Nghiên cứu khả năng sử dụng chất màu được chiết tách từ bắp cải tím với sự trợ giúp của sóng siêu âm cho vật liệu cảm biến PH

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - NGUYỄN THỊ LY NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG SỬ DỤNG CHẤT MÀU ĐƢỢC CHIẾT TÁCH TỪ BẮP CẢI TÍM VỚI SỰ TRỢ GIÚP CỦA SÓNG SIÊU ÂM CHO VẬT LIỆU CẢM BIẾN pH LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT VẬT LIỆU DỆT MAY NGƯỜI HƯỚNG DẪN: TS NGUYỄN NGỌC THẮNG Hà Nội, 2016 MỤC LỤC MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU .9 MỞ ĐẦU 11 Lý chọn đề tài 11 Mục tiêu nghiên cứu 12 Đối tượng phạm vi nghiên cứu 13 Phương pháp nghiên cứu 13 Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài 14 Bố cục luận văn 15 CHƢƠNG TỔNG QUAN 16 1.1 Chất màu anthocyanin 16 1.1.1 Sơ lược bắp cải tím chất màu anthocyanin bắp cải tím 16 1.1.2 Anthocyanin thiên nhiên ứng dụng 17 1.1.3 Cấu trúc anthocyanin 18 1.1.4 Các yếu tố ảnh hướng đến màu anthocyanin 19 1.2 Chiết tách anthocyanin .22 1.3 Vật liệu .25 1.3.1 Vật liệu từ xenlulo 25 1.3.2 Vật liệu hyđrogel 27 1.4 Phương pháp nhuộm cho vật liệu 30 1.4.1 Giới thiệu phương pháp nhuộm 30 1.4.2 Phương pháp nhuộm tận trích 31 1.5 Tiểu kết phần tổng quan 32 CHƢƠNG NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 33 2.1 Mục tiêu nghiên cứu 33 2.2 Nội dung nghiên cứu 33 2.3 Đối tượng, hóa chất thiết bị 33 2.3.1 Đối tượng nghiên cứu 33 2.3.2 Hóa chất 34 2.3.3 Dụng cụ, thiết bị thí nghiệm 34 2.4 Phương pháp nghiên cứu 37 2.4.1 Phương pháp chiết tách chất màu 37 2.4.2 Phương pháp đánh giá định lượng chất màu 38 2.4.3 Lập kế hoạch thực nghiệm 39 2.5 Phương pháp nhuộm màu cho vật liệu .40 2.5.1 Nhuộm màu cho xenlophan 40 2.5.2 Nhuộm màu cho màng xơ xenlulo 42 2.5.3 Nhuộm màu cho vật liệu hyđrogel PCA23-30 43 2.6 Phương pháp khảo sát khả thị màu anthocyanin theo pH 44 2.6.1 Phương pháp khảo sát khả thị màu dung dịch chất màu anthocyanin chiết dung môi (Antho-a) theo pH 44 2.6.2 Phương pháp khảo sát khả thị màu vật liệu nhuộm màu anthocyanin theo pH 45 2.7 Khảo sát khả ứng dụng chất màu anthocyanin để nhận biết phân hủy theo thời gian số sản phẩm sữa 46 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 48 3.1 Đánh giá định lượng chất màu anthocyanin 48 3.2 Quy hoạch thực nghiệm 49 3.3 Ảnh hưởng điều kiện chiết tách 52 3.4 Tối ưu hóa trình chiết tách 54 3.5 Khả thị màu dung dịch chất màu anthocyanin theo pH 56 3.6 Kết nhuộm màu vật liệu khả thị màu vật liệu nhuộm theo pH…… 58 3.6.1 Vật liệu xenlophan nhuộm màu 58 3.6.2 Vật liệu xenlulo nhuộm màu 62 3.6.3 Vật liệu hyđrogel PCA23-30 nhuộm màu 63 3.7 Ứng dụng vật liệu cảm biến pH để nhận biết phân hủy sữa 64 KẾT LUẬN 67 HƢỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP THEO 68 TÀI LIỆU THAM KHẢO 69 PHỤ LỤC 73 Quy trình tổng hợp PCA23-30 73 Bài báo khoa học LỜI CAM ĐOAN Tác giả xin cam đoan toàn kết nghiên cứu trình bày luận văn tác giả nhóm sinh viên nghiên cứu khoa học (SVNCKH) thầy giáo TS Nguyễn Ngọc Thắng hướng dẫn Trong đó, phần kết nghiên cứu chiết tách chất màu anthocyanin từ bắp cải tím (từ mục 3.1 đến mục 3.4) nhóm SVNCKH báo cáo Hội nghị SVNCKH 2016 Các phần