quá trình trích ly

Ngược lại, các cấu tử khác cótrong mẫu nguyên liệu cần trích ly thì không hòa tan được trong dung môihoặc có độ hòa tan kém - Dung môi phải trơ với các cấu tử có trong dịch trích - Dung

Mục lục

1.1.3. Nguyên tắc chọn dung môi

- Dung môi có khả năng hòa tan chọn lọc, tức cấu tử cần thu nhận trong mẫunguyên liệu có độ hòa tan cao trong dung môi Ngược lại, các cấu tử khác cótrong mẫu nguyên liệu cần trích ly thì không hòa tan được trong dung môihoặc có độ hòa tan kém

- Dung môi phải trơ với các cấu tử có trong dịch trích

- Dung môi không gây hiện tượng ăn mòn thiết bị, khó cháy và không độc vớingười sử dụng

- Dung môi có giá thành thấp, dễ tìm; các nhà sản xuất thể thu hồi dung môisau quá trình trích ly để tái sử dụng

1.1.4. Những dung môi phổ biến hiện nay trong công nghiệp thực phẩm

Nước là dung môi phổ biến nhất trong công nghiệp thực phẩm: trích lysaccharose trong công nghệ sản xuất đường từ củ cải đường, trích ly các chất triết

từ trà và cà phê trong công nghệ sản xuất trà và cà phê hòa tan, trích ly các chấttriết từ thảo mộc trong công nghệ sản xuất thức uống không cồn

Các dung môi hữu cơ được sử dụng để trích ly chất béo từ thực vật trong côngnghệ sản xuất dầu béo Người ta thường dùng hexane, heptane hoặc cyclohexane

để tách béo từ đậu nành, đậu phộng, hạt bông, hạt hướng dương, hạt lanh,… Nhượcđiểm là cả ba dung môi nói trên đều dễ cháy

Dung dịch axit formic, acetic, hydrochloric (HCl); methanol, ethanol có chứaHCl là những hệ dung môi được thử nghiệm để tách chất màu anthocyanin

Dung môi etanol cho hiệu suất thu hồi limonoid cao nhất

Glycerin có độ nhớt cao hay dùng phối hợp với nước và ethanol để chiết nhữngdược liệu có tanin

Dầu thực vật: Dầu lạc, dầu vừng, dầu hướng dương có khả năng hoà tan tinhdầu, chất béo có trong dược liệu, do độ nhớt cao nên khó thấm vào dược liệu

Ngoài ra, CO2 siêu tới hạn ngày càng được sử dụng rộng rãi trong sản xuất

phê có hàm lượng caffeine thấp, trích ly chất đắng (α-acid) từ hoa houblon trongsản xuất hoa cao, trích ly các cấu tử hương từ các loại trái cây và gia vị hoặc đểtách chiết các chất có hoạt tính sinh học từ thảo mộc So với các lưu chất siêu tớihạn khác, CO2 siêu tới hạn thường được chọn làm dung môi trong các quá trìnhtrích ly vì nó có nhiều ưu điểm như không gây cháy, không gây độc và giá thànhthấp.

1.2. BẢN CHẤT CỦA QUÁ TRÌNH

Trích ly là quá trình tách một chất hoặc một số chất tan trong chất lỏng haytrong chất rắn bằng một chất lỏng khác – gọi là dung môi Nếu trong quá trình táchchất hòa tan trong chất lỏng bằng một chất lỏng khác thì gọi là trích ly lỏng – lỏng.Nếu quá trình tách chất hòa tan trong chất rắn bằng một chất lỏng thì gọi là trích lyrắn – lỏng

Hình 1.1: Sơ đồ nguyên lý trích ly lỏng-lỏng.

Hình 1.2: Sơ đồ nguyên lý trích ly rắn-lỏng.

