chất khác HCl 10% (10ml) Dung dịch trung tính Cô cạn Muối vừa ngậm tinh thể Lọc qua máy hút chân không = nước lạnh Muối ướt Sấy khô Muối khô – đóng gói dán nhãn Tính m = ?* / 50 x 100 = ? (?* lượng muối khô thu đem cân ) KIỂM ĐỊNH ASPIRIN ĐỊNH TÍNH ( kết trả lời có hay ) Phần A ( cân, giấy lót cân, pipet, phiểu lọc ) - 0,2g chế phẩm + 4ml dd NaOH 10% đun 3p để nguội + 5ml H2SO4 10% lọc qua giấy lọc ( lấy tủa xếp giấy lọc làm ) lấy tủa làm phần B dịch lọc làm phần C Phần B (ống đong, ống nhỏ giọt, ống nghiệm, kẹp, đèn cồn ) Cho vào ống nghiệm theo thứ tự 1: 20mg Cp (A) ước lượng + 10ml ED(ống đong) đun tủa tan , để nguội 2: thêm giọt dd FeCl3 xuất màu tím Phần C Cho vào ống nghiệm dịch lọc lại - Dịch lọc Phần A trung tính hóa = CaCO3 ( đến dd sủi bọt trắng hoàn toàn ) lọc lại cho dịch lọc vào ống nghiệm - Thêm giọt dd FeCl3 (nhỏ lên thành ) xuất lớp phức Hồng THỬ ĐỘ TINH KHIẾT Pha dung dich A - Hoà tan 2g chế phẩm ( Cp) với 50ml ED cốc đem đun sôi 5p ( tính từ lúc sôi ) để nguội đem lọc Để thêm 15p có tủa lọc tiếp không cho vào bình định mức ( BĐM ) 50ml bổ sung ED đến vạch Giới hạn Clorid không 0,015 % ( đánh dấu ống nghiệm = pipet 20ml) ống thử cho 8,3ml dd A + ED vđ 16ml ống chuẩn 10ml dd chuẩn Clorid 5ppm ( 10ml chứa 0,05mg Clorid ) + ED vđ 16ml Thêm vào ống 0,5ml HNO3 30% + 0,5ml AgNO3 2% Lắc điều Sau 5p ống thử không đục ống chuẩn ( so sánh đen, nhìn TX) Giới hạn sulfat không 0,04% ( đánh dấu ống nghiệm = pipet 20ml) ống thử cho 9,4ml dd A + ED vđ 16ml ống chuẩn 15ml dd chuẩn Sulfat 10ppm ( 10ml chứa 0,1mg ion Sulfat ) + ED vđ 16ml Thêm vào ống 0,5ml HCl 3M + 1ml BaCl2 5% , lắc điều Sau 5p ống thử không đục ống chuẩn ( so sánh đen, nhìn TX) Giới hạn acid salicylic tự không 0,1% ( ko cần đánh dấu) - Pha dung dich acid salicylic chuẩn : 10ml acid salicylic + giọt acid acetic băng cồn 960 vừa đủ 100ml ( BĐM 100ml) tan hoàn toàn tinh thể ống thử ống chuẩn Hòa tan 0,1g (Cp) + 5ml alcol 96 lắc 1ml dd acid salicylic chuẩn + 4ml điều, thêm 15ml nước lạnh Lắc ethanol 960 , thêm 15ml nước – vòng cách đậy gòn lạnh Lắc – vòng cách đậy miệng ống gòn miệng ống Thêm vào ống 0,5ml FeCl3 0,5%, lắc điều Sau 1p ống thử không xẫm màu ống chuẩn ( so sánh đen, nhìn từ xuống ) ĐỊNH LƯỢNG Trung tính hóa alcol Cho vào bình nón 50ml cồn 960 + giọt phenolphtalein ( không màu cho giọt NaOH 0,1N nhỏ từ buret xuống đến xuất màu hồng nhạt ) lưu ý lần chuẩn độ điều phải trung tính hóa alcol Cho vào bình nón theo thứ tự 1: cân 0,5g cho vào 10ml athanol trung tính 2: làm lạnh đến nhiệt độ – 10 0C 3: Thêm giọt phenolphtalein chuẩn độ = NaOH 0,1N Dung dịch có màu hồng nhạt dừng lại 1ml dd NaOH 0,1N = 0,01802g C9H8O4 KIỂM ĐỊNH STREPTOMYCIN SULFAT ĐỊNH LƯỢNG - Cân 0,07g Streptomycin +20ml ED cho vào BĐM 100ml trộn đổ 2/3 cốc 100ml dd A - Hút 20ml DD A+ 5ml NaOH 1N cho vào BDM 50ml mẫu thử - Hút 20ml ED + NaOH 0,1N cho vào BĐM 50ml ta mẫu trắng - Đun bình 30p nhiệt độ 1000C - Để nguội + 5ml phèn sắt amoni 4% / H2SO4 bổ sung ED vđ 50ml để yên 10p - Đem đo bước sóng 535nm ... nghiệm, pipet , ống nhỏ giọt Hóa chất: kali ferricyanid 5%, NaOH 10%, butanol, ED, H2SO4 đđ, FeSO4 1,5%, FeCl3 10%, H2SO4 10% , HNO3 2M, AgNO3 2%, NH4OH 10M Tiến hành: VTM B1 Với kali ferricyanid... 10,5% Tủa Vàng thẩm ( tan este ) Độ màu sắc dung dịch So sánh ống thử ống chuẩn Các chế phẩm dễ bị oxy hóa Cân 0,2g 10ml nước sôi Để nguội, lắc đều, lọc gòn + 1ml H2SO4 loãng + giọt KmnO4... benzoic Cách tính 1ml =12,21mg C7H6O2 , Vtb = mTT , C2 = mtt / mlt x 100% Chú ý: Đối với định tính : Có / acid bezoic ( trả lời) Đối với định lượng: Đạt / không đạt - KIỂM ĐỊNH NATRI CLORID DƯỢC