lại luận văn tác giả tự nghiên cứu trình bày, không chép từ luận văn khác Tác giả xin hoàn toàn chịu trách nhiệm trước pháp luật nội dung, hình ảnh kết nghiên cứu trình bày luận văn Hà Nội, ngày tháng năm 2016 Người thực Nguyễn Thị Ly LỜI CẢM ƠN Lời xin gửi lời cảm ơn chân thành tới tất thầy cô Viện Dệt may - Da giầy Thời trang toàn thể thầy cô Bộ môn Vật liệu Công nghệ Hóa dệt, trung tâm thí nghiệm Vật liệu Dệt may - Da giầy trường Đại học Bách Khoa Hà Nội tận tình giúp đỡ trình học tập nghiên cứu Tôi xin chân thành cảm ơn thầy giáo TS Nguyễn Ngọc Thắng tận tình truyền đạt kiến thức, giúp đỡ vượt qua nhiều khó khăn suốt trình thực hoàn thành nghiên cứu Tôi xin cảm ơn nhóm sinh viên nghiên cứu khoa học Bùi Thị Thanh Xuân, Phạm Thị Điệp Phạm Thị Ngọc giúp đỡ trình thực nghiên cứu Tôi xin cảm ơn hỗ trợ kinh phí từ trường Đại học Bách Khoa Hà Nội thông qua đề tài cấp Trường T2016 - PC - 081 Tuy nỗ lực cố gắng, không ngừng học hỏi trau dồi kiến thức, tích cực nghiên cứu thu thập tài liệu, tổng hợp kiến thức luận văn không tránh khỏi thiếu sót, mong nhận quan tâm đóng góp nhiệt tình thầy cô giáo tất bạn bè, đồng nghiệp Tôi xin chân thành cảm ơn! Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Viện Dệt may - Da giầy Thời trang DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ Hình 1.1 Hình ảnh cải bắp tím 16 Hình 1.2 Các anthocyanin số nguồn thực vật 17 Hình 1.3 Cấu trúc aglycon anthocyanin 19 Hình 1.4 Sự thay đổi màu sắc phụ thuộc vào cấu trúc anthocyanin 20 Hình 1.5 Sự thay đổi màu sắc anthocyanin theo pH 21 Hình 1.6 Phương trình phản ứng tạo xenlophan 26 Hình 2.1 Hình ảnh đối tượng nghiên cứu hóa chất sử dụng 35 Hình 2.2 Hình ảnh dụng cụ thiết bị thí nghiệm 36 Hình 2.3 Sơ đồ quy trình chiết tách chất màu nhuộm cho vật liệu 38 Hình 2.4 Sơ đồ quy trình nhuộm Xelo/Antho-a 41 Hình 2.5 Sơ đồ quy trình nhuộm Xelo/Antho-Aq 41 Hình 2.6 Sơ đồ quy trình nhuộm Xel/Antho-a 42 Hình 2.7 Sơ đồ quy trình nhuộm Xel/Antho-Aq 43 Hình 2.8 Quy trình khảo sát thay đổi màu dung dịch anthocyanin theo pH .45 Hình 2.9 Quy trình khảo sát thay đổi màu vật liệu nhuộm màu anthocyanin theo pH 45 Hình 2.10 Sơ đồ quy trình khảo sát khả nhận biết phân hủy sữa chất màu anthocyanin 46 Hình 3.1 Phổ UV-Vis chất màu anthocyanin chiết từ bắp cải tím .48 NGUYỄN THỊ LY LUẬN VĂN THẠC SỸ Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Viện Dệt may - Da giầy Thời trang Hình 3.2 Ảnh hưởng đến hàm lượng anthocyanin tương tác nhiệt độ thời gian nồng độ 45% 52 Hình 3.3 Ảnh hưởng đến hàm lượng anthocyanin tương tác nhiệt độ nồng độ etanol thời gian 25 phút .53 Hình 3.4 Phổ hấp thụ anthocyanin thay đổi nồng độ thay đổi nhiệt 54 Hình 3.5 Độ kỳ vọng điều kiện tối ưu cho hàm lượng anthocyanin cực đại 55 Hình 3.6 Phổ hấp thụ anthocyanin môi trường pH từ 1-13 57 Hình 3.7 Ảnh chụp Xelo/Antho-a điều kiện nhuộm khác 58 Hình 3.8 Quang phổ hấp thụ vật Xelo/Antho-a cố định nhiệt độ thay đổi thời gian nhuộm 59 Hình 3.9 Quang phổ hấp thụ vật liệu Xelo/Antho-a cố định thời gian thay đổi nhiệt độ nhuộm .60 Hình 3.10 Mẫu xenlophan trước sau nhuộm 61 Hình 3.11 Mẫu màng xơ xenlulo trước sau nhuộm 62 Hình 3.12 Vật liệu