1.3. CẤU TẠO VÀ VAI TRÒ CỦA MỘT SỐ THIẾT BỊ TRÍCH LY

Các thiết bị trích ly rất đa dạng Chúng có thể hoạt động theo phương pháp giánđoạn hoặc liên tục Trong thiết bị hoạt động gián đoạn người ta phân biệt hai ra hailoại: trích ly một bậc và trích ly nhiều bậc

1.3.1. Thiết bị trích ly một bậc

Hình 1.3: Thiết bị trích ly một bậc.

Thiết bị có dạng hình trụ đứng, phí bên dưới có một đáy lưới (3) Người ta sẽcho nguyên liệu vào cửa đỉnh (1) Dung môi được bom vào thiết bị qua hệ thôngphân phối (4) nằm phía dưới đỉnh Dung môi sẽ chảy qua lớp nguyên liệu theochiều từ trên xuống Dịch trích được tháo ra ngoài qua cửa (6) Người ta có thể chodịch trích hồi lưu trở lại thiết bị nhờ bơm (9) và van (7), Khi kết thúc quá trìnhtrích ly, bã được tháo ra khỏi thiết bị qua cửa (8) Người ta sẽ bơm nước và dungdịch chất tẩy rửa vào để vệ sinh thiết bị qua hệ thông phân phôi (4) Nước vệ sinh

sẽ được tháo ra ngoài cửa (11)

Thiết bị trích ly một bậc hiện đang được sử dụng trong sản xuất thức uống từthảo mộc, trà hòa tan, cà phê hòa tan và dầu béo ở quy mô nhỏ

1.3.2. Thiết bị trích ly nhiều bậc

Hình 1.4: Sơ đồ nguyên lý hệ thông trích ly nhiều bậc ngược dòng.

Trong hệ thống trích ly nhiều bậc ngược dòng, dòng nguyên liệu và dung môichuyển động ngược chiều nhau Hệ thống gồm có tất cả 14 thiết bị và được kýhiệu từ số 1 đến số 14 Dung môi sẽ chuyển động ngược chiều kim đống hồ, còncác thiết bị trích ly sẽ chuyển động theo chiều kim đồng hồ Dung môi mới nạpvào hệ thống tại thiết bị số 13, còn dịch trích được tháo ra khỏi hệ thống từ thiết bị

số 9 Các thiết bị số 10, 11 và 12 đặc trưng cho các công đoạn tháo bã ra khỏi thiết

bị, vệ sinh thiết bị và nạp nguyên liệu vào thiết bị

Hệ thống thiết bị trích ly nhiều bậc đang được sử dụng rộng rãi ở quy mô côngnghiệp để sản xuất trà hòa tan, cà phê hòa tan và đường saccharose từ củ cảiđường Mỗi thiết bị trong hệ thông trên có thể chứa đến 10 tấn nguyên liệu

1.3.3. Thiết bị trích ly liên tục

Hình 1.5: Thiết bị trích ly liên tục.

Thiêt bị trích ly liên tục - thiết bị Hildebrandt Thiết bị có hai tháp (1) và (2)dạng hình trụ đứng Chúng nối với nhau bởi một ống hình trụ nằm ngang (3) ở phíabên dưới Bên trong thiết bị có các vis tải để vận chuyển nguyên liệu Nguyên liệuđược nạp liên tục vào thiết bị theo cửa (4) và được vis tải đưa xuống bên dưới tháp(2) để qua ống hình trụ nằm ngang (3) rồi theo tháp (1) đi lên phía trên Cuối cùng,nguyên liệu được tháo ra ngoài thiết bị qua cửa (5) Dung môi sẽ được nạp vàothiêt bị qua cửa (6) trên tháp (1) và sẽ chuyển động đi xuống phía bên dưới, quaống hình trụ ngang (3) rồi theo tháp (2) đi lên, cuối cùng dịch trích được tháo rangoài qua cửa chắn (7) Như vậy, dòng nguyên liệu và dung môi chuyển độngngược chiều nhau Trục vis trong thiết bị chuyển động xoay với tốc độ trung bình1vòng/phút

Hiện nay, thiết bị trích ly Hildebrandt được sử dụng để trích ly saccharose từ củcải đường và trích ly chất béo từ nguyên liệu thực vật giàu béo Năng suất thiết bị

có thể lên đến 40 tấn nguyên liệu/giờ

1.3.4. Thiết bị trích ly sử dụng CO 2 siêu tới hạn

Hình 1.6: Sơ đồ hệ thồng trích ly sử dụng CO2 siêu tới hạn.