hyđrogel PCA23-30 trước sau nhuộm .63 Hình PL1 Sơ đồ tổng hợp màng hyđrogel PCA23-30 73 NGUYỄN THỊ LY LUẬN VĂN THẠC SỸ Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Viện Dệt may - Da giầy Thời trang DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU Bảng 1.1 Màu chất tương đương với bước sóng hấp thụ cực đại 22 Bảng 2.1 Hóa chất thí nghiệm 34 Bảng 3.1 Bảng ma trận mã hóa theo mô hình hợp tâm BBD kết thực nghiệm hai hàm mục tiêu 49 Bảng 3.2 Kết phân tích hồi quy theo mô hình đa thức bậc hai cho hàm lượng anthocyanin 50 Bảng 3.3 Bảng giá trị ước lượng hệ số hồi quy hàm mục tiêu hàm lượng anthocyanin 51 Bảng 3.4 Sự thay đổi màu dung dịch chất màu anthocyanin theo pH 56 Bảng 3.5 Vật liệu xenlophan nhuộm màu thay đổi màu sắc theo pH 61 Bảng 3.6 Màng xơ xenlulo nhuộm màu thay đổi màu sắc theo pH 62 Bảng 3.7 Vật liệu hyđrogel PCA23-30 nhuộm màu thay đổi màu sắc theo pH 63 Bảng 3.8 Khả thị màu anthocyanin theo pH .64 Bảng 3.9 Bảng nhận biết phân hủy sữa đậu nành vật liệu cảm biến pH 65 Bảng 3.10 Bảng nhận biết phân hủy sữa bò tươi vật liệu cảm biến pH 66 NGUYỄN THỊ LY LUẬN VĂN THẠC SỸ Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Viện Dệt may - Da giầy Thời trang DANH MỤC CÁC KÍ KIỆU, CÁC TỪ VIẾT TẮT Antho Anthocyanin Antho-a Anthocyanin chiết dung môi Antho-Aq Anthocyanin chiết nước BBD Mô hình Box-Benken (Box-Behnken Design) DX10 Phần mềm quy hoạch thực nghiệm (Design Expert 10) Hyđrogel Hyđrogel PCA23-30 PCA23-30 Hyđrogel PVA, Chitosan, Poliacrylic axit RSM Phương pháp bề mặt đáp ứng (Respose surface methodolodgy) t Nhiệt độ T Thời gian Xel Xenlulo Xelo Xenlophan λmax Bước sóng hấp thụ cực đại NGUYỄN THỊ LY 10 LUẬN VĂN THẠC SỸ Trường Đại học Bách khoa Hà Nội t1T1 4 t1T2 T2=6 t2T1 T1=4 t2T2 t3T1 t3T2 Absorbance (AU) Absorbance (AU) Viện Dệt may - Da giầy Thời trang 2 0 225 250 275 300 wavelength (nm) 325 225 350 250 275 300 325 350 wavelength (nm) t1T3 T3=8 t2T3 Absorbance (AU) t3T3 225 250 275 300 wavelength (nm) 325 350 Hình 3.9 Quang phổ hấp thụ vật liệu Xelo/Antho-a cố định thời gian thay đổi nhiệt độ nhuộm t1 = 60; t2 = 80; t3 = 100 (ºC) Quan sát hình 3.9 ta thể thấy cố định thời gian nhuộm tăng nhiệt độ nhuộm từ 60 lên 80 đến 100ºC cường độ hấp thụ cực đại bước sóng 250300 nm tăng, điều thể lượng chất màu giữ vật liệu tăng dần tăng nhiệt độ nhuộm So sánh phổ hấp thụ điều kiện thời gian nhuộm khác cho thấy thời gian nhuộm cường độ hấp thụ chất màu thể rõ ràng Tuy nhiên thời gian nhuộm tăng đến nhiệt độ nhuộm tăng lên đến 100ºC lượng chất màu hấp thụ vật liệu vượt ngưỡng nhận biết máy đo UV-Vis, peak hấp thụ thể không rõ ràng NGUYỄN THỊ LY 60 LUẬN VĂN THẠC SỸ Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Viện Dệt may - Da giầy Thời trang Qua nhiều nghiên cứu nước cho thấy điều kiện nhuộm cao chất màu anthocyanin có khả bị phá hủy Do đó, dựa vào đồ thị tác giả chọn điều kiện nhiệt độ nhuộm 80ºC thời gian nhuộm điều kiện nhuộm tối ưu phù hợp cho vật liệu xenlophan nghiên cứu Từ điều kiện nhuộm tiến hành nhuộm cho vật liệu khác c) Vật liệu xenlophan nhuộm màu kiều kiện nhuộm tối ƣu Xelo Xelo/Antho-a Xelo/Antho-Aq Hình 3.10 Mẫu xenlophan trước sau nhuộm Bảng 3.5 Vật liệu xenlophan nhuộm màu thay đổi màu sắc theo pH Quan sát màu sắc vật liệu xenlophan nhuộm bảng 3.5 ta thấy màu sắc vật liệu nhuộm có thay đổi từ hồng đến vàng theo chiều tăng pH từ 1-13 Quy luật thay đổi tương tự thay đổi dung dịch chất màu anthocyanin theo pH Tuy nhiên, thay đổi màu sắc vật liệu xenlophan nhuộm màu không rõ nét thay đổi dung dịch chất màu anthocyanin Khi so sánh vật liệu xenlophan nhuộm dung dịch anthocyanin chiết dung môi (Xelo/Antho-a) anthocyanin chiết nước (Xelo/Antho-Aq) cho thấy thay đổi màu sắc vật liệu theo pH tương đương, màu sắc sau nhuộm vật liệu khác NGUYỄN THỊ LY 61 LUẬN VĂN THẠC SỸ Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Viện Dệt may - Da giầy Thời trang 3.6.2 Vật liệu xenlulo nhuộm màu Kết màng xơ xenlulo nhuộm màu Xel Xel/Antho-a Xel/Antho-Aq Hình 3.11 Mẫu màng xơ xenlulo trước sau nhuộm Bảng 3.6 Màng xơ xenlulo nhuộm màu thay đổi màu sắc theo pH Quan sát màu sắc màng xơ xenlulo nhuộm bảng 3.6 ta thấy màu sắc vật liệu nhuộm có thay đổi rõ rệt từ hồng đến vàng theo chiều tăng pH từ 1-13 Quy luật thay đổi tương tự thay đổi dung dịch chất màu anthocyanin theo pH Khi so sánh màng xơ xenlulo nhuộm dung dịch anthocyanin chiết dung môi (Xel/Antho-a) anthocyanin chiết nước (Xel/Antho-Aq) cho thấy màu sắc sau nhuộm vật liệu khác nhau, nhiên thay đổi màu sắc vật liệu theo pH tương đương So sánh bảng 3.5 3.6 ta thấy vật liệu màng xơ xenlulo nhuộm màu cho thay đổi rõ ràng so với vật liệu xenlophan nhuộm màu NGUYỄN THỊ LY 62 LUẬN VĂN THẠC SỸ Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Viện Dệt may - Da giầy Thời trang 3.6.3 Vật liệu hyđrogel PCA23-30 nhuộm màu Hình ảnh hyđrogel PCA23-30 nhuộm màu anthocyanin thể hình 3.12 Hyđrogel Hyđrogel/Antho-a Hyđrogel/Antho-Aq Hình 3.12 Vật liệu hyđrogel PCA23-30 trước sau nhuộm Bảng 3.7 Vật liệu hyđrogel PCA23-30 nhuộm màu thay đổi màu sắc theo pH Từ hình ta thấy vật liệu hyđrogel có khả hấp thụ giữ màu tốt Quan sát đổi màu hyđrogel nhuộm bảng 3.7 ta thấy hyđrogel nhuộm anthocyanin chiết dung môi (Hyđrogel /Antho-a) có thay đổi màu sắc điều kiện pH khác Tuy nhiên thay đổi môi trường axit thể rõ ràng so với môi trường kiềm Điều giải thích hàm lượng chất màu hấp thụ vật liệu lớn nên cần nhiều thời gian để chất màu khuếch tán môi trường ion H+ xâm nhập vào vật liệu Trong môi trường kiềm màu vật liệu chuyển sang vàng lượng anthocyanin vật liệu nhiều nên thay đổi khó quan sát Từ kết khảo sát thay đổi màu dung dịch chất màu anthocyanin vật liệu nhuộm màu anthocyanin có bảng tổng hợp 3.8 NGUYỄN THỊ LY 63 LUẬN VĂN THẠC SỸ Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Viện Dệt may - Da giầy Thời trang Bảng 3.8 Khả thị màu anthocyanin theo pH Bảng 3.8 cho thấy vật liệu nhuộm màu anthocyanin chiết dung môi hay nước cho thấy có khả đổi màu theo pH, nhiên với mức độ phân biệt khác loại vật liệu khác So sánh với khả thị màu giấy thị pH thương mại hóa khả đổi màu anthocyanin vật liệu có khả sử dụng 3.7 Ứng dụng vật liệu cảm biến pH để nhận biết phân hủy sữa Trong nghiên cứu vật liệu cảm biến pH tổng hợp dùng để kiểm tra phân hủy số loại sữa theo thời gian Tác giả sử dụng giấy