Hệ thống gồm có các bộ phận chính như sau: bình trích ly (1), bình phân riêngchất chiết và CO2 (2), thiết bị ngưng tụ CO2 (3), thiết bị trao đổi nhiệt (4) và bơmCO2 (5) Đầu tiên, người ta sẽ cho nguyên liệu cần trích ly vào bình (1) Sau đó,nạp CO2 vào bình (1) để đuổi không khí trong bình (1) ra môi trường bên ngoài.Tiếp theo, CO2 được bơm (5) đưa qua thiết bị trao đổi nhiệt (4) rồi đi vào bình trích

ly (1) Người ta sẽ hiệu chỉnh nhiệt độ và áp suất trong bình (1) để CO2 đạt đếntrạng thái siêu tới hạn Khi kết thúc quá trình trích ly, hỗn hợp trong bình (1) sẽđược đưa qua bình phân riêng (2) Bằng cách thay đổi áp suất, người ta sẽ táchđược CO2 và chất chiết Khi đó, CO2 sẽ được đưa vào bình (3) và được làm lạnh đểtái sử dụng cho mẻ sản xuất tiếp theo, còn chất chiết sẽ được tháo ra khỏi bình (2)theo cửa đáy Song song đó, người ta sẽ tháo bã nguyên liệu và vệ sinh bình trích ly(1) trước khi thực hiện mẻ trích ly tiếp theo

1.4. MỤC ĐÍCH, VÀ ỨNG DỤNG ( ĐỐI TƯỢNG, SẢN PHẨM TIÊU

 Trích ly các nguyên liệu dạng rắn như hạt dầu; các nguyên liệu tinh dầu (

lá, rễ, cây, hoa hoặc quả);

 Trích ly các loại củ ( củ cải đường);

 Trích ly chất đắng

 Trích ly caffeine từ trà và cà phê

 Trích ly chất béo từ thực vật trong công nghệ sản xuất dầu béo, gan cá

 Trích ly chất màu từ quả sim, củ nghệ, củ dền, lá cẩm,…

 Ngâm các loại hạt ( thóc, các loại đậu, ngô,…) trước khi chế biến;

 Ngâm các loại củ ( khoai, sắn,…) làm yếu các liên kết trong vật liệu;

 Trích ly một số chất độc từ nguyên liệu hòa vào dung môi ( như hòa tanHCN trong sắn, măng vào nước)

- Thu nhận sản phẩm:

Ví dụ:

 Tách penicillin từ dung dịch lên men;

 Sản xuất nước chấm bằng phương pháp ủ ẩm trích ly;

 Trích ly trong quá trình sản xuất cà phê hòa tan;

 Trích ly khi ngâm các loại quả;

 Trích ly các chất có hoạt tính sinh học khi ngâm các nguyên liệu thảomộc dùng làm thuốc bổ, thuốc chữa bệnh

1.4.2. Ứng dụng

Một số ví dụ cho quá trình trích ly:

- Trích ly saccharoze trong công nghệ sản xuất đường từ củ cải đường

- Trích ly các chất chiết từ trà, cafe hoà tan

- Trích ly dầu gấc

- Trích ly curcumin từ củ nghệ vàng: Hoạt chất Curcumin là chất có tácdụng sinh học rất quý có khả năng chữa các bệnh nan y ( chống oxy hóa,phòng và chống ung thư, chống viêm, chữa bệnh tim mạch, bệnh đáitháo đường, bảo vệ tế bào thần kinh,…)

- Trích ly chất màu từ phế liệu rau trái: Tách carotenoid trong phế liệu bã

cà chua, bã xoài; tách flavonoid trong bã nho; tách chlorophy trong láxanh;… khi sử dụng chất màu tự nhiên để nhuộm màu chẳng những cảithiện được hình thức bên ngoài mà con tăng giá trị dinh dưỡng của thựcphẩm

- Trích ly tinh dầu hoa nhài phục vụ cho kĩ thuật ướp chè,…

1.5. CÁC BIẾN ĐỔI CỦA NGUYÊN LIỆU TRONG QUÁ TRÌNH TRÍCH

LY

1.5.1. Biến đổi hóa lí

Biến đổi hóa lí đươc coi là biến đổi quan trọng nhất trong quá trình trích ly Đó

là sự hòa tan của các cấu tử từ nguyên liệu (pha rắn) vào dung môi( pha lỏng) Tùytheo tính chọn lọc của dung môi mà thành phần và hàm lượng các cấu tử hòa tanthu được trong dịch trích sẽ thay đổi Thông thường cùng với các cấu tử cần thunhận thì dịch trích còn chứa một số cấu tử hòa tan khác

Trong quá trình trích ly còn có thể xảy ra những biến đổi về pha khác như sựbay hơi, sự kết tủa… ví dụ trong sản xuất cà phê hòa tan, quá trình trích li có thểlàm tổn thất một số cấu tử hương có trong nguyên liệu Điều này ảnh hưởng khôngtốt đến mùi của bột cà phê hòa tan Hoặc trong sản xuất đường saccharoso một sốhợp chất keo bị kết tủa trong quá trình trích ly, tuy nhiên biến đổi này lại góp phầnlàm sạch dịch trích và giúp cho quá trình kết tinh saccharoso diễn ra dễ dàng hơn.1.5.2. Biến đổi vật lí

Sự khuếch tán là biến đổi vật lí quan trọng trong quá trình trích ly Các phân tửchất tan sẽ dịch chuyển từ tâm nguyên liệu đến vùng bề mặt và dịch chuyển từvùng bề mặt nguyên liệu vào dung môi Các phân tử dung môi sẽ khuếch tán từvùng bên ngoài nguyên liệu vào bên trong cấu trúc các mao dẫn của nguyên liệu

Sự khuếch tán sẽ giúp cho quá trình chiết rút các cấu tử cần trích ly từ nguyên liệuvào dung môi xảy ra nhanh và triệt để hơn Động lực của sự khuếch tán là do sựchênh lệch nồng độ

1.5.3. Biến đổi hóa học

Trong quá trình trích ly có thể xảy ra các phản ứng hóa học giữa các cấu tửtrong nguyên liệu Tốc độ của các phản ứng hóa học sẽ gia tăng khi chúng ta thựchiện quá trình trích ly ở nhiệt độ cao Ví dụ trong quá trình trích ly glycerid đậunành, nếu sử dụng nhiệt đôh cao sẽ làm cho chất béo bị oxy hóa Hiện tượng nàylàm cho dịch trích chưa nhiều tạp chất và gây khó khăn cho quá trình tinh sach tiếptheo

1.5.4. Biến đổi hóa sinh và sinh học

Khi sử dụng dung môi là nước và thực hiện quá trình trích ly ở nhiệt đô phòngthì một số biến đổi hóa sinh và sinh học cũng có thể xảy ra Các enzyme trongnguyên liệu sẽ xúc tác phản ứng chuyển hóa những cơ chất có nguồn gốc từnguyên liệu Hệ vi sinh vật trong nguyên liệu sẽ phát triển Tuy nhiên nếu chúng tathực hiện quá trình trích ly ở nhiệt độ cao thì các biến đổi hóa sinh và sinh học xảy

ra không đáng kể Tóm lại trong quá trình trích ly có thể xảy ra nhiều biến đổi khácnhau Tùy thuộc vào phương pháp trích ly và các thông số công nghệ mà mức độcủa các biến đổi sẽ thay đổi