pH thương mại chất thị kiểm chứng a) Sữa đậu nành Kết khảo sát thể bảng 3.9 cho thấy vật liệu nhuộm màu bao gồm: Màng xơ xenlulo, xenlophan hyđrogel PCA23-30 không thay đổi màu với sản phẩm sữa đậu nành tươi Tuy nhiên sau thấy thay đổi màu vật liệu thể rõ rệt, từ tím chuyển sang hồng Sự thay đổi màu NGUYỄN THỊ LY 64 LUẬN VĂN THẠC SỸ Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Viện Dệt may - Da giầy Thời trang chứng tỏ môi trường sữa có tính axit, tức sữa đậu nành có tượng bắt đầu bị phân hủy, bị chua Sau 12 thay đổi màu mẫu vật liệu nhuộm thể rõ, màu hồng chuyển sang đỏ Điều giải thích protein sữa đậu nành bị phân hủy vi khuẩn enzym tạo axit amin làm cho sữa bị chua Dùng giấy thị pH để kiểm chứng cho thấy chuyển từ vàng sang màu cam Trong vật liệu nhuộm màu anthocyanin cho thấy hyđrogel PCA23-30 nhuộm màu cho thay đổi màu rõ rệt Như vậy, vật liệu nghiên cứu có khả nhận biết phân hủy sữa đậu nành Bảng 3.9 Bảng nhận biết phân hủy sữa đậu nành vật liệu cảm biến pH b) Sữa bò tƣơi Kết khảo sát mức độ nhận biết phân hủy sữa bò vật liệu màng xơ xenlulo, xenlophan hyđrogel PCA23-30 nhuộm màu anthocyanin trình bày bảng 3.10 Ta thấy sản phẩm sữa bò tươi chưa hết hạn sử dụng tất các vật liệu nhuộm màu không thay đổi màu Đối với sản phẩm sữa bò hết hạn sử dụng hầu hết vật liệu thay đổi màu nhiên thay đổi màu chưa rõ rệt, chứng tỏ sữa bò hết hạn sử dụng bắt đầu NGUYỄN THỊ LY 65 LUẬN VĂN THẠC SỸ Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Viện Dệt may - Da giầy Thời trang bị phân hủy chuyển sang môi trường axit Tuy nhiên, sữa bò hết hạn hết tháng mà thay đổi màu không rõ rệt nguyên nhân sữa bò thị trường có chứa nhiều chất bảo quản nên dù sữa hết hạn chưa bị phân hủy nhiều Để đối chứng khả nhận biết vật liệu nhuộm màu anthocyanin, tác giả sử dụng giấy thị pH thương mại thu kết tương tự Với sữa bò hết hạn sử dụng, giấy thị pH đổi màu sang phớt vàng Như vậy, vật liệu nghiên cứu có khả nhận biết phân hủy sữa bò tươi hết hạn sử dụng tháng Bảng 3.10 Bảng nhận biết phân hủy sữa bò tươi vật liệu cảm biến pH NGUYỄN THỊ LY 66 LUẬN VĂN THẠC SỸ Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Viện Dệt may - Da giầy Thời trang KẾT LUẬN Trong nghiên cứu này, ảnh hưởng điều kiện chiết tách gồm gồm nhiệt độ (35-65 ºC), thời gian (5-45 phút) nồng độ etanol (10-80 %) đến hàm lượng anthocyanin thu từ trình chiết tách chất màu từ bắp cải tím dung môi etanol axit hóa, với trợ giúp sóng siêu âm, nghiên cứu Mô hình Box-Behnken phương pháp bề mặt đáp ứng phần mềm thống kê DX10 áp dụng để xử lý thông kê kết thực nghiệm, thu điều kiện chiết tối ưu cho hàm mục tiêu nghiên cứu Các kết thực nghiệm kiểm chứng cho thấy mô hình đa thức bậc hai cho hàm lượng anthocyanin phù hợp với thực nghiệm Chất màu anthocyanin cô đặc phương pháp cất quay chân không dùng để nhuộm cho vật liệu màng xơ xenlulo, xenlophan, hyđrogel PCA23-30 Vật liệu xenlophan nhuộm màu chất màu anthocyanin chiết dung môi (xelo/Antho-a) khảo sát điều kiện gồm nhiệt độ nhuộm (60-80-100ºC), thời gian nhuộm (4-6-8 giờ) Phương pháp đo quang phổ hấp thụ UV-Vis sử dụng để đo độ hấp thụ vật liệu Xelo/Antho-a Xác định điều kiện nhuộm