1.6. CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG

Hàm mục tiêu của quá trình trích ly là hiệu suất thu hồỉ cấu tử cần chiết tách

Đó là tỷ lệ giữa hàm lượng cấu tử trong dung dịch trích so với hàm lượng của nótrong nguyên liệu đem trích ly Giá trị hiệu suất thu hồí cấu tử càng cao thì việcthực hiện quá trình trích ly sẽ đạt hiệu quả kinh tế càng cao Cần lưu ý là trong một

số trường hợp, cấu tử cần thu nhận không phải là một chất mà là một hỗn hợp gồmnhiều hợp chất hóa học khác nhau có trong nguyên liệu đem trích ly Các yếu tốảnh hưỡng đến quá trình trích ly bao gồm:

- Kích thước của nguyên liệu: kích thước nguyên liệu càng nhỏ thì diện tích

bề mặt tiếp xúc giữa nguyên liệu và dung môi sẽ càng lớn Do đó, việc trích

ly các cấu tử từ nguyên liệu vào dung môi sẽ trở nên dễ dàng hơn Tuynhiên, nếu kích thước của nguyên liệu quá nhỏ thì chi phí cho quá trình

nghiền xé nguyên liệu sẽ gia tăng Ngoài ra, việc phân riêng pha lỏng và pharắn khi kết thúc quá trình trích ly sẽ trở nên khó khăn hơn Bằng phươngpháp thực nghiệm, các nhà sản xsuất cần xác định kích thước phù hợp ứngvới từng loại nguyên liệu đem trích ly.

- Tỷ lệ khối lượng giữa nguyên liệu và dung môi: với cùng một lượng nguyên

liệu, nếu ta tăng lượng dung môi sử dụng thì hiệu suất trích ly sẽ tăng theo

Đó là do sự chênh lệch nồng độ của cấu tử cần trích ly trong nguyên liệu vàtrong dung môi sẽ càng lởn Tuy nhiên, nếu lượng dung môi sử dụng quálớn thì sẽ làm loãng dịch trích Khi đó, các nhà sản xuết phải thực hiện quátrình cô đặc hoặc xử lý dịch trích bằng phương pháp khác để tách bớt dungmôi Như vậy, chúng ta cần xác định tỷ lệ phù hợp giữa khối lượng nguyênliệu và dung môi Ví dụ như trong công nghệ sản xuất thức uống từ thảomộc, tỷ lệ khối lượng giữa nguyên liệu và dung môí (nước) thường daođộng trong khoảng 1/6-1/10

- Nhiệt độ trích ly: khi tăng nhiệt độ, các cấu tử sẽ chuyển động nhanh hơn,

do đó sự hòa tan và khuếch tán của cấu tử từ nguyên liệu vào dung môi sẽđược tăng cường Ngoài ra, khi nhiệt độ tăng, độ nhớt của dung môi sẽgiảm, dung môi dễ dàng xuyên qua lớp nguyên liệu và làm cho diện tích tiếpxúc bề mặt giữa nguyên liệu và dung môi sẽ càng lớn Tuy nhiên, việc tăngnhiệt độ trích ly sẽ làm tăng chi phí năng lượng cho quá trình, đồng thời cóthể xảy ra một số phản ứng hóa học không mong muốn trong dịch trích và

sự tổn thất các cấu tử hương sẽ gia tăng Do đó, các nhà sản xuất cần chọnnhiệt độ trích ly tôi ưu tùy theo từng trường hợp cụ thể Ví dụ như trongcông nghệ sản xuất saccharose từ củ cải đường, nhiệt độ trích ly thường daođộng trong khoảng 55-85°C Còn trong công nghệ sản xuất trà hòa tan, quátrình trích ly được thực hiện ở 70-90°C (Brennan và cộng sự, 1990)

- Thời gian trích ly: khi tăng thời gian trích ly thì hiệu suất thu hồi chất chiết

sẽ gia tăng Tuy nhiên, nếu thời gian trích ly quá dài thì hiệu suất thu hồichất chiết sẽ khồng tăng thêm đáng kể Các nhà sản xuất cần xác định thờigian tối ưu cho quá trình trích ly bằng phương pháp thực nghiệm

- Tốc độ của dòng dung môi chảy qua lớp nguyên liệu trong thiết bị trích ly:

nếu dòng dung môi được bơm với tốc độ cao vào thiết bị chứa nguyên liệucần trích ly thì sẽ làm giảm đi kích thước lớp biên bao bọc xung quanhnguyên liệu, đây là nơi tập trung các cấu tử hòa tan Do đó, tốc độ trích lycác cấu tử từ nguyên liệu sẽ gia tăng Tùy thuộc vào hình dạng thiết bị, kíchthước của lớp nguyên liệu trong thiết bị mà tốc độ dòng dung môi bơm vàothiết bị sẽ được lựa chọn sao cho thời gian trích ly là ngắn nhất và hiệu suấthồi chất chiết là cao nhất

- Áp suất: trong phương pháp trích ly bằng lưu chất siêu tới hạn, áp suất và

nhiệt độ là hai yếu tố ảnh hưởng quyết định đến hiệu suất thu hồi chất chiết.Thông thường, khi tăng áp suất và nhiệt độ thì quá trình trích ly diễn ra càng

nhanh và hiệu suất trích ly sẽ tăng theo Tuy nhiên, việc tăng áp suất sẽ làmtàng chi phí vận hành và giá thành thiết bị cũng tăng cao.

2. CHƯNG CẤT

2.1. BẢN CHẤT CỦA QUÁ TRÌNH

Chưng cất là một trong những quá trình được áp dụng từ lâu đời và đã đượcnghiên cứu rất kĩ lưỡng Nó được áp dụng rộng rãi trong công nghiệp thực phẩm,sinh học và hóa chất để chế biến rượu, cồn, tinh dầu, dầu thực vật, điều chế oxi, lọcdầu…

Chưng cất là quá trình dùng nhiệt tách các hỗn hợp lỏng thành các cấu tử riêngbiệt dựa vào sự khác nhau về độ bay hơi của các cấu tử trong hỗn hợp (▲t0 sôi )bằng cách lặp đi lặp lại nhiều lần quá trình bay hơi và ngưng tụ, trong đó vật chất

đi từ pha lỏng vào pha hơi và ngược lại

Khi chưng cất ta thu được nhiều sản phẩm và thường có bao nhiêu cấu tử thì talấy bấy nhiêu Muốn có quá trình chưng cất đạt hiệu quả cao thì ta phải hiểu tínhchất của hỗn hợp lỏng sẽ đem chưng cất Hỗn hợp lỏng rất đa dạng, ở đây ta đề cậpđến các hỗn hợp lỏng hai thành phần vì chúng là những đối tượng của quá trìnhchưng cất gặp rất nhiều trong thực tế

Nếu xét hệ đơn giản chỉ có 2 cấu tử thì ta thu được 2 sản phẩm:

- Sản phẩm đỉnh chủ yếu gồm cấu tử có độ bay hơi lớn và một phần rất ítcác cấu tử có độ bay hơi bé

- Sản phẩm đáy chủ yếu gồm cấu tử có độ bay hơi bé và một phần rất ít

Ví dụ: hệ benzen và cloroform thì:

- Sản phẩm đỉnh chủ yếu là benzen

- Sản phẩm đáy chủ yếu là cloroform

Hình 2.1: Thiết bị chưng cất tinh dầu.

Hình 2.2: Máy chưng cất nhiều cột quy mô công nhiệp.