tối ưu khoảng nghiên cứu 80ºC cho độ tận trích chất màu anthocyanin lên vật liệu xenlophan nghiên cứu đạt kết tốt Dung dịch chất màu anthocyanin vật liệu xenlulo, xenlophan hyđrogel nhuộm màu anthocyanin có khả thay đổi màu sắc rõ rệt khoảng pH rộng (pH= 1-13) Các vật liệu nhuộm màu anthocyanin sử dụng để nhận biết phân hủy số loại sữa Sữa đậu nành khảo sát thời điểm sữa tươi, sữa sau sau 12 giờ; sữa bò tươi khảo sát thời điểm sữa hạn sử dụng hết hạn sử dụng tháng Kết cho thấy vật liệu nhuộm màu có khả nhận biết phân hủy sản phẩm sữa NGUYỄN THỊ LY 67 LUẬN VĂN THẠC SỸ Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Viện Dệt may - Da giầy Thời trang HƢỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP THEO Để thương mại hóa vật liệu cảm biến pH nghiên cứu cần tiếp tục cải tiến vài đặc tính như:  Tăng độ bền màu với ánh sáng: thêm chất phụ gia nhạy sáng  Giảm di màu anthocyanin môi trường cách:  Tạo liên kết cộng hóa trị anthocyanin với vật liệu xenlulo hexamethylene diisocyanate (C8H12N2O2 ) [1]  Tạo màng tráng phủ xốp lên vật liệu nhuộm màu anthocyanin Dưới hình ảnh vỏ hộp sữa màng bọc thực phẩm có chứa dải vật liệu cảm biến pH nghiên cứu tác giả thiết kế sơ sau: NGUYỄN THỊ LY 68 LUẬN VĂN THẠC SỸ Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Viện Dệt may - Da giầy Thời trang TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Devarayan, K., & Kim, B S (2015) Reversible and universal pH sensing cellulose nanofibers for health monitor Sensors and Actuators B: Chemical, 209, 281-286 [2] Jackman, R.L., et al, 1987 Anthocyanins as food colorants - a review Journal of Food Biochemistry, 11(3), 201-247 [3] Fang, J., 2014 Bioavailability of anthocyanins Drug metabolism reviews, 46(4), 508-520 [4] Santos-Buelga, C., et al., 2014 Anthocyanins Plant pigments and beyond Journal of agricultural and food chemistry, 62(29), 6879-6884 [5] Chemat, F., et al., 2017 Ultrasound assisted extraction of food and natural products Mechanisms, techniques, combinations, protocols and applications A review Ultrasonics Sonochemistry, 34, 540-560 [6] Soria, A.C and Villamiel, M., 2010 Effect of ultrasound on the technological properties and bioactivity of food: a review Trends in Food Science & Technology, 21(7), 323-331 [7] Esclapez, M.D., et al., 2011 Ultrasound-assisted extraction of natural products Food Engineering Reviews, 3(2), 108-120 [8] Rodriguez-Amaya, D.B., 2016 Natural food pigments and colorants Current Opinion in Food Science, 7, 20-26 [9] Wiczkowski, W., et al., 2013 Red cabbage anthocyanins: Profile, isolation, identification, and antioxidant activity Food research international, 51(1), 303-309 [10] http://jtbpd.com/default.php [11] Demirdöven, A., et al., 2015 Extraction of Anthocyanins from Red Cabbage by Ultrasonic and Conventional Methods: Optimization and Evaluation Journal of Food Biochemistry, 39(5), 491-500 NGUYỄN THỊ LY 69 LUẬN VĂN THẠC SỸ Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Viện Dệt may - Da giầy Thời trang [12] Ananga, A., Phills, B., Ochieng, J., Georgiev, V., & Tsolova, V (2013) Production of anthocyanins in grape cell cultures: a potential source of raw material for pharmaceutical, food, and cosmetic industries [13] Degenhardt, A., Hofmann, S., Knapp, H., & Winterhalter, P (2000) Preparative isolation of anthocyanins by high-speed countercurrent chromatography and application of the color activity concept to red wine Journal of agricultural and food chemistry, 48(12), 5812-5818 [14] Ø M Andersen and K R Markham (Eds.) Flavonoids: chemistry, biochemistry and applications Boca Raton: CRC Press LLC 2006 pp471-553 [15] Tanaka, Y., Sasaki, N., & Ohmiya, A (2008) Biosynthesis of plant pigments: anthocyanins, betalains and carotenoids The Plant Journal, 54(4), 733-749 [16] Delgado-Vargas, F., & Paredes-López, O (2002) Natural colorants for food and nutraceutical uses CRC Press [17] Brat, P., Tourniaire, F., & Amiot-Carlin, M J (2008) Stability and analysis of phenolic pigments Food colorants: Chemical and functional properties, 71-86 [18] Conn, S., Zhang, W., & Franco, C (2003) Anthocyanic vacuolar inclusions (AVIs) selectively bind acylated anthocyanins in Vitis vinifera L.(grapevine) suspension culture Biotechnology letters, 25(11), 835-839 [19] Wrolstad, R E (2004) Anthocyanin pigments—Bioactivity and coloring properties Journal of Food Science, 69(5), C419-C425 [20] Cevallos-Casals, B A., & Cisneros-Zevallos, L (2004) Stability of anthocyanin-based aqueous extracts of Andean purple corn and red-fleshed sweet potato compared to synthetic and natural colorants Food Chemistry,86(1), 69-77 [21] Sims, C A., & Morris, J (1985) pH Effects on the Color of Wine from two Grape Species AFR, 34(2), [22] Bùi Thị Hằng (2006), Các phương pháp hóa lí ứng dụng phân tích kiểm nghiệm dược liệu, NXB Khoa học Kỹ thuật Hà Nội NGUYỄN THỊ LY 70 LUẬN VĂN THẠC SỸ Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Viện Dệt may - Da giầy Thời trang [23] Chen, M., Zhao, Y and Yu, S., 2015 Optimisation of ultrasonic-assisted extraction of phenolic compounds, antioxidants, and anthocyanins from sugar beet molasses Food chemistry, 172, 543-550 [24] Demirdöven, A., et al., 2015 Extraction of Anthocyanins from Red Cabbage by Ultrasonic and Conventional Methods: Optimization and Evaluation Journal of Food Biochemistry, 39(5), 491-500 [25] Huỳnh Thị Kim Cúc, Nguyễn Thị Lan, 2005 Tối ưu hóa trình chiết tách chất màu anthocyanin từ bắp cải tím môi trường trung tính Tạp chí KHCN, ĐH Đà Nẵng, 4(12), 44-50 [26] Dương Thị Phượng Liên, Nguyễn Nhật Minh Phương, 2014 Ảnh hưởng biện pháp xử lý nguyên liệu đến khả trích ly ổn định anthocyanin từ bắp cải tím (Brassica oleracea) Tạp chí KH Trường ĐH Cần Thơ, 1, 1-7 [27] Cheok, C Y., Chin, N L., Yusof, Y A., Talib, R A., & Law, C L (2013) Optimization of total monomeric anthocyanin (TMA) and total phenolic content (TPC) extractions from mangosteen (Garcinia mangostana Linn.) hull using ultrasonic treatments Industrial crops and Products, 50, 1-7 [28] Nguyễn Trung Thu: Vật liệu dệt, NXB Đại học Bách Khoa Hà Nội, 1993 [29] Anne Léculier (2005) Objects Specialty Group Postprints, Volume Ten, Pages: 206-214 [30] http://www.forensicscienceservices.com/Image-Gallery.page [31] Hoàng Dương Thanh (2014), Tổng hợp vật liệu polyme dạng hydrogel nhạy nhiệt, Luận án Tiến Sĩ Hóa Học - Viện Hàn Lâm Khoa Học Công Nghệ Việt Nam [32] Cao Hữu Trượng, Lý thuyết kỹ thuật nhuộm, in - hoa vật liệu dệt, Đại học Bách Khoa Hà Nội, 1979 [33] Nguyen, N T., & Liu, J H (2013) Fabrication and characterization of poly (vinyl alcohol)/chitosan hydrogel thin films via UV irradiation European Polymer Journal, 49(12), 4201-4211 NGUYỄN THỊ LY 71 LUẬN VĂN THẠC SỸ Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Viện Dệt may - Da giầy Thời trang [34] Giusti, M and Wrolstad, R E., 2001 Characterization and Measurement of Anthocyanins by UV-Visible Spectroscopy Current Protocols in Food Analytical Chemistry John Wiley & Sons [35] Huỳnh Thị Kim Cúc (2007), Nghiên cứu thu nhận ứng dụng anthocyanin công nghệ thực phẩm, Luận án Tiến Sĩ Kỹ Thuật - Đại học Đà Nẵng NGUYỄN THỊ LY 72 LUẬN VĂN THẠC SỸ Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Viện Dệt may - Da giầy Thời trang PHỤ LỤC Quy trình tổng hợp PCA23-30 [33]  Vật liệu - Poly vinylancol PVA (Mw=145000, độ thủy phân ≥ 98.0 %), Merck - Chitosan (CTS) (Mw=100000-300000, mức độ loại acetyl ≥ 85 %); axit acrylic tinh khiết (AA), Acros Organics - Nước cất loại ion (Deionized water) (nước DI)  Tổng hợp màng hyđrogel PCA23-30 Hình PL1 Sơ đồ tổng hợp màng hyđrogel PCA23-30 - Lấy lượng xác định (khoảng gam) PVA (khoảng gam) CTS hòa vào nước, gia nhiệt đến 90oC, khuấy để PVA tan hoàn toàn - Làm lạnh dung dịch đến 50oC thêm tiếp lượng xác định axit acrylic (AA) cho tỉ lệ số mol nhóm ([OH] + [NH2]): [COOH] = : - Thêm tiếp nước vào dung dịch để PVA chiếm 5% khối lượng dung dịch Tiếp tục ổn nhiệt dung dịch 50oC khuấy để thu dung dịch đồng nhất, dung dịch PCA23 NGUYỄN THỊ LY 73 LUẬN VĂN THẠC SỸ Trường Đại học Bách khoa Hà Nội - Viện Dệt may - Da giầy Thời trang Làm lạnh dung dịch PCA23 xuống nhiệt độ phòng (25oC ), sục khí N2 vào dung dịch khuấy tiếp để đuổi khí oxy Sau rung siêu âm 30 phút để loại bỏ bọt khí có dung dịch - Lấy khoảng 1,0 gam dung dịch PCA23 dàn đĩa Petri (đường kính 50mm) chiếu xạ UV thiết bị 1000UV curing, Đài Loan có công suất 1000 W, bước sóng 250-420 nm, cường độ chiếu xạ 264 mW/cm2, khoảng cách 15 cm, môi trường chứa khí Nitơ, thời gian 30 phút - Sau chiếu xạ, tách màng hyđrogel PCA23-30 khỏi đĩa Petri, ngâm nước DI 50oC 72 (thay nước sau tiếng) để loại bỏ hoàn toàn hóa chất không phản ứng khỏi màng phim - Sau sấy màng hyđrogel PCA23-30 tủ sấy chân không 60ºC 24 đến khô Bảo quản mẫu túi bóng để tránh hút ẩm NGUYỄN THỊ LY 74 LUẬN VĂN THẠC SỸ ... ứng dụng chất màu anthocyain chiết tách từ bắp cải tím nhuộm màu cho vật liệu để tạo vật liệu cảm biến pH Chính vậy, tác giả lựa chọn đề tài Nghiên cứu khả sử dụng chất màu chiết tách từ bắp cải. .. cải tím với trợ giúp sóng siêu âm cho vật liệu cảm biến pH cung cấp thông tin đầy đủ quy trình chiết tách chất màu anthocyanin từ bắp cải tím, quy trình nhuộm màu cho vật liệu khả thay đổi màu. .. thay đổi màu sắc chất màu anthocyanin từ bắp cải tím  Chế tạo vật liệu cảm biến pH cách nhuộm chất màu anthocyanin lên vật liệu  Sử dụng vật liệu cảm biến pH để nhận biết ph n hủy sản ph m sữa